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仪器分析
本章内容：
第一节 概述 P2
第二节 热导式气体分析器 P3
第三节 氧化锆分析仪 P7
第四节 原子吸收分光光度计P14
第五节 红外光谱仪 P17
第六节 气相色谱分析仪 P21
第七节 工业PH值酸度仪 P64
第八节 微量水分析仪P89
第九节 有害气体报警器P108
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第一节　概　　述
自动成分分析仪表 （也称为分析器）是一种定性和定量分析物质组成的仪表，能直接指示物质成分及含量。
成分分析仪表是基于混合物中某一组分区别于其他组分的物理、化学特性来进 行 分 析的。
工业自动成分分析仪表虽然种类繁多，但主要组成部分有分析部分、放大部分、显示部分、取样与预处理部分、程序升温控制器及稳压电源装置。
第二节　热导式气体分析器
一、基本知识
在热传导过程中，不同物体的热传导率不同。对于彼此间无相互作用的多组分混合气体，它的导热系数可近似地认为是各组分导热系数的算术平均值，即
设待测组分为ｉ＝１，并且λ２≈λ３≈λ４≈…≈λｎ
式中　 λ———混合气体的导热系数；
λｉ———混合气体中第ｉ组分的导热系数
Ｃｉ———混合气体中第ｉ组分的体积分。
只要测得混合气体的总的导热系数λ，就可以得出待测组分的含量Ｃ１，从而达到分析测量的目的。
气体的导热系数与温度有关，工程上用下式表示，即
λｔ＝λ０（１＋βｔ）
所以，利用导热系数随待测组分含量变化这一特性来分析该组分含量时，必须满足下列三个条件：
① 待测组分的导热系数与其余组分的导热系数相比，要有显著的差别，差别越大，测量越灵敏；
② 非待测组分的导热系数要尽可能相同或十分接近；
③ 测量时，温度恒定或在一定的允许范围内。
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二、热导式气体分析器的测量原理
左图所示为热导式气体分析器发送器的气室，它是热导分析器的主要部件，热导室中的电阻丝 Ｒｎ通入电流加热，所产生的热量经过被测气体的热传导散热、气体的对流散热、电阻丝的辐射散热及其轴向传导散热四个途径散失，恰当地设计热导室结构，合理地选择电阻及电流的数值，可以保证散热主要通过气体的热传导进行。当加热电流一定时，电阻丝温度的高低，就取决于导热能力的强弱，亦即取决于导热系 数 的 大 小。不 同 温 度 的 电 阻 丝 就 有 相 应 的 不 同 阻 值， 这样，导热系数的测量就通过发送器变成了电阻值的测量，而电阻值又可以通过电桥来测量。
在热导式气体分析器中，通常是用四个热导室组成的电桥来测量的，如左图所示的 RD 型分析器的电桥。
QRD 型分析器则采用双桥测量系统，由于两个电桥的电压和温度条件相同，电源电压的波动和环境温度变化的影响就没有多大关系了，如右图所示。
第三节 氧化锆分析仪
氧化锆分析仪由检测部分(氧化锆探头)和显示仪表两部分组成。它的作用是先用氧化锆探头将被测介质中氧气含量转变为电信号，再由显示仪表部分对测得的电信号进行处理并显示出来。
由于氧化锆分析仪具有结构简单，稳定性好，灵敏度高，响应快．价格便宜，测量范围宽、安装维修方便等优点。因而自20世纪60年代开始使用，直到目前仍是较为常用的在线氧量分析仪表。
一、氧化锆探头
组成氧化锆探头的主要部件是氧化锆管，另外还有加热丝、测温元件和温度控制装置等附加部分，其结构原理图 。
氧化锆探头是氧化锆分析仪的检测部分，是分析仪的核心，又叫检测器或传感器。它的作用是将被检测样气进行过滤，对外输出与被测氧含量成对应关系的电信号。
二、各部分的作用及工作原理
陶瓷过虑器7有两个作用：一是除去气样中的灰尘等杂质，防止电极被污染；二是起缓冲作用，减少气流冲击所引起的噪声。当被测介质（进烟气）经陶瓷过虑器7进入探头后，由氧化锆管1和内外铂电极2组成的氧浓差电池，将被测氧含量转换成对应关系的电信号，经铂电极引线3对外输出。安装在陶瓷过滤器与锆管之间的热电偶，检测出锆管的工作温度并送给外部恒温控制器，恒温控制器通过加热炉丝6来控制炉温，以保证探头工作在设定的恒温范围内。
氧化锆管是因为把固体氧化锆材料做成管状而得名。当在氧化锆管的内、外两侧分别安装多孔铂电极2后，就会形成一个电解质浓差电池，如图6－3所示。
图6—3 氧化锆浓差电池原理图
在氧化锆材料中掺入适量的氧化钙（CaO），氧化锆的晶体内就会产生一些氧离子空穴，由于这些空穴存在，在650～850℃的高温下，氧化锆材料就会变成固体电解质。此时，若氧化锆材料表面有氧，就会发生氧化还原反应。当两表面氧浓度（或含量）有差异时，氧离子空穴会移动而产生电动势，这个电动势就称为浓差电势。两侧的多孔铂膜是电池的两个引出电极，该电池所产生的电动势大小，完全可以由涅恩斯特(Nernst)公式（详见其它资料）计算出来。通常是选定一种已知氧浓度的气体（一般用空气）作为参比气体，只要测得氧浓差电势E，即可求得被测气体的氧含量Px。由此可以看出，氧化锆分析仪是依据电解质浓差电池原理来实现氧含量测量的仪表。
温度调节器和显示仪表通常是一块仪表所具有的两个功能单元，有时笼统的称为二次仪表或显示部分，其作用是控制探头中加热器的加热温度，并将探头输出的浓差电势进行处理，并显示出来。
温度调节器实质上是一个温度控制电路，与热电偶和加热电丝组成一个恒温控制系统。由热电偶来测量氧化锆管的工作温度，当温度偏离设定值时，通过温度控制电路中的可控硅来控制加热丝的加热状态度，从而实现恒温控制。
显示仪表的电路较为复杂，从信号处理过程上来看，确实可以将它作为一块独立仪表。因为它含有接收（或检测）浓差电势的输入电路、将电势信号处理成满足显示要求的转换放大电路以及输出显示三大部组成。同其它显示仪表一样，仪表中也含有用于对量程和测量零点的进行调整的量程选择电路；转换放大部分在满足显示要求下，可以对外输出标准信号，具有信号远传功能。近年来在氧化锆分析仪的二次仪表中引入了CPU微处理器，使氧化锆分析仪向着智能化发展，成为测量氧含量的最为方便的检测工具。
第四节　原子吸收分光光度计
一、原子吸收光谱法
原子吸收光谱法 又 称 原 子 吸 收 分 光 光 度 法，是基本正蒸气中被测元素基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定样品中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱分析法的优点如下。① 检出限低，灵敏度高。
② 测量精度好。
③ 选 择 性 强 ， 方 法 简 便 ， 分 析 速 度 快 。
④ 应用范围广。
原子吸收也有一些不足之处。测定某元素需要该元素的光源，不利于同时进行多种元素的测定；对一些难熔元素，测定灵敏度和精密度都不是很高；非火焰原子化法虽然 灵 敏 度高，但准确度和精密度不够理想，有待于进一步改进提高。
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　二、原子吸收分光光度计的结构及原理
单光束仪器，只有一条光路。此类型仪器结构简单，操作方便，但会受到光源不稳定因素的影响产生基线漂移。
双光束仪器，由光源发射出的光经调制后被切光器分成两束：一束为测量光束；另一束为参比光束 （不经过火焰），两束光交替进入单色器和检测器。由于两束光来自同一光源，光源的漂移通过参比光束的作用得到补偿，从而获得稳定的信号。
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检测器及放大器读数装置
检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。一般用光电倍增管作为检测器。光电倍增管的外壳由光学玻璃或石英制成，内部抽真空，在阴极上涂有能发射电子的光敏物质，在阴极和阳极间有一系列次极电子发射极，即电子倍增极。
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第五节　傅里叶变换红外光谱仪
一、基本知识
红外线是一种看不见的光，是一种电磁波，波长范围为0~10000μｍ。通 常把红外 区分成三个区。 波 长 0.8~2.5μｍ为 近 红 外 区， 波 长 2.5～25μｍ为 中 红 外 区， 波 长 25～10000μｍ 为远红外区。若以连续波长的红外线为光源照射样品，所测得的吸收光谱，简称红外光谱。通常所说的红外光谱是指中红外区。
红外光谱是依据样品在红外区吸收谱带的位置、强度、形状、个数，并参照谱带与溶剂浓度等关系来推测分子的空间构造，求化学键的力常数，键长和键角，推测分子中某种官能团的存在与否，推测官能团的邻近基团，确定化合物的结构。
目前红外光谱仪可分为色散型红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪。
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二、傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪 是通过测量干涉图和对于干涉图进行傅里叶变换的方法来获得红外光谱。
迈克逊干涉仪是傅里叶变换红外光谱仪的核心。通过迈克逊干涉仪发生光的干涉过程，在不同光程差处测量混合的红外光的干涉图，经过傅里叶变换得到常见的红外光谱图。
１．迈克逊干涉仪(图见下页)
已知干涉图，从数学观点讲是傅里叶变换，所以计算机的任务是进行傅里叶逆变换，以得到人们所熟悉的透过率随波数变化的红外光谱图。实际上干涉仪并没有把光按频率分开，而只是将各种频率的光信号经干涉作用调制为干涉图函数，再由计算机通过傅里叶逆变换计算出原来的光谱。
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２. 傅里叶变换红外光谱仪结构及工作原理
光学系统控制线路的主要任务是把检测器要的信号经放大镜、滤波器等处理，然后送到计算机接口，再经处理后送到计算机数据处理系统。计算机通过接口与光学测量系统电路相连，把测量得到的模拟信号转换成数据信号，在计算机内通过试样后得到含试样信息的干涉图进行采集，并经过快速傅里叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。
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一、基本知识
二、气相色谱仪流程
三、气相色谱仪的组成
第六节 气相色谱分析仪
气相色谱仪器
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气相色谱仪器
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气相色谱仪器
美国气相色谱仪
国产气相色谱仪
一、概　　述
色谱分析法定义：色谱分离技术是借助色谱分离原理而使混合物中各组分分离的技术；将色谱分离技术应用于分析化学，称为色谱分析。
色谱分析法又称为色层法、层析法。
⒈色谱法的分类
①按物理状态分类
根据流动相的物态：气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)
根据固定相的物态：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法
②按使用的形式分类
(1)柱色谱、(2)纸色谱、 (3)薄层色谱
③按分离机理分类
(1)吸附色谱、 (2)分配色谱、 (3)离子交换色谱、 (4)凝胶色谱
⒉色谱法的特点
(1)高选择性 、(2)高效能、 (3)高灵敏度可以分析质量分数为10-6～10-9数量级、检出限量低至10-1l g的物质，适于微量和痕量分析、
⒊色谱法的应用
(1)色谱分析广泛应用于极为复杂的混合物成分分析；
(2)液相色谱法，在糖类、氨基酸、农药、染料、贵金属、有机金属化合物等方面得到了广泛的应用。
(3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术，常用于制备分离，得到高纯样品。
(4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重要手段。
⒋气相色谱法的特点
①高效能
填充柱都有几千块理论塔板
毛细管柱可达104块～105块理论塔板，可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物
②高选择性
可分离同系物、同分异构化合物。
③高灵敏度
可以检测出10-11g～10-13g物质
痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂质
大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9数量级的痕量毒物
农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合物
④分析速度快
一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内可以分析数个组分。
二、基本知识
气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。

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