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第65讲　物质的分离和提纯
第十章　化学实验基础
课程标准
1.掌握物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
考点二　物质分离、提纯的化学方法
内容索引
答题规范
课时测评
物质分离、提纯常用的物理方法
考点一
要点梳理
1．固—液分离
(1)图①为______装置，适用于____________与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图②为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
过滤
不溶性固体
2．液—液分离
(1)图③为分液装置，分离两种__________且易分层的液体。
注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图④为蒸馏装置，分离______相差较大且互溶的液体混合物。
注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。
互不相溶
沸点
3．固—固分离
图⑤装置操作名称：______。适应于某种组分易______的混合物的分离。
升华
升华
正误辨析
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体 ( )
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离 ( )
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇 ( )
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加 ( )
5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物 ( )
×
×
×
×
×
典题1
√
(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
典题引领
下列说法不正确的是
A．操作Ⅰ中依据苯甲酸溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
典题2
(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________________。
根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和H2：2 ＋2Na 2 ＋H2↑。
(2)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______________________(填名称)：无水MgSO4的作用为________。
球形冷凝管和分液漏斗
吸收水分
步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，
蒸馏装置(夹持、加热仪器略去)是 ，故无需使
用的是球形冷凝管、分液漏斗。无水MgSO4的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。
(3)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
70.0%
由反应关系可知：1 mol钠～1 mol 2-噻吩乙醇，4.60 g Na是0.2 mol，则理论产量为0.2 mol×128 g·mol－1＝ 25.6 g，实际产量为17.92 g，故产品的产率为 ×100 %＝70.0 %。
考向探究
考向一　利用溶解度曲线对物质进行分离、提纯
1．图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有___________________________
__________________________。
饱和溶液
降温、加入KNO3固体、加热
蒸发再冷却至原来的温度
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是____________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是_____________________
______。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是__________________
_____________________________________________________________________________________。
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤
将固体混合物加入热
水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，
停止加热，趁热过滤)
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_________________
_____________________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是________________________________________
_____________________。
将固体加水溶解，
将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于
34 ℃条件下趁热过滤
考向二　物质分离操作注意事项
2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______ (填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需_____________________。
浑浊的原因可能是_____________________________。
蒸发浓缩
过滤
①③
更换滤纸，重新过滤
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是____________________________________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________
_________________________________________________________。
防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
没有打开分液漏
斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
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物质分离、提纯的化学方法
考点二
要点梳理
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2．常见的化学提纯方法
(1)洗气法：把混合气体通入某液体中除去。
(2)加热法：使杂质分解、氧化、升华等。
(3)沉淀法：加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。
(4)氧化还原反应：加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。
(5)电解法：利用电解原理来分离、提纯物质。
(6)调节pH法：通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。
正误辨析
1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去 (　　)
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧 (　　)
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学
变化 (　　)
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3 (　　)
5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 (　　)
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤 (　　)
×
×
×
×
×
√
典题
√
(2020·全国卷Ⅰ，改编)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
典题引领
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过盛有水的洗气瓶
SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去，饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu＋O2 2CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NO2与水反应生成硝酸和NO，故D项能实现除杂目的。
考向探究
考向一　常见气体的除杂方法及装置选择
1．除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 装置
①CO2(CO)
②CO(CO2)
③N2(O2)
④CO2(HCl)
⑤CO2(SO2)
⑥Cl2(HCl)
⑦CH4(C2H4)
灼热CuO
C
NaOH浓溶液或碱石灰
A或B
灼热铜网
C
饱和NaHCO3溶液
A
饱和NaHCO3溶液
A
饱和食盐水
A
溴水
A
考向二　常见固体混合物除杂
2．括号内为杂质。
(1)Na2CO3固体(NaHCO3)：方法__________，化学方程式为___________
____________________________。
(2)NaCl(I2)：方法________________。
加热分解
2NaHCO3
Na2CO3＋H2O＋CO2↑
加热使I2升华
(3)Fe2O3(Al2O3)：方法是加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式为_______________________________。
(4)CuO(C)：方法_______________，化学方程式为__________________。
(5)镁粉(铝粉)：方法______________________________，
化学方程式为___________________________________________。
Al2O3＋2OH－===2AlO ＋H2O
在空气中灼烧
C＋O2 CO2
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
考向三　常见溶液除杂
3．(1)FeCl3溶液(FeCl2)：方法____________________。
(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)：方法________________________。
(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋和SO ：___________
_____________________________________________________________________________。
①NaOH溶液　②盐酸　③BaCl2溶液　 ④Na2CO3溶液
通入氯气或滴加氯水
加入CuO或Cu2(OH)2CO3
依次加入稍
过量的①③④过滤，所得滤液用②调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠
(③要在④前)
考向四　化工流程中的物质分离与提纯
4．研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：
(1)操作①中发生反应的化学方程式是________________________________
________。
NH4HCO3 NH3↑＋CO2↑
＋H2O
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液_____(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：________________
__________________________。
(3)操作③的目的是_________________。
(4)操作④的目的是__________________________________。
不能
选用Ba(NO3)2溶液
会引入新的杂质离子NO
除去过量的Ba2＋
除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl
NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO 可通过加入BaCl2溶液除去。
考向五　离子交换法在物质分离提纯中的应用
5．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数______(填“变多”、“变少”或“不变”)。
变多
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。
答案：
(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”、“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为____________________。
H＋
OH－
降低
H＋＋OH－===H2O
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有关沉淀洗涤的规范解答
答题
规范
1．洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
答题模板
2．三套答题模板
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH )，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO ，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量。
(1)怎样判断SO 是否沉淀完全：___________________________________
______________________________________________。
(2)过滤完毕后，洗涤沉淀的目的是_______________________________。
向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO 未沉淀完全，反之则沉淀完全
洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等
(3)洗涤沉淀的方法为_____________________________________________
_____________________________。
(4)判断沉淀是否洗净的方法是______________________________________
_______________________________________________________________________。
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸
馏水自然流尽后，重复2～3次
取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已
洗净
跟踪训练
2．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是_______________________
________________。
除去杂质，减少草酸铁晶
体的溶解损耗
3．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是_______________________，
避光晾干的目的是___________________。
有利于析出更多的晶体
防止晶体见光分解
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是__________________________。
减少洗涤过程中的溶解损耗
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课 时 测 评
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√
泡茶包含了将茶叶里的有机物萃取、溶解、过滤、供人品尝，没有涉及到蒸馏，故选D。
1．《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶……”。文中未涉及的操作方法是
A．溶解 B．萃取
C．过滤 D．蒸馏
√
2．某实验小组只领取到下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是
A．蒸发 B．萃取
C．过滤 D．蒸馏
蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等；过滤需要漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项不能进行。
√
3．工业上综合利用铝土矿(主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、FeO、SiO2)的部分工艺流程如下：
实验室模拟上述流程中，用不到的装置是
稀硫酸溶解铝土矿时，需要将固体与液体分离，所以会使用过滤装置，A不符合题意；在整个操作过程中，没有将溶液浓缩或蒸发结晶的操作，所以不需要此装置，B符合题意；焙烧二氧化硅与氢氧化钠的固体混合物时，需要使用铁坩埚，C不符合题意；用稀硫酸溶解铝土矿时，需要使用烧杯进行溶解，D不符合题意。
√
胶体粒子可以通过滤纸，但不能通过半透膜，故A项错误；乙醇与水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法进行分离，故B项错误；用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，要先升温蒸发，然后降温结晶获得六水合氯化镁，然后通过干燥氯化氢气流加热得到MgCl2，故C项错误；丁醇和乙醚的沸点相差大，可以用蒸馏的方法分离，故D项正确。
4．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项 目的 分离方法 原理
A 分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液 过滤 胶体粒子不能通过滤纸
B 用乙醇提取碘水中的碘 萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
C 用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体 蒸发 MgCl2受热不分解
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
√
5．用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子，包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是
A．沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B．向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性
C．蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干
D．溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液
首先加入NaOH去除粗盐中的Mg2＋和少量Ca2＋，然后加入BaCl2去除粗盐中的SO ，最后加入Na2CO3可以去除粗盐中的Ca2＋和上一步加入的过量的Ba2＋，A正确；滴加盐酸使溶液呈中性，说明溶液中溶质为NaCl，B正确；蒸发时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干，C正确；过滤过程中玻璃棒的作用为引流，D错误。
√
6．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是
选项 异常情况 可能原因分析
A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐
C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多
D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋
液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。
√
7．某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A B C D
依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。
√
8.已知苯酚为弱酸，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋
H2O，实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分
析错误的是
A．操作Ⅰ中苯作萃取剂
B．苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大
C．通过操作Ⅱ苯可循环使用
D．三步操作均需要分液漏斗
操作Ⅰ是苯萃取废水中的苯酚，进行分液得到苯酚的苯溶液，苯为萃取剂，A项正确；苯酚钠属于钠盐，易溶于水，在苯中的溶解度比在水中的小，B项错误；操作Ⅱ得到苯与苯酚钠溶液，苯可以循环利用，C项正确；操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液操作，用到分液漏斗，D项正确。
√
9．下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是
A．硝基苯(苯)——蒸馏
B．乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可以用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，通过分液进行分离，D正确。
√
10．下列除去杂质的方法中，正确的是
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂和方法
A 苯(苯酚) 加入过量的浓溴水，过滤
B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液，分液
C CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液，洗气
D HNO3溶液(H2SO4) 加适量BaCl2溶液，过滤
向苯(苯酚)中加入浓溴水，苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通过过滤除去，故A错误；二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，应用饱和碳酸钠溶液，分液除杂，故B错误；二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂，故C正确；硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，生成的盐酸为新杂质，故D错误。
11．(2023·上海浦东四校联考)青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，熔点为156～157 ℃，热稳定性差；乙醚的沸点为34.5 ℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下：
下列说法错误的是
A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率
B．操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C．操作Ⅱ利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大
D．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
√
将固液分离的操作Ⅰ是过滤，故B正确；操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，故C正确；青蒿素易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，故D错误。
12．实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
√
萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3＋，说明已经达到分离目的，C正确；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。
13．(6分)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是________________
________________________________________________________________________。
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现
14．(16分)某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下：
稀盐酸
氯化钡
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________________
___________________________________________________。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？______________________________
_________________________________________________________________________________。
沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次　
取少量最后一次洗涤液于一洁净试管中，滴加稀盐酸和氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净
15．(18分)某兴趣小组用铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
(1)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和________。
H2SiO3
将铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)焙烧，FeCr2O4转化为Na2CrO4和FeCO3，将Al、Si氧化物转化为NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取，FeCO3不溶于水，滤渣1为FeCO3；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反应生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反应生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故滤渣2为Al(OH)3和H2SiO3。
(2)流程中调溶液的pH使之变______(填“大”或“小”)，原因是_____________________________(用离子方程式表示)。
小
(3)蒸发结晶所产生的副产品是________。
Na2SO4
蒸发结晶，由于加入硫酸中和时生成了Na2SO4，故蒸发结晶所产生的副产品是Na2SO4。
(4)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序_______(填字母)。
a．50 ℃蒸发溶剂b．100 ℃蒸发溶剂c．抽滤d．冷却至室温e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热f．蒸发至溶液出现大量晶体，停止加热
aedc
由题图可知，在50 ℃时，K2Cr2O7的溶解度较低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，需要先在50 ℃蒸发溶剂，蒸发至溶液出现晶膜，停止加热，待冷却至室温后抽滤，合理的操作顺序为aedc。
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谢 谢 观 看第65讲　物质的分离和提纯
【课程标准】　
1.掌握物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
1．固—液分离
(1)图①为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图②为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液—液分离
(1)图③为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。
注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图④为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固—固分离
图⑤装置操作名称：升华。适应于某种组分易升华的混合物的分离。
[正误辨析]
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)
2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
答案：1.×　2.×　3.×　4.×　5.×
(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
粗苯甲酸 悬浊液 滤液 苯甲酸
下列说法不正确的是(　　)
A．操作Ⅰ中依据苯甲酸溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
答案：B
解析：苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ的化学方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________________________(填名称)：无水MgSO4的作用为________。
(3)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
答案：(1)
(2)球形冷凝管和分液漏斗　吸收水分
(3)70.0%
解析：(1)根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和H2：2 ＋2Na2 ＋H2↑。(2)步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏装置(夹持、加热仪器略去)是，故无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。无水MgSO4的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。(3)由反应关系可知：1 mol钠～1 mol 2-噻吩乙醇，4.60 g Na是0.2 mol，则理论产量为0.2 mol×128 g·mol－1＝ 25.6 g，实际产量为17.92 g，故产品的产率为×100 %＝70.0 %。
考向一　利用溶解度曲线对物质进行分离、提纯
1．图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有______________________________
________________________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是________________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是___________________________________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是________________________________________。
答案：(1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
考向二　物质分离操作注意事项
2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________ (填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需___________________________________________。
浑浊的原因可能是_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得
到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_________________________
_______________________________________________。
答案：(1)蒸发浓缩　过滤　①③
(2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
考点二　物质分离、提纯的化学方法
1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2．常见的化学提纯方法
(1)洗气法：把混合气体通入某液体中除去。
(2)加热法：使杂质分解、氧化、升华等。
(3)沉淀法：加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。
(4)氧化还原反应：加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。
(5)电解法：利用电解原理来分离、提纯物质。
(6)调节pH法：通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。
[正误辨析]
1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(　　)
2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧(　　)
3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化(　　)
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(　　)
5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤(　　)
答案：1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.√
(2020·全国卷Ⅰ，改编)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过盛有水的洗气瓶
答案：A
解析：SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去，饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu＋O22CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NO2与水反应生成硝酸和NO，故D项能实现除杂目的。
考向一　常见气体的除杂方法及装置选择
1．除去气体中的杂质通常有如下3套装置：
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 装置
①CO2(CO)
②CO(CO2)
③N2(O2)
④CO2(HCl)
⑤CO2(SO2)
⑥Cl2(HCl)
⑦CH4(C2H4)
答案：①灼热CuO　C　②NaOH浓溶液或碱石灰　A或B　③灼热铜网　C　④饱和NaHCO3溶液　A　⑤饱和NaHCO3溶液　A　⑥饱和食盐水　A
⑦溴水　A
考向二　常见固体混合物除杂
2．括号内为杂质。
(1)Na2CO3固体(NaHCO3)：方法__________，化学方程式为________________________。
(2)NaCl(I2)：方法_________________________________________________。
(3)Fe2O3(Al2O3)：方法是加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式为________________________________________________________________________。
(4)CuO(C)：方法________________________________________________________________，
化学方程式为__________________________________________________________________。
(5)镁粉(铝粉)：方法_____________________________________________________________，
化学方程式为___________________________________________。
答案：(1)加热分解　2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑　(2)加热使I2升华
(3)Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O
(4)在空气中灼烧　C＋O2CO2
(5)加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
考向三　常见溶液除杂
3．(1)FeCl3溶液(FeCl2)：方法_______________________________________________________。
(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)：方法______________。
(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋和SO：____________________________
________________________________________________________________________。
①NaOH溶液　②盐酸　③BaCl2溶液　 ④Na2CO3溶液
答案：(1)通入氯气或滴加氯水　(2)加入CuO或Cu2(OH)2CO3　(3)依次加入稍过量的①③④过滤，所得滤液用②调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠(③要在④前)
考向四　化工流程中的物质分离与提纯
4．研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：
(1)操作①中发生反应的化学方程式是___________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：__________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作③的目的是_______________________________________________。
(4)操作④的目的是_______________________________________________。
答案：(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O
(2)不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO　(3)除去过量的Ba2＋
(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl
解析：NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO可通过加入BaCl2溶液除去。
考向五　离子交换法在物质分离提纯中的应用
5．强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。
(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”、“变少”或“不变”)。
(2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。
(3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”、“升高”或“不变”)。
(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为______________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)变多　(2)
H＋
OH－
(3)降低　
(4)H＋＋OH－===H2O
答题规范5 　有关沉淀洗涤的规范解答
1．洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．三套答题模板
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量。
(1)怎样判断SO是否沉淀完全：_____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)过滤完毕后，洗涤沉淀的目的是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)洗涤沉淀的方法为________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)判断沉淀是否洗净的方法是__________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全
(2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等
(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽后，重复2～3次
(4)取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净
2．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
3．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是________________________________________
________________________________________________________________________，
避光晾干的目的是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是____________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗
课时测评65　物质的分离和提纯
(时间：45分钟　满分：100分)
(选择题1－12题，每题5分，第13题6分，第14题16分，第15题18分，共100分)
1．《茶疏》中对泡茶过程有如下记载：“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶……”。文中未涉及的操作方法是(　　)
A．溶解 B．萃取
C．过滤 D．蒸馏
答案：D
解析：泡茶包含了将茶叶里的有机物萃取、溶解、过滤、供人品尝，没有涉及到蒸馏，故选D。
2．某实验小组只领取到下列仪器(或用品)：铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是(　　)
A．蒸发 B．萃取
C．过滤 D．蒸馏
答案：D
解析：蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等；过滤需要漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项不能进行。
3．工业上综合利用铝土矿(主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、FeO、SiO2)的部分工艺流程如下：
铝土矿滤渣硅酸钠
实验室模拟上述流程中，用不到的装置是(　　)
答案：B
解析：稀硫酸溶解铝土矿时，需要将固体与液体分离，所以会使用过滤装置，A不符合题意；在整个操作过程中，没有将溶液浓缩或蒸发结晶的操作，所以不需要此装置，B符合题意；焙烧二氧化硅与氢氧化钠的固体混合物时，需要使用铁坩埚，C不符合题意；用稀硫酸溶解铝土矿时，需要使用烧杯进行溶解，D不符合题意。
4．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离方法 原理
A 分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液 过滤 胶体粒子不能通过滤纸
B 用乙醇提取碘水中的碘 萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
C 用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体 蒸发 MgCl2受热不分解
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案：D　
解析：胶体粒子可以通过滤纸，但不能通过半透膜，故A项错误；乙醇与水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法进行分离，故B项错误；用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，要先升温蒸发，然后降温结晶获得六水合氯化镁，然后通过干燥氯化氢气流加热得到MgCl2，故C项错误；丁醇和乙醚的沸点相差大，可以用蒸馏的方法分离，故D项正确。
5．用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子，包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是(　　)
A．沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B．向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性
C．蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干
D．溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液
答案：D　
解析：首先加入NaOH去除粗盐中的Mg2＋和少量Ca2＋，然后加入BaCl2去除粗盐中的SO，最后加入Na2CO3可以去除粗盐中的Ca2＋和上一步加入的过量的Ba2＋，A正确；滴加盐酸使溶液呈中性，说明溶液中溶质为NaCl，B正确；蒸发时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干，C正确；过滤过程中玻璃棒的作用为引流，D错误。
6．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是(　　)
选项 异常情况 可能原因分析
A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐
C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多
D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋
答案：C
解析：液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。
7．某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　)
A B C D
答案：B
解析：依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗内气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高冷凝效率，D项正确。
8.已知苯酚为弱酸，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋H2O，实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是(　　)
A．操作Ⅰ中苯作萃取剂
B．苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大
C．通过操作Ⅱ苯可循环使用
D．三步操作均需要分液漏斗
答案：B
解析：操作Ⅰ是苯萃取废水中的苯酚，进行分液得到苯酚的苯溶液，苯为萃取剂，A项正确；苯酚钠属于钠盐，易溶于水，在苯中的溶解度比在水中的小，B项错误；操作Ⅱ得到苯与苯酚钠溶液，苯可以循环利用，C项正确；操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液操作，用到分液漏斗，D项正确。
9．下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是(　　)
A．硝基苯(苯)——蒸馏
B．乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
答案：C
解析：硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可以用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，通过分液进行分离，D正确。
10．下列除去杂质的方法中，正确的是(　　)
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂和方法
A 苯(苯酚) 加入过量的浓溴水，过滤
B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液，分液
C CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液，洗气
D HNO3溶液(H2SO4) 加适量BaCl2溶液，过滤
答案：C
解析：向苯(苯酚)中加入浓溴水，苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通过过滤除去，故A错误；二者均与NaOH溶液反应，不能除杂，应用饱和碳酸钠溶液，分液除杂，故B错误；二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂，故C正确；硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，生成的盐酸为新杂质，故D错误。
11．(2023·上海浦东四校联考)青蒿素是无色针状晶体，易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，熔点为156～157 ℃，热稳定性差；乙醚的沸点为34.5 ℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可简化如下：
下列说法错误的是(　　)
A．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率
B．操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C．操作Ⅱ利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大
D．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
答案：D
解析：将固液分离的操作Ⅰ是过滤，故B正确；操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，故C正确；青蒿素易溶于有机溶剂，几乎不溶于水，故D错误。
12．实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
答案：A
解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3＋，说明已经达到分离目的，C正确；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。
13．(6分)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_____________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现
14．(16分)某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下：
(1)欲证明滤液中存在SO、CO，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的________，发现有气泡生成，再向其中加入________溶液，出现白色沉淀，则可证明SO、CO均存在。
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)稀盐酸　氯化钡　(2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗涤液于一洁净试管中，滴加稀盐酸和氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净
解析：(1)常用酸来检验CO，常用可溶性钡盐检验SO。因为CO可与Ba2＋生成碳酸钡沉淀，干扰SO的检验，故在检验SO之前应先检验CO，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与CO反应生成CO2，检验了CO的同时，也排除了CO对SO检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有SO。
15．(18分)某兴趣小组用铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
(1)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和________。
(2)流程中调溶液的pH使之变______(填“大”或“小”)，原因是_________________________(用离子方程式表示)。
(3)蒸发结晶所产生的副产品是________。
(4)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序________________(填字母)。
a．50 ℃蒸发溶剂b．100 ℃蒸发溶剂c．抽滤d．冷却至室温e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热f．蒸发至溶液出现大量晶体，停止加热
答案：(1)H2SiO3　(2)小　2CrO＋2H＋??Cr2O＋H2O　(3)Na2SO4　(4)aedc
解析：(1)将铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)焙烧，FeCr2O4转化为Na2CrO4和FeCO3，将Al、Si氧化物转化为NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取，FeCO3不溶于水，滤渣1为FeCO3；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反应生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反应生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故滤渣2为Al(OH)3和H2SiO3。(2)调节溶液pH，使CrO转化为Cr2O，根据2CrO＋2H＋??Cr2O＋H2O可知，应将溶液pH调小，使平衡正向移动。(3)蒸发结晶，由于加入硫酸中和时生成了Na2SO4，故蒸发结晶所产生的副产品是Na2SO4。(4)由题图可知，在50 ℃时，K2Cr2O7的溶解度较低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，需要先在50 ℃蒸发溶剂，蒸发至溶液出现晶膜，停止加热，待冷却至室温后抽滤，合理的操作顺序为aedc。
学生用书↓第351页

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