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(共46张PPT)
模块五 精馏技术
01
任务一 认识蒸馏装置
02
任务二 认识精馏装置
03
任务三 确定精馏操作条件
04
任务四 选择与设计精馏装置
05
任务五 操作精馏装置
06
07
任务六 综合案例
总结与归纳
05任务五 操作精馏装置精馏是根据均相液体混合物中各组分沸点不同，通过加热、冷凝，使其在塔内经过多次部分汽化、多次部分冷凝，最终达到分离要求的操作。操作精馏装置最重要的是控制精馏塔内操作压力、液位稳定的前提下，依据操作温度与设备内气、液组成的对应关系，通过调控塔顶、塔釜温度达到控制馏出液和釜残液组成的目的，在操作过程中一定要注意各操作参数的稳定，防止事故（严重液泛、干塔、淹塔等）的发生。05任务五 操作精馏装置子任务1分析气、液相负荷对精馏操作的影响从精馏原理可知，精馏操作是同时进行传质与传热的过程。要保持精馏操作的稳定必须维持精馏塔的物料平衡和热量平衡。凡是影响物料和热量平衡的因素，如塔的温度、压力、进料热状况、进料量、进料组成、塔内上升蒸气速度和再沸器的加热量、回流量、塔顶冷却剂量、采出量等变化，都会不同程度地影响精馏塔的操作。05任务五 操作精馏装置一、气液两相的接触状态与负荷性能1.气液两相在塔板上的接触状态气、液两相在塔板上的流动情况和接触状态直接影响气液两相的传质和传热过程。实验研究表明，气液两相在塔板上的接触状态，主要与气体通过塔板上元件的速度和液体的流量等因素有关。一般可分为三种接触状态。05任务五 操作精馏装置（1）鼓泡接触状态当气体通过塔板的气速很低时，气体以分散的气泡形式通过塔板上液层。这种接触状态称为鼓泡接触状态，如图所示。此时，塔板上有大量的清液层，通过液层的气泡数量少，气液两相接触面积不大，气液两相湍动程度也不剧烈。因此，在鼓泡接触状态时，塔板上气液两相传质效率低、传质阻力较大。在鼓泡接触状态，气相为分散相，液相为连续相。05任务五 操作精馏装置05任务五 操作精馏装置（2）泡沫接触状态随着气泡的增加，气体通过液层的气泡数量也急剧增加，气泡之间不断碰撞和破裂。塔板上液体大部分形成液膜，存在于气泡之间，但在塔板表面还存在一层很薄的清液层，如图所示。在这种状态下，气液两相湍动较为强烈，气泡和液膜表面由于不断的合并与破裂而更新，两相接触面积不同于鼓泡状态时气泡表面，而是很薄的液膜。所以，气液两相传质效率高。泡沫接触状态，气相为分散相，液相仍是连续相。05任务五 操作精馏装置05任务五 操作精馏装置（3）喷射接触状态当气体速度增加到一定程度时，由于气相动能很大，气流以喷射状态穿过塔上液层，将液体分散成许多大小不等的液滴，并随气流抛向塔板上方，然后由于重力作用，液滴会落下，又形成很薄的液膜，再与喷射气流接触，破裂成液滴而抛出，如图所示。在喷射接触状态下，液滴数量多而且在不断更新，气相转变为连续相，液相转变为分散相。因此，传质面积大，传质效率高。05任务五 操作精馏装置05任务五 操作精馏装置2.塔板上的不正常操作在正常操作的情况下，气液两相在塔内的流动从总体上应该是逆流流动，而在每块塔板上为错流流动，这样可以使气液两相在塔板上进行充分的接触，并有较大的传质推动力。气液两相在塔板上接触的好坏，主要取决于气液两相的流速、物性以及塔板的结构形式。如果在操作过程中某些参数控制不当，也会影响塔的正常操作，降低塔板效率，甚至会出现无法正常操作的情况。为了避免这种情况的发生，需要对不正常操作情况作具体的分析。塔的不正常操作主要是严重漏液、过量雾沫夹带和液泛等。05任务五 操作精馏装置（1）严重漏液在正常的操作时，液体经降液管横向流过塔板，然后经出口堰和降液管流入下层塔扳。当气相通过塔板的速度较小时，通过塔板开孔处上升气体的动压头和克服液层及液体表面张力所产生的压强降，不足以阻止塔板上液体从开孔处流下时，液体就会从塔板中的孔道往下漏，这种现象叫做漏液。漏液会导致气液两相在塔板上接触时间缩短，而使塔板效率下降。少量漏液在实际操作中是不可避免的，但严重漏液会使塔板上的液体量减少，以致在塔板上建立不起一定厚度的液层，从而导致塔板效率严重下降，甚至无法正常操作。05任务五 操作精馏装置漏液正常操作时，液体应横穿塔板，在与气体进行充分接触传质后流入降液管。但当气速较低时，液体从塔板上的开孔处下落，这种现象称为漏液(weeping)。严重漏液会使塔板上建立不起液层，会导致分离效率的严重下降。05任务五 操作精馏装置（2）雾沫夹带上升气体穿过液层时，会将板上液体带入上层塔板的现象称为雾沫夹带。雾沫的生成固然可增大气液两相的传质面积，但过量的雾沫夹带造成液相在塔板间的返混，严重时会造成雾沫夹带液泛，从而导致塔板效率严重下降。所谓返混是指雾沫夹带的液滴与液体主流做反方向流动的现象。为了保持塔的正常操作，生产中将雾沫夹带控制在一定限度内，规定每1kg上升气体夹带到上层塔板的液体量不超过0.1kg，即控制雾沫夹带量eV<0.1kg(液体)/kg（气体）。05任务五 操作精馏装置液（雾）沫夹带气体离开液层时带上一些小液滴，其中一部分可能随气流进入上一层塔板，这种现象称为液（雾）沫夹带。05任务五 操作精馏装置（3）液泛在塔板正常操作时，塔板上必须维持一定的液层。如果液体流量或塔板压强降过大，降液管中液体不能顺利下流，使降液管内液面上升，直至达到上层塔板出口堰顶部，这时液体淹至上层塔板，最终使整个塔充满液体，这种现象称为降液管液泛。另外，当气体流量过大，气速很高时，大量的液沫夹带到上层塔板，塔内充满了大量气液混合物，最后使塔内充满了液体，这种现象称为夹带液泛。液泛使整个塔内液体不能正常流动，液体返混严重，使塔无法正常操作。影响液泛的主要因素是气液两相的流量和塔板的间距。05任务五 操作精馏装置液泛当塔板上液体流量很大，上升气体的速度很高时，液体被气体夹带到上一层塔板上的流量猛增，使塔板间充满气液混合物，最终使整个塔内都充满液体，这种现象称为夹带液泛。因降液管通道太小，流动阻力大，或因其它原因使降液管局部地区堵塞而变窄，液体不能顺利的通过降液管下流，使液体在塔板上积累而充满整个板间，这种液泛称为溢流液泛。05任务五 操作精馏装置3.塔的负荷性能图当塔板结构参数一定时，对一定的物系来说，要维持塔的正常操作，必须使气、液负荷(流量)限制在一定的范围。因为气体流量太小，会引起严重漏液；气体速度太大会产生严重液沫夹带，气体流量太大或液体流量太大会产生夹带液泛或降液管液泛。05任务五 操作精馏装置为检验塔的设计是否合理，了解塔的操作情况，以及调节改进塔的操作性能，通常在直角坐标系中，以气相流量qV（V）为纵坐标，而以液相流量qV（L）为横坐标，绘制在各种极限条件下的qV（V）-qV（L）关系曲线，从而得到允许的负荷波动范围的图形，这个图称为塔板的负荷性能图。塔板的负荷性能图如图所示。负荷性能图由五条线组成。05任务五 操作精馏装置（1）气相负荷下限线(漏液线)图中线1为气相负荷下限线，此线表示不发生严重漏液现象的最低气相负荷，它可根据各种类型塔板的漏液点的气速作出。气液负荷点在线1下方表明漏液严重，塔板效率严重下降。05任务五 操作精馏装置(2)过量液沫夹带线(气相负荷上限线)图中线2为过量液沫夹带线，当气液负荷点在此线上方时，表明液沫夹带量超过允许范围[一般精馏，eV<0.1kg(液体)/kg（气体）]，而使塔板效率大为降低。05任务五 操作精馏装置（3）液相负荷下限线图中线3为液相负荷下限线，如果液相负荷低于该下限，塔板上液体严重分布不均匀，导致塔板效率大幅度下降，甚至出现“干板”现象。05任务五 操作精馏装置（4）液相负荷上限线图中线4为液相负荷上限线。若操作时液相负荷超过此上限线，液体在降液管内停留时间过短，夹带在液体中的气泡得不到充分的分离，而大量的气泡随液体带入下层塔板，造成气相返混，而降低塔板效率，严重时会出现溢流液泛。05任务五 操作精馏装置（5）液泛线图中线5为液泛线。当气液负荷点位于线5的右上方时，塔内将发生液泛现象，塔不能正常操作。05任务五 操作精馏装置对于一定气液比的操作过程，qV(V)/qV(L)为定值，操作线在负荷性能图上可用通过坐标原点(O点)的直线表示。此直线与负荷性能图中的线有两个交点，分别代表塔的操作上、下极限。上、下极限操作的气相负荷(或液相负荷)之比称为塔板的操作弹性。不同气液比的三种操作情况(以OAB、OCD、OEF三条操作线表示)，上、下限的控制条件并不一定都相同，其操作弹性也不相同。在设计和生产操作时，需要作具体分析。05任务五 操作精馏装置子任务2学会精馏操作开停车对于现有的精馏装置和特定的物系，精馏操作的基本要求是使设备具有尽可能大的生产能力，达到预期的分离效果，操作费用最低。影响精馏装置稳态、高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡、冷凝器和再沸器的传热性能、设备散热情况等。05任务五 操作精馏装置1.物料平衡的影响和制约根据精馏塔的总物料衡算可知，对于一定的原料液流量F和组成xF，只要确定了分离程度xD和xW，馏出液流量D和釜残液流量W也就确定了。而塔顶组成xD和塔釜xW组成决定了气液平衡关系、xF、F、R和理论板数NT(适宜的进料位置)，因此D和W只能根据xD和xW确定，而不能任意增减，否则进、出塔的两个组分的量不平衡，必然导致塔内组成变化，操作波动，使操作不能达到预期的分离要求。在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔操作的必要条件，通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。05任务五 操作精馏装置2.塔顶回流的影响回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。例如当回流比增大时，精馏产品质量提高；反之，当回流比减小时，xD减小而xW增大，使分离效果变差。回流比增加，使塔内上升蒸气量及下降液体量均增加，若塔内气液负荷超过允许值，则可能引起塔板效率下降，此时应减小原料液流量。05任务五 操作精馏装置调节回流比的方法:①减少塔顶采出量以增大回流比。②塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。③有回流液中间罐的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流储罐抽空。注意:在馏出液采出率D/F规定的条件下，借增加回流比R以提高xD的方法并非总是有效。此外，加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量，这些数值还将受到塔釜及冷凝器传热面积的限制。05任务五 操作精馏装置3.进料组成和热状况的影响当进料组成和热状况(xF和q)发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。进料热状况对精馏操作有着重要意义。常见的进料热状况有五种，不同的进料状况，都直接影响提馏段的回流量和塔内的气液平衡。精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料，它较为经济和最为常用。对特定的精馏塔，若xF减小，则将使xD和xW均减小，欲保持xD不变，则应增大回流比。05任务五 操作精馏装置4.塔釜温度的影响釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。提高塔釜温度时，塔内液相中易挥发组分减少，同时，上升蒸气的速度增大，有利于提高传质效率。如果由塔顶得到产品，则塔釜排出的难挥发物中易挥发组分减少，结果是使塔顶产品损失减少；如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失。因此，在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般情况下，操作时习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。05任务五 操作精馏装置当釜温变化时，通常改变蒸发釜的加热蒸气量，使釜温转入正常。当釜温低于规定值时，应加大加热蒸气用量，以提高釜液的气化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。当釜温高于规定值时，应减少加热蒸气用量，以减少釜液的气化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。05任务五 操作精馏装置5.操作压力的影响塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品质量达不到设计要求。提高操作压力，可以相应地提高塔的生产能力，操作稳定。但在塔釜难挥发产品中，易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品，则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。05任务五 操作精馏装置影响塔压变化的因素：塔顶温度、塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂压力等的变化以及仪表故障，设备和管道的冻堵等，都可能引起塔压的变化。例如真空蒸馏的真空系统出了故障、塔顶冷却器的冷却剂突然停止等都会引起塔压的升高。05任务五 操作精馏装置对于常压塔的压力控制方法：①对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。②对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，若塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节。③用调节塔釜加热蒸气量的方法来调节塔釜的气相压力。05任务五 操作精馏装置子任务3精馏设备常见的操作故障与处理精馏是通过加热或减压使液体混合物成为气液两相而达到分离的操作，为完成分离任务，精馏装置通常由核心设备精馏塔，辅助设备再沸器、塔顶冷凝器及输送机械泵、原料储槽和产品储槽等。精馏设备操作的常见故障有液泛、塔压偏高偏低、塔顶温度过高、加热器结垢超压等。05任务五 操作精馏装置1.板式精馏塔常见的操作故障与处理（1）液泛液泛的结果是塔顶产品不合格，塔压差增高，釜液减少，回流罐液面上涨。可能的原因是气液相负荷过大，进入了液泛区；降液管局部垢物堵塞，液体下流不畅；加热过于猛烈，气相负荷过高；塔板及其他管道冻堵等都有可能发生液泛。实际生产过程中需找准发生液泛的原因，对症处理。05任务五 操作精馏装置（2）加热故障加热故障主要是加热剂和再沸器两方面的原因。用蒸汽加热时可能是蒸汽压力低、不凝性气体或凝液排出不畅等。用液体介质加热时，多数是因为堵塞、温度不够等。再沸器故障主要有泄漏、液面过高或过低、堵塞、虹吸遭破坏、强制循环量不够等。05任务五 操作精馏装置（3）泵不上料若回流泵不上料，可能的原因有回流泵的过滤器堵塞、液面太低、出口阀开度小、轻组分浓度过高等。若是进塔原料泵不上料，则可能是原料预冷效果不好，物料在泵内汽化所致。若是釜液泵不上料，最大可能是液面太低，过滤器堵塞，轻组分没有脱净。05任务五 操作精馏装置（4）塔压力超高加热过猛、冷却剂中断、压力表失灵、调节阀堵塞、调节阀开度漂移、排气管冻堵等都有可能引起塔压超高，但不论何种原因，首先应加大排气量，同时减少加热量，把压力控制住再作进一步处理。05任务五 操作精馏装置（5）塔压差升高塔压差升高，一方面可能是负荷升高，可从进料量判断；如果不是负荷升高，则要分段测压差，找出压差集中部位。若压差集中在精馏段，则看回流量是否正常，正常回流量下压差还很高，很可能是冻塔；若各板温度比正常值高，很可能是液泛；若处理的是易结垢物料，要考虑堵塞造成的气液流动不畅增加了阻力，同时观察釜温和灵敏板温度，若釜温不高多是由于堵塞引起的高压差，查清原因后，降负荷运行或停车处理。05任务五 操作精馏装置2.精馏系统辅助设备的操作故障及处理（1）泵密封泄漏回流泵或釜液泵在操作过程中可能出现密封泄漏，此时应及时切换到备用泵。（2）换热器泄漏塔顶冷凝器或再沸器常有内部泄漏现象发生，严重时会造成产品污染，除可用工艺参数的改变来判断外，一般靠分析产品组成来判断。处理方法视具体情况而定，当泄漏污染了塔内物料，影响到产品质量或正常操作时应停车检修。05任务五 操作精馏装置（3）塔内件损坏精馏塔易损坏的内件有阀片、降液管、填料、填料支撑件、分布器等，损坏形式大多为松动、移位、变形，严重时构件脱落、填料吹翻等。这类情况可从工艺参数的变化反映出来，如负荷下降、板效率下降、产品不合格、工艺参数偏离正常值、塔顶与塔底压差增大等。塔内件损坏原因主要是设备安装质量不高或操作不当，特别是超负荷、超压运行很可能造成内件损坏，应尽量避免。处理方法是减小操作负荷或停车检修。05任务五 操作精馏装置（4）安全阀启跳安全阀在超压时启跳属正常现象，但在未达到规定的启跳压力时启跳就属于非正常启跳，应更换安全阀。（5）仪表失灵精馏塔上仪表失灵比较常见。发现仪表失灵应及时更换。（6）电机故障运行中电机常见故障有振动、轴承温度高、漏油、跳闸等，处理方法为切换下来检修或更换。05任务五 操作精馏装置

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