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2025版新教材高考化学第二轮复习
专题十四　化学实验综合
五年高考
考点1　常见仪器的使用和实验基本操作
1.(2024黑、吉、辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是 (　　)
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
2.(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是 (　　)
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
3.(2024浙江6月选考,4,3分)下列说法不正确的是 (　　)
①　② ③　④
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
4.(2024山东,6,2分)下列图示实验中,操作规范的是 (　　)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
5.(2023河北,2,3分)实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法。下列说法错误的是 (　　)
A.浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
B.氢氧化钠溶液保存在带磨口玻璃塞的细口瓶中
C.高锰酸钾和乙醇不能同时保存在同一药品柜中
D.金属钠保存在煤油中
6.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 (　　)
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
7.(2022重庆,7,3分)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是 (　　)
　　　　　 　　　　　
8.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是 (　　)
9.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 (　　)
A.碱式滴定管排气泡 B.溶液加热
C.试剂存放 D.溶液滴加
10.(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如右图所示。将100 mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃),放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为　　　　　　(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是　　　　　　　　;仪器②的名称是　　　　　　。
(3)“搅拌”的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)“加热”方式为　　　　　　　　　　　　。
(5)使用的“脱色剂”是　　　　　　。
(6)“趁热过滤”的目的是　　　　　　　　　　;用　　　　　　　　　　洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是　　　　　　。
考点2　物质的检验、分离和提纯
11.(2024湖北,3,3分)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是　 　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
12.(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是 (　　)
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
13.(2024江西,14,3分)白色固体样品X,可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X,分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,实验记录为
编号 试剂 反应后的 不溶物 生成的气体
Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味
Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味
Ⅲ NaOH溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味
依据实验现象,下列说法正确的是 (　　)
A.可能含Al2O3　　　　　B.含BaCl2 C.含Na2SO3　　　　　D.不含KCl
14.(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是 (　　)
①　　　② ③④
A.图①可用于实验室制 NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
15.(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是(　　)
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
16.(2024广东,6,2分)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为 (　　)
A.加热蒸馏　　　　　B.加水稀释
C.冷却结晶　　　　　D.萃取分液
17.(2023福建,8,4分)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3。下列说法错误的是　 (　　)
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好
18.(2023北京,8,3分)完成下述实验,装置或试剂不正确的是 (　　)
实验室制Cl2 实验室收集C2H4
A B
验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 除去CO2中混有的少量HCl
C D
19.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及 (　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl　　　　　
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH　　　　　
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
20.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是 (　　)
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
A B
分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C D
21.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 (　　)
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
考点3　制备实验方案的设计与评价
22.(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是 (　　)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
23.(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是 (　　)
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
24.(双选)(2021湖南,13,4分)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法正确的是 (　　)
A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
25.(2024江西,17,15分)一种可用于温度传感的红色配合物Z,其制备实验步骤及传感原理如下(反应物均按化学计量数之比进行投料):
Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中,搅拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N,N,N'-三甲基乙二胺(X)溶液,继续搅拌5 min;
Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液,立即生成红色沉淀,室温下继续反应35 min;
Ⅲ.减压过滤,用去离子水洗涤3次,烘干,重结晶,得到配合物Z;
Ⅳ.室温下,将适量Z溶于丙酮(L),温度降至15 ℃,溶液经混合色逐渐转为蓝绿色,得到配合物W的溶液。
回答下列问题:
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面,Ni2+的杂化方式　　　　(填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中,加入Na2CO3的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取的操作是　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤Ⅲ中,洗涤去除的无机盐产物是　　　　。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下:
ⅰ.准确称取m g的配合物Z;
ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解,再加入去离子水,用20%醋酸钠溶液调节pH至4~5;
ⅲ.以PAN为指示剂,用c mol/L EDTA标准溶液滴定,平行测定三次,平均消耗EDTA体积V mL。
已知:EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1
①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪器有　　　　(填标号)。
a.容量瓶　b.天平　c.洗瓶　d.锥形瓶
②Ni的质量百分含量为 　　　%。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时,颜色有明显变化),设计一种实用的温度传感装置　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
26.(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起　　　　作用,用其代替浓H2SO4的优点是　　　　　　　　　　　(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是　　　　(填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　　　　　　(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为　　　　(精确至0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
　　　　(精确至1)。
27.(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是　　　　　　(填名称),其作用是　　　　　　。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有　　　　　　　　(填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是　　　　　　。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作　　　　(选填“能”或“不能”)使用明火,原因是　　　　　　。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n=　　　　　　　(用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值　　　　　　(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
28.(2024全国甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:
CO(NH2)2+H2O2 CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为　　　　　　。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　　　　　　。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　　　　　　　　　　。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是　　　　　　　　　　,定容后还需要的操作为　　　　　　　　　　　　　　。
(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是　　　　(填标号)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是　　　　(填标号)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
29.(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN
2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ 装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　　　　　　　　　　;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　　　　　　　　　　　;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　;
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　　　　　　　　;
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　(填标号);
A.水　　　　B.乙醇　　　　C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为　　　　　　(用百分数表示,保留一位小数)。
30.(2023福建,12,14分)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使混合液升温至80 ℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝管的进水口为　　　　(填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为　　　　　　(填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有　　　　　　　　。
Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　。
(6)装置E的作用是　　　　　　　　　　　　　　。
(7)实验中部分操作如下:
a.反应前,称取0.800 g TiO2样品;
b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
d.打开管式炉加热开关,加热至800 ℃左右;
e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;
f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为 a→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→f(填标号)。
②TiN的产率为　　　　。
31.(2023河北,15,15分)配合物Na3[Co(NO2)6](M=404 g/mol)在分析化学中用于K+的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水,搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。
已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5 ℃;
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ (g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是　　　　　　,使用前应　　　　。
(2)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是　　　　　　,制备该配合物的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是　　　　　　　　　　。
(5)已知:
2K++Na++[Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)
足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀,产品纯度为　　　　　　%。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗净后,在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧,　　　　　　　　　　　　。
32.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如右图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入　　　　　　(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是　　　　　　　　;冷却水应从　　　　(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是　　　　　　　　　　。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为　　　　　　　　;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止　　　　　　。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量　　　　洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水　　　　　b.乙酸　　　　　c.冷水　　　　　d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于　　　　(填标号)。
a.85%　　　　　b.80%　　　　　c.75%　　　　　d.70%
考点4　探究实验方案的设计与评价
33.(2024贵州,10,3分)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是 ( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极,Cu作负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强
D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀HNO3,有白色沉淀生成 稀HNO3有氧化性
34.(2024广东,11,4分)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后,滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是( )
A.烧瓶壁会变冷,说明存在ΔH<0的反应
B.试纸会变蓝,说明有NH3生成,产氨过程熵增
C.滴加浓盐酸后,有白烟产生,说明有NH4Cl升华
D.实验过程中,气球会一直变大,说明体系压强增大
35.(双选)(2024山东,14,4分)钧瓷是宋代五大名瓷之一,其中红色钧瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质,取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管,进行如下实验。下列说法正确的是 ( )
实验操作及现象
试管甲 滴加过量0.3 mol·L-1 HNO3溶液并充分振荡,砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀,溶液显浅蓝色;倾掉溶液,滴加浓硝酸,沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量6 mol·L-1氨水并充分振荡,沉淀逐渐溶解,溶液颜色为无色;静置一段时间后,溶液颜色变为深蓝色
A.试管甲中新生成的沉淀为金属Cu
B.试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C.试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物
D.上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物
36.(2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是 ( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中分别滴加浓盐酸 盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体 氧化性:NiO(OH)>Fe(OH)3
B 向CuSO4溶液中通入H2S气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性:H2SC 乙醇和浓硫酸共热至170 ℃,将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应
D 向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液 出现黄色沉淀(Ag3PO4) Na2HPO4发生了水解反应
37.(2023广东,12,4分)下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确,且具有因果关系的是 ( )
选项 陈述Ⅰ 陈述Ⅱ
A 将浓硫酸加入蔗糖中形成多孔炭 浓硫酸具有氧化性和脱水性
B 装有NO2的密闭烧瓶冷却后颜色变浅 NO2转化为N2O4的反应吸热
C 久置空气中的漂白粉遇盐酸产生CO2 漂白粉的有效成分是CaCO3
D 1 mol·L-1 NaCl溶液导电性比同浓度醋酸强 NaCl溶液的pH比醋酸的高
38.(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是 ( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓HNO3,仍有沉淀 此样品中含有S
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
39.(2022重庆,9,3分)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是 ( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合,得到沉淀,且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中,充分搅拌,溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中,只有前者会冒“白烟” 水解性:TiCl4>FeCl3
D 将红色固体CrO3加热,得到绿色固体Cr2O3,且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性:CrO340.(2022辽宁,13,3分)下列实验能达到目的的是　 ( )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时,用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液,对比现象
C 判断反应后Ba2+是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
41.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
② 在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色; 再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀
③ 在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色; 将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成; 另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是 ( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明S对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
42.(2022北京,13,3分)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置 序号 电解质溶液 实验现象
① 0.1 mol·L-1 CuSO4+少量H2SO4溶液 阴极表面产生无色气体,一段时间后阴极表面有红色固体,气体减少。经检验,电解液中有Fe2+
② 0.1 mol·L-1 CuSO4+过量氨水 阴极表面未观察到气体,一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验,电解液中无Fe元素
下列分析不正确的是 ( )
A.①中气体减少,推测是由于溶液中c(H+)减小,且Cu覆盖铁电极,阻碍H+与铁接触
B.①中检测到Fe2+,推测可能发生反应: Fe+2H+ Fe2++H2↑、Fe+Cu2+ Fe2++Cu
C.随阴极析出铜,推测②中溶液c(Cu2+)减小,Cu2++4NH3 [Cu(NH3)4]2+平衡逆向移动
D.②中Cu2+生成[Cu(NH3)4]2+,使得c(Cu2+)比①中溶液的小,Cu缓慢析出,镀层更致密
43.(2024安徽,16,15分)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有　　　　　　　　　　(填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL,则a g试样中Fe的质量分数为　　　　　(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是　　　　　　　　　　。
②为探究KMnO4溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,现象如下表:
溶液 现象
空白 实验 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X 紫红色 不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色 不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色 明显变淡
表中试剂X为　　　　;根据该实验可得出的结论是　　　　　　　　　　　　　　　　。
44.(2024广东,17,14分)含硫物质种类繁多,在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中,浓硫酸与铜丝反应,所产生的尾气可用　　　　　　(填化学式)溶液吸收。
(2)工业上,烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收,生成石膏。该过程中,
　　　　(填元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢,其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时,发生反应:
CaSO4(s)+C(aq) CaCO3(s)+S(aq)　(Ⅰ)
兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液,以滴定法测定其浓度。
ⅰ.该过程中用到的仪器有　　　　　　。
　　　　　　
ⅱ.滴定数据及处理:Na2CO3溶液V0 mL,消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点时,C),则c(Na2CO3)= 　mol·L-1。
②实验探究:取①中的Na2CO3溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液,分别加入m1 g硫酸钙固体,反应t1 min后,过滤,取V0 mL滤液,用c1 mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略C水解的影响)。
序号 V(Na2CO3)/mL V(H2O)/mL
a 100.0 0
b 80.0 x
序号 V(滤液)/mL V消耗(盐酸)/mL
a V0 2V1/5
b V0 3V1/10
则x=　　　　,测得的平均反应速率之比va∶vb=　　　　。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立,进行实验。
①初步实验　将1.00 g硫酸钙(M=136 g·mol-1)加入到100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液中,在25 ℃和搅拌条件下,利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如图。
②分析讨论　甲同学根据t2 min后pH不改变,认为反应(Ⅰ)已达到平衡;乙同学认为证据不足,并提出如下假设:
假设1　硫酸钙固体已完全消耗;
假设2　硫酸钙固体有剩余,但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设　乙同学设计如下方案,进行实验。
步骤 现象
ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中,滴加　　　　　　 　　　　　　　　,沉淀完全溶解
ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加　　　　　　　　　　 无白色沉淀生成
④实验小结　假设1成立,假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡　写出优化的实验方案,并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
45.(2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A的名称为　　　　　　,装置B的作用为　　　　。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　　;产生的气体为　　　　。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是　　　　。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色氧化物Y,。X的化学式为　　　　。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL(已知:2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,I2+2S2)。标志滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　,粗品中X的相对含量为　　　　。
46.(2023重庆,16,15分)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标,可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下:
(1)装置Ⅰ中,仪器a的名称是　　　　　　;b中除去的物质是　　　　(填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭,该过程称为　　　　。
②装置Ⅱ中,高温下发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　。
(3)装置Ⅲ中,先通入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收,则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。
①d中的现象是　　　　　　　　　　　　。
②e中生成的固体为Ag,反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
③d和e的连接顺序颠倒后将造成α　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(4)在工业上按照国家标准测定α:将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应,用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m,此时α的表达式为　　　　　　　　　　　　　　　。
三年模拟
题型强化练
题型1　物质制备型综合实验
1.(2024辽宁沈阳一模,17)LiAlH4是一种优质还原剂,是运载火箭的固体燃料。某实验小组采用“循环利用氯化锂法”制备LiAlH4,实验步骤如下:
①制备LiH:氯化锂、钠、氢气在500~600 ℃下反应得到混合物;
②制备LiAlH4:将LiH溶于乙醚后与无水氯化铝反应。
制备LiH的实验装置如下:
回答下列问题:
(1)实验开始,检验装置气密性,添加药品完毕,加热D装置前应进行的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)B装置中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　,E装置的作用是　　　　　　　　　　　　　　。
(3)制备LiAlH4的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)乙醚作溶剂的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)采用该方法制备LiAlH4的突出优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)LiAlH4的还原能力比NaBH4强,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
2.(2024安徽黄山二模,16)2-溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体,其制备的反应原理如图所示:
制备装置如图所示(夹持装置已略去):
实验步骤如下:
步骤一:制备。将10.0 g戊二酸(相对分子质量为132)加入到三颈烧瓶中,再向其中加入25 mL三氯甲烷,搅拌均匀,保持78 ℃条件下,依次缓慢滴加12 mL SOCl2、3滴催化剂、液溴,随后回流;回流完毕后,将三颈烧瓶置于冰盐浴中,将溶液温度降到-10 ℃后,缓慢滴加25 mL甲醇(沸点64.7 ℃),保持滴加过程中温度不超过0 ℃。
步骤二:除杂。向三颈烧瓶中加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤,分液除去上层水相,下层有机相再用25 mL饱和氯化钠溶液洗涤3次,洗涤完毕,用无水硫酸镁干燥,过滤。
步骤三:提纯。过滤后的液体置于热浴容器中(外温170 ℃),接上精馏装置,进行减压蒸馏。
步骤四:收集。收集100~110 ℃的馏分,得到10.86 g无色透明油状液体。
回答下列问题:
(1)使用装置A的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)步骤一中采取“温度降到-10 ℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有　　　　。
a.减缓反应速率
b.防止高温下发生复杂的有机副反应
c.避免原料挥发,使反应物充分反应
(3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　,反应中生成中间产物Ⅰ的同时得到两种有刺激性气味的气体,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)从环保角度分析,该实验装置存在明显不足之处,解决的办法是　　　　　　　　　　　　。
(7)本实验的产率是　　　　。
A.30%　　 B.50%　　 C.60%　　 D.80%
3.(2024山东青岛二模,17)氧钒碱式碳酸铵晶体{[(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}呈紫红色,难溶于水和乙醇。其制备及氮元素含量的测定实验如下(已知VOCl2易被O2氧化)。回答下列问题:
Ⅰ.制备
步骤1:向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液,微沸数分钟。
步骤2:向足量NH4HCO3溶液中缓慢加入制得的VOCl2溶液,有气泡产生并析出紫红色晶体。
步骤3:反应结束后抽滤,先后用饱和NH4HCO3溶液、无水乙醇洗涤,静置得产品。
(1)“步骤1”产生无色无污染的气体,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　。
(2)用无水乙醇洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)“步骤2”可在如图装置中进行。
甲　　乙
丙　　丁
①连接装置,依次连接的顺序为　　　　　　。(按气流方向,用字母标号表示)。
②检查装置气密性,加入试剂,先打开K1,通入一段时间气体的目的是　　　　　　　　　　,当观察到　　　　　　　　　　(填实验现象)时,再关闭K1,打开K2,进行实验。
③生成氧钒碱式碳酸铵晶体的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.产品中氮元素含量的测定
准确称取w g晶体加入如图所示的三颈烧瓶中,然后逐滴加入足量10% NaOH溶液充分反应,通入水蒸气,将氨全部蒸出,并用蒸馏水冲洗导管内壁,用V1 mL 0.5 mol·L-1的饱和硼酸标准溶液完全吸收。取下锥形瓶,用0.5 mol·L-1盐酸标准溶液滴定,到终点时消耗V2 mL盐酸标准溶液。
1.玻璃管　2.水　3.10% NaOH溶液
4.样品液　5.硼酸标准溶液　6.冰盐水
已知:H3BO3+NH3+H2ONH4B(OH)4,B(OH+H+H3BO3+H2O。
(4)“冰盐水”的作用是　　　　　　　　　　　　。
(5)样品中氮元素质量分数的表达式为　　　　　　　　　　　　　。
题型2　定量测定型综合实验
4.(2024福建龙岩二模,12)重铬酸钾(K2Cr2O7)广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途,可通过SO2还原酸性重铬酸钾溶液制得,实验装置如图所示。
①选用质量分数为70%的H2SO4而不用稀硫酸的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。
②装置B中为了使SO2尽可能吸收完全,除了控制搅拌速率外,还可以采取的一项措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
③写出三颈烧瓶中析出K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O晶体的化学方程式:　　　　　　　　　　　　。
(2)实验室利用K2Cr2O7溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的FeSO4·nH2O中的n值。具体实验过程如下:
实验Ⅰ:称取a g试样,用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后,将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100 mL容量瓶,用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2~3次,将洗涤液也都注入容量瓶中;加蒸馏水至　　　　　　　　　　　　　　,改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切,盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。移取溶液25.00 mL于锥形瓶中,　　　　　　　　,用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定至终点(Cr2被还原为Cr3+),记录消耗K2Cr2O7标准溶液体积。重复上述实验2次,测得消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
实验Ⅱ:称取a g试样,隔绝空气加热至恒重(杂质及FeSO4未发生分解),固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时,向锥形瓶中滴入半滴标准溶液的操作为　　　　(填序号)。
A　 B　 C　 D
③n= 　(用含字母的表达式表示),若盛放K2Cr2O7标准溶液的滴定管未润洗,则测定的n值
　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
5.(2024河北邯郸二模,15)[Co(NH3)6]Cl3[三氯化六氨合钴(Ⅲ)]易溶于热水,难溶于冷水及乙醇,常用于制备钴的高效催化剂。某化学兴趣小组在实验室制备[Co(NH3)6]Cl3并测定产品中氨和氯的含量。
Ⅰ.[Co(NH3)6]Cl3的制备
药品:浓氨水、NH4Cl和CoCl2混合液、H2O2溶液、活性炭。
已知:过量的浓氨水加入到含有Co2+的水溶液时,即生成可溶性的六氨合钴(Ⅱ)配离子[Co(NH3)6]2+,它不稳定,易被氧化成[Co(NH3)6]3+。
请回答下列问题:
(1)实验过程中先向NH4Cl和CoCl2混合液中滴加过量的浓氨水,再滴加H2O2溶液,加入H2O2溶液后反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)经过一系列操作得到的粗产品(含活性炭及其他杂质)用重结晶法提纯,将得到的晶体先用盐酸洗涤,后用乙醇洗涤。用盐酸洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.[Co(NH3)6]Cl3中氨和氯的测定
已知:[Co(NH3)6]Cl3在热的强碱溶液中发生反应[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl;Ksp(AgCl,白色)=1.0×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12。
(3)氨的测定:准确称取m g [Co(NH3)6]Cl3样品放入三颈烧瓶中,向其中加入过量的NaOH溶液,用20.00 mL 0.5 mol·L-1盐酸吸收生成的气体,再用NaOH标准溶液滴定剩余盐酸,吸收装置如图所示:
用0.100 0 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定盐酸至终点,消耗NaOH标准溶液20.00 mL。
①滴定过程中选用　　　　　　　　作为指示剂;
②样品中氨的物质的量为　　　　　　　　　　mol;
③反应结束后,通入氮气的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)氯的测定:将反应后三颈烧瓶中的混合物过滤,滤液用硝酸调节pH至中性,选用K2CrO4作为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定。
①滤液用硝酸调整pH至中性的原因:若pH过小,　　　　　　　　　　;若pH过大,　　　　　　　　　　　　。
②滴定终点时,指示剂的物质的量浓度不能大于　　　　　　mol·L-1。
(5)假设两步滴定过程中指示剂的选择和操作均正确,所测氨气和氯离子的物质的量之比应为2∶1,而实际测得结果大于2∶1,请解释原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
6.(2024广西南宁一模,17)富马酸亚铁[Fe(OOCCH CHCOO),M=170 g·mol-1]是一种治疗贫血的药物。实验制备富马酸亚铁并测定其纯度。
Ⅰ.制备富马酸亚铁
步骤1:将4.64 g富马酸(HOOCCH CHCOOH)固体置于100 mL烧杯中,加水20 mL,在加热搅拌下加入Na2CO3溶液10 mL,使其pH为6.5~6.7。
步骤2:将上述溶液转移至如图所示装置中(加热、搅拌和夹持装置省略),通N2并加热一段时间后,缓慢滴加40 mL 2 mol·L-1的FeSO4溶液,维持温度100 ℃,搅拌充分反应1.5 h。
步骤3:将反应混合液冷却后,通过一系列操作,得到粗产品3.06 g。
Ⅱ.纯度分析
取m g样品配制成100 mL溶液,取25 mL置于250 mL锥形瓶中,加入煮沸过的3 mol·L-1硫酸溶液15.00 mL,待样品完全溶解后,加入煮沸过的蒸馏水50.00 mL和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇Fe2+呈红色,遇Fe3+呈无色);立即用c mol·L-1 (NH4)2Ce(SO4)3标准溶液滴定至终点(反应的离子方程式为Fe2++Ce4+ Fe3++Ce3+)。平行测定三次,消耗标准溶液的平均体积为V mL。
(1)仪器A的名称是　　　　　　　　。
(2)“步骤1”中发生反应的方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　,pH调节不能过高,其原因是　　　　　　　　　　。
(3)“步骤2”中持续通入N2的目的是　　　　　　。
(4)“步骤3”一系列操作是指减压过滤,　　　　,干燥等过程。证明富马酸亚铁产品已洗涤干净的实验操作及现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)实验中达到滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)测得产品的纯度为　　　　　　　　　　　　　　(用含m、c、V的代数式表示)。
7.(2024重庆巴蜀中学第八次月考,16)铕(Eu)是一种稀土元素,其碳酸盐[碳酸铕Eu2(CO3)3,摩尔质量为484 g·mol-1]为难溶于水的白色粉末,但可溶于酸性溶液。实验室利用下图所示装置制备一定量的Eu2(CO3)3·xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。
回答下列问题:
Ⅰ.实验室中将NH3和CO2通入EuCl3溶液中制备水合碳酸铕Eu2(CO3)3·xH2O:
(1)②装置中反应仪器名称是　　　　　　,③装置锥形瓶中试剂为　　　　　　　　　　　　。
(2)生成水合碳酸铕的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)请指出该实验的2个不足之处:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.测定Eu2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量:
(4)将装置甲称重,记为m1 g。将提纯后的样品装入装置甲中,再次将装置甲称重,记为m2 g,将装有试剂的装置丙称重,记为m3 g。按图连接好装置进行实验。
①打开K1、K2和K3,缓缓通入N2;
②数分钟后关闭K1、　　　　(填写止水夹代号,下同),打开　　　　,点燃酒精喷灯,加热甲中样品;
③一段时间后,熄灭酒精喷灯,打开K1,通入N2数分钟后,冷却到室温,关闭K1和K2,称量装置甲,重复上述操作步骤,直至装置甲恒重(此时装置甲中为Eu2O3)。称重装置丙,记为m4 g。
④Eu2(CO3)3·xH2O中结晶水数目x=　　　　　　　(用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。若没有乙装置,结晶水数目x将　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
题型3　探究型综合实验
8.(2024江西赣州一模,3)为探究NO2的性质,设计了如下实验。
实验装置 实验操作及现象
①抽去毛玻璃片后,反应瓶内壁有白色固体物质生成,红棕色气体逐渐变浅,直至无色 ②取白色固体物质溶于水,依次加入稀盐酸、BaCl2溶液,溶液中出现白色沉淀
下列说法错误的是 ( )
A.白色固体的主要成分为SO3
B.物质氧化性:浓HNO3>NO2>SO3
C.由实验可知,能用湿润的淀粉-KI试纸鉴别NO2与Br2(g)
D.实验后的剩余气体可用酸性KMnO4溶液处理,防止污染空气
9.(2024福建南平三模,5)下列实验操作、现象及结论均正确的是　 ( )
A B
实验 目的 验证蔗糖是否发生水解反应 检验铁锈中是否含有Fe2+
实验 操作
实验 现象 无砖红色沉淀生成 紫色褪去
实验 结论 蔗糖未发生水解 铁锈中含有Fe2+
C D
实验 目的 检验未知溶液中是否含有S 比较C的水解常数大小
实验 操作
实验 现象 滴加稀硝酸,沉淀不溶解 溶液都变红,碳酸钠溶液的红色更深
实验 结论 溶液中含有S Kh(C)>Kh(HC)
10.(2024安徽高考适应性联考,12)某实验小组研究乙酸乙酯在不同条件下的水解速率。实验过程:将等量的乙酸乙酯分别与等体积的H2SO4溶液(2 mol·L-1)、NaOH溶液(4 mol·L-1)、蒸馏水混合,加热,分别测得酯层体积、乙醇浓度随时间的变化如图所示:
下列说法错误的是 ( )
A.乙酸乙酯在酸性条件下的水解反应为CH3COOC2H5+H2OCH3COOH+C2H5OH
B.0~t1,乙酸乙酯的水解速率:碱性>酸性>中性
C.0~t2,乙酸乙酯的水解量:碱性=酸性
D.t2~t3,酯层体积:酸性<碱性,可能与溶剂极性的变化有关
11.(2024广东汕头二模,14)下列实验操作、现象和结论均正确的是 ( )
选项 实验操作、现象 结论
A 向淀粉-KI溶液中通入红棕色气体,溶液变蓝 该气体一定为溴蒸气
B 将乙醇和浓硫酸加热至170 ℃,将产生的气体通入酸性KMnO4溶液,溶液紫色褪去 证明反应生成乙烯
C 相同温度下用pH计测定等浓度甲酸和乙酸溶液的pH,甲酸溶液的pH更小 烷基越长,推电子效应越大
D 将浓硫酸滴到蔗糖表面,观察到固体变黑膨胀 浓硫酸具有吸水性和强氧化性
12.(2024贵州安顺二模15)钢铁表面发黑(在钢铁表面形成一层致密的氧化物膜)可提高其耐磨、耐腐蚀性能。某实验小组欲利用下列装置进行发黑实验,并探究氧化物的成分。
已知:实验过程中产生了一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。
(1)实验开始前需将铁粉依次放入热的碳酸钠溶液和饱和氯化铵溶液中进行处理,其目的分别是　　　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　。
(2)向圆底烧瓶中逐滴滴入NaOH、NaNO2的混合溶液至过量,在140 ℃下处理15~90 min。
①盛装混合溶液的仪器为　　　　　　　　。
②下列加热方法中,最合适的为　　　　(填标号)。
A.水浴　　　　B.油浴　　　　C.酒精灯
(3)用乙装置收集产生的气体,请在装置中补全仪器。
(4)试剂X可以为　　　　　　　　　　　　。
(5)探究甲装置中固体产物(无铁单质剩余)成分。
取少量洗涤后的固体产物于试管中,滴入足量的稀硫酸,实验中固体全部溶解,无气体生成。将生成的溶液分成两份,分装于a、b两支试管中。
①向a试管中滴入酸性高锰酸钾溶液,溶液紫红色褪去,说明a试管中含有　　　　　　(填离子符号)。
②不用硝酸溶解固体的原因为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
③向b试管中滴入　　　　(填化学式)溶液,溶液变为红色,说明b试管中含有　　　　(填离子符号)。
(6)根据以上信息,推测圆底烧瓶中进行发黑实验时可能发生反应的化学方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
13.(2024湖北十一校二联,17)某兴趣小组探究镁跟碱性银氨溶液反应。实验步骤及现象如下:
Ⅰ.将10 mL 2 mol/L AgNO3溶液和10 mL 6 mol/L的氨水在锥形瓶中混合,测得pH=12。
Ⅱ.加入1 g去掉氧化层的镁条,十几秒后有许多气泡生成,用集气瓶排水集气,气体体积先增大后减小然后不变。同时锥形瓶中有灰白色沉淀生成。
Ⅲ.取出镁条过滤洗涤得到灰白色固体。
Ⅳ.取少量灰白色固体于试管中加入稀HNO3,沉淀全部溶解,并有无色的气体生成,且在试管口部气体变成红棕色,在溶液中加入稀盐酸,产生大量白色沉淀。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅱ产生的不溶于水的气体是　　　　,易溶于水的气体是　　　　,该气体使湿润的红色石蕊试纸变蓝,生成该气体的反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)步骤Ⅳ的现象证明灰白色固体一定含有　　　　。证明灰白色固体中有Ag2O,需要的试剂有稀盐酸和　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)向水中加入1 g去掉氧化层的镁条,几乎看不见气泡产生。镁跟碱性银氨溶液反应能迅速产生气泡的原因:　　　　　　　　　　　　。
(4)向pH相同的氢氧化钠溶液中加入1 g去掉氧化层的镁条,看不见气泡产生,其原因是　镁　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
14.(2024湖南雅礼中学第八次月考,15)某实验小组对Na2S2O3分别与FeCl3、Fe2(SO4)3的反应进行实验探究。实验药品:0.1 mol/L Na2S2O3溶液(pH=7),0.1 mol/L FeCl3溶液(pH=1),0.05 mol/L Fe2(SO4)3溶液(pH=1),Na2SO4固体,NaCl固体。
实验过程:
实验 编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
实验 操作
实验 现象 溶液呈紫色,静置后紫色迅速褪去,久置后出现淡黄色浑浊 溶液呈紫色,静置后紫色褪去,久置后不出现淡黄色浑浊 溶液呈紫色,静置后紫色缓慢褪去,久置后不出现淡黄色浑浊
资料:ⅰ.Na2S2O3在酸性条件下不稳定,发生自身氧化还原反应;
ⅱ.Fe3++S2 [Fe(S2O3)]+(暗紫色),Fe2+遇S2无明显现象。
(1)配制FeCl3溶液时,一般是将固体药品溶于少量浓盐酸,然后再加水稀释,请结合离子方程式解释其可能的原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)对实验Ⅰ中现象产生的原因探究如下:
①证明有Fe2+生成:取实验Ⅰ中褪色后的溶液,加入1~2滴K3[Fe(CN)6]溶液,观察到有蓝色沉淀生成,请写出生成蓝色沉淀的离子方程式:　　　　　　　　　　　　。K3[Fe(CN)6]中的配离子是由Fe3+和CN-通过配位键形成的,其中提供孤电子对形成配位键的原子是　　　　　　　　。
②实验Ⅰ中紫色褪去时S2,相关反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
③实验Ⅰ和Ⅱ对比,Ⅰ中出现淡黄色浑浊,而Ⅱ中不出现淡黄色浑浊的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)为探究实验Ⅱ和Ⅲ中紫色褪去快慢不同的原因,设计实验如下:
实验编号 Ⅳ
实验操作
实验现象 紫色褪去时间:a>b
实验编号 Ⅳ
实验操作
实验现象 紫色褪去时间:c①试剂X是　　　　　　。
②由实验Ⅳ和实验Ⅴ得出的结论是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
15.(2024福建莆田二模,12)久置的硝酸银溶液试剂瓶底部有黑色固体A,瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知:①硝酸银见光或受热分解,分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末,难溶于水,可溶于氨水和稀硝酸,见光或200 ℃左右分解生成氧气。
③AgOH不稳定,极易分解生成Ag2O和H2O。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验现象:a中有银白色金属光泽的固体生成,a、b中出现红棕色气体,导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃。
(1)仪器e的名称为　　　　　　,试管b的主要作用是　　　　　　。
(2)试管a中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.探究A、B的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、Ag2O中的一种或两种。
(3)从化学变化角度,甲、乙同学猜想固体中可能含有Ag2O的依据是　　　　　　　　　　。
【进行实验】甲、乙同学分别对固体A、B按以下步骤进行实验。
ⅰ.取少量固体于试管中;
ⅱ.加入过量氨水,振荡;
ⅲ.……
【形成结论】甲得出固体A为Ag和Ag2O的混合物,乙得出固体B为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为　　　　　　,相应的化学方程式为　　　　　　　　　　。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为　　　　(填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A与固体B成分不同的可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为　　　　　　　　　　　　(写出两条)。
16.(2024广东六校联考,17)Ⅰ.某实验小组拟设计实验探究溶液导电性的影响因素。
(1)甲组同学利用教材实验装置图,如图所示,探究不同溶液的导电性。以0.1 mol/L硫酸为例,观察到现象:灯泡发光,且　　　　　　　　　　　　　　。向该溶液中滴加等浓度的Ba(OH)2溶液,发现灯泡逐渐变暗至熄灭,然后又逐渐变亮。请写出加入Ba(OH)2溶液至灯泡熄灭时发生反应的离子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.乙组同学认为教材实验设计过于简单,无法全面探究溶液导电性的影响因素。查阅资料后,该组同学利用数字化实验探究不同类型电解质溶液在浓度变化时的导电性。
已知:溶液导电性强弱可以用电导率表征,电导率越大,溶液的导电能力越强。
(2)实验用到的药品:70%硫酸溶液、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铜。准确配制上述5种电解质溶液,每种电解质配制0.100 mol/L至1.100 mol/L的不同浓度的系列溶液待测。配制溶液过程中除了下列仪器外,还需要用到的玻璃仪器有　　　　　　(填名称)。配制250 mL 0.500 mol/L的硫酸溶液,需量取　　　　mL 70%的硫酸溶液(ρ=1.40 g/mL)。
(3)利用所配制的硫酸盐溶液通过电导率传感器采集数据,得到下表(电导率符号为k,单位为S/m):
c/(mol/L) 0.100 0.300 0.500 0.700 0.900 1.100
k(硫酸钠)/(S/m) 2.636 4.115 4.204 4.186 4.034 3.984
k(硫酸钾)/(S/m) 2.526 3.937 4.013 3.923 3.900 3.868
k(硫酸镁)/(S/m) 2.130 3.419 3.826 3.857 3.736 3.593
k(硫酸铜)/(S/m) 1.133 2.419 3.389 3.749 3.479 3.205
通过分析表格数据小组同学获得了以下结论:
①同种电解质溶液随浓度增大,电导率呈现出先增大后减小的变化规律。
②在一定浓度范围内,电解质溶液浓度相同、阴离子相同且阳离子所带电荷数相同时,
　　　　越小,电导率越大。
③试解释结论①中浓度增大电导率反而减小的原因:　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)实验测得同浓度硫酸溶液的电导率明显大于其对应盐溶液的电导率。
查阅资料发现,可以用格鲁萨斯电导机理解释:酸溶液的导电,H+本身不是像盐溶液中的金属离子一样从溶液的一端移动至另一端,而是沿着氢键从一个水分子传递给另一个水分子,所以电导率很大。如(a)表示五个水分子之间的质子传递,箭头表示传递方向,“…”表示氢键。请在(b)中画出质子传递结束后的水分子示意图并标出氢键(无需表达出水分子的真实键角)。
Ⅲ.同一温度下,在两份完全相同的Ba(OH)2溶液中,分别滴入物质的量浓度相等的H2SO4、NaHSO4溶液,其电导率随滴入溶液体积变化的曲线如下图所示。
(5)a点溶液所含溶质主要为　　　　　　。
(6)b点溶液的电导率大于a点的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
综合拔高练
建议用时:75分钟
1.(2024山东德州二模,3)下列关于实验安全及事故处理的说法正确的是 ( )
A.苯酚沾到皮肤上,立即用酒精清洗
B.向暴沸的液体中加入沸石
C.酒精、甲苯、汽油着火时均可用水灭火
D.将实验剩余的钠丢进废液缸
2.(2024山东济宁二模,5)下列有关试剂的存放和取用,符合要求的是 ( )
A.将液溴贮存于带橡胶塞的细口瓶中,水封、置于阴凉处
B.银氨溶液配制完成后,装入棕色试剂瓶,长期保存以备使用
C.将结块的硝酸铵置于研钵中用研杵敲碎,研细
D.用酸式滴定管量取15.00 mL 0.05 mol·L-1 NaHSO3溶液
3.(2024北京朝阳二模,5)实验室用乙醇与浓硫酸制备乙烯并验证其性质,装置及试剂如图所示。
下列说法不正确的是 ( )
A.在浓硫酸的催化下,乙醇转变为乙烯
B.使用NaOH溶液的目的是排除CO2的干扰
C.使烧瓶内混合液的温度迅速上升到170 ℃,可减少乙醚的产生
D.在烧瓶中放入几片碎瓷片,以避免混合液在受热时暴沸
4.(2024广东深圳二模,11)某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙,某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知:常温下,苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇;25 ℃和75 ℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34 g和2.2 g)。下列说法不正确的是 ( )
粗苯甲酸 悬浊液 滤液 滤渣 苯甲酸晶体
A.“过滤1”需趁热,以减少苯甲酸的析出
B.为除去NaCl,“结晶”时应采用蒸发结晶
C.“洗涤”时,不宜用乙醇作洗涤剂
D.可通过酸碱中和滴定测定所得苯甲酸晶体的纯度
5.(2024湖北武汉4月调研,7)实验室按以下方案从某海产品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列实验方法或仪器使用错误的是 ( )
A.操作①需要过滤装置
B.操作②水层溶液从分液漏斗下口放出
C.操作③需要用到坩埚
D.操作④利用物质的沸点不同实现分离
6.(2024福建泉州三模,6)某研究小组拟在实验室以废铁屑(含有少量炭和SiO2杂质)为原料制备无水FeCl3,设计如下流程(已知SOCl2易水解):
下列说法不正确的是 ( )
A.试剂X可选用硫酸
B.“氧化”时:2Fe2++H2O2+2H+ 2Fe3++2H2O
C.操作①②均需用到漏斗、烧杯、玻璃棒
D.“脱水”时可能会产生亚铁盐
7.(2024九省联考贵州卷,4)根据实验目的,下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是 ( )
选项 A B
实验目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离
实验方法 酸碱滴定法 离子交换法
主要仪器
选项 C D
实验目的 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离
实验方法 沉淀法 萃取法
主要仪器
8.(2024四川成都七中5月模拟,9)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置) ( )
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 萃取碘水中的碘单质 长颈漏斗、烧杯 CCl4、碘水
B 制SO2 启普发生器、试管、导管 Na2SO3固体、浓硫酸(70%)
C 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
D 葡萄糖的银镜反应实验 试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管 10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液
9.(2024福建莆田二模,6)过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种白色固体,具有碳酸钠和过氧化氢的性质,可用于杀菌消毒等。实验室中用如下方法合成过碳酸钠晶体。
下列说法错误的是 ( )
A.采用冰水浴控制三颈烧瓶中反应的温度
B.操作①使用的玻璃仪器是漏斗、烧杯和玻璃棒
C.过碳酸钠晶体内Na2CO3与H2O2以氢键结合
D.操作③可用加热法干燥
10.(2024黑龙江哈三中一模,10)下列实验的操作、现象和结论均正确的是 ( )
选项 实验操作 现象和结论
A 取少量硫代硫酸钠样品溶于水,先加入过量稀盐酸,再滴加BaCl2溶液 有沉淀生成,则硫代硫酸钠已变质生成了硫酸钠
B 向Na2CO3溶液中加入醋酸溶液,将产生的气体通入苯酚钠水溶液中 观察到苯酚钠溶液变浑浊,则碳酸的酸性强于苯酚
C 常温下,测定NH4HCO3溶液酸碱性 若溶液呈碱性,则H2CO3为弱酸
D 相同温度下,向含有NaCl、NaBr的混合溶液中逐滴加入AgNO3溶液 先出现淡黄色沉淀,则Ksp(AgBr)11.(2024河北保定一模,4)工业制备茉莉醛()的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 ( )
已知:庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物;萃取、分液过程中需要进行酸洗和水洗。
A.制备茉莉醛的反应原理如下:+CH3(CH2)5CHO +H2O
B.“干燥剂”可选用无水硫酸钠
C.可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压分馏”
D.用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量
12.(2024福建厦门双十中学模拟,8)实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示:
已知:主反应为 ,其为放热反应;环己酮可被强氧化剂氧化;环己酮沸点为155 ℃,能与水形成沸点为95 ℃的共沸混合物。下列说法错误的是 ( )
A.分批次加入Na2CrO7溶液可防止副产物增多
B.反应后加入少量草酸的目的是调节pH
C.①②③分别是含有硫酸、硫酸钠和Cr3+的水相,含NaCl的水相,K2CO3水合物
D.操作1为蒸馏,收集150~156 ℃的馏分;获取③的操作为过滤
13.(2024大湾区二模,17)滴定法是用于测定溶液中微粒浓度的重要方法。某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量。
(1)配制稀碘液:移取10.00 mL碘酒,准确配制100 mL稀碘液。需要的玻璃仪器:烧杯、玻璃棒、
　　　　(从下图中选择,填标号)。
A　　　　B　　　　C　　　　D
(2)测定碘含量:每次取25.00 mL稀碘液于锥形瓶中,滴加几滴淀粉溶液,加入适量稀H2SO4后,用浓度为0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,实验数据如下表所示:
序号 Na2S2O3溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
已知:2Na2S2O3+I2 2NaI+Na2S4O6。
①第1次实验Na2S2O3标准溶液的用量明显多于后两次,原因可能是　　　　。
A.盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后,未润洗
B.滴入半滴标准溶液,溶液变色,即判定达滴定终点
C.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
D.滴定终点读数时,俯视标准液液面
②该碘酒中碘的含量为　　　　　　g·mL-1。[已知M(I2)=254 g·mol-1]
(3)借鉴(2)的方法,用下图所示的流程测定海带中的碘含量。
①加入H2O2发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　。
②预测达到滴定终点的实验现象为　　　　　　　　　　　　　　　　,在实验时却发现溶液变色片刻后,恢复滴定前的颜色。继续滴加Na2S2O3溶液,溶液变色片刻后再一次恢复原色。
(4)探究异常现象产生的原因。
该学习小组通过设计对照实验,发现空气中的氧气并不能较快地氧化待测液中的I-。
提出猜想:过量的　　　　　　　　　　将生成的I-重新氧化成碘单质。
验证猜想:将2 mL待测液、2滴0.1 mol·L-1 H2SO4溶液、2滴淀粉溶液和　　　　　　　　混合,用Na2S2O3溶液滴定,若待测液变为无色后又反复变色,则证明猜想不成立。
提出疑问:什么物质反复氧化碘离子。
寻找证据:按图中的流程,H2O2用量改为少量,氧化后的待测液静置半小时,利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中电势的变化,待溶液变色后停止滴定,溶液恢复原色后继续滴加Na2S2O3溶液至溶液变色,循环往复,得到下图所示的曲线。
已知:
ⅰ.氧化性物质的电势值高于还原性物质;
ⅱ.一定条件下,氧化性物质的浓度越高,电势越高;还原性物质的浓度越高,电势越低。
a~b段电势升高的原因是　　　　　　　　　　(填化学式)被氧化。由a~b段电势变化的斜率小于b~c段可推测溶液反复变色的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
优化流程:将用H2O2氧化后的待测液　　　　　　　　　　,再进行滴定,到达滴定终点时待测液变色后不会恢复原色。
14.(2024江西九江二模,16)硫代硫酸钠晶体俗名“大苏打”,又称为“海波”。它易溶于水,难溶于乙醇,加热、遇酸均易分解。下图为实验室制取硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)的装置:
实验步骤:
Ⅰ.制备Na2S2O3。
装置A中制备的SO2经过三通阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7~8时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯。
产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
回答下列问题:
(1)装置A中装Na2SO3的仪器名称为　　　。装置B中的药品可以选择下列物质中的　　(填字母)。
A.饱和食盐水　　　　　
B.NaOH溶液
C.饱和NaHSO3溶液　　　　　
D.酸性KMnO4溶液
(2)为了保证硫代硫酸钠的产量,实验中通入的SO2不能过量。若SO2过量使溶液pH<7,产率会降低,请用离子方程式解释原因:　　　　　　　　　　　　　　;理论上Na2S和SO2的最佳物质的量之比应为　　　　。
(3)当数据采集处pH接近7~8时,三通阀的孔路位置应调节为　　　　(填字母)。
A　　B　　C　　D
(4)小组查阅资料:S2的结构如图所示,可视为一个S原子取代了Na2SO4中的一个O原子。
①在照相底片的定影过程中,未曝光的溴化银(AgBr)常用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液溶解。发生的反应为Ag++2S2 [Ag(S2O3)2]3-,常温下,K稳=3.2×1013;Ksp(AgBr)=5.0×10-13。Na2S2O3溶液溶解AgBr生成Na3[Ag(S2O3)2]的离子方程式为　　　　　　　　　　　　,常温下,该反应的化学平衡常数为　　　　。
②在配离子[Ag(S2O3)2]3-中,　　　　(填字母)不可能作配位原子。
a.S2中的中心S原子
b.S2中的端基S原子
(5)向Na2S2O3浸取液中通入空气使Au转化为稳定性高的[Au(S2O3)2]3-,同时加入一定量的CuSO4后可加快金的溶解,一种浸金机理如下图所示,负极区电极反应为　　　　　　　　　　　　　　。
专题十四　化学实验综合
五年高考
考点1　常见仪器的使用和实验基本操作
1.(2024黑、吉、辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是 (B)
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
2.(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是 (B)
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
3.(2024浙江6月选考,4,3分)下列说法不正确的是 (C)
①　② ③　④
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
4.(2024山东,6,2分)下列图示实验中,操作规范的是 (A)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
5.(2023河北,2,3分)实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法。下列说法错误的是 (B)
A.浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
B.氢氧化钠溶液保存在带磨口玻璃塞的细口瓶中
C.高锰酸钾和乙醇不能同时保存在同一药品柜中
D.金属钠保存在煤油中
6.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 (A)
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
7.(2022重庆,7,3分)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是 (A)
　　　　　 　　　　　
8.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是 (B)
9.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 (A)
A.碱式滴定管排气泡 B.溶液加热
C.试剂存放 D.溶液滴加
10.(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如右图所示。将100 mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃),放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为　25 mL量筒　(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是　铁架台　;仪器②的名称是　球形冷凝管　。
(3)“搅拌”的作用是　将反应物充分混合,使反应更充分　。
(4)“加热”方式为　65 ℃恒温水浴加热　。
(5)使用的“脱色剂”是　活性炭　。
(6)“趁热过滤”的目的是　防止降温后吡咯X冷却凝结成固体　;用　冷的50%乙醇溶液　洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是　重结晶　。
考点2　物质的检验、分离和提纯
11.(2024湖北,3,3分)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是　 (B)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
12.(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是 (D)
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
13.(2024江西,14,3分)白色固体样品X,可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X,分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,实验记录为
编号 试剂 反应后的 不溶物 生成的气体
Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味
Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味
Ⅲ NaOH溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味
依据实验现象,下列说法正确的是 (A)
A.可能含Al2O3　　　　　B.含BaCl2 C.含Na2SO3　　　　　D.不含KCl
14.(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是 (C)
①　　　② ③④
A.图①可用于实验室制 NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
15.(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是(D)
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
16.(2024广东,6,2分)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为 (C)
A.加热蒸馏　　　　　B.加水稀释
C.冷却结晶　　　　　D.萃取分液
17.(2023福建,8,4分)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3。下列说法错误的是　 (D)
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好
18.(2023北京,8,3分)完成下述实验,装置或试剂不正确的是 (D)
实验室制Cl2 实验室收集C2H4
A B
验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 除去CO2中混有的少量HCl
C D
19.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及 (A)
A.Na2CO3、NaOH、HCl　　　　　
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH　　　　　
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
20.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是 (D)
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
A B
分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
C D
21.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 (C)
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
考点3　制备实验方案的设计与评价
22.(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是 (A)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
23.(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是 (B)
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
24.(双选)(2021湖南,13,4分)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:
已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O
下列说法正确的是 (AD)
A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
25.(2024江西,17,15分)一种可用于温度传感的红色配合物Z,其制备实验步骤及传感原理如下(反应物均按化学计量数之比进行投料):
Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中,搅拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N,N,N'-三甲基乙二胺(X)溶液,继续搅拌5 min;
Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液,立即生成红色沉淀,室温下继续反应35 min;
Ⅲ.减压过滤,用去离子水洗涤3次,烘干,重结晶,得到配合物Z;
Ⅳ.室温下,将适量Z溶于丙酮(L),温度降至15 ℃,溶液经混合色逐渐转为蓝绿色,得到配合物W的溶液。
回答下列问题:
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面,Ni2+的杂化方式　不是　(填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中,加入Na2CO3的目的是　Ni2+与X、HY反应时会生成H+,Na2CO3可消耗H+,促进平衡正向移动,提高原料的转化率　。
(3)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取的操作是　缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不断搅拌　。
(4)步骤Ⅲ中,洗涤去除的无机盐产物是　NaNO3　。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下:
ⅰ.准确称取m g的配合物Z;
ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解,再加入去离子水,用20%醋酸钠溶液调节pH至4~5;
ⅲ.以PAN为指示剂,用c mol/L EDTA标准溶液滴定,平行测定三次,平均消耗EDTA体积V mL。
已知:EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1
①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪器有　bcd　(填标号)。
a.容量瓶　b.天平　c.洗瓶　d.锥形瓶
②Ni的质量百分含量为 　%。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时,颜色有明显变化),设计一种实用的温度传感装置　将适量Z溶于丙酮中,用透明玻璃管封装,在15~55 ℃范围内每隔10 ℃测定溶液的颜色,制作溶液颜色与对应温度的比色卡　。
26.(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起　催化　作用,用其代替浓H2SO4的优点是　无有毒气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)　(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可　吸收生成的H2O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率　。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是　AD　(填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　分液漏斗　(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为　73.5%　(精确至0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为　90　(精确至1)。
27.(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是　碱石灰　(填名称),其作用是　吸收HCl　。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是　防止生成钨的水合氧化物沉淀　。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有　烧杯、分液漏斗　(填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是　NaCl　。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作　不能　(选填“能”或“不能”)使用明火,原因是　乙醚易燃　。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n= 　(用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值　偏大　(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
28.(2024全国甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:
CO(NH2)2+H2O2 CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有　烧杯、漏斗、玻璃棒　(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为　50%　。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为　液体分层,下层呈紫红色,上层无色　。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　还原性、氧化性　。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是　防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低　,定容后还需要的操作为　盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀,装瓶　。
(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是　BD　(填标号)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是　A　(填标号)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
29.(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN
2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ 装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是　D　(填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为　球形冷凝管　;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是　烧瓶内蓝色消失　;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是　提供保护气,防止+1价铜被氧化　;
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解　;
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　C　(填标号);
A.水　　　　B.乙醇　　　　C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为　81.2%　(用百分数表示,保留一位小数)。
30.(2023福建,12,14分)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使混合液升温至80 ℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝管的进水口为　b　(填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为　Ti(OH)4　(填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有　AgNO3溶液　。
Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为　碱石灰(或其他合理答案)　。
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为　6TiO2+8NH3 6TiN+N2+12H2O　。
(6)装置E的作用是　吸收氨气和水蒸气　。
(7)实验中部分操作如下:
a.反应前,称取0.800 g TiO2样品;
b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
d.打开管式炉加热开关,加热至800 ℃左右;
e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却;
f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为 a→　b　→　d　→　e　→　c　→f(填标号)。
②TiN的产率为　80.0%　。
31.(2023河北,15,15分)配合物Na3[Co(NO2)6](M=404 g/mol)在分析化学中用于K+的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水,搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。
已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5 ℃;
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ (g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是　分液漏斗　,使用前应　检漏　。
(2)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是　+3　,制备该配合物的化学方程式为　12NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH 2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O　。
(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是　增加NaNO2的溶解度　。
(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是　加速产品干燥　。
(5)已知:
2K++Na++[Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)
足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀,产品纯度为　80.0　%。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗净后,在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧,　透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素　。
32.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如右图所示,实验步骤为:

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