资源简介 (共63张PPT)**第4章 液体蒸馏4.3塔板数的确定精馏塔内存在两种关系相平衡关系和操作线关系每种关系有两种表示:线图(相平衡线,操作线)方程(相平衡方程,操作线方程)FxFDxDWxW理论板和板效率(Ideal plate and plate efficiency)(1)离开塔板的汽、液两相达平衡,即离开理论板的两相温度相等,组成互成平衡。该板称为理论板(2)汽、液两相在板上充分接触混合,塔板上不存在温度差和浓度差;理论板的概念(Concept of ideal plate)表达理论板上传递过程特征的温度和汽、液组成可直接由相平衡关系描述,如 t-x(y) 相图、泡点方程或露点方程。实际塔板上气液两相难以达到平衡,且传递过程与物系的性质、操作条件以及塔板结构和安装状况等因素有关,很难用简单地确定离开实际塔板的汽、液两相温度和组成关系。设计中,为了避免寻求这种难以确定的关系,一般是首先根据分离任务计算出所需的理论板数,然后再根据所选塔板类型以塔板效率进行修正,从而确定出所需的实际塔板数。板效率(Plate efficiency)塔板效率(板效率)表征的是实际塔板的分离效果接近理论板的程度。单板效率与全塔板效率是常用的两种表示方法。单板效率 Em 又称默弗里(Murphree)板效率,可用气相单板效率 EmV 或液相单板效率 EmL 表示,其定义分别为xn, yn —— 离开第 n 板的液相与汽相的实际组成;yn*, xn*—— 与离开第 n 板的液(汽)相组成 xn (yn)成平衡的汽(液)相组成;分别代表经过一块板后组成的实际变化,分母则为将该板视为理论板时的组成变化。单板效率通常由实验测定。注意:单板效率是一块板的平均效率,板上各点的传质差异可进一步由点效率(Local efficiency)来表达。全塔板效率 (Overall efficiency)全塔板效率 ET (总板效率)为完成一定分离任务所需的理论塔板数 NT 和实际塔板数 NP 之比ET 代表了全塔各层塔板的平均效率,其值恒小于1.0。一般由实验确定或用经验公式计算。经验式:ET=0.49(αμL)-0.245NT表示理论板数;NP表示实际塔板数;对一定结构形式的板式塔,由分离任务和工艺条件确定出理论板数后,若已知一定操作条件下的全塔效率,便可求得实际板数。引入理论板和板效率两个概念后,为达到规定的分离要求,确定精馏塔所需的实际板数就转变为确定所需理论板数和板效率两个问题。对一定的分离任务,所需理论板数目只取决于物系的相平衡以及塔内汽、液两相的摩尔流量,与物系的其它性质,两相接触的传质传热情况及塔板的结构形式等复杂因素无关。理论塔板数 NT 是代表了分离任务的难易程度。对符合恒摩尔流假设的双组分精馏过程,N 的计算只需应用由易挥发组分衡算得出的操作线方程和相平衡关系。理论板数的求法逐板计算法y1y1x1x2y212yN-2xN-2xN-1yNN-1NmN-2W, xWF, xFD, xDQ一、逐板法交替使用平衡关系与操作关系,从塔顶至塔釜逐板进行计算。塔顶采用全凝器。xn此时第N板为加料板,提馏段第一块板。NT精=n-1 令xn=x1’ 改用提段操作关系。NT提=m(包括塔釜)理论板数的求法图解法步骤:绘相平衡图绘操作线从a(xD,xD)到c(xW,xW)在相平衡与操作线间画直角梯级,梯级个数即理论板层数(包括塔釜再沸器)。yy1xW12345678910axq 线de01.01.0y2y3y6yqxqzFx2x1xD图解法求理论板数时,操作线的更换以某梯级跨过两操作线交点来判断。将跨过交点的梯级定为加料板,板上汽、液组成与进料组成最为相近,对一定分离任务,作图所得的梯级最少。最适宜的加料位置是板上汽、液组成与进料组成最接近处。最宜的加料位置(Feed-plate location)适宜的加料位置123567812346781234567adccdacda0001.01.01.01.01.01.0yxyxxygf回流比是精馏过程计算不可缺的重要参数,塔所需的理论板数,塔顶冷凝器和塔釜再沸器的热负荷均与回流比有关。精馏过程的投资费用和操作费用都取决于回流比的值。回流比的选择 (Determination of reflux ratio)全回流与最少理论板数Total reflux and minimum number of plate全回流时:R D=0 W=0 F=0精馏段操作线:提馏段操作线:对角线全回流时操作线和平衡线的距离为最远,达到相同的分离程度所需的理论板数最少,以 Nmin 表示。全回流时的理论板数 Nmin 可用逐板计算法或图解法求得。对理想溶液,可由芬斯克(Fenske)方程直接计算得。最少理论板数 (Minimum number of plate)第 n 板汽液相平衡关系:塔顶为全凝器时,y1 = xD全回流操作线:离开第 1 块板的汽液平衡为:芬斯克 (Fenske) 方程如此类推,可得第 N 块板(塔釜)上升蒸汽组成为芬斯克 (Fenske) 方程_捷算法求理论塔板数即塔釜的液体组成对双组分溶液可略去下标A、B式中的塔板数 N 即为全回流时所需的最少理论板数 Nmin。若取平均相对挥发度芬斯克方程对于一定的进料和分离要求:R ,精馏段操作线截距增大,操作线向平衡线移动;进料不变则 q 线不变。操作线交点 d 将向平衡线靠近。 R ,提馏段操作线也向平衡线移动。结论: R ,达到指定分离程度所需理论板数将增多。最小回流比 (Minimum reflux ratio)最小回流比(Rmin):R ,两操作线交点 d 落在平衡线上,所需的理论板数为无穷多。d 点称为挟点,其附近称为恒浓区或挟紧区。qadydxWxdxFxD1.001.0对最小回流比的说明xq 与 yq 是q线与相平衡线的交点坐标,可有相平衡图中读取,也可以计算出来.若泡点进料, xq = xF ,则 yq 由相平衡方程求得.一般情况下,xq 与 yq 互成平衡(交点 d 在平衡线上)。平衡线有下凹部分时, R ,交点 d 未落到平衡线上之前,操作线已与平衡线相切(e点)。此时恒浓区出现在 e 点附近,对应的回流比为最小回流比。最小回流比 (Minimum reflux ratio)Rmin 公式计算同前,但式中 xq与 yq 不是一对平衡数据,需由图上读出。yeqdea01.01.0ydxWxdzFxexDqdea01.01.0yeydxWxdzFxexD适宜回流比的选择(Optimum reflux ratio)实际操作的回流比应介于全回流与最小回流比两者之间。适宜的回流比根据经济核算来确定,即应在操作费用和设备费用之间作出权衡。操作费用:精馏的操作费用主要决定于再沸器中产生上升蒸汽 V’ 所消耗加热介质的量和冷凝器中冷凝塔顶蒸汽 V 所消耗的冷却介质的量。而塔内蒸汽量与回流比有关,即可见,当 F、q、D 一定时,R 增大,塔内上升蒸汽量增加,加热和冷却介质的消耗量亦随之增多,操作费用相应增加。总费用设备费操作费费用回流比 RRopt选择适宜回流比的原因当操作费用和设备投资费用之和为最小时,此时的回流比即为最适宜的操作回流比。精馏操作费用主要包括再沸器中加热蒸汽的消耗量(或其它加热介质)和塔顶冷凝器中冷却水(或其它冷却介质)消耗量,而两者又完全取决于塔内上升的蒸汽量,因V=L+D=(R+1)D,V′=V+(q-1)F所以当F、D、q一定时,上升蒸气量V和V′皆正比于(R+1)。当R增大时,加热和冷却介质的消耗量亦随之增加,操作费用随之增加。设备折旧费用:包括再沸器、冷凝器和塔本身的投资费用乘以折旧率。如果设备材料已选定,则此项费用主要决定于设备的尺寸。当R=Rmin时,塔板层数为∞,故设备费用为∞.但R稍大于Rmin,塔板层数便从∞下降到某一层数,所以设备费用也随之下降。但是当R继续增大时,塔板层数下降缓慢,设备费用也下降缓慢,而另一方面由于R的增大,上升蒸气量迅速的增加,从而使塔径、再沸器及冷凝器等尺寸相应的增大,因此当R增大到某一值后,设备费用反而又上升。总费用:总费用为设备费用和操作费用之和,总费用最低时所对应的回流比即为适宜回流比。思考题:选择回流比的原则是什么 为什么 (什么是最适宜的回流比 为什么 )总费用最少的R为适宜的回流比。R=(1.1~2.0)Rmin(1)XD、XW一定,R↑,XD/(R+1)↓,NT↓设备费用↓(2)V=(R+1)D,V`=V+(q-1)F,R↑ V↑加热介质量↑ V↑冷却介质量↑,操作费用↑ 。 在选择适宜回流比时,要在两者之间作一权衡,使总费用最少。回流比有两个极限值,最大回流比和Rmin,适宜回流比介于二者之间。适宜回流比的选择(Optimum reflux ratio)设备费用:R=Rmin 时,需无穷多块塔板数,故设备费用为无穷大。只要 R 稍大于Rmin,所需理论板数急剧减少,设备费用随之剧减。随 R 的增大,理论板数减小的趋势渐缓。最适宜的回流比:精馏过程总费用(操作费用与设备费用之和)最低时的回流比。根据实验和生产数据统计R 进一步增大,上升蒸汽 V’ 和 V 增大,塔径、塔板面积、再沸器及冷凝器换热面积增大,设备费用又开始上升。理论板数 NRmin回流比 RNmin精馏条件:(1) 组分数目=2~11;(2) 进料热状态包括冷液至过热蒸汽的五种情况;(3) Rmin =0.53~7.0;(4) 组分间相对挥发度=1.26~4.05;(5) 理论板数=2.4~43.1。吉利兰 (Gilliland) 关联图理论板数的简捷求法在精馏塔设计中,常借助于最小回流比 Rmin 以及全回流时对应的最少理论板数 Nmin 的概念初步估算所需的理论塔板数。注意:使用该图计算时,条件应尽量与上述条件相近。(1) 根据物系性质及分离要求,求出 Rmin,并选择适宜的 R;(2) 求出全回流下的 Nmin,对于接近理想物系的溶液,可用Fenske方程计算;(3) 计算出 (R-Rmin)/(R+1),查吉利兰图得 (N-Nmin)/(N+1) ,即可求得所需的 N;(4) 确定加料位置。将该图用于双组分和多组分精馏的计算,其大致步骤是:注意:上述计算中,与实际回流比 R 对应的 N 和与全回流对应的 Nmin,均指包括再沸器的全塔理论板数。吉利兰关联图纵坐标(N-Nmin)/(N+1)横坐标(R-Rmin)/(R+1)吉利兰图简捷法求理论板层数步骤:1、求Rmin2、2、 选R3、计算(R-Rmin)/(R+1)4、用芬斯克方程求Nmin5、查出对应的 (N-Nmin)/(N+1)6、计算N例 已知 xF,xD, xW, R, αm求: N解 1、求Nmin2、求Rmin3、(R-Rmin)/(R+1)=b4、(N-Nmin)/(N+1)=c 5、 得N塔高的计算Z=NPHT塔径的计算空塔气速:u = 0.6~0.8 umax经验常数Cc=f (Ls,Vs,ρV,ρL,HT,hL)(1)史密斯关联图横坐标: 液气动能参数纵坐标:C20参数:HT-hL(2)板间距HT一般D<1.5m HT=0.2~0.4mD>1.5m HT=0.4~0.6m(3)板上液层高度hL常压 hL=0.05~0.1m 通常取0.05~0.08m减压 hL≤0.025m(4)(5)适宜的空塔气速u,即:u=(0.6~0.8)umaxC20:由图6—53查得的负荷系数值。C:操作物系的负荷系数。δ:操作物系的表面张力,N/m。**4.4连续精馏的操作分析一、精馏操作分析(一)物料平衡的影响和制约(二)塔顶回流的影响(三)进料组成和进料热状况的影响(四)操作温度和压力的影响1、精馏塔的温度分布和灵敏板2、塔釜温度3、操作压力的影响**二、精馏塔工艺操作指标调节1、塔压的调节在正常操作中,如果加料量、釜温以及塔顶冷凝器的冷凝量等条件都不变化,则塔压随着采出量的多少而发生变化,采出量太少,塔压升高;反之,采出量太大,塔压下降。可见,加大或减少采出量,可使塔压稳定。也就是说,可用塔顶采出量来控制塔压的操作。**操作中有时釜温、加料量以及采出量都未变化,塔压却升高。可能是冷凝器的冷凝量不足或冷剂温度升高。这是应尽快联系供冷单位予以调节。如果一时冷剂不能恢复到正常操作情况,则应在允许的条件下,塔压可维持高一点或适当加大塔顶采出,并降低釜温,以保证不超压。**一定温度有与之相应的压力。在加料量和回流量及冷剂量不变的情况下,塔顶或塔釜温度的波动,引起塔压的相应波动,这是正常的现象。如果塔釜温度突然升高,塔内上升蒸气量增加,必然导致塔压的升高。这时除调节塔顶冷凝器的冷剂量和加大采出量之外,更重要的是恢复塔正常温度,如果处理不及时,重组分带到塔顶,将使塔顶产品不合格;**如果单纯考虑调节压力,加大冷剂量,不去恢复釜温,则易产生液泛;如果单从采出量方面调节压力,则会破坏塔内各板上的物料组成,严重影响塔顶产品质量。当釜温突然降低,情况恰恰与上述的相反,其处理方法也对应地变化。至于塔顶温度的变化引起塔压的变化,这可能性很小。若是设备问题引起塔压变化,则应适当地改变其它操作因素,进行适当调节,严重时停车修理。**2、塔釜温度的调节在一定的压力下,被分离的液体混合物,汽化程度决定于温度,而温度由再沸器的蒸气用量来控制。有时温度的波动,往往是由其它因素而引起的。因此,在釜温波动时,除了分析加热器的蒸气量和蒸气的压力变动之外,还应考虑其它因素的影响。**例如:塔压升高或降低,也能引起釜温的变化,当塔压突然升高,虽然釜温随之升高,但上升蒸气量却随之下降,使塔釜轻组分变多,此时,要分析压力升高的原因,并予以排除。如果塔压突然下降,此时釜温随之下降,上升蒸气量却增加,塔釜液可能被蒸空,重组分就会被带到塔顶。**在正常操作中,有时釜温会随着加料量或回流量的改变而改变。因此,在调节加料量或回流量时,要相应地调节塔釜温度和塔顶采出量,使塔釜温度和操作压力平稳。**3、回流量的调节回流量是直接影响产品质量和塔的分离效果的重要因素。一般,回流量是根据塔顶产品量按一定的比例来调节的。回流量的增加,塔压差明显增大,塔顶产品纯度会提高;回流量减少,塔压差变小,塔顶产品纯度变差(重组分含量增加)。在操作中,往往就是依据这两方面的因素来调节回流比。**4、塔压差的调节塔压差是判断精馏塔操作加料、取料是否均衡的重要指标。在加料、取料保持平衡和回流量保持稳定的情况下,塔压差基本上没什么变化。如果压差增大,必然引起塔身各板温度的变化,这可能是因塔板堵塞,或采出量太少,塔内回流量太大所致,此时应提高采出量来平衡操作,否则,塔压差逐渐增大,将引起液泛。当塔压差减小时,釜温不太好控制,这可能是塔内物料太少,精馏段处于干板操作,起不到分离作用,必然导致产品质量下降。此时应及时减少塔顶采出量,加大回流量,使塔压差保持稳定。**5、塔顶温度的调节在精馏操作中,塔顶温度是由回流温度来控制,但不是以回流量来控制。塔顶温度波动受多种因素的影响。在正常操作中,若加料量、回流量、釜温及操作压力都一定的情况下,则塔顶温度处于稳定正常状态。**当操作压力提高时,塔顶温度就会下降,反之,塔顶温度就会上升。如果遇到这种情况,必须恢复正常操作压力,方能使塔顶温度正常。另外,在操作压力正常情况下,塔顶温度随塔釜温度的变化而变化。塔釜温度稍有下降,塔顶温度随之下降,塔釜温度稍有提高,塔顶温度立即上升。遇到此情况,而且操作压力适当,产品质量很好时,可适当调节釜温,恢复塔顶温度。否则,会因塔顶温度的波动而影响塔顶或塔釜的产品质量。**在一般情况下,尽量不以回流温度来调节塔顶温度,如果由于塔顶冷凝器效果不好,或冷剂条件差,使回流温度升高而导致塔顶温度上升,进而塔压提高不易控制时,则应尽快设法解决冷凝器的冷却效果,否则,会影响精馏的正常进行,使塔釜排除物易中挥发组分增多。**6、塔釜液面的调节精馏操作中,严格控制塔釜液面是很重要的。控制塔釜的液面至一定高度,一方面起到塔釜液封的作用,使被蒸发的轻组分蒸气,不致从塔釜料管跑掉;另一方面,使被蒸发的液体混合物在釜内有一定的液面高度和塔釜蒸发空间以及塔釜混合液在蒸发器内的蒸发面与塔釜液面有一定位差高度,保证液体因静压头作用而不断循环去蒸发器内进行蒸发。**塔釜的液面一般以塔釜排出量来控制,在正常操作中,当加料、产品、取出和回流量等条件一定时,塔釜液的排出量也应该是一定的。但是,它随塔内温度、压力、回流量等条件的变化而变化。如果这些条件发生变化,将引起塔釜排出物组成的改变,塔釜液面亦随之改变,若不及时调节塔釜排出量,就会影响正常操作。**例如:当加料量不变时,塔釜温度下降,于是塔釜液中易挥发组分增多,促使塔釜液增加。如不增大釜液排出量,塔釜必然被充满,为了恢复正常,就得提高釜温,或增大釜液排出量来稳定塔釜的液面。又如加料组成中重组分增加,在其他操作条件都不变的情况下,必然导致釜液排出量增加,这时如不以增大釜液排出量来控制液面,而是用提高塔釜温度来保持塔釜液面,则重组分将被蒸到塔顶,使塔顶产品质量下降。**精馏操作实例三氯氢硅加压提纯方法操作步骤:(1)、将待提纯的三氯氢硅(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)氯硅烷混合液输入提纯塔的加料口,混合液经提纯塔下流至蒸馏釜;(2)、用热媒加热蒸馏釜至70℃~200℃,使三氯氢硅和四氯化硅的混合液体被蒸馏并产生汽化,蒸馏釜控制压力为0.15MPa~1.5MPa;**(3)、从蒸馏釜排汽管出来的汽化蒸汽通过连接管进入提纯塔中,提纯塔内的操作温度为40~150℃,来自蒸馏釜的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提纯塔的各级筛板上进行热量与成份的交换与分离,沸点低的三氯氢硅组分在汽相中富集,沸点高的四氯化硅组分在液相中富集,经过多次部分汽化或部分冷凝,最终在汽相中得到易挥发、较纯的三氯氢硅汽化组分,在提纯塔中得到沸点高的四氯化硅组分;**(4)、从提纯塔出来的三氯氢硅汽化组分通过导管进入塔顶水冷凝器,塔顶水冷凝器采用普通循环水冷却,三氯氢硅汽化组分经冷却,冷凝成液体,即沸点低的三氯氢硅液体;(5)、从蒸馏釜的排液管排出较难挥发的四氯化硅液体。**苯胺的精馏苯胺的生产是采用硝基苯的气相催化加氢法,将通过高温气化的硝基苯和过量的氢气通过流化床反应器在Cu-SiO⒉催化剂作用下反应制取而得到粗苯胺成品。由于混合物含有大量的水和微量硝基苯,首先必须进行脱水,除去混合物中的水.为了增加混合物之间的沸点差,提高分离效果,故采用真空精馏进行分离(优点可以减少副反应,降低物质沸点,使用较低热源,可以提高其挥发度,可以改变其共沸组成使精馏顺利进行),得到苯胺成品。**分离提纯工艺流程检查粗苯胺贮槽的液位达到2/5检查脱水塔系统的温度流量真空仪表是否正常,蒸汽压力是否符合工艺要求,各个自动调节阀门试开检查,各个冷凝系统投入使用,检查阀门、管路、再沸器状态 。给精馏塔回流罐补苯胺成品作为回流液,向废水槽(主要是生产中的废水)中打水作为真空泵补水,打开真空泵的出口阀门,给真空泵补水,点真空泵,根据压力表显示压力打开进口阀门,给脱水塔和精馏塔拉真空(脱水塔真空在70kpa以上精馏塔真空在90kpa以上)空拉真空20分钟看真空**有无变化,然后缓慢向脱水塔进料,等塔釜达到30%时开始给再沸器加热(根据塔釜液位1/2到2/3,塔顶温度在65 ℃到85℃,塔釜温度130 ℃到150℃)然后取样分析塔釜含水是否合格(塔釜含水是≦0.1%),合格后向精馏塔进料,两塔的真空度不同打开脱水塔到精馏塔阀门,向精馏塔进料(根据阀门开启大小控制塔釜液位1/2到2/3),当精馏塔釜液位达到30%时,开始加热精馏塔再沸器(塔顶温度80 ℃到100 ℃ ,塔釜温度100 ℃到130 ℃ )等塔顶**温度开始上升,回流罐液位开始升高,启用回流泵,进行全回流操作(2个小时),然后取回流罐样分析含量(含水≦0.1%硝基苯≦0.002%苯胺≧99.8%根据含量改变控制条件,含硝基苯超标-加大回流量和将查流化床反应,水含量超标-检查进料,把不合格的成品返回原料处从新处理,颜色不合格-检查氮气密封等,回流量≦6m3/h),合格后可采出成品。不正常现象塔的真空不好(进料带水多,真空泵及补水问题)塔的温度不好(加汽量,真空度,进料量等)液位不稳(进料量,加汽量,回流量,采出量等)**DxDVLnn+1xnYn+1ImLImVWImLQBV’ImVL’ImL(一) 精馏塔的热量衡算 1、 全塔热量衡算加热蒸汽带入的热量:Qh=qm,h(I1-I2)原料带入的热量:QF=FCFtF塔顶蒸汽带出的热量:QD=DID再沸器内残液带出的热量:QW=WCWtW回流液带入的热量:QL忽略损失于周围的热量全塔热量衡算:QB+QF=QD+QW+QL三、 精馏过程的热量平衡与节能**2、再沸器的热量衡算Qh=V’ImV+WHmL-L’ImL+Qπ =V’(Ivw--ILw)+Qπ式中 Qh::再沸器的热负荷Qπ::再沸器的热损失。水蒸气消耗量:qm,h=Qh/r进料温度 q NT Qh 冷凝器:塔顶冷凝得到回流液和产品;再沸器:塔底供热产生回流蒸汽。DxDVLnn+1xnYn+1ImLImVWImLQBV’ImVL’ImL**3、冷凝器的热量衡算QC=VImV-(LImL+DImL)=V(ImV-ImL)=(R+1)D (ImV-ImL)冷却介质用量:qm,C=Qc/Cp,c(t2-t1)式中,Cp,c:冷却介质的比热t1,t2:冷却介质进出口温度。DxDVLnn+1xnYn+1ImLImV**冷凝器的热量衡算对全凝器作热量衡算,若忽略热损失冷却介质消耗量则为:式中:Qc —— 全凝器的热负荷,kJ/s;IV, IL —— 塔顶上升蒸汽和馏出液的焓,kJ/kmol。qm,c —— 冷却介质消耗量,kg/s;Cpc —— 冷却介质的比热,kJ/(kg ℃);t1、t2 —— 冷却介质在冷凝器进、出口处的温度℃。F, CF, tFIIIVV’LL’L, CL, tLD, CL, tLWc, t1Wc, t2V, IVW, Cw, twG, I’GG, IG**再沸器的热量衡算再沸器的热负荷可由再沸器的热量衡算求得,也可由全塔的热量衡算求得。以全塔热量衡算为例:若用饱和蒸汽加热且冷凝液于饱和温度下排出,则离开系统的热量 进入系统的热量塔顶蒸汽带出 加热蒸气带入釜液带出 原料液带入热损失 回流液带入Q进=Q出加热介质消耗量 展开更多...... 收起↑ 资源预览