资源简介

(共21张PPT)
项目七 重量分析技术
本章学习目标
知识目标
了解重量分析的基本知识。
能力目标
学会沉淀重量分析的基本操作技术。
重量分析是通过物理或化学反应将待测组分从试样中分离出来，根据称得的待测组分或它的难溶化合物的质量，计算出待测组分在试样中的含量。
重量分析既不需要用基准物质或标准品作比较，也不需要从容量器皿中引入许多数据，因而分析结果准确度较高。
重量分析操作比较繁琐、费时，不能满足快速分析的要求；灵敏度较低，对低含量组分的测定也不适用。
在重量分析法中，以沉淀重量法应用较广泛。
☆ 能力标准 ☆
任务1 硫酸钠的含量测定
要 求 学会用沉淀重量法测定硫酸钠含量的方法，掌握沉淀重量法的基本操作
任务2 饲料中钙的含量测定
要 求 该任务是一个综合性很强的实验，通过该任务的实施，学生要学会沉淀基本操作，进一步熟练掌握滴定分析技术
重量分析技术
一、重量分析的分类
沉淀重量法是指在含有待测组分的溶液中，利用沉淀剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过滤、洗涤、烘干或灼烧至恒重后称量，由称得沉淀的质量计算出待测组分的含量。
1．沉淀重量法
重量分析技术
一、重量分析的分类
挥发法是将一定量的试样采用加热或其他方法，使其中待测组分挥发或分解成气体逸出，根据试样质量的减少，计算待测组分的含量；或利用吸收剂吸收逸出的组分，根据吸收前后吸收剂质量的增加，计算组分含量。
2．挥发法
3．萃取法
萃取法是将待测组分从样品中萃取出来，然后将萃取剂和待测组分分离，根据萃取物的重量计算待测组分的含量。
重量分析技术
二、沉淀的形成及影响因素
按物质性质，沉淀可分为晶形沉淀和非晶形沉淀。
——晶形沉淀结晶颗粒较大（直径约0.1～1μm），内部排列较规则，结构紧密，极易沉降于容器底部，如BaSO4、MgNH4PO4等；
——非晶形沉淀颗粒小（直径小于0.02μm），含有大量数目不定的水分子，内部排列杂乱，结构疏松，通常是体积庞大的絮状沉淀，较晶形沉淀更难沉降到容器底部，如Fe(OH)3等；
AgCl是一种凝乳状沉淀，颗粒大小介于两者之间。
重量分析技术
二、沉淀的形成及影响因素
形成的沉淀是晶形还是非晶形，主要由聚集速度和定向速度决定的。
——当溶液中加入沉淀剂时，溶液中的离子将互相聚集形成微小的晶核，进一步积集成微粒，这种离子聚集成晶核的速度，称为聚集速度；
——而晶核生成后，这些生成沉淀的离子在静电引力作用下按照一定晶格特点进行有规则的排列，从而使晶核逐渐长大，这种定向排列的速度，称为定向速度。
重量分析技术
二、沉淀的形成及影响因素
当定向速度大于聚集速度，离子缓慢聚集成晶核，且有足够的时间按顺序排列在晶格内，这样形成的沉淀就是晶形沉淀；反之，当聚集速度大于定向速度时，离子很快聚集形成晶核，却来不及按顺序排列在晶格内，这样形成的沉淀就是非晶形沉淀。
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
重量分析，通常是先称取一定重量的试样，将其溶解，然后进行沉淀、过滤、洗涤，经干燥或灼烧后称量，根据所称得的重量来计算被测组分的含量。
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
按要求对试样进行预处理、取样，然后用分析天平准确称取规定量。
——根据试样的性质选择适当的溶剂，将试样溶解制成试液。最常用的溶剂是水。
——加热溶解的，注意温度不要太高，以防溶液溅失。
——制备试液的容器（如烧杯），内壁光滑，没有划痕。同时，配备合适的玻璃棒和表面皿。
1．试样的称取和溶解
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
沉淀是否完全和纯净是重量分析的关键。
——根据待测组分性质选取最佳的沉淀条件，如温度、浓度、酸度、沉淀剂加入方式等。
——充分搅拌下滴入沉淀剂。搅拌时，勿使玻璃棒碰烧杯内壁或烧杯底部，以免划损烧杯使沉淀附在烧杯上。
——沉淀后在上层清液中，加入几滴沉淀剂，观察有无浑浊产生。如无浑浊，可认为沉淀已完全，静置陈化。
2．沉淀操作
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
（1）滤纸过滤与洗涤
滤纸。化学分析中使用的滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种。在重量分析中，由于使用的滤纸要与沉淀一起灼烧称重，因而常采用定量滤纸。定量滤纸又称无灰滤纸，每张滤纸燃烧后余下的灰分重量通常为0.03～0.07mg，在一般分析中可忽略不计。
3．沉淀的过滤和洗涤
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
（1）滤纸过滤与洗涤
折叠滤纸。按四折法把滤纸折成圆锥形，将折好的滤纸张开放入漏斗中，恰与漏斗贴合（滤纸边缘低于漏斗边缘5～10mm）。
为了使滤纸和漏斗内壁贴紧而无气泡，常将三层厚的外层滤纸折角处撕下一小块存于干净的表面皿上，供擦拭玻璃棒和烧杯中残留的沉淀用。
3．沉淀的过滤和洗涤
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
（1）滤纸过滤与洗涤
过滤。采用倾泻法，即待沉淀下沉到烧杯底部后，把上层清液慢慢沿玻璃棒倒入漏斗中，倾注完成后，将玻璃棒放回烧杯，但不得靠在烧杯嘴上。
用少量洗涤液搅起沉淀，将悬浮液按上法转移到滤纸上，如此重复，一般可将绝大部分沉淀转移到滤纸上。
3．沉淀的过滤和洗涤
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
（1）滤纸过滤与洗涤
过滤。残留的少量沉淀，用洗液冲洗烧杯内壁，沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。如仍有少量沉淀粘在杯壁上，可用前面撕下的滤纸角擦净烧杯。
洗涤。当沉淀全部转移到滤纸上后，用洗涤液洗涤滤纸上的沉淀，同时将沉淀集中到滤纸锥体的下部。
3．沉淀的过滤和洗涤
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
（1）滤纸过滤与洗涤
冼净检查。沉淀洗涤是否完全，一般采用检查洗涤滤液中是否存在母液中某离子为准。
用干净的试管接取几滴滤液，选择灵敏的定性反应来检验该离子，以判断沉淀是否洗净。
3．沉淀的过滤和洗涤
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
（2）玻璃砂芯坩埚（或漏斗）过滤与洗涤
砂芯坩埚的过滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的。过滤时，将玻璃砂芯坩埚或漏斗安置在具有橡皮垫圈或孔塞的抽滤瓶上用抽水泵进行减压过滤。沉淀过滤和洗涤方法，同滤纸过滤。
3．沉淀的过滤和洗涤
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
烘干是除去沉淀中的水分，以免在灼烧沉淀时因冷热不均而致坩埚破裂；灼烧是烧去滤纸，除去沉淀沾有的洗涤剂，将沉淀烧成符合要求的称量式。
对于用滤纸过滤的沉淀，须将滤纸卷包，然后将包卷好的沉淀置于已灼烧至恒重的坩埚中。
4．沉淀的烘干和灼烧
重量分析技术
三、沉淀重量分析的基本操作
将放有沉淀的坩埚斜放在泥三角上。先用小火焰扫动加热，使坩埚均匀缓慢受热；将火焰移至（a），烘干滤纸和沉淀，再将火焰增大移至（b），使滤纸慢慢炭化。
炭化时不可使滤纸着火，以免沉淀微粒扬出。若着火，则移去加热灯，盖好坩埚盖让火焰自行熄灭。
4．沉淀的烘干和灼烧
重量分析技术
☆ 行业规范 ☆
恒重，除另有规定外，系指供试品在连续两次炽灼或干燥后重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次及以后各次称量均应在规定条件下继续干燥1h后进行；炽灼至恒重的第二次称量应在继续炽灼30min后进行。
重量分析技术

展开更多......

收起↑