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专题五　化学实验基础
命题规律 1．试题特征：(1)试题情境：设置的情境主要为实验探究情境；(2)试题特征：纯文字、文字＋表格、文字＋装置图。
2．考查要求：(1)必备知识：侧重于实验原理与方法，体现对化学实验知识的基础性和应用性的考查；(2)关键能力：侧重于信息获取与加工、实验探究与创新能力，对实验现象的分析判断，实验方案评价和迁移应用的能力。
3．命题角度：(1)化学实验常识及基本操作；(2)物质的检验和鉴别；(3)物质分离和提纯；(4)实验方案的评价——表格型与装置图型；(5)物质的制备和性质验证实验。
真题解密 (1)题干：多以装置图和表格形式呈现，主要给出实验目的、操作、现象和结论、物质的性质中的部分内容。
(2)每个选项涉及的考点多为仪器的识别，药品的制备、取用与保存，装置的安全性和实验原理分析，实验有关计算等。
(3)考查内容多为不同形式的实验评价，物质的制备、检验、分离与提纯等。
命题预测 　　微型实验的设计与评价，属于高考必考题型。主要考查仪器的选择、基本操作，设计、探究和评价实验的能力。
　　预计2025年命题仍会以元素化合物及有机物的性质为依托，创设新情境进行实验方案设计及评价考查，高频考向常见的有试剂的滴加顺序及用量评价、仪器及装置的选择与连接评价、物质分离提纯的方法及过程评价、实验效果评价等，试题将体现学科内大融合。
微专题1　化学实验基本操作、设计与评价
规律方法整合　建模型
强基培优精练　提能力
考前名校押题　练预测
高考真题赏析　明考向
微专题1　化学实验基本操作、设计与评价
1
角度
1.(2024·河北选考)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　)
A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理　
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
【答案】　A
?
属于重金属离子，可引起蛋白质变性，有毒
要戴护目镜
?
2. (2024·辽宁选考)下列实验操作或处理方法错误的是(　　)
A．点燃H2前，先检验其纯度 　
B．金属K着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 　
D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
【答案】　B
【解析】　H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误；Hg有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为无毒的HgS，C正确；苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确。
Hg有毒，Hg与硫反应可转化为无毒的HgS
3. (2024·安徽选考)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是(　　)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
【答案】　A
选项 实验目的 试剂 用品
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
实验装置与实验方法的目的性评价
2
角度
4. (2024·河北选考)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)(　　)
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液＋浓硫酸
B Cl2 MnO2＋浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl＋熟石灰
D CO2 石灰石＋稀盐酸
不能用加热固体NH4Cl制备
【答案】　C
【解析】　饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，A不符合题意；MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，B不符合题意；固体NH4Cl与熟石灰制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，C符合题意；石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，D不符合题意。
5. (2024·山东选考)下列图示实验中，操作规范的是(　　)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH
C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
【答案】　A
【解析】　调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，C操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范。
6. (2024·广东选考)按如图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是(　　)
A．烧瓶壁会变冷，说明存在ΔH<0的反应
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH4Cl升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
【答案】　B
【解析】　NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O的反应是吸热反应，所以烧瓶壁变冷，吸热反应ΔH>0，A错误；试纸会变蓝，说明有NH3生成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B正确；滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，是NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O反应产生的，不是NH4Cl的升华，C错误；滴加浓盐酸后气球会变小，D错误。
7. (2024·北京选考)下列实验的对应操作中，不合理的是(　　)
A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液　　 B.稀释浓硫酸　
C.从提纯后的NaCl溶 D.配制一定物质的量
液获得NaCl晶体　 浓度的KCl溶液
【答案】　D
【解析】　用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化，从而判断滴定终点，A项合理；浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理；配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流底端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理。
实验探究与方案设计的匹配性评价
3
角度
8. (2024·河北选考)下列实验操作及现象能得出相应结论的是(　　)
【答案】　C
9. (2024·江苏选考)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是(　　)
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L－1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L－1 H2SO4溶液和0.1 mol·L－1 CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2>S
【答案】　B
10. (2023·河北选考)由下列实验操作及现象，不能得出相应结论的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A Cl2通入淀粉 -KI溶液中，溶液变蓝 氧化性：Cl2>I2
B CO2通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：碳酸>苯酚
C SO2通入品红溶液中，溶液褪色 SO2具有氧化性
D NH3通入滴有酚酞溶液的水中，溶液变红 氨水显碱性
【答案】　C
? 化学实验仪器中的几个数据
? 实验操作中的“第一步”
1.检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
2.检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
3.调“0”点——天平等的使用。
4.验纯——点燃可燃性气体。
5.分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
6.润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉-KI试纸检验或验证某些气体时。
? 常考微型实验设计的方法
目的 实验设计
盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较 利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成白色胶状沉淀(H2SiO3)
利用盐类水解原理探究：用pH试纸(pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH
目的 实验设计
金属性强弱的比较 可通过与水或酸反应置换氢气的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性强弱、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性强弱、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
目的 实验设计
Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先产生黄色沉淀
HCOOH、CH3COOH 电离能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH
【思维模型】　解答有关表格型实验题的思维模型
仪器识别与基本操作的规范性评价
1
角度
1. (2024·河北邯郸二模)下列实验方法及所选仪器(其他材质仪器任选)均正确的是(　　)
A．除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后过滤，仪器为①⑦⑨
B．分离CCl4和Br2的混合液体，可用分液法，仪器为⑦⑧
C．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的FeSO4溶液的浓度，仪器为④⑥
D．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥
【答案】　C
【解析】　苯酚和溴水反应生成的三溴苯酚难溶于水，易溶于苯，不能过滤除去，故A错误；Br2易溶于CCl4，不分层，无法分液，故B错误；酸性高锰酸钾标准溶液为酸性强氧化试剂，应用酸式滴定管，待测液放置于锥形瓶中，故C正确；蒸馏应用直形冷凝管，且缺一个牛角管，故D错误。
2. (2024·广东汕头二模)实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途错误的是(　　)
【答案】　D
【解析】　直形冷凝管可以用于冷凝操作，故A正确；分液漏斗可以用于分液或滴加液体，故B正确；容量瓶可以用于精确配制一定物质的量浓度的溶液，故C正确；石英坩埚的主要成分是SiO2，与熔融NaOH反应，不能用于熔化NaOH固体，故D错误。
实验装置与实验方法的目的性评价
2
角度
3. (2024·河北沧州二模)下列实验装置(夹持仪器已省略)及操作合理且能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲制备NaHCO3
B．用装置乙测定醋酸浓度
C．用装置丙制备并收集SO2
D．用装置丁比较Na2CO3和NaHCO3的热稳定性
【答案】　D
【解析】　用装置甲制备NaHCO3应该先通NH3，后通CO2，且通入NH3时应防倒吸，A不符合题意；NaOH溶液应该装在碱式滴定管中，B不符合题意；SO2不能用排水法收集，C不符合题意；Na2CO3不分解，NaHCO3易分解，所以大试管装Na2CO3，小试管装NaHCO3，D符合题意。
4. (2024·河北承德二模)利用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是(　　)
A.除去CO2中,少量的SO2 B.比较Fe、Cu的,金属活动性
C.利用铜与浓硫酸,反应制SO2 D.加热AlCl3·6H2O,制无水AlCl3)
【答案】　B
【解析】　碳酸钠溶液既能吸收SO2，也能吸收CO2，A错误；原电池中，酸性条件下，负极金属一般比正极金属活泼，故可以比较出Fe、Cu的金属活动性，B正确；铜与浓硫酸需在加热条件下才能反应，C错误；AlCl3易水解，且HCl易挥发，故应在HCl气流中进行加热，D错误。
实验探究与方案设计的匹配性评价
3
角度
5. (2024·河北沧州二模)下列实验操作、现象及得出的结论均正确的是(　　)
抗氧化剂
【答案】　A
选项 实验操作、现象 实验结论
C 将久置的Na2O2加入稀盐酸中，产生气泡 Na2O2已经变质
D 取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉-KI溶液，前者有白色沉淀，后者溶液变蓝 氯气与水的反应存在限度
6. (2024·河北保定市三模)下列实验操作能达到目的的是(　　)
选项 实验操作 目的
A 在空气中蒸发AlCl3溶液 制备AlCl3固体
B 在苯乙烯、甲苯中分别滴加溴水，振荡 区别甲苯和苯乙烯
C 在FeS粉末中滴加浓硫酸，生成的气体通过氯化钙粉末 制备干燥的H2S
D 向盛有CuSO4溶液的烧杯中加入绿豆粒大小的金属钠 验证钠与铜的活泼性
【答案】　B
【解析】　直接蒸发AlCl3溶液，铝离子发生水解得到的是Al(OH)3，氢氧化铝受热分解为氧化铝，A错误；苯乙烯和溴发生加成反应使得溴水褪色且有机层无色，甲苯萃取溴水中溴单质，使得有机层显橙色，能区别甲苯和苯乙烯，B正确；浓硫酸具有强氧化性，会将－2价硫氧化为硫单质或二氧化硫，不能得到硫化氢气体，C错误；钠和水生成氢氧化钠和氢气，氢氧化钠又和硫酸铜生成氢氧化铜沉淀和硫酸钠，不能验证钠与铜的活泼性，D错误。
1. (2024·河北邯郸三模)用杯酚(表示为 )分离C60和C70的过程如图甲所示，①～③各步骤在实验室中所用到的装置选择合理的是(　　)
A．①—a、②—a、③—d B．①—a、②—b、③—c
C．①—b、②—a、③—d D．①—b、②—b、③—c
【答案】　A
【解析】　过程①中超分子不溶于甲苯，为固态，分离操作选择a为过滤；过程②中C60为不溶于氯仿的固体，因此分离操作选择为a；过程③中分离氯仿和杯酚，二者互溶，但沸点不同，因此通过装置d蒸馏分离，故A正确。
2. (2024·河北省重点高中三模)根据下列实验操作及现象，所得结论错误的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 向溶有SO2的BaCl2溶液中滴加Fe(NO3)3溶液，产生白色沉淀 Fe3＋具有强氧化性
B 25 ℃，用pH计测得0.100 mol·L－1某一元酸(HR)溶液的pH＝2.88 HR为弱电解质
C 向[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入乙醇，析出深蓝色晶体 [Cu(NH3)4]SO4在水—乙醇混合溶剂中的 溶解度较小　
相似相溶原理
?
选项 实验操作及现象 结论
D 将Zn与Fe用导线相连，插入稀硫酸酸化的3% NaCl溶液，一段时间后，从Fe电极区取出少量溶液，滴入2滴 K3[Fe(CN)6]溶液，无明显现象 Zn可以保护Fe不被腐蚀
铁元素为＋3价，检验亚铁离子
?
【答案】　A
【解析】　二氧化硫与水反应生成亚硫酸，酸性条件下硝酸根离子能与二氧化硫反应生成与溶液中钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀的硫酸根离子，则向溶有二氧化硫的氯化钡溶液中滴加硝酸铁溶液，产生白色沉淀不能说明铁离子具有氧化性，故A错误；25 ℃，用pH计测得0.100 mol·L－1一元酸HR溶液的pH＝2.88，说明HR在溶液中不能完全电离，属于弱电解质，故B正确；向硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，析出深蓝色晶体说明硫酸四氨合铜在水—乙醇混合溶剂中的溶解度较小，加入乙醇有利于降低硫酸四氨合铜的溶解度，便于晶体析出，故C正确；将锌与铁用导线相连，插入稀硫酸酸化的3%氯化钠溶液，一段时间后，从铁电极区取出少量溶液，滴入2滴铁氰化钾溶液，无明显现象说明锌铁在氯化钠溶液中构成原电池，锌作负极被损耗，铁在正极被保护，证明锌可以保护铁不被腐蚀，故D正确。板块一　专题五　选择题专项突破分级训练
【强基练】
1. (2024·湖南选考)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。下列说法正确的是(　　)
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
2.(2024·广东深圳二模)利用如图所示装置进行SO2的相关实验，其中能达到预期目的的是(　　)
A.制备SO2 B.收集SO2
C.验证SO2的还原性 D.验证SO2与水反应
3.(2024·河北石家庄二模)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是(　　)
A.检验SO是否沉淀完全 B.验证SO2的漂白性
C.验证牺牲阳极法保护铁 D.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
4.(2024·湖南怀化统考二模)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A.探究铁与水蒸气反应产生氢气 B.制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体
C.证明淀粉发生了水解 D.铁制镀件上镀铜
5.(2024·广东广州二模)冰晶石—Al2O3熔体电解法仍然是目前工业生产金属铝的唯一方法。实验室利用以下装置能达到实验目的的是(　　)
6.(2024·江西新余统考二模)下列图示与对应的叙述相符或能达到相应目的的是(　　)
A.实验室快速制氨气 B.提纯苯甲酸
C.绿矾晶体制备FeSO4 D.浓氨水与浓硫酸反应
7.(2024·河北部分学校二模)利用下列实验装置进行实验，操作正确且能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲蒸干CuCl2溶液制无水CuCl2晶体
B．用装置乙证明乙炔可使溴水褪色
C．用装置丙制备NaHCO3固体
D．用装置丁验证铁钉吸氧腐蚀
【培优练】
8.(2024·山东潍坊二模)氮化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨不溶于煤油)。下列说法中正确的是(　　)
A．往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好
B．还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度
C．Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低
D．反应结束，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会造成结果偏低
9.(2024·湖南岳阳二模)下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是(　　)
A.实验室制取氯气 B.制取NH3
C.配制银氨溶液 D.石蜡油的热分解
10.(2024·江西南昌市二模)实验室可以在50 ℃用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸，主要装置如图所示。
下列说法错误的是(　　)
A．多孔球泡可增加气体与溶液的接触面积
B．用电石制得的C2H2中含有的H2S杂质，应用FeSO4溶液除去
C．增大硝酸的质量分数，草酸的产率可能会下降
D．实验中会产生氮氧化物等污染性气体，可用NaOH溶液吸收
11.(2024·江西萍乡市二模)实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点－26 ℃，肉桂酸的熔点133 ℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。
操作：
①将5.3 g苯甲醛(M＝106 g/mol)、6.12 g乙酸酐(M＝102 g/mol)、K2CO3混合加热回流0.5 h
②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到纯净的肉桂酸(M＝148 g/mol)6.2 g。
下列有关说法错误的是(　　)
A．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
B．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源
C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
D．肉桂酸的产率为69.8%
板块一　专题五　选择题专项突破分级训练
【强基练】
1. (2024·湖南选考)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。下列说法正确的是(　　)
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】　C
【解析】　金属铜与稀硝酸不会发生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A项说法错误；由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，故B项说法错误；装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O反应3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，气体颜色变浅，故C项说法正确；由于该装置为密闭体系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离接触，反应停止，故D项说法错误。
2.(2024·广东深圳二模)利用如图所示装置进行SO2的相关实验，其中能达到预期目的的是(　　)
A.制备SO2 B.收集SO2
C.验证SO2的还原性 D.验证SO2与水反应
【答案】　A
【解析】　亚硫酸钠和硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫气体，故A正确；二氧化硫密度大于空气的，应用向上排空气法收集，二氧化硫短进长出，故B错误；二氧化硫和氢硫酸反应，体现的是二氧化硫的氧化性，故C错误；试管内水面上升，可以验证SO2溶于水，要验证SO2与水反应还需进一步测定溶液的pH，故D错误。
3.(2024·河北石家庄二模)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是(　　)
A.检验SO是否沉淀完全 B.验证SO2的漂白性
C.验证牺牲阳极法保护铁 D.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
【答案】　B
【解析】　沿烧杯壁向上层清液继续滴加1～2滴氯化钡溶液，如果没有白色浑浊产生，说明硫酸根沉淀完全，A不符合题意；二氧化硫具有漂白性，可使品红褪色，验证漂白性需将其通入到品红溶液中，通入到紫色石蕊试液中只能验证其酸性，B符合题意；铁和锌连接处于潮湿环境中，发生电化学腐蚀，由于锌更活泼，锌作负极失电子，铁不会失电子，加入K3[Fe(CN)6]可以检验无亚铁离子生成，验证牺牲阳极法保护铁，C不符合题意；挤压胶头滴管，氨气溶于水，使烧瓶内压强减小，打开止水夹，烧杯里的水进入烧瓶，能看到红色喷泉，说明NH3的水溶液显碱性，D不符合题意。
4.(2024·湖南怀化统考二模)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A.探究铁与水蒸气反应产生氢气 B.制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体
C.证明淀粉发生了水解 D.铁制镀件上镀铜
【答案】　B
【解析】　铁与水蒸气加热条件下反应生成四氧化三铁和氢气，氢气具有可燃性，点燃肥皂泡可检验反应生成氢气，实验中还需要点燃的火柴棒，故A不符合题意；硫酸四氨合铜在乙醇中溶解度较小，溶液中倒入乙醇溶液析出一水硫酸四氨合铜晶体，故B符合题意；酸性条件下葡萄糖不能与银氨溶液共热发生银镜反应，则证明淀粉发生了水解的实验时，应向水解后的溶液中加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性后，再加入银氨溶液共热反应，观察是否有银镜生成，故C不符合题意；铁制镀件上镀铜时，铜应与直流电源的正极相连做电镀池的阳极，故D不符合题意。
5.(2024·广东广州二模)冰晶石—Al2O3熔体电解法仍然是目前工业生产金属铝的唯一方法。实验室利用以下装置能达到实验目的的是(　　)
【答案】　D
【解析】　浓硫酸与碳酸钙反应生成微溶的CaSO4，覆盖在CaCO3表面，阻止反应的进一步进行，所以不能用浓硫酸与碳酸钙反应制备CO2，A错误；CO2通入NaAlO2溶液中，导管应长进短出，B错误；过滤操作中，漏斗颈尖嘴应紧贴烧杯内壁，C错误；灼烧Al(OH)3分解生成Al2O3，D正确。
6.(2024·江西新余统考二模)下列图示与对应的叙述相符或能达到相应目的的是(　　)
A.实验室快速制氨气 B.提纯苯甲酸
C.绿矾晶体制备FeSO4 D.浓氨水与浓硫酸反应
【答案】　A
【解析】　浓氨水中存在NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－，加入NaOH固体，溶液中c(OH－)增大，且NaOH固体遇水放出大量的热，均有利于氨气逸出，故A正确；提纯苯甲酸应用重结晶的方法，不用蒸馏的方法，故B错误；亚铁离子易被氧化，应隔绝空气加热，故C错误；浓硫酸不挥发，不能产生白烟，故D错误。
7.(2024·河北部分学校二模)利用下列实验装置进行实验，操作正确且能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲蒸干CuCl2溶液制无水CuCl2晶体
B．用装置乙证明乙炔可使溴水褪色
C．用装置丙制备NaHCO3固体
D．用装置丁验证铁钉吸氧腐蚀
【答案】　D
【解析】　CuCl2溶液蒸干过程中会彻底水解，生成氢氧化铜，甚至分解生成氧化铜，A错误；电石与饱和食盐水产生的乙炔气体中含有H2S等杂质，也能使溴水褪色，所以溴水褪色不一定是乙炔所导致，B错误；二氧化碳与饱和食盐水不能生成碳酸氢钠，需要先溶入足量氨气，C错误；根据氧气传感器测定氧气浓度，可以通过氧气浓度的变化来验证铁钉发生吸氧腐蚀，D正确。
【培优练】
8.(2024·山东潍坊二模)氮化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨不溶于煤油)。下列说法中正确的是(　　)
A．往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好
B．还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度
C．Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低
D．反应结束，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会造成结果偏低
【答案】　D
【解析】　实验前连接好装置后，向水准瓶中注入煤油，使右侧液面高于左侧，若一段时间后仍旧右侧高于左侧，则气密性良好，故A错误；碳化钙和水反应生成乙烯和氢氧化钙，乙烯不溶于水，但溶于煤油，所以该装置不可用来测定CaC2样品的纯度，故B错误；Y形管中反应前存有一定量气体，反应后管内残留的气体体积与反应前存有的气体体积相同，故结果无影响，故C错误；反应结束，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会导致量气管内煤油液面比右侧液面低，则测量出来的生成的气体体积偏低，故会造成结果偏低，故D正确。
9.(2024·湖南岳阳二模)下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是(　　)
A.实验室制取氯气 B.制取NH3
C.配制银氨溶液 D.石蜡油的热分解
【答案】　D
【解析】　二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，常温下与浓盐酸不反应，则题给装置无法达到制取氯气的实验目的，故A错误；氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，则题给装置无法达到制备氨气的实验目的，故B错误；硝酸银溶液与过量的氨水反应生成叠氮化银，无法制得银氨溶液，则题给装置无法达到制备银氨溶液的实验目的，故C错误；催化剂作用下，石蜡油受热分解生成的烯烃可以使试管中盛有的溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色，则题给装置能达到验证石蜡油的热分解的实验目的，故D正确。
10.(2024·江西南昌市二模)实验室可以在50 ℃用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸，主要装置如图所示。
下列说法错误的是(　　)
A．多孔球泡可增加气体与溶液的接触面积
B．用电石制得的C2H2中含有的H2S杂质，应用FeSO4溶液除去
C．增大硝酸的质量分数，草酸的产率可能会下降
D．实验中会产生氮氧化物等污染性气体，可用NaOH溶液吸收
【答案】　B
【解析】　多孔球泡让通入的气体以小气泡的形式和液体接触，能增加接触面积，故A正确；用电石制得的C2H2中含有的H2S杂质，应用CuSO4溶液除去，故B错误；草酸具有较强的还原性，硝酸是氧化性酸，增大硝酸质量分数可能会氧化草酸而导致草酸产率下降，故C正确；实验中硝酸可能被还原为NO、NO2等污染性气体，可以用NaOH溶液吸收，故D正确。
11.(2024·江西萍乡市二模)实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点－26 ℃，肉桂酸的熔点133 ℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。
操作：
①将5.3 g苯甲醛(M＝106 g/mol)、6.12 g乙酸酐(M＝102 g/mol)、K2CO3混合加热回流0.5 h
②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到纯净的肉桂酸(M＝148 g/mol)6.2 g。
下列有关说法错误的是(　　)
A．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气
B．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源
C．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
D．肉桂酸的产率为69.8%
【答案】　D
【解析】　将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5 h；向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，将肉桂酸、乙酸、乙酸酐等转化为盐；通入水蒸气进行蒸馏，收集苯甲醛；将蒸馏后剩余溶液中加入酸，重新生成肉桂酸等，肉桂酸难溶于水，过滤后洗涤、干燥，便可获得肉桂酸。苯甲醛难溶于水，当馏出液无油珠时，表明苯甲醛已全部蒸出，此时可停止通入水蒸气，A正确；操作③结束时，为防止发生倒吸，应先打开弹簧夹使系统与大气相通，再移去热源，B正确；向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，生成沉淀，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，C正确；5.3 g苯甲醛的物质的量为0.05 mol,6.12 g乙酸酐的物质的量为0.06 mol，理论上生成肉桂酸的物质的量为0.05 mol，质量为0.05 mol×148 g/mol＝7.4 g，则肉桂酸的产率为×100%≈83.8%，D错误。

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