资源简介

(共21张PPT)
12.3有机化合物的合成
实验一 苯磺酸钠的制备
实验二 1—溴丁烷的制备
实验三 十二烷基硫酸钠的合成
实验四 乙酸乙酯的制备
实验五 乙酰苯胺的制备
实验六 活性染料艳红X－5B的合成与应用
实验七 氨基酸的纸上层析
实验八 丙烯腈共聚物的制备
实验九 从茶叶中提取咖啡因
12.3 有机化合物的合成
返
回
最
近
观
看ppt
回到主目录
苯磺酸钠的制备
一、实验目的
1、掌握苯的磺化反应和常用磺化剂的使用；
2、掌握制备苯磺酸钠的原理和方法；
3、了解苯磺酸钠的性质及分离方法。
实 验 一
返回
回到主目录
合
成
目
录
磺化是亲电取代反应，芳烃衍生物磺化的难易，取决于芳烃上取代基的性质，芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应。磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂。最常用的磺化剂有：硫酸、氯磺酸、发烟硫酸。苯的磺化较难，宜用发烟硫酸做磺化剂。
由苯制苯磺酸钠的反应方程式如下：
二、实验原理
回到主目录
合
成
目
录
三、实验用仪器和试剂
1、仪器：
三口烧瓶、球形冷凝管、Y形管、滴液漏斗、烧杯、温度计、电热套、抽滤装置、托盘天平、量筒。
2、试剂：
苯20mL、发烟硫酸（8%）14mL、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钠。
回到主目录
合
成
目
录
四、实验步骤
1、磺化:
在装有温度计、球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中，加入20mL苯，在不断搅拌下缓慢滴加14mL 8%的发烟硫酸[1]（约在30min内加完），并用冷水浴控制反应温度不超过75℃。
发烟硫酸加完后，用电热套加热回流2h。使球形冷凝管内的苯蒸气的冷凝界限不超过第一球为宜。
回到主目录
合
成
目
录
2、中和：
当反应液的温度达到100℃[2]，且球形冷凝管中无苯蒸汽冷凝现象时，则说明磺化完成。将物料冷却至50℃以下，倒入盛有100mL水的烧杯中，用氢氧化钙和碳酸钙[3]中和至pH=6。
3、过滤和分离磺化产物：
过滤中和液，以除去硫酸钙。用30mL热水淋洗滤饼，取出滤饼放入500mL烧杯中，加入50mL热水，搅拌、过滤，滤饼再用30mL热水淋洗，并将洗液与滤液合并。
滤液中加入碳酸钠，将苯磺酸钙转变为钠盐[4]。过滤（抽滤，用双层滤纸）除去碳酸钙，并用少量水洗滤饼。
将滤液先用烧杯蒸发，然后转入蒸发皿中蒸发至有苯磺酸钠结晶出现为止，冷却、结晶、过滤、干燥。产品[5]称重，并计算产率。
回到主目录
合
成
目
录
[注释]
[1]发烟硫酸为强腐蚀性液体，应小心操作，防止灼伤。配制时应戴眼镜和手套，并在通风橱内操作。
[2]磺化反应温度应控制在110℃以下，高于此温度会增加副产物。
[3]用碳酸钙中和苯磺酸时，有二氧化碳气体放出，所以碳酸钙必须分批加入并不断搅拌反应混合物。
[4]将苯磺酸钙全部转变为钠盐时，要不断地取少量滤液加入少量的碳酸钠溶液试验，直至不再有碳酸钙沉淀析出为止。
[5]若要得到高纯产品，需用95%的乙醇进行重结晶，每克苯磺酸钠约需18mL 95%的乙醇。
回到主目录
合
成
目
录
实验讨论与思考题
1．苯的磺化可否用浓硫酸作磺化剂，为什么？
2．影响磺化反应的因素有哪些？
3．怎样配制不同浓度的发烟硫酸？
返回
返主目录
合
成
目
录
实 验 二
1－溴丁烷的制备
一、实验目的
1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法；
2.基本掌握蒸馏操作技术；
3.掌握回流操作及有毒气体的处理方法；
4.掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作方法。
返
回
最
近
观
看ppt
回到主目录
合
成
目
录
二、实验原理
1—溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。
本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。
本实验中1—溴丁烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得
其主要反应有：
NaBr + H2SO4（浓） NaHSO4 + HBr
C4H9OH + HBr C4H9-Br + H2O
2C4H9OH C4H4OC4H9 + H2O
2HBr + H2SO4（浓） Br2+SO2 +H2O
△
H2SO4（浓）
副反应：
回到主目录
三、实验用仪器和药品
1、仪器
圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、
锥形瓶、温度计、温度计套管、
分液漏斗、接液管
2、药品
正丁醇 4.6mL（0.05mol）
溴化钠 [1] 6.3g（0.06mol）
浓硫酸 7mL（0.13mol）
10%碳酸钠溶液 3ml
无水氯化钙 0.5g
沸石 适量
回到主目录
合
成
目
录
四、实验步骤
1.回流
在50mL圆底烧瓶中加入6mL 水，置烧瓶于冰水浴中，小心地将7mL浓硫酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入4.6mL正丁醇，混合均匀，然后将6.2g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体[2]。在烧瓶下置一电热套加热，间歇摇动烧瓶[3]直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。
回到主目录
合
成
目
录
2.蒸馏
反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝，补加1～2粒沸石，用75°弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无油滴生成为止[4]。
实验步骤
返
回
最
近
观
看ppt
回到主目录
合
成
目
录
（1）水洗
将馏出液倒入分液漏斗，加入4～5mL水，洗涤[5]，小心地将下层粗产品放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。
（2）酸洗
为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用2mL浓硫酸[6]分两次加入锥形瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸。
这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分别洗去什么？
3. 1—溴丁烷的精制
返
回
最
近
观
看ppt
回到主目录
合
成
目
录
（3）洗涤与干燥
油层依次用6mL 水、3mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤，使其呈中性。将下层1–溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50 mL锥形瓶中，加入约0.5g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。
（4）蒸馏
将干燥后的液体小心滗入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入1～2粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸馏，收集99～102℃馏分于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。
这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分别洗去什么？
3. 1–溴丁烷的精制
返
回
最
近
观
看ppt
回到主目录
实验流程
返
回
最
近
观
看ppt
回到主目录
合
成
目
录
五、实验结果处理
1.实验所得溶液为无色透明液体，体积 mL。
2.实验中主要原料及产物的理论产量：
名 称 实 验 用(产） 量 理论产量
mL g mol g
正丁醇 4.6 0.05
无水溴化钠 6.2 0.06
1-溴丁烷 X 0.05 6.8
3.计算产率：
产率=
4.结果分析、讨论
返
回
最
近
观
看ppt
回到主目录
合
成
目
录
注释
[1] 如果用含结晶水的溴化钠NaBr 2H2O，则应按物质的量进行换算，并相应减少加入水的量。
[2] 本实验采用68%硫酸，在平稳沸腾状态下回流，很少有溴化氢气体从冷凝管上端逸出。
[3] 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。
[4] 可用盛清水的试管收集1～2滴馏出液，观察有无油滴。
[5] 此时水洗，主要洗去氢溴酸、正丁醇等溶于水的杂质。用水洗涤后馏液如有红色，是因为含有溴的缘故，可加入10～15mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。
[6] 也可用2.5mL 80%硫酸洗涤。
返
回
最
近
观
看ppt
回到主目录
实验装置图
气体吸收装置
返回
回到主目录
合
成
目
录
THANKS

展开更多......

收起↑