资源简介

(共34张PPT)
模块九 结晶技术
01
任务一 认识结晶装置
02
任务二 确定结晶操作条件
03
任务三 操作结晶装置
结晶在工业的应用
结晶在工业的应用
1-冷析结晶器；2-盐析结晶器；3-冷析轴流泵；4-盐析轴流泵；5-液氨蒸发外冷器；6-液氨分离器；7-集合槽；8-盐析稠厚器；9-冷析稠厚器；10-滤铵机；11-滤铵液桶；12-滤铵液泵；13-母桶；14-母泵；15-热氨桶；16-热氨泵；17-氨冷却器；18-母液换热器；19-晶浆泵；20-湿铵带式输送机；21-粉盐带式输送机
结晶过程具有以下特点：
①易分离性。在结晶过程中，能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中，分离出高纯和超纯的晶体；对于许多难分离的混合物系，例如高熔点混合物、共沸物、热敏性物系等，结晶方法分离效果更好。
②高排他性。只有同类分子或离子才能排列成晶体，因此结晶过程具有良好的选择性。
③能量消耗少、操作温度低，对设备材质要求不高，很少有“三废”排放。
结晶过程主要涉及结晶操作方式和溶剂的选择、结晶设备及辅助设备协同操作、操作参数的控制等任务，要完成这些任务，必须做好以下几个方面的准备工作。
①合适结晶操作方式和溶剂的选择；
②结晶过程原理和影响因素分析；
③结晶器结构与基本操作认知；
④结晶产量的确定；
⑤结晶过程的规范操作。
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任务一 认识结晶装置
根据析出固体的方式不同，可将结晶分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶等多种类型。
工业上使用最为广泛的是溶液结晶，采用降温或移除溶剂的方法使溶液达到过饱和状态，析出溶质作为产品，故本模块仅讨论溶液结晶。
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任务一 认识结晶装置
按照操作是否连续，将结晶操作分为间歇式结晶和连续式结晶；
按有无搅拌装置分为搅拌式结晶和无搅拌式结晶。
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任务一 认识结晶装置
一、溶液结晶的方法
溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。溶液结晶的基本条件是溶液的过饱和，一般经过以下过程：不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的形成→晶体生长。
按照溶液过饱和产生的方法，工业上常用的溶液结晶有以下几种方法。
子任务1 认识结晶器
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任务一 认识结晶装置
1.冷却法
冷却法也称降温法，它是通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。
冷却结晶基本上不除去溶剂，靠移去溶液的热量以降低温度，使溶液达到过饱和状态，从而进行结晶。这种方法适用于溶解度随温度降低而显著下降的情况。冷却又分为自然冷却、间壁冷却和直接接触冷却。
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任务一 认识结晶装置
2.蒸发法
蒸发法是靠去除部分溶剂来达到溶液过饱和状态而进行结晶的方法，适用于溶解度随温度变化不大的情况。蒸发结晶消耗的能量较多，并且也存在着加热面容易结垢的问题，但对可以回收溶剂的结晶过程还是合算的。
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任务一 认识结晶装置
3.真空冷却法
真空冷却法又称闪蒸冷却结晶法。它是溶剂在真空条件下，闪蒸蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。实质上是将冷却和蒸发两种方法结合起来，同时进行。此法适用于随温度的升高溶解度以中等速率增大的物质，如硫酸铵、氯化钾等。
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任务一 认识结晶装置
4.盐析法
盐析法是通过向溶液中加入某种物质降低溶质在溶剂中的溶解度，使溶液达到过饱和进行结晶的方法。所加入的物质被称为盐析剂或沉淀剂，要求其能溶于原来的溶剂，但不能溶解待结晶的溶质，加入的物质和原溶剂要易于分离。盐析法是由于氯化钠是最常见的添加剂。
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任务一 认识结晶装置
5.反应结晶
反应结晶是利用气体与液体或液体与液体之间的化学反应，生产溶解度小的产物，这种情况是反应过程与结晶过程结合进行的，随着反应的进行，反应产物的浓度增大并达到过饱和，在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒。
另外，还有通过改变压力或控制pH以降低溶解度的加压结晶和等电点结晶方法等。
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任务一 认识结晶装置
二、结晶设备
按溶液获得饱和状态的方法可分为冷却结晶器和蒸发结晶器；
按流动方式可分为混浆式结晶器和分级式结晶器、母液循环型结晶 器和晶浆循环型结晶器；
按有无搅拌分为搅拌式结晶器和无搅拌式结晶器；
按操作方式可分为连续结晶器和间歇结晶器。
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任务一 认识结晶装置
1. 冷却结晶器
⑴空气冷却式结晶器 空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开式结晶槽，在大气中冷却，使槽中温度逐渐降低，同时会有少量溶剂汽化。由于操作是间歇的，冷却又很缓慢，对于含有多结晶水的盐类往往可以得到高质量、较大的结晶。但占地面积大，生产能力低。
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任务一 认识结晶装置
⑵釜式结晶器 冷却结晶过程所需的冷量由夹套或外部换热器供给，选用哪种形式的结晶器主要取决于对换热量大小的需求。目前应用较广的有带搅拌的内循环式冷却结晶器和外循环式冷却结晶器，如图所示。
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任务一 认识结晶装置
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任务一 认识结晶装置
2.蒸发结晶器
现代蒸发结晶主要有两种方法：将溶液预热后在真空条件下闪蒸（有极少数可以在常压下闪蒸）或结晶装置本身附有蒸发器。
⑴蒸发式Krystal-Olso生长型结晶器
如图所示为Krystal-Olso生长型（强制循环型）蒸发结晶器，该结晶器由蒸发室和结晶室两部分组成。
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任务一 认识结晶装置
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任务一 认识结晶装置
⑵DTB型蒸发结晶器
如图所示为DTB型（又称遮导型）蒸发式结晶器。它可以与蒸发加热器联用，也可以把加热器分开，结晶器作为真空蒸发制冷型结晶器使用，是目前采用最多的类型。
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任务一 认识结晶装置
3.其他类型结晶器
⑴直接冷却结晶设备
冷却表面间接制冷易在冷却表面结垢导致换热效率的下降，直接接触冷却没有这个问题。当溶液与冷剂不互溶时，就可以利用溶液直接接触，这样就省去了与溶液接触的换热器，防止了过饱和度超过时造成结垢。
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任务一 认识结晶装置
喷雾式结晶器也称湿壁蒸发结晶器，这种结晶器的操作过程是将浓缩的热溶液与大量的冷空气相混合，产生冷却及蒸发的效应，从而使溶液达到过饱和，结晶得以析出。
以25～40m/s高速度由一台鼓风机直接送入冷空气，溶液由中心部分吸入并被雾化，以达到上述目的。这是雾滴高度浓缩直接变为干燥结晶，附着在前方的硬质玻璃管上；或者变成两相混合的晶浆由末端排出，稠厚，离心过滤。设备很紧凑，也很简单，不过结晶粒度往往比较细小，这是此类结晶器的特点。
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任务一 认识结晶装置
⑵真空结晶器 蒸发结晶器和真空式结晶器之间并没有很严格的界限，这是因为蒸发往往是在真空下进行的，如果要区别它们，严格的界限在于：真空结晶器是绝热蒸发方式，其绝对压力与操作温度下的溶液蒸气分压一致，操作温度更低，真空度更高。
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任务一 认识结晶装置
⑶盐析结晶器
利用盐析法进行结晶操作的设备。图所示为联碱生产用的盐析结晶器。操作时，原料液与循环液混合，从中央降液管下端流出，与此同时，从套筒中不断地加入食盐，随着盐浓度的增加，溶质的溶解度减小，形成一定的过饱和度并析出结晶。
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任务一 认识结晶装置
三、结晶设备的选用原则与发展趋势
1.结晶设备的选用原则
选择结晶器时，要综合考虑被处理物系性质、产品粒度和粒度分布、晶型的要求、杂质的影响、处理量的大小及能耗多种因素，同时所选择的结晶器应该能耗低、操作简单、易于维护等；选用时，可认真分析各种结晶器的特点与适应性，结合结晶任务的要求合理选取。
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任务一 认识结晶装置
一般来说，可以依据以下原则进行选择：
①根据物质溶解度随温度变化规律的不同选择不同类型的结晶器：对溶解度随温度下降而大幅度下降的物系，可选用冷却结晶器或真空式结晶器；对溶解度随温度降低而变化很小、不变或反而上升的物质，应选择蒸发结晶器。
②考虑对产品形状、粒度及粒度分布的要求：如要获得颗粒较大而且均匀的晶体，应选具有粒度分级作用的结晶器，或能进行产品分级排出的混合型结晶器。
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任务一 认识结晶装置
③考虑设备投资费用和操作费用的大小及操作弹性等：真空式结晶器和蒸发结晶器具有一定空间高度，在同样的生产能力下，其占地面积较冷却结晶器要小。
④针对具体物系的物理性质和换热量的大小进行选择：例如根据流体流动要求选择搅拌式、强制循环式或流化床式；根据换热量大小选择外循环或内循环；对容易结垢且难以清垢的物系，可以考虑真空冷却结晶器。
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任务一 认识结晶装置
2.结晶设备的发展趋势
目前结晶设备发展的方向是实现结晶的连续化，并要求结晶过程：
①不形成结垢；
②设备内各部位溶液浓度均匀；
③避免促使晶核形成的刺激；
④连续结晶过程中同时具有各种大小粒子的晶体；
⑤及时清除影响结晶的杂质；
⑥设备内溶液的循环速度要恰当。
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任务一 认识结晶装置
查询资源与文献，比较和归纳工业生产中结晶类型、产生饱和度的方法,并找出其1-2个工业应用。
序号 溶液结晶类型 产生过饱和度的方法 工业应用举例
1 冷却结晶
2 蒸发结晶
3 真空冷却结晶
4 盐析结晶
5 反应结晶
6 加压结晶
7 等电点结晶
溶液结晶类型和产生过饱和度的方法
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任务一 认识结晶装置
工业上目前还有熔融结晶、升华结晶、反应结晶、盐析结晶等方法。查询资源与文献，比较这四种结晶方法的优缺点和工业应用举例。
几种结晶方法的比较
序号 结晶方法 优点 缺点 应用
1 熔融结晶
2 反应结晶
3 盐析结晶
4 升华结晶
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任务一 认识结晶装置
技能训练
结晶分离技术近年来发展很快，除了传统的冷却结晶、蒸发结晶、真空结晶等进一步得到发展与完善外，新型结晶分离技术也在工业上得以应用或正在推广，例如高压结晶、萃取结晶、蒸馏-结晶耦合技术、膜结晶、喷雾干燥结晶、乳化结晶、超临界流体结晶等。检索文献，找出两例新型结晶技术，并说明其结晶特点和应用领域。
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任务一 认识结晶装置
应用领域及典型产品如表所示。
子任务2 认识结晶的工业应用
序号 应用领域 典型产品
1 磷肥生产 硫酸钙结晶、过磷酸钙结晶、磷酸氢钙结晶、肥料造粒
2 氮肥生产 硝酸铵结晶、硝酸钙结晶、硝酸钾结晶、硫酸铵结晶、尿素结晶
3 纯碱生产 碳酸钠结晶、氯化铵结晶、天然碱加工
4 无机盐生产 硫酸铁结晶、硫酸铜结晶、硫酸钠结晶、硫酸钾结晶、钡盐结晶、铬盐结晶、溴盐和碘盐结晶
5 发酵及食品 蔗糖和味精生产；抗生素、氨基酸、蛋白酶等提取和精制
6 有机及高分子 有机酸、聚合物、橡胶、橡皮、油脂结晶
7 胶结材料固化 石膏、水泥生产
8 制药 片剂、胶囊、喷雾剂结晶与药物提取
9 水净化 废水处理
结晶的应用领域及典型产品
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任务一 认识结晶装置
味精，其主要成分是谷氨酸和食盐，因其用水稀释3000倍后仍能感觉到鲜味，故而得名“味精”。味精的生产一般分为糖化、发酵、提取谷氨酸晶体、精制得谷氨酸晶体等几个主要工序。查阅资料，以框图的形式简单描述味精生产中的结晶过程。

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