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(共44张PPT)
第45讲-物质的结晶、洗涤和干燥
2025：基于主题教学的高考化学专题复习系列讲座
2025
2024全国新课标卷-28题 实验综合题趁热过滤，重结晶：趁热过滤的目的，洗涤剂的选择，提纯产品的方法
2024黑吉辽卷-17题 实验综合题洗涤操作：仪器选择
2024湖北卷-3题 重结晶：重结晶提纯条件
2024河北卷-15题 实验综合题：趁热过滤具体操作表述
2024上海卷-6题 一系列操作：蒸发结晶，趁热过滤
2024山东卷-19题 干燥剂的选择
2024浙江6月卷-20题 结晶程度和洗涤剂的选择
2024湖南卷-11题 干燥的环境和结晶后溶液的酸碱性
2024湖南卷-15题 冷却结晶的目的
2024甘肃卷-16题 冷却结晶具体操作步骤
2024北京卷-6题 蒸发结晶操作
2024年——物质的结晶、洗涤和干燥考向考点统计
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2025
知识重构
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2025
知识重构
1.蒸发结晶:通过加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为过饱和溶液，继续加热使溶质析出。蒸发结晶一般适用于溶解度受温度影响不大的物质，常见的是NaCl。
工具原料：铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳、石棉网
方法/步骤
步骤1：安装好装置。
注意：调节蒸发皿高度，以便利用酒精灯外焰加热。
步骤2：添加待蒸发液至蒸发皿中。
注意：添加液体不能超过蒸发皿容积的2/3，否则可能导致液体飞溅。
步骤3：加热。
注意：加热的过程中必须用玻璃棒不断搅拌。
知识重构
步骤5：用坩埚钳取下蒸发皿，置于石棉网上。
注意：“坩埚”是土字旁。
步骤6：收集固体，并装瓶。
在此步中，若条件允许可以用无水乙醇冲洗后，在装瓶。
步骤4：停止加热。
注意：蒸发结晶不该把液体完全蒸干才停止加热，应该待有较多晶体析出时便停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。
知识重构
考试答题模板：
将溶液倒入蒸发皿中，边加热边搅拌，待大量晶体出现时用余热烘干。即我们平时所说的蒸发结晶。
2.蒸发浓缩，冷却结晶
溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（ KNO3 ）反之叫缓升型（ NaCl ）。
对于单一的陡升型溶液（ KNO3）或所得晶体含有结晶水合物，一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法分离。 （10字法）
3.蒸发浓缩，趁热过滤
溶解度随温度升高而反而减小的，例如Ca(OH)2
知识重构
如硫酸铜溶液得到CuSO4·5H2O的晶体过程为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
方法/步骤
1.蒸发浓缩：溶液放在蒸发皿中，边加热边搅拌，待溶液表面出现一层晶膜时，停止加热
2.趁热过滤，除去不溶性杂质：
（如果没有不溶性杂质，此步骤跳过。）
4.过滤：将析出的晶体与母液分离，可采取普通过滤或抽滤。
3.冷却结晶
优点：工作效率高，所得晶体比较干燥
知识重构
例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，蒸发浓缩，冷却结晶。先分离出KNO3，氯化钠残留在母液中。
例如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，蒸发结晶、趁热过滤。 ，先分离出NaCl，KNO3残留在母液中。
4.观察溶解度曲线，溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（ KNO3 ），反之叫缓升型（ NaCl ）。当陡升型溶液中混有缓升型时，若要分离出陡升型，蒸发浓缩，冷却结晶；若要分离出缓升型的溶质，可以用蒸发结晶、趁热过滤。
小结：以上操作经过一次结晶可能还混有杂质，多次操作可进一步净化，这样的操作称之为重结晶
知识重构
5.晶体的过滤
普通过滤
一贴：滤纸润湿紧贴漏斗内壁，不残留气泡
二低：（1）滤纸边缘略低于漏斗边缘。
（2）液面低于滤纸边缘
三靠：（1）倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上。
（2）玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处。
（3）漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁
抽滤
适用范围：
不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
优点：
过滤的速度快，得到的固体比较干燥。
热过滤
防止温度下降，目标溶质提前结晶析出
知识重构
6.晶体的洗涤
①除去杂质：除去晶体表面的可溶性杂质。
②提高产率：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。
③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN－等，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。
（1）晶体或残渣为什么要洗涤（洗涤的目的）
知识重构
①原则：让晶体表面吸附的杂质离子尽可能多的溶于洗涤液，而晶体要难溶于洗涤液或在洗涤液中的溶解度尽可能的小。
（2）用什么洗，在什么条件下洗？
c.温度：根据晶体和杂质的溶解性具体分析。
b.洗涤剂的用量及洗涤次数：用量一般刚浸没晶体；洗涤2~3次。
经常用的洗涤剂有以下几种：
①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。最常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。
a.洗涤液的选择：
6.晶体的洗涤
知识重构
6.晶体的洗涤
知识重构
（3）常见洗涤剂
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
④混合洗涤剂：两种洗涤剂按照一定的比例混合，既能除去晶体表面的杂质又能减少晶体的溶解。常见的水和某些有机溶剂的混合洗涤剂。
⑤用产品（被洗晶体）的饱和溶液：可以防止晶体的溶解。
6.晶体的洗涤
（4）实例：
a.BaSO4(NaCl):洗涤液用蒸馏水，冷水比热水优。用冰水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。
b.硫酸亚铁铵晶体（NH4Cl）用酒精洗涤。用酒精等有机溶剂洗涤：①可以降低晶体因溶解而造成损失；②可以除去表面的可溶性杂质和水分；③酒精易挥发，晶体易干燥。
c.NaClO3(KCl）:用饱和NaClO3溶液洗涤。用物质本身的饱和溶液洗涤可以使因溶解造成的损失降到最低（同离子效应）
d.已知：①Li2CO3的溶解度：0 ℃为1.54 g；100 ℃为0.72 g。
“沉锂”时，所得Li2CO3应选择________(填“冷水”或“热水”)进行洗涤。热蒸馏水洗涤是由于某些特殊的物质其溶解度随温度升高而下降。
热水
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6.晶体的洗涤
（5）洗涤的方法
洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2-3次即可。
注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很湿润，如果搅拌就很容易搅破滤纸，从而造成晶体损失。
（6）关于洗净的标志（离子检验）
物理方法：溶液是否有颜色、焰色反应
化学方法：取最后一次洗涤液来做实验
方法：先分析洗涤液中的“特征离子”，再找相应的特征试剂检验之。一般常考的相应检验的离子组合是：Ag+与Cl-;Ba2+与SO42-;Fe3+与SCN－
操作：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某试剂（其他操作），产生什么现象，则证明是否洗干净。
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7.晶体的干燥
（1）一般的像NaCl性质稳定的晶体可以用余热烘干。
（2）一般的带有结晶水的晶体（CuSO4·5H2O）简单的可以晾干或用干燥的滤纸吸干表面的“自由水”，一般不能像NaCl晶体那样烘干，因为烘干不仅可以除去“自由水”，也可以除去其“结晶水”。
（3）
FeCl3溶液
添加盐酸防水解
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
FeCl3·6H2O
热、干燥HCl气体
FeCl3固体
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（5）减压（低温）干燥（热稳定性差）
（6）在干燥器中干燥
普通干燥器
真空干燥器
（4）像Na2SO3、FeSO4·6H2O等晶体在干燥过程中不仅要考虑分解、水解等，还要考虑防止被空气中的氧气氧化而变质。一般是在热的惰性气体中干燥。
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2025
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高考真题
1.【2024河北卷T15】
市售溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用____________________________________________，滤液沿烧杯壁流下。
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
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高考真题
2.【2024甘肃卷T16】
某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。
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高考真题
2.【2024甘肃卷T16】
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
D A E
重温经典
高考真题
3.【2024上海等级卷T6】
粗盐中含有SO42- ，K+，Ca2+，Mg2+ 等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制：
（5）“一系列操作”是指_______。
A. 蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B. 蒸发至晶膜形成后，冷却结晶
C. 蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D. 蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶
C
重温经典
高考真题
4.【2024全国新课标卷T28】
吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(吡咯用X表示)反应和方法如下，实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：0.737g/cm3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
(6)“趁热过滤”的目的是________________________________；用___________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______________。
防止产品结晶损失，提高产率
50%的乙醇溶液
重结晶
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高考真题
5.【2023浙江卷6月T12】
苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
B
重温经典
高考真题
6.【2023全国甲T27】
钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。
Ⅲ．加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______________。
活性炭
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高考真题
7.【2022湖南卷T15】
步骤2 产品中BaCl2·2H2O的含量测定
① 称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
② 在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③ 沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色
沉淀生成，则已沉淀完全
重温经典
高考真题
8.【2022年1月浙江卷T30】
某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
BD
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高考真题
9.【2022年6月浙江卷T30】
氨基钠（NaNH2）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。简要步骤如下：
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ．加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
（4）下列说法不正确的是______________。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
BC
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高考真题
10.【2022甲卷T27】
硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_________________________。过滤除去的杂质为________________________________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_____________________________。
防止滤液冷却
重金属硫化物
温度降低至室温
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量___________________ 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。
冷的 95%乙醇/冷水
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高考真题
11.【2022乙卷T27】
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________。
从热饱和溶液中得到晶体的方法是冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
12.【2022湖北卷T16】
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_______________促进其结晶。
过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_______________________________。
（3）I中的黑色沉淀是_____________（写化学式）。
CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
CuO
I．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉转变成黑色，过滤。
冷却结晶、过滤、洗涤
磷酸晶体
13. [2021年全国高考乙卷试题]
氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
高考真题
重温经典
回答下列问题：
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用PH试纸检测Cl-来判断是否洗净，其理由是_______。
（5） 取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
（6）H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，Cl-可认为洗净
高考真题
13.[2021年全国高考乙卷试题]
【答案】
重温经典
14.[2020·浙江1月选考节选]
碘化锂（LiI）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI.3H2O和LiI，流程如下：
已知：
a.LiI.3H2O在75~80℃转变成LiI.2H2O，LiI.2H2O80~120℃转变成LiI.H2O，300℃以上转变成无水。
b.LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
c.LiI在空气中受热易被氧化。
请回答：步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A.为得到较大的LiI.3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤
C.宜用热水洗涤
D.可在80℃鼓风干燥
高考真题
重温经典
【答案】 B
【解析】
A.用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，故A错误；
B.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的晶体，故B正确；
C.LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大，故C错误；
D.LiI.3H2O在75~80℃转变成LiI.2H2O，80~120℃转变成LiI.H2O，故D错误
14.[2020·浙江1月选考节选]
高考真题
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模型建构
名师导学
2025
知识重构
模型建构
加热浓缩
趁热过滤
冷却结晶
过滤洗涤
固体物质溶解度随着温度变化较大
冷水洗
无机盐洗
有机物洗
干燥
存在不溶性杂质
自然干燥
加热干燥
密封干燥
从溶液中析出晶体的一般方法
晶体形成过程
模型建构
A
B
A溶液 蒸发浓缩，冷却结晶
B溶液 蒸发结晶
4.B溶液中含有少量A杂质如何得到B？
蒸发结晶，趁热过滤
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
蒸发结晶，趁热过滤，冷却结晶，过滤，重结晶
3.A溶液中含有较多B杂质如何得到A？
1.根据溶解度曲线单一的A溶液或B溶液是如何得到相应晶体的？
2.A溶液中含有少量B杂质如何得到A？
结晶方式选择
案例:在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO42-，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO42-是否沉淀完全？
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)
(3)沉淀的洗涤方法？
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
提示：取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，说明SO42-已经沉淀完全。
　洗去硫酸钡沉淀上吸附的可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
模型建构
如何得到纯净滤渣
模型建构
沉淀洗涤
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模型建构
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2025
知识重构
名师导学
例1：硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
问题（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
名师导学
【解析】 根据流程示意图可知（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；
【导学】从滤液中要得到一般晶体（溶解度随温度升高而增大）的方法：蒸发浓缩（至少有晶膜出现）、冷却结晶、过滤、洗涤（冰水洗、热水洗、乙醇洗）、干燥
从滤液中提取溶解度随温度影响较小或者温度越高溶解度越小的晶体：蒸发浓缩、趁热过滤（如温度降低，杂质会以晶体析出）、洗涤、干燥
名师导学
例2：纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+
⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法_____________________________
【解析】检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。
取最后一次洗涤液少许，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。
名师导学
沉淀洗涤：
注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）……浸没（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体）…….重复（待洗涤液流尽后，重复操作2-3次）
沉淀洗涤干净：
取样（取少量最后一次洗涤液于一支洁净的试管中）……加试剂（加入××试剂，必要时可加热）……现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体等）……结论（说明已经洗涤干净）
【导学】沉淀洗涤及是否洗涤干净 答题模板第45讲-物质的结晶、洗涤和干燥
1.在提纯粗苯甲酸(C6H5—COOH,常温下为晶体)过程中,下列操作未涉及的是 (　　)
A.高温灼烧　　B.热过滤　 C.加热溶解　D.蒸发浓缩
2.MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体,某同学设计下列装置制备硫酸锰:
下列说法错误的是 (　　)　　　　　　　　　　　　　　　　　　
A.装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑
B.装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率
C.装置Ⅲ用于吸收未反应的SO2
D.用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O需经历蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥的过程
3.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和S等杂质,提纯工艺路线如下:
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示:
回答下列问题:
(1)滤渣的主要成分为　　　　　　　　　　　　　。
(2)“趁热过滤”的原因是 　 。
(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是　　　　　　　　　　　　(写出1种)。
4.氯化铬晶体(CrCl3·6H2O)是一种重要的工业原料,工业上常用铬酸钠(Na2CrO4)来制备。实验室中以红矾钠(Na2Cr2O7)为原料制备CrCl3·6H2O的流程如下:
已知:①Cr2+H2O2Cr+2H+;②CrCl3·6H2O不溶于乙醚,易溶于水、乙醇,易水解。
(1)碱溶的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,所加40% NaOH溶液不宜过量太多的原因是　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)还原时先加入过量CH3OH再加入10% HCl,生成CO2,写出该反应的离子方程式: 　。
(3)使用下列用品来测定溶液的pH,合理的是　　　　(填字母)。
A.pH计 B.pH试纸 C.酚酞溶液
(4)使用下图装置从滤液中分离出CH3OH。
①图中仪器A的名称为　　　　　　　。
②在仪器A中加入沸石,再加入滤液,蒸馏,收集蒸馏出的CH3OH循环使用。有的同学认为,该过程中需要加入CaO,防止水随CH3OH一起蒸出,你认为是否有必要并说明理由: 　。
(5)请补充完整由过滤后得到的固体Cr(OH)3制备CrCl3·6H2O的实验方案:将过滤后所得固体　　　　　　　　　,　　　　　　,冷却结晶,过滤,　　　　　　　　　　　　　　,低温干燥,得到CrCl3·6H2O。(实验中可供选择的试剂:盐酸、硫酸、蒸馏水、乙醇、乙醚)
5.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
+2FeCl3+2FeCl2+2HCl
在反应装置中, 加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:b　　　　　　　。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:　　　　。
A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂
(3)抽滤所用的滤纸应略　　　　(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还沾有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是　　　　。
A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液
C.70%乙醇水溶液 D.滤液
(4)抽滤过程中要及时观察吸滤瓶内液面高度,当快达到支管口位置时应进行的操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质 　　　　　　。
6.四水合磷酸锌[Zn3(PO4)2·4H2O],摩尔质量为457 g·mol-1,难溶于水,是一种性能优良的绿色环保防锈颜料。实验室以锌灰(含ZnO、PbO、CuO、FeO、Fe2O3、SiO2等)为原料制备Zn3(PO4)2·4H2O的流程如图,回答下列问题:
已知:6NH4HCO3+3ZnSO4ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+5CO2↑
ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O + 2H3PO4Zn3(PO4)2·4H2O+2H2O+CO2↑
(1)滤渣Ⅰ的主要成分为　　　　　　　;步骤Ⅰ中,需先将溶液的pH调至5.1,此时应选择的最佳试剂是　　　　;
a.氨水 b.氢氧化钠
c.氧化锌 d.氢氧化钡
滴加KMnO4溶液后有MnO2生成,该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　;试剂a为　　　　;步骤Ⅳ反应结束后,得到Zn3(PO4)2·4H2O的操作包括　　　　　　　　和干燥。
(2)称取45.7 mg Zn3(PO4)2·4H2O进行热重分析,化合物的质量随温度的变化关系如图所示,为获得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合产品,烘干时的温度范围为　　　　。
a.90~145 ℃ b.145~195 ℃
c.195~273 ℃ d.>273 ℃
7.乙酰水杨酸,俗称阿司匹林(),是常用的解热镇痛药,实验室合成流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品……阿司匹林
查阅资料:
阿司匹林:受热易分解,溶于乙醇、难溶于水
水杨酸(邻羟基苯甲酸):溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]:无色透明液体,溶于水形成乙酸
请根据以上信息回答下列问题:
(1)①合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是　　　　　　　　　　　　。
②如图所示装置,通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是　　　　。
A.抽滤能加快过滤速率,得到相对干燥的沉淀,但颗粒太小的沉淀不能用此装置
B.当溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C.抽滤时,当吸滤瓶内液面快到支管口时,先拔掉吸滤瓶上橡皮管,再从吸滤瓶支管口倒出溶液
D.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用洗涤剂缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤
(2)提纯粗产物时,加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示) 　 。
(3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法:
粗产品阿司匹林
①最后步骤中洗涤剂最好选择　　　　。
A.15%的乙醇溶液 B.NaOH溶液
C.冷水 D.滤液
②重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品,查阅资料得到如下信息:
a.不稳定区出现大量微小晶核,产生较多小晶体;
b.亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长;
c.稳定区晶体不可能生长。
由信息和已有的知识分析,从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为　　　　　　。
第45讲-结晶、洗涤和干燥答案及解析
1.【答案】A
【解析】提纯粗苯甲酸(C6H5—COOH,常温下为晶体)的步骤:①将粗苯甲酸充分溶解于少量热水中,涉及C操作;②将溶液蒸发浓缩得到苯甲酸的饱和溶液,涉及D操作;然后趁热过滤,除去不溶性杂质,涉及B操作;③滤液冷却结晶,滤出晶体;④洗涤晶体。并未涉及A操作。
2.【答案】A
【解析】 Cu与浓硫酸常温下不反应,X不可能为Cu,A项错误;装置Ⅱ中用“多孔球泡”,增大接触面积,可增大SO2的吸收速率,B项正确;Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾气,C项正确;用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O,经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥可得到,D项正确。
3.【答案】(1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
(2)使析出的晶体为Na2CO3·H2O,防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O,令后续的加热脱水耗时长
(3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
【解析】(1)因工业碳酸钠中含有Mg2+、Fe3+、Ca2+,所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液,可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。(2)观察坐标图,温度降低至310 K左右时发生突变,Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低,若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O。(3)思路方向:①减少过滤的时间;②保持过滤时的温度。
4.【答案】(1)将红矾钠(或Cr2)转化为铬酸钠(或Cr)　避免还原时消耗过多盐酸
(2)10H++2Cr+CH3OH2Cr3++7H2O+CO2↑
(3)AB
(4)①蒸馏烧瓶　②没有必要,CH3OH参与反应的体系中有水
(5)完全溶解于过量的盐酸中　蒸发浓缩　用乙醚洗涤固体2~3次
【解析】 (1)碱溶使Cr2+H2O2Cr+2H+的平衡正向移动,将红矾钠(或Cr2)转化为铬酸钠(或Cr),所加40% NaOH溶液不宜过量太多,否则后续流程会消耗更多的盐酸。 (4)②CH3OH参与反应的体系是水溶液,因此没有必要加入CaO。(5)过滤后所得Cr(OH)3用过量的盐酸溶解,最后将含HCl的CrCl3溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤并用乙醚洗涤固体2~3次,低温干燥即得CrCl3·6H2O。
5.【答案】(1)球形冷凝管(或冷凝管)
(2)AD
(3)小于　D
(4)拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液
(5)趁热过滤
6.【答案】(1)SiO2、PbSO4　c　Mn+3Fe2++7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+　Zn　过滤、洗涤
(2)b
【解析】(1)硫酸浸取时SiO2不参与反应,PbO与稀硫酸反应生成难溶物质PbSO4,故滤渣Ⅰ的主要成分为SiO2、PbSO4;调节pH时不能引入新的杂质,最佳试剂为氧化锌;KMnO4与溶液中亚铁离子发生氧化还原反应:Mn+3Fe2++7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+;试剂a是为了除去溶液中的金属阳离子Cu2+,为了不带入新的杂质,可用Zn单质;步骤Ⅳ反应结束后,得到Zn3(PO4)2·4H2O的操作有过滤、洗涤、干燥。
(2)由图可知当温度小于90 ℃时,产品为Zn3(PO4)2·4H2O,此时物质的量为 =0.1 mol,当温度为145 ℃时质量为42.1 g,脱掉H2O的物质的量为 =0.2 mol,则此时产品为Zn3(PO4)2·2H2O,同理可得,当温度为195 ℃时产品为Zn3(PO4)2·H2O,当温度为273 ℃时产品为Zn3(PO4)2,为获得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合产品,应控制温度在145~195 ℃之间。
7.【答案】(1)①防止乙酸酐和水反应　②CD
(2)+NaHCO3+CO2↑+H2O
(3)①C　②在亚稳过饱和区加入晶种,缓慢降温
【解析】 (1)①乙酸酐能溶于水生成醋酸,为防止乙酸酐和水反应而降低产率,所以合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥;②颗粒太小的沉淀不能进行抽滤的原因是其易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过,故A正确;过滤的溶液有强氧化性、强酸性时,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,故B正确;当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,而不能从吸滤瓶支管口倒出溶液,操作不合理,故C错误;洗涤晶体时,先关小水龙头,不是关闭水龙头,然后用洗涤剂缓缓淋洗,再开大水龙头抽滤,故D错误。(2)乙酰水杨酸为难溶于水的物质,加入盐之后可以转化为易溶于水的盐,易与不溶性杂质分离,反应方程式为+NaHCO3+CO2↑+H2O。(3)①阿司匹林难溶于水,易溶于乙醇,应该用水洗涤,NaOH和阿司匹林能反应,滤液中含有杂质,所以用冷水洗涤,故选C;②亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长,从而得到较大颗粒的晶体,则从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为在亚稳过饱和区加入晶种,缓慢降温。第45讲-物质的结晶、洗涤和干燥
知识重构
1.蒸发结晶:通过加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为过饱和溶液，继续加热使溶质析出。蒸发结晶一般适用于溶解度受温度影响不大的物质，常见的是NaCl。
（1）工具原料：铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳、石棉网。
（2）步骤
①安装好装置。
注意：调节蒸发皿高度，以便利用酒精灯外焰加热。
②添加待蒸发液至蒸发皿中。
注意：添加液体不能超过蒸发皿容积的2/3，否则可能导致液体飞溅。
③加热。
注意：加热的过程中必须用玻璃棒不断搅拌。
④停止加热。
注意：蒸发结晶不该把液体完全蒸干才停止加热，应该待有较多晶体析出时便停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。
⑤用坩埚钳取下蒸发皿，置于石棉网上。
⑥收集固体，并装瓶。
在此步中，若条件允许可以用无水乙醇冲洗后，在装瓶。
2.蒸发浓缩，冷却结晶
溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（ KNO3 ）反之叫缓升型（ NaCl ）。
对于单一的陡升型溶液（ KNO3）或所得晶体含有结晶水合物，一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法分离。 （10字法）
3.蒸发浓缩，趁热过滤
溶解度随温度升高而反而减小的，例如Ca(OH)2
4.观察溶解度曲线，溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型（ KNO3 ），反之叫缓升型（ NaCl ）。当陡升型溶液中混有缓升型时，若要分离出陡升型，蒸发浓缩，冷却结晶；若要分离出缓升型的溶质，可以用蒸发结晶、趁热过滤。
例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，蒸发浓缩，冷却结晶。先分离出KNO3，氯化钠残留在母液中。
例如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，蒸发结晶、趁热过滤，先分离出NaCl，KNO3残留在母液中。
以上操作经过一次结晶可能还混有杂质，多次操作可进一步净化，这样的操作称之为重结晶
5.晶体的过滤
（1）普通过滤
一贴：滤纸润湿紧贴漏斗内壁，不残留气泡
二低：①滤纸边缘略低于漏斗边缘。
②液面低于滤纸边缘
三靠：①倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上。
②玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处。
③漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁
（2）抽滤
适用范围：
不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
优点：
过滤的速度快，得到的固体比较干燥。
（3）热过滤
防止温度下降，目标溶质提前结晶析出
6.晶体的洗涤
（1）晶体或残渣为什么要洗涤（洗涤的目的）
①除去杂质：除去晶体表面的可溶性杂质。
②提高产率：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。
③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN－等，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。
（2）用什么洗，在什么条件下洗？
①原则：让晶体表面吸附的杂质离子尽可能多的溶于洗涤液，而晶体要难溶于洗涤液或在洗涤液中的溶解度尽可能的小。
a.洗涤液的选择：
经常用的洗涤剂有以下几种：
蒸馏水；冷水；有机溶剂，如酒精、丙酮等；该物质的饱和溶液。最常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。
b.洗涤剂的用量及洗涤次数：用量一般刚浸没晶体；洗涤2~3次。
c.温度：根据晶体和杂质的溶解性具体分析。
（3）常见洗涤剂
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
④混合洗涤剂：两种洗涤剂按照一定的比例混合，既能除去晶体表面的杂质又能减少晶体的溶解。常见的水和某些有机溶剂的混合洗涤剂。
⑤用产品（被洗晶体）的饱和溶液：可以防止晶体的溶解。
（4）洗涤的方法
洗涤的正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2-3次即可。
注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很湿润，如果搅拌就很容易搅破滤纸，从而造成晶体损失。
（5）关于洗净的标志（离子检验）
物理方法：溶液是否有颜色、焰色反应
化学方法：取最后一次洗涤液来做实验
方法：先分析洗涤液中的“特征离子”，再找相应的特征试剂检验之。一般常考的相应检验的离子组合是：Ag+与Cl-;Ba2+与SO42-;Fe3+与SCN－
操作：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某试剂（其他操作），产生什么现象？则证明是否洗干净。
7.晶体的干燥
（1）一般的像NaCl性质稳定的晶体可以用余热烘干。
（2）一般的带有结晶水的晶体（CuSO4·5H2O）简单的可以晾干或用干燥的滤纸吸干表面的“自由水”，一般不能像NaCl晶体那样烘干，因为烘干不仅可以除去“自由水”，也可以除去其“结晶水”。
（3）像Na2SO3、FeSO4·6H2O等晶体在干燥过程中不仅要考虑分解、水解等，还要考虑防止被空气中的氧气氧化而变质。一般是在热的惰性气体中干燥。
（4）减压（低温）干燥（热稳定性差）。
（5）在干燥器中干燥。
二、重温经典
1.（2024年河北卷15题）市售溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_____________________________，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【解析】
趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
2.（2024年甘肃卷16题）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中______________。
A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】D、A、E
【解析】
步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
3.（2024年上海等级卷6题）粗盐中含有SO42- ，K+，Ca2+，Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制：
已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示：
（5）“一系列操作”是指_______。
A. 蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B. 蒸发至晶膜形成后，冷却结晶
C. 蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D. 蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶
【答案】C
【解析】
由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C；
4.（2024年全国新课标卷28题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：0.737g/cm3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。
【答案】
（6）①防止产品结晶损失，提高产率 ②50%的乙醇溶液
（7）重结晶
【解析】
【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【小问6详解】
由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
【小问7详解】
由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
5.（2023.6浙江12）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【详解】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
6．（2023全国甲27）钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃ 以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。
Ⅲ．加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
【答案】
(4)活性炭
【解析】
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
7.（2022年湖南卷15题）步骤2 产品中BaCl2·2H2O的含量测定
① 称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
② 在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③ 沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ；
【答案】
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
【解析】
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全；
8.（2022年浙江1月30题）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
【答案】
（3）BD
【解析】
（3）A．无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水，不能用蒸馏水润湿滤纸，故A错误；B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；C．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；
9.（2022年浙江6月30题）氨基钠（NaNH2）是重要的化学试剂，实验室可用下图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备。
简要步骤如下：
Ⅰ．在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ．加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
（4）下列说法不正确的是______________。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
【答案】
BC
【解析】
（4）A．步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B．步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C．步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D．因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
10.（2022年全国甲卷27题）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】
（4）防止滤液冷却 重金属硫化物 温度降低至室温
（5）冷水
【解析】
（4）原因的分析：锥形瓶与烧杯的不同点在于其口径的大小，在过滤操作中，一般用烧杯接收滤液，本实验中，为了防止Na2S滤液冷却析出晶体，采用口径小的锥形瓶，防止其散热过快，导致滤液冷却；若滤纸上有大量晶体析出，则可能的原因是温度降低至室温，使Na2S溶质析出；该过滤操作中，除去的杂质是重金属硫化物；
（5）滤液经冷却，得到的晶体为Na2S，最终需要得到产品Na2S·xH2O，故应用少量冷水洗涤晶体。
11.（2022年全国乙卷27题）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾（K2[Cu(C2O4)2]）可用于无机合成，功能材料备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
I．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将II的混合溶液加热至80~85℃，加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是__________。
（3）I中的黑色沉淀是__________（写化学式）。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括__________。
【答案】
（2）CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】
（2）CuSO4·5H2O为蓝色晶体，失去结晶水后，颜色变化为浅蓝色(CuSO4·3H2O)→蓝白色(CuSO4·H2O)→白色(CuSO4)，故出现少量白色固体的原因是CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜；
（3）Cu(OH)2为蓝色沉淀，加热分解生成黑色CuO的沉淀；
（7）滤液加热浓缩后，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
12.（2022年湖北卷16题）（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_______________促进其结晶。
【答案】
（5）磷酸晶体
【解析】
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
13.（2021年全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用PH试纸检测Cl-来判断是否洗净，其理由是_______。
【答案】
（5）取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
（6）H+与Cl-电离平衡，洗出液接近中性时，Cl-可认为洗净
14.（2020年浙江1月卷）碘化锂（LiI）在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI.3H2O和LiI，流程如下：
已知：
a.LiI.3H2O在75~80℃转变成LiI.2H2O，LiI.2H2O80~120℃转变成LiI.H2O，300℃以上转变成无水。
b.LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
c.LiI在空气中受热易被氧化。
请回答：步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A.为得到较大的LiI.3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤
C.宜用热水洗涤
D.可在80℃鼓风干燥
【答案】 B
【解析】
A.用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，故A错误；
B.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的晶体，故B正确；
C.LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大，故C错误；
D.LiI.3H2O在75~80℃转变成LiI.2H2O，80~120℃转变成LiI.H2O，故D错误
三、模型建构
1.晶体形成过程
从溶液中析出晶体的一般方法
加热浓缩 趁热过滤 冷却结晶 过滤洗涤 干燥
2.结晶方式选择
①根据溶解度曲线单一的A溶液或B溶液是如何得到相应晶体的？
A溶液 蒸发浓缩，冷却结晶
B溶液 蒸发结晶
②A溶液中含有少量B杂质如何得到A？
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
③A溶液中含有较多B杂质如何得到A？
蒸发结晶，趁热过滤，冷却结晶，过滤，重结晶
④B溶液中含有少量A杂质如何得到B？
蒸发结晶，趁热过滤
四、名师导学
1.从滤液中要得到一般晶体（溶解度随温度升高而增大）的方法：蒸发浓缩（至少有晶膜出现）、冷却结晶、过滤、洗涤（冰水洗、热水洗、乙醇洗）、干燥
从滤液中提取溶解度随温度影响较小或者温度越高溶解度越小的晶体：蒸发浓缩、趁热过滤（如温度降低，杂质会以晶体析出）、洗涤、干燥。
2.沉淀洗涤：
注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）……浸没（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体）…….重复（待洗涤液流尽后，重复操作2-3次）
沉淀洗涤干净：
取样（取少量最后一次洗涤液于一支洁净的试管中）……加试剂（加入××试剂，必要时可加热）……现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体等）……结论（说明已经洗涤干净）。

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