资源简介

(共24张PPT)
项目六
中药提取液的分离
与纯化
目录
过滤分离技术
01
水醇技术
03
02
离心分离技术
吸附澄清技术
04
膜分离技术
06
05
大孔吸附树脂分离技术
其他分离与纯化技术
07
中药提取液的分离与纯化
将中药提取液与药渣、沉淀物和固体杂质等进行分离，进而采用适当方法最大限度地除去无效成分，保留有效成分和辅助成分的技术。
无效成分
有效成分
中药提取液
生理活性成分
杂质
除去（分离纯化）
混合物
中药提取液的分离与纯化方法
纯化方法
分离方法
过滤分离技术
离心分离技术等
水提醇沉技术
醇提水沉技术
吸 附澄清技术
大孔树脂吸附分离技术
膜分离技术等
岗位任务七
其他分离与纯化技术
学习目标
知识目标
1.熟悉盐析技术、酸碱技术、结晶技术的概念、特点和工艺流程。
2.了解盐析技术、酸碱技术、结晶技术的基本原理、操作方法和重要工艺参数；盐析、酸碱、结晶操作的安全知识。
学习目标
技能目标
1.能根据工作任务完成情况，规范撰写作业单。
2.能将学到的理论知识和技能运用到生产实际中，学会用学到的理论知识和技能解决生产实际问题。
学习目标
素质目标
1.具有团队协作、沟通交流的能力。
2.具备爱岗敬业的工匠精神、科学严谨的学习态度、一丝不苟的工作作风和创新意识。
3.树立正确的规范意识、效率意识和安全意识。
4.具备优良的劳动纪律观念、心理素质、职业道德和素养。
案例导入
黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根。具有清热燥湿、泻火解毒、止血和安胎的功能。临床上主要用于湿温、暑湿、胸闷呕恶，湿热痞满、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴、血热吐衄、痈肿疮毒和胎动不安的治疗。 黄芩中的化学成分主要为黄酮类化合物，有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等。 其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌消炎的作用。黄芩苷为淡黄色针晶，熔点223℃，几乎不溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂，可溶于热乙酸，易溶于碱性溶液。黄芩苷很不稳定， 易被共存的酶水解生成黄芩素，黄芩素在空气中易进一步被氧化而最终显绿色。黄芩苷在植物体内多与镁离子成盐而易溶于水，可用水为溶剂提取。
讨论
1.黄芩苷几乎不溶于水，为什么可用水为溶剂进行提取？为了得到黄芩苷，根据已学过的知识，说说水提液应如何进一步处理。
2.对于中药提取液的分离纯化，黄芩水提液的进一步处理对你有何启示？
一、酸碱技术
概念
指利用中药中某些成分能在酸或碱中溶解，在加碱或加酸变更溶液的ｐＨ值 后，成不溶物而析出以达到分离纯化目的的方法。
盐酸小檗碱
一、酸碱技术
1
碱溶酸沉技术
难溶于水的碱性成分（如生物碱类）可与酸成盐溶于水，从而与其他非碱性难溶于水的成分分离。
2
酸溶碱沉技术
具有羧基或酚羟基的酸性成分，难溶于酸水，可与碱成盐而溶于水。
1.基本原理
四氢小檗碱(不溶于水）
+HCl
+OH-
盐酸小檗碱（溶于水）
O
COOH
HO
OH
HO
O
OH
HO
O
黄芩苷(不溶于酸水）
O
O
COO-
HO
OH
HO
O
OH
HO
O
O
黄芩苷盐(溶于水）
+OH-
一、酸碱技术
图 6-12 碱溶酸沉工艺流程
2.工艺流程
中药水提液
适当浓缩，加入适量碱或碱溶液搅匀，必要时加热，适宜时间后滤过，滤液中加入适量酸性溶液，充分搅拌，静置，滤过
滤液
沉淀
目标产物
适当洗涤或其他处理
工艺流程线
质量控制点
一、酸碱技术
图 6-13 酸溶碱沉工艺流程
2.工艺流程
中药水提液
适当浓缩，加入适量酸或酸溶液搅匀，必要时加热，适宜时间后滤过，滤液中加入适量碱性溶液，充分搅拌，静置，滤过
滤液
沉淀
目标产物
适当洗涤或其他处理
工艺流程线
质量控制点
一、酸碱技术
3.操作方法与工艺参数
操作方法：向中药提取液或浓缩液中加入适量的碱液，这些成分可溶解，将碱液分离出来， 向其中加入酸，这些成分呈游离态而沉淀析出，从而与原来提取液中的其他成分分离。
适用范围：用于具有羧基或酚羟基的酸性成分（如醌类、黄酮类等）的分离纯化。
碱溶酸沉法
操作方法：向中药提取液或浓缩液中加入适量的酸液，这些成分可溶解，将酸液分离出来，向其中加入碱，这些成分呈游离态而沉 淀析出，从而与原来提取液中的其他成分分离。
适用范围：用于生物碱类成分的分离纯化。
酸溶碱沉法
（1）操作方法
一、酸碱技术
（2）工艺参数
工艺参数
溶液的ｐＨ值、沉淀时间等。
二、盐析技术
概念
指在中药水提液中加入无机盐至一定浓度或饱和状态，使某些成分沉淀析出而达到分离纯化目的的方法。
有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等
二、盐析技术
1.基本原理
（2）适用范围
（1）基本原理
在中药水提取液中加入无机盐，使水提液达一定浓度或达饱和状态，含量较高的有效成分 （如生物碱、苷类或挥发油等）在水中溶解度降低而被沉淀出来，从而与水溶性大的杂质分离。
1）常用于挥发油的提取与分离
2）用于蛋白质的分离纯化
3）用于生物碱、苷类等成分的分离纯化
玫瑰精油
二、盐析技术
图 6-14 盐析工艺流程
2.工艺流程
中药水提液
适当浓缩，加入无机盐或其饱和溶液，充分搅拌，静置或置冷处一定时间，沉淀析出完全后滤过
滤液
沉淀
目标产物
适当洗涤或其他处理
工艺流程线
质量控制点
二、盐析技术
3.操作方法与工艺参数
两种方式
１）直接加入无机盐固体粉末
适用于工业化生产或需要无机盐浓度较高的情况。
２）加入无机盐饱和溶液
适用于中药提取液体积不大的实验室操作或小规模生产。
注意：加入饱和溶液时应慢慢地加，充分搅拌，以防溶液局部无机盐浓度过高影响盐析效果。
（1）操作方法
中药提取液的浓度、无机盐或无机盐饱和溶液的用量、加盐时中药提取液的温度 （一般在室温或低温条件下操作）、中药提取液的ｐＨ值 （分离纯化蛋白 质时应特别注意）、静置沉淀时间、置冷处的温度等。
（2）工艺参数
三、结晶技术
概念
利用结晶操作实现分离纯化的方法。结晶是将化学成分由非结晶态变为结晶态的操作。
中药中多数化学成分在常温下是固体状态，可以通过结晶的方法达到分离纯化的目的。
灯盏花素（灯盏细辛提取物）
三、结晶技术
1.基本原理
（2）适用范围
（1）基本原理
利用混合物中各组分对某种溶剂的溶解度的差异而实现分离纯化的目的。
结晶技术的关键是选择适宜的结晶溶剂。
如灯盏花素的制备用到的结晶剂为乙醇和丙酮等。
常用于分离纯化纯度较高的单一性有效成分。
工业化生产中可用溶剂的范围较窄， 故此法比较适合实验室研究或小规模生产。
薄荷脑
三、结晶技术
图 6-15 结晶工艺流程
2.工艺流程
滤液
中药提取液
适当浓缩，离心、絮凝等预处理，加入适量预先选择的溶剂，加热溶解，制成饱和溶液，趁热滤过
沉淀
滤液
粗结晶
室温下静置或置冷处适当时间，析晶完全后滤过
工艺流程线
质量控制点
目标产物
洗涤，干燥，或重结晶
三、结晶技术
3.操作方法与工艺参数
操作方法
在结晶容器中加入预处理好的中药提取液和选定的适量溶剂，加热溶解，若仍有不溶物，继续加入适量溶剂至全部提取物全部溶解，趁热过滤。取滤液室温静置或置于冷处适当时间，待结晶析出完全后进行过滤，得到粗品结晶，洗涤、干燥的目标产 物，或进一步重结晶，直到得到符合要求纯度的结晶。
（1）操作方法
1）溶剂的加入量 ：以能制成饱和溶液为度
2）结晶温度
（2）工艺参数
知识巩固

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