资源简介

(共45张PPT)
模块九 结晶技术
01
任务一 认识结晶装置
02
任务二 确定结晶操作条件
03
任务三 操作结晶装置
03
一、结晶装置操作规程的常规内容
结晶操作规程的常规内容一般包括以下几点。
①有关装置及产品基本情况的说明。主要内容包括：结晶装置的生产能力；结晶产品的名称、物理化学性质、质量标准以及它的主要用途；结晶装置和外部公用辅助装置的联系，包括原料、辅助原料的来源，水、电、气等公用工程的供给以及产品的去向等。
子任务1 认识结晶操作规程
任务三 操作结晶装置
03
②装置或系统的构成、岗位的设置以及主要操作程序。主要内容包括：一个结晶装置或系统分成几个工段，并应按工艺流程顺序列出每个工段的名称、作用及所管辖的范围；按工段列出每个工段所属的岗位以及每个岗位的所管范围、职责和岗位的分工；列出装置开、停车程序以及异常情况处理等内容。
任务三 操作结晶装置
03
③工艺技术方面的主要内容。一般包括：结晶原料及辅助原料的性质及规格；生产方法、生产原理、；流程叙述、工艺流程图及设备一览表；工艺控制指标（如温度、压力、配料比、停留时间等）；每吨产品的物耗及能耗等。
④环境保护方面的内容。列出“三废”的排放点、排放量以及其组成；介绍“三废”处理措施，列出“三废”处理一览表。
任务三 操作结晶装置
03
⑤安全生产原则及安全注意事项。应结合装置特点，列出与装置安全生产有关规定、安全技术有关知识、安全生产注意事项等。对有毒、有害装置及易燃、易爆装置更应详细地列出有关安全及工业卫生方面的具体要求。
⑥成品包装、运输及贮存方面的规定。列出包装容器的规格、重量，包装、运输方式，产品贮存中有关注意事项，批量采样的有关规定等。
任务三 操作结晶装置
03
二、结晶装置操作规程的一般目录
常见的结晶装置操作规程一般目录如下：
①装置概况。
②产品说明。
③原料、辅助原料及中间体的规格。
④岗位设置及开停工程序。
⑤工艺技术规程。
子任务1 认识结晶操作规程
任务三 操作结晶装置
03
⑥工艺操作控制指标。
⑦安全生产规程。
⑧工业卫生及环境保护。
⑨主要原料、辅助原料的消耗及能耗。
⑩产品包装、运输及储存规则。
任务三 操作结晶装置
03
三、认识结晶岗位操作法
结晶岗位操作法常包括以下内容：
①结晶岗位的目的、适用范围、岗位职责等基本任务。要求应以简洁、明了的文字说明结晶岗位的生产任务。
②工艺流程概述。要求说明结晶岗位的工艺流程及起止点，并列出结晶工艺流程简图。
子任务1 认识结晶操作规程
任务三 操作结晶装置
03
③所管设备。应列出结晶岗位生产操作所使用的所有设备、仪表，标明其数量、型号、规格、材质、重量等。通常以设备一览表的形式来表示。
④操作程序及步骤。列出结晶岗位如何开车及停车的具体操作步骤及操作要领。
⑤生产工艺控制指标。凡是由车间下达到结晶岗位的工艺控制指标，如过饱和度、操作压力、晶浆固液比、投入量与取出量等都应一个不漏地全部列出。
任务三 操作结晶装置
03
⑥仪表使用规程。要求列出结晶所有仪表（包括现场的和控制室内的）的启动程序及有关规定。
⑦异常情况及其处理措施。列出结晶岗位通常发生的异常情况有哪几种，发生这些异常情况的原因分析，以及采用什么处理措施来解决上列的几种异常情况，处理措施具有可操作性。
任务三 操作结晶装置
03
⑧巡回检查制度及交接班制度。应标明结晶岗位的巡回检查路线及其起止点，必要时以简图列出；列出巡回检查的各个点、检查次数、检查要求等。交接班制度应列出交接时间、交接地点、交接内容、交接要求及交接班注意事项等。
⑨安全生产守则。应结合实际装置及岗位特点，列出结晶岗位安全工作的有关规定及注意事项。
任务三 操作结晶装置
03
⑩操作人员守则。应以生产管理角度对岗位人员提出一些要求及规定。
例如，上岗严禁抽烟、必须按规定着装等以及提高岗位人员素质、实现文明生产的一些内容及条款。
任务三 操作结晶装置
03
任务三 操作结晶装置
磷酸二氢钾溶液真空冷却结晶简图
以框图所示及流程叙述为基础，查阅真空浓缩冷却结晶磷酸二氢钾溶液相关资料，尝试编写该结晶流程《结晶岗位作业指导书》（参考表所述编写指标及要点）。
03
任务三 操作结晶装置
结晶岗位作业指导书编写指标及要点
序号 作业指导书编写指标 编写要点
一 目的 磷酸二氢钾溶液结晶岗位的主要任务描述
二 适用范围 结晶岗位允许操作的生产阶段描述
三 岗位职责 分别描述结晶岗位主操作和副操作的岗位责任
四 岗位流程 岗位流程示意图及流程简述
五 开、停车操作 开车前准备与检查、开车、停车过程描述
六 生产控制 操作、巡检等生产要点归纳
七 安全注意事项 职业防护与规范操作描述
八 故障处理 归纳结晶操作不正常现象及其处理方法
03
工艺流程：来自压滤的滤液经过滤液泵输送至一级结晶器，结晶器上层的不凝气在真空泵的作用下被抽至间接冷凝器，通过与来自冷水站的冷水或者来至循环水站的循环水进行换热降温，结晶器内的物料在负压绝热条件下进行降温并蒸发浓缩，物料依次通过过料泵输送到二级结晶器、三级结晶器，滤液中磷酸二氢钾晶体逐步长大，满足过滤要求时，再进入稠厚器分离出含固量较高的液体，进入缓冲槽给过滤岗位使用。
任务三 操作结晶装置
03
一、本结晶操作的目的
为规范结晶岗位的作业程序，对压滤出来的磷酸二氢钾溶液进行真空浓缩冷却结晶，制取合格的结晶料浆，为过滤提供合格足量的结晶料浆。
二、适用范围
适用于结晶岗位的正常操作生产及开、停车的工艺过程控制。
子任务2 学会结晶操作开停车
任务三 操作结晶装置
03
三、岗位职责
结晶岗位主操作：负责正常生产中的操作指标控制，并对系统的开、停车具体操作进行控制，严格控制各类指标，对生产中非正常现象进行处理，并做好所有设备的巡检工作。
结晶岗位副操作：协助主操作确保正常生产，同时负责本岗位所属的现场卫生、设备卫生，搞好设备的润滑维护；主操作不在时，应执行主操作职责。
任务三 操作结晶装置
03
四、岗位流程
五、开、停车操作
1.开车前的准备与检查
①检查各设备、管道、阀门、液位计是否完好，全部阀门是否处于关闭状态。
②检查电器、仪表是否处于完好状态。
任务三 操作结晶装置
03
③盘车检查所属转动设备转动是否灵活，有无卡阻及异常声音，润滑是否良好，密封是否完好。
④检查各运转设备电机，长时间停车应找电工检查电机绝缘度。
⑤准备好本岗位取样工具，分析仪器及质量记录表。
⑥查看水、电、气、汽是否满足开车要求，提前与冷水站和循环水站联系。
⑦以上检查无问题后及时向当班工长汇报。
任务三 操作结晶装置
03
2.开车
⑴发出开车信号并开启冷却水冷却水阀门，接到开车指令后，向冷水站、
循环水站、中控和压滤岗位发出开车信号，开启结晶器间接冷凝器冷却水阀门：
打开1至3级结晶间接冷凝器冷却水进出口阀门，通知循环水站开启循环水泵向1级间接冷凝器提供循环水，通知冷水站开启冷冻机组向2～3级间接冷凝器提供冷冻水。
任务三 操作结晶装置
03
进水注意事项:
①先将进水管线阀门开至30%。
②必须排净冷却设备内的空气：打开冷却设备放空管线阀门，当放空管线阀门向外流水（排净设备内空气）时关闭放空管线的阀门，检查各级结晶间接冷凝器进出水压力(冷却水供水压力0.4MPa，循环水供水压力0.4MPa)、温度及回水温度仪表示数是否准确。
任务三 操作结晶装置
03
⑵开启真空系统
①检查真空泵各连接是否完好；温度、压力仪表是否完好；润滑油是否加够等。
②关闭真空泵进气管线旁路上的阀门。
③打开真空泵冷却水进出口阀门，建立冷却水循环。
④提前向高、低温冷凝水槽内加入部分氯化铵系统的冷凝水（原始开车加入一次水），以确保高、低温冷凝水槽液位维持在50%处（确保起到液封作用）。
任务三 操作结晶装置
03
⑤真空泵手动盘车无误后，启动真空泵电机。
⑥当真空泵达到极限压力时，打开进气管线上的泄压阀调整好相应的工作压力，真空泵开始正常工作。
⑦打开除沫器下液阀门。
任务三 操作结晶装置
03
⑶各级结晶器上料
①打开滤液上料泵进口阀门，启动滤液上料泵（先灌泵），向一级结晶器内输送物料，再打开泵出口阀，缓慢开启原料流量计上游阀门至全开，然后用流量计下游的阀门调节流量，开始向真空冷却结晶系统进液。
②将一级、二级、三级结晶器的液位设置成手动状态。
任务三 操作结晶装置
03
③当一级结晶器的液位浸没一级结晶器搅拌桨叶时，开启一级结晶器搅拌，调整好变频开度。根据一级结晶器的液位和负压调节循环水温调节循环水进出口阀门开度，确保一级结晶器的出料温度符合要求。
④当一级结晶器液位达到4.5 m时，打开一级结晶器出料泵进口阀门，启动一级结晶器出料泵（先灌泵），向二级结晶器内输送物料，再缓慢开启出口阀门，调节流量，开始向二级结晶器进液。
任务三 操作结晶装置
03
⑤后续二、三级结晶器的操作同一级相同，不再叙述。
⑥液位平衡：一级结晶器液位平稳后，调节一级结晶器出料泵的变频器，控制一级结晶器的液位使之维持在4.5m。依次调节二级结晶器出料泵的变频器，控制二级结晶器的液位使之维持在4.5m。以此类推，通过调整各级结晶器出料泵变频开度及各级出料泵出口阀门的开度，使各级结晶器的液位维持在规定工艺指标。
任务三 操作结晶装置
03
⑦当高、低温冷凝水槽液位显示为0.8m时，开启高低温冷凝水泵入口阀，启动高、低温冷凝水泵，打开泵出口阀并调节阀门的开度，通过高、低温冷凝水泵的变频器调节输出流量来控制液位，使高、低温冷凝水连续输送至其他岗位或者前工序。
注意：汽冷凝水罐液位维持在0.8m～1.2m处（确保起到液封作用）。
任务三 操作结晶装置
03
⑧正常操作的转入，由于各级结晶器设有远传压差液位计与各级结晶器出料采用变频泵连锁，即高低液位自动控制技术。通过液位调节结晶出料泵的转速, 保持结晶器内液位在4.5m，当液位大于5m时，报警。各级结晶器负压、液位和温度调整至规范指标后，立即切换至液位自动调节状态。
任务三 操作结晶装置
03
⑷打开三级结晶出料泵进口阀门，启动三级结晶出料泵，然后打开泵出口阀并调节阀门开度，使浓缩液输送至稠厚器。当浓缩液淹没搅拌时开启搅拌。通知过滤岗位准备开车。
任务三 操作结晶装置
03
3.停车
①迅速降低二氢钾滤液上料泵流量。
②停各级真空机组：关闭真空泵进口管线阀门，迅速关闭真空泵电机，开启泵进口放空管线阀门，使真空泵进口恢复常压，关闭冷却水管线的阀门。
③打开各级结晶器的壳放空阀门，将系统放空。
任务三 操作结晶装置
03
④继续进料稀释浓缩液，直到各级结晶器内物料无晶体物质析出后，停止二氢钾母液上料泵并关闭上料阀，打开泵入口的排净阀门，将上料管线内的料液排净。
⑤将一级结晶器液位控制设置设为手动状态, 一级结晶器内料液全部输送至二级结晶器后，停止一级结晶出料泵并关闭一、二级结晶器过料阀，打开泵入口处的放净阀门，将一级结晶器内料液排净。
任务三 操作结晶装置
03
⑥以此类推将二、三级结晶器内的物料全部排放干净。
⑦停止冷冻水和循环水系统：关闭各级冷却器冷冻水进出口阀门。
任务三 操作结晶装置
03
查阅相关资料，总结结晶操作开、停车的操作规程。
任务三 操作结晶装置
03
子任务3 处理结晶操作故障
任务三 操作结晶装置
03
子任务3 处理结晶操作故障
任务三 操作结晶装置
03
子任务3 处理结晶操作故障
任务三 操作结晶装置
03
有一结晶器，用来使硝酸钾溶液结晶，产量为10kt/a（按300个工作日计）。进料温度为80℃，母液温度为30℃，进料中含钾盐45%（质量分数），若已知操作压力为2334Pa，结晶热为200kJ/kg，平均比热容为1.87kJ/(kg ℃),试完成以下问题。
任务三 操作结晶装置
03
⑴硝酸钾溶解度随温度的变化如下表所示，单位为g硝酸钾/100g水，试确定该结晶器的类型。
任务三 操作结晶装置
03
⑵若采用真空冷却结晶器，试确定每小时的结晶产量；单位进料中溶剂的蒸发量；原料液中的溶剂量；原料液的进料流量及总蒸发量。
⑶同⑵的条件相同，试确定蒸发水分所需要的热量；原料从室温升到进料温度所需提供的热量（假设室温为20℃）。
任务三 操作结晶装置
03
解：
⑴从生产规模看，应该选择连续操作。从硝酸钾的溶解度数据可以看出，随温度下降，溶解度减小。因此，可以用冷却的方法来获得结晶。考虑到真空冷却结晶操作稳定，生产强度高，且结晶器内无换热面，从而不存在需要经常清理晶疤的问题，故选用真空冷却结晶器，使母液中的水在真空下闪蒸而绝热冷却，以产生过饱和度。
任务三 操作结晶装置
03
⑵如前所述条件
结晶产品的产量
由进料中钾盐含量为45%（质量分数），则溶液中溶质的初始含量
由操作温度为30℃，查得30℃时溶解度为
任务三 操作结晶装置
03
单位进料中溶剂蒸发量
因R=1，故
任务三 操作结晶装置
=
03
原料液中的溶剂量为
原料液进料流量为
总蒸发量为
任务三 操作结晶装置
03
⑶查得30℃时，二次蒸气的汽化潜热为2446kJ/kg
进料放出的显热为
释放的结晶热为
蒸发水分所需的热量为
室温为20℃，故将原料从室温升到进料温度所需提供的热量为
任务三 操作结晶装置

展开更多......

收起↑