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《化工单元操作》
任务三 获取蒸馏知识（2）
（三）进料热状况的影响
１、精馏塔的进料热状况
在实际生产中，加入精馏塔中的原料液可能有以下五种不同的热状况：
(1)温度低于泡点的冷液体。
(2)泡点下的饱和液体。
(3)温度介于泡点和露点之间的气液混合物。
(4)露点下的饱和蒸气。
(5)温度高于露点的过热蒸气。
2、进料热状况对进料板上、下各流股的影响
① 冷液进料 提馏段内回流液流量包括以下三部分：精馏段的回流液流量；原料液流量；为将原料液加热到板上温度，必然会有一部分自提馏段上升的蒸气被冷凝下来，冷凝液也成为提馏段内回流液的一部分。
由于这部分蒸气的冷凝，故上升到精馏段的蒸气量比提馏段的要少，其差额即为冷凝的蒸气量。
L`>L+F V`>V
②泡点进料 由于原料液的温度与板上液体的温度相近，因此原料液全部进入提馏段，作为提馏段的回流液，而两段上升蒸气流量则相等。
L`=L+F V`=V
③气液混合物进料 则进料中液相部分成为L‘的一部分，而蒸气部分则成为V的一部分。
LV ’④饱和蒸气进料 整个进料变为V 的一部分，而两段的液体流量则相等 L=L‘ V=V’+F
⑤过热蒸气进料 此种情况与冷液体进料的恰好相反，精馏段上升蒸气流量包括以下三部分：提馏段上升蒸气流量；原料液流量；为将进料温度降到板上温度，必然会有一部分来自精馏段的回流液体被气化，气化的蒸气量也成为 V 中的一部分。由于这部分液体的气化，故下降到提馏段中的液体量将比精馏段的少，其差额即为气化的那部分液体量。L‘V’
总物料衡算式:
3、对进料板作总物料衡算及热量衡算
总热量衡算式：
设i≈i′、I≈I′、Q损=0
q值的大小反映了进料的热状况，称为进料的热状况参数。进料的热状况不同，q值不同，对塔内物料变化的影响不同。
在中间加料的连续精馏塔内，加料所在位置既是精馏段的最下部，又是提馏段的最上部。此处上升气流与下降液流间的y－x关系应同时遵循精馏段操作线方程和提馏段操作线方程。联立求解此两方程，得：
　　在进料热状况及进料组成确定的条件下，q及xF为定值，则此方程为一直线方程。当x=xF时，y=xF，则此线在x－y图上是过对角线上e点，以q/(q-1)为斜线的直线。
4. q值
（1）冷液体进料， q>1；
（2）饱和液体进料， q=1；
（3）气液混合物进料，q=0~1；
（4）饱和蒸汽进料， q=0；
（5）过热蒸汽进料， q<0。
【例7-4】 已知连续精馏塔的操作线方程：精馏段y=0.75x+0.205；提馏段y=1.25x-0.020，试求泡点进料时，原料液、馏出液、釜液组成及回流比？
解：
作业
计算题：P221页6（选做）
(四)理论板数的计算
理论板的概念
　　所谓理论板是指离开这种板的气液两相互成平衡，而且塔板上的液相组成也可视为均匀一致的。例如，对任意层理论板n而言，离开该板的液相组成yn与气相组成xn符合平衡关系。
　　计算依据
　　气液平衡关系
　　操作关系－－精馏段操作线方程、提馏段操作线方程　
　　计算条件
　　塔顶采用全凝器；
　　塔顶回流液体在泡点温度下回流入塔；
　　塔釜（再沸器）采用间接蒸汽加热，再沸器相当于１层理论板。
1、逐板计算法
　　自塔顶第一块上升的蒸汽组成等于塔顶产品组成，即y1=xD=已知值。自第一块塔板下降的液体组成x1与y1互成平衡关系，可用方程（1）由y1计算x1。自第二块塔板上升蒸汽组成y2与x1遵循操作线方程，可用方程（2）由x1计算y2。如此交替地使用方程（1）、（2）进行逐板计算，直至计算到xn≤xd（xd为两操作线交点坐标值）。则第n层理论板是加料板，精馏段所需理论塔板数为(n-1)。
　　此后，交替使用方程（1）、（3）仿照上述方法继续进行逐板计算，直至计算到xn≤xw为止。第m块塔板即为再沸器，提馏段所需理论塔板数(m-1)。
　　用NT表示精馏塔的理论塔板数，由上述计算知：NT=n+m-2
(1)
(2)
(3)
2、图解法：
在x-y坐标图上画出平衡曲线和对角线
画精馏段操作线ab
画ｑ线ef
画提馏段操作线cd
画直角梯级
自学【例7-5】
从a点开始，在精馏段操作线与平衡线之间作直角梯级，当梯级跨过两操作线交点d点时，则改在提馏段操作线与平衡线之间作直角梯级，直至梯级的垂线达到或跨过c点为止。
应该指出：当梯级跨过两操作线交点d时，此梯级为进料板，即为适当的进料位置。此时对一定的分离任务而言，如此作图所需理论板数为最少。
（六）实际塔板数和板效率
由于气、液两相在塔板上的接触时间有限，使得离开塔板的气相与液相，一般不能达到平衡状态，即每一层塔板实际上起不到一层理论板的作用。因此，在指定条件下进行精馏操作所需要的实际板数N较理论板数NT为多。NT与N之比称为塔板效率ET，即：
单板效率
作业
计算题：P221页8
（七）回流比
★回流的作用
1、向塔内提供一定数量的液流；
2、向塔内提供了易挥发组分，维持塔内的稳定操作；
　 3、回流比越大，xD越高。
★回流比对精馏操作的影响
　 精馏操作中，回流是构成气液两相接触传质、使原料液中各组分进行高纯度分离的必要条件，而回流比大小则是影响精馏塔设备费和操作费的重要因素。 回流包括：塔顶液相回流和塔底气相回流。
1、回流比R与理论塔板数NT的关系
R增大，L增大，D下降，或R增大，V增大，D不变，均对生产不利;但R增大，精馏段操作线斜率增加，提馏段操作线的斜率减小，操作线往对角线上靠，每块板的提浓能力提高，完成相同的分离要求，所需的NT减少，对生产有利。
完成一定的生产任务，回流比有两个极限值：
全回流
最小回流比
2、全回流与最少理论塔板数Nmin
全回流的特点：F=0，D=0，W=0，R=∞，在(x-y)图上两条操作线合二为一，且与对角线重合。 全回流的操作线方程为 yn+1=xn 对于完成同样的分离任务而言，全回流时所需的理论塔板数为最少。
全回流操作主要用于精馏塔的开工阶段、调试或实验研究等方面。
又因此时d点前后各板上气液两相组成无变化，即无增浓作用，所以也称此区为恒浓区(或称挟紧区)，d点称为挟紧点。
3、最小回流比Rmin
对于一定的分离要求而言，当回流比R减至某一数值时，两条操作线的交点d落在平衡曲线上，这时所需的理论板数为无穷多，故称此时的回流比为最小回流比。
最小回流比Rmin的求取
①正常平衡曲线：
yq 可查图或由q线方程与平衡线方程联立求解。
②不正常平衡曲线：
当回流比减少至某一值时，操作线与平衡线先相切一点，故操作线的斜率：
4、适宜回流比的选择
Rm＜R宜＜全回流
（1）可通过经济核算来选择
*操作费用
　　 操作费用由全凝器冷却水用量和再沸器加热蒸汽消耗量二项组成。
此二项费用取决于上升蒸汽量，D一定，V增加，回流比R增加，操作费用增加。
*设备折旧费用
设备折旧费包括精馏塔、冷凝器、再沸器等设备投资乘折旧率。
（2）估算 R宜=（1.2~2）Rm
三、精馏塔的节能
　１、预热进料
　２、塔釜液余热的利用
　３、塔顶蒸汽的余热回收利用
　４、热泵精馏
　５、增设中间冷凝器和中间再沸器
　此外，在精馏塔的操作中，还可以通过多效精馏和减小回流比等方式来达到节能的目的，这里就不再叙述。
作业
计算题：P222页11
一般精馏方法不适用的情况：
（1）两组分的相对挥发度很小，用一般精馏方法所需理论塔板数多，操作回流比很大，生产所需投资费用和操作费均很高；
（2）常压下具有恒沸物的双组分体系（如乙醇－水溶液，用一般精馏方法所获产品最高浓度只能达恒沸组成0.894）；
（3）物料在高温下易分解，故再沸釜的温度不能太高。
四、其他蒸馏方式
1、恒沸精馏
向双组分（A+B）混合液中加入第三组分C（称为挟带剂或恒沸剂），此组分与原溶液中的一个或两个组分形成新的恒沸物（AC、BC或ABC），体系变成恒沸物－纯组分溶液，而新的恒沸物与纯A（或B）的相对挥发度大，很易用一般精馏方法分离。
如图，加入适量的溶剂苯于工业酒精中，即形成了三元恒沸物（沸点为64℃，组成为：苯0.539，水0.233，乙醇0.288）。
则塔顶可得到三元恒沸物，塔底可得到几乎纯态的无水乙醇。塔顶的三元混合物经冷凝后，引入分层器。轻相全部作为回流液，重相送入苯回收塔，塔顶仍得到三元混合物，塔底得到的为稀乙醇，进入乙醇回收塔，塔顶得到的乙醇与水作为原料液加入，塔底得到的几乎为纯的水。
苯被循环使用。
2、萃取精馏
向双组分混合液中加入第三组分E（称为萃取剂）以增加其相对挥发度。
萃取剂是一种挥发性很小的溶剂，与原溶液中A、B两组分间的分子作用力不同，能有选择性地溶解A或B，从而改变其蒸气压，原溶液有恒沸物的也被破坏。
A-环己烷，B-苯，E-糠醛
●知识拓展
萃取精馏与恒沸精馏有何共同点与区别？
共同点：向溶液加入第三组分以增加被分离组分的相对挥发度。
区别：①恒沸精馏的挟带剂必须与被分离组分形成恒沸物，而萃取精馏对萃取剂则无此限制，因此，萃取剂的选择范围较广；
②恒沸精馏的挟带剂被气化由塔顶引出，此项热量消耗较大，因此，其经济性不及萃取精馏；
③萃取精馏不能简单地采取间歇操作，因为萃取剂必须不断地由塔上部加入，恒沸精馏则从大规模连续生产至实验室的小型间歇精馏均能方便地操作。
3、水蒸汽精馏
将水蒸汽送入精馏塔的加热釜直接加热溶液，使溶液中组分的沸点降低，从而能在较低温度下沸腾气化进行精馏，此种操作称为水蒸汽精馏。条件是原溶液中的组分不溶于水或基本不溶于水。
加入水蒸汽能降低溶液沸点的原理是：互不相溶的液体混合物，其蒸气压为各纯组分饱和蒸汽分压之和。
水蒸汽精馏的基本方法是：加热蒸汽直接通入加热釜，当水蒸汽与被分离混合液的蒸气压之和等于加热釜内总压时，溶液沸腾气化。上升气流中除原溶液的组分外还有大量水气。由于原溶液中组分不溶于水，此蒸汽从塔顶冷凝器冷凝后，所得馏出液将分为两层，然后用澄清或离心分离方法将水除去，即可获取较纯的塔顶产品。
例如，常压下水的沸点为100℃，松节油的沸点高达185 ℃ ，若采用水蒸汽蒸馏，在95℃时溶液就沸腾了，此时，水的饱和蒸汽压为85.3kPa,松节油的蒸汽压为16kPa,总压正好为101.3kPa。把蒸出的松节油蒸汽和水蒸汽冷凝，静止分层，就可以得到纯度很高的松节油了。
水蒸汽精馏主要用于热敏物料的分离及常压下沸点较高溶液中杂质的去除。例如硝化苯、松节油、苯胺类及脂肪酸类物质的分离等都可使用水蒸汽蒸馏的方法分离，一般水蒸汽蒸馏都在减压条件上进行，降低其沸点。
1、进料组成变化
对精馏操作的影响
xF下降时，采取如下操作措施：
1．加大残液采出量
2．适当加大回流比
3．向下调整进料位置
任务四 精馏塔的操作及分析
一、进料的影响
2、进料量变化对精馏操作的影响
进料量变化会使塔内的气、液相负荷发生变化，从而影响塔内气液相的接触效果。
进料量发生变化时，还应严格维持全塔的总物料平衡与易挥发组分的平衡。
若总物料不平衡，例如，当进料量大于出料量时，会引起淹塔；反之，当进料量小于出料量时，则会引起塔釜蒸干。
在满足总物料平衡的条件下，还应同时满足各个组分的物料平衡。例如，当进料量减少时，如不及时调低塔顶馏出液的采出率，则由于易挥发组分的物料不平衡，将使塔顶不能获得纯度很高的合格产品。
2. 操作温度的影响
（1）精馏塔内的温度分布
（2）灵敏板：
仔细考察精馏塔内温度分布曲线时发现，塔内某些塔板处的温度对外界干扰因素的反应特别明显，即当操作条件发生变化时，这些塔板上的温度将发生显著变化，此种塔板就称之为灵敏板。
精馏塔温度控制的重点是灵敏板温度。当发现灵敏板温度变化超出允许的波动范围时，判断精馏过程所受到的干扰，及时采取有效的操作措施，确保精馏过程的稳定。
3. 操作压力的影响
1、影响操作温度，p↑则 T ↑；
2、影响产品的质量与数量
p↑则 xd↑，D↓，xw↑，W↑
3、影响相平衡关系
组分间的相对挥发度降低，塔板分离能力下降，分离效率下降
4、改变生产能力： p↑则F ↑
造成塔压波动的原因有：加料量、进料组成、进料热状态、回流液量、回流液温度、加热蒸汽和冷却水消耗量及塔板堵塞。
作业
思考题：P221页11、12

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