资源简介

(共24张PPT)
项目五
中药提取方法
目录
中药提取基础知识
01
浸渍法
03
02
煎煮法
渗漉法
04
水蒸气蒸馏法
06
05
回流提取法
其他提取技术
07
1
2
3
目的
中药提取物的生产是中药制剂生产的重要环节，所以中药提取物生产过程中的中药提取必须符合《药品生产质量管理规范》（GMP）要求。
中药提取是中药提取物生产的单元操作之一
减少中药制剂的服用量，增加稳定性，并在一定程度上降低毒副作用，提高疗效，提高中药产品的附加值。
避免或减少杂质类成分的溶出。
用合适的提取方法或现代新技术最大限度地提取有效成分。
中药提取的目的
中药提取原料必须为中药饮片。
岗位任务六
水蒸气蒸馏法
学习目标
知识目标
1.掌握水蒸气蒸馏法的概念、特点和工艺流程。
2.熟悉水蒸气蒸馏法的原理、操作方法和重要工艺参数注意事项。
3.了解中药水蒸气蒸馏岗位职责、岗位标准操作规程、岗位质量控制要点和生产管理要点，水蒸气蒸馏设备结构、工作原理、标准操作规程、清洁与消毒标准操作规程、维护保养标准操作规程，中药水蒸气蒸馏法操作的安全知识。
学习目标
技能目标
1.能正确运用水蒸气蒸馏法的生产工艺流程和设备生产中药提取液。
2.能根据 ＳＯＰ进行安全生产操作，并能够预判和排查基本的安全风险。
3.能根据工作任务完成情况，规范撰写作业单。
4.能将学到的理论知识和技能运用到生产实际中，学会用学到的理论知识和技能解决生产实际问题。
学习目标
素质目标
1.具有团队协作、沟通交流的能力。
2.具备爱岗敬业的工匠精神、科学严谨的学习态度、一丝不苟的工作作风和创新意识。
3.树立正确的规范意识、效率意识和安全意识。
4.具备优良的劳动纪律观念、心理素质、职业道德和素养。
案例导入
露剂是含芳香挥发性成分的中药饮片经水蒸气蒸馏制得的饱和或近饱和的澄明水溶液， 是中药传统剂型之一，又称药露。现代归属于芳香水剂，如金银花露、藿香露、青蒿露、薄 荷露等，一般具有解表清暑、清热解毒、驱风等功效，还可用于芳香矫味。在我国，露剂的 应用历史悠久，比如金银花露，清代赵学敏编著的 《本草纲目拾遗》就详细记载了金银花露的制作方法，即 “金银露，乃忍冬藤花蒸取，鲜花蒸者香，干花者少逊，气芬郁而味甘， 能开胃宽中，解毒消火，暑月以之代茶，饲小儿无疮毒，尤能散暑”。此外，近现代的 《中药大辞典》、《中华本草》和 《中国药典》都记载了金银花露。
金银花露因具有清热解毒的功效，可用于暑热内犯肺胃所致的中暑、痱疹、疖肿的治疗，同时由于口感较好，目前，经过各大生产企业的不断改进，逐渐由一剂治病救人的良方演变成为受人们喜爱的日常饮用凉茶。
讨论
1.金银花中的有效成分是什么？具有什么性质？
2.查阅相关资料，解释蒸馏的含义。
一、水蒸气蒸馏法基本知识
（一）定义
水蒸气蒸馏法是利用蒸馏的原理，对含有挥发性成分的中药饮片加水共蒸，在汽液两相逐级流动和接触的过程中，进行质量和热量传递，实现对中药饮片中挥发性成分的提取和分离纯化的技术。
八角茴香油：从新鲜枝叶或成熟果实中提取
丁香罗勒油：从全草中提取
一、水蒸气蒸馏法基本知识
（二）特点
1.不需要使用系统组分以外的其他溶剂，不会引入新的杂质。
2.适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，在水中稳定且难溶或不溶于水的成分的提取。
3.设备简单、容易操作、成本低、产量大。
4.操作温度较高、时间较长，易导致低沸点和水溶性组分流失。
一、水蒸气蒸馏法基本知识
（三）原理
是利用混合物中各组分的沸点不同，将含有挥发性成分的中药饮片与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，并通过冷凝将挥发性成分与水蒸气变为液体，由于挥发性成分与水不互溶而分层，从而实现分离。
一、水蒸气蒸馏法基本知识
（四）适用范围
含挥发性成分的中药饮片。
1.芳香族化合物
2.脂肪族化合物
3.萜类化合物
工业中还常用此法制备香精油：如玫瑰精油、薰衣草精油等
一、水蒸气蒸馏法基本知识
（五）类型
1.共水蒸馏法
中药饮片与水置于同一容器内，共同加热蒸馏以提取挥发性成分。
适用于挥发性成分能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的挥发性成分的提取，加热温度一般设定为１００℃左右。如莪术油、丁香油的提取。
从莪术（温莪术）根茎中提取
一、水蒸气蒸馏法基本知识
（五）类型
2.水上蒸馏法
水上蒸馏又称常压蒸汽蒸馏，是将中药饮片与水共置于同一容器内，但增加筛板将中药饮片置于水的上方，共同加热时，水与中药饮片不直接接触，以提取中药饮片中挥发性成分的操作方法。其原理是利用蒸馏器本身产生的蒸汽进行蒸馏，使中药饮片只与蒸汽接触而不与沸水接触。
适宜于破碎后干燥中药物料的蒸馏，如金银花露的制备。
从金银花干燥花蕾或带初开的花中提取
一、水蒸气蒸馏法基本知识
（五）类型
3.通水蒸气蒸馏法
通水蒸气蒸馏法是将水蒸气从中药饮片顶部通入，蒸汽由上而下逐渐向药层渗透，以提取中药饮片中挥发性成分的操作方法。
蒸馏过程中中药饮片不会被水浸润，从而不发生中药饮片浸泡在水中的现象，可避免中药饮片中某些成分在蒸馏中水解以及受热过度而热解的情况，这样所得成品质量较好，且得率较高，同时还可缩短蒸馏时间，节省能源。
二、水蒸气蒸馏法的工艺流程
工艺流程线
质量控制点
蒸馏
冷凝
加适量水
中药饮片或粗粉
浸润
药渣
馏出液
选择合适的蒸馏方法；加热至规定时间
水
挥发性成分
冷藏、离心或盐析
一定时间
5-12 水蒸气蒸馏法的一般工艺流程
三、操作方法与工艺参数
（一）通水蒸气蒸馏法实验室操作方法
1.操作步骤
（1）安装装置。一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接收瓶的次序依次安装（2）加热水蒸气发生器，同时添加中药饮片于蒸馏器中。（3）Ｔ形夹冒蒸汽后关闭Ｔ形夹，同时打开水源，放冷凝水。（4）接收瓶中澄清液后蒸馏结束，打开Ｔ形夹，关闭热源，关闭冷凝水水源。
三、操作方法与工艺参数
（一）通水蒸气蒸馏法实验室操作方法
3/4为宜，加几粒沸石。
4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水螺旋夹，停止加热，拆下仪器。
止水螺旋夹
安全管底端应始终在液面下
3.待水沸腾时，夹紧止水螺旋夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。
2.加热水蒸气发生器（同时预热蒸馏烧瓶）
1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水螺旋夹
蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水螺旋夹通大气。
连接玻璃管裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中
三、操作方法与工艺参数
（一）通水蒸气蒸馏法实验室操作方法
2.操作要点
（1）长颈圆底烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。
（2）水蒸气发生器上的安全管（平衡管）不宜太短（一般为45cm左右），其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的2／3，最多不超过3／4，最好在水蒸气发生器中加进沸石起助沸作用。
（3）应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接玻璃管的距离，以减少水汽的冷凝，同时连接玻璃管可以裹以石棉绳保温。
三、操作方法与工艺参数
2.操作要点
（4）接通冷凝水，开始蒸馏前应把T形管上的止水螺旋夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，关闭止水螺旋夹，开始通水蒸气，进行蒸馏。
（5）为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火加热。
（6）在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水螺旋夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。
三、操作方法与工艺参数
2.操作要点
（7）如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。
（8）控制馏出速度2～3滴/s。当尾接管处的馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，但最好再多蒸出5～10mL ，这时应首先打开T形管处螺旋夹，然后方可停止蒸馏。（先打开T形管处螺旋夹，使与大气相通，再移去热源）
三、操作方法与工艺参数
（二）共水蒸馏法实验室操作方法
1.操作步骤
（1）粉末适量置烧瓶中，加水适量与沸石数粒，连接挥发油测定器与回流冷凝管。（2）自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。（3）将装有药粉和水的烧瓶置于电热套中加热至沸，测定器中油量不再增加即停止加热，静置，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 ０线上面 ５ｍｍ处为止。放置 １ｈ以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 ０线平齐，读取挥发油量，并计算供药粉中挥发油的含量 （％）。
三、操作方法与工艺参数
（三）工艺参数
1.中药饮片的粒度
2.料液比
3.蒸馏时间
4.馏出速度
每小时出液的速度控制在蒸馏罐体积的５％～１０％。
5.蒸馏压力
蒸馏的压力越高，有效成分蒸馏效率，蒸馏时间也会缩短。
6.油水分离器参数
知识巩固

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