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题型突破2　物质制备常用实验装置及选择
1.(2024·浙江1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒;
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X的名称是　　　　。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→　　　　　→F→G
(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是　　　　。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙 D.碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;②　　　　。
2.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　　　、　　　　;可选用　　　　降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。
1.常考气体制备装置
(1)气体发生制备
类型 固体+固 体加热 固体+液 体加热 固(或液)体+ 液体不加热
装置
适用 的 气体 O2、NH3 Cl2 H2、CO2、NO2、 O2、NH3等
(2)气体净化装置
①常见干燥剂
酸性 碱性 中性
干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2
适用 气体 CO2、SO2、 Cl2、NO2等 NH3 H2、CO、N2、 NO、CH4等
②干燥剂的选择依据
选取干燥剂时,除了常规的从酸碱性角度考虑外,还要考虑特殊反应,如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3,因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。
(3)气体收集装置
①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集,导气管应“长进短出”;密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集,导气管应“短进长出”。
②易溶于水或能与水反应的气体,如NH3、HCl、NO2等,需用排空气法或排其他试剂法收集。
③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO),密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等),不能用排空气法收集。
④能溶于水但溶解度不大的气体,可以用排饱和溶液的方法收集,如CO2——排饱和NaHCO3溶液;SO2——排饱和NaHSO3溶液;H2S——排饱和NaHS溶液;Cl2——排饱和NaCl溶液。
(4)尾气处理装置
①装置A适用于某些可燃性气体,如CO等。
②装置B采用收集法处理尾气,适用于NO、CO等。
③装置C适用于溶解度较小的有毒气体,如Cl2、NO2、H2S等。
④装置D、E适用于溶解度较大的气体,如HCl、NH3等。
2.常考有机物制备装置
(1)常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管A、C,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加热,冷却后补加。
(3)常见有机物分离提纯的方法:萃取、分液、蒸馏、洗气、重结晶。
1.(2024·安徽滁州一模)根据下列装置,回答问题:
(1)实验室常用　　　　　(填药品名称)来制取二氧化碳气体,其发生装置可用A或B,与A装置相比,B装置的优点是　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)若用C装置加热高锰酸钾制取氧气,发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)若用活泼金属单质和稀盐酸反应制取纯净、干燥的H2,请从这些装置中选择并连接成一套组合装置,按照气流从左到右的流向,写出所选装置接口的连接顺序:b→　　　　。
2.(2024·山东潍坊专题练)实验室合成氨装置如图1所示,试回答下列问题:
(1)装置甲的作用:①　　　　　,②　　　　　,③　　　　　　　　　　　。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700,若用图2中的装置吸收氨气,制成氨水,从实验安全的角度考虑应选用的装置是装置　　　　　(填标号)。
(3)某同学用图2中装置B吸收产生的氨气,结果装置B中溶液能使酚酞变红,且未看到倒吸现象,试分析未造成倒吸的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　。
3.(2024·江苏赣榆专题练)二氯异氰尿酸钠的化学式为C3N3O3Cl2Na(简写为DCCNa,摩尔质量为220 g·mol-1)。常温下DCCNa易溶于水难溶于乙醇。实验室可用氰尿酸(C3H3N3O3)与足量Cl2制备DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH===C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,实验装置如图所示(夹持装置和加热装置省略):
回答下列问题:
反应结束后,关闭K1、K2,向X中加入乙醇,静置、减压过滤得粗品。
(1)乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　;
(2)减压过滤的优点是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　;
(3)进一步提纯DCCNa的方法是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　。
4.(2024·江西吉安专题练)二氯异氰尿酸钠(,简称DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂,常温下性质稳定,受热易分解,难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取DCCNa。
已知:实验室常用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10 ℃时反应制备DCCNa,主要发生反应:
A装置中盛装X试剂的仪器名称是　　　　　　　　　　　　　　　;
D中软导管的作用是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　。
题型突破2　物质制备常用实验装置及选择
1.(2024·浙江1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒;
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X的名称是　　　　。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→　　　　　→F→G
(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是　　　　。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙 D.碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;②　　　　。
答案　(1)圆底烧瓶　(2)E→C→D　(3)BC
(4)液封
解析　A作为H2S的发生装置,为避免倒吸不能骤冷,所以D、E都是冷却H2S的装置,C装置干燥H2S,F冷却并收集H2S,G作为平衡气压和尾气处理装置,据此回答。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶;(2)制备气体的装置包括发生装置,除杂、干燥装置,收集装置和尾气处理,由于不能骤冷,要逐步冷却,所以B连E,E连C,C连D,D连F;(3)H2S是酸性气体,不可以用碱性干燥剂,所以不可以用氢氧化钾和碱石灰,故选BC;(4)装置G中汞的两个作用是:平衡气压、液封。
2.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　　　、　　　　;可选用　　　　降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)锥形瓶　升温,搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发　双氧水分解　冰水浴
(3)玻璃棒末端没有紧靠在三层滤纸处,漏斗末端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应,促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出,提高产率
解析　称取2.0 g氯化铵,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降温,再加入1 g活性炭,7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水,加热反应20 min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率,据此解答。(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等;(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,它们高温下易挥发,易分解,所以控制在10 ℃以下,避免浓氨水分解和挥发,双氧水分解,要控制温度在10 ℃以下,通常采用冰水浴降温;(3)图中过滤装置,玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可能造成过滤效果不佳。还有漏斗末端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁,可能导致液滴飞溅;(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭;(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4 mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3结晶析出,提高产率。
命题立意:物质制备涉及发生、净化、收集(或实验)、尾气处理等部分,通过设计该类试题可以有效考查考生对化学仪器的使用及作用、实验目的的理解和把握,体现化学学科的实验属性。
1.常考气体制备装置
(1)气体发生制备
类型 固体+固 体加热 固体+液 体加热 固(或液)体+ 液体不加热
装置
适用 的 气体 O2、NH3 Cl2 H2、CO2、NO2、 O2、NH3等
(2)气体净化装置
①常见干燥剂
酸性 碱性 中性
干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2
适用 气体 CO2、SO2、 Cl2、NO2等 NH3 H2、CO、N2、 NO、CH4等
②干燥剂的选择依据
选取干燥剂时,除了常规的从酸碱性角度考虑外,还要考虑特殊反应,如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3,因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。
(3)气体收集装置
①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集,导气管应“长进短出”;密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集,导气管应“短进长出”。
②易溶于水或能与水反应的气体,如NH3、HCl、NO2等,需用排空气法或排其他试剂法收集。
③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO),密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等),不能用排空气法收集。
④能溶于水但溶解度不大的气体,可以用排饱和溶液的方法收集,如CO2——排饱和NaHCO3溶液;SO2——排饱和NaHSO3溶液;H2S——排饱和NaHS溶液;Cl2——排饱和NaCl溶液。
(4)尾气处理装置
①装置A适用于某些可燃性气体,如CO等。
②装置B采用收集法处理尾气,适用于NO、CO等。
③装置C适用于溶解度较小的有毒气体,如Cl2、NO2、H2S等。
④装置D、E适用于溶解度较大的气体,如HCl、NH3等。
2.常考有机物制备装置
(1)常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管A、C,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加热,冷却后补加。
(3)常见有机物分离提纯的方法:萃取、分液、蒸馏、洗气、重结晶。
1.(2024·安徽滁州一模)根据下列装置,回答问题:
(1)实验室常用　　　　　(填药品名称)来制取二氧化碳气体,其发生装置可用A或B,与A装置相比,B装置的优点是　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)若用C装置加热高锰酸钾制取氧气,发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)若用活泼金属单质和稀盐酸反应制取纯净、干燥的H2,请从这些装置中选择并连接成一套组合装置,按照气流从左到右的流向,写出所选装置接口的连接顺序:b→　　　　。
答案　(1)石灰石或大理石与稀盐酸　形成液封,节约药品　(2)2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑　(3)f→g→i→h→e→d
解析　(1)实验室常用石灰石或大理石和稀盐酸来制取二氧化碳气体;(2)高锰酸钾加热分解生成锰酸钾、二氧化锰和氧气,化学方程式为2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑;(3)若用活泼金属单质和稀盐酸反应制取纯净、干燥的H2,该反应为固液常温型,选择A为发生装置,从b端出来的氢气中混有挥发出的氯化氢和水蒸气,氯化氢可利用氢氧化钠溶液吸收,气体从长管f进,短管g出,收集干燥的氢气,浓硫酸具有吸水性,且不与氢气反应,再利用浓硫酸干燥气体,气体从长管i进,短管h出,收集干燥氢气,氢气密度比空气小,所以可选择向下排空气法收集,即收集装置选择F,气体从短管e进,长管d出,所选装置接口的连接顺序为b→f→g→i→h→e→d。
2.(2024·山东潍坊专题练)实验室合成氨装置如图1所示,试回答下列问题:
(1)装置甲的作用:①　　　　　,②　　　　　,③　　　　　　　　　　　。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700,若用图2中的装置吸收氨气,制成氨水,从实验安全的角度考虑应选用的装置是装置　　　　　(填标号)。
(3)某同学用图2中装置B吸收产生的氨气,结果装置B中溶液能使酚酞变红,且未看到倒吸现象,试分析未造成倒吸的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)干燥气体　使两种气体充分混合　观察气泡以调节N2和H2气流的流速及两者的比例　(2)A、D　(3)反应后混合气体中氨气的含量较少,未造成装置中气体压强明显减小
解析　(1)由于装置甲中盛有浓硫酸,所以可用来干燥N2和H2;通过浓硫酸后两种气体可以充分混合;另外通过观察气泡可以调节N2、H2气流的流速及两者的比例。(2)由于氨气极易溶于水,将其溶于水制成氨水,要防止倒吸,装置A、D可防止倒吸,装置B、C易发生倒吸,故答案选AD。(3)合成氨反应速率较小,且反应进行的程度较小,反应后气体混合物中氨气的含量较少,即使氨气被完全吸收,气体压强也不会明显减小。
3.(2024·江苏赣榆专题练)二氯异氰尿酸钠的化学式为C3N3O3Cl2Na(简写为DCCNa,摩尔质量为220 g·mol-1)。常温下DCCNa易溶于水难溶于乙醇。实验室可用氰尿酸(C3H3N3O3)与足量Cl2制备DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH===C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,实验装置如图所示(夹持装置和加热装置省略):
回答下列问题:
反应结束后,关闭K1、K2,向X中加入乙醇,静置、减压过滤得粗品。
(1)乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　;
(2)减压过滤的优点是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　;
(3)进一步提纯DCCNa的方法是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)降低DCCNa溶解度,促进产品析出
(2)过滤速度快且分离彻底　(3)重结晶
解析　(1)目标产物难溶于乙醇,降低DCCNa溶解度,促进产品析出;(2)减压过滤因为压强差的缘故过滤速度快且分离彻底;(3)结晶过滤提纯之后进一步提纯DCCNa的方法是重结晶。
4.(2024·江西吉安专题练)二氯异氰尿酸钠(,简称DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂,常温下性质稳定,受热易分解,难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略去)可以制取DCCNa。
已知:实验室常用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10 ℃时反应制备DCCNa,主要发生反应:
A装置中盛装X试剂的仪器名称是　　　　　　　　　　　　　　　;
D中软导管的作用是　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　三颈烧瓶　平衡气压,使液体能够顺利滴下
解析　A装置中盛装X试剂的仪器名称是三颈烧瓶;D中软导管的作用是平衡气压,使液体能够顺利滴下。(共27张PPT)
第一篇　新高考题型突破
板块Ⅷ　化学实验
题型突破主观题　题型突破2　物质制备常用实验装置及选择
真题导航
核心整合
模拟预测
1.(2024·浙江1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2 +H2S↑。
已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒;
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X的名称是　　　　。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→　　　　　→F→G
(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是　　　　。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙 D.碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;②　　　　。
圆底烧瓶
E→C→D
BC
液封
解析　A作为H2S的发生装置,为避免倒吸不能骤冷,所以D、E都是冷却H2S的装置,C装置干燥H2S,F冷却并收集H2S,G作为平衡气压和尾气处理装置,据此回答。(1)仪器X的名称是圆底烧瓶;(2)制备气体的装置包括发生装置,除杂、干燥装置,收集装置和尾气处理,由于不能骤冷,要逐步冷却,所以B连E,E连C,C连D,D连F;(3)H2S是酸性气体,不可以用碱性干燥剂,所以不可以用氢氧化钾和碱石灰,故选BC;(4)装置G中汞的两个作用是:平衡气压、液封。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是　　　　。
加快NH4Cl溶解的操作有　　　　　　。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　 　　 　、　 　　;可选用　　　　降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 　　。
锥形瓶
升温,搅拌等
浓氨水分解和挥发
双氧水分解
冰水浴
玻璃棒末端没有紧靠在三层滤纸处,漏斗末端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁
解析　称取2.0 g氯化铵,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降温,再加入1 g活性炭,7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水,加热反应20 min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率,据此解答。(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等;(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,它们高温下易挥发,易分解,所以控制在10 ℃以下,避免浓氨水分解和挥发,双氧水分解,要控制温度在10 ℃以下,通常采用冰水浴降温;(3)图中过滤装置,玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可能造成过滤效果不佳。还有漏斗末端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁,可能导致液滴飞溅;
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
活性炭
利用同离子效应,促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出,提高产率
解析　(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭;(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4 mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3结晶析出,提高产率。
命题立意:物质制备涉及发生、净化、收集(或实验)、尾气处理等部分,通过设计该类试题可以有效考查考生对化学仪器的使用及作用、实验目的的理解和把握,体现化学学科的实验属性。
1.常考气体制备装置
(1)气体发生制备
类型 固体+固体加热 固体+液体加热 固(或液)体+液体不加热
装置
适用的气体 O2、NH3 Cl2 H2、CO2、NO2、O2、NH3等
(2)气体净化装置
①常见干燥剂
酸性 碱性 中性
干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2
适用气体 CO2、SO2、Cl2、NO2等 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4等
②干燥剂的选择依据
选取干燥剂时,除了常规的从酸碱性角度考虑外,还要考虑特殊反应,如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3,因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。
(3)气体收集装置
①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集,导气管应“长进短出”;密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集,导气管应“短进长出”。
②易溶于水或能与水反应的气体,如NH3、HCl、NO2等,需用排空气法或排其他试剂法收集。
③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO),密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等),不能用排空气法收集。
④能溶于水但溶解度不大的气体,可以用排饱和溶液的方法收集,如CO2——排饱和NaHCO3溶液;SO2——排饱和NaHSO3溶液;H2S——排饱和NaHS溶液;Cl2——排饱和NaCl溶液。
(4)尾气处理装置
①装置A适用于某些可燃性气体,如CO等。
②装置B采用收集法处理尾气,适用于NO、CO等。
③装置C适用于溶解度较小的有毒气体,如Cl2、NO2、H2S等。
④装置D、E适用于溶解度较大的气体,如HCl、NH3等。
2.常考有机物制备装置
(1)常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管A、C,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加热,冷却后补加。
(3)常见有机物分离提纯的方法:萃取、分液、蒸馏、洗气、重结晶。
1.(2024·安徽滁州一模)根据下列装置,回答问题:
(1)实验室常用　　　 　　(填药品名称)来制取二氧化碳气体,其发生装置可用A或B,与A装置相比,B装置的优点是　　　　　　　 　。
(2)若用C装置加热高锰酸钾制取氧气,发生反应的化学方程式为
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　 　　　　　　　　　　。
(3)若用活泼金属单质和稀盐酸反应制取纯净、干燥的H2,请从这些装置中选择并连接成一套组合装置,按照气流从左到右的流向,写出所选装置接口的连接顺序:b→　　 　　。
石灰石或大理石与稀盐酸
形成液封,节约药品
f→g→i→h→e→d
2.(2024·山东潍坊专题练)实验室合成氨装置如图1所示,试回答下列问题:
(1)装置甲的作用:①　　 　　　,②　　 　　 　,
③　　　　　　　　　 　　。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700,若用图2中的装置吸收氨气,制成氨水,从实验安全的角度考虑应选用的装置是装置　　　　　(填标号)。
(3)某同学用图2中装置B吸收产生的氨气,结果装置B中溶液能使酚酞变红,且未看到倒吸现象,试分析未造成倒吸的原因可能是
　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。
干燥气体
使两种气体充分混合
观察气泡以调节N2和H2气流的流速及两者的比例
A、D
反应后混合气体中氨气的含量较少,未造成装置中气体压强明显减小
解析　(1)由于装置甲中盛有浓硫酸,所以可用来干燥N2和H2;通过浓硫酸后两种气体可以充分混合;另外通过观察气泡可以调节N2、H2气流的流速及两者的比例。(2)由于氨气极易溶于水,将其溶于水制成氨水,要防止倒吸,装置A、D可防止倒吸,装置B、C易发生倒吸,故答案选AD。(3)合成氨反应速率较小,且反应进行的程度较小,反应后气体混合物中氨气的含量较少,即使氨气被完全吸收,气体压强也不会明显减小。
3.(2024·江苏赣榆专题练)二氯异氰尿酸钠的化学式为C3N3O3Cl2Na(简写为DCCNa,摩尔质量为220 g·mol-1)。常温下DCCNa易溶于水难溶于乙醇。实验室可用氰尿酸(C3H3N3O3)与足量Cl2制备DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH ===C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,实验装置如图所示(夹持装置和加热装置省略):
回答下列问题:
反应结束后,关闭K1、K2,向X中加入乙醇,静置、减压过滤得粗品。
(1)乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　 　;
(2)减压过滤的优点是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　 　;
(3)进一步提纯DCCNa的方法是　　　　　　　　　　　　　　 　 　。
降低DCCNa溶解度,促进产品析出
过滤速度快且分离彻底
重结晶
解析　(1)目标产物难溶于乙醇,降低DCCNa溶解度,促进产品析出;(2)减压过滤因为压强差的缘故过滤速度快且分离彻底;(3)结晶过滤提纯之后进一步提纯DCCNa的方法是重结晶。
已知:实验室常用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸溶液在10 ℃时反应制备DCCNa,主要发生反应:
A装置中盛装X试剂的仪器名称是　　　　　　　　　　　　　　　;
D中软导管的作用是　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　。
三颈烧瓶
平衡气压,使液体能够顺利滴下
解析　A装置中盛装X试剂的仪器名称是三颈烧瓶;D中软导管的作用是平衡气压,使液体能够顺利滴下。

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