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板块一　题型突破二　题型突破特训(二)
1.(2024·河北唐山二模)三氯化铝在有机催化、金属冶炼中应用广泛。某小组以铝土矿为原料制备无水AlCl3并测定其纯度，设计了如下实验方案。回答下列问题：
Ⅰ.AlCl3·6H2O制备
(1)步骤①的分离操作中需要用到的玻璃仪器有 ______________________。
(2)步骤②通入CO2时用多孔球泡的目的是 __________________________。
(3)步骤④的操作为：在不断滴加 ________(填试剂名称)的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤。
Ⅱ.无水AlCl3的制备
以AlCl3·6H2O晶体制备无水AlCl3的装置如下图。已知SOCl2熔点为－156 ℃，沸点为76 ℃，遇水极易生成两种酸性气体。
(4)实验开始先通N2，一段时间后，先加热装置 ________(填“A”或“B”)；装置B内发生反应的化学方程式为 ________________________________________
____________________________________________________________________。
(5)装置E中碱石灰的作用有 ________________________________________
____________________________________________________________________。
Ⅲ.AlCl3纯度的测定
称取1.000 g产品，配成100 mL溶液，取20.00 mL于锥形瓶中，滴入Na2CrO4溶液2～3滴(作指示剂)，然后用0.200 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定，经三次实验，平均消耗标准溶液18.00 mL。
(6)产品的纯度为 ________(保留3位有效数字)。
(7)下列操作，会使测量结果偏低的是 ________。
a．滴定过程中往锥形瓶中加入H2O
b．达到滴定终点时俯视读数
c．滴定后滴定管尖嘴处有一液滴悬而未落
【答案】　(1)漏斗、烧杯、玻璃棒　(2)增大接触面积，提高原料利用率
(3)浓盐酸　(4)A　AlCl3·6H2O＋6SOCl2AlCl3＋6SO2↑＋12HCl↑
(5)尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水蒸气进入D和B装置
(6)80.1%　(7)b
【解析】　铝土矿中加入NaOH，将氧化铝转化为四羟基合铝酸钠，通入CO2转化为氢氧化铝，加入盐酸将氢氧化铝转化为氯化铝，在不断滴加浓盐酸的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤得到AlCl3·6H2O，以AlCl3·6H2O晶体制备无水AlCl3，SOCl2与AlCl3·6H2O反应得到无水氯化铝，装置E中碱石灰的作用为尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水蒸气进入D和B装置，据此回答。(1)步骤①为过滤，玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒。(2)步骤②通入CO2时用多孔球泡的目的是增大接触面积，提高原料利用率。(3)根据分析，步骤④的操作为：在不断滴加浓盐酸的条件下蒸发、结晶、过滤洗涤得到AlCl3·6H2O，防止铝离子水解。(4)①实验开始先通N2，一段时间后，先加热装置A，让AlCl3·6H2O与SOCl2充分接触；②装置B内发生反应的化学方程式为AlCl3·6H2O＋6SOCl2AlCl3＋6SO2↑＋12HCl↑。(5)根据分析可知，装置E中碱石灰的作用有：尾气处理(SO2和HCl)，防止空气中的水蒸气进入D和B装置。(6)根据AlCl3～3AgNO3可知，20.00 mL的溶液中n(AlCl3)＝n(AgNO3)＝×0.200 0 mol·L－1×18.00 mL×10－3 L·mL－1＝1.2×10－3 mol，产品中n(AlCl3)＝1.2×10－3 mol×＝6×10－3 mol，则产品的纯度为＝×100%＝80.1%。(7)滴定过程中往锥形瓶中加入H2O，没有影响，a错误；达到滴定终点时俯视读数，标准液体积的读数偏小，所得测量结果偏低，b正确；滴定后滴定管尖嘴处有一液滴悬而未落，标准液体积的读数偏大1滴，所得测量结果偏大，c错误。
2.(2024·河北石家庄二模)乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
2CH3COC2H5OCH3CCH2COC2H5OO(乙酰乙酸乙酯)＋C2H5OH
相对分子质量 沸点
乙醇 46 78
乙酸乙酯 88 77
乙酰乙酸乙酯 130 180.4
实验步骤：
ⅰ.向三颈烧瓶中加入4.0 g Na,5.0 g细砂和18 mL二甲苯；加热使Na熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ.迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ.向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分10.4 g。回答下列问题：
(1)装置图中无水CaCl2的作用为 ________________________；A、B处应安装的仪器分别为 ________________________________________(填名称)。
(2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为_____________________
____________________________________________________________________。
(3)乙酰乙酸乙酯()可与Na反应生成，是因为其分子中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为 ________________________________________
______________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
步骤ⅲ中加入乙酸的目的为 ________________________________________
_____________________________________________________________________。
(4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为 _________________
____________________________________;_________________。
【答案】　(1)隔绝空气中的水蒸气　恒压滴液漏斗(分液漏斗)、球形冷凝管
(2)CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化
(3)酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强　将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇
(4)降低产品在水中的溶解度(或增大水层密度利于分层)　干燥产品
【解析】　向三颈烧瓶中加入4.0 g Na、细砂、二甲苯；加热使Na熔化并分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体；迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，反应生成乙醇钠和；向反应后的体系中加入3mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇；再向其中加入饱和食盐水降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分乙酰乙酸乙酯。(1)无水CaCl2具有吸水性，Na能与水反应，装置图中无水CaCl2的作用为隔绝空气中的水蒸气；A是向三颈烧瓶中加入液体试剂的仪器，A为恒压滴液漏斗；B是冷凝回流装置，B的仪器为球形冷凝管。(2)CCl4的密度比Na大，Na接触空气会被氧化，所以步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4。(3)酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强。步骤ⅲ中加入乙酸将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇。(4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水降低产品在水中的溶解度；无水Na2SO4的作用为干燥产品。
3.(2024·湖南怀化二模)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
仪器C中发生反应如下：
(Ⅰ)Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq)
(Ⅱ)_____________________________________________________________
(Ⅲ)S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)
(1)仪器A的名称是 __________；装置组装完成后，先 _______________(答实验操作名称)，再加入相关试剂。
(2)仪器C中反应Ⅱ的化学反应方程式是 _________________________；已知反应Ⅲ相对较慢，则仪器C中反应达到终点的现象是 _____________。
(3)装置B的主要作用是 __________________________________；装置E中盛放 ________溶液。
(4)反应结束后，仪器C中的溶液经蒸发浓缩析出Na2S2O3·5H2O。产品中含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。为测定产品的纯度，称取1.24 g样品配成溶液，滴加足量的稀盐酸，过滤、洗涤、干燥，得0.144 g固体，则产品的纯度为 ________。
【答案】　(1)圆底烧瓶　检验装置的气密性
(2)2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)　溶液变澄清(或浑浊刚好消失)
(3)观察并控制SO2的流速或平衡气压　NaOH
(4)90%
【解析】　A制备二氧化硫，B中盛放饱和亚硫酸氢钠溶液，观察SO2的生成速率，C中二氧化硫和Na2S与Na2SO3混合液发生多步反应生成Na2S2O3，D是安全瓶，防倒吸，E中可盛放氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染。(1)根据装置图，仪器A的名称是圆底烧瓶；该实验涉及二氧化硫气体的制备，所以装置组装完成后，先检验装置的气密性，再加入相关试剂。(2)实验目的是制备Na2S2O3·5H2O，反应Ⅲ中有S单质参加反应，所以反应Ⅱ应该生成S单质，则仪器C中反应Ⅱ的化学反应方程式是2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)；反应Ⅲ相对较慢，慢反应决定总反应，若S完全反应说明反应达到终点，则仪器C中反应达到终点的现象是溶液变澄清(或浑浊刚好消失)。(3)装置B的主要作用是观察并控制SO2的流速或平衡气压，B中试剂为饱和NaHSO3；装置E吸收尾气中的SO2，盛放NaOH溶液。(4)Na2S2O3·5H2O遇酸发生反应：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，称取1.24 g样品配成溶液，滴加足量的稀盐酸，过滤、洗涤、干燥，得0.144 g固体，可知反应生成0.144 g S，n(Na2S2O3·5H2O)＝n(S)＝＝0.004 5 mol，则产品的纯度为×100%＝90%。
4.(2024·江西新余市二模)盐酸羟胺(NH2OH·HCl)是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室以丁酮肟(CCH3CH2CH3N－OH)、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。
已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。
②盐酸羟胺的熔点为152 ℃，丁酮肟的沸点为153 ℃，丁酮的沸点为79.6 ℃。回答下列问题：
(1)直形冷凝管的进水口为 ________(填“a”或“b”)。
(2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为 _________________
________________________________；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是 ________________________________________；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是____________________________________。
(3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为 _____________________，洗涤干燥。
(4)测定产品纯度。
称取m g盐酸羟胺产品，配制成100 mL溶液，量取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH3OH]＋＋4Fe3＋===4Fe2＋＋N2O↑＋6H＋＋H2O，充分反应后，用c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋(滴定过程中Cr2O转化为Cr3＋，Cl－不反应)，滴定达终点时消耗K2Cr2O7溶液V mL。则样品中NH2OH·HCl的质量分数为 ______________；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】　(1)b
(2)CCH3CH2CH3N－OH＋HCl＋H2OCH3CH2CCH3O＋NH2OH·HCl　降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向移动　在较低温度下分离出丁酮，防止盐酸羟胺受热分解
(3)冷却(降温)结晶，过滤
(4)%　偏低
【解析】　在三颈烧瓶中丁酮肟与盐酸反应生成丁酮和盐酸羟胺，采用减压蒸馏分离出丁酮。(1)直形冷凝管中水流是下进上出，故直形冷凝管的进水口为b。(2)甲装置中丁酮肟与盐酸发生可逆反应生成丁酮和盐酸羟胺，反应的化学方程式为CCH3CH2CH3N－OH＋HCl＋H2OCH3CH2CCH3O＋NH2OH·HCl；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是：降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向移动；盐酸羟胺的化学性质与铵盐相似，结合题目已知②，乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是：降低压强、在较低温度下分离出丁酮，同时防止盐酸羟胺受热分解。(3)盐酸羟胺的化学性质与铵盐相似，盐酸羟胺的熔点为152 ℃，盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大，故从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为：冷却(降温)结晶，过滤，洗涤，干燥。(4)根据反应：2[NH3OH]＋＋4Fe3＋===4Fe2＋＋N2O↑＋6H＋＋H2O、6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O可得3NH2OH·HCl～K2Cr2O7,25.00 mL溶液中含NH2OH·HCl物质的量为3c mol·L－1×V×10－3 L＝3cV×10－3 mol，样品中NH2OH·HCl的质量分数为×100%＝%；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的体积偏小，则测定结果偏低。
5.(2024·河北沧州市部分高中二模)氨基钠(NaNH2)可用作有机合成的还原剂、脱水剂等。已知，ⅰ.NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应；ⅱ.2Na＋2NH3===2NaNH2＋H2↑、NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑、4NaNH2＋3O2===2NaOH＋2NaNO2＋2NH3。回答下列问题：
Ⅰ.制备氨基钠
(1)按气流从左往右的方向，上述装置合理的连接顺序为 ______________(填仪器接口字母，必要时个别装置可重复使用)。
(2)仪器x的名称为 ________________，装置A的作用为 _________________
____________________________________________________________________。
(3)装置B中制备NH3的化学方程式为 _______________________________
_____________________________________________________________________。
(4)Fe(NO3)3的作用是 ________，若装置D中生成1.12 L(标准状况下)H2，则消耗 ________g Na。
(5)反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气，设计方案判断密闭体系中空气是否排尽： _________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
Ⅱ.氨基钠产品质量分数测定
称量2.0 g氨基钠产品，溶于水配成500 mL溶液；量取25 mL溶液，加热除去NH3，冷却至室温后，滴入2滴酚酞试液，用0.1 mol·L－1的HCl标准溶液进行滴定，记下达到滴定终点所消耗HCl标准溶液的体积，重复上述实验4次，滴定结果如下表。
实验数据 滴定次数
1 2 3 4
V(产品)/mL 25.00 25.00 25.00 25.00
V[HCl(标准溶液)]/mL 25.75 25.00 25.05 24.95
(6)氨基钠的质量分数为 ________%(保留三位有效数字)。
【答案】　(1)bcdefcda
(2)球形干燥管　吸收NH3，防止污染空气
(3)CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑
(4)催化剂　2.3
(5)向装置A的空烧杯中加水至干燥管下端颈部浸没，通入NH3，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(6)97.5
【解析】　由实验装置图可知，装置B中浓氨水与氧化钙反应制备氨气，装置C中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置D中钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠，装置C中盛有的碱石灰用于防止水蒸气进入D中与氨基钠反应，装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气，防止污染空气，则装置的连接顺序为BCDCA，仪器接口的连接顺序为bcdefcda。(1)由分析可知，仪器接口的连接顺序为bcdefcda。(2)由实验装置图可知，仪器x为球形干燥管；由分析可知，装置A中盛有的稀硫酸用于吸收氨气，防止污染空气。(3)装置B中制备氨气的反应为氧化钙与浓氨水反应生成氢氧化钙和氨气，反应的化学方程式为CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑。(4)由分析可知，装置D中发生的反应为钠在硝酸铁做催化剂条件下与液氨反应生成氨基钠和氢气，反应的化学方程式为2Na＋2NH32NaNH2＋H2↑，则生成标准状况下1.12 L氢气时，消耗金属钠的质量为×2×23 g/mol＝2.3 g。(5)金属钠易与空气中的氧气反应，干扰氨基钠的制备，所以反应前装置D中需通入氨气排尽体系中空气，具体操作为向装置A的空烧杯中加水至干燥管下端颈部浸没，通入氨气，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽，故答案为：向装置A的空烧杯中加水至干燥管下端颈部浸没，通入NH3，如烧杯中出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽。(6)由题意可得如下转化关系：NaNH2～NaOH～HCl，由表格数据可知，第1次滴定消耗盐酸体积误差较大，应舍去，则滴定消耗盐酸平均体积为＝25.00 mL，则氨基钠的质量分数为×100%＝97.5%。
6.(2024·湖南师大三模)实验室制备无水ZnCl2并进行纯度测定。
已知：①氯化锌遇水生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受热分解。
②二甲酚橙为金属指示剂。
步骤一：利用如图所示装置(夹持装置已省略)制备无水ZnCl2。
步骤二：滴定并计算锌元素的百分含量。
取m g试样配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中。加入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入两滴二甲酚橙作指示剂，用0.400 0 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定Zn2＋，终点时消耗EDTA标准溶液的平均体积为15.00 mL，测定过程中发生反应Zn2＋＋H2Y2－===ZnY2－＋2H＋。
回答下列问题：
(1)盛放碱石灰的仪器的名称为 ________________，使用仪器a的优点： ______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)丙装置中主要反应的化学方程式为 ______________________________。
(3)若不使用乙装置，丙装置得到的产物中会有部分水解而产生杂质，该水解反应的化学方程式为 ________________________________________。
(4)丁装置中碱石灰的作用是 _______________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)氯化锌试样中锌元素的百分含量为 ________%(用含m的代数式表示)，滴定前，盛放EDTA标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失，则所测产品中锌元素的百分含量 ________(填“偏高”或“偏低”)。
【答案】　(1)球形干燥管　平衡压强，有利于浓盐酸顺利滴下
(2)Zn＋Cl2ZnCl2
(3)ZnCl2＋2H2O??Zn(OH)2＋2HCl
(4)吸收多余的氯气和HCl，防止污染空气、防止空气中的水蒸气进入丙装置中
(5)　偏高
【解析】　装置甲制备氯气，进入装置丙前，氯气需要通过乙装置进行干燥，但氯气中混有的HCl杂质不需要除掉，丙装置中反应生成氯化锌，装置丁用于处理尾气，同时防止空气中水蒸气进入丙中。(1)盛放碱石灰的仪器的名称为球形干燥管，仪器a中的侧管能平衡压强，有利于浓盐酸顺利滴下。(2)丙装置中主要反应为锌和氯气加热生成氯化锌，化学方程式为Zn＋Cl2ZnCl2。(3)氯气中混有水蒸气，氯化锌水解生成Zn(OH)2和HCl，反应为ZnCl2＋2H2O??Zn(OH)2＋2HCl。(4)丁装置中的碱石灰吸收多余的氯气、HCl防止污染空气，且防止空气中的水蒸气进入丙装置中。(5)据关系式ZnCl2～Zn2＋～Na2H2Y，可知m g样品氯化锌中锌元素的百分含量为×100%＝%；滴定前，盛放EDTA标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失，则导致标准液用量偏大，所测产品中锌元素的百分含量偏高。(共100张PPT)
题型突破二　化学实验综合
● 题型功能
1.能力考查：信息的获取与加工、实验探究与创新和批判性思维能力；掌握化学实验的基本方法与技能；能对实验方案、实验过程和实验结论进行评价，提出进一步探究的设想；能运用变量控制的方法探究合适的反应条件，安全、顺利地完成实验；能用数据、图表、符号等描述实验证据并据此进行分析推理形成结论；设计合理方案以及科学探究的能力。
2.热点考查：考查实验仪器的使用、实验基本操作、常见无机物和有机物的制备、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验现象的分析与描述、实验数据的分析处理和有关计算等。
● 题型情境
主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体，试题情境主要有以物质的制备和纯化作为实验的探究情境和定性与定量的分析情境两种。
● 题型结构
● 命题趋势
实验综合题仍以仪器类、操作类、试剂类、评价类、探究类和计算类作为命题的热点。考查方式(1)仪器类：是什么→选什么→为什么→怎么用→怎么连；(2)试剂：是什么→选什么→为什么；(3)实验步骤可能增添实验步骤的补充和实验方案的表述考查。命题方式将会把实验装置、实验数据和实验有关图像融合在一起，体现命题的创新性要求。
物质制备类综合实验
1
题型
1. (2024·河北选考)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
2024真题赏析
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 __________；CaBr2溶液的作用为 ______________________；D中发生的主要反应的化学方程式为 ____________
____________________。
(2)将D中溶液转移至 ________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 _____________________________。
(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 ____________和 ____________。
利用电子守恒建立关系6KBr～6e－～K2Cr2O7
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中 趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 __________，滤液沿烧杯壁流下。
减少因温度降低杂质析出使产品纯度降低
?
?
2. (2024·辽宁选考)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起 ________作用，用其代替浓H2SO4的优点是 _______________________________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 ________________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 ________(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 _____(填名称)。
产品实际产量与理论产量的比
其最大数值就是所测物质的相对分子质量
?
?
【答案】　(1)催化剂　无有毒气体二氧化硫产生
(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率　(3)AD
(4)分液漏斗　(5)73.5%　(6)90
【解析】　乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73～78 ℃馏分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60 g。(1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H2SO4时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫是有毒气体，所以用其代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿
色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用
【思维模型】　有机制备实验题解题流程
定量类综合实验
2
题型
3. (2024·安徽选考)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 ________________(填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因： ______
___________________________________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 _____________________________。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 _______
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为 ____________(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2－TiCl3－KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用 KMnO4标准溶液滴定。　
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法的优点是 ____________________________________________________。
测定亚铁离子的含量，不需要指示剂
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫红色明显变浅
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如下表：
表中试剂X为 ________；根据该实验可得出的结论是 ____________
_______________________________________。
有剧毒，因此SnCl2—TiCl3—KMnO4滴定法相比于SnCl2—HgCl2—
K2Cr2O7滴定法的优点是：更安全，对环境更友好；②2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2＋测定结果造成干扰的可能性越大，因此在用KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH。
突破点1　实验仪器与物质制备
规律方法整合　建模型
强基培优精练　提能力
考前名校押题　练预测
高考真题赏析　明考向
1. (2023·河北选考)仪器a的名称是 __________，使用前应 ______。
【答案】　分液漏斗　检漏
实验仪器
1
角度
2. (2023·重庆选考)装置中，仪器a的名称是 ________；b中除去的物质是 ________(填化学式)。
【答案】　分液漏斗　HCl
【解析】　装置中，仪器a的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发出的氯化氢气体，b中碳酸氢钠可与氯化氢反应，则除去的物质是HCl。
3. (2023·广东选考)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.500 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00 mL。
上述滴定操作用到的仪器有 ______，该盐酸浓度为 ____mol·L－1。
【答案】　AD　0.550 0
4. (2023·湖北选考)铜与浓硝酸反应的装置如图，仪器A的名称为 ______________，装置B的作用为 ________________。
―→ B的作用其实就是安全试管，防,止C中的碱液倒吸到试管A中　
【答案】　具支试管　防倒吸
【解析】　由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸。
5. (2024·甘肃选考)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
无机物制备
2
角度
(1)采用右图所示装置制备SO2，仪器a的名称为 _________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了 ________________。
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是 ________________________
____________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是 ______________________
____________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是 _____
__________________________________________________________。
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】　(1)恒压滴液漏斗　增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃
(3)除去过量的SO2(或H2SO3)
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全
(5)D　A　E
【解析】　步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2＋2H2SO3===MnS2O6＋2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2SO3)，步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6＋Na2CO3===MnCO3↓＋Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。(1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温。(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止
过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃。(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质。(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全。(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D　A　E。
6. (2023·福建选考)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
步骤一：TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80 ℃，保温3小时。离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝水的入口为 ________(填“a”或“b”)
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为 ________________(填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 ______
_______________________________________________。
步骤二：由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如右图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 ________________。
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为 _____________________
______________________________________。
(6)装置E的作用是 ___________________
____________________________。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800 g TiO2样品；b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；d.打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却；f.反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为：a→ _____→f(填标号)。②TiN的产率为 ______。
【答案】　(1)b　(2)Ti(OH)4
(3)AgNO3(或AgNO3＋HNO3、硝酸银、酸化的硝酸银)
(4)碱石灰[或生石灰(CaO)、NaOH、KOH以及这些物质的组合均可]
7. (2024·湖南选考)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O
实验步骤如下：
有机物制备
3
角度
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 ________(填标号)。
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ________________。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 _____________________。
(4) 装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 _________________________。
[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，防止制备的产品被氧化
?
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 ___________________
________________________________________________________。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 ________(填标号)。
A．水　　　　　　B．乙醇　　　　　　C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为 ______
(用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】　(1)D　(2)球形冷凝管　
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化　
(5)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)B　(7)81.2%
? 仪器的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
量气装置应：“短”进“长”出
洗气装置应：“长”进“短”出
干燥管应：“大”进“小”出
? 常用实验装置分析
实验装置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰
②作用：干燥或除去气体中的杂质
③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰
实验装置 主要作用
④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量
⑥作用： 测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 ―→ 口诀：先冷却，后调平，再读数
实验装置 主要作用
⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
实验装置 主要作用
①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法
? 装置中气压原理的运用
1.装置的气密性检查
(1)热胀冷缩模型
(2)液面差法模型
2.防倒吸　平衡气压
(1)常见的防倒吸装置
(2)常见平衡气压的措施
图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。
【思维模型】　
1.气体制备装置连接流程
2.有机物制备流程模型
1. (2024·河北沧州二模节选)亚硝酸钙是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。
实验仪器
1
角度
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中仪器a的名称是 ________。
(2)装置Ⅱ的作用是 __________________________________。
(3)如图装置中，能用来替代装置Ⅲ的是 ________(填标号)。
(4)滴入稀硝酸前，需要向装置中通入一段时间N2，待反应结束后还需继续通入一段时间N2，两次通N2的目的分别是 ____________________
____________________________________________________________；
______________________________________________________。
【答案】　(1)分液漏斗　(2)除去NO气体中混有的少量NO2　(3)AC
(4)排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2　将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境
【解析】　用CaO2与NO制备亚硝酸钙，实验开始前先通氮气是为了排除装置内的空气，在装置Ⅰ中由铜和稀硝酸反应制取一氧化氮，反应方程式为3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，产生的气体中混有少量的NO2，可用Ⅱ装置进行除杂，则Ⅱ装置中盛放的试剂为蒸馏水，发生反应的化学方程式为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，装置Ⅲ为干燥装置，通过Ⅳ中与过氧化钙反应生成亚硝酸钙，装置Ⅴ为防止尾气处理装置中的水蒸气进入装置Ⅳ中，装置Ⅵ为尾气吸收装置，据此分析解题。(1)根据实验装置图可知，仪器a为分液漏斗。(2)装置Ⅱ的作用是除去NO气体中混有少量的NO2。(3)装置Ⅲ为干燥装置，即干燥
NO，胆矾和CuO没有吸水性，NO与碱石灰、浓硫酸不反应，故能用来替代装置Ⅲ的是AC。(4)向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前，应向装置中通入一段时间的N2，目的是排除装置中的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化为NO2，反应结束后继续通入一段时间N2，以将装置内剩余的NO全部排入尾气处理装置中，以防污染环境。
2. (2024·河北保定二模节选)硫酸铜是较重要的铜盐之一，在电镀、印染、颜料、农药等方面有广泛应用。CuSO4·5H2O的制备实验如下：
Ⅰ.制备CuO。洗净的瓷坩埚经充分灼烧干燥并冷却后，在托盘天平上称取3.0 g废铜粉(铜粉的含量为98%)放入其内。将坩埚置于泥三角上，用煤气灯氧化焰小火微热，待铜粉干燥后，加大火焰高温灼烧，并不断搅拌，搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚。灼烧至铜粉完全转化为黑色，停止加热并冷却至室温。
Ⅱ.制备粗CuSO4溶液。将冷却的CuO倒入100 mL小烧杯中，加入18 mL 3 mol·L－1硫酸，微热使之溶解。
无机物制备
2
角度
Ⅲ.精制CuSO4溶液。在粗CuSO4溶液中，滴加2 mL 3%的双氧水，将溶液加热，随后检验溶液中是否存在Fe2＋。当Fe2＋完全反应后，慢慢加入CuCO3粉末，同时不断搅拌直到溶液pH＝4，在此过程中，要不断地用pH试纸测溶液的pH，控制溶液pH＝4，再加热至沸，趁热减压过滤(如右图所示)，将滤液转移至洁净的烧杯中。
Ⅳ.制备CuSO4·5H2O。在精制的CuSO4溶液
中，滴加3 mol·L－1硫酸酸化，调节溶液至pH＝
1后，将溶液转移至洁净的蒸发皿中，水浴加热，
蒸发至液面出现晶膜时停止加热。在室温下冷却
至晶体析出，然后减压过滤，晶体用滤纸吸干后，
称重得到产品7.0 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，“搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚”的原因是 _______
____________________________________________。
(2)步骤Ⅲ中，双氧水的作用是 ________________________________
______________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ中，“控制溶液pH＝4，再加热至沸”的目的是 ________
____________________________________。
相比于过滤，趁热减压过滤的优点是 __________________________
_______________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，蒸发、结晶制备CuSO4·5H2O时，蒸发至刚出现晶膜即停止加热，其原因是 _______________________________________。用滤纸吸干晶体，而不用酒精灯烘干，原因是 ______________________
____________。
【答案】　(1)防止打翻坩埚或防止坩埚从泥三角上掉落　
(2)氧化亚铁离子
(3)使Fe3＋完全水解，并转化生成Fe(OH)3沉淀　过滤速率快，避免产品结晶析出
(4)出现晶膜时已成热饱和溶液，余热可以使大部分晶体析出　避免晶体失去结晶水
【解析】　用托盘天平称取3.0 g废铜粉，将铜粉放入干燥的坩埚中，加热并不断用玻璃棒搅拌，将铜粉完全灼烧转化为黑色，停止加热，将冷却的CuO倒入小烧杯中，加入硫酸，微热使之溶解，在粗CuSO4溶液中，滴加2 mL 3%的双氧水氧化Fe2＋，反应后慢慢加入CuCO3粉末，调节溶液pH＝4，再加热至沸，趁热减压过滤，将滤液转移至洁净的烧杯中。在精制的CuSO4溶液中，滴加3 mol·L－1硫酸酸化，调节溶液至pH＝1后再在蒸发皿蒸发至液面出现晶膜时停止加热。在室温下冷却至晶体析出，然后减压过滤。(1)步骤Ⅰ中，搅拌时易将坩埚打翻，因此“搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚”的原因是防止打翻坩埚或防
止坩埚从泥三角上掉落。(2)步骤Ⅲ中，根据后面要将亚铁离子全部氧化，因此双氧水的作用是氧化亚铁离子。(3)步骤Ⅲ中，“控制溶液pH＝4，再加热至沸”的目的是铁离子水解，加入碳酸铜，致使铁离子水解平衡不断正向移动，使得Fe3＋完全水解，加热至沸其目的是转化生成Fe(OH)3沉淀。相比于过滤，趁热减压过滤的优点是：过滤速率快，避免产品结晶析出。(4)步骤Ⅳ中，蒸发、结晶制备CuSO4·5H2O时，蒸发至刚出现晶膜即停止加热，其原因是出现晶膜时已成热饱和溶液，余热可以使大部分晶体析出。用滤纸吸干晶体，而不用酒精灯烘干，原因是避免晶体失去结晶水。
3. (2024·湖北十堰市二模)α-呋喃丙烯酸是一种重要的有机酸，其实验室制备原理如下：
有机物制备
3
角度
制备α-呋喃丙烯酸的步骤如下：向三颈烧瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95 ℃下回流2小时，停止反应；将混合物倒入装有100 mL蒸馏水的烧杯中，加入固体碳酸钠中和至弱碱性，加入活性炭后煮沸5～10 min脱色，趁热过滤；滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸至不再有沉淀生成，抽滤，用冷水洗涤2～3次，得到粗产品。实验装置如图所示。
(1)仪器A的名称是 ________________。
(2)与酒精灯加热相比，使用油浴加热的优点是 _________________
_______________________________________________________。
(3)三颈烧瓶中反应已完成的标志是 ________________。
(4)分离出晶体时需减压抽滤，装置如图所示，抽滤的优点是 _____
________________________________________________________。
―→ 相当于减压过滤，过滤彻底，沉淀物便于干燥
(5)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：
称取m g α-呋喃丙烯酸样品，加入1∶1的乙醇水溶液中，滴入2～3滴酚酞作指示剂，用浓度为c mol·L－1的氢氧化钠标准溶液滴定至终点，做3组平行实验，所消耗NaOH溶液的平均体积为V mL。
①滴定管需要用标准溶液润洗，润洗滴定管的具体操作为 ________
______________________________________________________________
____________________________________________________________。
②产品的纯度是 ________________(以质量分数表示)。
③下列操作会使测定结果偏大的是 ________(填标号)。
A．称量样品时，将样品放在托盘天平的右盘
B．加热回流阶段，油浴时没有搅拌，出现焦化现象
C．滴定过程中，读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
D．滴定前，尖嘴管有气泡，滴定后无气泡
【解析】　利用丙二酸、糠醛和吡啶反应制备α-呋喃丙烯酸，三颈烧瓶在95 ℃下回流2小时，停止反应，经调pH、脱色、趁热过滤、抽滤、洗涤可得粗产品，再利用滴定原理测定产品纯度。(1)根据仪器构造可知，仪器A的名称是球形冷凝管。(2)与酒精灯加热相比，使用油浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度。(3)由于反应中有CO2生成，会产生气泡，当不产生气泡时表明三颈烧瓶中反应已完成。(4)抽滤使得内外压强差变大，优点是分离固液速率更快，且产品更易于干燥。(5)①滴定管需要用标准溶液润洗，润洗滴定管的具体操作为从滴定管上口加入少
量标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，然后从下部
(2024·河北张家口三模)氮化钛(TiN)是一种优良的结构材料，可用于喷汽推进器及火箭等。实验室用TiO2在高温条件制备TiN并测定产率的装置如图所示(夹持装置省略)。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ______________，装置A中发生反应的化学方程式为 _______________________________________________。
(2)装置B中的试剂是 ________。
(3)实验尾气为无色气体，写出制备TiN反应的化学方程式 ________
________________________________________________________。
(4)D中CaCl2的作用是 _____________________________。
(5)反应前称取10.0 g TiO2样品，反应后称得瓷舟中固体的质量为8.2 g，则TiN的产率为 ________。
(6)已知TiN晶体的晶胞结构如图所示，氮原子位于钛原子围成的 ____________(填立体构型)的中心，假设钛原子与氮原子相切，则氮原子与钛原子半径的比值为 ____________(列出计算式即可)。(共35张PPT)
题型突破二　化学实验综合
突破点2　实验操作的目的及原因分析
规律方法整合　建模型
强基培优精练　提能力
考前名校押题　练预测
高考真题赏析　明考向
1. (2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化学中用于K＋的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，从仪器a
加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢
滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离
后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5℃；
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/(g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题：
(1)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是 ________，制备该配合物的化学方程式为 _______________________________________。
(2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 _________________________。
(3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 ________________。
(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， _________________________________________________。
【答案】　(1)＋3　
12NaNO2＋2Co(NO3)2＋H2O2＋2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]＋4NaNO3＋2CH3COONa＋2H2O
(2)增加NaNO2的溶解度　(3)加速产品干燥
(4)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【解析】　三颈烧瓶中加入NaNO2和热蒸馏水，将物料溶解加入Co(NO3)2·6H2O再加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。(1)Na3[Co(NO2)6]中钠是＋1价、亚硝酸根是－1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是＋3，制备该配合物的化学方程式为12NaNO2＋2Co(NO3)2＋H2O2＋2CH3COOH===2Na3[Co(NO2)6]＋4NaNO3＋2CH3COONa＋2H2O。(2)步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加NaNO2的溶解度。(3)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥。(4)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
2. (2024·重庆选考)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下：
①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为 _____。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 __________________
_______________________________________________。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。
ⅰ.d中的现象是 ________________________。
ⅱ.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为 _________________
______________________________________________。
ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α ________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【解析】　稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，用饱和碳酸氢钠溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通到灼热的焦炭中反应生成一氧化碳，将混合气体通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳与银氨溶液反应生成银单质。①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏。②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳，其发生反应的化学方程式为
? 实验操作目的或原因规范描述
实验操作目的或原因 规范描述
先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰
末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰
冷凝回流操作的目的 防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率
实验操作目的或原因 规范描述
减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。
②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏
恒压滴液漏斗中支管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下
调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生
实验操作目的或原因 规范描述
沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等
“趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
? 基本操作规范答题
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
【思维模型】　 实验现象的规范描述模版
(1)溶液：a.颜色由××色变成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液变浑浊，或生成(产生)××色沉淀。d.溶液发生倒吸。e.产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。
(2)固体：a.固体表面产生大量气泡。b.固体逐渐溶解。c.固体体积逐渐变小(变细)。d.(固体)颜色由××变成××。
(3)气体：a.生成××色(味)气体。b.气体由××色变成××色。c.先变××后××(加深、变浅、褪色)。
(4)滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
1. (2024·河北邢台二模)实验室用粗锌(含ZnS、ZnC2杂质)制备纯净干燥的H2，用以还原WO3得到金属W的装置如图所示。
(1)ZnC2与水反应的化学方程式为 __________________________。
(2)装置a的作用是 ________________________________________。
(3)洗气瓶①、②、③中盛装的试剂分别为足量酸性KMnO4溶液、 ________________、浓硫酸。为了确保实验科学性，洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、 _____________________；写出酸性KMnO4溶液与酸性气体发生反应的离子方程式为 __________________________。
(4)管式炉加热前，需要进行的操作是 __________________________
_______________________________________________。
(5)结束反应时，先 ________(填字母)。
a．关闭活塞K b．停止加热
【解析】　H2还原WO3制备金属W，装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去H2S、HCl、氯气和水，得到干燥的氢气与WO3在加热条件下制备W，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答该题。(1)类比碳化钙(CaC2)与水生成氢氧化钙和乙炔的反应，ZnC2与水反应生成氢氧化锌和乙炔，化学方程式为ZnC2＋2H2O===Zn(OH)2＋C2H2↑。(2)装置a中没有试剂，作用是安全瓶，防倒吸。(3)由分析，②中液体是用于除去氢气中的氯气，应为氢氧化钠溶液，为了确保实验科学性，要确保硫化氢吸收完全，故洗气瓶①中的实验现象：有沉淀产生、紫色变浅但未褪色，高锰
2. (2024·湖南衡阳二模)无水氯化铬(CrCl3)是有机合成和无机合成的重要原料，实验室中可采用含水氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如下：
ⅰ.组装好装置，检验装置气密性，向瓷舟中加入Cr2O3·nH2O。
ⅱ.向体系中通入干燥纯净的N2一段时间。
ⅲ.使N2通过CCl4，进入到硬质玻璃管中，同时
打开管式炉，对反应物加热。
ⅳ.制备实验结束后，继续通入纯净的N2，直至
产物冷却为室温，硬质玻璃管右端有紫色薄片出现。
ⅴ.检测产品纯度，实验装置如右图所示：
已知相关部分物质的性质如下表：
无水氯化铬(CrCl3) 紫色晶体，950 ℃升华，易溶于水
Cr2O3 绿色粉末固体，熔点2 435 ℃，高温下能被O2氧化
CCl4 无色液体，沸点：76～77 ℃
光气(COCl2) 无色气体，剧毒，遇水水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中，检验装置B气密性的方法是 ______________________
____________________________________________________________。
(2)步骤ⅱ中，通入纯净的N2时，请描述K1、K2、K3的关闭或打开状态： ______________________________________________________。
(3)管式炉中，Cr2O3·nH2O先失水转化为Cr2O3，然后与CCl4反应，除目标产物外，还产生光气，生成目标产物的化学方程式是 __________
__________。该实验中为了得到足够浓度的气态CCl4，可采取的方法为 _________________。
(4)反应过程中，通入N2的作用是 ___________________________。
(5)装置C中NaOH溶液的作用是 __________________________(用离子方程式表示)。
(6)该装置存在的弊端有 ______________________________________
__________________________(填两条)。
【答案】　(1)关闭K1、K2，打开K3，在硬质玻璃管处微热，若装置C中导气管口有气泡冒出，停止微热，导气管内有水柱上升，且较长时间不回落，则装置B气密性良好
(2)打开K1、K3，关闭K2
(2024·河北衡水市部分示范性高中三模)氢氧化亚铁为白色固体，难溶于水，在空气中极易被氧化为氢氧化铁。回答下列问题；
(一)制备氢氧化亚铁
(1)装置A中盛装生石灰的仪器的名称是 ________________。选择上图中的装置制备氢氧化亚铁，连接顺序为 ________(按气流方向从左到右，填写装置标号)。装置C的作用是 ___________________________。
(2)装置B中发生反应的离子方程式为 _______________________。反应结束后，继续通一段时间的N2，目的是 ________________________
_____________________________________________。
(二)灰绿色沉淀的成因
反应后将装置B中的固体过滤时，白色沉淀会逐渐转变为灰绿色，实验小组为探究灰绿色沉淀的成因，查阅到以下资料；①Fe(OH)2沉淀具有较强的吸附性；②若存在固体杂质，会导致Fe(OH)2沉淀不够紧密，沉淀与溶液的接触面积会更大。
甲同学猜测灰绿色可能是Fe(OH)2吸附Fe2＋引起的，设计并完成了实验1～实验3。
(3)依据甲同学的猜测，实验1中沉淀无灰绿色的原因是 __________
____________________________________________________________。
(4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是 ______________________
____________________________________________________________。
(5)根据以上实验探究，若尽可能制得白色Fe(OH)2沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有 _______________________________
____________________________________。
在Fe(OH)2表面。(4)实验3中立即出现灰绿色浑浊的原因是Fe(OH)2沉淀中混有Fe(OH)3，导致Fe(OH)2沉淀不够紧密，与溶液的接触面积增大，更容易吸附Fe2＋。(5)若尽可能制得白色Fe(OH)2沉淀，需要控制的实验条件除了隔绝氧气外，还有保证NaOH溶液过量(或保证FeSO4溶液不足)。(共35张PPT)
题型突破二　化学实验综合
突破点3　综合实验中的定量分析与计算
规律方法整合　建模型
强基培优精练　提能力
考前名校押题　练预测
高考真题赏析　明考向
1. (2024·山东选考)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是 _______
(填标号)。
A．玻璃棒　　　　　
B．1 000 mL锥形瓶　　　　　
C．500 mL容量瓶　　　　　
D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为 ____________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 ________________________。
(3)该滴定实验达终点的现象是 _____________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是 __________
_______(用代数式表示)。
【解析】　由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 0 mol·L－1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴
管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl
2. (2023·河北选考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化学中用于K＋的鉴定，其制备步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
【答案】　80.0
? 定量实验数据的测定方法
1.沉淀法：先将欲测定离子转化为沉淀，然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量，再通过原子守恒进行计算。
2.气体法：(1)测定气体的体积：把待测定元素转化为气体，通过排液量气装置测定气体体积，转化为标准状况下体积并进行计算。
(2)测定气体的质量：一种是测定反应装置反应或分解释放出气体前后的质量差；另一种是根据气体性质选择恰当的吸收剂，计算吸收剂吸收前后的质量差，即为气体的质量。
3.滴定法：通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
4.热重法：分析热重曲线(物质质量与温度关系曲线)，通过计算验证就可以知道样品热分解的产物的组成及其发生的分解反应等信息。
? 常见定量实验的数据计算
2. (2024·河北邯郸二模节选)[Co(NH3)6]Cl3[三氯化六氨合钴(Ⅲ)]易溶于热水，难溶于冷水及乙醇，常用于制备钴的高效催化剂。某化学兴趣小组测定产品[Co(NH3)6]Cl3中氨和氯的含量。已知：[Co(NH3)6]Cl3在热的强碱溶液中发生反应：[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH===Co(OH)3↓＋6NH3↑＋3NaCl；
Ksp(AgCl白色)＝1.0×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝2.0×10－12(砖红色)。
(1)氨的测定：准确称取m g [Co(NH3)6]Cl3样品放入三颈烧瓶，向其中加入过量的NaOH溶液，用20.00 mL 0.5 mol·L－1盐酸吸收生成的气体，再用NaOH标准溶液滴定剩余盐酸，吸收装置如右图所示：
用0.100 0 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定盐酸至终点，消耗NaOH标准溶液20.00 mL。
①滴定过程中选用 ________作为指示剂。
②样品中氨的物质的量为 ________mol。
③反应结束后，通入氮气的作用是 ____________________________
_____________________________________。
(2)氯的测定：将反应后三颈烧瓶中的混合物过滤，滤液用硝酸调节pH至中性，选用K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定。
①滤液用硝酸调整pH至中性的原因是：若pH过小， ____________
_________________________________；若pH过大， ________________
________________________________。
②滴定终点时，指示剂的物质的量浓度不能大于 _______mol·L－1。
(2024·河北石家庄三模)纯碱是一种重要的化工原料，具有广泛的用途。实验室利用氯化钠和碳酸氢铵制备纯碱并测定产品中碳酸氢钠的含量，产品中碳酸氢钠含量的测定步骤如下：
称取a g产品加水溶解，滴加指示剂M，用c0 mol·L－1盐酸逐滴滴定，并不断振荡，到达终点时消耗盐酸V1 mL；滴加指示剂N，继续用上述盐酸滴定，到达终点时消耗盐酸总体积V2 mL。
已知：相关物质的溶解度如下
　　　 温度/℃ 物质　　　 10 20 30 40 50 60 70
NaCl 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 37.8
NH4HCO3 15.8 21.0 27.0 — — — —
NaHCO3 8.15 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 —
NH4Cl 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2
说明：“—”表示该物质在相应温度下已开始分解。
(1)碳酸氢钠含量的测定用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要下列仪器中的 __________________________(填仪器名称)。
(2)指示剂M为 ____________；滴定过程中，盐酸需要逐滴加入并不断振荡的原因为 ____________________________________________；选择指示剂N时，滴定终点溶液颜色变化为 ____________________。
(3)产品中碳酸氢钠的质量分数为 ________________________(用含字母的代数式表示)。
【解析】　(1)利用中和滴定的方法测定产品中碳酸氢钠含量，中和滴定时用到的玻璃仪器除胶头滴管外还需要用到酸式滴定管和锥形瓶。(2)测定产品中碳酸氢钠含量时，先向溶液中滴入酚酞溶液做指示剂，将溶液中的碳酸钠转化为碳酸氢钠，滴定终点的实验现象为溶液由浅红色变为无色；然后再向溶液中滴入甲基橙溶液做指示剂，将溶液中的碳酸氢钠转化为碳酸，滴定终点的实验现象为溶液由黄色变为橙色；滴定过程中，为防止盐酸浓度局部过高，使得二氧化碳逸出导致滴定误差，滴定时盐酸需要逐滴加入并不断振荡。(3)滴定过程中，酚酞溶液做指示剂(共44张PPT)
题型突破二　化学实验综合
突破点4　实验方案的设计与评价
规律方法整合　建模型
强基培优精练　提能力
考前名校押题　练预测
高考真题赏析　明考向
1. (2023·湖北选考)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
铜与过量H2O2反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为 ________________________；产生的气体为 ________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是 ________________________________________。
【答案】　Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O　O2　既不是氧化剂，也不是还原剂
【解析】　根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H＋的作用是：既不是氧化剂，也不是还原剂。
2. (2023·北京选考)资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2＋。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2＋I－??I(红棕色)；I2和I氧化性几乎相同。
将等体积的KI溶液加入到m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI) 实验现象
实验Ⅰ 0.01 mol·L－1 极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ ________(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实验探究：
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ.步骤a的目的是 ________________________________________。
ⅱ.查阅资料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化： _________
________________________________________。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 ___________________________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，________________________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 _______________________________。
(4)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为＋1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2＋。装置如右图所示，a、b分别是 _________________________
___________________。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因： ______________________________________________
____________________________________________________________。
[Cu(NH3)4]2＋，方程式为[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋
2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O。(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；2Cu＋I2===2CuI反应为可逆反应，加入浓KI溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，出现红色固体的过程或I浓度小未能氧化全部的铜，或生成的CuI覆盖在Cu表面。(4)要验证I2能将Cu氧化为Cu2＋，需设计原电池负极材料为Cu，b为含n mol I2的4 mol·L－1的KI溶液。(5)含n mol I2的4 mol L－1的KI溶液，铜与碘反应的体系在原电池
装置中，I2将Cu氧化为Cu2＋；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu＋形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋浓度减小使得Cu2＋氧化性增强，发生反应2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－===2[CuI2]－＋I2。
? 变量控制型实验
1．控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
2．解答流程
? 物质性质探究
1.探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
2.性质实验探究的主要角度有
(1)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
(2)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
(3)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
(4)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
【思维模型】　猜想型实验题的思维流程
1. (2024·广东湛江市二模)Fe(OH)2具有较强的还原性，新制的白色Fe(OH)2会逐渐转变为灰绿色，使学生误认为氢氧化亚铁的颜色是灰绿色。为能较长时间观察到白色Fe(OH)2，某实验小组做了如下探究实验。
(1)配制实验所需一定物质的量浓度的溶液备用，配制溶液时所用仪器有托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、 ____________、 ___________。
(2)实验时发现即使是用煮沸过的蒸馏水配制实验所用的溶液，新生成的Fe(OH)2也仅能存在几分钟，其原因可能是 _____________________
__________________________________________。
(3)甲同学按如图a所示操作制备Fe(OH)2(溶液均用煮沸过的蒸馏水配制)。挤入少量NaOH溶液后，立即出现白色沉淀，但很快变成浅绿色，一会儿后变为灰绿色，最终变为红褐色。请分析固体变色的原因： _________________________
_______________________________________。
(4)乙同学经查阅资料后设计了如图b所示的装置(溶液均用煮沸过的蒸馏水配制)，能较长时间观察到白色Fe(OH)2。
①该反应的原理为 ___________________________________
(用离子方程式表示)。
②结合原理和装置特点分析能较长时间观察到白色Fe(OH)2
的原因： _______________________________________________
_________________________。
(5)实验试剂最佳浓度探究：
采用不同浓度的试剂进行实验，记录如下。
c(NaHCO3)/ (mol·L－1) c(FeSO4)/(mol·L－1)　　 　　　　 1.0 1.5 2.0
1.0 现象 产生白色沉淀和气泡，沉淀逐渐变暗，气泡增多 产生白色沉淀和气泡，沉淀逐渐变暗，气泡产生速率较快 产生白色沉淀和气泡，沉淀逐渐变暗，气泡产生速率迅速
稳定时间 3.5 min 9 min 24 min
c(NaHCO3)/ (mol·L－1) c(FeSO4)/(mol·L－1)　　 　　　　 1.0 1.5 2.0
1.5 现象 产生白色沉淀和气泡，沉淀逐渐变暗，气泡增多 产生白色沉淀和气泡，沉淀逐渐变暗，气泡产生速率较快 产生白色沉淀和气泡，沉淀逐渐变暗，气泡产生速率迅速
稳定时间 13 min 15 min 22 min
c(NaHCO3)/ (mol·L－1) c(FeSO4)/(mol·L－1)　　 　　　　 1.0 1.5 2.0
2.0 现象 产生白色沉淀和气泡，沉淀逐渐变暗，气泡增多 产生白色沉淀和气泡，沉淀逐渐变暗，气泡产生速率加快 常温下无现象，加热后产生白色沉淀
稳定时间 3 min 8 min 30 min
①由以上实验可得到的规律是 ________________________________
____________________________________________。
②NaHCO3溶液的浓度为1.5 mol·L－1时，FeSO4溶液的最佳浓度为 ________(填“1.0”“1.5”或“2.0”)mol·L－1。
(6)实验创新：
延长Fe(OH)2沉淀的稳定时间还可以采取的措施为 _______________
_______________________________________________(任写一条)。
【解析】　Fe(OH)2具有较强的还原性，新制的白色Fe(OH)2会逐渐转变为灰绿色，为能较长时间观察到白色沉淀，需隔绝空气或通过调节NaHCO3溶液和FeSO4溶液的浓度来延长Fe(OH)2存在的时间。(1)配制实验所需一定物质的量浓度的溶液备用，配制溶液时所用仪器有托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、一定规格的容量瓶、胶头滴管。(2)实验时发现即使是用煮沸过的蒸馏水配制实验所用的溶液，新生成的Fe(OH)2也仅能存在几分钟，这是由于Fe(OH)2不稳定，具有强的还原性，容易被进入到溶液中的氧气氧化变为红褐色Fe(OH)3，用化学方程式表示为：4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3。(3)Fe(OH)2固体变色的原因是
Fe(OH)2逐渐被空气中的氧气氧化为Fe(OH)3，物质的颜色由白色迅速变为灰绿色，最后变为红褐色。(4)①该反应过程中NaHCO3溶液和FeSO4溶液反应生成Fe(OH)2，同时反应产生CO2气体，反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO===Fe(OH)2↓＋2CO2↑；②结合原理和装置特点分析能较长时间观察到白色Fe(OH)2的原因是：在液面上覆盖了一层苯，苯在液面上可以隔绝空气，避免空气进入到溶液中，从而防止Fe(OH)2氧化变质。(5)①由以上实验可得到的规律是：NaHCO3的浓度越大，Fe(OH)2的稳定时间越长；②NaHCO3溶液的浓度为1.5 mol·L－1时，FeSO4溶液的浓度为1.5 mol·L－1时，Fe(OH)2的稳定时间最长，故FeSO4溶液的最佳浓度为1.5 mol·L－1。(6)延长Fe(OH)2沉淀的稳定时间还可以采取的措施为：向配制好的FeSO4溶液中加入铁屑，进一步防止FeSO4被氧化。
2. (2024·福建莆田二模)久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200 ℃左右分解生成氧气。
③AgOH不稳定，极易分解生成Ag2O
和H2O。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验现象：a中有银白色金属光泽的固体生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃。
(1)仪器e名称为 ___________，试管b的主要作用是 ___________。
(2)试管a中反应的化学方程式为 ____________________________。
Ⅱ.探究A、B的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、Ag2O中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有Ag2O的依据是 _________________________________________________________。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B按以下步骤进行实验。
ⅰ.取少量固体于试管中；
ⅱ.加入过量氨水，振荡；
ⅲ.……
【形成结论】甲得出固体A为Ag和Ag2O的混合物，乙得出固体B为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ______________________，相应的化学方程式为 ___________________________________。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 ________________(填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A与固体B成分不同的可能原因是 _______________________
____________________________________________________________。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 _______________________
______________________________________________(写出两条)。
(3)溶液中AgNO3水解生成AgOH，AgOH分解生成Ag2O
(4)固体部分溶解　Ag2O＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]OH＋3H2O　稀硝酸
(5)硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成
(6)加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处
成Ag2O，所以甲、乙同学猜想固体中可能含有Ag2O。(4)①氧化银难溶于水，可溶于氨水。甲同学步骤ⅱ加入过量氨水，得出固体A为Ag和Ag2O的混合物，可知步骤ⅱ的现象为固体部分溶解；Ag2O溶于氨水生成氢氧化二氨合银，相应的化学方程式为Ag2O＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]
OH＋3H2O；②银可溶于稀硝酸，不溶于氨水，乙得出固体B为Ag的结论，可知，乙同学步骤ⅲ加入的试剂为稀硝酸。(5)硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成，所以固体A与固体B成分不同。(6)硝酸银可以水解，加稀硝酸可以抑制硝酸银水解，硝酸银见光易分解，所以实验室保存硝酸银溶液采取的措施为加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处。
(河北保定市名校协作体三模)某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图所示(夹持装置未画出)：
实验一：验证铜与浓硝酸的反应
按图示连接好装置， ________后，
装入药品，关闭K2、K3，打开K1，一
段时间后，再关闭K1，打开K2，加入足
量的浓HNO3。
实验二：验证铜与稀硝酸的反应
待装置B中反应完全后……
回答下列有关问题：
(1)实验一中的横线上应填入的内容是 ________________；装置B中装浓硝酸的仪器名称是 ____________。
(2)实验一中“关闭K2、K3，打开K1”的目的是 _________________
__________________________________________。
(3)装置B中发生反应的离子方程式为 __________________________
________________________________________________。
(4)实验二的后续操作顺序为 ________________(填标号)，打开止水夹后装置C的具支试管中的现象为 ______________________________。
a．打开止水夹 b．打开K1
c．打开K3，加入蒸馏水 d．关闭K1
e．插入铜丝
(5)实验结束后，有同学观察到装置B中溶液呈绿色，装置C中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因可能如下：
猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。
猜想2：NO2溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。
继续实验，打开K1，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，说明 ___________可能成立，请设计实验验证另一猜想的可能性： _________
____________________________________________________________。
【解析】　研究铜与浓、稀HNO3反应的差异，先利用二氧化碳将装置中的空气排出，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化，装置B中滴加浓硝酸时Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮，在C中验证铜和稀硝酸的反应，最后尾气处理，以此来解答。(1)装置连接后首先需要做的是检验装置的气密性；装置B中装浓硝酸的仪器名称是分液漏斗。(2)由于装置中含有空气，会干扰NO检验，所以实验一中“关闭K2、K3，打开K1”的目的是排尽装置内的空气，防止Cu与稀硝酸反应生成的NO被氧化。(3)装置B中浓硝酸和铜反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，发生反应的离子方程式为Cu＋2NO－3＋4H＋===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。(4)实验二
是验证铜与稀硝酸的反应，因此首先把生成的二氧化氮转化为硝酸，所以后续操作顺序为待装置B中反应完全后打开K1、打开K3，加入蒸馏水、插入铜丝、关闭K1、打开止水夹，即bceda，打开止水夹后氧气把NO氧化为二氧化氮，则装置C的具支试管中的现象为液面上方出现红棕色气体。(5)继续实验，打开K1，一段时间后，装置B中溶液变为蓝色，由于A装置中二氧化碳把二氧化氮带出，因此说明猜想2可能成立，要验证猜想1的可能性，实验方案为取装置B中的溶液适量于试管中，加入适量蒸馏水稀释，若溶液变为蓝色，说明猜想1成立。

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