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2025届高三高考化学二轮复习
提分点十二　实验方案的设计与评价
【真题再现】
　　　　　　　　　　　　　　　　
考向1　实验装置图的目的性评价
1.(2024·浙江1月选考)下列实验装置使用不正确的是 (　　)
A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C.图③装置用于测定中和反应的反应热
D.图④装置用于制备乙酸乙酯
2.(2024·浙江6月选考)下列说法不正确的是 (　　)
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
考向2　实验设计与评价
3.(2024·浙江1月选考)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,其中方案设计或结论不正确的是 (　　)
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和: ①浓HNO3 ②Cu(NO3)2和HNO3,混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反 应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力:F->SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与 (NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性:HF>H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与 H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高,该反应速率加快
4.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的,操作方法合理的是 (　　)
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
5.(2022·全国甲卷)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是
选 项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较 CH3COO-和HC的水解常数 分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者 Kh(CH3COO-)B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对Cr相互转化的影响 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色 增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体 乙醇中含有水
考向3　气体的制备与除杂
6.(2022·山东卷)某同学按图示装置进行实验,欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是 (　　)
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
7.(2023·湖北卷)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:
红磷(s)无色液体与P4(g)白磷(s)
下列操作错误的是 (　　)
A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气
C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化
D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集
【能力养成】
1.实验现象结论分析型试题常设陷阱
(1)副反应或带出的杂质可能导致实验结论不准确
例如:蔗糖与浓硫酸反应时除产生SO2外还有CO2,将两种气体通入澄清石灰水均会产生白色沉淀;盐酸与碳酸盐反应产生CO2时盐酸会挥发,将两种气体通入硅酸钠溶液中均会产生白色沉淀。
(2)实验现象掩盖事实导致的结论不准确
例如:铂丝蘸取溶液灼烧时,焰色呈黄色,误认为溶液中含钠元素、不含钾元素。
(3)实验操作错误导致的结论不准确
例如:向溶液中先滴加氯水、再滴加KSCN溶液,溶液变红色,误认为溶液中含Fe2+、不含Fe3+;向溶液中先滴加氯水、再滴加淀粉溶液,溶液变蓝色,误认为原溶液中含有碘单质。
(4)原理应用错误导致所得结论不准确
例如:碳在高温下置换二氧化硅中的硅,误认为碳的还原性强于硅的还原性(实质是利用平衡移动原理);二氧化硅与碳酸钠在高温下反应制备硅酸钠,误认为硅酸的酸性强于碳酸的酸性(实质是利用平衡移动原理)。
2.常考微型实验设计的方法
目的 实验设计
盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较 利用强酸制弱酸的原理探究:盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体,气体净化后通入硅酸钠溶液中生成白色胶状沉淀(H2SiO3)
利用盐类水解原理探究:用pH试纸(pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH
Cl2、Fe3+、I2氧化性强弱的比较 利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究:将氯气通入FeCl2(含KSCN)溶液中,溶液变成红色,氯气将Fe2+氧化成Fe3+,将FeCl3溶液滴入淀粉-KI溶液中,溶液变成蓝色,Fe3+将I-氧化成I2
金属性强弱的比较 可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱的比较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
HCOOH、CH3COOH电离能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH
用pH试纸(pH计)分别测定同浓度HCOONa、CH3COONa溶液的pH,盐溶液的碱性越强,对应酸的酸性越弱
C结合H+能力强弱的比较 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH,碱性强者结合H+的能力强
3.Ksp大小比较的实验设计方法(以AgCl和AgI为例)
方法一　沉淀先后顺序法
向等浓度的NaCl和NaI的混合溶液中逐滴加入AgNO3溶液,首先观察到有黄色沉淀生成,则说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI),实验的关键点是混合液中c(Cl-)=c(I-),若实验中c(I-)>c(Cl-),则不能比较二者Ksp的大小,若实验中c(Cl-)>c(I-),同样会证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。
方法二　沉淀转化法
向NaCl溶液中加入少量AgNO3溶液,有白色沉淀生成,再向其中滴入KI溶液,白色沉淀转化为黄色沉淀,说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。实验的关键点是先制取的AgCl中Cl-要过量(若Ag+过量,则不能得出相应的实验结论)。
【模拟演练】
1.(2024·济宁二模)某同学按图示装置进行实验,产生足量的气体通入c溶液中,最终无浑浊。下列所选物质组合符合要求的是 (　　)
a试剂 b试剂 c溶液
A 浓硫酸 浓盐酸 饱和食盐水
B 浓氨水 碱石灰 CuSO4溶液
C 70%硫酸 Na2SO3固体 Ba(NO3)2溶液
D 35% H2O2溶液 MnO2 Na2S溶液
2.(2024·长沙模拟预测)由下列实验步骤得到的实验现象、结论或解释均正确的是 (　　)
选项 实验步骤 实验现象 结论或解释
A 向FeCl2溶液中滴加酸性KMnO4溶液 溶液紫色褪去 Fe2+具有还原性
B 用玻璃棒蘸取NaClO溶液点在pH试纸上 试纸变白 NaClO溶液呈中性
C 向BaCl2溶液中同时通入SO2和Cl2 出现白色沉淀 白色沉淀为BaSO4
D 向2 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 mol·L-1 KCl溶液,再滴加4滴0.1 mol·L-1 KI溶液 先产生白色沉淀,再产生黄色沉淀 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
3.(2023·泰安一模)某同学按图示装置进行实验,向抽滤瓶溶液中通入足量a气体获得a的饱和溶液,再通入足量的b气体,抽滤瓶中最终一定得到沉淀。下列物质组合不能符合要求的是 (　　)
a b c
A NH3 CO2 饱和食盐水
B Cl2 SO2 BaCl2溶液
C HCl NH3 AgNO3溶液
D NH3 CO2 AlCl3溶液
4.(2024·河南二模)下列实验方案设计、现象和结论都正确且有因果关系的是 (　　)
选项 实验方案 现象 结论
A 向外拉动装有NO2和N2O4的注射器 气体颜色变浅 减小压强,平衡向气体分子数增大的方向移动
B 往碘的CCl4溶液中加入等体积的浓KI溶液,振荡 分层,下层由紫红色变为浅粉红色,上层呈棕黄色 碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力
C 向2 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 mol·L-1 KCl溶液,观察现象,振荡试管,再滴加4滴0.1 mol·L-1 KI溶液 先产生白色沉淀,再产生黄色沉淀 AgCl转化为AgI,AgI溶解度小于AgCl溶解度
D 将CH3CH2X(卤代烃)与NaOH溶液共热,冷却后取上层水溶液,加入AgNO3溶液 观察沉淀颜色 证明CH3CH2X中的卤素原子的种类
答案精析
提分点十二　实验方案的设计与评价
真题再现
1.A　[A.图①装置没有加热装置,不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气,A错误;B.利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液,装置和操作正确,B正确;C.图③装置用于测定中和反应的反应热,温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用,装置密封、隔热保温效果好,C正确;D.图④装置用于制备乙酸乙酯,导管末端不伸入液面以下,利用饱和碳酸钠收集乙酸乙酯,D正确。]
2.C　[A.铜与浓硫酸反应方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+2H2O+SO2↑,可用装置①制取,气态产物为SO2,可利用SO2的漂白性进行检验,故A正确;B.图②标识表示易燃类物质,故B正确;C.NH3的密度比空气小,应用向下排空气法进行收集,故C错误;D.萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物,装置④可用于从碘水中萃取碘,故D正确。]
3.C　[A.探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因,将NO2通入下列溶液至饱和:①浓HNO3,②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液,现象:①无色变黄色,②蓝色变绿色,可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2,A正确;B.比较F-与SCN-结合Fe3+的能力,向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡,溶液颜色无明显变化,说明结合Fe3+的能力:F->SCN-,B正确;C.不应该分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH,因为铵根离子也要水解,且同浓度NH4F与(NH4)2SO3的铵根离子浓度不等,不能比较,并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸,结论也不对,C错误;D.探究温度对反应速率的影响,等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应,温度高的溶液中先出现浑浊,能说明温度升高,反应速率加快,D正确。]
4.D　[从含有I2的NaCl固体中提取I2,用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳中,没有提取出来,A错误;乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤,B错误;用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成CH3COONa,是碱性,而甲基橙变色范围pH值较小,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误差较大,应用酚酞作指示剂,C错误;从明矾过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,D正确。]
5.C　[CH3COONH4中N也能发生水解,干扰实验,应用同浓度的CH3COONa和NaHCO3进行实验,A错误;KMnO4与浓盐酸反应生成氯气,故滴入KMnO4溶液,紫色褪去,不能说明铁锈中一定含有二价铁,B错误;K2CrO4溶液中存在平衡2Cr(黄色)+2H+Cr2(橙红色)+H2O,缓慢滴加硫酸,H+浓度增大,平衡正向移动,故溶液黄色变为橙红色,C正确;乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气,故不能说明乙醇中含有水,D错误。]
6.A　[A.通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O===2NaHCO3↓、CaCO3+H2O+CO2===Ca(HCO3)2,由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3,最终瓶中仍有白色晶体析出,不会得到澄清溶液,A项选;B.通入Cl2,发生反应Cl2+2FeCl2===2FeCl3、2FeCl3+Fe===3FeCl2,最终Fe消失得到澄清溶液,B项不选;C.通入HCl,N在酸性条件下会表现强氧化性,发生离子反应:3Cu+8H++2N===3Cu2++2NO↑+4H2O,最终Cu消失得到澄清溶液,C项不选;D.AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq),通入NH3后,Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+,使溶解平衡正向移动,最终AgCl消失得到澄清溶液,D项不选。]
7.C　[红磷使用前应用水洗涤,除去其表面的可溶性氧化物及氧化物的水化物,A正确;将红磷转入装置,抽真空后加热外管,除去红磷表面的水分,同时除去残余的少量氧气,B正确;由仪器构造可知,应从b口通入冷凝水(类比直形冷凝管的“下口进上口出”,b口类似于直形冷凝管的下口),C错误;通入冷凝水后P4(g)在冷凝管外壁凝华,冷却后在氮气氛围下收集,防止产品变质,D正确。]
模拟演练
1.B　[将浓硫酸滴入浓盐酸中,产生HCl气体,通入饱和食盐水中,Cl-浓度增大,产生NaCl晶体,A错误;浓氨水滴入生石灰中,产生NH3,将其通入CuSO4溶液中,先生成蓝色沉淀Cu(OH)2,继续通入NH3,与Cu(OH)2发生反应,沉淀溶解,生成深蓝色的配合物[Cu(NH3)4](OH)2,B正确;70%硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2,通入Ba(NO3)2溶液中,N在酸性条件下有强氧化性,将SO2氧化成S,产生白色沉淀BaSO4,C错误;35% H2O2溶液在MnO2催化作用下产生O2,生成的O2通入Na2S溶液中,将S2-氧化成淡黄色的沉淀S单质,D错误。]
2.C　[亚铁离子和氯离子都能和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应,均出现褪色现象,溶液紫色褪去不能说明Fe2+具有还原性,故A错误;NaClO及水解产生的次氯酸使溶液具有强氧化性、漂白性,试纸变白不能说明NaClO溶液呈中性,故B错误;水中通入SO2和Cl2反应生成盐酸和硫酸,则向BaCl2溶液中同时通入SO2和Cl2,则白色沉淀为BaSO4,故C正确;向2 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 mol·L-1 KCl溶液,产生白色氯化银沉淀,反应中硝酸银过量,再滴加4滴0.1 mol·L-1 KI溶液,过量的硝酸银会和碘化钾反应产生黄色碘化银沉淀,不能说明发生了沉淀转化,无法证明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI),故D错误。]
3.C　[A.NH3溶于水显碱性,使更多的CO2溶解生成较多的HC会析出NaHCO3晶体,A不符合题意;B.Cl2与BaCl2溶液不发生反应,氯气能将SO2氧化成S与BaCl2生成硫酸钡,有沉淀生成,B不符合题意;C.HCl和AgNO3溶液反应生成白色沉淀,在加入足量的氨气,氨气溶于水形成氨水,氯化银与氨水生成银氨络离子,氯化银沉淀溶解了,C符合题意;D.氨气通入AlCl3溶液中会生成氢氧化铝的白色沉淀,二氧化碳和水反应生成的碳酸是弱酸,不与氢氧化铝反应,会产生白色沉淀,D不符合题意。]
4.B　[向外拉动装有NO2和N2O4的注射器,气体颜色变浅是由于体积变化引起的,不能说明减小压强,平衡向气体分子数增大的方向移动,A错误;由于I2+I-,故下层颜色变浅,但不一定是说明碘在KI中溶解能力大于CCl4,B正确;0.1 mol·L-1 AgNO3溶液过量,KCl溶液与KI溶液均要产生沉淀,不能得出溶解度的大小,C错误;将卤代烃与NaOH溶液共热,冷却后取上层水溶液,溶液仍然为碱性,加入硝酸银溶液无法生成卤化银沉淀,D错误。]

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