资源简介

(共52张PPT)
模块七 饲料检测技术
单元四 饲料中钙的测定
一、使用范围
本标准使用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。
二、原理
将饲料中有机物质破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量
三、试剂
1 ．盐酸溶液： 1+3 水溶液
2 ．硫酸溶液： 1+3 水溶液
3 ．氨水： 1+1 水溶液
4 ．草酸铵溶液： 4.2% 水溶液
5 ．甲基红指示剂： 0.1% 乙醇溶液
6 ． 0.05mol/L 高锰酸钾标准溶液
盐酸溶液 1+3
硫酸溶液1+3
氨水 1+1
草酸铵4.2%
甲基红指示剂
高锰酸钾溶液
0.05mol/L 高锰酸钾标准溶液

配制：
1 ．天平称取高锰酸钾大约 1.6 克，溶于盛有
1000 毫升蒸馏水的烧杯中，放在电炉上加热
，煮沸 10 分钟，冷却，静置 1 ～ 2 天。
2 ．用烧热玻璃滤器把高锰酸钾溶液过滤到
1000 毫升的棕色容量瓶中。
3. 标定后使用
四、仪器
1 ．分析天平：感量 0.0001
2 ．调温电炉
3 ．高温电炉：电加热，可控温度为 550c 左右
4 ．坩埚： 50ml 瓷质
5 ．容量瓶： 250 毫升
6 ．酸式滴定管： 25 ml
7 ．玻璃漏斗： 7.5cm
8. 定量滤纸：中速 11~12.5cm
9 ．移液管： 20 或 25ml
10 ．烧杯： 200ml
11. 玻棒： 15cm
分析天平
调温电炉
高温电炉
坩埚
容量瓶
滴定管
漏斗
移液管
烧杯
滤纸
五、测定步骤
（一）坩埚的洗涤、烘干、冷却
坩埚洗涤干净、烘干，冷却至室温。
（二）试样的称取、炭化、灰化
1. 样品的称取
（ 1 ）天平的预热（ 20 分
钟）、水平、灵敏度和零点
的调。
（ 2 ）称量样品 2-5g 左右
于空坩埚内，准确至
0.0002g 。记质量（mo）。
2. 样品的炭化
（ 1 ）炭化 ：将带有样
品的坩埚置于电炉上，
盖半开。
（ 2 ）调整电炉的温度
为低温，小火加热（白
烟）至无烟，再灼烧至
无碳粒
3. 样品的灰化
（ 1 ）坩埚微开盖将其放入高温电炉中。
（ 2 ）调整高温电炉的温度550℃ ，进行灰化 3~4 小时，直至呈灰白色。
（ 3 ）切断电源，关闭高温电炉，待温度降到 200℃ 以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1 分钟，干燥器冷却 30 分钟。
（三）试样分解液制备
容量瓶和漏斗洗涤干净、编号。玻棒洗涤干净。
在盛灰分的坩埚中加入 10 毫升盐酸溶液
（ 10 毫升刻度吸管移取）。
加数滴浓硝酸，在电炉上小火煮沸。将此溶液借助漏斗无损转移到 250 毫升容量瓶中，用蒸馏水冲洗坩埚几次，洗液转入容量瓶中
，冷却到室温，用蒸馏水定容，摇匀即为样品分解液。
◆ 试样分解液制备
坩埚中加入 10 毫升盐酸溶液
滴入 3~5 滴浓硝酸
◆ 试样分解液制备
在电炉上小火煮沸。
（低温）
关闭电炉，冷却至室
温。
◆ 试样分解液制备
溶液的转移、过滤与洗涤
◆ 试样分解液制备
溶液定溶、摇均备用
（四）草酸钙的沉淀
1. 烧杯洗涤干净、编号。
2. 20ml 移液管洗涤干净，用灰分液润洗 3 次。
草酸钙的沉淀
3. 准确移取 20ml 灰分液于烧杯中。
草酸钙的沉淀
4. 加 100ml 蒸馏水（ 100ml 量筒量取）
草酸钙的沉淀
5. 加入 2 ～ 3 滴甲基红指示剂。溶液呈红色
草酸钙的沉淀
6. 滴入 1+1 氨水，
边滴边搅，至溶液呈
橙色。
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草酸钙的沉淀
7. 滴加入 1+3 盐酸溶液，边滴边搅，至溶液呈红色。
玻棒不准拿出！！
草酸钙的沉淀
8. 将烧杯放电炉上加热至微沸，保持微沸。
草酸钙的沉淀
9. 慢慢加入 10 毫升草
酸铵溶液（ 10 毫升刻
度吸管移取） ，并不断
搅拌。
10. 如溶液变橙色，应补加 1+3 盐酸溶液至红色（一般 1 ～ 2 滴）保持微沸 3 ～ 5 分钟
草酸钙的沉淀静置
（五）草酸钙的洗涤
1. 漏斗洗涤干净备
用，放在锥形瓶上。
（五）草酸钙的洗涤
2. 中速漏纸放入漏斗
中，用水粘在漏斗内壁
（五）草酸钙的洗涤
3. 先倒入上清液（约为滤纸高度的 1/3 ），多次冲洗。
( 五 ) 草酸钙的洗涤
4. 然后用 1 ︰ 50 氨水
冲洗沉淀 6 ～ 8 次后，
检查是否洗涤干净。可
用热蒸馏水冲洗，最后 确保将全部沉淀移入滤
纸，反复冲洗滤纸中沉
淀。直至将多余草酸铵
洗干净。
草酸钙的洗涤
5. 草酸钙的洗涤检查
草酸钙的洗涤检查
（六）草酸钙的溶解
1. 烧杯冲洗干净，
备用。
（六）草酸钙的溶解
2. 将沉淀及滤纸移
入烧杯中。
（六）草酸钙的溶解
3. 在烧杯中加入 1+3 的硫酸溶液 10ml （用刻度吸管移取）
（六）草酸钙的溶解
5. 将烧杯放于电炉上，加热至 75 ～ 80℃
（七）滴定
1. 棕色滴定管洗净，
漂洗干净，装入
0.05mol/L KMnO4 溶液。
（七）滴定
用 0.05mol/L KMnO4 溶液滴定。溶液呈粉红色半分钟不褪色为滴定终点，记录 KMnO4 用量（即消耗体积：终读数—初读数）。
( 八 ) 空白测定
1. 在烧杯中加入 10ml
H2SO4 溶液、
100ml H20 、滤纸一张，置
于电炉上加热至 75 ～
80℃，用 KMnO4 溶液
滴定，记录消耗
KMnO4 溶液体积。
空白测定
空白滴定
六、结果计算
V —— 测样品时 0.05mol/L KMnO4 溶液的用量（ ml ）
V0 —— 测空白时 0.05mol/L KMnO4 溶液的用量（ ml ）
V1 —— 试样分解液定容的体积（ ml ）
V2 —— 测定时移取的试样分解液体积（ ml ）
C ——KMnO4 溶液浓度（ 0.05mol/L ）
m —— 试样质量（ g ）
0.02 — 与 1.00ml KMnO4 溶液相当的以克表示的钙的
重复性
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
含钙量在 5% 以上，允许相对偏差 3% ；
含钙量 5%—1% 时，允许相对偏差 5% ；
含钙量 1% 以下，允许相对偏差 10% 。

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