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(共43张PPT)
2025新高考化学二轮重点专题
第23讲
化学实验综合题的解法策略
contents
目录
01
考向分析
01
02
03
知识重构
重温经典
04
模型建构
考向分析
PART 01
01
考向
分析
无机综合
有机综合
（1）仪器名称、装置和药品的作用；
（2）反应化学（或离子）方程式的书写；
（3）某一步骤的作用、错误后果判断；
（4）气体实验的鼓气、连接、作用分析、安全措施；
（5）产物的判断；产物的分离、提纯仪器、方法的选择。
（6）纯度或产率计算；
（1）仪器名称；仪器规格的选择和仪器作用的描述；
（2）实验安全的措施选择：防氧化、防倒吸、防暴沸、防爆炸、防水解等；
（3）根据熔点、沸点选择加热方法和温度范围；
（4）根据溶解性、熔沸点选择分离产物的方法；
（5）实验方案的选择和评价；
（6）误差分析、转化率或产率计算
知识重构
PART 02
02
1：常见气体实验顺序、装置的连接顺序、考点解决策略和考点分析
2. 化学实验中的各类安全措施：
（1）防氧化类保护：煮沸蒸馏水去除溶解氧冷却后配制溶液；在液面放一层苯或植物油等；采用无氧惰性气体氛围（如Ar、N2、H2、CO2）；制备Fe(OH)2使胶头滴管直接插入液面以防止接触氧气；采用还原剂吸收氧气（如焦性没食子酸；醋酸亚铬及连二亚硫酸钠等）
（2）防水解类保护：在制备前后均需加干燥剂：顺序为干燥剂-反应-收集-干燥剂，反应前除去水蒸气，反应后防止空气中的水蒸气进入收集装置
（3）防止暴沸：液体加热前加入沸石、碎瓷片、碎玻璃片防止暴沸；忘加碎瓷片，冷却后补加；液体加热后，继续加热固体反应物，需要冷却后再加。
（4）防中毒：实验要在通风橱中进行；有毒尾气要有尾气处理装置；
（5）防爆炸：可燃气体需验纯后才能点燃；可燃有机物反应不能用明火加热。
3.化学实验的题目中性质信息的使用价值
（1）产物“易氧化”则实验中要注意防氧化；产物“易水解”则要创造无水环境防止水解；
（2）已知熔沸点信息用来选择控制加热温度、加热方法、温度范围；
（3）已知溶解性用来选择分离混合物的方法（过滤、洗涤、萃取、分液）；
（4）已知易升华信息提醒加热升华分离；气体实验则要防堵塞。
（5）已知相对分子质量用于转化率或产率的计算。
（6）若有陌生性质信息必与某道小题的答案相关。
性质为本：性质是作答的依据
4.各种实验操作的目的和原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去沉淀上附着的××(可溶性)杂质
沉淀用乙醇洗涤(不溶于乙醇） a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质结晶析出，将杂质留在溶液，提高产品的纯度
加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)
温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 平衡装置内外压强，避免反应容器中压强过大
5.注意特殊装置
（1）分水器用来分离产生的水，促进平衡正向移动
和转化率的提高；分水器中水不再增加，说明反应已结束。
（2）抽滤装置：增加过滤速度
（3）索氏提取器：少量萃取剂反复萃取
（4）凯氏定氮器：利用负压水倒吸洗涤仪器
（5）各种烧瓶、干燥剂、冷凝器、气体发生器的使用。
（6）化学反应中的鼓气及其作用：
反应前鼓气：鼓入气体排出空气，防止xx气体的干扰；
反应时“缓缓”鼓气：将生成的XX气体转移至后续Y装置，完全吸收。
反应后鼓气：将有毒气体（如氯气、SO2等）转移至尾气吸收装置，防止拆卸时污染大气。
重温经典
PART 03
03
吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物
制剂上有着广泛应用。一种合成甲氧基苯基
二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将己-2，5-二酮
(熔点：，密度：)与
甲氧基苯胺(熔点： 放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至
，至固体溶解，加入脱色剂，回流，趁热过滤。滤液静置至室
温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
物质的量×摩尔质量÷密度=体积
常温固体
65℃用水浴来加热
典例1-2024新课标卷
原理
常温液体
液体+固体→固体
产品白色
含杂质棕色
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为____ ________(填名称)。
酸式滴定管
【详解】己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己
-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对
橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_____ ___；仪器②的名称是____________。
铁架台
球形冷凝管
【详解】③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
(3)“搅拌”的作用是______________________________。
使固液充分接触，加快反应速率
【详解】己-2，5-二酮的熔点为，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为
，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
量筒？酸蚀滴定管？碱式滴定管？
(4)“加热”方式为__________。
水浴加热
【详解】由题给信息“加热至”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且
受热更均匀。
(5)使用的“脱色剂”是________。
活性炭
【详解】“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加
入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，
所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)“趁热过滤”的目的是____________________________；用________________洗
涤白色固体。
防止产品结晶损失，提高产率
的乙醇溶液
【详解】由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至可溶解在的乙醇
溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高
产率；由加入的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品
不溶于的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用的乙醇溶液。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。
【详解】由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
重结晶
2.(2023·全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2 　　　 2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
还原性
碱性，络合性，挥发性
氧化性、不稳定性
溶解性
不溶性
碱性，络合性，挥发性
酸性
（1）仪器a的名称是__锥形瓶__。加快NH4Cl溶解的操作有___加热，搅拌____。
产品的颜色
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免____________、____________；可选用_________降低溶液温度。
浓氨水挥发
双氧水分解
冰水浴
(3)指出如图过滤操作中不规范之处：__________________________________ 。
玻璃棒末端没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端尖嘴部分，没有紧靠烧杯内壁
(4) 步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为__________。
活性炭
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是____________________________。
可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽快析出。
一贴、二低、三靠
三层滤纸处
烧杯内壁
[Co(NH3)6]Cl3 ==[Co(NH3)6]3+ + 3Cl-
增加氯离子浓度，平衡逆向移动，促进结晶
氧化性
还原性
碱性
增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
（2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
碱性
有侧管连接漏斗上下，故为恒压滴液漏斗
（4）静置，取上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
（3）除去过量的SO2（或H2SO3）
连二硫酸锰
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O
除去H2SO3
防止温度过高反应过快
典例3:
MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6
（5）正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
D A E
4. (2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；CaBr2溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。
均有强氧化性：Cl2>Br2>I2
Br2 氧化性,挥发性
K2C2O4 还原性，将Br2,I2还原为离子
还原性，除去Cl2: Cl2+2Br- = Br2+2Cl-
直形冷凝管
除去溴中少量Cl2
（2）将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色
气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 。
蒸发皿
强氧化性
还原性：I->Br-,先氧化I-，出现红棕色时开始Br-
目的：制备纯溴（除氯除碘）
强还原性（主要反应）
KBr几乎没有被氧化
还包括（次要）
密度比水大，
密度比水大，
（3）利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。
D中蒸馏水的作用为 。
酸化时有强氧化性：将 KBr 氧化为Br2单质
① 液封 和 ② 降低温度
密度比水大，难溶于水；有挥发性
0.31m
Cr2O72- +14H++6Br- = 2Cr3++3Br2 +7H2O
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
请回答：(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。
球形冷凝管
溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)
反应物和溶剂使用前除水
热正己烷溶解，冷析出
较低的温度下制备
碘的正己烷溶液为紫红色溶液
5.
铝过量碘不足
反应物和溶剂使用前除水
易燃，正己烷热溶解，冷析出
较冷的温度下制备
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
空气中易氧化
无法控温；明火易爆炸
BC




5.
反应物和溶剂使用前除水
热正己烷溶解，冷析出
较冷的温度下制备
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
5.
6. （2024黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
原来：乙醇、乙酸、浓硫酸
代替：浓硫酸：催化剂吸水剂,无SO2产生
指示剂，酸碱性（类似甲基橙甲基红）
指示吸水程度
除去多余乙酸、NaHSO4
除去多余水
此现象说明反应结束
【原理】CH3COOH+HOC2H5→CH3COOC2H5+H2O
（1）NaHSO4在反应中起_______作用，用其代替浓H2SO4的优点是_______(答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数
C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。
催化剂和吸水剂
无有毒气体二氧化硫产生
吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
AD



平衡常数只与温度有关
若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色
分液漏斗

（5）该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至0.1％)。
（6）若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_______(精确至1)。
乙醇过量，按照乙酸计算
等于相对分子质量
7．（2025·河北·一模）氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2
根据下列装置回答相关问题：
(1)仪器X名称为 。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ (装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 。
目的
三颈烧瓶
f →g→d→e→f→g→b
干燥
核心反应
吸收尾气
防水
吸水-核心反应-防水-尾气处理
A
将装置中的空气排尽
7．（2025·河北·一模）氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2
根据下列装置回答相关问题：
(4) D装置可以用下列装置替代的是( ) (填标号)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶
c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管
d
酸性干燥剂
碱性干燥剂
酸性干燥剂
检验SO2
7．（2025·河北·一模）氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2
根据下列装置回答相关问题：
(5)下列说法正确的是 (填标号)。
a．C装置应采用热水浴控制温度
b．本实验应在通风橱中进行
c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物
d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率
b
(6)产品纯度测定。取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100 mL溶液，准确量取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用cmol·L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。产品纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
偏高
【解析】氨基磺酸(H2NSO3H)是一元强酸，与NaOH反应化学方程式为：
H2NSO3H + NaOH = H2NSO3Na + H2O
根据物质的量：n(H2NSO3H)=cV×10-3×（100/25）mol,则：
产品纯度为
若用酚酞作指示剂，消耗氢氧化钠溶液增多，测得结果偏高。
取样品为1/4,计算时应该乘以100/25
8．（2024高三·广西柳州）锡(Sn)是第ⅣA族元素，其常见的氯化物有SnCl4和SnCl2。SnCl4常温下为液体，遇水极易发生水解反应；SnCl2常温下为固体，具有还原性，可被空气中的氧气氧化。某化学实验小组制备SnCl4的装置如图(加热与夹持装置省略)。
(1)仪器a的名称是 ；装置B中盛放的试剂是 。
(2)制取SnCl4的操作步骤为：①连接好装置；② ；③添加药品、滴加浓盐酸；④待装置D 后，加热装置C；⑤收集SnCl4。请补充上述实验步骤。已知装置A中反应的还原产物为Cr3+，写出该反应的离子方程式 。
(3)装置E的作用是 。
蒸馏烧瓶
无水CaCl2(或“P2O5”或“硅胶”)
检查装置气密性
充满黄绿色气体
吸收多余的氯气；防止空气中的水蒸气进入D中
需要预先排出空气
极易水解则要防水
实验目的明确
前后均需要干燥
防氯气逸出，防水进入
饱和食盐水
直形冷凝管
(4)经测定发现实验所得的SnCl4样品中含有少量的SnCl2，测定样品纯度的方案如下：
取a g样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液V mL。滴定过程中先后发生的反应为(未配平）
若SnCl2的相对分子质量为M1，SnCl4的相对分子质量为M2，则SnCl4样品的纯度为 %；
若滴定时间过长，会使测量结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
容易变质
若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化碘离子，消耗的碘酸钾偏少，会使测量结果偏大
忽略此反应，因发生时到达终点
偏大
9.（2024·山西·模拟预测）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色固体，难溶于水和乙醇，受热易分解，是生产锂电池的原材料。某化学兴趣小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度以及探究其热分解的产物。回答下面有关问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体：称取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2晶体，放入容器D中，然后加入15mL 1.0mol·L-1 H2SO4溶液，用电磁炉加热溶解后，再加入过量的饱和草酸(H2C2O4，易挥发)溶液，加热至80 90℃一段时间，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，即得到黄色草酸亚铁晶体。
(1)仪器A的名称是 。
(2)仪器B的作用是 。
(3)用电磁炉加热而不用酒精灯的原因是 。
(4)(NH4)2Fe(SO4)2晶体用硫酸溶解的原因是 。
(5)用乙醇洗涤的优点是 。
恒压滴液漏斗
冷凝回流，提高草酸的利用率，或提高产率
实验目的
冷凝回流减少挥发损失
草酸易挥发，遇到明火发生火灾
抑制Fe2+的水解
减少草酸亚铁晶体的溶解损失，并有利于产品的干燥
故：用来洗涤产品，减少溶解损失
滴液漏斗上下压强一致
强酸弱碱盐易水解
Ⅱ.探究草酸亚铁晶体的纯度：
称取2.0g草酸亚铁晶体样品(杂质不参与反应)并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液，取上述溶液25.00mL，用0.01mol·L-1 KMnO4溶液滴定，经过三次平行实验，平均消耗KMnO4溶液60.00mL。
(6)盛放KMnO4溶液的仪器是 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)。
(7)滴定时，是否需要另外再加入指示剂 (填“是”或“否”)。
(8)写出溶液中FeC2O4和KMnO4反应的化学方程式 。
(9)草酸亚铁晶体样品的纯度为 ；若配制溶液时部分Fe2+被氧化，则测定结果将 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
酸式滴定管
否
90%
偏低
KMnO4强氧化剂，容易腐蚀乳胶管
KMnO4不褪色即可指示滴定终点
部分Fe2+被氧化，则消耗KMnO4减少，计算样品纯度偏低
Ⅱ.探究草酸亚铁晶体的纯度：
称取2.0g草酸亚铁晶体样品(杂质不参与反应)并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液，取上述溶液25.00mL，用0.01mol·L-1 KMnO4溶液滴定，经过三次平行实验，平均消耗KMnO4溶液60.00mL。
(9)草酸亚铁晶体样品的纯度为
90%
防止Fe2+水解
I.制备苯胺: 将如下图所示装置（夹持装置略，下同）置于热水浴中回流30min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中加入NaOH溶液。
(1)仪器X的作用是 ，三颈烧瓶合适的容积是 。
a.100mL b.250mL c.500mL
冷凝回流，使装置X内气体压强稳定
b
烧瓶所加物质大于100mL，总量不超过容积的1/2,容量瓶容积应该选250mL
10.
用来判断状态和控温
计算质量
计算产率
（20+80）÷1/2=200
用来分离提纯、选择洗涤方法
(2)使用水浴加热的优点是 ，三颈烧瓶中反应生成FeCl2和易溶于水的盐酸苯胺（ ），该反应的离子方程式为 。
能使物质受热均匀，温度易于控制
硝基苯→苯胺： 去两个O，加2个H，共降低6价；
3Fe→3Fe2+： 共升高2价×3=6价
酸性条件下配电荷+7，使电荷守恒
将盐酸苯胺转化是苯胺
(3)加入NaOH的目的是 。
类似于铵盐，有酸性
碱性
有机配平：
去氢加氧叫氧化，去氧加氢叫还原
II.提取苯胺 (4)实验步骤：
①向反应后混合物中通入热的水蒸气进行蒸馏，蒸馏时收集到苯胺与水的混合物；将此混合物分离得到粗苯胺和水溶液。
②向水溶液中加入适量乙醚萃取，然后分液得到乙醚萃取液。分液必须使用到的一种玻璃仪器名称是 。
③合并粗苯胺和乙醚萃取液，再加入 固体后再次蒸馏，得到纯苯胺12.6g。
(5)该实验中苯胺的产率为 （保留3位小数）。
分液漏斗
NaOH （或CaO）
67.7％
模型建构
PART 04
04
物理性质
化学性质
性质为本
颜色
状态
密度
液体加热
升华信息
Mr
酸碱性
氧还性
易燃易爆
水解性
毒性
不稳定性
用以元素或离子判断，判断反应进行程度
进行装置选择或加热、分离方法
结合体积计算质量
添加沸石的方法，防止暴沸
气体实验防堵塞，物质分离选择升华方法
计算物质的转化率或产率
中和除杂
防氧化、氧还除杂
验纯、禁止明火实验
防止产物水解，前后使用干燥剂
绿色化学思想，原料选择和尾气处理
选择合适大温度进行实验第23讲 化学实验综合题的解法策略
一、考向分析
1.无机化学实验考点分析
（1）仪器名称、装置和药品的作用；
（2）反应化学（或离子）方程式的书写；
（3）某一步骤的作用、错误后果判断；
（4）气体实验的鼓气、连接、作用分析、安全措施；
（5）产物的判断；产物的分离、提纯仪器、方法的选择。
（6）纯度或产率计算；
2.有机化学考点分析：
（1）仪器名称；仪器规格的选择和仪器作用的描述；
（2）实验安全的措施选择：防氧化、防倒吸、防暴沸、防爆炸、防水解等；
（3）根据熔点、沸点选择加热方法和温度范围；
（4）根据溶解性、熔沸点选择分离产物的方法；
（5）实验方案的选择和评价；
（6）误差分析、转化率或产率计算
二、知识重构
1：（1）实验装置的实验顺序
（2）考点解决策略和考点分析
2.反应中的鼓气及其作用
（1）反应前鼓气：故入气体排出空气，防止xx气体的干扰；
（2）反应时“缓缓”鼓气：将生成的XX气体转移至后续X装置，完全吸收。
（3）反应后鼓气：将有毒气体（如氯气、SO2等）转移至尾气吸收装置，防止污染拆卸时污染大气。
3.各类保护措施
（1）防氧化类保护：煮沸蒸馏水去除溶解氧冷却后配制溶液；在液面放一层苯或植物油等；采用无氧惰性气体氛围（如Ar、N2、H2、CO2）；制备Fe(OH)2使胶头滴管直接插入液面以防止接触氧气；采用还原剂吸收氧气（如焦性没食子酸；醋酸亚铬及连二亚硫酸钠等）
（2）防水解类保护：在制备前后均需加干燥剂：干燥剂-反应-收集-干燥剂，反应前除去水蒸气，反应后防止空气中的水蒸气进入收集装置
（3）防止暴沸：液体加热前加入沸石、碎瓷片、碎玻璃片防止暴沸；忘加碎瓷片，冷却后补加；液体加热后，继续加热固体反应物，需要冷却后再加。
（4）防中毒：实验要在通风橱中进行；有毒尾气要有尾气处理装置；
（5）防爆炸：可燃气体需验纯后才能点燃；可燃有机物反应不能用明火加热。
4.化学实验的题目中信息的使用价值
（1）产物“易氧化”则实验要注意防氧化；产物“易水解”则要防止水解；
（2）熔沸点信息用来选择控制加热温度、加热方法、温度范围；
（3）溶解性用来选择分离混合物的方法（过滤、洗涤、萃取、分液）；
（4）易升华信息提醒加热升华分离；气体实验则要防堵塞。
（5）相对分子质量用于转化率或产率的计算。
（6）陌生信息必与某道小题的答案相关。
5.注意特殊装置、特殊方法的含义
（1）分水器用来分离产生的水，促进平衡正向 移动和转化率的提高；分水器中水不再增加，说明反应已结束。
（2）抽滤装置：增加过滤速度，
（3）索氏提取器：
（4）凯氏定氮器：
（5）各种烧瓶、干燥剂、冷凝器、气体发生器的使用。
6.各种操作的目的和原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)
温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
三、重温经典（首行缩进2个汉字，五号，黑体）
典例1.（2024新课标,28）9. 吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。
（3）“搅拌”的作用是_______。
（4）“加热”方式为_______。
（5）使用的“脱色剂”是_______。
（6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。
1.【答案】（1）量筒 （2） ①. 铁架台 ②. 球形冷凝管
（3）使固液充分接触，加快反应速率
（4）水浴加热 （5）活性炭
（6） ①. 除去不溶性杂质，避免固体产物析出 ②. 50%的乙醇溶液
（7）重结晶
【解析】【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【小问1详解】己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，所以选用量筒。
【小问2详解】③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
【小问3详解】己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
【小问4详解】由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
【小问5详解】“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
【小问6详解】由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。
【小问7详解】由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
典例2．(2023·全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是____________。加快NH4Cl溶解的操作有____________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免____________、____________；可选用____________降低溶液温度。
(3)指出如图过滤操作中不规范之处：_______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为____________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________。
2.【答案】　(1)锥形瓶　升温、搅拌等　(2)浓氨水挥发　双氧水分解　冰水浴　(3)玻璃棒末端没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁　(4)活性炭　(5)促进[Co(NH3)6]Cl3尽快析出
【解析】　(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，它们在高温下易挥发、易分解，所以控制温度在10 ℃以下，通常采用冰水浴。(4)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭。(5)可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽快析出。
典例3： (2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：
（1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为_______；步骤I中采用冰水浴是为了_______；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是_______；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是_______；
（4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是_______；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
3.【答案】
（1）①. 恒压滴液漏斗 ②. 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
（2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
（3）除去过量的SO2（或H2SO3）
（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【解析】：【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O。
【小问1详解】根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
【小问2详解】由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
【小问3详解】步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
【小问4详解】步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
【小问5详解】步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。
典例4. (2024·河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ；CaBr2溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为 。
（2）将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 。
（3）利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_______和_______。
（4）为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以KBr计)，则需称取_______(用含m的代数式表示)。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。
典例4.【答案】（1）①. 直形冷凝管 ②. 除去市售的溴中少量的Cl2 ③.
（2）①. 蒸发皿 ②.
（3）①. 液封 ②. 降低温度
（4）0.31m
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。
【小问1详解】仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应，、，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为；
【小问2详解】将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为；
【小问3详解】密度，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；
【小问4详解】m克KBr固体物质的量为，根据转移电子关系式，则理论上需要的物质的量为，实际所需称取的质量为
【小问5详解】趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
典例5．(2024·浙江6月卷-20，10分)某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
5.【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色) (2)BC (3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
典例6. （2024黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。
V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。
回答下列问题：
（1）NaHSO4在反应中起_______作用，用其代替浓H2SO4的优点是_______(答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_______。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数
C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至0.1％)。
（6）若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_______(精确至1)。
6.【答案】（1） ①. 催化剂和吸水剂 ②. 无有毒气体二氧化硫产生 （2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 （3）AD （4）分液漏斗 （5）73.5% （6）90
【解析】【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。
【小问1详解】该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量；
【小问2详解】变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率；
【小问3详解】A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确；故答案为：AD；
【小问4详解】容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
【小问5详解】由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为；
【小问6详解】改用作为反应物，，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
典例7．（2025·河北·一模）氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：
(1)仪器X名称为 。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ (装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开 (填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是 。
(4)D装置可以用下列装置替代的是 (填标号)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶
c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管
(5)下列说法正确的是 (填标号)。
a．C装置应采用热水浴控制温度
b．本实验应在通风橱中进行
c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物
d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率
(6)产品纯度测定。取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100 mL溶液，准确量取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用cmol·L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。产品纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
7.【答案】(1)三颈烧瓶 (2)f →g→d→e→f→g→b (3) A 将装置中的空气排尽
(4)d (5)b (6) 偏高
【分析】该实验用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸，用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，得到的气体需通入浓硫酸进行干燥，而后通入到装置C中进行反应，反应后需要对SO2进行尾气吸收。
【详解】（1）根据仪器构造，可知仪器X的名称是三颈烧瓶；
（2）依题意，必须先制备干燥的二氧化硫，否则产品会混有杂质硫酸氢铵。用氢氧化钠溶液吸收尾气，要防止氢氧化钠溶液中的水蒸气入装置C，故装置排序为a→f →g→d→e→f→g→b；
（3）装置C中反应之前要排尽装置内CO2、水蒸气，即先旋开装置A中分液漏斗活塞，利用SO2将装置中空气排尽；
（4）装置D中浓硫酸用于干燥SO2，吸收水，可选择装有五氧化二磷的U型管来替代装置D，a、b不能吸收水，c与SO2反应；故选d；
（5）a．依题意，羟胺加热时会发生爆炸，a项错误；
b．本实验有SO2产生，应在通风橱中进行，b项正确；
c．氨基磺酸微溶于乙醇，采用过滤操作分离，c项错误；
d．若用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末，则相当于把浓硫酸稀释，不能加快反应速率，d项错误；
故选b；
（6）氨基磺酸(H2NSO3H)是一元强酸，与NaOH反应化学方程式为H2NSO3H+NaOH= H2NSO3Na+H2O，根据比例关系，产品纯度为=；若用酚酞作指示剂，消耗氢氧化钠溶液增多，测得结果偏高。
典例8．（2024高三·广西柳州）锡(Sn)是第ⅣA族元素，其常见的氯化物有SnCl4和SnCl2。SnCl4常温下为液体，遇水极易发生水解反应；SnCl2常温下为固体，具有还原性，可被空气中的氧气氧化。某化学实验小组制备SnCl4的装置如图(加热与夹持装置省略)。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ；装置B中盛放的试剂是 。
(2)制取SnCl4的操作步骤为：
①连接好装置；② ；③添加药品、滴加浓盐酸；④待装置D 后，加热装置C；⑤收集SnCl4。请补充上述实验步骤。已知装置A中反应的还原产物为Cr3+，写出该反应的离子方程式 。
(3)装置E的作用是 。
(4)经测定发现实验所得的SnCl4样品中含有少量的SnCl2，测定样品纯度的方案如下：
取a g样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液V mL。滴定过程中先后发生的反应为：
ⅰ．；
ⅱ．(均未配平)。
若SnCl2的相对分子质量为M1，SnCl4的相对分子质量为M2，则SnCl4样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
8.【答案】(1) 蒸馏烧瓶 无水CaCl2(或“P2O5”或“硅胶”)
(2) 检查装置气密性 充满黄绿色气体
(3)吸收多余的氯气；防止空气中的水蒸气进入D中 (4) 偏大
【分析】装置A浓盐酸和K2Cr2O7反应制备氯气，生成的氯气通过盛装饱和食盐水的集气瓶，吸收挥发出来的氯化氢，否则Sn与HCl反应生成SnCl2，装置B中盛装干燥剂，干燥氯气，装置C是SnCl4的制备装置，装置D是收集装置，因为SnCl4常温下为液体，遇水极易发生水解，球形干燥管E中的碱石灰是为了吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入D，以此解题
【详解】（1）由图可知仪器a是蒸馏烧瓶；装置B中的试剂可以干燥氯气，应该是无水 (或“”或“硅胶”)；
（2）装置组装完毕后应该：检查装置气密性；气密性良好后，可以添加药品，首先制备氯气，利用氯气排除装置中的空气，故要待装置D充满黄绿色气体后，再加热装置C，开始反应生产产品，装置A中重铬酸钾和浓盐酸反应制备氯气的离子方程式为：；
（3）装置D中收集产品，产品易水解，没有反应完的氯气容易污染空气，故装置E的作用是：吸收多余的氯气；防止空气中的水蒸气进入D中；
（4）利用得失电子守恒配平得到配平的方程式为：；滴定终点时，发生反应，生成的I2使淀粉变蓝；由反应方程式(或者根据得失电子守恒)可得关系式：，，产品纯度为
若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化碘离子，消耗的碘酸钾偏少，会使测量结果偏大。
典例9.（2024·山西·模拟预测）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色固体，难溶于水和乙醇，受热易分解，是生产锂电池的原材料。某化学兴趣小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度以及探究其热分解的产物。回答下面有关问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体：称取5.0g(NH4)2Fe(SO4)2晶体，放入容器D中，然后加入15mL1.0mol·L-1 H2SO4溶液，用电磁炉加热溶解后，再加入过量的饱和草酸(H2C2O4，易挥发)溶液，加热至80 90℃一段时间，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，即得到黄色草酸亚铁晶体。
(1)仪器A的名称是 。 (2)仪器B的作用是 。
(3)用电磁炉加热而不用酒精灯的原因是 。
(4)(NH4)2Fe(SO4)2晶体用硫酸溶解的原因是 。
(5)用乙醇洗涤的优点是 。
Ⅱ.探究草酸亚铁晶体的纯度：
称取2.0g草酸亚铁晶体样品(杂质不参与反应)并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液，取上述溶液25.00mL，用0.01mol·L-1 KMnO4溶液滴定，经过三次平行实验，平均消耗KMnO4溶液60.00mL。
(6)盛放KMnO4溶液的仪器是 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)。
(7)滴定时，是否需要另外再加入指示剂 (填“是”或“否”)。
(8)写出溶液中FeC2O4和KMnO4反应的化学方程式 。
(9)草酸亚铁晶体样品的纯度为 ；若配制溶液时部分Fe2+被氧化，则测定结果将 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
9.【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)冷凝回流，提高草酸的利用率 (3)草酸易挥发，防止遇到明火发生火灾 (4)抑制Fe2+的水解 (5)减少产品草酸亚铁晶体的损失，并有利于产品的干燥
(6)酸式滴定管 (7)否
(8)
(9) 90% 偏低
【分析】本题考查制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度的实验题，在Ⅰ中，更多的考查学生对于实验操作，例如装置名称、装置和试剂的选择，在Ⅱ中，更多的考查学生对于物质纯度的计算，注意250ml取样25ml这样一个细节，以及草酸亚铁晶体和草酸亚铁的区别。
【详解】（1）根据装置图可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗，答案：恒压滴液漏斗；
（2）仪器B是冷凝管，其作用是冷凝回流，提高草酸的利用率，答案：冷凝回流，提高草酸的利用率；
（3）由题干可知，易挥发，用酒精灯加热，有明火，所以用电磁炉加热，防止遇到明火发生火灾，答案：草酸易挥发，防止遇到明火发生火灾；
（4）根据易水解，推测其目的是抑制的水解，答案：抑制的水解；
（5）有题干可知，草酸亚铁晶体难溶于乙醇，用乙醇洗涤，减少产品草酸亚铁晶体的损失，并有利于产品的干燥，答案：减少产品草酸亚铁晶体的损失，并有利于产品的干燥；
（6）溶液属于氧化性溶液，所以放在酸式滴定管里，答案：酸式滴定管；
（7）滴定时，不需要另外再加入指示剂，因为本身有颜色，答案：否；
（8）和反应，具有氧化性，铁离子要失去电子，草酸根中的碳要失去电子，再根据得失电子守恒，可得化学方程式，答案：；
（9）样品溶液25.00mL，用溶液滴定，经过三次平行实验，平均消耗溶液60.00mL，，再根据化学计量数等于物质的量之比，得到，又可知2.0g草酸亚铁晶体样品(杂质不参与反应)并溶于稀中，配成250mL溶液，，
典例10．（2024高三下·安徽·阶段练习）苯胺是重要的化工原料，某化学兴趣小组在实验室里制备苯胺并提纯苯胺。有关物质的部分物理性质如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度/(g·cm-3） 相对分子质量
苯胺 -6.3 184 微溶于水，易溶于乙醚 1.02 93
硝基苯 5.7 210.9 难溶于水，易溶于乙醚 1.23 123
乙醚 -116.2 34.6 微溶于水 0.7134
I.制备苯胺: 将如下图所示装置（夹持装置略，下同）置于热水浴中回流30min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中加入NaOH溶液。
(1)仪器X的作用是 ，三颈烧瓶合适的容积是 。
a.100mL b.250mL c.500mL
(2)使用水浴加热的优点是 ，三颈烧瓶中反应生成FeCl2和易溶于水的盐酸苯胺（），该反应的离子方程式为 。
(3)加入NaOH的目的是 。
II.提取苯胺
(4)实验步骤：
①向反应后混合物中通入热的水蒸气进行蒸馏，蒸馏时收集到苯胺与水的混合物；将此混合物分离得到粗苯胺和水溶液。
②向水溶液中加入适量乙醚萃取，然后分液得到乙醚萃取液。分液必须使用到的一种玻璃仪器名称是 。
③合并粗苯胺和乙醚萃取液，再加入 固体后再次蒸馏，得到纯苯胺12.6g。
(5)该实验中苯胺的产率为 （保留3位小数）。
10.【答案】(1) 冷凝回流，使装置X内气体压强稳定 b (2)能使物质受热均匀，温度易于控制 (3)将盐酸苯胺转化是苯胺 (4) 分液漏斗 NaOH 或CaO (5)67.7％
【详解】（1）由图示可知，X是球形冷凝管，作用是冷凝回流，使装置X内气体压强稳定；三颈烧瓶内液体的体积为容积的~之间，硝基苯和浓盐酸体积约为100毫升，所以三颈烧瓶合适的容积是250mL，故选b；
（2）使用水浴加热的优点是能使物质受热均匀，温度易于控制；三颈烧瓶中硝基苯、盐酸、铁反应生成FeCl2和盐酸苯胺，反应的离子方程式为+3Fe+7H++3Fe2++2H2O；
（3）盐酸苯胺和氢氧化钠中氢氧根反应生成苯胺和水，故加入NaOH的目的是将盐酸苯胺转化是苯胺；
（4）分液必须使用到的一种玻璃仪器名称是分液漏斗；合并粗苯胺和乙醚萃取液时，需要干燥，故再加入NaOH或CaO固体后再次蒸馏；
（5）硝基苯的质量为，物质的量为，根据化学反应方程式可知，生成的苯胺的物质的量为0.2mol，故实验中苯胺的产率为。
四、模型建构（首行缩进2个汉字，五号，黑体）

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