资源简介

(共17张PPT)
模块七 饲料检测技术
单元三 饲料中粗脂肪的测定
一、适用范围
本标准规定了动物饲料粗脂肪含量的测定方法，本方法适用于油子和油子残渣以外的动物饲料。
为了本标准的测定效果，将动物饲料分为A类和B类两类。A类是指B类以外的动物饲料。B类：纯动物性饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品
的配合饲料，其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。B类产品的样品提取前需要水解。
二、测定原理
脂肪含量较高的样品（至少200g/kg）预先用石油醚提取。
B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却、过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥除去溶剂，残渣称量。
A类样品用石油醚提取，通过蒸馏和干燥除去溶剂，残渣称量。
三、试剂
1、水
2、硫酸钠。无水
3、石油醚
4、玻璃细珠
5、丙酮
6、盐酸。c(HCL)=3mol/L
7、滤器辅料。例如硅藻土，在盐酸[c(HCL)=6mol/L]中消煮30min，用水洗至中性，然后在130℃条件下干燥
四、仪器设备
1、研钵
2、分样筛
3、分析天平，感量0.0001g
4、电热恒温水浴锅。室温至100℃.
5、干燥箱
6、索氏脂肪提取器。100ml或150ml
7、索氏脂肪提取仪
8、滤纸
9、干燥器
10、电热真空箱
11、提取套管，无脂肪和油，用乙醚洗涤
五、试样的选择
选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分缩减至200g于密封容器中保存。按GB/T14699.1采样、GB/T20195试样制备
六、试验步骤
1、分析步骤
（1）分析步骤的选择
①预先提取：称取至少20g制备的试样，准确至1mg，与10g无水硫酸钠混合，转移至一提取套管，并用一小块脱脂棉覆盖。将一些金刚砂转移至一干燥烧瓶，如果随后将对脂肪定性，则使用玻璃细珠取代金刚砂。将烧瓶与提取器连接，收集石油醚提取物，将套管置于提取器中，用石油醚提取2h。如果使用索氏提取器，则调节加热装置使每小时至少循环10次。如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴(约10mL/min) 。用500mL石油醚稀释烧瓶中的石油醚提取物、充分混合。对一个盛有金刚砂或玻璃细珠的干燥烧瓶进行称量，准确至1mg，吸取50mL石油醚溶液移入次烧瓶中。
六、试验步骤
蒸馏除去溶剂，直至烧瓶中儿乎无溶剂，加2mL丙酮至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以除去丙酮，吹去痕量丙酮。残渣在103℃干燥箱内干燥10min土0.1min， 在干燥器中冷却，称量，准确至0.1g。
取出套管中提取的残渣在空气中干燥，除去残余的溶剂，干燥残渣称量，准确至0.1mg。将残渣粉碎成1mm大小的颗粒，按“试料”步骤处理。
六、试验步骤
②试料：称取5g制备试样，准确至1mg。
对B类样品按“水解”步骤处理。
对A类样品，将试料移至提取套管并用一小块脱脂棉覆盖，按“提取”步骤处理。
六、试验步骤
③水解：将试料转移至一个400mL烧杯或一个300mL锥形瓶中，加100mL盐酸和金刚砂、用表面皿覆盖、或将锥形瓶与回流冷凝器连接，在火焰上或电热板上加热混合至微沸、保持1h， 每10min旋转摇动一次， 防止产物黏附于容器壁上。
在环境温度下冷却，加一定量的滤器辅料，放置过滤时脂肪丢失，在布氏漏斗中通过湿润的无脂的双层滤纸抽吸过滤，残渣用冷水洗涤至中性。
小心取出滤器并将含有残渣的双层滤纸放入一个提起套管中，在80℃电热真空箱中于真空条件下干燥60min， 从电热真空箱中取出套管并用一小块脱脂棉覆盖。
六、试验步骤
(2)提取，将一些金刚砂转移至一个干燥烧瓶，称量，准确至1g。如果随后将要对脂肪定性，则使用玻璃细珠取代金刚砂。将烧瓶与提取器连接。收集石油醚提取物。
将套管置于提取器中，用石油醚提取6h。如果使用索氏提取器，则调节加热装置使每小时至少循环10次，如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴(约10mL/min) 。
蒸馏除去溶剂，直至烧瓶中几无溶剂，加2mL丙酮至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以除去丙酮。残渣在103℃干燥箱内干燥10min士0.1min， 在干燥器中冷却， 称量，准确至0.1mg。
2、测量结果的计算
（1）预先提取测定法计算公式（试样中脂肪含量W2，单位g/kg）
（2）无预先提取测定法计算公式（试样中脂肪含量W2，单位g/kg）
3、精密度
(1)重复性。用同一方法，对相同实验材料，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一设备、在短时间内获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表7-3中列出的或由表7-3得出的重复性限r的情况不大于5%。
(2)再现性。用同一方法，对相同的实验材料，在不同的实验室内，由不同的操作人员使用不同的设备获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表7-3中列出的或由表7-3得出的再现性限R的情况不大于5%
表7-3重复性限（r）与再现性限（R）
样品 重复性限（r） 再现性限（R）
B类（需要水解） 5.0 12.0
A类（不需要水解） 2.5 7.7
七、注意事项
(1)乙醚易挥发，易燃、易爆，整个操作过程注意安全，特别是烘干含有醚的样品时，在开始要打开烘箱门防止醚积累过多发生爆炸。整个操作过程室内不能有明火。
(2)样品必须烘干，醚应无水状态，否则，影响测定和准确性。
(3)烘干时防止脂肪氧化而不溶于醚中，最好在惰性气体条件下烘干。
(4)整个操作过程应戴橡胶或白纱手套进行。
(5)估计样本中含脂肪20%以上时浸提时间需16h；5%~20%需12h；5%以下时需8h。

展开更多......

收起↑