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第28讲
常见气体的实验室制备、净化和收集
1.了解常见气体的制备原理、装置及改进。
2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
复
习
目
标
1.气体制备实验的基本思路
2.重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将发生装置分为三类：
(1)固体＋固体 气体
制备气体：____、_____、CH4等。
(2)固体＋液体(或液体＋液体) 气体
制备气体：Cl2、C2H4等。
O2
NH3
(3)固体＋液体(不加热)―→ 气体
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3.常见气体典型制备装置举例
(1)Cl2的实验室制备
(2)SO2的实验室制备
(3)NH3的实验室制备
4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；
④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热
装置图 Ⅰ Ⅱ Ⅲ

Ⅳ
常见试剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性) Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是_____。
Cu粉
5.气体的收集方法
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)
排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
(1)装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将液体由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。
7.尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。
8.防倒吸装置
肚容式 分液式

一、一种装置多种用途
1.(2021·全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
选项 化学试剂 制备气体
A Ca(OH)2＋NH4Cl NH3
B MnO2＋HCl(浓) Cl2
C MnO2＋KClO3 O2
D NaCl＋H2SO4(浓) HCl
√
氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，故A错误；
二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，不能选用
固固加热装置，故B错误；
二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，氧气的
密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；
氯化钠与浓硫酸共热制备HCl为固液加热反应，不能选用固固加热装置，故D错误。
2.(2022·北京，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉-KI溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
√
浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾反应生成
碘，则淀粉-KI溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化
氮，故A符合题意；
铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，使品红
溶液褪色，故B不符合题意；
浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，使酚酞溶液变红，故C不符合题意；
乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，溴水褪色则说明2-溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成了丙烯，故D不符合题意。
二、仪器装置的选择
3.(2021·北京，5)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体 试剂 制备 装置 收集
方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3＋稀H2SO4 b c
√
KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水法或向上排空气法收集，故不可以使用d装置收集O2，A错误；
Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块
状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水且不与水反应，因此可以用排水法收集，故可以使用装置b、e制取和收集H2，B正确；
Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气法收集，C错误；
CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误。
4.某化学研究性学习小组，按如图装置制备NaClO溶液(部分夹持装置省去)。
(1)图中A为实验室制备Cl2的发生装置，可以选
用下列图中________(填“甲”“乙”或“丙”)
装置，用该装置制备Cl2反应的化学方程式为
_________________________________________
_________________________________________
______________。
(2)B装置中仪器a的名称是_________，B装置可
除去氯气中的氯化氢杂质，此外还有_________
_______________________________(写出一点)的作用。
甲(或乙)
MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
[或2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O]
长颈漏斗
贮存少量
气体[或平衡气压(安全瓶)或防倒吸]
(3)反应一段时间后，经测定C瓶溶液的pH＝12，预测其中溶质除NaCl外，还可能有_______________(填化学式)。
NaClO、NaOH
5.某实验小组设计如图所示装置制备焦亚硫酸钠(Na2S2O5)，部分夹持装置省略。
已知：Ⅰ.Na2SO3＋SO2===Na2S2O5
Ⅱ.Na2S2O5易溶于水，微溶于乙醇。性质
活泼，受潮易分解，露置空气中易被氧化
成硫酸钠。
(1)仪器组装结束，检查装置气密性并加入实验药品，开始实验需进行的第一步操作是___________________________________________________________。
(2)装置Ⅱ中的试剂最好选用___________________，该装置的作用是_____________
____________________________。
打开装置Ⅰ的弹簧夹，通入N2排出装置中的空气，然后关闭弹簧夹
饱和亚硫酸氢钠溶液
通过观察气泡
调控SO2的生成速率；作安全瓶
(3)装置Ⅳ用于处理尾气，可选用的合理装置为___(填字母)。
bd
三、仪器的连接
6.根据实验目的设计的如图装置的连接正确的是
A.制备收集C2H4：连接a→c→g
B.制备收集NO：连接b→c→e→d
C.制备收集NH3：连接b→d→e→c
D.制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
√
7.根据装置和下表内的物质(省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1中虚线框内的装置是图2)，其中能完成相应实验目的的是
选项 a中的物质 b中的物质 实验目的、试剂和操作
实验目的 c中的物质 进气方向
A 稀硝酸 Cu 收集贮存NO 水 N→M
B 浓硝酸 Na2SO3 检验SO2的氧化性 品红溶液 M→N
C 浓氨水 碱石灰 收集贮存氨气 饱和NH4Cl溶液 N→M
D 浓盐酸 MnO2 检验Cl2的氧化性 Na2S溶液 M→N
√
稀硝酸和Cu反应生成NO，NO不溶于水，不与水反应，用排水法收集NO，进气方向是N→M，故A符合题意；
浓硝酸具有强氧化性，与Na2SO3反应生成硫酸盐和NO2气体，因此无法检验SO2的氧化性，故B不符合题意；
由于氨气极易溶于水，因此氨气溶于饱和NH4Cl溶液，不能用排饱和NH4Cl溶液的方法来收集氨气，故C不符合题意；
二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应，而该实验没有加热装置，因此不能产生氯气，故D不符合题意。
四、实验装置的改进与创新
8.(2023·湖南永州市第一中学高三联考)FeCl3(易升华)是常见的化学试剂，可通过下列实验制备FeCl3，下列说法错误的是
A.装置F的作用是尾气吸收，并防止空
气中的水蒸气进入收集器
B.硬质玻璃管直接连接收集器的优点是
不因FeCl3固体积聚而造成堵塞
C.实验室配制FeCl3溶液时应先将FeCl3固体溶于少量盐酸，再加水稀释
D.实验开始时，应先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
√
A装置是氯气发生装置，B为除去氯
气中的氯化氢，C为干燥装置，D为
氯气与铁的反应装置，E为氯化铁的
收集装置，氯化铁易水解，故F装置
是尾气吸收装置并防止空气中的水
蒸气进入收集器，A正确；
FeCl3蒸气遇冷变为固体，若导管较细，容易堵塞，所以硬质玻璃管直接连接收集器，B正确；
FeCl3固体溶于水发生水解，配制
FeCl3溶液时应先将FeCl3固体溶于
少量盐酸，抑制水解，再加水稀
释，C正确；
实验开始时，应先点燃A处酒精灯，
至装置中充满氯气后，再点燃D处酒精灯，D错误。
9.[2021·天津，15(1)(2)(3)(4)]某化学小组同学
利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。
该小组同学设计了如右气体发生装置(夹持装
置省略)。
(1)甲装置中主要仪器的名称为_________________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至___________________。
欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是_________________________
_________________________。
分液漏斗、锥形瓶
刚好没过MnO2固体
试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是_____________。
液面上升
打开弹簧夹K2
丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动，可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低。
(4)丙装置的特点是____(填序号)。
a.可以控制制备反应的开始和结束
b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c.与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
ab
催化剂铂丝可上下移动，可以控制制备反应的开始和结束，
a正确；
催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调
节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；
丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于
制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误。
10.某同学设计利用如图装置制备硫酸锰。
(1)盛放70%H2SO4的仪器名称是_____________，
其中导管a的作用是_________________________。
(2)单向阀b的作用是_________。
(3)装置Ⅱ中反应的化学方程式：______________
_______，其中“多孔球泡”的作用是________________________________________
_____________________。
(4)装置Ⅲ烧杯中的溶液是_____________，倒扣漏斗的作用是_________。
恒压滴液漏斗
平衡气压，便于硫酸顺利滴下
防止倒吸
SO2＋MnO2===
MnSO4
增大反应物的接触面积，加快反应速率，增大二氧化硫的吸收效率
氢氧化钠溶液
防止倒吸
课时精练
1.(2021·海南，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是
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选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
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H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥H2S，故A错误；
发生反应：2H2O2 2H2O＋O2↑，浓硫酸可以干燥
氧气，故B正确；
常温下，铁片遇浓硝酸发生钝化，故不能制取二氧化氮
气体，故C错误；
氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误。
2.(2023·广东肇庆高要一中模拟)下列实验装置正确的是
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实验室可以用MnO2和浓盐酸在加热条件下制备Cl2，故A正确；
实验室可以用MnO2催化H2O2分解制备O2，用浓硫酸干燥O2，O2的密度大于空气，可以用向上排空气法收集，应该长管进、短管出，故B错误；
收集NH3时，导管应伸入试管底部，故C错误；
铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫可以使石蕊溶液变红，但不能用浸有稀硫酸的棉花团吸收过量的二氧化硫，应该用浸有NaOH溶液的棉花团，故D错误。
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3.(2023·广州高三二模)将Cl2通入冷的NaOH溶液中可制得漂白液。下列装置(箭头表示Cl2的气流方向)能达到相应目的的是
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A.制备Cl2 B.除去Cl2中的HCl C.制备漂白液 D.尾气处理
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二氧化锰和浓盐酸反应需要加热，故A错误；
用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，气体应该“长进短出”，故B错误；
氯气和氢氧化钠在较低温度下反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，故C正确；
石灰水的浓度太小，应该用氢氧化钠溶液吸收氯气，故D错误。
4.利用图示装置进行实验，反应进行足够长时间后装置Ⅱ中实验现象正确的是
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选项 ① ② ③ 装置Ⅱ中实验现象
A 稀盐酸 MnO2 饱和NaCl溶液 有细小的白色晶体析出
B 浓氨水 氧化钙 硫酸亚铁溶液 产生大量白色沉淀
C 冰醋酸 乙醇和浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 溶液分层，上层为油状液体
D 浓盐酸 碳酸钙 滴有酚酞的稀碳酸钠溶液 溶液由红色变为无色
√
稀盐酸和二氧化锰不反应，装置Ⅱ中无明显现象，故A错误；
浓氨水和氧化钙反应生成氨气，氨气与硫酸亚铁溶液反应生成
Fe(OH)2白色沉淀，然后变为灰绿色，最终变为Fe(OH)3红褐色
沉淀，故B错误；
酯化反应需要加热，但图中没有加热装置，不能生成乙酸乙酯，故C错误；
浓盐酸与碳酸钙反应生成CO2气体，且浓盐酸易挥发，CO2、HCl均与Na2CO3反应使溶液碱性减弱，观察到装置Ⅱ中溶液由红色最终变为无色，故D正确。
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5.某学生想利用如图装置(烧瓶不能移动)收集下列气体：①H2；②Cl2；③SO2；
④HCl；⑤NH3；⑥NO；⑦NO2。下列说法正确的是
A.若烧瓶是干燥的，由b进气，可收集②③④⑥⑦
B.若烧瓶是干燥的，由a进气，可收集①⑤
C.若烧瓶中充满水，由a进气，可收集①⑤⑦
D.若烧瓶中充满水，由b进气，可收集⑥
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NO不能用排空气法收集，A错误；
由a进气可以收集比空气密度小且与空气中的成分不反应的气体，
B正确；
NH3、NO2不能用排水法收集，C错误；
用排水法集气不能由b进气，D错误。
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6.NaH是有机合成中用途很广泛的物质。已知NaH遇水蒸气剧烈反应，某小组设计如图实验装置制备NaH。下列说法不正确的是
A.安全漏斗的作用是液封
B.装置A中的试剂是稀硝酸和粗锌
C.装置B中的试剂是浓硫酸
D.实验开始后先启动A中反应，再点燃C处酒精灯
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加入液体后，部分液体存于漏斗上部弯管中起
液封作用，避免氢气从漏斗中逸出，A正确；
硝酸具有强氧化性，与Zn反应不生成氢气，B
错误；
B是干燥氢气的装置，B中试剂为浓硫酸，C正确；
先启动A中反应，利用生成的氢气将装置中的空气排出，防止钠与氧气反应，后点燃C处酒精灯，D正确。
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7.(2023·南京二模)用如图所示装置制备氨并验证氨的还原性，其中不能达到实验目的的是
A.用装置甲生成氨
B.用装置乙干燥氨
C.用装置丙验证氨的还原性
D.用装置丁和戊分别收集氨和氮气
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NH3是碱性气体，可用碱石灰进行干燥，B正确；
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氨的密度比空气小，收集时应从短管进长管出，D错误。
8.(2023·河南信阳质检)实验室常利用难挥发性酸制备易挥发性酸，用浓硫酸与硝石(NaNO3)反应可制备少量HNO3，反应装置如图所示，下列说法不正确的是
A.反应的化学方程式为NaNO3＋H2SO4(浓) NaHSO4＋
HNO3↑
B.反应温度如果过高，制得的HNO3可能会呈现黄色
C.曲颈甑是一种原始的蒸馏烧瓶，为了增强冷凝效果可以在
长颈上再接一根长玻璃管
D.可从实验室中选无色、透明、洁净的试剂瓶盛装制得的浓硝酸
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反应温度如果过高，HNO3分解生成NO2，NO2溶于HNO3使制
得的HNO3呈现黄色，B正确；
实验室中浓硝酸应保存在棕色瓶内，防止其见光分解，D错误。
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9.实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是
A.①②③中依次盛装KMnO4溶液、浓
H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前，用试管在④处收集
气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
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A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸
气，所以浓硫酸应放在③中，错误；
B项，先通H2以排出空气，加热前应
先检验H2的纯度，正确；
C项，若先停止通H2，空气中的氧气有可能重新将W氧化，应先停止加热，待装置冷却后再关闭活塞K，错误；
D项，MnO2和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。
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10.某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。下列说法错误的是
A.装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4Cl
NaCl＋N2↑＋2H2O
B.加热片刻后需要将酒精灯移开，说明该反应是放热
反应
C.装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气
D.在装置Ⅲ末端收集纯净干燥的N2只能用向下排空气法
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因移开酒精灯后反应仍能进行，说明该反应是放
热反应，B项正确；
根据化学方程式可知产物中有水蒸气，为便于干
燥，可用装置Ⅱ冷凝大部分水蒸气，再用装置Ⅲ
进行干燥，C项正确。
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11.(2023·天津和平区统考模拟)氯化锌易潮解、易升华。从市售的氯化锌[含Zn(OH)Cl]中制备无水氯化锌，装置如图所示，管式炉有升温和降温的调节功能。下列说法错误的是
A.恒压滴液漏斗、倒置漏斗的作用分别是
平衡气压、防止倒吸
B.通入装置中的N2必须是干燥的
C.在尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫
酸的洗气瓶
D.管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ，再撤去管式炉Ⅱ
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氯化锌易吸水，所以需要通入干燥的N2，B项正确；
尾气吸收装置中含水会使ZnCl2潮解，所以尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶，C项正确。
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12.实验室常见气体制备装置及收集方法如图：
(1)实验室中可用装置a制取O2或NH3，反
应的化学方程式分别为_______________
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_____________，__________________________________________。
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2KCl＋3O2↑)
(2)实验室中可用装置b制取O2、NH3、Cl2、CO2、SO2、NO2等气体，则制取Cl2的化学方程式为__________________________________________________，制取NO2的化学方程式为________________________________________。若利用该装置用浓氨水和NaOH固体制取NH3，其原理是__________________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________。
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2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
把氨水滴加到NaOH固体上，NaOH溶于水放出热量可促进NH3·H2O的分解；NaOH溶于水电离产生的OH－促使平衡NH3＋H2O
NH3·H2O ＋OH－逆向移动，导致放出NH3
(3)实验室用过氧化氢溶液及少量MnO2制取O2，可选用_____(填字母)装置收集O2。
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c或e
13.氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
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已知：＋4价钒的化合物易被氧化。
回答下列问题：
(1)制备过程中，题述装置依次连接的合理顺序为e→______________(按气流方向，用小写字母表示)。装置A中饱和NaHCO3溶液的作用是_________________________。
a→b→f→g→c
除去二氧化碳中的HCl杂质
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由于＋4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排出装置内的空气，而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质，用装置A中的饱和NaHCO3溶液除去，用装置B检验CO2是否充满整个实验装置，故上述装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c。
(2)连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先________________(填实验操作)，当装置B中溶液变浑浊时，关闭K1，打开K2，进行实验。
(3)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为__________________________________
___________________________________________________。
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关闭K2，打开K1
6VOCl2＋6H2O＋17NH4HCO3===
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋
12NH4Cl1．(2021·海南，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是(　　)
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
2.(2023·广东肇庆高要一中模拟)下列实验装置正确的是(　　)
3．(2023·广州高三二模)将Cl2通入冷的NaOH溶液中可制得漂白液。下列装置(箭头表示Cl2的气流方向)能达到相应目的的是(　　)
A.制备Cl2 B.除去Cl2中的HCl C.制备漂白液 D.尾气处理
4.利用图示装置进行实验，反应进行足够长时间后装置Ⅱ中实验现象正确的是(　　)
选项 ① ② ③ 装置 Ⅱ 中实验现象
A 稀盐酸 MnO2 饱和NaCl溶液 有细小的白色晶体析出
B 浓氨水 氧化钙 硫酸亚铁溶液 产生大量白色沉淀
C 冰醋酸 乙醇和浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 溶液分层，上层为油状液体
D 浓盐酸 碳酸钙 滴有酚酞的稀碳酸钠溶液 溶液由红色变为无色
5.某学生想利用如图装置(烧瓶不能移动)收集下列气体：①H2；②Cl2；③SO2；④HCl；⑤NH3；⑥NO；⑦NO2。下列说法正确的是(　　)
A．若烧瓶是干燥的，由b进气，可收集②③④⑥⑦
B．若烧瓶是干燥的，由a进气，可收集①⑤
C．若烧瓶中充满水，由a进气，可收集①⑤⑦
D．若烧瓶中充满水，由b进气，可收集⑥
6．NaH是有机合成中用途很广泛的物质。已知NaH遇水蒸气剧烈反应，某小组设计如图实验装置制备NaH。下列说法不正确的是(　　)
A．安全漏斗的作用是液封
B．装置A中的试剂是稀硝酸和粗锌
C．装置B中的试剂是浓硫酸
D．实验开始后先启动A中反应，再点燃C处酒精灯
7．(2023·南京二模)用如图所示装置制备氨并验证氨的还原性，其中不能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲生成氨
B．用装置乙干燥氨
C．用装置丙验证氨的还原性
D．用装置丁和戊分别收集氨和氮气
8.(2023·河南信阳质检)实验室常利用难挥发性酸制备易挥发性酸，用浓硫酸与硝石(NaNO3)反应可制备少量HNO3，反应装置如图所示，下列说法不正确的是(　　)
A．反应的化学方程式为NaNO3＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HNO3↑
B．反应温度如果过高，制得的HNO3可能会呈现黄色
C．曲颈甑是一种原始的蒸馏烧瓶，为了增强冷凝效果可以在长颈上再接一根长玻璃管
D．可从实验室中选无色、透明、洁净的试剂瓶盛装制得的浓硝酸
9．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)
A．①②③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
10．某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。下列说法错误的是(　　)
A．装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O
B．加热片刻后需要将酒精灯移开，说明该反应是放热反应
C．装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气
D．在装置Ⅲ末端收集纯净干燥的N2只能用向下排空气法
11．(2023·天津和平区统考模拟)氯化锌易潮解、易升华。从市售的氯化锌[含Zn(OH)Cl]中制备无水氯化锌，装置如图所示，管式炉有升温和降温的调节功能。下列说法错误的是(　　)
A．恒压滴液漏斗、倒置漏斗的作用分别是平衡气压、防止倒吸
B．通入装置中的N2必须是干燥的
C．在尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ，再撤去管式炉Ⅱ
12．实验室常见气体制备装置及收集方法如图：
(1)实验室中可用装置a制取O2或NH3，反应的化学方程式分别为______________________，
_______________________________________________________________________________。
(2)实验室中可用装置b制取O2、NH3、Cl2、CO2、SO2、NO2等气体，则制取Cl2的化学方程式为________________________________________________________________________，
制取NO2的化学方程式为_________________________________________________________。若利用该装置用浓氨水和NaOH固体制取NH3，其原理是_____________________________
_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)实验室用过氧化氢溶液及少量MnO2制取O2，可选用________(填字母)装置收集O2。
13．氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：＋4价钒的化合物易被氧化。
回答下列问题：
(1)制备过程中，上述装置依次连接的合理顺序为e→________________(按气流方向，用小写字母表示)。装置A中饱和NaHCO3溶液的作用是________________________。
(2)连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先_________________________
(填实验操作)，当装置B中溶液变浑浊时，关闭K1，打开K2，进行实验。
(3)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为_____________________________
_______________________________________________________________________________。
1．B　2.A
3．C　[二氧化锰和浓盐酸反应需要加热，故A错误；用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，气体应该“长进短出”，故B错误；氯气和氢氧化钠在较低温度下反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，故C正确；石灰水的浓度太小，应该用氢氧化钠溶液吸收氯气，故D错误。]
4．D　[稀盐酸和二氧化锰不反应，装置Ⅱ中无明显现象，故A错误；浓氨水和氧化钙反应生成氨气，氨气与硫酸亚铁溶液反应生成Fe(OH)2白色沉淀，然后变为灰绿色，最终变为Fe(OH)3红褐色沉淀，故B错误；酯化反应需要加热，但图中没有加热装置，不能生成乙酸乙酯，故C错误；浓盐酸与碳酸钙反应生成CO2气体，且浓盐酸易挥发，CO2、HCl均与Na2CO3反应使溶液碱性减弱，观察到装置Ⅱ中溶液由红色最终变为无色，故D正确。]
5．B　6.B　
7．D　[反应2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O可用于制备氨，A正确；NH3是碱性气体，可用碱石灰进行干燥，B正确；装置丙发生反应3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，可验证氨的还原性，C正确；氨的密度比空气小，收集时应从短管进长管出，D错误。]
8．D　[反应温度如果过高，HNO3分解生成NO2，NO2溶于HNO3使制得的HNO3呈现黄色，B正确；实验室中浓硝酸应保存在棕色瓶内，防止其见光分解，D错误。]
9．B　[A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排出空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，空气中的氧气有可能重新将W氧化，应先停止加热，待装置冷却后再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。]
10．D　11.D
12．(1)2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑(或2KClO32KCl＋3O2↑)　Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O　(2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O　Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O　把氨水滴加到NaOH固体上，NaOH溶于水放出热量可促进NH3·H2O的分解；NaOH溶于水电离产生的OH－促使平衡NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－逆向移动，导致放出NH3　(3)c或e
13．(1)a→b→f→g→c　除去二氧化碳中的HCl杂质
(2)关闭K2，打开K1　(3)6VOCl2＋6H2O＋17NH4HCO3===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋12NH4Cl第28讲　常见气体的实验室制备、净化和收集
[复习目标]　1.了解常见气体的制备原理、装置及改进。2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将发生装置分为三类：
(1)固体＋固体气体
制备气体：O2、NH3、CH4等。
(2)固体＋液体(或液体＋液体)气体
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3．常见气体典型制备装置举例
(1)Cl2的实验室制备
(2)SO2的实验室制备
(3)NH3的实验室制备
4．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热
装 置 图 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
常见 试剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性) Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu粉。
5．气体的收集方法
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)
排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
(1)装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将液体由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。
8．防倒吸装置
肚容式 分液式
一、一种装置多种用途
1．(2021·全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是(　　)
选项 化学试剂 制备气体
A Ca(OH)2＋NH4Cl NH3
B MnO2＋HCl(浓) Cl2
C MnO2＋KClO3 O2
D NaCl＋H2SO4(浓) HCl
答案　C
解析　氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，故A错误；二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，不能选用固固加热装置，故B错误；二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；氯化钠与浓硫酸共热制备HCl为固液加热反应，不能选用固固加热装置，故D错误。
2．(2022·北京，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是(　　)
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉-KI溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
答案　A
解析　浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾反应生成碘，则淀粉-KI溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，使品红溶液褪色，故B不符合题意；浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，使酚酞溶液变红，故C不符合题意；乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，溴水褪色则说明2-溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成了丙烯，故D不符合题意。
二、仪器装置的选择
3．(2021·北京，5)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是(　　)
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3＋稀H2SO4 b c
答案　B
解析　KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水法或向上排空气法收集，故不可以使用d装置收集O2，A错误；Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水且不与水反应，因此可以用排水法收集，故可以使用装置b、e制取和收集H2，B正确；Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气法收集，C错误；CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误。
4．某化学研究性学习小组，按如图装置制备NaClO溶液(部分夹持装置省去)。
(1)图中A为实验室制备Cl2的发生装置，可以选用下列图中__________(填“甲”“乙”或“丙”)装置，用该装置制备Cl2反应的化学方程式为__________________________________。
(2)B装置中仪器a的名称是__________，B装置可除去氯气中的氯化氢杂质，此外还有________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________(写出一点)的作用。
(3)反应一段时间后，经测定C瓶溶液的pH＝12，预测其中溶质除NaCl外，还可能有__________(填化学式)。
答案　(1)甲(或乙)　MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O[或2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O]　(2)长颈漏斗　贮存少量气体[或平衡气压(安全瓶)或防倒吸]　(3)NaClO、NaOH
5．某实验小组设计如图所示装置制备焦亚硫酸钠(Na2S2O5)，部分夹持装置省略。
已知：Ⅰ.Na2SO3＋SO2===Na2S2O5
Ⅱ.Na2S2O5易溶于水，微溶于乙醇。性质活泼，受潮易分解，露置空气中易被氧化成硫酸钠。
(1)仪器组装结束，检查装置气密性并加入实验药品，开始实验需进行的第一步操作是________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)装置Ⅱ中的试剂最好选用______________________________________________________，
该装置的作用是_________________________________________________________________。
(3)装置Ⅳ用于处理尾气，可选用的合理装置为__________(填字母)。
答案　(1)打开装置Ⅰ的弹簧夹，通入N2排出装置中的空气，然后关闭弹簧夹　(2)饱和亚硫酸氢钠溶液　通过观察气泡调控SO2的生成速率；作安全瓶　(3)bd
三、仪器的连接
6．根据实验目的设计的如图装置的连接正确的是(　　)
A．制备收集C2H4：连接a→c→g
B．制备收集NO：连接b→c→e→d
C．制备收集NH3：连接b→d→e→c
D．制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
答案　D
7．根据装置和下表内的物质(省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1中虚线框内的装置是图2)，其中能完成相应实验目的的是(　　)
选项 a中的物质 b中的物质 实验目的、试剂和操作
实验目的 c中的物质 进气方向
A 稀硝酸 Cu 收集贮存NO 水 N→M
B 浓硝酸 Na2SO3 检验SO2的氧化性 品红溶液 M→N
C 浓氨水 碱石灰 收集贮存氨气 饱和NH4Cl溶液 N→M
D 浓盐酸 MnO2 检验Cl2的氧化性 Na2S溶液 M→N
答案　A
解析　稀硝酸和Cu反应生成NO，NO不溶于水，不与水反应，用排水法收集NO，进气方向是N→M，故A符合题意；浓硝酸具有强氧化性，与Na2SO3反应生成硫酸盐和NO2气体，因此无法检验SO2的氧化性，故B不符合题意；由于氨气极易溶于水，因此氨气溶于饱和NH4Cl溶液，不能用排饱和NH4Cl溶液的方法来收集氨气，故C不符合题意；二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应，而该实验没有加热装置，因此不能产生氯气，故D不符合题意。
四、实验装置的改进与创新
8．(2023·湖南永州市第一中学高三联考)FeCl3(易升华)是常见的化学试剂，可通过下列实验制备FeCl3，下列说法错误的是(　　)
A．装置F的作用是尾气吸收，并防止空气中的水蒸气进入收集器
B．硬质玻璃管直接连接收集器的优点是不因FeCl3固体积聚而造成堵塞
C．实验室配制FeCl3溶液时应先将FeCl3固体溶于少量盐酸，再加水稀释
D．实验开始时，应先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
答案　D
解析　A装置是氯气发生装置，B为除去氯气中的氯化氢，C为干燥装置，D为氯气与铁的反应装置，E为氯化铁的收集装置，氯化铁易水解，故F装置是尾气吸收装置并防止空气中的水蒸气进入收集器，A正确；FeCl3蒸气遇冷变为固体，若导管较细，容易堵塞，所以硬质玻璃管直接连接收集器，B正确；FeCl3固体溶于水发生水解，配制FeCl3溶液时应先将FeCl3固体溶于少量盐酸，抑制水解，再加水稀释，C正确；实验开始时，应先点燃A处酒精灯，至装置中充满氯气后，再点燃D处酒精灯，D错误。
9．[2021·天津，15(1)(2)(3)(4)]某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。
(1)甲装置中主要仪器的名称为____________________________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至_____________________________。
欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是______________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是______________________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是_____________________________________________________________________。
(4)丙装置的特点是______________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
答案　(1)分液漏斗、锥形瓶
(2)刚好没过MnO2固体　试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
(3)液面上升　打开弹簧夹K2　(4)ab
解析　(2)乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离。(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动，可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低。(4)催化剂铂丝可上下移动，可以控制制备反应的开始和结束，a正确；催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误。
10．某同学设计利用如图装置制备硫酸锰。
(1)盛放70%H2SO4的仪器名称是________，其中导管a的作用是_________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)单向阀b的作用是____________________________________________________________。
(3)装置Ⅱ中反应的化学方程式：___________________________________________________，
其中“多孔球泡”的作用是_______________________________________________________。
(4)装置Ⅲ烧杯中的溶液是__________，倒扣漏斗的作用是____________。
答案　(1)恒压滴液漏斗　平衡气压，便于硫酸顺利滴下　(2)防止倒吸　(3)SO2＋MnO2===MnSO4　增大反应物的接触面积，加快反应速率，增大二氧化硫的吸收效率　(4)氢氧化钠溶液　防止倒吸
课时精练
1．(2021·海南，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是(　　)
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
答案　B
解析　H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥H2S，故A错误；发生反应：2H2O22H2O＋O2↑，浓硫酸可以干燥氧气，故B正确；常温下，铁片遇浓硝酸发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误。
2．(2023·广东肇庆高要一中模拟)下列实验装置正确的是(　　)
答案　A
解析　实验室可以用MnO2和浓盐酸在加热条件下制备Cl2，故A正确；实验室可以用MnO2催化H2O2分解制备O2，用浓硫酸干燥O2，O2的密度大于空气，可以用向上排空气法收集，应该长管进、短管出，故B错误；收集NH3时，导管应伸入试管底部，故C错误；铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫可以使石蕊溶液变红，但不能用浸有稀硫酸的棉花团吸收过量的二氧化硫，应该用浸有NaOH溶液的棉花团，故D错误。
3．(2023·广州高三二模)将Cl2通入冷的NaOH溶液中可制得漂白液。下列装置(箭头表示Cl2的气流方向)能达到相应目的的是(　　)
A.制备Cl2 B.除去Cl2中的HCl C.制备漂白液 D.尾气处理
答案　C
解析　二氧化锰和浓盐酸反应需要加热，故A错误；用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，气体应该“长进短出”，故B错误；氯气和氢氧化钠在较低温度下反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，故C正确；石灰水的浓度太小，应该用氢氧化钠溶液吸收氯气，故D错误。
4．利用图示装置进行实验，反应进行足够长时间后装置Ⅱ中实验现象正确的是(　　)
选项 ① ② ③ 装置Ⅱ中实验现象
A 稀盐酸 MnO2 饱和NaCl溶液 有细小的白色晶体析出
B 浓氨水 氧化钙 硫酸亚铁溶液 产生大量白色沉淀
C 冰醋酸 乙醇和浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 溶液分层，上层为油状液体
D 浓盐酸 碳酸钙 滴有酚酞的稀碳酸钠溶液 溶液由红色变为无色
答案　D
解析　稀盐酸和二氧化锰不反应，装置Ⅱ中无明显现象，故A错误；浓氨水和氧化钙反应生成氨气，氨气与硫酸亚铁溶液反应生成Fe(OH)2白色沉淀，然后变为灰绿色，最终变为Fe(OH)3红褐色沉淀，故B错误；酯化反应需要加热，但图中没有加热装置，不能生成乙酸乙酯，故C错误；浓盐酸与碳酸钙反应生成CO2气体，且浓盐酸易挥发，CO2、HCl均与Na2CO3反应使溶液碱性减弱，观察到装置Ⅱ中溶液由红色最终变为无色，故D正确。
5.某学生想利用如图装置(烧瓶不能移动)收集下列气体：①H2；②Cl2；③SO2；④HCl；⑤NH3；⑥NO；⑦NO2。下列说法正确的是(　　)
A．若烧瓶是干燥的，由b进气，可收集②③④⑥⑦
B．若烧瓶是干燥的，由a进气，可收集①⑤
C．若烧瓶中充满水，由a进气，可收集①⑤⑦
D．若烧瓶中充满水，由b进气，可收集⑥
答案　B
解析　NO不能用排空气法收集，A错误；由a进气可以收集比空气密度小且与空气中的成分不反应的气体，B正确；NH3、NO2不能用排水法收集，C错误；用排水法集气不能由b进气，D错误。
6．NaH是有机合成中用途很广泛的物质。已知NaH遇水蒸气剧烈反应，某小组设计如图实验装置制备NaH。下列说法不正确的是(　　)
A．安全漏斗的作用是液封
B．装置A中的试剂是稀硝酸和粗锌
C．装置B中的试剂是浓硫酸
D．实验开始后先启动A中反应，再点燃C处酒精灯
答案　B
解析　加入液体后，部分液体存于漏斗上部弯管中起液封作用，避免氢气从漏斗中逸出，A正确；硝酸具有强氧化性，与Zn反应不生成氢气，B错误；B是干燥氢气的装置，B中试剂为浓硫酸，C正确；先启动A中反应，利用生成的氢气将装置中的空气排出，防止钠与氧气反应，后点燃C处酒精灯，D正确。
7．(2023·南京二模)用如图所示装置制备氨并验证氨的还原性，其中不能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲生成氨
B．用装置乙干燥氨
C．用装置丙验证氨的还原性
D．用装置丁和戊分别收集氨和氮气
答案　D
解析　反应2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O可用于制备氨，A正确；NH3是碱性气体，可用碱石灰进行干燥，B正确；装置丙发生反应3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，可验证氨的还原性，C正确；氨的密度比空气小，收集时应从短管进长管出，D错误。
8.(2023·河南信阳质检)实验室常利用难挥发性酸制备易挥发性酸，用浓硫酸与硝石(NaNO3)反应可制备少量HNO3，反应装置如图所示，下列说法不正确的是(　　)
A．反应的化学方程式为NaNO3＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HNO3↑
B．反应温度如果过高，制得的HNO3可能会呈现黄色
C．曲颈甑是一种原始的蒸馏烧瓶，为了增强冷凝效果可以在长颈上再接一根长玻璃管
D．可从实验室中选无色、透明、洁净的试剂瓶盛装制得的浓硝酸
答案　D
解析　反应温度如果过高，HNO3分解生成NO2，NO2溶于HNO3使制得的HNO3呈现黄色，B正确；实验室中浓硝酸应保存在棕色瓶内，防止其见光分解，D错误。
9．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)
A．①②③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案　B
解析　A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排出空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，空气中的氧气有可能重新将W氧化，应先停止加热，待装置冷却后再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。
10．某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。下列说法错误的是(　　)
A．装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O
B．加热片刻后需要将酒精灯移开，说明该反应是放热反应
C．装置Ⅱ的作用是冷凝水蒸气
D．在装置Ⅲ末端收集纯净干燥的N2只能用向下排空气法
答案　D
解析　因移开酒精灯后反应仍能进行，说明该反应是放热反应，B项正确；根据化学方程式可知产物中有水蒸气，为便于干燥，可用装置Ⅱ冷凝大部分水蒸气，再用装置Ⅲ进行干燥，C项正确。
11．(2023·天津和平区统考模拟)氯化锌易潮解、易升华。从市售的氯化锌[含Zn(OH)Cl]中制备无水氯化锌，装置如图所示，管式炉有升温和降温的调节功能。下列说法错误的是(　　)
A．恒压滴液漏斗、倒置漏斗的作用分别是平衡气压、防止倒吸
B．通入装置中的N2必须是干燥的
C．在尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ，再撤去管式炉Ⅱ
答案　D
解析　氯化锌易吸水，所以需要通入干燥的N2，B项正确；尾气吸收装置中含水会使ZnCl2潮解，所以尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶，C项正确。
12．实验室常见气体制备装置及收集方法如图：
(1)实验室中可用装置a制取O2或NH3，反应的化学方程式分别为________________________
_______________________________________________________________________________，
_______________________________________________________________________________。
(2)实验室中可用装置b制取O2、NH3、Cl2、CO2、SO2、NO2等气体，则制取Cl2的化学方程式为________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________，
制取NO2的化学方程式为________________________________________________________。
若利用该装置用浓氨水和NaOH固体制取NH3，其原理是______________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)实验室用过氧化氢溶液及少量MnO2制取O2，可选用________(填字母)装置收集O2。
答案　(1)2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑(或2KClO32KCl＋3O2↑)
Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O　Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O　把氨水滴加到NaOH固体上，NaOH溶于水放出热量可促进NH3·H2O的分解；NaOH溶于水电离产生的OH－促使平衡NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－逆向移动，导致放出NH3　(3)c或e
13．氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：＋4价钒的化合物易被氧化。
回答下列问题：
(1)制备过程中，上述装置依次连接的合理顺序为e→________(按气流方向，用小写字母表示)。装置A中饱和NaHCO3溶液的作用是_______________________________________________。
(2)连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先________________(填实验操作)，当装置B中溶液变浑浊时，关闭K1，打开K2，进行实验。
(3)装置D中生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为_____________________________。
答案　(1)a→b→f→g→c　除去二氧化碳中的HCl杂质　(2)关闭K2，打开K1
(3)6VOCl2＋6H2O＋17NH4HCO3===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋12NH4Cl
解析　(1)由于＋4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排出装置内的空气，而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质，用装置A中的饱和NaHCO3溶液除去，用装置B检验CO2是否充满整个实验装置，故上述装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c。第28讲　常见气体的实验室制备、净化和收集
[复习目标]　1.了解常见气体的制备原理、装置及改进。2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将发生装置分为三类：
(1)固体＋固体气体
制备气体：______、______、CH4等。
(2)固体＋液体(或液体＋液体)气体
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3．常见气体典型制备装置举例
(1)Cl2的实验室制备
(2)SO2的实验室制备
(3)NH3的实验室制备
4．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热
装置图 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
常见试剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性) Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是______。
5．气体的收集方法
收集方法 收集气体 的类型 收集装置 可收集的 气体(举例)
排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
(1)装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将液体由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。
8．防倒吸装置
肚容式 分液式
一、一种装置多种用途
1．(2021·全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是(　　)
选项 化学试剂 制备气体
A Ca(OH)2＋NH4Cl NH3
B MnO2＋HCl(浓) Cl2
C MnO2＋KClO3 O2
D NaCl＋H2SO4(浓) HCl
2.(2022·北京，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是(　　)
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO3分解生成NO2 淀粉-KI溶液变蓝
B Cu与浓H2SO4生成SO2 品红溶液褪色
C 浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液变红
D CH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
二、仪器装置的选择
3．(2021·北京，5)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是(　　)
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3＋稀H2SO4 b c
4.某化学研究性学习小组，按如图装置制备NaClO溶液(部分夹持装置省去)。
(1)图中A为实验室制备Cl2的发生装置，可以选用下列图中__________(填“甲”“乙”或“丙”)装置，用该装置制备Cl2反应的化学方程式为________________________________。
(2)B装置中仪器a的名称是______________，B装置可除去氯气中的氯化氢杂质，此外还有
________________________________________________________________________(写出一点)的作用。
(3)反应一段时间后，经测定C瓶溶液的pH＝12，预测其中溶质除NaCl外，还可能有______________(填化学式)。
5．某实验小组设计如图所示装置制备焦亚硫酸钠(Na2S2O5)，部分夹持装置省略。
已知：Ⅰ.Na2SO3＋SO2===Na2S2O5
Ⅱ.Na2S2O5易溶于水，微溶于乙醇。性质活泼，受潮易分解，露置空气中易被氧化成硫酸钠。
(1)仪器组装结束，检查装置气密性并加入实验药品，开始实验需进行的第一步操作是_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)装置Ⅱ中的试剂最好选用______________________________________________________，
该装置的作用是_________________________________________________________________。
(3)装置Ⅳ用于处理尾气，可选用的合理装置为__________(填字母)。
三、仪器的连接
6．根据实验目的设计的如图装置的连接正确的是(　　)
A．制备收集C2H4：连接a→c→g
B．制备收集NO：连接b→c→e→d
C．制备收集NH3：连接b→d→e→c
D．制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
7．根据装置和下表内的物质(省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1中虚线框内的装置是图2)，其中能完成相应实验目的的是(　　)
选项 a中的物质 b中的物质 实验目的、试剂和操作
实验目的 c中的物质 进气方向
A 稀硝酸 Cu 收集贮存NO 水 N→M
B 浓硝酸 Na2SO3 检验SO2的氧化性 品红溶液 M→N
C 浓氨水 碱石灰 收集贮存氨气 饱和NH4Cl溶液 N→M
D 浓盐酸 MnO2 检验Cl2的氧化性 Na2S溶液 M→N
四、实验装置的改进与创新
8．(2023·湖南永州市第一中学高三联考)FeCl3(易升华)是常见的化学试剂，可通过下列实验制备FeCl3，下列说法错误的是(　　)
A．装置F的作用是尾气吸收，并防止空气中的水蒸气进入收集器
B．硬质玻璃管直接连接收集器的优点是不因FeCl3固体积聚而造成堵塞
C．实验室配制FeCl3溶液时应先将FeCl3固体溶于少量盐酸，再加水稀释
D．实验开始时，应先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
9．[2021·天津，15(1)(2)(3)(4)]某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。
(1)甲装置中主要仪器的名称为____________________________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至____________________________
______________________________________________________________________________。
欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是______________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是______________________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是____________________________________________________________________。
(4)丙装置的特点是________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
10．某同学设计利用如图装置制备硫酸锰。
(1)盛放70%H2SO4的仪器名称是________，其中导管a的作用是________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)单向阀b的作用是_____________________________________________________________。
(3)装置Ⅱ中反应的化学方程式：___________________________________________________
_______________________________________________________________________________，
其中“多孔球泡”的作用是________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(4)装置Ⅲ烧杯中的溶液是________________________________________________________，
倒扣漏斗的作用是____________。

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