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(共37张PPT)
模块十 萃取技术
01
任务一 认识萃取装置
02
任务二 确定萃取操作条件
03
任务三 操作萃取装置
04
任务四 综合案例
05
总结与归纳
萃取是工业生产中分离液体混合物的单元操作之一。它是利用物质在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内（原溶剂）转移到另外一种溶剂（萃取剂）中，经过多次操作，将绝大部分的物质提取出来的方法。萃取又称溶剂萃取或液液萃取，亦称为抽提，是用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分传质分离的单元操作。液液萃取（萃取）：利用相似相溶原理，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂对被分离的混合物液体具有选择性溶解的能力，且必须具有好的热稳定性和化学稳定性，毒性和腐蚀性需要很小。液固萃取（浸取）：利用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类、用酒精浸取黄豆中的豆油、用水从中药中浸取有效成分等。一般地，液体混合物（原料液以F表示）中，易溶于溶剂的组分称为溶质（以A表示），难溶于溶剂的组分称为原溶剂（以B表示），选定的溶剂为萃取剂（以S表示）。萃取剂应对原料液中的溶质应具有尽可能大的溶解度，而对原溶剂应完全不互溶或部分互溶。(1)若萃取剂对原溶剂完全不互溶，则萃取剂与原料液混合后会成为两相，其中一相以萃取剂为主，溶有较多的溶质，称为萃取相（以E表示）；另一相以原溶剂为主，溶有未被萃取的溶质，称为萃余相（以R表示）。(2)若萃取剂对原溶剂部分互溶，则萃取相中还含有原溶剂，萃余相中亦含有萃取剂。萃取相中的萃取剂被除去后得到的液体称为萃取液（以E′表示）；萃余相中的萃取剂被除去后得到的液体称为萃余液（以R′表示）。 萃取操作一般在常温下进行，主要用于不适宜采用蒸馏操作的场合（如被分离组分的挥发度接近、需分离组分的浓度低等），也特别适合热敏性物料或不挥发物质的分离。萃取操作过程并不造成物质化学成分的改变，常用来提纯和纯化化合物，既能用来分离、提纯大量的物质，也适合于微量或痕量物质的分离、富集。随着近代分析化学分离技术的发展，液液萃取与光度法、原子吸收法、电化学法等相结合，广泛应用于冶金、电子、环境保护、生物化学和医药等领域。
工业中的应用萃取-恒沸精馏提浓醋酸流程如以醋酸乙酯为萃取剂，从稀醋酸水溶液中提取无水醋酸，其工艺流程如下图所示。原料液（稀醋酸水溶液）由萃取塔顶部连续加入，萃取剂（醋酸乙酯）从塔底连续加入，两相在塔内逆流直接混合接触。醋酸从原料转入醋酸乙酯中，作为萃取相从萃取塔顶部引出，送入恒沸精馏塔。含有少量萃取剂的水即萃余相从萃取塔底部引出，送入提馏塔回收醋酸乙酯。萃取相经过恒沸精馏，塔底得到无水醋酸（产品），塔顶为醋酸乙酯与水非均相恒沸物，经冷凝后在分层器内分层。上层为醋酸乙酯：一部分作为精馏回流液；另一部分作为回收的萃取剂循环使用。分层器下部得到含有少量萃取剂的水溶液，送提馏塔回收醋酸乙酯。01任务一 认识萃取装置萃取设备是溶剂萃取过程中实现两相接触与分离的装置。在液液萃取过程中，轻重两相在萃取设备内充分接触，呈湍流流动，实现两相之间的质量传递后，又能较快地分离，包括混合和分离两个部分。子任务1认识萃取设备01任务一 认识萃取装置子任务1认识萃取设备分类根据萃取设备的构造特点，萃取设备可分为单件组合式、塔式和离心式三类；根据两相接触方式的不同，萃取设备可分为逐级接触式和微分接触式两类；根据外界是否输入机械能，萃取设备又可分为有外加能量和无外加能量两类。液体分散的动力逐级接触式微分接触式重力差外加能量筛板塔喷洒塔填料塔外加能量脉冲脉冲混合-澄清器脉冲填料塔液体脉冲筛板塔旋转搅拌混合澄清器夏贝尔（Scheibel)塔转盘塔(RDC)偏心转盘塔(ARDC)库尼塔往复搅拌 往复筛板塔离心力卢威离心萃取机POD离心萃取机萃取设备分类01任务一 认识萃取装置一、萃取设备的类型1.混合澄清萃取器混合澄清萃取器（简称混合澄清器）是使用最早、目前仍广泛应用的一种萃取设备，它由混合器与澄清器组成。在混合器中，原料液与萃取剂借助搅拌装置的作用使其中一相破碎成液滴而分散于另一相中，以加大相际接触面积并提高传质速率。两相分散体系在混合器内停留一定时间后，流入澄清器。在澄清器中，轻、重两相依靠密度差进行重力沉降（或升浮），并在界面张力的作用下凝聚分层，形成萃取相和萃余相。混合澄清器可以单级使用，也可以多级串联使用混合-澄清器01任务一 认识萃取装置混合澄清器具有如下优点：①处理量大，传质效率高，一般单级效率可达80%以上；②两液相流量比范围大，流量比达到1/10时仍能正常操作；　③设备结构简单，易于放大，操作方便，运转稳定可靠，适应性强；　④易实现多级连续操作，便于调节级数。混合澄清器的缺点：①水平排列的设备占地面积大；②溶剂储量大；③每级内都设有搅拌装置，液体在级间流动需输送泵，设备费和操作费都较高。01任务一 认识萃取装置01任务一 认识萃取装置2.塔式萃取设备通常将高径比较大的萃取装置统称为塔式萃取设备，简称萃取塔。为了确保良好的萃取效果，萃取塔应具有：①分散装置，以提供两相间良好的接触条件；②塔顶、塔底均应有足够的分离空间，以便两相的分层。根据两相混合和分散的措施不同，萃取塔的结构型式也多种多样。工业上常用的萃取塔有喷洒塔、填料萃取塔、转盘萃取塔、筛板萃取塔等。01任务一 认识萃取装置⑴喷洒萃取塔喷洒萃取塔又称喷淋塔，是最简单的萃取塔，轻、重两相分别从塔底和塔顶进入，如右图所示。若以重相为分散相，则重相经塔顶的分布装置分散为液滴后进入轻相，与其逆流接触传质，重相液滴降至塔底分离段处聚合形成重相液层排出；而轻相上升至塔顶并与重相分离后排出。若以轻相为分散相，则轻相经塔底的分布装置分散为液滴后进入连续的重相，与重相进行逆流接触传质，轻相升至塔顶分离段处聚合形成轻液层排出，重相流至塔底与轻相分离后排出。喷洒萃取塔01任务一 认识萃取装置喷洒萃取塔的特点：①结构简单，塔体内除轻重相物料的进出接管和分散装置外，无其它内部构件；②轴向返混严重，传质效率较低。喷洒塔适用于仅需一、二个理论级的场合，如水洗、中和或处理含有固体的物系。01任务一 认识萃取装置⑵填料萃取塔填料萃取塔是液液两相连续接触、溶质组成发生连续变化的传质设备，如右图所示。在萃取过程中，轻、重两相分别由塔底和塔顶进入，由塔顶和塔底排出。萃取时，连续相充满整个填料塔，分散相由分布器分散成液滴，与连续相逆流接触中进行传质。为了使分散相更好地分散成液滴，有利于两相接触传质分离，萃取塔宜选用不易被分散相润湿的填料，通常，陶瓷材料易为水溶液润湿，塑料填料易被大部分有机液体润湿，而金属材料无论对水或者是对有机溶剂均能润湿，常用的填料有拉西环、鲍尔环以及鞍型等。填料萃取塔01任务一 认识萃取装置填料萃取塔的特点：①结构简单，造价低廉，操作方便；②生产强度小，传质效率较低。填料萃取塔适用于腐蚀性料液、处理量较小、工艺要求的理论级数小于3的场合。01任务一 认识萃取装置⑶转盘萃取塔转盘萃取塔1951年，Reman研究开发了转盘萃取塔，其基本结构如图所示。近年来又开发了不对称转盘塔（偏心转盘萃取塔）。带有搅拌叶片1的转轴安装在塔体的偏心位置，塔内不对称的设置垂直挡板，将其分成混合区3和澄清区4。混合区由横向水平挡板分割成许多小室，每个小室内的转盘起混合搅拌器的作用。澄清区又由环形水平挡板分割成许多小室。01任务一 认识萃取装置不对称转盘萃取塔既保持原有转盘萃取塔用转盘进行分散的特点，同时分开的澄清区又可使分散相液滴反复进行凝聚分散，减小了轴向混合，从而提高了萃取效率。偏心转盘萃取塔的尺寸大，对物系的性质适应性很强，能适用于含有悬浮固体或易乳化的料液。不对称转盘萃取塔1-转盘2-横向水平挡板3-混合区4-澄清区5-环形分割区6-垂直挡板01任务一 认识萃取装置01任务一 认识萃取装置⑷筛板萃取塔筛板萃取塔筛板萃取塔是逐级接触式设备，依靠两相密度差，在重力作用下两相进行分散、逆向流动，其基本结构如图所示。将若干层筛板按一定间距固定在中心轴上，由塔顶的传动机构驱动而做上下往复运动。往复振幅一般为3~50mm，频率可达100min-1。往复筛板的孔径要比脉动筛板的大些，一般为7~16mm。当筛板向上运动时，迫使筛板上侧的液体经筛孔向下喷射；反之，又迫使筛板下侧的液体向上喷射。每一块筛板连同筛板上方的空间，其功能相当于一级混合-澄清槽的作用。为防止液体沿筛板与塔壁间的缝隙走短路，每隔若干块筛板，在塔内壁应设置一块环形挡板。01任务一 认识萃取装置筛板萃取塔具有传质效率高、流体阻力小、操作方便、生产能力大等优点，在石油化工、食品、制药和湿法冶金工业中应用日益广泛。01任务一 认识萃取装置3.离心萃取器离心萃取器是利用离心力的作用使两相快速混合、分离的萃取装置。当两液体的密度差很小（10kg/m3）或界面张力甚小而易乳化或黏度很大时，仅依靠重力的作用难以使两相很好地混合或澄清，这时可以利用离心力的作用强化萃取过程。离心萃取器的类型较多，常用的有转筒式离心萃取器、芦威式离心萃取器、波德式离心萃取器等。01任务一 认识萃取装置重液和轻液由底部的三通管并流进入混合室，在搅拌桨的剧烈搅拌下，两相充分混合进行传质，然后共同进入高速旋转的转筒。在转筒中，混合液在离心力的作用下，重相被甩向转鼓外缘，而轻相则被挤向转鼓的中心。两相分别经轻、重相堰流至相应的收集室，并经各自的排出口排出。转筒离心萃取器结构示意图外形图01任务一 认识萃取装置转筒式离心萃取器的优点：结构紧凑、处理能力大、能有效地强化萃取过程，特别适用于其他萃取设备难以处理的物系。缺点是结构复杂、造价高、能耗大，使其应用受到限制。01任务一 认识萃取装置萃取装置的附属设备主要有搅拌器、液体分布装置、分离器等。萃取过程中，轻重两相在萃取设备内既要充分接触，又要能快速分离。因此，搅拌器、分散装置可以提供两相间良好的接触条件，塔顶、塔底分离器可以便于两相的分层，从而影响液-液萃取的分离效率。子任务2认识萃取的辅助设备01任务一 认识萃取装置一、搅拌器搅拌使物料混和均匀，强化传热和传质。在萃取中常用的搅拌装置是机械搅拌装置，搅拌器是实现搅拌操作的主要部件，其主要的组成部分是叶轮，它随旋转轴运动将机械能施加给液体，并促使液体运动。搅拌器的类型有桨式搅拌器、涡轮式搅拌器、推进式搅拌器、框式搅拌器、锚式搅拌器、螺带式搅拌器和螺杆式搅拌器等。萃取常用搅拌器的类型01任务一 认识萃取装置1.桨式搅拌器桨式搅拌器由桨叶、键、轴环、竖轴组成。桨叶一般用扁钢或不锈钢或有色金属制造。桨式搅拌器的转速较低，一般为20～80r/min。桨式搅拌器直径取反应釜内径的1/3～2/3，桨叶不宜过长，当反应釜直径很大时采用两个或多个桨叶。桨式搅拌器适用于流动性大、粘度小的液体物料，也适用于纤维状和结晶状的溶解液，物料层很深时可在轴上装置数排桨叶。2.涡轮式搅拌器涡轮式搅拌器分为圆盘涡轮搅拌器和开启涡轮搅拌器；按照叶轮又可分为平直叶和弯曲叶。涡轮搅拌器速度较大，300～600r/min。涡轮搅拌器的主要优点是当能量消耗不大时，搅拌效率较高，搅拌产生很强的径向流。因此它适用于乳浊液、悬浮液等。01任务一 认识萃取装置推进式搅拌器，搅拌时能使物料在反应釜内循环流动，所起作用以容积循环为主，剪切作用较小，上下翻腾效果良好。当需要有更大的流速时，反应釜内设有导流筒。推进式搅拌器直径约取反应釜内径的1/4～1/3，300～600r/min，搅拌器的材料常用铸铁和铸钢。3.推进式搅拌器框式搅拌器可视为桨式搅拌器的变形，其结构比较坚固，搅动物料量大。框式搅拌器直径较大，一般取反应器内径的2/3～9/10，搅拌速度为50～70r/min。框式搅拌器与釜壁间隙较小，有利于传热过程的进行。快速旋转时，搅拌器叶片所带动的液体把静止层从反应釜壁上带下来；慢速旋转时，有刮板的搅拌器能产生良好的热传导。这类搅拌器常用于传热、晶析操作和高黏度液体、高浓度淤浆和沉降性淤浆的搅拌。4.锚式搅拌器01任务一 认识萃取装置螺带式搅拌器，常用扁钢按螺旋形绕成，直径较大，常做成几条紧贴釜内壁，与釜壁的间隙很小，所以搅拌时能不断地将黏于釜壁的沉积物刮下来。螺带的高度通常取罐底至液面的高度。螺带式搅拌器和螺杆式搅拌器的转速都较低，通常不超过50 r/min，产生以上下循环流为主的流动，主要用于高黏度液体的搅拌。5.螺带式搅拌器和螺杆式搅拌器01任务一 认识萃取装置二、液体分布装置液体分布装置的作用是把液体均匀分布在塔式萃取装置内，常用的有管式喷淋器、莲蓬头式分布器、盘式分布器。三通管适用于离心萃取分离装置，重液和轻液由底部的三通管并流进入混合室；莲蓬头式分布器（f）通常取莲蓬头直径为塔径的1/5～1/3，球面半径为莲蓬头直径的的0.5～1.0倍，喷洒角≤80°，小孔直径为3～10mm，一般用于直径小于0.6m的塔；盘式分布器（g）的盘上开有筛孔或溢流管及槽式分布器，将液体分布在整个截面上，适用于直径大于0.8m的塔。01任务一 认识萃取装置液体分布装置01任务一 认识萃取装置比较混合澄清槽和转盘萃取塔这两种搅拌装置的特点。01任务一 认识萃取装置比较混合澄清槽和转盘萃取塔这两种搅拌装置的特点。分析思路：⑴混合澄清槽具有适用范围广、处理量大、易于连续操作的等优点，但单级效率与搅拌效果密切相关，应该根据物料性质选择不同的搅拌器，比如：萃取流动性大、黏度小的液体物料时可采用桨式搅拌器进行搅拌，而萃取高黏度的物料时可采用锚式搅拌器或螺杆式搅拌器进行搅拌。⑵转盘萃取塔具有结构简单、传质效率高、生产能力大的优点，在石油化工中应用比较广泛。转盘固定在中心轴上，转轴由塔顶的电机驱动，在萃取过程中能实现搅拌作用。含有悬浮固体或易乳化的料液可采用偏心转盘搅拌的萃取塔。01任务一 认识萃取装置萃取在化工生产中应用广泛，主要应用于化工厂的废水处理、石油工业、食品工业、湿法冶金等，在制药、生物医药和精细化工中也有广泛应用。影响萃取分离过程的因素很多，如体系的性质、操作条件及萃取设备结构等。对于具体的萃取过程，在一定条件下进行萃取分离，关键在于选择一个适宜的萃取设备，在满足分离要求的同时，使设备费和操作费之和最低。子任务3认识萃取的工业应用01任务一 认识萃取装置⑴物系的物性物系的性质（黏度、密度差等），会对萃取分离效果产生影响，比如：易乳化、密度差小的物系宜选用离心萃取设备；放射性物系可选用脉冲塔、混合澄清器；有固体悬浮物的物系可选用转盘塔或混和主澄清器；腐蚀性强的物系宜选用结构简单的填料塔。萃取设备的选型可以从以下几个方面考虑：⑵稳定性及停留时间有些物系的稳定性很差，要求停留时间尽可能短，如抗菌素的生产，宜选用离心萃取器。有些物系在萃取过程中伴随有较慢的化学反应，要求有足够的停留时间，宜选用混合-澄清槽⑶生产能力若生产处理量较小，可选择填料塔或脉冲塔；处理量较大时，可选择筛板塔、转盘塔、混合—澄清槽和离心萃取器等。01任务一 认识萃取装置⑷所需理论级数对物系进行萃取分离，达到工艺要求所需的理论级数较少，如2~3级，各种萃取设备都可以满足；如果所需的理论级数为4~5级，可选用脉冲塔、转盘塔和振动筛板塔；如果所需的理论级数更多，可选用有外加能量的设备，如混合-澄清槽、脉冲筛板塔、往复振动筛板塔等⑸防腐蚀及防污染要求对具有腐蚀性的物料，宜选择结构简单的填料塔；对于有污染的物系，如有放射性的物系，为防止外泄污染环境，应选择屏蔽性能良好的设备，如脉冲塔。⑹其他影响因素在选用萃取设备时，还应考虑其他一些因素，比如：能源供应情况，在电力紧张地区应尽可能选用依靠重力流动的设备；当厂房高度受限制时，则宜选用混合澄清槽；当厂房面积受到限制时，宜选用塔式设备。01任务一 认识萃取装置工业污水的脱酚处理，用醋酸丁酯从异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的含酚污水中回收酚。要求：萃取率不低于90%，污水的处理量为10L·m-3·h-1。借助网络资源为该分离过程选择一台合适的萃取设备。分析及解答思路：对于具体的萃取过程，分离关键在于选择萃取设备。萃取设备的选型主要考虑：①物系的物性；②稳定性及停留时间；③生产能力；④所需理论级数；⑤防腐蚀及防污染要求；⑥其他影响因素，比如：能源供应情况，在电力紧张地区应尽可能选用依靠重力流动的设备；当厂房高度受限制时，则宜选用混合-澄清槽；当厂房面积受到限制时，宜选用塔式设备。本例宜采用塔式萃取设备从含酚污水中回收酚。

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