资源简介

(共28张PPT)
子项目一 高锰酸钾法测定技术
子项目二 碘量法测定技术
子项目三 溴量法测定技术
项目五 氧化还原滴定技术
本章学习目标
知识目标
1．了解高锰酸钾的氧化性及高锰酸钾法滴定条件。
2．了解碘的氧化性和碘离子的还原性，以及碘量法的滴定条件。
3．了解溴量法的滴定条件。
能力目标
1．学会高锰酸钾、碘和硫代硫酸钠等标准溶液的配制与标定技术。
2．学会氧化还原滴定技术测定物质的方法和技巧。
氧化还原滴定技术是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法，是滴定分析中应用较广泛的分析方法之一。
氧化还原反应较为复杂，反应常常不是一步完成，一般反应速度较慢，副反应较多，因而不是所有的氧化还原反应都能用于滴定分析。只有反应完全，反应速度快，无副反应的氧化还原反应才能用氧化还原滴定技术进行分析。
☆ 能力标准 ☆
子项目一 高锰酸钾法测定技术
任务1 过氧化氢溶液中H2O2的含量测定
要 求 学会用高锰酸钾法测定H2O2含量的方法，正确进行数据记录与处理
任务2 硫酸亚铁的含量测定
要 求 学会用高锰酸钾法测定硫酸亚铁含量的方法，正确进行数据记录与处理
一、高锰酸钾的性质
强酸性介质中，以高锰酸钾为标准溶液直接或间接地测定还原性或氧化性物质含量的滴定分析方法。
KMnO4是一种强氧化剂，在强酸性溶液中，MnO4-被还原为Mn2+：
在微酸性、中性或弱碱性溶液中
在强碱性溶液中
子项目一 高锰酸钾法测定技术
一、高锰酸钾的性质
由于KMnO4在强酸性溶液中的氧化能力最强，同时生成无色的Mn2+，便于滴定终点的观察，因此一般都在强酸性条件下使用。
由于硝酸有氧化性，盐酸具有还原性，酸度调节以硫酸为宜，开始滴定时酸度一般控制在0.5～1mol·L-1。
子项目一 高锰酸钾法测定技术
二、高锰酸钾标准溶液
以配制1000mLKMnO4标准溶液（0.02mol·L-1）为例。方法：准确称取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15min，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
子项目一 高锰酸钾法测定技术
1．配制
固体KMnO4试剂常含MnSO4、MnCl2、MnO2和其他杂质，且KMnO4溶液由于自身分解、见光分解，或MnO4-与水中微量还原性物质反应而析出MnO(OH)2沉淀等。通常KMnO4标准溶液用间接法配制。
二、高锰酸钾标准溶液
标定KMnO4标准溶液的基准物质是Na2C2O4。标定反应：
子项目一 高锰酸钾法测定技术
2．标定
标定方法:
二、高锰酸钾标准溶液
子项目一 高锰酸钾法测定技术
2．标定
标定结果:
☆ 能力标准 ☆
子项目二 碘量法测定技术
任务1 维生素C的含量测定
要 求 学会用直接碘量法测定维生素C含量的方法，正确进行数据记录与处理
任务2 硫酸铜的含量测定
要 求 学会用间接碘量法测定硫酸铜含量的方法，正确进行数据记录与处理
碘量法是利用I2 的氧化性和I- 的还原性进行滴定的分析方法。其反应为：
碘量法测定可用直接和间接的两种方式进行，I2是较弱的氧化剂，可与较强的还原剂作用；而I-则是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
子项目二 碘量法测定技术
直接碘量法是用I2 标准溶液直接滴定还原性较强的物质含量的分析方法，基本反应：
但是，直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的pH﹥8时，部分I2 要发生歧化反应。
子项目二 碘量法测定技术
一、直接碘量法
I-为中等强度的还原剂，能被一般氧化剂（如Cu2+、KMnO4、K2Cr2O7等）定量氧化而析出I2，析出的I2可用Na2S2O3标准溶液进行滴定，这种方法称为间接碘量法。
基本反应：
子项目二 碘量法测定技术
二、间接碘量法
应用间接碘量法时，必须注意：
（1）控制溶液的酸度。I2和S2O32-反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为碱性溶液中，I2与S2O32- 会发生反应：
在较强的碱性溶液中，I2会发生歧化反应:
在强酸性溶液中，Na2S2O3溶液会分解。
子项目二 碘量法测定技术
二、间接碘量法
（2）防止碘的挥发。I2有挥发性，须加入过量的KI，增大I2的溶解度，降低I2的挥发性。
（3）碘量法应该在室温下进行。I- 在酸性溶液中易被空气中氧所氧化。
中性溶液中反应极慢，随着溶液中[H+]增加而加快，酸度较高或阳光直射可促进空气中的O2对I-的氧化作用。所以，碘量法在中性或弱酸性溶液中及低温下进行。
子项目二 碘量法测定技术
二、间接碘量法
碘量法的终点常用淀粉指示剂来确定，在有少量I- 存在下，I2 与淀粉反应形成蓝色吸附配合物。该反应可逆且非常灵敏。
淀粉溶液应新鲜配制，若放置时间过久，则与I2 形成的配合物不呈蓝色而呈紫色或红色，终点变化也不敏锐。
子项目二 碘量法测定技术
二、间接碘量法
直接碘量法根据蓝色出现确定滴定终点，间接碘量法则根据蓝色消失确定滴定终点。
间接碘量法测定氧化性物质时，一般要在接近滴定终点前才加入淀粉指示剂，如果加入过早，则淀粉与I2 吸附太牢，这部分I2 就不易与Na2S2O3溶液反应，会给滴定带来误差。
子项目二 碘量法测定技术
二、间接碘量法
（1）配制
以配制1000 mL Na2S2O3标准溶液（0.1mol·L-1）为例。方法：取硫代硫酸钠26g与无水Na2CO3 0.2g，置于烧杯中，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000 mL，摇匀，放置1个月后滤过。
子项目二 碘量法测定技术
三、标准溶液
1．硫代硫酸钠标准溶液
硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）中含有少量杂质，例如S、Na2SO3、Na2SO4等，且易风化，因此不能用直接法进行配制。
（2）标定
标定Na2S2O3标准溶液的基准物质是K2Cr2O7，标定反应：
子项目二 碘量法测定技术
三、标准溶液
1．硫代硫酸钠标准溶液
标定结果:
子项目二 碘量法测定技术
三、标准溶液
1．硫代硫酸钠标准溶液
（1）配制
以配制1000mL碘标准溶液（0.05mol·L-1）为例。方法：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
子项目二 碘量法测定技术
三、标准溶液
2．碘标准溶液
碘易升华，通常用间接法配制碘标准溶液。
（2）标定
常用相对比较法。即用已知准确浓度的硫代硫酸钠标准溶液与之反应，当反应达到化学计量点时，根据移取碘标准溶液的体积数和所消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，计算碘标准溶液的物质的量浓度。
标定反应：
子项目二 碘量法测定技术
三、标准溶液
2．碘标准溶液
标定结果:
子项目二 碘量法测定技术
三、标准溶液
2．碘标准溶液
☆ 能力标准 ☆
任 务 苯酚的含量测定
要 求 学会用溴酸钾法测定苯酚含量的方法，正确进行数据记录与处理
子项目三 溴量法测定技术
溴酸钾法是在酸性条件下，以KBrO3作氧化剂的滴定分析方法。反应：
实际应用时，常向KBrO3标准溶液中加入过量的KBr，溶液酸化时，Br- 即被氧化而析出游离Br2，游离Br2能氧化一些还原性物质，从而测定含量。
溴酸钾法常与碘量法配合使用，用于测定一些芳香族化合物如苯酚的含量。
一、溴酸钾的性质
子项目三 溴量法测定技术
以溴量法所用的KBrO3-KBr标准溶液配制为例。配制方法：
称取溴酸钾3.0g、溴化钾15g于烧杯中，加适量水搅拌使溶解后，再加水稀释至1000mL，摇匀即可。
二、标准溶液
子项目三 溴量法测定技术
1．配制
溴标准溶液的标定，常用相对比较法。标定反应：
二、标准溶液
子项目三 溴量法测定技术
2．标定
标定结果：
二、标准溶液
子项目三 溴量法测定技术
2．标定

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