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第17讲　氯气的实验室制法
掌握实验室制取氯气的原理、装置和操作注意事项。增强设计物质制备实验方案的绿色环保意识。
考点一　氯气的实验室制法
1.反应原理
写出用①MnO2、②Ca(ClO)2、③KClO3、④KMnO4分别与浓盐酸反应制取氯气的离子方程式：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________。
2．实验装置及实验过程
【师说·助学】　实验室能用排饱和食盐水收集氯气的原因
饱和食盐水中Cl－浓度较大，抑制了Cl2与水的反应，Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小。
3．验满方法
(1)将湿润的淀粉 碘化钾试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。
(2)将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。
(3)根据集气瓶中气体的颜色判断是否集满。
4．注意事项
(1)反应物的选择：必须用浓盐酸，稀盐酸与MnO2不反应，且随着反应的进行，浓盐酸变为稀盐酸时，反应停止，故盐酸中的HCl不可能全部参加反应。
(2)加热温度：不宜过高，以减少HCl挥发。
(3)实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2后，再拆卸装置，避免污染空气。
(4)尾气吸收时，用NaOH溶液吸收Cl2，不能用澄清石灰水吸收，因为澄清石灰水中含Ca(OH)2的量少，吸收不完全。
【师说·助学】　工业上用电解饱和食盐水的方法制氯气：2NaCl＋2H2O H2↑＋2NaOH＋Cl2↑。
【易错诊断】　判断正误，错误的说明理由。
1．为了减少制得的Cl2中HCl的含量，所以加热温度不宜过高，以减少HCl的挥发：
______________________________________________________________。
2．MnO2与浓盐酸反应制Cl2的离子方程式：MnO2＋4HClMn2＋＋2Cl－＋Cl2↑＋2H2O：
_______________________________________________________________________。
3．除去Cl2中少量HCl气体，可用饱和食盐水，也可用饱和碳酸氢钠溶液：_________________________________________________________________________。
4．用NaOH溶液吸收多余的Cl2时，为防止倒吸，导气管不能伸到液面以下：_
__________________。
【教考衔接】
典例 实验室中利用MnO2制备干燥的Cl2及少量氯水并收集Cl2，下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　　)
A．连接图1、图2装置，向分液漏斗中注水，打开K1，关闭K2，检查装置气密性
B．图1装置中，滴加浓盐酸，点燃酒精灯，可制备Cl2
C．可通过图2装置干燥并收集一定量的Cl2
D．连接图1、图3装置，打开K1，点燃酒精灯，可制备少量氯水
【师说·延伸】　 制取Cl2装置的创新
【对点演练】
1．实验室用下列两种方法制氯气：①用含HCl 146 g的浓盐酸与足量的MnO2反应；②用87 g MnO2与足量浓盐酸反应。所得的氯气(　　)
A．①比②多 B．②比①多
C．一样多 D．无法比较
2．实验室用MnO2和浓盐酸制Cl2时，有如下操作：①连好装置，检查装置气密性；②缓缓加热；③加入MnO2粉末；④从装有浓盐酸的分液漏斗中加入浓盐酸；⑤将多余氯气用NaOH溶液吸收；⑥用向上排空气法收集氯气。顺序排列正确的是(　　)
A．①②③④⑥⑤ B．③④②①⑥⑤
C．①④③②⑥⑤ D．①③④②⑥⑤
3．某研究性学习小组查阅资料得知，漂白粉与硫酸溶液反应可制取氯气，化学方程式为Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2SO4△2CaSO4＋2Cl2↑＋2H2O，他们设计如图实验装置制取氯气并验证其性质。请回答下列问题：
(1)该实验中A部分的装置是________(填字母)。
(2)装置B中的现象是__________________。
(3)请写出装置D中发生反应的离子方程式： ______________________，装置E的作用是__________________________。
(4)制取Cl2的方法有多种，若A部分的装置是a，请再写出一种制备方法：__________________________________(用化学方程式表示)。
微专题7 重要含氯化合物的制备
许多含氯化合物的制备都涉及氯气实验室制法，除考虑氯气的净化、尾气处理外，还应考虑所制取物质的特殊性质(一般题干信息中提供)。如在制取易水解的氯化物时要特别注意，排尽装置中空气，前挡后堵防水解；制取二氧化氯、次氯酸盐、亚氯酸盐时要注意控制温度等。
【典题示例】
典例 [2020·全国卷Ⅲ，26节选]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是________________。
(3)d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________________，干燥，得到KClO3晶体。
【对点演练】
1．[2024·重庆模拟]ClO2和NaClO2均具有漂白性，工业上由ClO2气体制取NaClO2固体的工艺流程如图所示，下列说法错误的是(　　)
A.通入的空气可将发生器中产生的ClO2全部驱赶到吸收器中
B．吸收器中生成NaClO2的离子方程式为
2ClO2+H2O2===2ClO＋2H＋＋O2↑
C．步骤a的操作包括过滤、洗涤和干燥
D．工业上将ClO2气体制成NaClO2固体，其主要目的是便于贮存和运输
2．四氯化钛(TiCl4)极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”，常用作烟幕弹。其熔点为－25 ℃，沸点为136.4 ℃。某实验小组设计如下装置(部分加热和夹持装置省略)，用Cl2与炭粉、TiO2制备TiCl4。下列说法不正确的是(　　)
A．②中应盛装浓硫酸
B．冷凝管有冷凝、回流和导气的作用
C．③中的反应中，TiO2是氧化剂，炭粉是还原剂
D．该设计存在不足，如④、⑤之间缺少防止水蒸气进入④的装置
3．某研究性学习小组利用下列装置制备漂白粉。
(1)装置④中的X试剂为________________。
(2)装置③中发生反应的化学方程式为__________________________________，该反应是放热反应，反应温度较高时有副反应发生，改进该实验装置以减小副反应发生的方法是______________________________。
4．氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为77 ℃，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，产生白雾和带有刺激性气味的气体。实验室合成SOCl2的原理为SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示。
回答以下问题：
(1)实验室制取SOCl2时，所选仪器的连接顺序是⑥→________________→①②←__________________(某些仪器可以多次使用)。
(2)冷凝管口③是________(填“进水”或“出水”)口，冷凝管上连接干燥管的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)SOCl2与水反应的化学方程式为____________________________________________。
(4)已知SCl2的沸点为50 ℃。实验结束后，将三颈烧瓶中的混合物分离开的实验操作名称是______。
第17讲　氯气的实验室制法
考点一
夯实·必备知识
1．MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O
＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O
＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
2．饱和食盐水　排饱和食盐水　NaOH溶液
易错诊断
1．正确。
2．错误。离子方程式应为：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
3．错误。Cl2也可与饱和碳酸氢钠溶液反应。
4．错误。用NaOH溶液吸收多余的Cl2时，不会产生倒吸，导气管应伸到液面以下。
突破·关键能力
教考衔接
典例　解析：图1装置中为恒压分液漏斗，注水后无论气密性是否良好，水都能顺利流下，不能检查装置的气密性，故A符合题意；图1装置中，浓盐酸与二氧化锰在加热的条件下反应可制备Cl2，故B不符合题意；饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，浓硫酸干燥氯气，且氯气密度比空气的大，可通过图2装置干燥并收集一定量的Cl2，故C不符合题意；连接图1、图3装置，打开K1，点燃酒精灯，制备氯气，氯气进入水中，可制备少量氯水，故D不符合题意。
答案：A
对点演练
1．解析：146 g HCl的物质的量为4 mol，87 g MnO2的物质的量为1 mol，由方程式：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O知，1 mol MnO2可以与4 mol HCl反应，但是，应注意稀盐酸与MnO2不反应的事实，也就是说1 mol MnO2与足量浓盐酸反应生成的Cl2多。
答案：B
2．解析：制取氯气的正确操作步骤：先连接装置、检查装置气密性，然后装入药品，先向烧瓶中装入二氧化锰，再向分液漏斗中装入浓盐酸，再加热制取、收集氯气，由于氯气有毒，最后需要进行尾气吸收，故正确的排序为①③④②⑥⑤。
答案：D
3．答案：(1)b　(2)溶液变蓝色　(3)Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋　吸收多余的Cl2，防止污染空气　(4)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
微专题7
典题示例
典例　解析：(1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；
(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；氯气可以与悬浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选，故选AC；
(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体。
答案：(1)圆底烧瓶　　饱和食盐水　
(2)水浴加热　Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O　避免生成NaClO3
(3)吸收尾气(Cl2)　AC
(4)过滤　少量(冷)水洗涤
对点演练
1．解析：在ClO2发生器中产生ClO2气体，通入空气，可以将其吹入吸收塔中进行吸收，选项A正确；吸收塔中加入了浓氢氧化钠溶液，为碱性环境不会生成H＋，选项B错误；冷却结晶得到NaClO2固体后，应该经过过滤、洗涤、干燥得到产品，选项C正确；气体的贮存和运输都远比固体困难，所以将ClO2气体制成NaClO2固体的主要目的是便于贮存和运输，选项D正确。
答案：B
2．解析：已知四氯化钛极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”，而制得的氯气中混有水蒸气，所以②中应盛装浓硫酸，故A正确；TiCl4的熔、沸点较低，制得的TiCl4应经过冷凝处理，则该装置中冷凝管具有冷凝、回流和导气的作用，故B正确；因四氯化钛极易水解，所以应在装置④和⑤之间增加一个防止水蒸气进入④的装置，故D正确。
答案：C
3．答案：(1)NaOH溶液
(2)2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O　将装置③放于冷水浴中进行实验
4．解析：(1)由题中给出的部分仪器的连接顺序可知，①中通入的是纯净干燥的Cl2，故将⑥导出的Cl2先通过盛有饱和食盐水的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶；②中通入的是干燥的SO2，利用⑦所在的装置制取二氧化硫，然后用浓硫酸干燥。
(2)应从冷凝管的下口进水，上口出水；由题意可知，冷凝管上连接干燥管的作用是吸收逸出的Cl2、SO2，同时防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解。
(3)由SOCl2遇水剧烈反应，产生白雾和带有刺激性气味的气体可知，SOCl2与水反应得到SO2和HCl。
(4)可用蒸馏的方法将三颈烧瓶中的混合物分离开。
答案：(1) → →⑨→⑩　⑩←⑨←⑦
(2)进水　吸收逸出的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解
(3)SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl
(4)蒸馏(共32张PPT)
第17讲　氯气的实验室制法
掌握实验室制取氯气的原理、装置和操作注意事项。增强设计物质制备实验方案的绿色环保意识。
考点一
考点一
1.反应原理
写出用①MnO2、②Ca(ClO)2、③KClO3、④KMnO4分别与浓盐酸反应制取氯气的离子方程式：
①_________________________________________________________；
②_________________________________________________________；
③_________________________________________________________；
④_________________________________________________________。
MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O
＋5Cl－＋6H＋===3Cl2↑＋3H2O
＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
2．实验装置及实验过程
【师说·助学】　实验室能用排饱和食盐水收集氯气的原因
饱和食盐水中Cl－浓度较大，抑制了Cl2与水的反应，Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小。
饱和食盐水
排饱和食盐水
NaOH溶液
3．验满方法
(1)将湿润的淀粉 -碘化钾试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。
(2)将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。
(3)根据集气瓶中气体的颜色判断是否集满。
4．注意事项
(1)反应物的选择：必须用浓盐酸，稀盐酸与MnO2不反应，且随着反应的进行，浓盐酸变为稀盐酸时，反应停止，故盐酸中的HCl不可能全部参加反应。
(2)加热温度：不宜过高，以减少HCl挥发。
(3)实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2后，再拆卸装置，避免污染空气。
(4)尾气吸收时，用NaOH溶液吸收Cl2，不能用澄清石灰水吸收，因为澄清石灰水中含Ca(OH)2的量少，吸收不完全。
【师说·助学】　工业上用电解饱和食盐水的方法制氯气：2NaCl＋2H2O H2↑＋2NaOH＋Cl2↑。
【易错诊断】　判断正误，错误的说明理由。
1．为了减少制得的Cl2中HCl的含量，所以加热温度不宜过高，以减少HCl的挥发：
___________________________________________________________。
2．MnO2与浓盐酸反应制Cl2的离子方程式：MnO2＋4HClMn2＋＋2Cl－＋Cl2↑＋2H2O：
___________________________________________________________。
正确。
错误。离子方程式应为：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
3．除去Cl2中少量HCl气体，可用饱和食盐水，也可用饱和碳酸氢钠溶液：_____________________________________________________。
4．用NaOH溶液吸收多余的Cl2时，为防止倒吸，导气管不能伸到液面以下：
____________________________________________________________。
错误。Cl2也可与饱和碳酸氢钠溶液反应。
错误。用NaOH溶液吸收多余的Cl2时，不会产生倒吸，导气管应伸到液面以下。
【教考衔接】
典例 实验室中利用MnO2制备干燥的Cl2及少量氯水并收集Cl2，下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　　)
A．连接图1、图2装置，向分液漏斗中注水，打开K1，关闭K2，检查装置气密性
B．图1装置中，滴加浓盐酸，点燃酒精灯，可制备Cl2
C．可通过图2装置干燥并收集一定量的Cl2
D．连接图1、图3装置，打开K1，点燃酒精灯，可制备少量氯水
答案：A
解析：图1装置中为恒压分液漏斗，注水后无论气密性是否良好，水都能顺利流下，不能检查装置的气密性，故A符合题意；图1装置中，浓盐酸与二氧化锰在加热的条件下反应可制备Cl2，故B不符合题意；饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，浓硫酸干燥氯气，且氯气密度比空气的大，可通过图2装置干燥并收集一定量的Cl2，故C不符合题意；连接图1、图3装置，打开K1，点燃酒精灯，制备氯气，氯气进入水中，可制备少量氯水，故D不符合题意。
【师说·延伸】　 制取Cl2装置的创新
1．实验室用下列两种方法制氯气：①用含HCl 146 g的浓盐酸与足量的MnO2反应；②用87 g MnO2与足量浓盐酸反应。所得的氯气(　　)
A．①比②多 B．②比①多
C．一样多 D．无法比较
答案：B
解析：146 g HCl的物质的量为4 mol，87 g MnO2的物质的量为1 mol，由方程式：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O知，1 mol MnO2可以与4 mol HCl反应，但是，应注意稀盐酸与MnO2不反应的事实，也就是说1 mol MnO2与足量浓盐酸反应生成的Cl2多。
2．实验室用MnO2和浓盐酸制Cl2时，有如下操作：①连好装置，检查装置气密性；②缓缓加热；③加入MnO2粉末；④从装有浓盐酸的分液漏斗中加入浓盐酸；⑤将多余氯气用NaOH溶液吸收；⑥用向上排空气法收集氯气。顺序排列正确的是(　　)
A．①②③④⑥⑤ B．③④②①⑥⑤
C．①④③②⑥⑤ D．①③④②⑥⑤
答案：D
解析：制取氯气的正确操作步骤：先连接装置、检查装置气密性，然后装入药品，先向烧瓶中装入二氧化锰，再向分液漏斗中装入浓盐酸，再加热制取、收集氯气，由于氯气有毒，最后需要进行尾气吸收，故正确的排序为①③④②⑥⑤。
3．某研究性学习小组查阅资料得知，漂白粉与硫酸溶液反应可制取氯气，化学方程式为Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2SO4△2CaSO4＋2Cl2↑＋2H2O，他们设计如图实验装置制取氯气并验证其性质。请回答下列问题：
(1)该实验中A部分的装置是________(填字母)。
b
(2)装置B中的现象是__________________。
(3)请写出装置D中发生反应的离子方程式： ______________________，装置E的作用是__________________________。
(4)制取Cl2的方法有多种，若A部分的装置是a，请再写出一种制备方法：___________________________________________(用化学方程式表示)。
溶液变蓝色
Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋
吸收多余的Cl2，防止污染空气
2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
微专题7 重要含氯化合物的制备
许多含氯化合物的制备都涉及氯气实验室制法，除考虑氯气的净化、尾气处理外，还应考虑所制取物质的特殊性质(一般题干信息中提供)。如在制取易水解的氯化物时要特别注意，排尽装置中空气，前挡后堵防水解；制取二氧化氯、次氯酸盐、亚氯酸盐时要注意控制温度等。
【典题示例】
典例 [2020·全国卷Ⅲ，26节选]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是________，c中化学反应的离子方程式是_________________________，采用冰水浴冷却的目的是________________。
(3)d的作用是_____________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________________，干燥，得到KClO3晶体。
圆底烧瓶
饱和食盐水
水浴加热
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
避免生成NaClO3
吸收尾气(Cl2)
AC
过滤
少量(冷)水洗涤
解析：(1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；
(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；氯气可以与悬浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选，故选AC；
(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体。
【对点演练】
1．[2024·重庆模拟]ClO2和NaClO2均具有漂白性，工业上由ClO2气体制取NaClO2固体的工艺流程如图所示，下列说法错误的是(　　)
A.通入的空气可将发生器中产生的ClO2全部驱赶到吸收器中
B．吸收器中生成NaClO2的离子方程式为
2ClO2+H2O2===2ClO＋2H＋＋O2↑
C．步骤a的操作包括过滤、洗涤和干燥
D．工业上将ClO2气体制成NaClO2固体，其主要目的是便于贮存和运输
答案：B
解析：在ClO2发生器中产生ClO2气体，通入空气，可以将其吹入吸收塔中进行吸收，选项A正确；吸收塔中加入了浓氢氧化钠溶液，为碱性环境不会生成H＋，选项B错误；冷却结晶得到NaClO2固体后，应该经过过滤、洗涤、干燥得到产品，选项C正确；气体的贮存和运输都远比固体困难，所以将ClO2气体制成NaClO2固体的主要目的是便于贮存和运输，选项D正确。
2．四氯化钛(TiCl4)极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”，常用作烟幕弹。其熔点为－25 ℃，沸点为136.4 ℃。某实验小组设计如下装置(部分加热和夹持装置省略)，用Cl2与炭粉、TiO2制备TiCl4。下列说法不正确的是(　　)
A．②中应盛装浓硫酸
B．冷凝管有冷凝、回流和导气的作用
C．③中的反应中，TiO2是氧化剂，炭粉是还原剂
D．该设计存在不足，如④、⑤之间缺少防止水蒸气进入④的装置
答案：C
解析：已知四氯化钛极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”，而制得的氯气中混有水蒸气，所以②中应盛装浓硫酸，故A正确；TiCl4的熔、沸点较低，制得的TiCl4应经过冷凝处理，则该装置中冷凝管具有冷凝、回流和导气的作用，故B正确；因四氯化钛极易水解，所以应在装置④和⑤之间增加一个防止水蒸气进入④的装置，故D正确。
3．某研究性学习小组利用下列装置制备漂白粉。
(1)装置④中的X试剂为________________。
(2)装置③中发生反应的化学方程式为__________________________________，该反应是放热反应，反应温度较高时有副反应发生，改进该实验装置以减小副反应发生的方法是__________________________。
NaOH溶液
2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O
将装置③放于冷水浴中进行实验
4．氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为77 ℃，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，产生白雾和带有刺激性气味的气体。实验室合成SOCl2的原理为SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示。
回答以下问题：
(1)实验室制取SOCl2时，所选仪器的连接顺序是⑥→________________→①②←__________________(某些仪器可以多次使用)。
(2)冷凝管口③是________(填“进水”或“出水”)口，冷凝管上连接干燥管的作用是
___________________________________________________________。
(3)SOCl2与水反应的化学方程式为____________________________________________。
(4)已知SCl2的沸点为50 ℃。实验结束后，将三颈烧瓶中的混合物分离开的实验操作名称是______。
→ →⑨→⑩
⑩←⑨←⑦
进水
吸收逸出的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解
SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl
蒸馏
解析：(1)由题中给出的部分仪器的连接顺序可知，①中通入的是纯净干燥的Cl2，故将⑥导出的Cl2先通过盛有饱和食盐水的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶；②中通入的是干燥的SO2，利用⑦所在的装置制取二氧化硫，然后用浓硫酸干燥。
(2)应从冷凝管的下口进水，上口出水；由题意可知，冷凝管上连接干燥管的作用是吸收逸出的Cl2、SO2，同时防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解。
(3)由SOCl2遇水剧烈反应，产生白雾和带有刺激性气味的气体可知，SOCl2与水反应得到SO2和HCl。
(4)可用蒸馏的方法将三颈烧瓶中的混合物分离开。

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