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项目三 滴定分析基本操作技术
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
项目三 滴定分析基本操作技术
本章学习目标
知识目标
1．了解滴定分析及其分类、滴定反应具备的条件。
2．了解溶液组成的表示方法。
3．熟悉基准物质的条件，掌握标准溶液的配制方法及简单计算。
本章学习目标
能力目标
1．学会滴定分析常用仪器的操作技术。
2．学会对滴定分析结果进行简单计算。
3．学会一般溶液和标准溶液的配制技术。
4．通过练习，进一步巩固分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等操作技术。
滴定分析（容量分析）是将已知准确浓度的溶液滴加到被测物质溶液中，或将被测物质溶液滴入已知准确浓度的溶液中，直到按化学计量关系完全反应，根据试剂溶液浓度和消耗的体积，计算被测物质含量的分析方法。
——标准溶液（滴定液）：已知准确浓度的试剂溶液；
——滴定：滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液的过程；
——化学计量点：加入的滴定液与被测物质按化学计量关系恰好定量、完全反应；
——滴定终点：指示剂颜色变化的转折点
用于滴定分析的化学反应，必须符合下列要求：
（1）反应必须按一定的化学反应式进行，且具有确定的化学计量关系。这是滴定分析定量计算的依据。
（2）反应必须定量地完成。反应完全的程度达99.9％以上。
（3）反应必须迅速。对于速度较慢的化学反应，可采取适当的措施，加速反应的进行。
（4）必须有适当的方法，指示滴定终点的到达。
凡能满足上述要求的反应均可用于滴定分析。
☆ 能力标准 ☆
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
任务1 以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液
要 求 学会酸碱滴定管的使用方法、滴定终点的判断和分析结果的处理
任务2 以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液
要 求 学会用移液管准确移取一定体积的溶液，进一步熟悉滴定管操作技术
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
任务3 配制0.5 mol/L NaCl溶液100mL
要 求 通过配制一定量的溶液，进一步熟练掌握溶解、转移、洗涤、定容等溶液配制基本操作
任务4 准确移取25mL HCl溶液于容量瓶中，用水稀释至100mL
要 求 学会用容量瓶以一定体积的浓溶液配制一定体积稀溶液的基本操作，进一步熟练掌握移液管的使用方法
☆ 能力标准 ☆
一、滴定管操作技术
滴定管是滴定时用来准确测量滴定溶液体积的一种量出式量器。滴定管下端有玻璃活塞，并以此控制溶液流出的，称酸式滴定管；以乳胶管连接尖嘴玻璃管，以乳胶管内装有的玻璃珠来控制溶液流出的滴定管，称碱式滴定管。目前，常用聚四氟乙烯材料制成的通用酸碱滴定管。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
常量滴定管容积为25、50、100mL，最常用的是50mL，可估读至0.01mL。
一、滴定管操作技术
将滴定管用水充满至“0”刻度附近，把滴定管垂直夹在滴定管架上。
用滤纸将滴定管外壁、旋塞周围和尖端处擦干，静置1～2min，检查管尖或活塞周围有无水渗出，再将活塞转动180 ，重新检查。如有漏水或活塞转动不灵活，可调节塞子上的旋钮。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
1．检漏
以酸碱通用滴定管的操作为例
一、滴定管操作技术
在滴定管中加入铬酸洗液（或合成洗涤剂溶液）浸泡，或者用10～15mL洗液润洗滴定管。润洗时，将滴定管口置于洗液瓶口上方，两手平端滴定管，活塞置于手心，边转边向管口倾斜，让液体流遍全管内壁，然后把洗液全部放出弃去；再用自来水冲洗，蒸馏水淋洗。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
2．洗涤
一、滴定管操作技术
装液前，用待装的标准溶液润洗滴定管2～3次，每次约5～10mL，润洗方法与洗液润洗相同。
——装入标准溶液时，应由试剂瓶直接倒入滴定管，以免溶液浓度改变或被污染。
——当标准溶液加至滴定管“0”刻度附近时，检查活塞附近及滴定管尖端有无气泡。如有气泡，可快速打开活塞，使溶液急速冲出，将气泡排出。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
3．装标准溶液
一、滴定管操作技术
将滴定管垂直夹在滴定管架上。左手拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，控制活塞的转动，以控制流速；右手握持锥形瓶，边滴边向同一方向作圆周摇动（不能前后晃动，否则会使溶液溅出）。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
4．滴定操作
一、滴定管操作技术
滴定时，溶液流出应呈断线珠链状。滴定速度一般为10mL/min，即每秒3～4滴为宜。接近终点时，应一滴或半滴地加入，直至恰好到达滴定终点为止。
加半滴的方法是先使溶液液滴悬挂在滴定管尖嘴口，用锥形瓶内壁将其沾落，再用蒸馏水冲洗内壁。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
4．滴定操作
一、滴定管操作技术
滴定管读数需在加入或流出溶液稳定1～2min后进行。读数时，用拇指和食指拿持滴定管，让滴定管自然垂直，视线应与溶液弯月面的最下缘在同一水平面上。无色溶液，读取弯月面下缘最低点；有色溶液可读取两侧最高点。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
5．读数
二、移液管操作技术
移液管是用于准确移取一定体积溶液的量器，它是中间膨大、两端细长的玻璃管，在管的上端有一环形标线。常用的移液管有5、10、25、50mL等规格。
带分刻度的移液管，称为吸量管，可以准确吸取所需的不同体积的溶液。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
将移液管插入洗液中，用洗耳球吸取至管1/3处，用右手食指按住管上口，放平旋转，使洗液布满全管片刻，将洗液放回原瓶。然后用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗2~3次。
分析工作中，也可将移液管放入盛有洗液的大量筒或高型玻璃缸内浸泡洗涤。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
二、移液管操作技术
1．洗涤
移取溶液之前，需用待移取溶液润洗2～3次。
移取时，将移液管下端插入液面下，左手拿洗耳球并挤出球内空气，将球的尖端按到移液管口上，缓慢松开左手使液面慢慢上升到刻线以上时用右手食指堵住移液管口。
将移液管尖端提离液面，用滤纸擦去尖端外部溶液，然后将移液管尖端仍靠在盛溶液的容器内壁上，稍松食指，用拇指及中指轻轻捻转管身，让液面缓慢下降，直到溶液弯月面与标线相切。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
二、移液管操作技术
2．移取溶液
按紧食指，将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其管尖靠着容器内壁，移液管管身垂直。松开食指，溶液自由地沿内壁流下，流尽后，再等待15s左右，取出移液管。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
二、移液管操作技术
2．移取溶液
容量瓶是把精密称量的物质配制成准确浓度的溶液，或将准确体积的浓溶液稀释成一定体积稀溶液的容器。细颈梨形、平底的玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞，瓶颈部有一环形标线，表示在所指温度下液体充满至标线时的容积。
常用的容量瓶有多种规格，如25、50、100、250、500和1000mL等。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
三、容量瓶操作技术
容量瓶使用前，应检查是否漏水。方法是：往容量瓶中加水至标线，塞紧瓶塞，用一手食指按住塞子，用另一手指尖顶住瓶底边缘，将瓶倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如不漏水，将瓶直立，把塞子旋转180°后，再倒立、检漏。如仍不漏水，则可使用。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
1．检漏
三、容量瓶操作技术
容量瓶使用前，必须洗涤干净。方法是：将瓶内水份流尽，倒入少量洗液或合成洗涤剂，转动容量瓶使洗液润洗全部内壁；然后放置数分钟，将洗液倒回原瓶；再依次用自来水冲洗，蒸馏水淋洗。
洗涤应遵循“少量多次”的原则。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
2．洗涤
三、容量瓶操作技术
将准确称量的试剂置于小烧杯中，加少量蒸馏水，用玻棒搅拌使全部溶解。
将玻棒伸入容量瓶内（不要触及瓶口），下端靠近瓶颈内壁，烧杯嘴紧靠玻棒，使溶液沿玻棒慢慢流入。溶液流完后，将烧杯沿玻棒向上提，同时直立烧杯，使附着在烧杯嘴上的溶液流回烧杯中。用少量蒸馏水淋洗烧杯和玻棒2～3次，洗涤液按上法转移到容量瓶中。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
3．容量瓶的使用方法
三、容量瓶操作技术
当溶液至容量瓶容积约2/3 时，摇晃容量瓶，使溶液初步混匀。
继续稀释至刻度线下2～3cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液最低点与容量瓶标线相切。
盖好瓶塞，将容量瓶倒转15次左右，使溶液混合均匀。
子项目一 滴定分析常用仪器操作技术
3．容量瓶的使用方法
三、容量瓶操作技术
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