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(共16张PPT)
饲料中铜含量测定
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Contents
目录
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检测分析依据
检测分析原理
检测试剂材料
检测仪器设备
检测分析步骤
检测数据处理
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检测注意事项
GB/T 13885-2017
检测依据
测定方法：原子吸收光谱法
适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料
试料在高温电阻炉550℃士15℃下灰化之后，用盐酸溶液溶解残渣并稀释定容，然后导人原子吸收分光光度计的空气乙块火焰中，测量待测元素铜的吸光度，利用外标标准曲线法进行定量分析。
GB/T 13885-2017
检测原理
GB/T 13885-2017
试剂、材料
设备
抽 样
取 样
A
B
按GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品，可用四分法缩减取样约200g。
按GB/T 20195-2006 制备试样，粉碎，通过0.42mm孔径的分析筛，混匀装入磨口瓶中，贴上标签，备用。
GB/T 13885-2017
试样制备
（1）样品灰化
将坩埚放在电热板上加热，直到试料完全炭化，将坩埚转移到550℃预热15min以上的高温电炉中灰化3h。冷却后用2mL水湿润坩埚内试料。如果有炭粒，则将坩埚放在电热板上缓慢小心蒸干，然后放到高温电阻炉中再次灰化2h，冷却后加2mL水湿润坩埚内试料。
GB/T 13885-2017
分析步骤
（2） 样品溶解
取浓度为1：1的盐酸溶液10mL，开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止，然后再快速加入，旋动坩埚，并加热直到内容物接近干燥，然后用5mL盐酸溶液加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移至50mL容量瓶，冷却后用水稀释定容并用滤纸过滤。
（3）空白溶液制备
取一空坩埚，不加试料，与样品灰化溶解过程一致。
（4）标准工作溶液制备
准确移取1000μg/mL铜标准贮备溶液5.0mL至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为50μg/mL的铜标准液。用浓度为5:100的盐酸溶液稀释该标准液，配制一组适宜的标准工作液。本次试验分别准确移取50μg/mL的铜标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL至6个50mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻，摇匀，作为铜标准工作液，浓度分别为0.0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL
（5）上机检测
按照TAS-990原子吸收分光光度计（火焰法）操作规程进行操作。
开机→仪器初始化→参数设置→开空气压缩机→开乙炔阀→点火→自动能力平衡→测量→打印图谱→关机
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浓度（μg/ml)
吸光度（A）
标准曲线的绘制
GB/T 13885-2017
数据处理
取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，精密度应符合标准要求。
GB/T 13885-2017
数据处理
含量 修约到
5mg/kg~10mg/kg 0.1mg/kg
10mg/kg~100mg/kg 1mg/kg
100mg/kg~1g/kg 10mg/kg
1g/kg~10g/kg 100mg/kg
10g/kg~100g/kg 1g/kg
表1 结果计算的修约
严格按照仪器标准操作规程进行操作。
检查排风系统是否工作。
检查仪器液封状态，保证排液通畅。
检查废液装置。
点火前认真确认仪器状态是否正常。
观察火焰燃烧头。
每次实验前后，都需要用纯净水清洗进样管10分钟左右。
试验结束后，认真清场并进行安全检查。
GB/T 13885-2017
注意事项
谢
谢
聆
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