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(共33张PPT)
第 52 讲
化学实验中的定量问题
2025：基于主题教学的高考化学专题复习系列讲座
2025
2024全国甲卷-27题 实验综合题产率和纯度的测定：根据化学方程式定量关系计算产率，通过一定物质的量浓度溶液的配制和氧化还原滴定实验判断产品纯度。
2024河北卷-15题 投料用量的计算：根据化学方程式定量关系计算K2Cr2O7的用量
2024湖南卷-15题 产率的计算：通过两步结晶得到最终产品，进而求得产品的产率
2024山东卷-19题 利用滴定法测定某物质的含量
2024安徽卷-16题
2024浙江1月-20题 利用热重法测定产品纯度或结晶水数目
2024贵州卷-15题
2024浙江6月-20题 根据沉淀滴定和返滴定实验测定产品纯度
2024年——化学实验中的定量问题考向考点统计
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1．物质定量分析常用仪器
(1)滴定管
滴定管为一细长的管状容器，具有刻度
指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。
滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。酸式滴
定管宜用于盛装酸性溶液或氧化性物质的溶液。
碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液。
(2)移液管
常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01 mL。
(3)电子天平
电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。
2．定量测定数据常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量差，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(3)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
常用方法有：
①直接滴定法：用标准液溶液直接滴定被测定物质。
②返滴法：即剩余量测定，也叫回滴法。先加入一定量且过量的滴定剂，使反应更彻底。反应完成后，再用另一种标准液滴定剩余的滴定剂。
③“置换”滴定法：先加入适当的试剂与待测组分定量反应，生成另一种可被滴定的物质，再利用标准溶液滴定该反应产物，然后根据滴定剂、反应生成物与待测物质的物质的量之比计算出待测物质的物质的量，继而求它的含量。
(5)热重法
在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
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1.（2024山东高考19题节选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3):c(KI)略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
【解析】（1）配制1000mL KIO3标准溶液时，所使用的仪器为移液管或碱式滴定管、天平、烧杯、玻璃棒、1000mL容量瓶、胶头滴管，故选AD。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取20.00mL 0.1000mol/L KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A. 玻璃棒 B. 1000mL锥形瓶 C. 500mL容量瓶 D. 胶头滴管
AD
（3）该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL,样品中
硫的质量分数是___________ (用代数式表示)。
【解析】（3）①该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性KIO3标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色。
【解析】（3）②由S元素守恒和方程式KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O、 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，则n(KIO3)=V×10-3L×0.0020mol/L=2.000×10-6Vmol，n(S)=3n(KIO3)=3×2.000×10-6Vmol=6.000×10-6Vmol,样品中硫的质量分数是×100%=
（4）若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
不变
【解析】（4）①若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；
②若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化为H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，IO3-得到6e-被还原为I-，仍能得到关系式3S~3SO2~KIO3，测定结果会不变。
2.（2024浙江6月20题节选）某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答：
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：
难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) Ag2CrO4(红色)
溶度积常数Ksp 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤_______。
称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/L NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K2CrO4溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e．准确移取25.00mL 4.000×10-2mol/L AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
a e d f
【解析】①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL 4.000×10-2mol/L AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，若先加指示剂，指示剂可能与后加的Ag+反应，且Ag+过量，若用K2CrO4做指示剂，可能直接产生红色沉淀，故选[NH4Fe(SO4)2]做指示剂，其中的Fe3+可以与过量的半滴NH4SCN溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②加入稀酸B的作用是___________________________________________________。
抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【解析】②Fe3+易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为_______。[M(AlI3)＝408 g/mol]
99.20%
【解析】③由滴定步骤可知，25.00mL 4.000×10-2mol/L AgNO3标准溶液分别与AlI3中的I-、1.000×10-2mol/L NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3)，则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=
n(AgNO3)-n(NH4SCN)；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=25.00×10-3×4.000×10-2-25.60×10-3×1.000×10-2=7.440×10-4mol，由I守恒可知n(AlI3)=n(AgI)=7.440×10-4
×=2.480×10-4mol，因此，产品纯度为×100%=99.20%
3.(2024河北高考15题节选）市售溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。CaBr2溶液的作用为_________________________________；D中发生的主要反应的化学方程式为_________________________。
除去市售的溴中少量的Cl2
K2C2O4+Br2
2KBr+CO2↑
【解析】（1）①市售的溴中含有少量的Cl2,Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去；②水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与K2C2O4发生氧化还原反应：
K2C2O4+Br2
由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为K2C2O4+Br2 2KBr+CO2↑
2KBr+CO2↑、K2C2O4+I2 2KI+CO2↑
（2）将D中溶液转移至_______________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为________________________________________________。
【解析】（2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体Br2，即说明KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnO4－+10I－+16H+＝2Mn2++5I2+8H2O
蒸发皿
2MnO4－+10I－+16H+＝2Mn2++5I2+8H2O
（3）利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。
（4）为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的3/4计算，若固体R的质量为m g(以KBr计)，则需称取_____________________g K2Cr2O7(M＝294 g/mol)(用含m的代数式表示)。
0.31m
【解析】（4）m克KBr固体的物质的量为mol，根据转移电子相等可得关系式6KBr
~6e-~K2Cr2O7，则理论上需要K2Cr2O7的物质的量为mol，实际所需称取K2Cr2O7
的质量为mol××294gmol-1≈0.31mg
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_________________________________________，滤液沿烧杯壁流下。
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【解析】（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
4.(2023山东高考18题节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HCl SiHCl3+H2，利用实验装置制备粗品(加热及夹持装置略)。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①________，②________ (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_________(填标号)。测得样品纯度为________(用含m1、m2的代数式表示)。
高温灼烧
冷却
AC
【解析】（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则
二氧化硅的物质的量： n(SiO2) = mol
样品纯度：×100% =
故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
5.(2022山东高考，18题)实验室利用 FeCl2·4H2O 和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水 FeCl2 的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知 SOCl2 沸点为 76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:
(1)实验开始先通 N2。一段时间后,先加热装
置 (填“a”或“b”)。装置 b 内发生
反应的化学方程式为 。
装置 c、d 共同起到的作用是 。
a
FeCl2 4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2↑+8HCl↑
冷凝回流 SOCl2
【解析】(1)实验开始时先通 N2,排尽装置中的空气,防止氯化亚铁被氧化。一段时间后,先加热装置 a,产生的 SOCl2 气体充满 b 装置后,再加热 b 装置,装置 b 中发生反应的化学方程式为 FeCl2 4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2↑+8HCl↑;装置 c、d 的共同作用是冷凝回流 SOCl2,提高 SOCl2 的利用率。
（2）现有含少量杂质的 FeCl2·nH2O,为测定 n 值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取 m1 g 样品,用足量稀硫酸溶解后,用 c mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液滴定 Fe2+达终点时消耗 V mL(滴定过程中 Cr2O72 转化为 Cr3+,Cl 不反应)。
实验Ⅱ:另取 m1 g 样品,利用上述装置与足量 SOCl2 反应后,固体质量为 m2 g。
则 n= ;下列情况会导致 n 测量值偏小的是 (填字母)。
A.样品中含少量 FeO 杂质
B.样品与 SOCl2 反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
AB
6Fe2++ Cr2O72 +14H+ = 6Fe3++2Cr3++7H2O
则m1g样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72 )=6cV×10-3 mol
m1 g 样品中结晶水的质量为(m1-m2)g,结晶水的物质的量为 mol
n(FeCl2)∶n(H2O)=1∶n=(6cV×10-3 mol)∶ mol,
【解析】(2)滴定过程中 Cr2O72 将 Fe2+氧化成 Fe3+,自身被还原成 Cr3+,反应的离子方程式为 6Fe2++ Cr2O72 +14H+ = 6Fe3++2Cr3++7H2O,则m1g样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72 )
=6cV×10-3 mol;m1 g 样品中结晶水的质量为(m1-m2)g,结晶水的物质的量为 mol
n(FeCl2)∶n(H2O)=1∶n=(6cV×10-3 mol)∶ mol,
下列情况会导致 n 测量值偏小的是:A 项,样品中含少量 FeO 杂质,溶于稀硫酸后生成 Fe2+,导致消耗的K2Cr2O7 溶液的体积 V 偏大,由 可知,n 的测量值偏小,符合题意;B 项,样品与 SOCl2 反应时失水不充分,则 m2 偏大,由 可知,n 的测量值偏小,符合题意;C 项,实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量变大,但是消耗的 K2Cr2O7 溶液的体积 V 不变,使 n 的测量值不变,不符合题意;D 项,滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致读取的 K2Cr2O7 溶液的体积 V 偏小,使 n 的测量值偏大,不符合题意。
解得,
(3)用上述装置,根据反应 TiO2+CCl4 TiCl4+CO2 制备 TiCl4。已知 TiCl4 与 CCl4 分子结构相似,与 CCl4 互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 TiCl4、CCl4 混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
。
⑥⑩③⑤
CCl4
。
【解析】(3)组装蒸馏装置对 TiCl4、CCl4 混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4 极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入),综上,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于 TiCl4、CCl4 分子结构相似,相对分子质量:TiCl4 > CCl4,分子间的范德华力:TiCl4 > CCl4,沸点:TiCl4 > CCl4,故先蒸出的物质为 CCl4。
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2.找到已知物和被测物质之间的量的关系，建立等式或关系式；
1.弄清测定原理；
3.在此基础上进行计算或误差分析。
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1.这类试题涉及物质含量的测定，侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查，注意把握实验的操作方法和注意事项，把握测定的原理和误差分析的角度，难度较大。想拿高分的同学必须吃透测定原理。
2.备考时应重课本为数不多的“定量”实验：一定物质的量浓度溶液的配制、中和滴定、中和热的测定，硫酸铜晶体中结晶水数目的测定等。
3.弄清实验原理，关注实验操作细节，学会数据处理和科学的误差分析。第52讲-化学实验中的定量问题
1.（2024全国甲卷，27）CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式为CO(NH2)2+H2O2＝CO(NH2)2·H2O2。
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ＝1.11 g/cm3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有__________________________________(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为____________________。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为______。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_______。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是______________________，定容后还需要的操作为____________________________。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是____________(填标号)。
A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低是_________(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
2.（2024安徽高考，16）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2―HgCl2―K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol/L K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+，难以氧化Fe2+；Cr2O72－可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有___________(填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_______________。
(3)步骤I中“微热”的原因是____________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol/L K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为_____________(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2―TiCl3―KMnO4滴定法也可测定铁含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2―HgCl2―K2Cr2O7滴定法的优点是______________。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol/L KMnO4溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液+0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验i 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol/L硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液+0.5 mL 6 mol/L硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是____________________________。
3.（2023全国乙卷，26）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ，进行实验。
(2)O2的作用有 。CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是 、 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作： 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 。
4.（2024贵州高考，15节选）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·n H2O}。
已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的与[SiW12O40]4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
结晶水的测定：称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·n H2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，计算n＝____________________________(用含ω、M的代数式表示)。若样品未充分干燥，会导致n的值_________________(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
5.（2023山东高考，8~10）一定条件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反应[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐－苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐－苯溶液置于锥形瓶中，加入m g ROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用c mol·L－1 NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1 mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐－苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用c mol·L－1 NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。
（1）对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
（2）ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是
A． B．
C． D．
（3）根据上述实验原理，下列说法正确的是
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
6．（2021湖南高考，15节选）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。测定制备的碳酸钠样品少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
①称取产品 ,用蒸馏水溶解，定容于 容量瓶中；
②移取 上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂 ，用 盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸 ；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂 ，继续用 盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸 ；
④平行测定三次， 平均值为22.45， 平均值为23.51。
回答下列问题：
（1） 指示剂 为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ；
（2）产品中 的质量分数为 （保留三位有效数字）；
（3）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则 质量分数的计算结果 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
7．（2021泰安模拟，节选）某实验小组测定Ni(NH3)6Cl2相关组分的含量。
(1)NH3含量的测定
ⅰ.用电子天平称量m g产品于锥形瓶中，用25 mL水溶解后加入3.00 mL 6 mol·L－1盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗0.500 0 mol·L－1 NaOH标准溶液V1 mL；
ⅱ.空白实验：不加入样品重复实验ⅰ，消耗NaOH标准溶液V2 mL。
①NH3的质量分数为_________________________________________________(写出计算式)。
②在上述方案的基础上，下列措施能进一步提高测定准确度的有________(填字母)。
A．适当提高称量产品的质量
B．用H2SO4溶液替代盐酸
C．用酚酞替代甲基橙
D．进行平行实验
(2)为测定Cl的含量，请补充完整下述实验方案。
称量m g产品于锥形瓶中，用25 mL水溶解，______________________，滴入2～3滴K2CrO4溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO3标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作2～3次。
8．称取硫酸亚铁铵样品1.960 0 g配成100 mL溶液，取出20.00 mL滴加稀H2SO4溶液酸化后，用0.010 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4标准溶液18.00 mL。
下列有关滴定的操作正确的是________(填字母)。
A．滴定过程中眼睛注视滴定管中液面变化
B．滴定完成后，取下滴定管时应握住中部以防止掉落
C．读数过程中保持滴定管自然悬垂
D．读数时视线与凹液面最低处切线相平
滴定过程中反应的离子方程式为_______________________________________________
________________________________________________________________________，
测得硫酸亚铁铵样品的纯度为______________________________________。
9．（2011江苏高考节选）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去)。
实验步骤如下：
步骤1：按如图组装好仪器，准确称取样品 a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。
步骤2：准确量取 40.00 mL约 0.1 mol·L－1H2SO4 溶液于锥形瓶中。
步骤3：经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 mL 3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤4：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。
步骤5：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤6：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH 标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。
步骤7：将实验步骤1～6重复2次。记录消耗NaOH标准溶液的平均体积为V1 mL。
步骤8：在步骤1中不加入样品，将实验步骤1～6重复3次。记录消耗NaOH标准溶液的平均体积为V2 mL。
请回答：(1)步骤2中，准确量取40.00 mL H2SO4 溶液的玻璃仪器是________。
(2)为确保氨气被充分吸收的实验步骤为________，为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一步实验步骤为________。
(3)请用含字母的表达式表示(如果有数字，请化简成一个数字)样品中NH4ClO4 的含量________。
10．(2022浙江高考，27）某同学设计实验确定 Al(NO3)3·xH2O 的结晶水数目。称取样品 7.50g，经热分解测得气体产物中有 NO2、O2、HNO3、H2O，其中 H2O 的质量为 3.06g；残留的固体产物是 Al2O3， 质量为 1.02g。计算：
x= (写出计算过程)。
气体产物中 n(O2) mol。
11．（2020上饶模拟节选）氯化亚铜的定量分析：
(1)称取成品0.25 g置于预先放入30粒玻璃珠和10 mL过量的FeCl3溶液的250 mL锥形瓶中，不断摇动；
(2)待样品溶解后，加水50 mL，邻菲罗啉指示剂2滴；
(3)立即用0.10 mol·L－1硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点并记录读数，再重复实验两次，测得数据如下表。(已知：CuCl＋FeCl3===CuCl2＋FeCl2 ，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋)
实验序号 1 2 3
滴定起始读数/mL 0.75 0.50 0.80
滴定终点读数/mL 24.70 24.95 24.85
(4)数据处理：计算得CuCl的纯度为________。
12．（2021海口模拟节选）无水醋酸镁为白色粉末，易潮解，易溶于水，熔点323 ℃，熔融时同时分解，常用作烯烃聚合催化剂，制备方法如下。
将六水硝酸镁与醋酸酐混合加热，发生反应(具体步骤略去)：
2Mg(NO3)2·6H2O＋14(CH3CO )2O2Mg(CH3COO )2＋4NO 2↑＋O2↑＋24CH3COOH
(1)以铬黑T(BET)为指示剂，用EDTA测定Mg2＋含量的原理用方程式可表示为：
EDTA(无色)＋Mg－BET(紫红)===BET(蓝色)＋Mg－EDTA (无色)
为测定产品纯度，称取试样0.300 0 g 于锥形瓶中，加入100 mL蒸馏水，待完全溶解后加入10 mL pH＝10的氨－氯化铁缓冲溶液，溶液变浑浊，再滴加3～ 4滴铬黑T指示剂(BET)，用0.100 0 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，重复上述操作两次平均消耗EDTA标准溶液20.50 mL。
①滴定终点的现象为____________________________________________________________。
②产品中镁元素的质量分数为________(保留四位有效数字)。
(2)下列关于该实验的操作或分析，正确的是__________(填字母)。
A．用倾析法将固液混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤时，先转移溶液再转移沉淀
B．称取一定质量的产品时，若电子天平未调整水平，则称得的产品偏少
C．开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴需擦去，否则可能引起结果偏低
D．根据(1)的测定方法可知，Mg(OH)2可溶于EDTA溶液
13.（2022淮南模拟，19） 叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t BuNO2，以t Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。
(1)制备亚硝酸叔丁酯
取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：_________。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：t BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t BuOH。
①装置a的名称是______________；
②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是__________________________________。
(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：
Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。计算叠氮化钠的质量分数为________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是____________(填字母)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：___________________________________________________。
第52讲-化学实验中的定量问题答案及解析
1.【答案】
(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50%
(3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色；还原性、氧化性
(4)避免溶质损失；盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A
【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为25mL×1.11g·cm-3×30%=8.325g，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为×100%=50%。
（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。
（4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。
（5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；
B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误；
C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；
D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误；
故选BD。
（6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意；
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意；
故选A。
【答案】
(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2++O2+4H+＝2Sn4++2H2O，加入Sn，发生反应Sn4++Sn＝2Sn2+，可防止Sn2+氧化
(3)升温可加快赤铁矿试样的溶解速率，同时温度不宜过高，防止HCl挥发导致FeCl3的水解程度增大 (4)偏小 (5)%
(6)①不会生成挥发性有毒物质Hg(或不会产生重金属污染等其他合理答案)
②H2O；酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值(或其他条件相同时，酸度越大，Cl－对Fe2+测定结果影响越大)
【解析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2++O2+4H+=2Sn4++2H2O，加入Sn，发生反应Sn4++Sn=2Sn2+，可防止Sn2+氧化；
（3）步骤I中“微热”是为了增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解；
（4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
（5）根据方程式6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O可得：n(Fe2+)=6×n(Cr2O72-)=6×10-3cVmol，ag试样中Fe元素的质量为6×10-3cVmol×56g/mol=0.336cVg，质量分数为%
（6）①SnCl2―HgCl2―K2Cr2O7方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：Hg2++Sn2+=Sn4++Hg，生成的Hg有剧毒，因此SnCl2―TiCl3―KMnO4相比于SnCl2―HgCl2―K2Cr2O7的优点是：更安全，对环境更友好；
②2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液+0.5mL试剂X，为空白实验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。
【答案】
（1）通入一定的O2 装置气密性 b、a
（2）排净杂质气体、为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中 CO+CuOCu+CO2
（3）A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置
（5）C4H6O4
【解析】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2。
（2）实验中O2的作用有：排净杂质气体、为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是氧化a处产生的CO，使CO转化为CO2，反应方程式为CO+CuOCu+CO2。
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；
（5）c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)===0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)===0.0008mol；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)===0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其化学式为C4H6O4。
4.【答案】
；偏小
【解析】原十二钨硅酸晶体的质量为mg，相对分子质量为M，故十二钨硅酸晶体的物质的量为 mol，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，故晶体中水的物质的量为 mol，因此n==；若样品未充分干燥，则失重减少，即ω偏小，故n偏小。
5.【答案】
（1）C （2）A （3）B
【解析】（1）A．进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误；
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误；
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确；
D．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误；
答案为C。
（2）由题中信息可知，量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，发生醇解反应，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解，加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液；在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解，用-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶液；两次实验消耗标准溶液的差值为，由反应原理可知，该差值产生的原因是因为醇解产物不消耗，则R守恒可知，n(ROH)=n()=，因此，样品中羟基质量分数=， A正确，故选A。
（3）A．乙酸与醇的酯化反应可逆，不能用乙酸代替乙酸酐进行上述实验，A错误；
B．若甲醇挥发，NaOH-甲醇溶液的浓度将偏大，滴定时消耗NaOH-甲醇溶液的体积偏小，ROH的物质的量为也随之减小，故将导致测定结果偏小，B正确；
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，消耗NaOH-甲醇溶液的体积偏小即V1偏小，而ROH的物质的量为，故将导致测定结果偏大，C错误；
D．步骤④中，若加水量不足，乙酸酐未完全水解，生成乙酸的物质的量偏小，消耗NaOH-甲醇溶液的体积偏小即V2偏小，而ROH的物质的量为，故将导致测定结果偏小，D错误；故选B。
6.【答案】
（1）甲基橙； 黄色变为橙色
（2）
（3）偏大
【解析】(1)测定产品中碳酸氢钠的含量采用的是滴定法，主要涉及双指示剂法，第一阶段使用酚酞作指示剂，对应的反应为Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，第二阶段使用甲基橙为指示剂，对应的反应为NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O，因此指示剂 为甲基橙，第二滴定终点前后溶液颜色的变化为黄色变为橙色。
(2)根据(1)的分析可知 溶液中，产品中碳酸氢钠消耗的盐酸的体积为 ，所以产品中碳酸氢钠的质量分数为
。
(3)第一滴定终点时，某同学俯视读数，结合滴定管的构造可知 偏小，从而导致 偏大，因此碳酸氢钠质量分数的计算结果会偏大。
7.【答案】
(1)①×100%　②AD　
(2)加入稀硝酸至溶液呈弱酸性
【解析】　(1)①样品溶液中加入盐酸发生反应：NH3＋HCl===NH4Cl，根据题意知NH3的物质的量等于与NH3反应的HCl的物质的量为[0.500 0(V1－V2)×10－3]mol，NH3的质量分数＝×100%。②适当提高称量产品的质量，可减小实验误差，A正确；用H2SO4溶液替代盐酸，对测定结果无影响，B错误；盐酸与氢氧化钠恰好完全反应时反应混合物溶液呈酸性，用酚酞替代甲基橙会增大实验误差，C错误；进行平行实验，可减小实验误差，D正确。(2)Ni(NH3)6Cl2溶于水，水溶液显碱性，氢氧根能与银离子反应，影响氯离子含量的测定。故为测定Cl的含量，应先向样品溶液中加入稀硝酸至溶液呈弱酸性。
8.【答案】　
cd　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O　90%
【解析】滴定过程中眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化，a错误；取下滴定管时手应握住滴定管没有刻度的部分，b错误；为了准确读数，滴定管应自然悬垂，且视线与凹液面的最低处切线相平，c、d正确。酸性条件下MnO被还原成Mn2＋，Fe2＋被氧化为Fe3＋，根据化合价升降守恒和原子守恒配平方程式即可，反应的离子方程式为MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O,20.00 mL的待测液中n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝5n(MnO)＝5×0.010 0 mol·L－1
×0.018 L＝0.000 9 mol，则100 mL的待测液中n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝0.004 5 mol，故样品中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的纯度(质量分数)为×100%＝90%。
9.【答案】　
(1)酸式滴定管　(2)4、5　组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进行下面的实验　(3)%
【解析】　(2)为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，首先要保证装置的气密性良好，其次使反应尽可能反应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水，因此为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为4、5；为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一步实验步骤为检查装置的气密性；组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进行下面的实验。
(3)根据实验步骤，硫酸先后与氨气和氢氧化钠反应，其中与氨气反应的硫酸为c mol·L－1×(V2－V1)×10－3L＝c(V2－V1)×10－3 mol，则NH4ClO4的物质的量为c(V2－V1)×10－3 mol，样品中NH4ClO4的含量为×100%＝%。
10.【答案】　
(1)9；(2)0.0100mol
【解析】(1)Al(NO3)3·xH2O 的摩尔质量为(213+18x)g/mol，根据固体产物氧化铝的质
量为 1.02g，可知样品中 n(Al)=×2=0.02mol，则=0.02mol，
解得x=9。
(2)气 体 产 物 中 n(H2O)=3.06g÷18g/mol=0.17mol， 则
n(HNO3)=0.02×9×2- 0.17×2=0.02mol.
根据氮元素守恒，n(NO2)=样品中 N的物质的量-HNO3 中 N的物质的量=0.02×3-0.02=0.04mol.
根据氧元素守恒，n(O2)=(0.02×18-0.17-0.02×3-0.04×2- 0.03)÷2=0.0100mol。
11.【答案】　
95.52%
【解析】　数据处理：根据三组数据首先算出滴定液的体积，实验1中：23.95 mL。实验2：24.45 mL。实验3得出：24.05 mL，发现实验2的数据和实验1、3差别比较大，属于实验误差舍去，实验1、3的平均值是24.00 mL，再根据这两个方程式CuCl＋FeCl3===CuCl2＋FeCl2 ，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋计算得CuCl的纯度95.52%。
12.【答案】　
(1)①当滴入最后半滴标准溶液，溶液由紫红色变为蓝色，且半分钟内不再发生变化　②16.40%　(2)ABCD
【解析】　(1)①根据滴定原理方程式：EDTA (无色)＋Mg－BET(紫红)===BET(蓝色)＋Mg－EDTA (无色)，滴定前溶液为紫红色，滴定后为蓝色，因此判定终点的现象为当滴入最后一滴标准溶液，溶液由紫红色变为蓝色，且半分钟内不再发生变化，即达到滴定终点。
②根据滴定原理方程式：EDTA (无色)＋Mg－BET(紫红)===BET(蓝色)＋Mg－EDTA (无色)，滴定终点后，镁元素转移至EDTA中，根据镁元素守恒，镁元素的物质的量＝EDTA的物质的量＝0.020 5 L×0.100 0 mol.L－1＝0.002 05 mol，则产品中镁元素的质量分数为×100%＝16.40%。
（2）用倾析法将固液混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤时，先用玻璃棒向漏斗中转移溶液再转移沉淀，故A正确；称取一定质量的产品时，若电子天平未调整水平，导致重力和传感器有夹角，就会有分力，电子天平显示的数值是其中一个分力的数值，导致称量的质量偏小，故B正确；开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴，会导致滴定时测得的标准液体积偏低，根据c待＝，引起结果偏低，故C正确；根据(1)的测定原理，Mg元素由BET中转移至EDTA，说明Mg(OH)2可溶于EDTA溶液，故D正确。
13.【答案】　
(1)t BuOH＋HNO2t BuNO2＋H2O
(2)①恒压滴液漏斗(滴液漏斗)　②水浴加热　③降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失　(3)65%　AC
(4)ClO－＋2N＋H2O===Cl－＋2OH－＋3N2↑
【解析】　(3)Ce4＋的物质的量为0.10 mol·L－1×0.04 L＝0.004 mol，分别与Fe2＋和N反应。其中与Fe2＋按1∶1反应消耗Ce4＋的物质的量为0.10 mol·L－1×0.02 L＝0.002 mol，则与N反应的Ce4＋的物质的量为0.002 mol，即10 mL所取溶液中有0.002 mol N。则原2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液中有0.02 mol即1.3 g NaN3，所以样品的质量分数为65%。
误差分析：A项，使用叠氮化钠溶液润洗锥形瓶，使进入锥形瓶中溶质比所取溶液更多，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积减小，叠氮化钠溶液浓度偏大；B项，六硝酸铈铵溶液实际取量大于40.00 mL，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积增大，导致叠氮化钠溶液浓度偏小；C项，滴定前无气泡，终点时出现气泡，则读数体积为实际溶液体积减去气泡体积，硫酸亚铁铵标准液读数体积减小，导致叠氮化钠溶液浓度偏大；D项，滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内，无影响。基于主题教学的高考化学一轮复习专题80讲（学案）2.0版
第52讲-化学实验中的定量问题
知识重构（首行缩进2个汉字，五号，黑体）
1．物质定量分析常用仪器
(1)滴定管
滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。
酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小球，碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。
(2)移液管
常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01 mL。
(3)电子天平
电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。
2．定量测定数据常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量差，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(3)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。常用方法有：
①直接滴定法：用标准液溶液直接滴定被测定物质。
②返滴法：即剩余量测定，也叫回滴法。先加入一定量且过量的滴定剂，使反应更彻底。反应完成后，再用另一种标准液滴定剩余的滴定剂。
③“置换”滴定法：先加入适当的试剂与待测组分定量反应，生成另一种可被滴定的物质，再利用标准溶液滴定该反应产物，然后根据滴定剂、反应生成物与待测物质的物质的量之比计算出待测物质的物质的量，继而求它的含量。
(5)热重法
在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
二、重温经典
1.（2024山东高考19题节选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3):c(KI)略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取20.00mL 0.1000mol/L KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A. 玻璃棒 B. 1000mL锥形瓶 C. 500mL容量瓶 D. 胶头滴管
（3）该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL,样品中硫的质量分数是___________ (用代数式表示)。
（4）若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）AD
（3）①当加入最后半滴碱性KIO3标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色。②
（4）①通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液。②不变
【解析】（1）配制1000mL KIO3标准溶液时，所使用的仪器为移液管或碱式滴定管、天平、烧杯、玻璃棒、1000mL容量瓶、胶头滴管，故选AD。
①该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性KIO3标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色。
②由S元素守恒和方程式KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O、SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，则n(KIO3)=V×10-3×0.0020=2.000×10-6Vmol，n(S)=3n(KIO3)=3×2.000×10-6V=6.000×10-6Vmol，样品中硫的质量分数是00%=
（4）①若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；
②若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化为H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，IO3-得到6e-被还原为I-，仍能得到关系式3S~3SO2~KIO3，测定结果会不变。
2.（2024浙江6月20题节选）某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答：
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：
难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) Ag2CrO4(红色)
溶度积常数Ksp 8.5×10－17 1.0×10－12 1.1×10－12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤________________________。
称取产品1.0200 g，用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10－2 mol/L NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K2CrO4溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e．准确移取25.00 mL 4.000×10－2 mol/L AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是______________________________。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL，则产品纯度为___________。[M(AlI3)＝408 g/mol]
【答案】（4）①aedf ②抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 ③99.20%
【解析】(4) ①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL 4.000×10-2mol/L AgNO3标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，若先加指示剂，指示剂可能与后加的Ag+反应，且Ag+过量，若用K2CrO4做指示剂，可能直接产生红色沉淀，故选[NH4Fe(SO4)2]做指示剂，其中的Fe3+可以与过量的半滴NH4SCN溶液中的SCN-反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②Fe3+易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，25.00mL 4.000×10-2mol/L AgNO3标准溶液分别与AlI3中的I-、1.000×10-2mol/L NH4SCN标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3)，则n(AgI)
=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=25.00×10-3×4.000×10-2-25.60×10-3×1.000×10-2=7.440×
10-4mol，由I守恒可知n(AlI3)=1/3n(AgI)=7.440×10-4×1/3=2.480×10-4mol，因此，产品纯度为00%=99.20%
3.(2024河北高考15题节选）市售溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。CaBr2溶液的作用为___________；D中发生的主要反应的化学方程式为___________________。
（2）将D中溶液转移至__________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为____________________。
（3）利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。
（4）为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的3/4计算，若固体R的质量为m g(以KBr计)，则需称取_____________________g K2Cr2O7(M＝294 g/mol)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_________________________________________，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】(1)除去市售的溴中少量的Cl2；K2C2O4+Br22KBr+CO2↑
(2)蒸发皿；2MnO4－+10I－+16H+＝2Mn2++5I2+8H2O
(4)0.31m
(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【解析】（1）①市售的溴中含有少量的Cl2，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去；
②水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与K2C2O4发生氧化还原反应：K2C2O4+Br22KBr+CO2↑、K2C2O4+I22KI+CO2↑，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为K2C2O4+Br22KBr+CO2↑
（2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体Br2，即说明KMnO4已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnO4－+10I－+16H+＝2Mn2++5I2+8H2O
（4）m克KBr固体的物质的量为 mol，根据转移电子相等可得关系式6KBr~6e-~K2Cr2O7，则理论上需要K2Cr2O7的物质的量为 mol，实际所需称取K2Cr2O7的质量为94≈0.31mg
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
4.(2023山东高考18题节选）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用实验装置制备粗品(加热及夹持装置略)。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①________，②________ (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_________(填标号)。测得样品纯度为________(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】(3) 高温灼烧 冷却 AC
【解析】m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；%
5.(2022山东高考，18题)实验室利用 FeCl2·4H2O 和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水 FeCl2 的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知 SOCl2 沸点为 76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题: 实验开始先通 N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置 b 内发生反应的化学 方程式为 。 装置 c、d 共同起到的作用是 。 现有含少量杂质的 FeCl2·nH2O,为测定 n 值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取 m1 g 样品,用足量稀硫酸溶解后,用 c mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液滴定 Fe2+达终点时消耗 V mL(滴
定过程中 Cr2O72 转化为 Cr3+,Cl 不反应)。
实验Ⅱ:另取 m1 g 样品,利用上述装置与足量 SOCl2 反应后,固体质量为 m2 g。
则 n= ;下列情况会导致 n 测量值偏小的是 (填字母)。
样品中含少量 FeO 杂质
样品与 SOCl2 反应时失水不充分
实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应 TiO2+CCl4 TiCl4+CO2 制备 TiCl4。已知 TiCl4 与 CCl4 分子结构
相似,与 CCl4 互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 TiCl4、CCl4 混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
【答案】 (1)a FeCl2 4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2↑+8HCl↑ 冷凝回流 SOCl2
(2) AB
(3)⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】已知 SOCl2 遇水极易反应生成两种酸性气体,则 FeCl2·4H2O 与 SOCl2 制备无水FeCl2 的反应原理为 SOCl2 吸收 FeCl2·4H2O 受热失去的结晶水，生成 SO2 和 HCl,HCl 可抑制FeCl2 的水解,从而制得无水 FeCl2。
实验开始时先通 N2,排尽装置中的空气,防止氯化亚铁被氧化。一段时间后,先加热装置 a,产生的 SOCl2 气体充满 b 装置后,再加热 b 装置,装置 b 中发生反应的化学方程式为 FeCl2 4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2↑+8HCl↑;装置 c、d 的共同作用是冷凝回流 SOCl2,提高 SOCl2 的利用率。
(2)滴定过程中 Cr2O72 将 Fe2+氧化成 Fe3+,自身被还原成 Cr3+,反应的离子方程式为 6Fe2++ Cr2O72 +14H+ == 6Fe3++2Cr3++7H2O,则m1g样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72 )=6cV×10-3 mol;
m1 g 样品中结晶水的质量为(m1-m2)g,结晶水的物质的量为 mol,
n(FeCl2)∶n(H2O)=1∶n=(6cV×10-3 mol)∶mol,解得 n=。
下列情况会导致 n 测量值偏小的是:A 项,样品中含少量 FeO 杂质,溶于稀硫酸后生成 Fe2+,导致消耗的K2Cr2O7 溶液的体积 V 偏大,由n=可知,n 的测量值偏小,符合题意;B 项,样品与 SOCl2 反应时失水不充分,则 m2 偏大,由n=可知,n 的测量值偏小,符合题意;C 项,实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量变大,但是消耗的 K2Cr2O7 溶液的体积 V 不变,使 n 的测量值不变,不符合题意;D 项,滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致读取的 K2Cr2O7 溶液的体积 V 偏小,使 n 的测量值偏大,不符合题意。
(3)组装蒸馏装置对 TiCl4、CCl4 混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4 极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤(防止空气中的水蒸气进入),综上,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于 TiCl4、CCl4 分子结构相似,相对分子质量:TiCl4 > CCl4,分子间的范德华力:TiCl4 > CCl4,沸点:TiCl4 > CCl4,故先蒸出的物质为 CCl4。
三、模型建构
1.弄清测定原理；
2.选择合适的公式，建立等式或关系式；
3.在此基础上进行计算或误差分析。
四、名师导学
1.这类试题涉及物质含量的测定，侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查，注意把握实验的操作方法和注意事项，把握测定的原理和误差分析的角度，难度较大。想拿高分的同学必须吃透测定原理。
2.备考时应重课本为数不多的“定量”实验：一定物质的量浓度溶液的配制、中和滴定、中和热的测定，硫酸铜晶体中结晶水数目的测定等。
3.弄清实验原理，关注实验操作细节，学会数据处理和科学的误差分析。

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