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第十二章 有机化学实验
第十二章 有机化学实验
第一节 有机化学实验的一般常识
第二节 有机化学实验的基本操作
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有机化学实验的
一般常识
第一节
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点击可连接各章节
一、有机化学实验室规则
二、常见事故的预防和处理
三、实验室废弃物的管理和处理
四、常用玻璃仪器及其清洗、干燥
五、实验预习、记录和实验报告的基本要求
六、微型化学试验
第一节 有机化学实验的一般常识
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二、常见事故的预防和处理
1．火灾的预防和灭火
2．发生爆炸事故的原因及其预防、处理措施
3．中毒事故的预防和处理
4．触电事故的预防和处理
5．急救常识
一、有机化学实验室规则
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三、实验室废弃物的管理和处理
1.废弃物的收集与贮存
2.有机类实验废液的处理方法
(1)焚烧法
(2)萃取法
(3)吸附法
(4)氧化分解法
(5)水解法
(6)生物化学处理法
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四、常用玻璃仪器及其清洗、干燥
1．常用玻璃仪器
（1）烧瓶
平底烧瓶 圆底烧瓶
锥形瓶 带支管的蒸馏烧瓶 克莱森蒸馏烧瓶 三口瓶
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（2）冷凝管
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（3）漏斗
短颈漏斗 保温漏斗 布氏漏斗 小型多孔板漏斗
长颈漏斗 梨形分漏斗 圆形分漏斗 滴液漏斗 筒形分漏斗
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带支管的接引管
干燥管
接引管
（4）其他常用玻璃仪器
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（5）标准磨口仪器
圆底烧瓶 三口烧瓶 蒸馏头 75°连接管
接引管 二口连接管 玻璃塞 油水分离器
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球形冷凝管 直形冷凝管 恒压分液漏斗 维氏分馏柱
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2．玻璃仪器的洗涤
仪器必须经常保持洁净。应该养成仪器用毕后立即洗净的习惯。
3．玻璃仪器的干燥
（1）晾干
（2）烘箱中烘干
（3）用热空气烘干
（4）用有机溶剂干燥
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五、实验预习、记录和实验报告的基本要求
1．实验预习
2．做好记录
3．实验报告的基本要求
六、微型化学试验
1．微型化学的概念
2．微型化学试验的概念
3. 微型化学实验使用的仪器
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基本操作
有机化学实验
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第二节
一、重结晶及过滤
二、蒸馏和分馏
三、萃取和洗涤
四、色谱分析技术简介
第二节 有机化学实验的基本操作
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（1）溶剂的选择。
（2）溶解。
（3）过滤。
（4）结晶。
（5）晶体的过滤和洗涤。
折叠式滤纸的折法—常压过滤
减压过滤装置
一、重结晶及过滤
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二、蒸馏和分馏
蒸馏，又称简单蒸馏，是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。
1、蒸馏装置
普通蒸馏装置（标准磨口仪器）
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2、分馏
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。
分馏标准磨口装置
当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
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1．了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用。
2．掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作。
一、实验目的
酒精的简单蒸馏和分馏
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（1）蒸馏
蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。
在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
二、实验原理
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液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏的方法分离。
如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组分，而残留物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。
（2）分馏
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利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套，保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。
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三、实验用仪器和药品
1.仪器
圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等。
2.药品
工业酒精40mL、 95%乙醇 20mL
分馏装置
蒸馏装置
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蒸馏装置图
分馏装置图
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1.工业酒精的蒸馏
在100mL圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取40mL工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒1～2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77℃以下、77～79℃和79℃以上的馏分。
蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.5～1mL）。
量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。
四、实验内容
注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧密不漏气。
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在100mL的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20mL，并加入1～2粒沸石，按图分别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50mL锥形瓶作接受器，并分别贴上1号，2号，3号标签。
打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约2～3秒一滴。
2.乙醇—水混合物的分馏
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开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中，80～95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到95℃时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残液倒入3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积（mL）为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线，讨论分离效率。
2.乙醇—水混合物的分馏
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五、实验结果处理
（1）工业酒精的蒸馏
收集的馏液记入下表：
温度 收集的馏液体积（mL）
77℃以下
77～79℃
79℃以上
（2）乙醇—水混合物的分馏
收集的馏液体积记录如下：
温度 收集的馏液体积（mL）
80℃以下
80～95℃
95℃以上
温度
分馏液
（3）结果分析:
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六、注意事项
[1] 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到无水乙醇，须采用其他方法除去共沸物中的水。
[2] 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。
[3] 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。
[4] 使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或是接受器对接受器，避免着火的危险。
[5] 当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干燥管，以防止湿气的浸入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸收装置。
[6] 当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换空气冷凝管。
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1．在进行蒸馏操作时应注意什么问题？
2．蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？
3．将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？
4．在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？
5．如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中？为什么？应该怎样处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？
6．加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否立即通水？为什么？应如何正确处理？
7．简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。
8．如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？
9．若加热太快，馏出液速度超过一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
七、实验讨论与思考题
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萃取和洗涤是分离和提纯有机化合物常用的操作。它们的基本原理是利用物质在互不相溶（或微溶）的溶剂中的溶解度不同而达到分离的目的。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中分离的物质，如果是需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是不要的，这种操作叫做洗涤。
索氏提取器
分液漏斗的使用
三、萃取和洗涤
（1）液—液萃取。
（2）液—液洗涤。
（3）液—固萃取。
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四、色谱分析技术简介
色谱分析是20世纪初在研究植物色素分离时发现的一种物理的分离分
析方法，借以分离和鉴别结构与物理化学性质相近的一些有机物质。
1．柱色谱法 分离
2．纸色谱法 分离和鉴别
3．薄层色谱法 分离和鉴别
4．气相色谱法 鉴别
5．高效液相色谱 分离和鉴别
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柱色谱法是通过色谱柱来实现分离的。色谱柱内装有固体吸附剂（固定相），如氧化铝或硅胶。液体样品从柱顶加入，在柱的顶部被吸附剂吸附。然后从柱的顶部加入有机溶剂（作洗提剂）。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，各组分以不同的速率下移，被吸附较弱的组分在流动相（洗提剂）里的百分含量比被吸附较强的组分要高，以较快的速率向下移动。
吸附剂
谱带
砂
砂
玻璃棉
1．柱色谱法
色谱柱
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2．纸色谱法
纸色谱法是分配色谱的一种。样品溶液点在滤纸上，通过层析而相互分开。在这里滤纸仅是惰性载体；吸附在滤纸上的水作为固定相，而含有一定比例水的有机溶剂（通常称为展开剂）为流动相。展开时，被层析样品内的各组分由于它们在两相中的分配系数不同而可达到分离的目的。
3．薄层色谱法
薄层色谱是一种微量、快速和简单的色谱方法。它兼有柱色谱和纸色谱的优点，薄层色谱的原理和柱色谱类同，属于固-液吸附色谱。样品在涂在玻璃板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。
薄层色谱特别适用于挥发性小的化合物，以及那些在高温下易发生变化、不宜用气相色谱分析的化合物。
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4．气相色谱法
气相色谱中以气—液分配色谱应用最多。以右图来说明它的分离过程：在一支玻璃或金属柱型管（直径约3～4mm）中，装入一种惰性固体颗粒（称为担体），表面上涂一层低挥发性有机化合物的液膜（称为固定液），担体和固定液组成固定相。这样便构成一支填充式色谱柱。以恒定流量的惰性气体（称为载气）连续通过色谱柱。将一份待分析样品，从载气入口处注入。这样，样品混合物就被载气带入色谱柱，并随载气自上而下移动。假设样品中有A、B两个组分，其中B组分比A组分易被固定相溶解。
这样，由于固定相对A、B两组分溶解能力大小的不同，A、B两组分随着载气向下移动过程中就将被分开，A在前，B在后。A、B两组分随着载气被先后带出色谱柱。如果柱后置有检测器，测量出A、B组分在不同时间的浓度，便可得到一张有两个峰（色谱峰）的流出曲线，通常称之为色谱图（如图所示）。依据两个峰出现的时间及峰面积的大小即可定性鉴定和定量测定各组分。
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气相色谱仪
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5．高效液相色谱
高效液相色谱也称高压液相色谱，是20世纪60年代后期迅速发展起来的。由于气相色谱一般只能用于沸点在500℃以内、热稳定的一些组分的分离测定，因此还有大量沸点更高、分子更大而热稳定性较差、离子型或倾向于解离等的化合物需要有一个快速、有效和灵敏的分离分析方法，高效液相色谱正是为这一目的而迅速发展起来的。作为分离分析手段，气相色谱和液相色谱是互为补充的。就色谱而言，它们的差别主要在于前者的流动相是气体，而后者的流动相则是液体。由于气体和液体物理性质的差别决定了液相色谱要实现快速、高效的目的必须采用均匀的微颗粒（5～50um）做固定相，而同时必须采用高的柱进口压（＞9.82MPa）以加速色谱分离过程。这就是液相色谱柱由经典发展到近代高效液相色谱所采用的重要手段。
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