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(共43张PPT)
第49讲
物质制备型综合实验
2025：基于主题教学的高考化学专题复习系列讲座
2025
2024.1浙江卷－20题 制备液态H2S ，考查实验仪器辨识、实验组装、装置作用、相关计算等问题。
2024吉林卷－17题 制备乙酸乙酯的绿色制备，考查反应原理、试剂作用、装置作用、实验仪器选用、仪器辨识、相关计算等问题。
2024全国新课标卷－28题 制备吡咯X，考查实验仪器选用、仪器辨识、实际操作、分离提纯、热过滤、产品后处理等问题。
2024.6浙江卷－20题 制备AlI3，考查仪器辨识、实际操作、实验终点判断、具体实验操作、试剂作用、相关计算等问题。
2024湖南卷－15题 制备[Cu(CH3CN)4]ClO4，考查实验标识辨析、仪器辨识、实际操作、实验终点判断、装置作用、分离提纯、相关计算等问题。
2024甘肃卷－16题 制备MnS2O6，考查仪器辨识、实际操作、试剂作用、反应终点判断等问题。
2023河北卷－16题 制备Na3[Co(NO2)6]，考查实验仪器辨识及使用，方程式书写、具体实验操作与目的、分离提纯、检验、相关计算等问题。
2024年——物质制备型综合实验考向考点统计
重温经典
模型建构
名师导学
2025
知识重构
重温经典
模型建构
名师导学
2025
知识重构
知识重构
1.常见仪器和设备
蒸馏烧瓶
容量瓶
三颈烧瓶
长颈漏斗
恒压滴液漏斗
知识重构
1.常见仪器和设备
球形干燥管
球形冷凝管
滴定管
集气瓶
2.反应条件的控制
分批加入:一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。
加热至恒重：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定，需要加热至恒重，保证产物完全分解。
pH的控制：例如“分批加入NaOH”，除了控制反应温度不要快速上升，速率不宜过快，也暗含控制溶液的pH的意义。
缓缓通入气体：使气体充分吸收、或充分反应。
3.常见反应气制备
Cl2
MnO2+4HCl（浓） MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl = 2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
ClOx-+Cl-+H+→ Cl2↑+H2O
NH3
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
CaO+NH3·H2O(浓) = Ca(OH)2+NH3↑
知识重构
3.常见反应气制备
SO2
Na2SO3+H2SO4(70%)=Na2SO4+SO2↑+H2O
HCl
NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
H2S
FeS+2H+=Fe2++H2S↑
重温经典
模型建构
名师导学
2025
知识重构
吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－(4－甲氧基苯基)－2，5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
重温经典之2024全国新课标卷
实验装置如图所示，将100 m mol己－2，5－二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737 g/cm3)与100 m mol 4－甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体。
加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。
滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己－2，5－二酮应使用的仪器为_____________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称_____________。
(3)“搅拌”的作用是_________________________________。
(4)“加热”方式为__________。
(5)使用的“脱色剂”是_________。
(6)“趁热过滤”的目的是________________________________；
用________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_________。
重温经典之2024全国新课标卷
重温经典之2024全国新课标卷
实验仪器选用
全国
新课标卷
考点1
考点6
考点5
考点4
考点3
考点2
实际问题处理
分离提纯问题
热过滤问题
产品的后处理
具体操作意义
回答下列问题：
(1)量取己－2，5－二酮应使用的仪器为_____________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称_____________。
(3)“搅拌”的作用是_________________________________。
(4)“加热”方式为__________。
(5)使用的“脱色剂”是_________。
(6)“趁热过滤”的目的是________________________________；
用________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_________。
重温经典之2024全国新课标卷
酸式滴定管
铁架台 球形冷凝管
使固液充分接触，加快反应速率
水浴加热
活性炭
防止产品结晶损失，提高产率；
重结晶
50％的乙醇溶液
重温经典之2023河北卷
配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置
等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，
再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用
乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
重温经典之2023河北卷
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2) 中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知： (亮黄色), 足量KCl与1.010g 产品反应生成0.872g 亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧 。
重温经典之2023河北卷
仪器识别及使用
河北
卷
考点1
考点6
考点5
考点4
考点3
考点2
基本操作及目的
提纯相关问题
纯度计算
产品检验
方程式书写
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2) 中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为
。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知： (亮黄色), 足量KCl与1.010g 产品反应生成0.872g 亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧
。
重温经典之2023河北卷
分液漏斗 检漏
+3
增加的溶解度
加速产品干燥
80.0
透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
重温经典之2023全国甲卷
钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
具体步骤如下：
Ⅰ．称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1 g 活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6 %的双氧水。
Ⅲ．加热至55 ~ 60℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
重温经典之2023全国甲卷
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
重温经典之2023全国甲卷
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。

(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
重温经典之2023全国甲卷
仪器识别
全国
甲卷
考点1
考点6
考点5
考点4
考点3
考点2
实际问题分析
基本操作
除杂方法
产品提纯
仪器作用
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
重温经典之2023全国甲卷
锥形瓶 升温，搅拌等
浓氨水分解和挥发 双氧水分解
冰水浴
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。

(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
重温经典之2023全国甲卷
玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
活性炭
利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
重温经典之2023新课标卷
实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10mL 冰乙酸、5mL水及 9.0 g FeCl3·6H2O ，边搅拌
边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45~60 min 。
③加入50mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的75%乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。
重温经典之2023新课标卷
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
重温经典之2023新课标卷
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是
。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
重温经典之2023新课标卷
实验条件选择
新课标
卷
考点1
考点6
考点5
考点4
考点3
考点2
实验操作
实验试剂选择及解释
产品除杂
产率计算
仪器辨识及使用
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10mL 冰乙酸、5mL水及 9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌
边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45~60 min。
③加入50mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的75%乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。
重温经典之2023新课标卷
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
油
球形冷凝管 a
防暴沸
重温经典之2023新课标卷
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是
。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
Fe2+
可行
空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
抑制氯化铁水解
a
b
重温经典之2024湖南卷
亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN＝2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
重温经典之2024湖南卷
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是_____(填标号)。
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为______________。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_________________________。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_________________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_____________________________________________________。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)。
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为______________(用百分数表示，保留一位小数)。
重温经典之2024湖南卷
实验标识辨析
湖南卷
考点1
考点6
考点5
考点4
考点3
考点2
实验终点判断
装置作用
提纯相关问题
收率计算
实验装置辨析
重温经典之2024湖南卷
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是_____(填标号)。
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为______________。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_________________________。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_________________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_____________________________________________________。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)。
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为______________(用百分数表示，保留一位小数)。
球形冷凝管
溶液蓝色褪去变为无色
D
冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
B
排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
81.2%
H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O＝CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
重温经典之2024浙江卷
已知：①H2S的沸点是－61℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是________________。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→__________→F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_______。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却H2S
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S
D．该实验产生尾气可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为_________。
重温经典之2024浙江卷
重温经典之2024浙江卷
实验装置辨识
浙江卷
考点1
考点6
考点5
考点4
考点3
考点2
试剂选择
装置作用分析
实验操作相关问题
纯度计算
仪器组装
请回答：
(1)仪器X的名称是________________。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→__________→F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_______。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却H2S
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S
D．该实验产生尾气可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为_________。
重温经典之2024浙江卷
圆底烧瓶
E→C→D
BC
液封
ABC
99%
重温经典
模型建构
名师导学
2025
知识重构
基于气体制备的无机制备实验解题模型
制气
气体除杂
主反应
产品
获得
尾气处理
模型建构
模型建构
滴定问题：
1.酸碱中和滴定
2.氧化还原滴定（间接碘量法）
3.沉淀滴定（银量法）
重温经典
模型建构
名师导学
2025
知识重构
1、注重基础 ，建构知识体系
2、关注教材，整合教材
3、研究高考试题，把握命题规律
5、加强化学定量实验的训练，培养学生思维缜密性
4、注重学生实验操作，提升关键能力和核心素养
名师导学第49讲-物质制备型综合实验
1．（2024吉林卷17题）实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
V．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起___________________________作用，用其代替浓H2SO4的优点是_________________________________________________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可______________________________________________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是____________(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯产率为___________(精确至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_________(精确至1)。
2．（2024年6月浙江卷20题）某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
（1）如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是_______，判断步骤I反应结束的实验现象是_______。
（2）下列做法不正确的是_______。
A. 步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B. 步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C. 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D. 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证_______。
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I－含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I－，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：
难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) Ag2CrO4(红色)
溶度积常数KSP 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤________________________。
称取产品1.0200 g，用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10－2 mol/L NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K2CrO4溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e．准确移取25.00 mL 4.000×10－2 mol/L AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是______________________________。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL，则产品纯度为_______。[M(AlI3)＝408 g/mol]
3．（2024甘肃卷16题）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为_________________；步骤I中采用冰水浴是为了_______________________________________。
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是____________________________。
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是________________________________。
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是______________________。
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中______________。
A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
4．（2023山东卷18题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
5．（2023福建卷11题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
6．（2023年6月浙江卷20题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。
已知：
①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。
②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度。当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。
①产品的盐基度为 。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
第49讲-物质制备型综合实验 答案及解析
1．【答案】
（1）催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
（3）AD
（4）分液漏斗
（5）73.5%
（6）90
【解析】
乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73~78℃馏分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60 g。
（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H2SO4时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率；
（3）A选项中若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；B选项中反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；C选项中小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；D选项中由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确；故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应可知，100 m mol乙酸与150 m mol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为；
（6）若改用C2H518OH作为反应物进行反应，则因为，
生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
2．【答案】
（1）球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
（2）BC
（3）取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
（4） ①. a e d f ②. 抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 ③. 99.20%
【解析】
由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A选项中AlI3吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；B选项中使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；C选项中AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；D选项中AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确；综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL 4.000×10-2 mol/L AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②Fe3+和Al3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，25.00mL 4.000×10-2 mol/L AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、1.000×10-2 mol/L NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，则；三次滴定消耗 NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。
3．【答案】
（1）恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
（2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
（3）除去过量的SO2（或H2SO3）
（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【解析】
步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O。
（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
4．【答案】
(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)高温灼烧 冷却 AC
【解析】
氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
5．【答案】
(1)b
(2)
(3)(或、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)
(5)
(6)吸收氨气与水
(7)bdec 80.0%或80%、0.8
【解析】
稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为；
（3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②的物质的量为，则TiN的理论产量为，则TiN产率为。
6．【答案】
(1)Na[Al(OH)4]
(2)BC
(3)蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4) 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【解析】
铝土矿主要成分为，含少量和，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]；故答案为：Na[Al(OH)4]；
（2）A选项中步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；B选项中步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠溶解度比碳酸钠或氢氧化钠低，更易析出成为杂质，不有利于减少沉淀中的杂质，故B错误；C选项中步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀进行搅拌，故C错误；D选项中中a、b可通过控制和的投料比来控制产品盐基度，故D正确；综上所述，答案为：BC；
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀；
（4）①根据，样品溶液中氯离子物质的量浓度为，，根据电荷守恒得到 产品的盐基度为；故答案为：0.7。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。第49讲-物质制备综合型实验
知识重构
1.常见仪器和设备
2.反应条件的控制
分批加入:一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。
缓缓通入气体：使气体充分吸收、或充分反应。
加热至恒重：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定，需要加热至恒重，保证产物完全分解。
pH的控制：例如“分批加入NaOH”，除了控制反应温度不要快速上升，速率不宜过快，也暗含控制溶液的pH的意义。
3.常见反应气制备
Cl2：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
ClOx-+Cl-+H+→ Cl2↑+H2O
NH3：Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O
SO2：Na2SO3+H2SO4(70%)=Na2SO4+SO2↑+H2O
HCl：NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑
H2S：FeS+2H+=Fe2++H2S↑
二、重温经典
1.（2024全国新课标卷28题）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－(4－甲氧基苯基)－2，5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 m mol己－2，5－二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 m mol 4－甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：
(1)量取己－2，5－二酮应使用的仪器为________________________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______________________；仪器②的名称是________________________。
(3)“搅拌”的作用是_____________________________。
(4)“加热”方式为______________________________。
(5)使用的“脱色剂”是____________________。
(6)“趁热过滤”的目的是______________________；用________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______________。
【答案】
酸式滴定管
(2)铁架台；球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6)防止产品结晶损失，提高产率；50％的乙醇溶液
(7)重结晶
【解析】
将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为114 g·mol-1，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
2.（2023河北卷9题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【答案】
(1)分液漏斗 检漏
(2)
(3)增加的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【解析】
三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为 ；
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
3.（2023全国甲卷27题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。

(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】
(1)锥形瓶 升温，搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】
称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
4．（2023新课标卷28题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
【答案】
(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【解析】
在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）由于安息香（C14H12O2）与二苯乙二酮（C14H10O2）的相对分子质量相差不大，因此二苯乙二酮的理论产量与安息香近似相等约为2.0g。则产率约为=80%，故答案为：b。
5.（2024湖南卷15题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN＝2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)。
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_________________。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_____________________________________。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是___________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_________________________________________。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)。
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为______________(用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】
D
球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(5)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)B
(7)81.2%
【解析】
将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。
（1）表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。
（3）Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应完全。
（4）由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5）[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
（6）为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为B。
（7）3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为，理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为，总收率为。
6.（2024年1月浙江卷20题）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O＝CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知：①H2S的沸点是－61℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是________________。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→____________________→F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是__________。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_________________________。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却H2S
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S
D．该实验产生尾气可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为_________。
【答案】
圆底烧瓶
E→C→D
(3)BC
(4)液封
(5)ABC
(6)99%
【解析】
A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；
（3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；
（5）A选项中H2S有毒，该实验操作须通风橱中进行，故A正确；B选项中气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；C选项中加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；D选项中该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，
硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。
三、模型建构
基于气体制备的无机制备实验解题模型
关注滴定问题：
1.酸碱中和滴定
2.氧化还原滴定（间接碘量法）
3.沉淀滴定（银量法）
四、名师导学
1、注重基础 ，建构知识体系
2、关注教材，整合教材
3、研究高考试题，把握命题规律
4、注重学生实验操作，提升关键能力和核心素养
5、加强化学定量实验的训练，培养学生思维缜密性

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