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百日腾飞 化学实验专题
一、高考真题研究：-------明确高考考法
[思考] 审题、解题的方法与策略？考查的是哪些知识？
[2015年四川--3]下列操作或装置能达到实验目的的是
[2015年四川--9(13分)]（NH4）2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] （NH4）2SO4在2600C和4000C时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A-B-C-D,检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00ml）。通入N2排尽空气后，于2600C加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2.品红溶液不褪色，去下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00ml。经检验滴定后的溶液中无SO42-.
（1）仪器X的名称是________________.
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a. 盛装0.2000mol/LNaOH溶液 b. 用0.2000mol/LNaOH溶液润洗
c. 读数、记录 d. 查漏、清洗 e. 排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，与4000C加热装置A至（NH4）2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2.观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-,无SO42-.进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO32-,无SO42-的实验操作和现象是__________.
（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.
（6） （NH4）2SO4在4000C分解的化学方程式是______________________.



[2014年四川--4]．下列实验方案中，不能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解
将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后，取出上层水溶液用稀HNO3酸化加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀
B
检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质
将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红
C
验证Br2的氧化性强于I2
将少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，振荡，静置。可观察到下层液体呈紫色
D
验证Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2
将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色
[2014年四川--9（13分）]硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
I．[查阅资料]
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制备产品]实验装置如图所示（省略夹持装置）

实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。
A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_______。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。
[2013年四川--9.（15分）]为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
⑴请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
①
存在Fe3+
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ② ，振荡
③
存在Fe2+
【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+
Ⅱ. AgNO3的热稳定性性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。
⑵装置B的作用是 。
⑶经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。
⑷【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰAg；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。
实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硫酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 （填实验编号）。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有 。
[自我归纳]
【应该具备的基本方法】
【应该掌握的基础知识】
【说明】化学实验约占高考总分的20%，分析3年高考试题，主要从以下四个方面进行考查：
一、化学实验基本方法； 二、物质的检验、分离和提纯；
三、常见气体的实验室制法； 四、实验方案的设计与评价。
高考试题的特点和趋势
根据近年来化学高考试题中有关化学实验内容的题目分析，下列内容是化学实验部分考查的重点：
l．实验基本操作和技能
这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤，要求正确完成某项实验操作，既有常见仪器的使用方法，又有基本操作的正误辨别，着重考查大家对中学化学实验基本操作技能掌握的情况，题目的难度不高，但并不容易得满分。
2．正确运用实验原理和正确认识实验装置
这类试题通常是给出限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据，要求考生根据实验原理及试题中所给予的信息，结合元素化合物知识，选用仪器药品，正确认识、选择装置，说明装置中某些仪器的作用，描述实验现象，写有关化方程式，进行数据分析．指出实验中必须注意的某些问题等等，主要考查考生的观察能力与分析综合及评价的能力。这类题目具有一定的综合性，具有较大的区分度。
3．运用所学知识和技能进行实验设计或处理
近年来，实验题中新情境试题不断增多，这类试题的特点是将基本的实验操作设计置于新的情境中（主要是中学课本没有的新反应或新装置或是能使中学生理解的最新科技知识、简化的改进的装置等），结合学生原有的知识和能力，来进行仪器组装、现象描述、数据分析、考虑安全和防污等，用来考查考生自学能力、思维能力、分析综合及评价的能力。由于这类实验试题情境新颖、设问巧妙、铺垫得当、知识新、思维量大、所以区分度很好，能确实将一些基础扎实、自学能力强、思维敏捷、心理素质好的考生选拨出来。所以，新情境实验试题将是今后实验试题的命题方向。
不难看出，尽管化学实验部分涉及到的知识和能力点是分散的，但高考试题中实验考查的内容和形式是较为稳定的，这给实验复习中突出重点提供了可能。实验复习根据考纲和高考试题的几个特点方面，设计化学实验专题加以重点复习，就会起到事半功倍的效果。
二、重难点突破
实验专题一　化学实验基本方法
1．[2014?新课标?12]下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是( )
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体。
2．[2014?新课标?13]利用右图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是( )
选项
①
②
③
实验结论
A
稀硫酸
Na2S
AgNO3与AgCl的浊液
Ksp(AgCl)＞Ksp(Ag2S)
B
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
稀盐酸
Na2SO3
Ba(NO3)2溶液
SO2与可溶性钡盐均可以生成白色沉淀
D
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：硝酸＞碳酸＞硅酸
3．[2014?安徽?9]为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是
选项
实验目的
主要仪器
试剂
A
分离Br2和CCl4混合物
分液漏斗、烧杯
Br2和CCl4混合物、蒸馏水
B
鉴别葡萄糖和蔗糖
试管、烧杯、酒精灯
葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶
C
实验室制取H2
试管、带导管的橡皮塞
锌粒、稀HNO3
D
测定NaOH溶液浓度
滴定管、锥形瓶、烧杯
NaOH溶液，0.1000mol/L盐酸
4．[2014?重庆?4]茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到的滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
5．水溶液X中只可能溶有K＋、Mg2＋、Al3＋、中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验：
下列判断正确的是(　　)
A.气体甲一定是纯净物 ? B．沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物
C．一定存在于溶液X中
?D．一定不存在于溶液X中
实验专题二 实验方案设计和评价
1．[2012·山东理综，30]实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：
(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________ (填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。(2)如右上图所示，过滤操作中的一处错误_________ _______。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是________________________。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是______________。(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是______________；F中试剂的作用是_______________________________________；用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________________ 。
2.[2014?重庆?9](15)中华人民共和国国家标准(GB2760－200－)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1.某兴趣小组用题9图I装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2,并对其含量进行测定.
(1)仪器A的名称是 ，水通入A的进口为 。
(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为 。
(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9图2中的；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积 (填序号)(①＝10mL，②＝40mL，③＜10mL，④＞40mL)
(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 g·L－1
(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：
3.[2014?福建?25]焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一 焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
（1）装置I中产生气体的化学
方程式为 。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，
可采取的分离方法是 。
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置
(夹持仪器已略去)为 (填序号)。
实验二 焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸
d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
4.[2014?广东?33].H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
（1）某小组拟在同浓度Fe3+的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1mol?L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒得的数据能直接体现反应速率大小）。
③设计实验装置，完成图20的装置示意图。
④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示）。
物理量
实验序号
V[0.1mol?L-1Fe2(SO4)3]/mL
……
1
a
……
2
a
……
（2）利用图21（a）和21（b）中的信息，按图21（c）装置（连能的A、B瓶中已充有NO2气体）进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_________（填“深”或“浅”），其原因是___________________________________________________。
5.[2012·安徽理综，28]工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。
(1)上述反应的平衡常数表达式：K＝____________________________。
(2)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________溶液中PbSO4转化率较大，理由是________________。
(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设。请你完成假设二和假设三。假设一：全部为PbCO3；假设二：______________；假设三：___________。
(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。①定性研究：请你完成下表中内容。
实验步骤(不要求写出具体操作过程)
预期的实验现象和结论
取一定量样品充分干燥，……
?
②定量研究：取26.7 mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系
如图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，
并简述理由：___________________________________________________。
9．（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。
I．制备Na2S2O3?5H2O
反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)
实验步骤：
①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3?5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。
回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。
（2）仪器a的名称是 ，其作用是 。
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：
II.测定产品纯度:准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 mol?L￣1碘的标准溶液滴定。反应原理为：2S2O32￣+I2=S4O62-+2I￣
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。
（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。产品的纯度为（设Na2S2O3?5H2O相对分子质量为M） 。
III.Na2S2O3的应用
（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42￣，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为 。

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