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第4章 液体蒸馏
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4.4连续精馏的操作分析
一、精馏操作分析
（一）物料平衡的影响和制约
（二）塔顶回流的影响
（三）进料组成和进料热状况的影响
（四）操作温度和压力的影响
1、精馏塔的温度分布和灵敏板
2、塔釜温度
3、操作压力的影响
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二、精馏塔工艺操作指标调节
1、塔压的调节
在正常操作中，如果加料量、釜温以及塔顶冷凝器的冷凝量等条件都不变化，则塔压随着采出量的多少而发生变化，采出量太少，塔压升高；反之，采出量太大，塔压下降。可见，加大或减少采出量，可使塔压稳定。也就是说，可用塔顶采出量来控制塔压的操作。
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操作中有时釜温、加料量以及采出量都未变化，塔压却升高。可能是冷凝器的冷凝量不足或冷剂温度升高。这是应尽快联系供冷单位予以调节。如果一时冷剂不能恢复到正常操作情况，则应在允许的条件下，塔压可维持高一点或适当加大塔顶采出，并降低釜温，以保证不超压。
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一定温度有与之相应的压力。在加料量和回流量及冷剂量不变的情况下，塔顶或塔釜温度的波动，引起塔压的相应波动，这是正常的现象。如果塔釜温度突然升高，塔内上升蒸气量增加，必然导致塔压的升高。这时除调节塔顶冷凝器的冷剂量和加大采出量之外，更重要的是恢复塔正常温度，如果处理不及时，重组分带到塔顶，将使塔顶产品不合格；
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如果单纯考虑调节压力，加大冷剂量，不去恢复釜温，则易产生液泛；如果单从采出量方面调节压力，则会破坏塔内各板上的物料组成，严重影响塔顶产品质量。当釜温突然降低，情况恰恰与上述的相反，其处理方法也对应地变化。至于塔顶温度的变化引起塔压的变化，这可能性很小。
若是设备问题引起塔压变化，则应适当地改变其它操作因素，进行适当调节，严重时停车修理。
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2、塔釜温度的调节
在一定的压力下，被分离的液体混合物，汽化程度决定于温度，而温度由再沸器的蒸气用量来控制。有时温度的波动，往往是由其它因素而引起的。因此，在釜温波动时，除了分析加热器的蒸气量和蒸气的压力变动之外，还应考虑其它因素的影响。
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例如：塔压升高或降低，也能引起釜温的变化，当塔压突然升高，虽然釜温随之升高，但上升蒸气量却随之下降，使塔釜轻组分变多，此时，要分析压力升高的原因，并予以排除。如果塔压突然下降，此时釜温随之下降，上升蒸气量却增加，塔釜液可能被蒸空，重组分就会被带到塔顶。
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在正常操作中，有时釜温会随着加料量或回流量的改变而改变。因此，在调节加料量或回流量时，要相应地调节塔釜温度和塔顶采出量，使塔釜温度和操作压力平稳。
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3、回流量的调节
回流量是直接影响产品质量和塔的分离效果的重要因素。
一般，回流量是根据塔顶产品量按一定的比例来调节的。
回流量的增加，塔压差明显增大，塔顶产品纯度会提高；回流量减少，塔压差变小，塔顶产品纯度变差（重组分含量增加）。在操作中，往往就是依据这两方面的因素来调节回流比。
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4、塔压差的调节
塔压差是判断精馏塔操作加料、取料是否均衡的重要指标。在加料、取料保持平衡和回流量保持稳定的情况下，塔压差基本上没什么变化。
如果压差增大，必然引起塔身各板温度的变化，这可能是因塔板堵塞，或采出量太少，塔内回流量太大所致，此时应提高采出量来平衡操作，否则，塔压差逐渐增大，将引起液泛。当塔压差减小时，釜温不太好控制，这可能是塔内物料太少，精馏段处于干板操作，起不到分离作用，必然导致产品质量下降。此时应及时减少塔顶采出量，加大回流量，使塔压差保持稳定。
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5、塔顶温度的调节
在精馏操作中，塔顶温度是由回流温度来控制，但不是以回流量来控制。塔顶温度波动受多种因素的影响。
在正常操作中，若加料量、回流量、釜温及操作压力都一定的情况下，则塔顶温度处于稳定正常状态。
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当操作压力提高时，塔顶温度就会下降，反之，塔顶温度就会上升。如果遇到这种情况，必须恢复正常操作压力，方能使塔顶温度正常。另外，在操作压力正常情况下，塔顶温度随塔釜温度的变化而变化。塔釜温度稍有下降，塔顶温度随之下降，塔釜温度稍有提高，塔顶温度立即上升。遇到此情况，而且操作压力适当，产品质量很好时，可适当调节釜温，恢复塔顶温度。否则，会因塔顶温度的波动而影响塔顶或塔釜的产品质量。
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在一般情况下，尽量不以回流温度来调节塔顶温度，如果由于塔顶冷凝器效果不好，或冷剂条件差，使回流温度升高而导致塔顶温度上升，进而塔压提高不易控制时，则应尽快设法解决冷凝器的冷却效果，否则，会影响精馏的正常进行，使塔釜排除物易中挥发组分增多。
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6、塔釜液面的调节
精馏操作中，严格控制塔釜液面是很重要的。
控制塔釜的液面至一定高度，一方面起到塔釜液封的作用，使被蒸发的轻组分蒸气，不致从塔釜料管跑掉；另一方面，使被蒸发的液体混合物在釜内有一定的液面高度和塔釜蒸发空间以及塔釜混合液在蒸发器内的蒸发面与塔釜液面有一定位差高度，保证液体因静压头作用而不断循环去蒸发器内进行蒸发。
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塔釜的液面一般以塔釜排出量来控制，在正常操作中，当加料、产品、取出和回流量等条件一定时，塔釜液的排出量也应该是一定的。但是，它随塔内温度、压力、回流量等条件的变化而变化。如果这些条件发生变化，将引起塔釜排出物组成的改变，塔釜液面亦随之改变，若不及时调节塔釜排出量，就会影响正常操作。
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例如：当加料量不变时，塔釜温度下降，于是塔釜液中易挥发组分增多，促使塔釜液增加。如不增大釜液排出量，塔釜必然被充满，为了恢复正常，就得提高釜温，或增大釜液排出量来稳定塔釜的液面。
又如加料组成中重组分增加，在其他操作条件都不变的情况下，必然导致釜液排出量增加，这时如不以增大釜液排出量来控制液面，而是用提高塔釜温度来保持塔釜液面，则重组分将被蒸到塔顶，使塔顶产品质量下降。
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精馏操作实例
三氯氢硅加压提纯方法
操作步骤：
(1)、将待提纯的三氯氢硅(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)氯硅烷混合液输入提纯塔的加料口，混合液经提纯塔下流至蒸馏釜；
(2)、用热媒加热蒸馏釜至70℃～200℃，使三氯氢硅和四氯化硅的混合液体被蒸馏并产生汽化，蒸馏釜控制压力为0.15MPa～1.5MPa；
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(3)、从蒸馏釜排汽管出来的汽化蒸汽通过连接管进入提纯塔中，提纯塔内的操作温度为40～150℃，来自蒸馏釜的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提纯塔的各级筛板上进行热量与成份的交换与分离，沸点低的三氯氢硅组分在汽相中富集，沸点高的四氯化硅组分在液相中富集，经过多次部分汽化或部分冷凝，最终在汽相中得到易挥发、较纯的三氯氢硅汽化组分，在提纯塔中得到沸点高的四氯化硅组分；
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(4)、从提纯塔出来的三氯氢硅汽化组分通过导管进入塔顶水冷凝器，塔顶水冷凝器采用普通循环水冷却，三氯氢硅汽化组分经冷却，冷凝成液体，即沸点低的三氯氢硅液体；
(5)、从蒸馏釜的排液管排出较难挥发的四氯化硅液体。
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苯胺的精馏
苯胺的生产是采用硝基苯的气相催化加氢法,将通过高温气化的硝基苯和过量的氢气通过流化床反应器在Cu-SiO⒉催化剂作用下反应制取而得到粗苯胺成品。由于混合物含有大量的水和微量硝基苯,首先必须进行脱水,除去混合物中的水.为了增加混合物之间的沸点差,提高分离效果,故采用真空精馏进行分离(优点可以减少副反应，降低物质沸点，使用较低热源，可以提高其挥发度，可以改变其共沸组成使精馏顺利进行),得到苯胺成品。
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分离提纯工艺流程
检查粗苯胺贮槽的液位达到2/5
检查脱水塔系统的温度流量真空仪表是否正常，蒸汽压力是否符合工艺要求，各个自动调节阀门试开检查，各个冷凝系统投入使用，检查阀门、管路、再沸器状态 。
给精馏塔回流罐补苯胺成品作为回流液，向废水槽（主要是生产中的废水）中打水作为真空泵补水，打开真空泵的出口阀门，给真空泵补水，点真空泵，根据压力表显示压力打开进口阀门，给脱水塔和精馏塔拉真空（脱水塔真空在70kpa以上精馏塔真空在90kpa以上）空拉真空20分钟看真空
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有无变化，然后缓慢向脱水塔进料，等塔釜达到30%时开始给再沸器加热（根据塔釜液位1/2到2/3，塔顶温度在65 ℃到85℃，塔釜温度130 ℃到150℃）然后取样分析塔釜含水是否合格（塔釜含水是≦0.1%），合格后向精馏塔进料，两塔的真空度不同打开脱水塔到精馏塔阀门，向精馏塔进料（根据阀门开启大小控制塔釜液位1/2到2/3），当精馏塔釜液位达到30%时，开始加热精馏塔再沸器（塔顶温度80 ℃到100 ℃ ，塔釜温度100 ℃到130 ℃ ）等塔顶
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温度开始上升，回流罐液位开始升高，启用回流泵，进行全回流操作（2个小时），然后取回流罐样分析含量（含水≦0.1%硝基苯≦0.002%苯胺≧99.8%根据含量改变控制条件，含硝基苯超标-加大回流量和将查流化床反应，水含量超标-检查进料，把不合格的成品返回原料处从新处理，颜色不合格-检查氮气密封等，回流量≦6m3/h)，合格后可采出成品。
不正常现象
塔的真空不好（进料带水多，真空泵及补水问题）
塔的温度不好（加汽量，真空度，进料量等）
液位不稳（进料量，加汽量，回流量，采出量等）
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DxD
V
L
n
n+1
xn
Yn+1
ImL
ImV
WImL
QB
V’ImV
L’ImL
(一) 精馏塔的热量衡算
1、 全塔热量衡算
加热蒸汽带入的热量:
Qh=qm,h(I1-I2)
原料带入的热量:QF=FCFtF
塔顶蒸汽带出的热量:QD=DID
再沸器内残液带出的热量:QW=WCWtW
回流液带入的热量:QL
忽略损失于周围的热量
全塔热量衡算：QB+QF=QD+QW+QL
三、 精馏过程的热量平衡与节能
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2、再沸器的热量衡算
Qh=V’ImV+WHmL-L’ImL+Qπ =V’(Ivw--ILw)+Qπ
式中 Qh:：再沸器的热负荷
Qπ:：再沸器的热损失。
水蒸气消耗量：qm,h=Qh/r
进料温度 q NT Qh

冷凝器：塔顶冷凝得到回流液和产品；
再沸器：塔底供热产生回流蒸汽。
DxD
V
L
n
n+1
xn
Yn+1
ImL
ImV
WImL
QB
V’ImV
L’ImL
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3、冷凝器的热量衡算
QC=VImV-（LImL+DImL）
=V(ImV-ImL)
=(R+1)D (ImV-ImL)
冷却介质用量:
qm,C=Qc/Cp,c(t2-t1)
式中，Cp,c：冷却介质的比热
t1，t2：冷却介质进出口温度。
DxD
V
L
n
n+1
xn
Yn+1
ImL
ImV
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冷凝器的热量衡算
对全凝器作热量衡算，若忽略热损失
冷却介质消耗量则为:
式中：Qc —— 全凝器的热负荷，kJ/s；
IV, IL —— 塔顶上升蒸汽和馏出液的焓，kJ/kmol。
qm,c —— 冷却介质消耗量，kg/s；
Cpc —— 冷却介质的比热，kJ/(kg ℃)；
t1、t2 —— 冷却介质在冷凝器进、出口处的温度℃。
F, CF, tF
I
II
V
V’
L
L’
L, CL, tL
D, CL, tL
Wc, t1
Wc, t2
V, IV
W, Cw, tw
G, I’G
G, IG
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再沸器的热量衡算
再沸器的热负荷可由再沸器的热量衡算求得，也可由全塔的热量衡算求得。以全塔热量衡算为例：
若用饱和蒸汽加热且冷凝液于饱和温度下排出，则
离开系统的热量 进入系统的热量
塔顶蒸汽带出 加热蒸气带入
釜液带出 原料液带入
热损失 回流液带入
Q进=Q出
加热介质消耗量

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