资源简介 (共38张PPT)在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。控温系统作用恒温程序升温提高温度程序升温K是热力学常数,随温度变化,温度越高,K值越小,因此保留时间越短,据此,可通过柱温调节分离程度。恒温和程序升温分析烃类化合物第七节 工业pH计酸度仪pH计又称酸度计,是测量溶液酸碱度的仪表。工业pH计是能连续测量工业流程中水溶液的氢离子浓度的仪器。一、 pH计的测量原理工业pH计依据电位法测定溶液的pH值。组成:发送部分和检测部分。发送器由玻璃电报和甘汞电极组成,它的作用是把PH值转换成直流信号。工业pH计的测量仪器一般用电子电位差计即可。一、 pH计的测量原理电位测定法的基本原理是在被测溶液中插入两个不同的电极,其中一个电极的电位随溶液氢离子浓度的改变而变化,称为工作电极;另一个电极具有固定的电位,称为参比电极,这两个电极形成一个原电池,如图所示,稳定两电极间的电势就可知道检测溶液的pH值。工业pH测量线路1—玻璃电极,2—甘汞电极,3—pH指示表pH计组成示意图⒈电极电位和原电池⑴电极电位的产生⑵电极电位的大小E0—电极的标准电位 ; R—气体常数;T—溶液的绝对温度; F—法拉第常数;n—电极反应中得失电子数⑶原电池⒉氢电极是指将氢放入含有氢离子的溶液中,由此产生的电位。⒊ pH值测量方法将待测溶液pH值的变化转变成原电池电动势的变化进行测量。原电池示意图氢—氢电极组成的原电池二、电极的结构⒈参比电极常用的参比电极有甘汞电极和银—氯化银电极。⑴甘汞电极要满足的三个条件:可逆性;重现性;稳定性。标准氢电极基准,电位值为零(任何温度)。甘汞电极⑵银-氯化银电极银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构成了银-氯化银电极。⒉工作电极pH计的工作电极有玻璃电极、氢醌电极和锑电极等。工业上常用的是玻璃电极,锑电极主要用于测量半固体、胶状物及水油混合物中的pH值。⑴玻璃电极如图所示为一种常用普通式pH玻璃电极。当玻璃电极插入被测试样时,在PH敏感玻璃膜内部溶液(参比溶液)和被测溶液之间建立起氢离子的平衡状态,对于给定的玻璃电极, H+是一个常数,则电极电位只与被测溶液氢离子浓度有函数关系。玻璃电极受温度的影响较大,必须把温度补偿电阻接入测量电路,以补偿温度对PH值测量的影响。玻璃电极的正常工作温度在2~55℃之间。 普通玻璃电极1一导线 2—接地屏蔽线,3一橡胶绝缘层 4一电极帽5一树脂充填物 6一高电阻玻璃7一汞(电连接) 8一缓冲溶液9一内参比电极 10—pH敏感玻璃玻璃膜的电位原理图玻璃电极玻璃电极的电阻与温度的关系⑵将铂极片浸于饱和醌—氢醌溶液中,即形成氢醌电极氢醌电极的优点是结构简单,反应速度快,但温度影响大在高温下电极电位不温定等。⑶锑电极是一种金属—金属氧化物电极。其电极电位产生于金属与覆盖其表面上的氮化物的界面上。锑电极的结构也比较简单,可用于半固体等混合物中的pH值的测最,但测量稿度不高。适用于环境条件恶劣的场合。⒊ pH发送器的电动势玻璃电极和甘汞电极同时插在被测溶液是,就构成了一个简单的pH发送器。其实质是一个原电池。三、PHG-21B型工业pH计用于连续自动分析、测量工业流程中水溶液的酸碱度。⒈仪表的组成PHG-21B型工业pH计组成框图⑴酸度发送器组成:参比电极、工作电极、温度补偿电阻、外壳。作用:把工业流程中水溶液的pH值转换成相应的电势信号送给测量仪表—酸度指示器(高阻转换器)。分类:①可拆卸式—测量敞口容器中溶液的酸碱度。②常压沉入式—测量敞口容器中对电极有微量污染的溶液的酸碱度。③常压流通式—适用于测量常压管道中溶液的酸碱度。④压力流通式—适用于测量压力0.1~1.0MPa的流通管道溶液的酸碱度。必须外加气压补偿。⑤常压流通式带自动清洗发送器—适用于测量常压管道中对电极有微量污染的溶液的酸碱度。PHGF-12型沉入式酸度检测器结构图PHGF-22型压力流通式结构图PHGF-32型常压流通式带自动清洗检测器⑵高阻转换器作用:将发送器输出的高内阻信号,送给显示仪表指示相应的pH值。高阻转换器工作原理图⒉仪表的安装和调校维护时必须注意以下几点:①玻璃电极勿倒置。甘汞电极内从甘汞到陶瓷芯不能有气泡,如有气泡必须拆下清洗;②必须保持玻璃接线柱、引线连接部分等的清洁,不能沾污油腻,切勿受潮和用汗手去摸,以免引起检测误差;③在安装和拆卸发送器时,必须注意玻璃电极球泡不要碰撞,防止损坏,同时不宜接触油性物质。应定时清洗玻璃泡.可用0.1mol的HCl溶液清洗,然后浸在蒸馏水中活化。3.高阻转换器检查连接图第八节 工业电导仪通过测定溶液的电导而求得溶液中电解质浓度的方法称为电导分析法。工业电导仪又称为浓度计。电导:衡量电解质溶液导电能力的物理量,电阻的倒数。单位:西门子 S,1S=1 -1电导率的物理意义:相距为1m, 面积为1m2的两个平行板电极之间充满电介质溶液时的电导即相当于单位体积电解质溶液所表现出来的电导(右图所示)。单位为 S.m-1一、工业电导仪的测量原理⒈溶液的电导与电导率D:介电常数 :介质的黏度T:绝对温度A,B为与电解质价型有关的常数电解质溶液的电导与浓度的关系⒉电导率与溶液浓度的关系⒊ 溶液电导的测量方法⑴分压测量线路现在使用的电导仪一般采用电阻分压原理,适用于低浓度、高电阻电解质溶液的测量。分压法测量线路原理图在测量低电阻时,为了防止极化现象,采用000~2500HZ的高频电压也就是传说中的高频滴定法Rx⑵电桥测量线路电导是电阻的倒数,因此由试验测出溶液的电阻,即可求出电导。测量溶液电阻要用(1000Hz)交流电桥,否则将改变电解质溶液的组成。平衡电桥法测量原理线路图不平衡电桥法测量原理线路图⒋ 电导仪的刻度方法和电极常数的确定⑴浓度标尺刻度方法⑵电导率标尺刻度方法⑶电极常数K的确定方法 展开更多...... 收起↑ 资源预览