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饲料中钙含量测定
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目 录
Contents
目录
6
检测分析依据
检测分析原理
检测试剂材料
检测仪器设备
检测分析步骤
检测数据处理
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检测清场工作
GB/T 6436-2018
适用范围
规定了饲料中钙含量测定的高锰酸钾法
适用于饲料原料及饲料产品中钙的测定
方法的检出限为0.015%，定量限为0.05%
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。
Ca2++ C2O42- CaC2O4
CaC2O4 + H2SO4 Ca2++ H2C2O4
5H2C2O4 + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 +2Mn2++8H2O
分析纯试剂
水：符合GB/T6682中规定的三级水
1:3盐酸溶液
用量筒先量取200ml的水，倒入500ml烧杯中，再用50ml量筒量取50ml浓盐酸，将盐酸倒入烧杯即得。
注意：1.试剂和水贴壁倒入
2.酸入水，玻棒搅拌
3.通风橱进行，废液处理
高锰酸钾标准溶液
（=0.050mol/L）
按GB/T 601 规定制备、净化、标定。
注意： 1.溶液前置配制、静置
2.抽滤净化
3.基准试剂恒量、天平使用
4.废液处理
草酸铵溶液（42g/L）
称取4.2g草酸铵溶液于100mL水中。
注意：1.药品称取；2.硝酸溶解
3.定容操作；4.废液处理
溶 液 配 制
粉碎机
0.45mm孔径分析筛
分析天平（感量0.1mg）
水浴锅
电热鼓风干燥箱
可调电炉
吸 量 管
移 液 管
1ml 3支 2ml 1支
5ml 2支 10ml 1支20ml 1支
10ml 大肚移液管 1支
容 量 瓶
50ml 8个 100ml 2个
1000ml 2个 （透明棕色各一）
烧 杯
50ml 1个 100ml 2个
500ml 4个 1000ml 1个
2000ml 1个
滴定管
50ml 棕色滴定管
漏 斗
玻璃漏斗 3个
瓷坩埚
另需准备：
洗瓶2个、玻璃棒6根、镊子，橡胶手套，白线手套，称量手套，药匙，称量纸，天平刷，铅笔橡皮尺子，标准计算纸，方托盘，标签纸，滤纸，记号笔，擦镜纸，抹布、蒸馏水若干。
50mL瓷坩埚 3支
抽 样
取 样
A
B
（1）钙样液制备
试
样
制
备
按GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品，可用四分法缩减取样约200g。
按GB/T 20195-2006 制备试样，粉碎，通过0.45mm孔筛，混匀装入磨口瓶中，贴上标签，备用。
称 样
灰 化
称取试样2g，精确到0.1mg，置于坩埚中。
灰
化
炭 化
调温电炉上
小心炭化至无烟
将炭化后的坩埚放入高温炉中，温度达550℃时开始计时，在550℃灼烧3h。
（1）钙样液制备
加 酸
溶 解
定 容
在已灰化好的试样坩埚中，在坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴。
移至可调温电炉，小心煮沸。
冷却后定量转移至100ml容量瓶中，用洗瓶加水稀释，后用胶头滴管定容至刻度，摇匀，得试样分解液。
制备试样分解液
（1）钙样液制备
A
准确移取试样分解液10mL（含钙量20mg左右）于200mL烧杯中，加入水100mL；
甲基红指示剂 2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，若滴加过量，可加盐酸溶液调至橙色，再多加2滴使其呈粉红色（pH为2.5~3.0）。
小心煮沸，慢慢滴加热草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，需补加盐酸溶液呈红色。
煮沸2min~3min，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。
B
（2） 定量滴定
钙沉淀与纯化
调 样 液
酸 度
草 酸 钙
沉 淀
D
用定量滤纸过滤，氨水溶液洗沉淀6次~8次；
至无草酸根离子。
洗 涤
检 验
C
草 酸 钙
纯 化
（2） 定量滴定
接滤液数毫升，加硫酸溶液数滴；
加热至80℃；
再加高锰酸钾标准溶液1滴，呈微红色，且30s不褪色。
钙沉淀与纯化
E
F
（2） 定量滴定
高锰酸钾滴定
硫酸溶解
沉 淀
高锰酸钾
滴 定
将沉淀和滤纸转入原烧杯中
加硫酸溶液10mL
加水50mL
加热至75℃~80℃。
用高锰酸钾标准溶液滴定
溶液呈粉红色且30s不褪色为终点
同时进行空白溶液的测定。
式中：
V ——试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0——空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c ——高锰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V ——滴定时移取试样分解液的体积，单位为毫升（mL）；
m ——试样质量，单位为克（g）；
0.02——与1.00mL高锰酸钾标准溶液[=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
（1）结果计算
试样中钙含量以X计，以质量分数（%）表示，结果按公式计算：
（2）结果表示
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果表示至三位。有效数字。
（3）重复性
废 液 废 渣
处 理
废液：由于样液中含有“强酸”，所以严禁直接倒入下水道。对于高浓度废酸液体，中和至中性后排放，应在指定地点对化学废液进行处理。
废纸：实验室垃圾不得丢弃于楼 廊中，必须 垃圾袋或桶存放于各个实验室。当达到 定量时，须丢弃到指定的地 ，统 组织处理。
玻璃渣：实验中破碎的器皿等玻璃制品，应佩戴手套后收集到一起，用纸包好，在表面标注，存放于实验室定期集中处理，不可直接扔进垃圾箱。
一次性用品：如塑料滴管、橡胶手套等用后统一打包，统一处理。
玻 璃 仪 器
处 理
移液管、容量瓶和量筒等有精密刻度的仪器，不宜使用刷洗的方式，以免摩擦刻度线。常用铬酸洗液浸泡15min左右,再用自来水冲净残留在器皿上的洗液,然后用蒸馏水润洗2-3次。
冲洗后自然凉干或冷风吹干。不得放入电热干燥箱高温烘干。
检查干燥后器皿上是否有残留的水渍和污渍，确保干净后戴手套放入托盘中，进行“入柜、分类、定位”存放。
沉淀定量过滤不可长时间冲洗，避免损失；也不可人为减少冲洗，带入杂质。采取高锰酸钾法检验时，结合控制酸度和温度，滴加1滴高锰酸钾溶液，保持30s不褪色。
烧杯、玻璃棒等一般玻璃器皿：在流动的水龙头下，用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗；然后转移实验室专用的超声波清洗机中，加入自来水和洗涤剂，盖上机盖，打开开关定时30分钟以上，清洗结束后用自来水冲掉洗涤剂,再用蒸馏水冲洗三次,去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子，放入电热干燥箱高温烘干。烘干后检查器皿上是否有残留的水渍和污渍，确保干净后戴手套与其它玻璃器皿一同存放。
仪器设备 处 理
分析天平：使用后用关机拔掉电源，盖上防尘罩后，避潮、防腐、避光、防雷保存。
水浴锅：关闭电源开关后将电源插头拔出，近期不再使用，要排出水浴锅中的水，凉干，盖上盖板再进行收纳。
电热干燥箱和超声波清洗机：确保箱内无水干燥，断电后盖上箱盖，以便下次使用。
可调温电炉和高温炉：确保仪器的温度为室温后，断电存放。
谢
谢
聆
听

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