资源简介

(共20张PPT)
饲料分析与检测
饲料常规分析
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定
磷测定的原理
磷测定的步骤
知识目标
了解磷测定的原理
掌握实验室仪器的基本使用方法
掌握分光光度计的使用方法
能力目标
通过实训，掌握饲料中磷的测定原理、方法步骤
在规定的时间内，测定某饲料总磷的含量
会使用分光光度计
素质目标
善思考，提升解决问题的能力
有良好的学习态度
有严谨的科研态度
有畜牧业的吃苦耐劳意识
有协同一致的团队精神
实验原理
用强酸将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄（NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长420nm下进行比色测定。
实验原理
此法测得为总磷含量
其中包括动物难于吸收的植酸磷
仪器设备
高温电炉
（可控温度在550℃±20℃）
分光光度计
材料与工具
实验室用样品粉碎机或研钵
分样筛，孔径0.45mm(40目)
分析天平，感量0.0001g
瓷坩埚，Φ30mm
容量瓶，100ml
移液管，10ml
凯氏烧瓶，250ml
材料与工具
盐酸，分析纯，1∶1 水溶液
硝酸，分析纯
钒钼酸铵显色剂
钒钼酸铵显色剂
称取偏钒酸铵，分析纯1.25g，加硝酸250ml。
另取钼酸铵，分析纯25g，加蒸馏水400ml加热溶解之。
冷却后将此溶液倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中，并加蒸馏水至1000ml ，摇匀，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
材料与工具
盐酸，分析纯，1∶1 水溶液
硝酸，分析纯
钒钼酸铵显色剂
磷标准溶液
磷标准溶液的配制
将磷酸二氢钾，分析纯，在105℃±2℃烘干2h后在干革命燥器中冷却；
准确称取0.2195g，溶解于蒸馏水并全部转移至1000ml容量瓶中；
再加硝酸3ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为50ug/ml磷标准溶液。
操作方法
第一步：试样分解液的制备
称取试样2g左右于坩埚中，准确至0.0001g
在高温电炉中300℃下小心炭化20min
然后将温度升至550℃±20℃下灼烧3h（或测定粗灰分后继续进行）
在盛灰坩埚中加入1∶1盐酸溶液10ml和浓硝酸5～6滴
搅拌溶解10min，转入100ml容量瓶
用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
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操作方法
第二步：准曲线的绘制
操作方法
第二步：准曲线的绘制
以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
操作方法
第三步：试样的测定
准确移取试样分解液化1ml（含磷量50～500ug）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml。
用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上充分显色。
以0ml溶液为参比，用10mm比色杯在420nm波长下，测定吸光度。
用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
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操作方法
第四步：结果计算
操作方法
第四步：结果计算
V——比色测定时所移取试样分解液的体积(ml)
X——由标准曲线或回归公式得试样分解液的含磷量(ug)
W——试样重(g)
注意重复性
含磷量在≥0.5%时，允许相对偏差为3%；
含磷量在<0.5%时，允许相对偏差为10%。

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