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第9章 液-液萃取
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主要内容
9.1 概述
9.2 液液相平衡
9.3 萃取设备
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9.3萃取设备
液—液萃取设备的种类很多，但目前尚不存在各种性能都比较完美的设备，萃取设备的研究还不够成熟，尚待进一步开发与改善。
萃取设备应有的主要性能是能为两液相提供充分混合与充分分离的条件，使两液体相之间具有很大的接触面积，这种界面通常是将一种液相分散在另一种液相中所形成。分散成滴状的液相称为分散相，另一个呈连续的液体相称为连续相。显然，分散的液滴越小，两相的接触面积越大，传质越快。为此，在萃取设备内装有喷嘴、筛孔板、填料或机械搅拌装置等。为使萃取过程获得较大的传质推动力，两相流体在萃取设备内以逆流流动方式进行操作。
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在工业生产中由于塔式萃取设备有较大的生产能力，设备投资不大，萃取分离效果较好，两相可实现连续逆流操作，所以生产上大多采用各种类型的萃取塔进行萃取操作。本节重点介绍几种常用萃取塔。
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1.填料萃取塔
填料萃取塔的结构与吸收和精馏使用的填料塔基本相同。在塔内装填充物，连续相充满整个塔中，分散相以滴状通过连续相。填料可以是拉西环、鲍尔环、鞍形填料、丝网填料等，材料有陶瓷、金属或塑料。
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为了有利于液滴的形成和液滴的稳定性，所用的填料材料应被连续相优先润湿。一般瓷质填料易被水优先润湿，石墨和塑料填料则易被大部分有机液优先润湿，对于金属填料易被水溶液优先润湿，这均应由试验决定。在应用丝网填料时，为了防止转相，应被分散相所润湿。
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为了减少壁流，填料尺寸应小于塔径的1／8—1／10。由于塔径增大后轴向混合增加，填料塔很高时液体易发生沟流，因此为减少液体的轴向混合与沟流，通常在塔高3—5m的间距设置液体再分布装置。为防止过早的液泛，喷料嘴必须穿过填料支持器25—50mm，而填料支持器必须具有尽可能大的自由截面，以尽量减少压力降及沟流。
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填料塔结构简单，造价低廉，操作方便，故在工业中仍有一定的应用。虽然填料塔不宜处理含固体的流体，但适用于处理腐蚀性流体。在处理量比较小的物系中，应用仍较广泛。与喷淋塔相比，由于填料增进了相际间的接触，减少了轴向混合，因而提高了传质速率，但是效率仍较小。工业填料萃取塔高度一般为20—30m，因而在工艺条件所需的理论级数小于3的情况下，可以考虑选用。
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对于标准的工业填料，在液—液萃取中有一个临界的填料尺寸。大多数液-液萃取系统填料的临界直径约为12mm或更大些，工业上一般可选用15mm或25mm直径的填料，以保证适当的传质效率和两相的流通能力。
各种填料的处理能力和传质性能各有不同，对一个新的萃取过程，最适宜的填料型式，应由试验决定。
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2.筛板萃取塔
筛板(多孔板)塔，结构如图。它与筛板蒸馏塔的结构相似，但是筛板的孔径要比蒸馏塔的小，筛板间距也和蒸馏塔稍有不同。
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如果轻液为分散相，轻液由底部进入，经筛孔板分散成液滴，在塔板上与连续相密切接触后分层凝聚，并积聚在上一层筛板的下面，然后借助压力的推动再经孔板分散，最后由塔顶排出。重液连续地由上部进入，经降液管至筛板后通过溢流堰流入降液管进入下面一块筛板。依次反复，最后由塔底排出。
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如果重液是分散相，则塔板上的降液管须改为升液管，连续相(轻液)通过升液管进入上一层塔板。
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因为连续相的轴向混合被限制在板与板之间范围内，而没有扩展至整个塔内，同时分散相液滴在每一块塔板上进行凝聚和再分散，使液滴的表面得以更新，因此筛板塔的萃取效率比填料塔有所提高。由于筛板塔结构简单，价格低廉，尽管级效率较低，仍在许多工业萃取过程中得到应用，尤其是在萃取过程所需理论级数少、处理量较大以及物系具有腐蚀性的场合。国内在芳烃抽提中应用筛板塔效果良好。
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为了提高板效率，使分散相在孔板上易于形成液滴，筛板材料必须优先为连续相所润湿，因此有时需应用塑料或将塔板涂以塑料，或者分散相由板上的喷嘴形成液滴，同时选择体积流量大的流体为分散相。
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为了保证筛板塔的正常操作，在设计中，应考虑以下几点：①分散相应均匀地通过全部筛孔，防止连续相短路而导致板效率降低；②选择适当的筛孔流速，筛孔流速过低，易形成分散相滴状流出；筛孔流速过高，易产生分散相喷射，对传质均不利；③两相在板间明显分层，并且要有一定高度的分散相积累层；④连续相经降液管(或溢流管)流动时，所夹带的分散液滴要少，以避免过大轴向混合。
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3.转盘萃取塔
转盘塔是装有回旋搅拌圆盘的萃取设备，结构如图。塔体呈圆筒形，其内壁上装有固定环，将塔分隔成许多小室，塔的中心从塔顶插入一根转轴，转盘即装在其上。转轴由塔顶的电动机带动。
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在固定环与转盘之间有一自由空间，这一自由空间不仅能提高萃取速率，增加流通量，而且能保证使转盘装入固定环开孔部分中央，在必要时还可将转轴从塔顶抽出。塔的顶部和底部是澄清区，它们同塔中段的萃取区有的用格栅相隔。
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互相接触的两种液体，可以间歇加入，也可以连续加入，一般都用连续加入的方法。当采用并流操作时，两种液体同时从塔顶或者塔底加入塔内；当采用逆流操作时，不管间歇加料还是连续加料，都是重液从塔顶进入，轻液从塔底进入，这时轻液和重液都可作为连续相。
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当变速电机起动后，圆盘高速旋转，并带动两相一起转动，因而在液体中产生剪应力。剪应力使连续相产生涡流，处于湍动状态，使分散相破裂，形成许多大小不等的液滴，从而增大了传质系数及接触界面。固定环的存在在一定程度上抑制了轴向混合，因此转盘塔萃取效率较高。
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转盘塔结构简单，造价低廉，维修方便。由于它的操作弹性大，流通量大，因而在石油化学工业中，转盘塔应用比较广泛。除此之外，也可作为化学反应器；而且它很少会发生堵塞，因此也适用于处理含有固体物料的场合。
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塔的主体部分是高径比很大的圆柱形筒体，中间装有若干带孔的不锈钢或其他材料制成的筛板，筛板可用支撑柱和固定环按一定板间距固定。塔的上、下两端分别设有上澄清段和下澄清段，运行时两相界面的位置取决于连续相及分散相的选择。
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在塔体的相应部位装有各液流的人口管、出口管、脉冲管，用作冲洗、放空、排空的管线以及各种参数(界面、温度等)的测量点。为使进料液分布均匀，进料管往往采用配头或喷淋头的形式。
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4.往复振动筛板塔
往复振动筛板塔，结构如图。它是由一组开孔的筛板和挡板所组成，筛板安装在中轴上，由装在塔顶的传动机械驱动中心轴进行往复运动，振幅一般为3 50mm，往复速度可达1000r／min。该塔特点是：①通量高；②可以处理易乳化含有固体的物系；③结构简单，容易放大；④维修和运动费低。
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往复振动筛板塔自开发以来，现已广泛地应用于石油化工、食品、制药和湿法冶金工业中，如提纯药物、废水脱酚、由水溶液中回收乙酸、从废水中提取有机物等。至今，正在运转的塔的最大塔直径为1m，筛板组合件(即萃取区)长为9．6m。塔材料除用不锈钢等金属材料外，也有采用衬玻璃外壳和各种耐腐蚀的高分子聚合材料，如用聚四氟乙烯制作内件，因而也可以用于处理腐蚀性强的物系。
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为了减少轴向混合，
当塔径大于75mm时，
应该设置挡板，一
般挡板的设置如图
所示。
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5.脉冲萃取塔
为改善两相接触状况，增强界面湍动程度，强化传质过程，可在普通的筛板塔或填料塔内提供外加机械能来造成脉动，这种塔称为脉冲萃取塔。如图所示即为脉冲筛板塔。
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塔的主体部分是高径比很大的圆柱形筒体，中间装有若干带孔的不锈钢或其他材料制成的筛板，筛板可用支撑柱和固定环按一定板间距固定。塔的上、下两端分别设有上澄清段和下澄清段，运行时两相界面的位置取决于连续相及分散相的选择。在塔体的相应部位装有各液流的人口管、出口管、脉冲管，用作冲洗、放空、排空的管线以及各种参数(界面、温度等)的测量点。为使进料液分布均匀，进料管往往采用配头或喷淋头的形式。
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其脉动的产生，大都依靠机械脉冲发生器(脉冲泵)在塔底造成，少数采用压缩空气来实现。脉冲筛板塔的传质效率较高，且效率与脉动的振幅和频率直接有关；其缺点是允许通过能力较小，限制了它在化工生产中的应用。除上面介绍的塔式萃取设备外，萃取设备还有许多类型，如混合—澄清萃取器、离心萃取机等，此处从略。
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6.萃取设备的选用
萃取设备的种类是很多的，由于各种萃取设备具有不同的特性，而且萃取过程及萃取物系中各种因素的影响也是错综复杂的。因此，对于某一新的液—液萃取过程，选择适当的萃取设备是十分重要的。选择的原则主要是：满足生产的工艺要求和条件；经济上确保生产成本最低。然而，目前为止，人们对各种萃取设备的性能研究得还很不充分，在选择时往往要凭经验。下面作一简要说明。
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在液—液萃取中，系统的物理性质对设备的选择比较重要。在无外能输入的萃取设备中，液滴的大小及其运动情况与界面张力和两相密度差的比值有关。因此，无外能输人的设备仅宜用于，即界面张力小、密度差较大的系统。对密度差较大的系统，离心萃取器比较适用。
对于腐蚀性强的物系，宜选取结构简单的填料塔，或采用由耐腐蚀金属或非金属材料如塑料、玻璃钢内衬或内涂的萃取设备。对于放射性系统，应用较广的是脉冲塔。
如果物系有固体悬浮物存在，为避免设备堵塞，一般可选用转盘塔或混合澄清器。
对某一液—液萃取过程，当所需的理论级数为2—3级时，各种萃取设备均可选用；当所需的理论级数4—5级时，一般可选择转盘塔、往复振动筛板塔和脉冲塔；当需要的理论级数更多时，一般只能采用混合澄清器。
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根据生产任务和要求，如果所需设备的处理量较小时，可用填料塔、脉冲塔；处理量较大时，可选用筛板塔、转盘塔以及混合澄清器。 物系的稳定性与停留时间，在选择设备时也要考虑，例如在抗菌素生产中，由于稳定性的要求，物料在萃取器中要求的停留时间短，这时离心萃取器是合适的。若萃取物系中伴有慢的化学反应，要求有足够的停留时间，选用混合澄清器较为有利。
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操作将直接影响产品的质量、原料的利用率和经济效益。尽管一个工艺过程及设备设计得很完善，但由于操作不当，还是得不到合格产品。因此，萃取塔的正确操作是生产中的重要一环。
7.萃取塔能否实现正常操作
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萃取塔的开车
在萃取塔开车时，先将连续相注满塔中，若连续相为重相(即相对密度较大的一相)，液面应在重相人口高度处为宜，关闭重相进口阀，然后开启分散相，使分散相不断在塔顶分层段凝聚。随着分散相不断进人塔内，在重相的液面上形成两液相界面并不断升高。
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当两相界面升高到重相人口与轻相出口处之间时，再开启分散相出口阀和重相的进出口阀，调节流量或重相升降管的高度使两相界面维持在原高度。
当重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上，一般在轻相人口处附近。
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两相界面高度要维持稳定 因参与萃取的两液相的相对密度相差不大，在萃取塔的分层段中两液相的相界面容易产生上下位移。造成相界面位移的因素有：①振动、往复或脉冲频率及幅度发生变化；②流量发生变化，即若相界面不断上移到轻相出口，则分层段不起作用，重相就会从轻相出口处流出；若相界面不断下移至萃取段，就会降低萃取段的高度，使得萃取效率降低。
维持正常操作要注意的事项
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当相界面不断上移时，要降低升降管的高度或增加连续相的出口流量，使两相界面下降到规定的高度处。反之当相界面不断下移时，要升高升降管的高度或减小连续相的出口流量。
防止液泛 液泛是萃取塔操作时容易发生的一种不正常的操作现象。所谓液泛是指逆流操作中，随着两相(或一相)流速的加大，流体流动的阻力也随之加大，当流速超过某一数值时，一相会因流体阻力加大而被另一相夹带由出口端流出塔外；有时在设备中表现为某段分散相，把连续相隔断。
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产生液泛的因素较多，它不仅与两相流体的物性(如粘度、密度、表面张力等)有关，而且与塔的类型、内部结构有关。不同的萃取塔其泛点速度也随之不同。当对某种萃取塔操作时，所选的两相流体确定后，液泛的产生是由流速(流量)或振动、脉冲频率和幅度的变化而引起，因此流速过大或振动频率过快易造成液泛。
减小返混 萃取塔内部分液体的流动滞后于主体流动，或者产生不规则的漩涡运动，这些现象称为轴向混合或返混。
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萃取塔中理想的流动情况是两液相均呈活塞流，即在整个塔截面上两液相的流速相等。这时传质推动力最大，萃取效率高。但是在实际塔内，流体的流动并不呈活塞流，因为流体与塔壁之间的摩擦阻力大，连续相靠近塔壁或其他构件处的流速比中心处慢，中心区的液体以较快速度通过塔内，停留时间短，而近壁区的液体速度较低，在塔内停留时间长，这种停留时间的不均匀是造成液体返混的主要原因之一。
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分散相的液滴大小不一，大液滴以较大的速度通过塔内，停留时间短；小液滴速度小，在塔内停留时间长；更小的液滴甚至还可被连续相夹带，产生反方向的运动。此外，塔内的液体还会产生漩涡而造成局部轴向混合。
上述种种现象均使两液相偏离活塞流，统称为轴向混合。液相的返混使两液相各自沿轴向的浓度梯度减小，从而使塔内各截面上两相液体间的浓度差(传质推动力)降低。据文献报导，在大型工业塔中，有多达60％一90％的塔高是用来补偿轴向混合的。
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轴向混合不仅影响传质推动力和塔高，还影响塔的通过能力，因此，在萃取塔的设计和操作中，应该仔细考虑轴向返混。与气液传质设备比较，液-液萃取设备中，两相的密度差小，粘度大，两相间的相对速度小，返混现象严重，对传质的影响更为突出。
返混随塔径增加而增强，所以萃取塔的放大效应比气液传质设备大得多，放大更为困难。目前萃取塔的设计还很少直接通过计算进行工业装置设计，一般需要通过中间试验，中试条件应尽量接近生产设备的实际操作条件。
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在萃取塔的操作中，连续相和分散相都存在返混现象。连续相的轴向返混随塔的自由截面的增大而增大，也随连续相流速的增大而增大。对于振动筛板塔或脉冲塔，当振动、脉冲频率或幅度增强时都会造成连续相的轴向返混。
造成分散相轴向返混的原因有：由于分散相液滴大小是不均匀的，在连续相中上升或下降的速度也不一样，产生轴向返混，这在无搅拌机械振动的萃取塔如填料塔、筛板塔或搅拌不激烈的萃取塔中起主要作用。
对有搅拌、振动的萃取塔，液滴尺寸变小，湍流强度也高，液滴易被连续相涡流所夹带，造成轴向返混；在体系与塔结构已定的情况下，两相的流速及振动、脉冲频率或幅度的增大将会使轴向返混严重，导致萃取效率的下降。
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萃取塔在维修、清洗时或工艺要求下需要停车。对连续相为重相的，停车时首先应关闭连续相的进出口阀，再关闭轻相的进口阀，让轻重两相在塔内静置分层。分层后慢慢打开连续相的进口阀，让轻相流出塔外，并注意两相的界面，当两相界面上升至轻相全部从塔顶排出时，关闭重相进口阀，让重相全部从塔底排出。
对于连续相为轻相的，相界面在塔底，停车时首先应关闭重相进出口阀，然后再关闭轻相进出口阀，让轻重两相在塔中静置分层。分层后打开塔顶旁路阀，塔内接通大气，然后慢慢打开重相出口阀，让重相排出塔外。当相界面下移至塔底旁路阀的高度处，关闭重相出口阀，打开旁路阀，让轻相流出塔外。
停车

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