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第9题　综合实验题
复习建议：1课时(题型突破＋习题共1课时；以训练为主)
考向1　制备性综合实验
1．（2023广东卷，17）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 。
（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号 反应试剂 体系温度/
反应前 反应后
i 溶液 粉 a b
ii 粉 a c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。
查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。
验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】（1）AD 0.5500
（2）
（3）> 或
（4）抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为
（5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500；
（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案为；
（3）溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，粉和粉的物质的量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii中有0.01mol CuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故答案为：>；或；
（4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故答案为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为；
（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。
2．（2024·内蒙古赤峰·一模）DCCNa（）是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。利用NaClO溶液和氰尿酸溶液反应制备DCCNa。实验装置如图所示：
已知：
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为 。
(2)仪器b的名称为 。
(3)装置Ⅱ中溶液a为 。
(4)当装置Ⅲ中的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。
(5)装置Ⅳ中的试剂可选用 。
a． b．NaCl c． d．
(6)反应结束后，装置Ⅲ中三颈烧瓶内的浊液经过滤、 、干燥，得DCCNa粗产品。
(7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为：
准确称取1.2000g样品，配成250mL溶液。取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min，用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉溶液作指示剂继续滴定至终点，消耗溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %（计算结果保留三位有效数字）。
已知：该样品的有效氯
【答案】(1)
(2)分液漏斗
(3)饱和食盐水
(4)使与反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率
(5)ac
(6)冰（冷）水洗涤
(7)59.2
【分析】装置I中浓盐酸和MnO2加热制取氯气，装置Ⅱ是饱和氯化钠溶液，除去气体中的HCl，Cl2通入装置Ⅲ中与NaOH溶液反应生成次氯酸钠，NaClO溶液中滴加氰尿酸(C3H3N3O3)溶液，反应生成DCCNa，过量的氯气进入装置Ⅳ中被吸收，防止污染环境，据此分析解答。
【解析】（1）装置I中浓盐酸和MnO2加热制取氯气，反应方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。
（2）仪器b为分液漏斗；故答案为：分液漏斗。
（3）根据分析可知装置Ⅱ中溶液a为饱和食盐水；故答案为：饱和食盐水。
（4）2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl↓+NaOH+H2O，反应中不断生成NaOH，通入一定量的Cl2，与反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；故答案为：Cl2与反应生成的NaOH再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率。
（5）装置Ⅳ中溶液吸收多余的Cl2，Na2S和 Ba(OH)2与Cl2反应， NaCl 和H2SO4与Cl2不反应，综上所述ac符合；故答案为：ac。
（6）DCCNa常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解，故过滤时冷水中，并且用冷水洗涤，并且低温干燥；故答案为：冰（冷）水洗涤。
（7）n (Na2S2O3)=0.1000mol·L-1×0.02L=0.002mol，根据已知离子方程式可列关系式为C3N3O3Cl~2HClO~2I2~4S2O，250 mL样品溶液中，n(C3N3O3Cl)=×=0.005mol，样品的有效氯×100%≈59.2%；故答案为：59.2。
1.仪器的识别
装置 仪器名称
仪器A球形冷凝管 仪器B恒压滴液漏斗 仪器C三颈烧瓶
a圆底烧瓶 b分液漏斗
a球形干燥管 b长颈漏斗
2.仪器或接口的连接顺序
(1)仪器的连接
(2)接口的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
量气装置应：“短”进“长”出
净化装置应：“长”进“短”出
干燥管应：“粗”进“细”出
考向2　分离、提纯类综合实验
3．（2024·广东佛山·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富．某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量．回答下列问题：
Ⅰ.从海带中提取碘．该小组同学按如图实验流程进行实验：
(1)步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有 （填仪器名称）。
(2)步骤iii中双氧水的作用是 （用离子方程式表示）。
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。
用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为：，
(3)用酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作是 。
(4)小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。
①提出猜想
猜想1：碘离子被 氧化；
猜想2：碘离子被步骤iii中过量的氧化；
②验证猜想
序号 实验操作 实验现象 结论
1 取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化，再滴加几滴淀粉溶液，鼓入空气 待测液始终保持无色 猜想1不成立
2 将2mLKI溶液、2滴溶液、2滴淀粉溶液和1滴溶液混合配制待测液，用溶液滴定 猜想2不成立
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，氧化的速率 （填“快于”或“慢于”）还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计 鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案 。
⑤完成实验 小组同学修正方案后，取5.000 g干海带进行测定，消耗15.75 mL 溶液，则干海带中碘的含量为 mg/g（保留2位有效数字）。
【答案】(1)坩埚、三脚架、泥三角
(2)
(3)将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出
(4)空气中氧气 待测溶液变无色后反复变回蓝色 慢于 将待测液加热煮沸使得过氧化氢完全分解或将待测液静置足够长时间 40
【分析】海带灼烧后水浸分离出浸出液，加入稀硫酸和过氧化氢，将碘离子氧化为碘单质；
【解析】（1）灼烧需要使用坩埚、三脚架、泥三角；
（2）步骤iii中双氧水的作用是将碘离子氧化为碘单质，；
（3）酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作：将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出；
（4）①空气中氧气具有氧化性，由实验操作1可知，猜想1为碘离子被空气中氧气氧化；
猜想2为碘离子被步骤iii中过量的氧化，实验操作2中滴入1滴溶液，通过实验操作2说明猜想2不成立，则操作2中的实验现象为：待测溶液变无色后反复变回蓝色；
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，碘单质能使淀粉变为蓝色，溶液变蓝色说明生成碘单质的反应速率较慢，故氧化的速率慢于还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④由分析可知，应该除去待测液中的过氧化氢，故合理的修正方案为：将待测液加热煮沸使得过氧化氢完全分解或将待测液静置足够长时间；
⑤原理为：，则干海带中碘的含量为。
4．（2024·山西临汾·二模）肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如下：
主反应：
副反应：
实验步骤：
i．在仪器a中加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流。
ⅱ．向反应混合物中加入蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。
ⅲ．将烧瓶冷却后，加入碳酸钠，再加入水，加热煮沸，趁热过滤。
iV。待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入盐酸，使溶液呈酸性。
V。冷却结晶，抽滤，用少量试剂b洗涤，烘干，得粗产品。
相关物质物理性质如表所示：
名称 相对分 子质量 密度 熔点 沸点 溶解度：
水 醇 醚
苯甲醛 106 1.04 0.3 互溶 互溶
乙酸酐 102 1.08 遇水生成乙酸 溶 不溶
肉桂酸 148 1.24 300 0.04 24 溶
回答下列问题：
(1)加热回流装置中仪器a的名称是 ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 。
(2)碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是 。
(3)水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是 ，步骤ⅱ中蒸出的物质是 与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是 。
(4)步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是 (填名称)。
(5)步骤V中试剂b是 。
(6)本实验肉桂酸的产率最接近_______(填标号)。
A． B． C． D．
【答案】(1)三颈烧瓶(三口烧瓶)防炸裂
(2)干燥是为了防止乙酸酐遇水生成乙酸，研细是为了增大表面积，加快反应速率
(3)防暴沸 苯甲醛(写苯甲醛结构简式也可)馏出物无油珠
(4)聚苯乙烯
(5)水(冷水、蒸馏水)
(6)B
【分析】仪器a中加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流，向反应混合物中加入蒸馏水浸泡后进行水蒸气蒸馏，蒸馏后冷却加入碳酸钠、水，加热煮沸，趁热过滤，待滤液冷却至室温后，加入盐酸，使肉桂酸结晶析出，，却结晶，抽滤，洗涤，烘干，得粗产品；
【解析】（1）加热回流装置中仪器a的名称是三颈烧瓶(三口烧瓶)；由表可知，各物质的沸点高于水的沸点，故不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了防止冷凝管炸裂；
（2）由表可知，乙酸酐遇水生成乙酸，故碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是干燥是为了防止乙酸酐遇水生成乙酸，研细是为了增大表面积，加快反应速率；
（3）水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是防暴沸，起到沸石的作用；苯甲醛不和碳酸钾反应，而肉桂酸、乙酸均和碳酸钾转化为盐溶液，故步骤ⅱ中蒸出的物质是苯甲醛与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是馏出物无油珠，流出液澄清透明不再含有有机物的油滴，即可断定水蒸气蒸馏结束；
（4）副反应产生聚苯乙烯，而肉桂酸转化为可溶性盐溶液，故步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是聚苯乙烯；
（5）肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，所以可以用水洗涤；
（6）苯甲醛为、乙酸酐为，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是，所以产率是：，故选B。
1.典型实验装置的作用
实验装置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
考向3　探究性综合实验
5．（2024届广东省江门一模）某化学兴趣小组模拟工业上用纯碱溶液与制备，并探究产品的性质和纯度。
已知：25℃时，的电离常数：，；
的电离常数：，；
的溶度积常数：。
Ⅰ．性质探究
（1）若用与盐酸反应制备干燥时，净化、收集和尾气处理所需装置的接口连接顺序为 ，其中饱和溶液中发生反应的离子方程式为 。
（2）该小组同学用试管取2mL0.5mol/L溶液，逐滴加入2mL0.5mol/L溶液，振荡，溶液由黄色变为红褐色，未观察到气体和沉淀生成。
①甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，预期的现象为 。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数K＝ （代入数据列出计算式）。
③乙同学认为可能同时发生反应：，并设计实验验证：取少量用蒸馏水稀释后的反应液于试管中，再滴加 溶液，观察现象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
（3）已知所得产物含有少量（无其他杂质），25℃时相同质量的和分别溶于等量的水后，体积基本相同。
①25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．无法判断
②丙同学设计实验探究实验产品是否符合化工行业标准。
查阅资料 合格品的行业标准是质量分数高于93%。
提出假设 实验产品中质量分数高于93%。
实验方案 常温下完成下述实验：
步骤1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，测得；
步骤2： ，测得；
数据分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
实验结论 假设成立。
【答案】（1）cdabefg
（2）混合物中出现一条明亮的光路 C
（3）A 用100.0mL水溶解10.0g实验产品 >
【分析】
与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；
【解析】（1）与盐酸反应生成二氧化硫，通过饱和亚硫酸氢钠溶液除去挥发的氯化氢，通过浓硫酸干燥，使用向上排空气法收集二氧化硫，尾气使用碱液吸收，防止污染；故装置的接口连接顺序为cdabefg，其中饱和溶液HCl反应生成亚硫酸钠和水、二氧化硫气体，发生反应的离子方程式为；
（2）①光束通过胶体时，光线能够发生散射作用而产生丁达尔效应，而通入其它分散系时不能产生丁达尔效应；甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，则预期的现象为：混合物中出现一条明亮的光路。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数。
③A．KSCN只能检验铁离子，不能检验亚铁离子，错误；
B．和亚硫酸根离子、亚铁离子都会发生氧化还原反应，错误；
C．亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀：；故检验亚铁离子的方法可以为：取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，说明存在亚铁离子；正确；
D．和亚硫酸根离子、硫酸根离子均会生成沉淀，错误；
故选C；
（3）①由题干可知，碳酸酸性弱于亚硫酸，则25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的水解程度大于溶液，故溶液的碱性更强，pH值更大，故选A；
②假设实验产品中质量分数高于93%，步骤1测定合格品的pH，若含量高于93%，结合①分析可知，样品的碱性应该小于a，故步骤2需进行对比实验：用100.0mL水溶解10.0g实验产品，测得，若a>b，则含量高于93%，假设成立。
6．（2024届广东省韶关二模）某校化学学习小组探究与溶液的反应，装置如下图所示，分液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有固体。回答下列问题：
【实验准备】
（1）写出实验中制备的化学方程式 。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
【实验探究】
向3mL溶液中通入，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12小时后，，红棕色消失，溶液变为浅绿色。结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
猜想1：水解产生了红棕色的胶体；
猜想2：与溶液中某种价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
（3）为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， ，证明猜想1不成立。
（4）乙同学查阅文献得知猜想2正确，并设计了下表3组实验，以确定红棕色配合物的配体是、、中的哪一种（实验均在常温下进行）。
组别 溶液1（1mL） 溶液2（2mL） 现象
a 溶液 的饱和溶液 溶液1和溶液2混合后，组别a、b、c所得溶液红棕色依次加深。
b 的饱和溶液，用固体调节．
c 的饱和溶液，用固体调节
已知：常温下，溶液中价含硫微粒物质的量分数随pH变化曲线如图所示。
分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 （填写微粒符号），依据的实验证据是 。
（5）丙同学查阅资料得知：
利用分光光度计可测定溶液中有色物质的吸光度，吸光度，其中k为摩尔吸收系数；L为液层厚度即光路长度，在实验中液层厚度保持一致；c为有色物质的浓度。
丙同学经过思考，认为乙同学的实验方案不严谨，除了pH会影响溶液红棕色的深浅，还有一个因素也可能会影响溶液红棕色的深浅。于是设计如下实验进行探究，请帮助该同学完成实验方案，填写下表中空白处。
实验序号 操作 吸光度
1 把1mL 0.1mol/L溶液与2mL饱和溶液混合均匀，溶液变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
2 ，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
实验结果讨论：若，则该因素不影响溶液红棕色的深浅；若，则该因素会影响溶液红棕色的深浅。
（6）丁同学查阅资料得知：
配合物在溶液中存在解离平衡，如：。
丁同学设计实验，利用分光光度计测定上述溶液中红棕色物质的吸光度，证明解离平衡的存在。请完成表中内容。
实验限选试剂为：溶液，溶液，固体，固体
实验序号 操作 吸光度 结论
3 向3mL 0.1mol/L溶液中通入，溶液立即由黄色变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度
4 ，测定溶液中红棕色物质的吸光度 （填“大于”、“小于”或“等于”） 平衡向 移动（填“左”或“右”）
【答案】（1）
（2）100mL容量瓶
（3）溶液中无明显光路（或溶液中无丁达尔效应）
（4） 随着增大，溶液红棕色颜色加深
（5）往实验1的红棕色溶液中加入少量NaCl固体，搅拌溶解
（6）往实验3的红棕色溶液中加入少量固体搅拌溶解或加热实验3的红棕色溶液 小于或大于 左或右
【分析】某校化学学习小组探究SO2与FeCl3溶液的反应，浓硫酸和Na2SO3固体反应生成硫酸钠和SO2，SO2通入FeCl3溶液中发生反应，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12小时后，红棕色消失，溶液变为浅绿色。提出猜想： Fe3+ 水解产生了红棕色的 Fe(OH)3 胶体；Fe3+ 与溶液中某种 +4 价含硫微粒形成了红棕色的配合物，通过调节pH或改变+4 价含硫微粒的量来验证猜想，以此解答。
【解析】（1）浓硫酸和固体反应生成硫酸钠和，化学方程式为：。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶。
（3）胶体具有丁达尔效应，为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液，溶液中无明显光路（或溶液中无丁达尔效应），证明猜想1不成立。
（4）随着溶液pH的增大，溶液中浓度增大，所得溶液红色依次加深，因此说明配离子的配体为。
（5）0.1mol/L溶液中含有Cl-，除了pH会影响溶液红棕色的深浅，Cl-的浓度也可能会影响溶液红棕色的深浅，实验4的操作为：往实验1的红棕色溶液中加入少量NaCl固体，搅拌溶解。
（6）未证明解离平衡的存在，可以改变SO2的浓度，然后测定溶液中红棕色物质的吸光度，判断平衡移动方向，操作为：往实验3的红棕色溶液中加入少量固体搅拌溶解或加热实验3的红棕色溶液，小于或大于，平衡向左或右移动。
三类常见实验的设计
实验设计 实验设计思路
物质制备的设计 实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器→实验方案→制得物质
物质性质 实验的设计 根据物质的组成、分类,预测物质可能具有的性质,根据化学原理设计实验。 探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论; 验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学理论→结论
物质检验 方案设计 首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。 少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论; 少量试样→加酸(或碱)溶液使其转化为气体→检测气体的成分→得出实验结论
2.实验方案的评价
评价角度 评价内容
实验的 可行性 （1）实验原理是否正确、可行; （2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理; （3）实验步骤是否简单、方便; （4）实验效果是否明显; （5）原料的成本、转化率、产率等
实验是 否规范 （1）仪器的安装与拆卸; （2）仪器的查漏、气密性检验; （3）试剂添加的顺序与用量; （4）加热的方式、方法和时机; （5）温度计的规范使用、水银球的位置; （6）实验数据的读取; (7)冷却、冷凝的方法等
续　表
评价角度 评价内容
实验的 安全性 （1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸; （2）进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸; （3）还原性物质防氧化; （4）污染性的气体要进行尾气处理; （5）易水解的物质要防吸水
“绿色 化学” （1）反应原料是否易得、安全、无毒; （2）反应速率是否较大; （3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高; （4）合成过程中是否造成环境污染
1．（2024届广东省佛山二模）某合作学习小组将铜片放进氯化铁溶液中，观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表面有白色物质。
Ⅰ．探究红褐色固体成分
（1）过滤得到红褐色固体，所需的仪器有 (填标号)。
（2）①取少量红褐色固体加盐酸溶解，滴加 溶液，溶液变血红色，证明是氢氧化铁。
②产生氢氧化铁的原因可能是 (用化学方程式表示)。
Ⅱ．查阅资料：CuCl是白色难溶物
（3）探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下：
实验 铜粉/g /g 蒸馏水/mL 实验现象
1 0.1 1.8 2 棕黄色溶液变为墨绿色
2 0.5 1.8 2 棕黄色溶液变为白色浊液
①由以上实验可知，产生白色物质的条件是 。
②实验2生成白色物质的化学方程式为： 。
③请你从氧化还原反应规律角度分析实验1中未产生白色物质的原因 。
（4）以石墨为电极电解溶液，发现在石墨上析出的铜在切断电源后消失。从电化学角度进行分析，铜消失的原因为 。
（5）基于上述分析，用溶液腐蚀覆铜板效果不理想。查阅资料：工业上常用、KCl、盐酸混合物腐蚀覆铜板，原理为：。
①基态的价电子轨道表示式为 。
②KCl的作用是 。
（6）氧化还原反应的应用十分广泛。写出一种氧化剂在生活中的应用 。
【答案】（1）BC
（2） 或
（3）铜粉过量 氧化性强于，过量时，Cu不与反应
（4）析出的铜单质、石墨和氯化铜溶液形成原电池，铜作负极被氧化溶解
（5） 提供配体，促使平衡正向移动
（6）过氧化氢或次氯酸钠用于杀菌消毒
【分析】铜与氯化铁反应生成氢氧化铁，可用酸溶解后加入硫氰化钾溶液进行检验，氯化亚铜与过量的铜反应可生成白色固体氯化亚铜，通过对比实验的铜的用量的控制可进行验证。
【解析】（1）将固体与液体分离需进行过滤，过滤需要的仪器有：玻璃棒、漏斗和烧杯，故选BC；
（2）①若红色固体为氢氧化铁，加盐酸溶解，溶液中含，可用溶液进行检验，若溶液变红，即可证明；
②产生氢氧化铁的原因可能是在溶液中水解可形成氢氧化铁，化学方程式：，也可能是氢氧化亚铁被空气氧化为氢氧化铁，化学方程式为：；
（3）①对比实验中铜的用量可知，产生氯化亚铜的条件是铜粉过量；
②生成白色物质氯化亚铜的化学方程式为：；
③氧化性较强，过量时将Cu全部氧化为，而氧化性弱于，Fe3+过量时，Cu不与Cu2+反应，则实验1中未产生白色物质的原因为：Fe3+氧化性强于Cu2+，Fe3+过量时，Cu不与Cu2+反应；
（4）以石墨为电极电解溶液，阴极有铜单质析出，断电后析出的铜单质、石墨和氯化铜溶液形成原电池，铜作负极发生失电子的氧化反应被溶解；
（5）
①Cu原子序数29，基态的价电子轨道表示式：；②KCl的作用：提供配体，促使平衡正向移动；
（6）过氧化氢或次氯酸钠用于杀菌消毒。
2．（2024届广东省广州二模）水的净化方法有蒸馏法、离子交换法和电渗析法等。
（1）实验室模拟蒸馏法淡化海水，需要用到的仪器有 。
（2）实验室可用离子交换法除去水中的杂质离子。如图所示，将某天然水（主要含、、、、、）依次通过阳离子交换树脂HA和阴离子交换树脂BOH，发生的反应可表示为：
①取ⅰ处流出液，其中主要含有的离子有 。
②工作一段时间后，离子交换树脂失去交换能力。证明阴离子交换树脂已失去交换能力的操作及现象是：取ⅰ处流出液，加入 （填试剂），观察到 （填实验现象）。
（3）某小组使用离子交换法测定的溶度积常数，实验方案如下：
步骤 实验操作
Ⅰ 往固体加入蒸馏水，过滤，得到饱和溶液。
Ⅱ 将25.00mL 饱和溶液分批通过阳离子交换树脂HA，得到流出液。
Ⅲ 用蒸馏水洗涤阳离子交换树脂至流出液呈中性。
Ⅳ 合并步骤Ⅱ和Ⅲ中的流出液，……，计算得到H的物质的量为a mol。
①步骤Ⅱ发生反应的离子方程式为 。
②将步骤Ⅳ的实验方案补充完整： 。
③的 （写出含a的计算式）。
④若省略步骤Ⅲ，測得的 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】（1）BE
（2）H+、NO、Cl-、SO 氯化钡溶液或硝酸银溶液 生成白色沉淀
（3）Pb2+(aq)+2HA(s)PbA2(s)+2H+(aq) 用标准NaOH溶液滴定流出液，记录消耗NaOH溶液的体积，或者测定流出液的pH和总体积 偏小
【分析】用离子交换法去除水中杂质离子，其原理是利用阴阳离子交换，达到实验目的，同时利用其原理可以计算溶度积，利用H+物质的量计算出Pb2+，根据PbI2组成，计算出I-物质的量，从而计算出溶度积，据此分析；
【解析】（1）蒸馏法淡化海水，需要用到的仪器是酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶等，根据题中所给仪器，需要的仪器是BE；故答案为BE；
（2）阳离子交换树脂只交换阳离子，对阴离子无影响，天然水通过阳离子交换树脂，将金属阳离子转化成H+，因此取i处流出液，含有的离子有H+、NO、Cl-、SO，故答案为H+、NO、Cl-、SO；
如果阴离子交换树脂失去交换能力，ii处流出液中含有NO、Cl-、SO，需要检验Cl-或SO，因此加入的试剂为氯化钡溶液或硝酸银溶液，若出现白色沉淀，则说明已失去交换能力，故答案为氯化钡溶液或硝酸银溶液；生成白色沉淀；
（3）①步骤Ⅱ进行阳离子交换，发生Pb2+(aq)+2HA(s)PbA2(s)+2H+(aq)，故答案为Pb2+(aq)+2HA(s)PbA2(s)+2H+(aq)；
②步骤Ⅳ得到H+物质的量，补充方案是测定H+，可以用中和滴定也可以测定溶液的pH，因此实验方案是用标准NaOH溶液滴定流出液，记录消耗NaOH溶液的体积，或者测定流出液的pH和总体积；故答案为用标准NaOH溶液滴定流出液，记录消耗NaOH溶液的体积，或者测定流出液的pH和总体积；
③根据①计算出饱和溶液n(Pb2+)=n(H+)=mol，依据PbI2，n(I-)=amol，以溶度积的定义，得出Ksp(PbI2)=c(Pb2+)·c2(I-)==，故答案为；
④步骤Ⅲ是将清洗附着在阳离子交换树脂上的H+，与步骤Ⅱ中的流出液合并，降低对实验结果的影响，如果省略步骤Ⅲ，H+物质的量减少，导致Pb2+、I-物质的量减少，测的PbI2溶度积偏小，故答案为偏小。
3．（2024·福建·模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置：
实验步骤：
I．制备：
装置A制备的经过三通阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：
产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答下列问题：
(1)装置A中装的仪器名称为 。装置B中的药品可以选择下列物质中的 (填字母)。
A．饱和食盐水 B．溶液 C．饱和溶液 D．酸性溶液
(2)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的不能过量。若过量使溶液，产率会降低，请用离子方程式解释原因： ；理论上和的最佳物质的量之比应为 。
(3)当数据采集处接近时，三通阀(如图1)的孔路位置应调节为 (填字母)。
(4)小组查阅资料：①的结构如图2所示(可视为一个S原子取代了中的一个O原子。)；
②在照相底片的定影过程中，未曝光的溴化银(AgBr)常用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶解。发生的反应为：，常温下，；
溶液溶解生成的离子方程式： ，常温下，该反应的化学平衡常数为 。在配合物离子中， (填字母)不可能作配位原子。
a．中的中心S原子 b．中的端基S原子
【答案】(1)蒸馏烧瓶 BD
(2) 1：2
(3)D
(4) 16 a
【分析】A为SO2的发生装置，将SO2经过三通阀通入装置C中的混合溶液中，与碳酸钠和硫化钠反应生成Na2S2O3溶液，混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3 5H2O产品，装置B、D吸收SO2，据此回答。
【解析】（1）①装置A中装Na2SO3的仪器名称为蒸馏烧瓶；
②根据分析可知，装置B吸收SO2，酸性高锰酸钾和NaOH溶液都可以与SO2反应，故选BD；
（2）实验中通入的 SO2不能过量，否则产率会降低，原因是硫代硫酸根离子在酸性溶液中会发生歧化反应，离子方程式为：；反应的方程式为：，所以理论上Na2S和SO2的最佳物质的量之比应为1：2；
（3）当数据采集处pH接近7 ~ 8时，Na2CO3与Na2S已经完全反应为产物，此时反应应该停止，将多余的SO2进行尾气处理，需要调节三通阀的方向使SO2进入B装置，故选D；
（4）①Na2S2O3溶液溶解AgBr生成Na3[Ag(S2O3)2]的离子方程式：；
②根据K稳= 3.2×1013，=K稳K sp ( AgBr )=3.2×10135.0 ×10 13=16；
③中的中心S原子无孤电子对，不做配位原子，端基S原子含有孤电子对，可做配位原子，故选a。
4．（2024·内蒙古呼和浩特·二模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)可催化烯烃加聚，制备的方法加下。
已知：①易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水：
某化学小组用(沸点76.8℃)和在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示：
(1)装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为A→G-→F→ →B(填装置字母标号，可重复使用)。
(2)装置乙名称为 ，装置D中粗导管的作用是 。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。
Ⅱ．合成：
①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成原理为：
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃(THF)，通后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流后再通入冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品。
(4)该反应不能使用明火加热的原因 。
(5)产品沿索氏提取器的管 (2或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn粉发生反应的化学方程式为： 。
(7)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是 。
A．金属钠 B．浓硫酸 C．具有吸水能力的分子筛
(8)产品产率为 %(结果保留小数点后一位)[已知：的摩尔质量为；的摩尔质量为]。
【答案】(1)EDC
(2)长颈漏斗 防止冷凝为固体后发生堵塞(写出“防堵塞”得分)
(3)
(4)THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸
(5)3
(6)
(7)AC
(8)60.1%或60.0%
【分析】I．制备无水的过程为：利用A装置产生N2，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F中，在热水浴的作用下将气态CCl4带出，进入E中制备，反应在高温下进行，以气态生成，在D中进行冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D中，最后用B装置吸收产生的气体；
II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物；
【解析】（1）实验装置合理的连接顺序为A→G→F→E→D→C→B；
（2）装置乙名称：长颈漏斗；装置D中粗导管的作用：防止冷凝为固体后发生堵塞；
（3）尾气处理时发生反应的离子方程式：；
（4）该反应不能使用明火加热的原因：THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸；
（5）产品沿索氏提取器的管3流回双颈烧瓶；
（6）加入Zn粉发生反应的化学方程式为：；
（7）A．金属钠与水反应，与THF不反应，可用于除去THF中的水；B．浓硫酸具有脱水性和腐蚀性，不选用浓硫酸除水；C．孔径大小与水分子大小接近的分子筛可与除水，可除去THF中的水；故选AC；
（8）物质的量为0.01mol，根据铬元素守恒，理论可生成0.02mol，即7.49g，其产率：。
5．（2024·黑龙江·模拟预测）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物 沸点℃ 密度为g/cm3 溶解性
苯甲醛 178.1 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇 205.7 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
二氯甲烷 39.8 1.33 难溶于水，易溶于有机溶剂
实验步骤：
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。
回答下列问题：
(1)苯甲醇中碳原子的杂化方式为 ，可用 (填试剂编号)试剂鉴别苯甲醇和苯甲醛。
A．酸性高锰酸钾 B．溴水 C．新制的银氨溶液 D．Na
(2)仪器b的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为 。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是 ；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是 。
(4)步骤②中，应选用的实验装置是 (填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是 。
(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在 左右。
(6)本实验中，苯甲醛的产率为 (保留到小数点后一位)。
【答案】(1)sp2、sp3 BCD
(2)球形冷凝管 + NaClO→+ NaCl+H2O
(3)防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低 产品中混有水，纯度降低
(4)③ 打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞
(5)178.1℃
(6)67.9%
【分析】实验目的：制备苯甲醛；实验原理：次氯酸钠氧化苯甲醇得苯甲醛；经过萃取、除水、蒸馏得到苯甲醛产品。
【解析】（1）苯甲醇的结构简式为，苯环上的碳原子采用sp2杂化，侧链碳原子为饱和碳原子采用sp3杂化，苯甲醛含-CHO，能与酸性高锰酸钾溶液、溴水、新制的银氨溶液反应，苯甲醇含醇-OH，能与酸性高锰酸钾溶液和金属钠反应，则可以用溴水、新制的银氨溶液和金属钠来鉴别苯甲醇和苯甲醛；
（2）根据图示，仪器b为球形冷凝管，根据题意，苯甲醇与NaClO反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸钠本身被还原为氯化钠，反应的化学方程式为+ NaClO→+ NaCl+H2O；
（3）次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化，因此步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水，提高产品的纯度，若省略该操作，产品中混有水，纯度降低；
（4）步骤②中，充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验装置是③，分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞；
（5）根据相关有机物的数据可知，步骤④是将苯甲醛蒸馏出来，蒸馏温度应控制在178.1℃左右；
（6）根据+ NaClO→+ NaCl+H2O可知，1mol苯甲醇理论上生成1mol苯甲醛，则3.0mL苯甲醇的质量为1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g，物质的量为，则理论上生成苯甲醛的质量为×106g/mol=3.06g，苯甲醛的产率=×100%=67.9%
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第9题　综合实验题
复习建议：1课时(题型突破＋习题共1课时；以训练为主)
考向1　制备性综合实验
1．（2023广东卷，17）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A． B． C． D．
②该盐酸浓度为 。
（2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号 反应试剂 体系温度/
反应前 反应后
i 溶液 粉 a b
ii 粉 a c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。
查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。
验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
2．（2024·内蒙古赤峰·一模）DCCNa（）是一种高效、安全的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水，受热易分解。利用NaClO溶液和氰尿酸溶液反应制备DCCNa。实验装置如图所示：
已知：
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为 。
(2)仪器b的名称为 。
(3)装置Ⅱ中溶液a为 。
(4)当装置Ⅲ中的三颈烧瓶内液面上方有黄绿色气体时，再加入氰尿酸溶液。并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是 。
(5)装置Ⅳ中的试剂可选用 。
a． b．NaCl c． d．
(6)反应结束后，装置Ⅲ中三颈烧瓶内的浊液经过滤、 、干燥，得DCCNa粗产品。
(7)有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为：
准确称取1.2000g样品，配成250mL溶液。取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min，用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉溶液作指示剂继续滴定至终点，消耗溶液20.00mL。该样品的有效氯为 %（计算结果保留三位有效数字）。
已知：该样品的有效氯
1.仪器的识别
装置 仪器名称
仪器A球形冷凝管 仪器B恒压滴液漏斗 仪器C三颈烧瓶
a圆底烧瓶 b分液漏斗
a球形干燥管 b长颈漏斗
2.仪器或接口的连接顺序
(1)仪器的连接
(2)接口的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
量气装置应：“短”进“长”出
净化装置应：“长”进“短”出
干燥管应：“粗”进“细”出
考向2　分离、提纯类综合实验
3．（2024·广东佛山·一模）碘是生物必需的一种微量元素，海带、海藻等食物含碘量最为丰富．某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量．回答下列问题：
Ⅰ.从海带中提取碘．该小组同学按如图实验流程进行实验：
(1)步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有 （填仪器名称）。
(2)步骤iii中双氧水的作用是 （用离子方程式表示）。
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量。
用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示剂。原理为：，
(3)用酸式滴定管量取的水溶液时常需要排出气泡，操作是 。
(4)小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近，反复变回蓝色，一直测不到终点。
①提出猜想
猜想1：碘离子被 氧化；
猜想2：碘离子被步骤iii中过量的氧化；
②验证猜想
序号 实验操作 实验现象 结论
1 取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化，再滴加几滴淀粉溶液，鼓入空气 待测液始终保持无色 猜想1不成立
2 将2mLKI溶液、2滴溶液、2滴淀粉溶液和1滴溶液混合配制待测液，用溶液滴定 猜想2不成立
③查阅资料 小组同学认为可能是反应速率不同造成的，氧化的速率 （填“快于”或“慢于”）还原的速率，导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计 鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案 。
⑤完成实验 小组同学修正方案后，取5.000 g干海带进行测定，消耗15.75 mL 溶液，则干海带中碘的含量为 mg/g（保留2位有效数字）。
4．（2024·山西临汾·二模）肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如下：
主反应：
副反应：
实验步骤：
i．在仪器a中加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流。
ⅱ．向反应混合物中加入蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。
ⅲ．将烧瓶冷却后，加入碳酸钠，再加入水，加热煮沸，趁热过滤。
iV。待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入盐酸，使溶液呈酸性。
V。冷却结晶，抽滤，用少量试剂b洗涤，烘干，得粗产品。
相关物质物理性质如表所示：
名称 相对分 子质量 密度 熔点 沸点 溶解度：
水 醇 醚
苯甲醛 106 1.04 0.3 互溶 互溶
乙酸酐 102 1.08 遇水生成乙酸 溶 不溶
肉桂酸 148 1.24 300 0.04 24 溶
回答下列问题：
(1)加热回流装置中仪器a的名称是 ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 。
(2)碳酸钾使用前应干燥并研细，目的是 。
(3)水蒸气蒸馏装置中毛细管的主要作用是 ，步骤ⅱ中蒸出的物质是 与水的低沸点共沸物，判断蒸馏完成的方法是 。
(4)步骤ⅲ中趁热过滤除去的主要物质是 (填名称)。
(5)步骤V中试剂b是 。
(6)本实验肉桂酸的产率最接近_______(填标号)。
A． B． C． D．
1.典型实验装置的作用
实验装置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
考向3　探究性综合实验
5．（2024届广东省江门一模）某化学兴趣小组模拟工业上用纯碱溶液与制备，并探究产品的性质和纯度。
已知：25℃时，的电离常数：，；
的电离常数：，；
的溶度积常数：。
Ⅰ．性质探究
（1）若用与盐酸反应制备干燥时，净化、收集和尾气处理所需装置的接口连接顺序为 ，其中饱和溶液中发生反应的离子方程式为 。
（2）该小组同学用试管取2mL0.5mol/L溶液，逐滴加入2mL0.5mol/L溶液，振荡，溶液由黄色变为红褐色，未观察到气体和沉淀生成。
①甲同学认为发生了相互促进的水解反应，生成了胶体，用激光笔照射试管，预期的现象为 。
②若上述水解过程存在反应：，则25℃时该反应的化学平衡常数K＝ （代入数据列出计算式）。
③乙同学认为可能同时发生反应：，并设计实验验证：取少量用蒸馏水稀释后的反应液于试管中，再滴加 溶液，观察现象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
（3）已知所得产物含有少量（无其他杂质），25℃时相同质量的和分别溶于等量的水后，体积基本相同。
①25℃时质量分数相同的两种溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．无法判断
②丙同学设计实验探究实验产品是否符合化工行业标准。
查阅资料 合格品的行业标准是质量分数高于93%。
提出假设 实验产品中质量分数高于93%。
实验方案 常温下完成下述实验：
步骤1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，测得；
步骤2： ，测得；
数据分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
实验结论 假设成立。
6．（2024届广东省韶关二模）某校化学学习小组探究与溶液的反应，装置如下图所示，分液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有固体。回答下列问题：
【实验准备】
（1）写出实验中制备的化学方程式 。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
【实验探究】
向3mL溶液中通入，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12小时后，，红棕色消失，溶液变为浅绿色。结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
猜想1：水解产生了红棕色的胶体；
猜想2：与溶液中某种价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
（3）为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， ，证明猜想1不成立。
（4）乙同学查阅文献得知猜想2正确，并设计了下表3组实验，以确定红棕色配合物的配体是、、中的哪一种（实验均在常温下进行）。
组别 溶液1（1mL） 溶液2（2mL） 现象
a 溶液 的饱和溶液 溶液1和溶液2混合后，组别a、b、c所得溶液红棕色依次加深。
b 的饱和溶液，用固体调节．
c 的饱和溶液，用固体调节
已知：常温下，溶液中价含硫微粒物质的量分数随pH变化曲线如图所示。
分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 （填写微粒符号），依据的实验证据是 。
（5）丙同学查阅资料得知：
利用分光光度计可测定溶液中有色物质的吸光度，吸光度，其中k为摩尔吸收系数；L为液层厚度即光路长度，在实验中液层厚度保持一致；c为有色物质的浓度。
丙同学经过思考，认为乙同学的实验方案不严谨，除了pH会影响溶液红棕色的深浅，还有一个因素也可能会影响溶液红棕色的深浅。于是设计如下实验进行探究，请帮助该同学完成实验方案，填写下表中空白处。
实验序号 操作 吸光度
1 把1mL 0.1mol/L溶液与2mL饱和溶液混合均匀，溶液变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
2 ，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
实验结果讨论：若，则该因素不影响溶液红棕色的深浅；若，则该因素会影响溶液红棕色的深浅。
（6）丁同学查阅资料得知：
配合物在溶液中存在解离平衡，如：。
丁同学设计实验，利用分光光度计测定上述溶液中红棕色物质的吸光度，证明解离平衡的存在。请完成表中内容。
实验限选试剂为：溶液，溶液，固体，固体
实验序号 操作 吸光度 结论
3 向3mL 0.1mol/L溶液中通入，溶液立即由黄色变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光度
4 ，测定溶液中红棕色物质的吸光度 （填“大于”、“小于”或“等于”） 平衡向 移动（填“左”或“右”）
三类常见实验的设计
实验设计 实验设计思路
物质制备的设计 实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器→实验方案→制得物质
物质性质 实验的设计 根据物质的组成、分类,预测物质可能具有的性质,根据化学原理设计实验。 探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论; 验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学理论→结论
物质检验 方案设计 首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。 少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论; 少量试样→加酸(或碱)溶液使其转化为气体→检测气体的成分→得出实验结论
2.实验方案的评价
评价角度 评价内容
实验的 可行性 （1）实验原理是否正确、可行; （2）实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理; （3）实验步骤是否简单、方便; （4）实验效果是否明显; （5）原料的成本、转化率、产率等
实验是 否规范 （1）仪器的安装与拆卸; （2）仪器的查漏、气密性检验; （3）试剂添加的顺序与用量; （4）加热的方式、方法和时机; （5）温度计的规范使用、水银球的位置; （6）实验数据的读取; (7)冷却、冷凝的方法等
续　表
评价角度 评价内容
实验的 安全性 （1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸; （2）进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸; （3）还原性物质防氧化; （4）污染性的气体要进行尾气处理; （5）易水解的物质要防吸水
“绿色 化学” （1）反应原料是否易得、安全、无毒; （2）反应速率是否较大; （3）原料利用率以及合成物质的产率是否较高; （4）合成过程中是否造成环境污染
1．（2024届广东省佛山二模）某合作学习小组将铜片放进氯化铁溶液中，观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表面有白色物质。
Ⅰ．探究红褐色固体成分
（1）过滤得到红褐色固体，所需的仪器有 (填标号)。
（2）①取少量红褐色固体加盐酸溶解，滴加 溶液，溶液变血红色，证明是氢氧化铁。
②产生氢氧化铁的原因可能是 (用化学方程式表示)。
Ⅱ．查阅资料：CuCl是白色难溶物
（3）探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下：
实验 铜粉/g /g 蒸馏水/mL 实验现象
1 0.1 1.8 2 棕黄色溶液变为墨绿色
2 0.5 1.8 2 棕黄色溶液变为白色浊液
①由以上实验可知，产生白色物质的条件是 。
②实验2生成白色物质的化学方程式为： 。
③请你从氧化还原反应规律角度分析实验1中未产生白色物质的原因 。
（4）以石墨为电极电解溶液，发现在石墨上析出的铜在切断电源后消失。从电化学角度进行分析，铜消失的原因为 。
（5）基于上述分析，用溶液腐蚀覆铜板效果不理想。查阅资料：工业上常用、KCl、盐酸混合物腐蚀覆铜板，原理为：。
①基态的价电子轨道表示式为 。
②KCl的作用是 。
（6）氧化还原反应的应用十分广泛。写出一种氧化剂在生活中的应用 。
2．（2024届广东省广州二模）水的净化方法有蒸馏法、离子交换法和电渗析法等。
（1）实验室模拟蒸馏法淡化海水，需要用到的仪器有 。
（2）实验室可用离子交换法除去水中的杂质离子。如图所示，将某天然水（主要含、、、、、）依次通过阳离子交换树脂HA和阴离子交换树脂BOH，发生的反应可表示为：
①取ⅰ处流出液，其中主要含有的离子有 。
②工作一段时间后，离子交换树脂失去交换能力。证明阴离子交换树脂已失去交换能力的操作及现象是：取ⅰ处流出液，加入 （填试剂），观察到 （填实验现象）。
（3）某小组使用离子交换法测定的溶度积常数，实验方案如下：
步骤 实验操作
Ⅰ 往固体加入蒸馏水，过滤，得到饱和溶液。
Ⅱ 将25.00mL 饱和溶液分批通过阳离子交换树脂HA，得到流出液。
Ⅲ 用蒸馏水洗涤阳离子交换树脂至流出液呈中性。
Ⅳ 合并步骤Ⅱ和Ⅲ中的流出液，……，计算得到H的物质的量为a mol。
①步骤Ⅱ发生反应的离子方程式为 。
②将步骤Ⅳ的实验方案补充完整： 。
③的 （写出含a的计算式）。
④若省略步骤Ⅲ，測得的 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
3．（2024·福建·模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。下图为实验室制取硫代硫酸钠的装置：
实验步骤：
I．制备：
装置A制备的经过三通阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：
产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答下列问题：
(1)装置A中装的仪器名称为 。装置B中的药品可以选择下列物质中的 (填字母)。
A．饱和食盐水 B．溶液 C．饱和溶液 D．酸性溶液
(2)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的不能过量。若过量使溶液，产率会降低，请用离子方程式解释原因： ；理论上和的最佳物质的量之比应为 。
(3)当数据采集处接近时，三通阀(如图1)的孔路位置应调节为 (填字母)。
(4)小组查阅资料：①的结构如图2所示(可视为一个S原子取代了中的一个O原子。)；
②在照相底片的定影过程中，未曝光的溴化银(AgBr)常用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶解。发生的反应为：，常温下，；
溶液溶解生成的离子方程式： ，常温下，该反应的化学平衡常数为 。在配合物离子中， (填字母)不可能作配位原子。
a．中的中心S原子 b．中的端基S原子
4．（2024·内蒙古呼和浩特·二模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)可催化烯烃加聚，制备的方法加下。
已知：①易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水：
某化学小组用(沸点76.8℃)和在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示：
(1)装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为A→G-→F→ →B(填装置字母标号，可重复使用)。
(2)装置乙名称为 ，装置D中粗导管的作用是 。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。
Ⅱ．合成：
①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成原理为：
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃(THF)，通后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流后再通入冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品。
(4)该反应不能使用明火加热的原因 。
(5)产品沿索氏提取器的管 (2或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn粉发生反应的化学方程式为： 。
(7)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是 。
A．金属钠 B．浓硫酸 C．具有吸水能力的分子筛
(8)产品产率为 %(结果保留小数点后一位)[已知：的摩尔质量为；的摩尔质量为]。
5．（2024·黑龙江·模拟预测）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物 沸点℃ 密度为g/cm3 溶解性
苯甲醛 178.1 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇 205.7 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
二氯甲烷 39.8 1.33 难溶于水，易溶于有机溶剂
实验步骤：
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。
回答下列问题：
(1)苯甲醇中碳原子的杂化方式为 ，可用 (填试剂编号)试剂鉴别苯甲醇和苯甲醛。
A．酸性高锰酸钾 B．溴水 C．新制的银氨溶液 D．Na
(2)仪器b的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为 。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是 ；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是 。
(4)步骤②中，应选用的实验装置是 (填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是 。
(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在 左右。
(6)本实验中，苯甲醛的产率为 (保留到小数点后一位)。
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