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题型突破2　物质分离、提纯的方法及规范描述
1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
2.(2024·浙江1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是(　　)
A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
3.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有(　　)
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
4.(2022·广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
1.物质分离与提纯的常用方法
①升华法;②过滤法;③蒸馏法;④萃取分液法;⑤洗气法;⑥燃烧法。
2.物质分离与提纯方法的选择
(1)“固+固”混合物的分离、提纯
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
(4)“气+气”混合物的分离(提纯)
3.常见气体混合物的除杂
混合气体 (括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H2(H2O) 浓硫酸 洗气
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 洗气
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(CO) 灼热CuO -
CO(CO2) NaOH溶液 洗气
NO(NO2) 水 洗气
N2(O2) 灼热的铜网 -
CH4(C2H4) 溴水 洗气
4.常见固体混合物的除杂
物质(括号 内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作)
Na2O2(Na2O) O2 —
NaHCO3 (Na2CO3)溶液 CO2 加酸转化法
FeCl2(FeCl3) 过量铁粉 过滤
FeCl3(FeCl2) 氯水 加氧化剂转化法
Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液 过滤
NH4Cl(FeCl3) 适量氨水 过滤
KNO3(NaCl) 水 蒸发浓缩、冷却结晶
NaCl(KNO3) 水 蒸发结晶、趁热过滤
炭粉(CuO) 盐酸 过滤
Fe(Al)粉 过量NaOH溶液 过滤
乙醇(水) CaO 蒸馏
乙酸乙酯 (乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液
苯(苯酚) 过量NaOH溶液 分液
5.物质分离、提纯的规范描述
(1)洗涤沉淀的操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,待水自然流下,重复操作2~3次即可。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
静置,取适量上层清液于一洁净的试管中,继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量或静置,取适量上层清液于一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(3)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液,滴加×××(试剂),若无××××现象,证明沉淀已经洗净。
1.(2024·江西景德镇模拟)实验室可以用如图装置进行混合物分离提纯。下列叙述正确的是(　　)
A.滤纸作载体并收集纯净固体
B.利用该装置可以分离I2和NH4Cl的混合物
C.棉花的作用是防止空气进入倒置漏斗内
D.分离混合物时酒精灯都可以用热水浴替代
2.(2024·山东潍坊期中)海带灼烧、溶解、过滤后得到含I-的溶液,再经以下步骤得到碘单质:
含I-溶液溶液1有机相溶液2I2的悬浊液固体碘
下列说法错误的是(　　)
A.由溶液1到碘的悬浊液的过程实现了碘的富集
B.步骤②和步骤③所用的操作方法相同
C.上述过程中发生的氧化还原反应有2个
D.分液时先打开分液漏斗上口玻璃塞,再打开下端活塞
3.(2024·福建厦门一模)实验室合成肉桂酸乙酯后,其提纯过程如下。
已知相关物质沸点、密度如下表。
物质 肉桂酸 肉桂酸 乙酯 乙醇 环己烷 乙醚
沸点/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm-3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
下列说法错误的是(　　)
A.操作①为蒸馏
B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入
C.操作②为分液,使用的仪器是分液漏斗,有机层从上口倒出
D.操作③优先蒸出的是肉桂酸乙酯
4.(2024·四川雅安阶段练)创新永远在路上。中学几种仪器(或装置)如图所示(部分已创新)。下列实验的仪器(或装置)选择正确的是(　　)
选项 实验 选择的仪器 (或装置)
A 利用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体反应制备NH3 ①
B 利用稀硫酸测定药金(含Zn、Cu)的组成 ②
C 用氯仿萃取碘水中的碘 ③
D 纯化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等) ④
5.(2024·安徽安庆二模)实验室从含I2的水溶液中提取纯碘有以下两种方案
下列说法错误的是(　　)
A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时,分液漏斗下口应向上倾斜
B.方案甲中,“酸化”时反应的氧化剂与还原剂物质的量之比可能为1∶5
C.方案乙中,“操作X”的名称是升华
D.该流程中CCl4可循环利用
6.(2024·江西九江期中)在实验室,从叔丁醇()和浓盐酸制备2-甲基-2-氯丙烷(,熔点:-25.4 ℃,沸点:50.7 ℃)所得混合液中提取产品的流程如图所示:
下列说法错误的是(　　)
A.“洗1”的主要目的是除去盐酸
B.“操作1”和“操作2”的名称均为分液
C.“操作3”中CaCl2不能用碱石灰代替
D.“操作4”中用到的仪器是分液漏斗
题型突破2　物质分离、提纯的方法及规范描述
1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
答案　B
解析　CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。
2.(2024·浙江1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是(　　)
A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
答案　B
解析　由题给流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液,碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A.由分析可知,步骤Ⅰ中,加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,则充分反应后,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,上下两层均为无色,A正确;B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,B错误;C.由分析可知,向溶液A中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘酸钠在试剂X中发生反应生成碘,则试剂X可用硫酸,碘化钠和碘酸钠在酸性条件下发生归中反应,C正确;D.碘受热会发生升华,所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,故D正确。
3.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有(　　)
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
答案　D
解析　实验室将粗盐提纯时,需要将其溶于一定量的水中,然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去,该过程中有过滤操作,需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒;将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐,该过程要用到蒸发皿和酒精灯;用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作,需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述,本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯,因此本题选D。
4.(2022·广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案　A
解析　为保证除杂完全,所加除杂试剂一般过量,除杂过程中不能引入新杂质,需选择合适的试剂将所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用C将其转化为沉淀,为了不引入新杂质,所加物质的阳离子为Na+,即选用Na2CO3除去Ca2+,同理可知,除去Mg2+需选用NaOH,除去S需选用BaCl2,因所加除杂试剂均过量,因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中,BaCl2先于Na2CO3加入,利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2,因Na2CO3、NaOH均过量,成为新杂质,需要过滤后向滤液中加入HCl,至溶液中不再有气泡产生,以此除去Na2CO3、NaOH,然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品。
命题立意:化学研究的对象通常含有含量不等的不同杂质,如何对物质进行分离、提纯,用到何种仪器、使用何种除杂或分离试剂,进行何种操作,是化学实验的重要组成部分,也是化学新素养的外在表现。试题常以学生熟知的物质为载体,考查学生对物质性质、化学实验等方面的基本技能,充分体现了实验回归教材,引导教学的导向。
1.物质分离与提纯的常用方法
①升华法;②过滤法;③蒸馏法;④萃取分液法;⑤洗气法;⑥燃烧法。
2.物质分离与提纯方法的选择
(1)“固+固”混合物的分离、提纯
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
(4)“气+气”混合物的分离(提纯)
3.常见气体混合物的除杂
混合气体 (括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H2(H2O) 浓硫酸 洗气
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 洗气
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(CO) 灼热CuO -
CO(CO2) NaOH溶液 洗气
NO(NO2) 水 洗气
N2(O2) 灼热的铜网 -
CH4(C2H4) 溴水 洗气
4.常见固体混合物的除杂
物质(括号 内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作)
Na2O2(Na2O) O2 —
NaHCO3 (Na2CO3)溶液 CO2 加酸转化法
FeCl2(FeCl3) 过量铁粉 过滤
FeCl3(FeCl2) 氯水 加氧化剂转化法
Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液 过滤
NH4Cl(FeCl3) 适量氨水 过滤
KNO3(NaCl) 水 蒸发浓缩、冷却结晶
NaCl(KNO3) 水 蒸发结晶、趁热过滤
炭粉(CuO) 盐酸 过滤
Fe(Al)粉 过量NaOH溶液 过滤
乙醇(水) CaO 蒸馏
乙酸乙酯 (乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液
苯(苯酚) 过量NaOH溶液 分液
5.物质分离、提纯的规范描述
(1)洗涤沉淀的操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,待水自然流下,重复操作2~3次即可。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
静置,取适量上层清液于一洁净的试管中,继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量或静置,取适量上层清液于一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(3)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液,滴加×××(试剂),若无××××现象,证明沉淀已经洗净。
1.(2024·江西景德镇模拟)实验室可以用如图装置进行混合物分离提纯。下列叙述正确的是(　　)
A.滤纸作载体并收集纯净固体
B.利用该装置可以分离I2和NH4Cl的混合物
C.棉花的作用是防止空气进入倒置漏斗内
D.分离混合物时酒精灯都可以用热水浴替代
答案　A
解析　A.该分离装置适用于分离一种受热易升华或分解且可逆,另一种难分解或不分解、难升华的物质,而且混合物不反应的物质,故滤纸作载体并收集纯净固体,正确;B.I2易升华,NH4Cl受热分解为NH3和HCl,NH3和HCl遇冷又生成NH4Cl,该装置不可以分离I2和NH4Cl的混合物,错误;C.该装置中棉花的作用不是防止空气进入倒置漏斗内,而是防止产生的蒸气进入漏斗上端细管处凝固造成堵塞或者直接进入空气造成损失和污染,错误;D.分离混合物时不一定温度都低于100 ℃,故不是酒精灯都可以用热水浴替代,错误。
2.(2024·山东潍坊期中)海带灼烧、溶解、过滤后得到含I-的溶液,再经以下步骤得到碘单质:
含I-溶液溶液1有机相溶液2I2的悬浊液固体碘
下列说法错误的是(　　)
A.由溶液1到碘的悬浊液的过程实现了碘的富集
B.步骤②和步骤③所用的操作方法相同
C.上述过程中发生的氧化还原反应有2个
D.分液时先打开分液漏斗上口玻璃塞,再打开下端活塞
答案　C
解析　由提取海带中的碘的实验流程可知,海带灼烧、溶解、过滤后得到含I-的溶液,①中发生2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,得到含碘单质的溶液,②为萃取分液,③中I2和NaOH反应生成NaI和NaIO3,分液后溶液2中含有NaI和NaIO3,向溶液2中加入45%硫酸溶液后得到I2的悬浊液,⑤为蒸馏。A.由分析可知,溶液1中含有I2,经过②③④后又得到I2的悬浊液,实现了碘的富集,正确;B.由分析可知,步骤②和步骤③所用的操作方法都是分液,正确;C.由分析可知,①中发生:2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,③中发生:3I2+6OH-===5I-+I+3H2O,④中发生:5I-+I+6H+===3I2+3H2O,发生的氧化还原反应有3个,错误;D.分液时先打开分液漏斗上口玻璃塞平衡大气压,再打开下端活塞,正确。
3.(2024·福建厦门一模)实验室合成肉桂酸乙酯后,其提纯过程如下。
已知相关物质沸点、密度如下表。
物质 肉桂酸 肉桂酸 乙酯 乙醇 环己烷 乙醚
沸点/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm-3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
下列说法错误的是(　　)
A.操作①为蒸馏
B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入
C.操作②为分液,使用的仪器是分液漏斗,有机层从上口倒出
D.操作③优先蒸出的是肉桂酸乙酯
答案　D
解析　肉桂酸、肉桂酸乙酯、乙醇、环己烷混合物经过蒸馏,得到混合物1、2,混合物1先加入饱和碳酸钠,然后加入乙醚,萃取分液,有机层加入硫酸镁吸水,然后干燥、过滤,再蒸馏得到肉桂酸乙酯。A.根据分析,操作①为蒸馏,正确;B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入,可以除去肉桂酸,正确;C.操作②为分液,使用的仪器是分液漏斗,有机层密度小于水,从上口倒出,正确;D.乙醚熔沸点低于肉桂酸乙酯,操作③优先蒸出的是乙醚,错误。
4.(2024·四川雅安阶段练)创新永远在路上。中学几种仪器(或装置)如图所示(部分已创新)。下列实验的仪器(或装置)选择正确的是(　　)
选项 实验 选择的仪器 (或装置)
A 利用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体反应制备NH3 ①
B 利用稀硫酸测定药金(含Zn、Cu)的组成 ②
C 用氯仿萃取碘水中的碘 ③
D 纯化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等) ④
答案　B
解析　A.利用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体反应制备NH3时,应使用固、固加热型装置,而安全漏斗中加入的是液体,且装置未加热,不能用于制取NH3,不正确;B.将稀硫酸与药金(含Zn、Cu)混合后,Zn与稀硫酸发生反应,通过测定产生气体的体积,或测定未反应固体的质量,可测定药金(含Zn、Cu)的组成,正确;C.用氯仿萃取碘水中的碘时,需使用分液漏斗,而图中仪器为恒压滴液漏斗,常用于液体的滴加,不用于萃取液体,不正确;D.纯化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等),常利用沸点的差异,采用蒸馏法,而图中仪器常用于液体萃取固体中的有效成分,不正确。
5.(2024·安徽安庆二模)实验室从含I2的水溶液中提取纯碘有以下两种方案
下列说法错误的是(　　)
A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时,分液漏斗下口应向上倾斜
B.方案甲中,“酸化”时反应的氧化剂与还原剂物质的量之比可能为1∶5
C.方案乙中,“操作X”的名称是升华
D.该流程中CCl4可循环利用
答案　C
解析　A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时,为了方便排气减小压强差,分液漏斗下口应向上倾斜,正确;B.方案甲中,加入NaOH溶液反应的化学方程式为3I2+6NaOH===NaIO3+5NaI+3H2O,“酸化”时反应的化学方程式为5NaI+NaIO3+3H2SO4===3I2+3Na2SO4+3H2O,氧化剂为NaIO3,还原剂为NaI,氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶5,正确;C.根据流程图可知,方案乙中,“操作X”的名称是蒸馏,错误;D.根据流程图可知,该流程中CCl4可循环利用,正确。
6.(2024·江西九江期中)在实验室,从叔丁醇()和浓盐酸制备2-甲基-2-氯丙烷(,熔点:-25.4 ℃,沸点:50.7 ℃)所得混合液中提取产品的流程如图所示:
下列说法错误的是(　　)
A.“洗1”的主要目的是除去盐酸
B.“操作1”和“操作2”的名称均为分液
C.“操作3”中CaCl2不能用碱石灰代替
D.“操作4”中用到的仪器是分液漏斗
答案　D
解析　结合图示可知,叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应可得2-甲基-2-氯丙烷与H2O,向有机相中加入饱和NaHCO3溶液洗涤,由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,分液后获得上层有机相,有机相中加入少量无水CaCl2干燥,蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。A.混合液中含有盐酸,故用饱和NaHCO3溶液除去,正确;B.“操作1”和“操作2”的名称均为分液,正确;C.CaCl2用碱石灰代替,会导致2-甲基-2-氯丙烷水解,正确;D.“操作4”中涉及操作为过滤,用不到分液漏斗,错误。(共29张PPT)
第一篇　新高考题型突破
板块Ⅷ　化学实验
题型突破选择题　题型突破2　物质分离、提纯的方法及规范描述
真题导航
核心整合
模拟预测
1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
解析　CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。
A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
B
解析　由题给流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液,碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A.由分析可知,步骤Ⅰ中,加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,则充分反应后,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,上下两层均为无色,A正确;B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,B错误;C.由分析可知,向溶液A中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘酸钠在试剂X中发生反应生成碘,则试剂X可用硫酸,碘化钠和碘酸钠在酸性条件下发生归中反应,C正确;D.碘受热会发生升华,所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,故D正确。
3.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有(　　)
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
D
解析　实验室将粗盐提纯时,需要将其溶于一定量的水中,然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去,该过程中有过滤操作,需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒;将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐,该过程要用到蒸发皿和酒精灯;用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作,需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述,本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯,因此本题选D。
4.(2022·广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
A
解析　为保证除杂完全,所加除杂试剂一般过量,除杂过程中不能引入新杂质,需选择合适的试剂将所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用C将其转化为沉淀,为了不引入新杂质,所加物质的阳离子为Na+,即选用Na2CO3除去Ca2+,同理可知,除去Mg2+需选用NaOH,除去S需选用BaCl2,因所加除杂试剂均过量,因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中,BaCl2先于Na2CO3加入,利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2,因Na2CO3、NaOH均过量,成为新杂质,需要过滤后向滤液中加入HCl,至溶液中不再有气泡产生,以此除去Na2CO3、NaOH,然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品。
命题立意:化学研究的对象通常含有含量不等的不同杂质,如何对物质进行分离、提纯,用到何种仪器、使用何种除杂或分离试剂,进行何种操作,是化学实验的重要组成部分,也是化学新素养的外在表现。试题常以学生熟知的物质为载体,考查学生对物质性质、化学实验等方面的基本技能,充分体现了实验回归教材,引导教学的导向。
1.物质分离与提纯的常用方法
①升华法;②过滤法;③蒸馏法;④萃取分液法;⑤洗气法;⑥燃烧法。
2.物质分离与提纯方法的选择
(1)“固+固”混合物的分离、提纯
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
(4)“气+气”混合物的分离(提纯)
3.常见气体混合物的除杂
混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H2(H2O)
Cl2(HCl)
CO2(HCl)
CO2(SO2)
CO2(CO) -
CO(CO2)
NO(NO2)
N2(O2) -
CH4(C2H4)
浓硫酸
洗气
饱和NaCl溶液
洗气
饱和NaHCO3溶液
洗气
饱和NaHCO3溶液
洗气
灼热CuO
NaOH溶液
洗气
水
洗气
灼热的铜网
溴水
洗气
4.常见固体混合物的除杂
物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作)
Na2O2(Na2O) —
NaHCO3(Na2CO3)溶液
FeCl2(FeCl3)
FeCl3(FeCl2)
Fe2O3(Al2O3)
NH4Cl(FeCl3)
KNO3(NaCl)
O2
CO2
加酸转化法
过量铁粉
过滤
氯水
加氧化剂转化法
过量NaOH溶液
过滤
适量氨水
过滤
水
蒸发浓缩、冷却结晶
物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法(或操作)
NaCl(KNO3)
炭粉(CuO)
Fe(Al)粉
乙醇(水)
乙酸乙酯(乙酸)
苯(苯酚)
水
蒸发结晶、趁热过滤
盐酸
过滤
过量NaOH溶液
过滤
CaO
蒸馏
饱和Na2CO3溶液
分液
过量NaOH溶液
分液
5.物质分离、提纯的规范描述
(1)洗涤沉淀的操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入________中至浸没沉淀,待水__________,重复操作________次即可。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
静置,取适量上层清液于一洁净的试管中,继续滴加少量________,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量或静置,取适量上层清液于一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(3)判断沉淀是否洗净的操作
取__________洗涤液,滴加×××(试剂),若无××××现象,证明沉淀已经洗净。
过滤器
自然流下
2~3
沉淀剂
最后一次
1.(2024·江西景德镇模拟)实验室可以用如图装置进行混合物分离提纯。下列叙述正确的是(　　)
A.滤纸作载体并收集纯净固体
B.利用该装置可以分离I2和NH4Cl的混合物
C.棉花的作用是防止空气进入倒置漏斗内
D.分离混合物时酒精灯都可以用热水浴替代
A
解析　A.该分离装置适用于分离一种受热易升华或分解且可逆,另一种难分解或不分解、难升华的物质,而且混合物不反应的物质,故滤纸作载体并收集纯净固体,正确;B.I2易升华,NH4Cl受热分解为NH3和HCl,NH3和HCl遇冷又生成NH4Cl,该装置不可以分离I2和NH4Cl的混合物,错误;C.该装置中棉花的作用不是防止空气进入倒置漏斗内,而是防止产生的蒸气进入漏斗上端细管处凝固造成堵塞或者直接进入空气造成损失和污染,错误;D.分离混合物时不一定温度都低于100 ℃,故不是酒精灯都可以用热水浴替代,错误。
A.由溶液1到碘的悬浊液的过程实现了碘的富集
B.步骤②和步骤③所用的操作方法相同
C.上述过程中发生的氧化还原反应有2个
D.分液时先打开分液漏斗上口玻璃塞,再打开下端活塞
C
解析　由提取海带中的碘的实验流程可知,海带灼烧、溶解、过滤后得到含I-的溶液,①中发生2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,得到含碘单质的溶液,②为萃取分液,③中I2和NaOH反应生成NaI和NaIO3,分液后溶液2中含有NaI和NaIO3,向溶液2中加入45%硫酸溶液后得到I2的悬浊液,⑤为蒸馏。A.由分析可知,溶液1中含有I2,经过②③④后又得到I2的悬浊液,实现了碘的富集,正确;B.由分析可知,步骤②和步骤③所用的操作方法都是分液,正确;C.由分析可知,①中发生:2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,③中发生:3I2+6OH-===5I-+I+3H2O,④中发生:5I-+I+6H+===3I2+3H2O,发生的氧化还原反应有3个,错误;D.分液时先打开分液漏斗上口玻璃塞平衡大气压,再打开下端活塞,正确。
3.(2024·福建厦门一模)实验室合成肉桂酸乙酯后,其提纯过程如下。
已知相关物质沸点、密度如下表。
物质 肉桂酸 肉桂酸乙酯 乙醇 环己烷 乙醚
沸点/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm-3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
下列说法错误的是(　　)
A.操作①为蒸馏
B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入
C.操作②为分液,使用的仪器是分液漏斗,有机层从上口倒出
D.操作③优先蒸出的是肉桂酸乙酯
D
解析　肉桂酸、肉桂酸乙酯、乙醇、环己烷混合物经过蒸馏,得到混合物1、2,混合物1先加入饱和碳酸钠,然后加入乙醚,萃取分液,有机层加入硫酸镁吸水,然后干燥、过滤,再蒸馏得到肉桂酸乙酯。A.根据分析,操作①为蒸馏,正确;B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入,可以除去肉桂酸,正确;C.操作②为分液,使用的仪器是分液漏斗,有机层密度小于水,从上口倒出,正确;D.乙醚熔沸点低于肉桂酸乙酯,操作③优先蒸出的是乙醚,错误。
4.(2024·四川雅安阶段练)创新永远在路上。中学几种仪器(或装置)如图所示(部分已创新)。下列实验的仪器(或装置)选择正确的是(　　)
B
选项 实验 选择的仪器(或装置)
A 利用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体反应制备NH3 ①
B 利用稀硫酸测定药金(含Zn、Cu)的组成 ②
C 用氯仿萃取碘水中的碘 ③
D 纯化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等) ④
解析　A.利用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体反应制备NH3时,应使用固、固加热型装置,而安全漏斗中加入的是液体,且装置未加热,不能用于制取NH3,不正确;B.将稀硫酸与药金(含Zn、Cu)混合后,Zn与稀硫酸发生反应,通过测定产生气体的体积,或测定未反应固体的质量,可测定药金(含Zn、Cu)的组成,正确;C.用氯仿萃取碘水中的碘时,需使用分液漏斗,而图中仪器为恒压滴液漏斗,常用于液体的滴加,不用于萃取液体,不正确;D.纯化丙烯酸甲酯(含少量甲醇等),常利用沸点的差异,采用蒸馏法,而图中仪器常用于液体萃取固体中的有效成分,不正确。
5.(2024·安徽安庆二模)实验室从含I2的水溶液中提取纯碘有以下两种方案
下列说法错误的是(　　)
A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气
时,分液漏斗下口应向上倾斜
B.方案甲中,“酸化”时反应的氧化剂
与还原剂物质的量之比可能为1∶5
C.方案乙中,“操作X”的名称是升华
D.该流程中CCl4可循环利用
C
解析　A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时,为了方便排气减小压强差,分液漏斗下口应向上倾斜,正确;B.方案甲中,加入NaOH溶液反应的化学方程式为3I2+6NaOH===NaIO3+5NaI+3H2O,“酸化”时反应的化学方程式为5NaI+NaIO3+3H2SO4===3I2+3Na2SO4+3H2O,氧化剂为NaIO3,还原剂为NaI,氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶5,正确;C.根据流程图可知,方案乙中,“操作X”的名称是蒸馏,错误;D.根据流程图可知,该流程中CCl4可循环利用,正确。
下列说法错误的是(　　)
A.“洗1”的主要目的是除去盐酸
B.“操作1”和“操作2”的名称均为分液
C.“操作3”中CaCl2不能用碱石灰代替
D.“操作4”中用到的仪器是分液漏斗
D
解析　结合图示可知,叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应可得2-甲基-2-氯丙烷与H2O,向有机相中加入饱和NaHCO3溶液洗涤,由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,分液后获得上层有机相,有机相中加入少量无水CaCl2干燥,蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。A.混合液中含有盐酸,故用饱和NaHCO3溶液除去,正确;B.“操作1”和“操作2”的名称均为分液,正确;C.CaCl2用碱石灰代替,会导致2-甲基-2-氯丙烷水解,正确;D.“操作4”中涉及操作为过滤,用不到分液漏斗,错误。

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