资源简介

(共87张PPT)
考前必备
专题三　化学实验基础
知识与技能
一、化学常用仪器及基本操作
二、组合装置的作用
内容索引
三、高考常考必做化学实验再现
四、综合实验大题解题策略
坩埚： 二者均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶
蒸发皿：
1.高考常考仪器及使用
(1)坩埚和蒸发皿
一、化学常用仪器及基本操作
PART ONE

普通漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗
普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应容器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、向反应容器中滴加液体
(2)漏斗
(3)滴定管
①滴定管“0”刻度在上方。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
②滴定管赶气泡的操作
酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
碱式滴定管：将乳胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住乳胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(4)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能加热，瓶塞不可互换。
(5)玻璃棒：过滤、配制一定物质的量浓度的溶液转移溶液时用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定时用玻璃棒蘸取溶液等。
(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质的试剂。
(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，不能用来加热或量取热的溶液。
(8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前试纸需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，蒸馏测蒸气温度时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。
2.常见试剂的保存方法
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；
②向FeSO4溶液中加少量铁屑；
③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡油中
防与CO2 反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
保存依据 保存方法 典型实例
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液
保存依据 保存方法 典型实例
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
3.基本实验操作的先后顺序
(1)制取气体时：先检查装置气密性后装药品。
(2)点燃可燃性气体时：先验纯再点燃。
(3)用石蕊试纸、淀粉 KI试纸检验气体性质时：先用蒸馏水润湿试纸。
(4)中和滴定实验：洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗，再装入相应的溶液；观察锥形瓶内溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后判定终点。
(5)定容操作：先加蒸馏水至容量瓶刻度线1~2 cm后，再用胶头滴管定容。
(6)检验S时，先向待检验溶液中加稀盐酸酸化，后加入BaCl2溶液，观察现象。
4.常见实验事故的处理
(1)失火处理：酒精及有机物燃烧，小面积失火时，应迅速用湿布或沙土盖灭；钠、磷等着火时应用沙土盖灭。
(2)浓硫酸、浓烧碱沾到皮肤上，用大量水冲洗，然后分别涂上稀NaHCO3溶液、稀硼酸溶液。
(3)眼睛被酸、碱灼伤，先用大量水冲洗，并不断眨眼，一定不能揉眼；然后被酸灼伤用稀NaHCO3溶液淋洗、被碱灼伤用稀硼酸溶液淋洗；最后用生理盐水清洗。
(4)汞洒在地面上，先收集，然后撒上硫粉进行处理。
5.化学实验中的5个“标志”
(1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)中和滴定终点的标志是滴入最后半滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内不变色。
(3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水，用食指按住瓶塞，倒立观察，然后将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立，均无水渗出。
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时，视线、刻度线与凹液面最低处相切。
(5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等。
1.判断下列有关仪器的使用注意事项是否正确(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)加热试管时先均匀加热，后局部加热(　　)
(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热(　　)
(3)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿(　　)
(4)漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液(　　)
(5)熔融NaOH固体用瓷坩埚(　　)
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正误判断
(6)用托盘天平可称取11.7 g NaCl，用量筒可量取8.95 mL浓硫酸(　　)
(7)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上(　　)
(8)为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管(　　)
(9)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(　　)
(10)使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角(　　)
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2.判断下列有关药品的储存、实验安全的说法是否正确(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸(　　)
(2)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的细口玻璃试剂瓶中(　　)
(3)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(4)少量液溴通常保存在棕色细口玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封(　　)
(5)在保存FeSO4溶液时，加入少量硫酸，并加入少量铁粉(　　)
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(6)取用固体白磷时，没用完的固体要立即放回原试剂瓶(　　)
(7)用排水法收集KMnO4分解产生的O2，实验结束时应先熄灭酒精灯，后移出导管(　　)
(8)制备乙烯时，向乙醇和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片(　　)
(9)制二氧化氮气体时，可用水吸收尾气(　　)
(10)燃着的酒精灯被打翻，引起失火，应立即用水浇灭(　　)
(11)少量浓硫酸沾在皮肤上，应立即用氢氧化钠溶液冲洗(　　)
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3.判断下列实验装置能否达到实验目的(能达到实验目的的打“√”，不能达到实验目的的打“×”)
(1)图1检查装置的气密性(　　)
(2)图2量取15.00 mL NaOH溶液(　　)
(3)图3吸收含Cl2的尾气(　　)
(4)图4除去CO2中混有的SO2(　　)
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(5)图5制取蒸馏水(　　)
(6)图6除去NO中的少量NO2(　　)
(7)图7收集NO气体(　　)
(8)图8乙醇与浓硫酸混合(　　)
(9)图9吸收HCl尾气(　　)
(10)图10灼烧NaHCO3制取Na2CO3(　　)
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实验装置 主要作用
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰；
②的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大；
③的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量；
④的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两侧液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
二、组合装置的作用
PART TWO
1.典型实验装置
2.创新装置
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出。(见下左图)
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成。(见上右图)
(3)减压蒸馏(又称真空蒸馏)：是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
常通过毛细管控制空气的流量，使极少量空气进入液体，而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，起到防止液体暴沸的作用。
(4)索氏提取装置。如图所示，实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2
上升至球形
冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与粉末状固体
接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，
经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对粉末状固体的连
续萃取。
索氏萃取的优点：使用溶剂少，可连续萃取(萃取
效率高)。
(5)安全漏斗。如图所示，安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。
(6)冷凝回流装置
以上三个装置中，由于冷凝管竖立，使液体能冷凝回流，故可使得反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
三、高考常考必做化学实验再现
PART THREE
1.配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液
实验 用品 NaCl、蒸馏水；托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管、药匙、滤纸、试剂瓶
实验 步骤 ①计算：根据nB=cB·V及m=M·n可计算m(NaCl)=5.85 g。
②称量：用托盘天平可准确称取NaCl固体5.9 g。
③溶解：将称好的NaCl固体放入烧杯中，加适量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌，使NaCl固体全部溶解，并冷却至室温。
④转移：将烧杯中的溶液用玻璃棒引流转移到100 mL容量瓶中。
⑤洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次，并将洗涤液都注入容量瓶中，轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。
⑥定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离容量瓶颈部刻度线1~2 cm
时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切。
⑦摇匀：盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。
⑧装瓶
实验 说明 ①容量瓶的选择与使用注意事项：a.常用规格有：100 mL、250 mL、500 mL及1 000 mL。b.容量瓶是配制一定物质的量浓度溶液的专用仪器，选择容量瓶应遵循“大而近”的原则：所配溶液的体积等于或小于容量瓶的容积。c.使用容量瓶注意
“五不”：不能溶解固体，不能稀释浓溶液，不能加热，不能作反应容器，不能长期贮存溶液。d.使用前要检查容量瓶是否漏水，检查程序：加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立，瓶塞旋转180°→倒立→查漏。
实验 说明 ②俯视、仰视对结果的影响：a.仰视刻度线(如图a)：由于操作时以刻度线为基准加水，故加水量增多，导致溶液体积偏大，c偏小。b.俯视刻度线(如图b)：加水量偏少，溶液体积偏小，故c偏大
实验 装置

实验 原理 先通过溶解、过滤等操作除去粗盐中的不溶性杂质，再依次用BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸除去可溶性杂质，最后蒸发得到纯净的NaCl
实验 用品 粗盐、蒸馏水、BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸、pH试纸；漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)、滤纸、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、托盘天平、药匙、火柴、坩埚钳、陶土网
2.用化学方法除去粗食盐中的杂质离子
实验 步骤 ①溶解：称取约5.0 g粗盐加到盛有约20 mL蒸馏水的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌，直至粗盐充分溶解。
②过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入漏斗中，漏斗中的液面不能超过滤纸的边缘。若滤液浑浊，再过滤一次。
③除可溶性杂质：向滤液中依次加入过量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，用玻璃棒搅拌使之充分反应，将烧杯静置，然后过滤。最后向滤液中加入稀盐酸至没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。
④蒸发：将上步所得溶液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，待出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干
实验 说明 ①热的蒸发皿应用坩埚钳取下放到陶土网上冷却，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂。
②沉淀的洗涤：a.洗涤沉淀的原因：过滤完毕，过滤器中的固体表面总是残留部分母液。b.洗涤沉淀的方法：沿玻璃棒向过滤器中注入少量蒸馏水，使水刚好浸没沉淀，让水自然流下，重复2~3次，直到固体表面洗涤干净。c.检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次洗涤液，加入相关试剂后观察现象
实验 装置
实验 原理 ①萃取：利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。加入的溶剂称为萃取剂。
②分液：把萃取后两种互不相溶的液体分开的操作
3.碘水的萃取分液
实验 步骤 ①用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞。
②用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。
③将分液漏斗放在铁架台上，静置。
④待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，待下层液体流尽时，关闭活塞，上层液体从分液漏斗上口倒出
实验 现象 分液漏斗中液体分层，上层为浅黄色(水层)，下层为紫红色(四氯化碳层)
实验 说明 ①分液漏斗检漏方法：关闭漏斗颈部活塞，在分液漏斗中注入少量的水，观察活塞是否漏水，若不漏水，塞上玻璃塞，倒置看是否漏水，若不漏水，放正后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。
②萃取剂必须具备的三点性质：a.萃取剂和原溶剂互不相溶；b.萃取剂和溶质不发生反应；c.溶质在萃取剂中溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。
实验 说明 ③分液操作的注意事项：a.振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大造成危险。b.分液时，分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，以防液滴飞溅。c.旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出
实验装置

实验原理 重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂的溶解度不同而将杂质除去，是提纯固体有机物的常用方法。
溶剂的选择：①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大，易于除去；②被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶；③与被提纯的物质不发生化学反应
4.重结晶法提纯苯甲酸
实验用品 粗苯甲酸、蒸馏水；三脚架、陶土网、酒精灯、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒
实验步骤 将1 g粗苯甲酸加到100 mL的烧杯中，加入50 mL蒸馏水，在陶土网上边加热边搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。然后使用漏斗趁热将溶液过滤到另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量
实验说明 ①在重结晶过程中进行热过滤后，要用少量热溶剂冲洗一遍，其目的是洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物，减少有机物的损失。
②在晶体析出后，分离晶体和滤液时，要用少量的冷溶剂洗涤晶体，其目的是洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质；用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。
③冷却结晶不是温度越低越好，因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质会析出，达不到提纯苯甲酸的目的
5.强酸与强碱的中和滴定
实验 装置
滴定 曲线

实验 用品 蒸馏水、0.100 0 mol·L-1盐酸、0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液、酚酞溶液、甲基橙；pH计、锥形瓶、烧杯、酸式和碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、洗瓶
实验 步骤 ①滴定前的准备工作。滴定管：查漏→水洗→润洗→装液→赶气泡→调液面→记录初始读数；
锥形瓶：水洗→装液→滴加指示剂。
②滴定。左手控制滴定管，右手不停摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
③数据处理
1.判断下列有关物质的分离提纯叙述、装置操作是否正确(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)通过过滤可将水与CCl4分离(　　)
(2)蒸发使NaCl从溶液中析出时，应边加热边搅拌直至溶液蒸干(　　)
(3)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯(　　)
(4)除去乙醇中混有的少量乙酸：先加生石灰，过滤后再蒸馏(　　)
(5)先用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏法分离溴与乙醇(　　)
(6)除去KNO3固体中混有的少量NaCl，可以将固体混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤(　　)
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正误判断
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(7)图1可以分离CCl4和液溴(　　)
(8)图2可以分离CCl4层和水层(　　)
(9)图3分离Cu与CuSO4溶液(　　)
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2.判断下列有关酸碱中和滴定叙述、装置操作是否正确(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次(　　)
(2)(2022·浙江6月选考，11A)用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出(　　)
(3)中和滴定时，盛待测液的锥形瓶中有少量水对滴定结果无影响(　　)
(4)仰视读取滴定管液体读数偏小(　　)
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(5)图4表示用酸性高锰酸钾溶液滴定FeSO4溶液的操作(　　)
(6)图5表示用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液的操作(　　)
(7)图6所示读数为20.5 mL(　　)
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(一)解答综合实验大题的思维模型
一个完整的实验，整体上都是由实验目的、实验原理、实验操作、现象或数据处理组成的，故无论哪类实验综合题，都可以按照以下思路分析：
四、综合实验大题解题策略
PART FOUR
其中，实验目的是统领试题的主线，题干信息一般会直接给出。关键是对实验原理的分析。实验原理可从题干中直接提取，或者分析题干、装置中的有用信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移等方法明确实验原理。根据实验原理中物质的性质与反应条件来完成实验用品的选择及实验方案的设计，对实验过程形成整体认识与理解。(1)通过分析反应条件，如加热、高温、具体温度、催化剂、通电、隔绝空气或在空气中反应等条件，进而确定加热的仪器或达到反应条件的方式，如是酒精灯加热还是电加热套加热、是水浴还是油浴，隔绝空气需要加隔离层(或液封)，通电则需要外加电源并考虑正负极的连接等问题。
(2)通过分析物质的性质，确定试剂的用途、实验步骤，预测实验现象，得出实验结论等。对于熟悉的反应物、生成物，可从毒性、气味、密度、溶解性、易燃易爆、还原性(或氧化性)、酸碱性、稳定性等角度去思考；对于陌生的反应物、生成物，则需要依据题中对陌生物质的性质介绍，从分类、价态角度去预测分析。
装置 说明
制备 装置 ①一般需考虑反应物的状态、溶解性、用量和反应条件等。
②选择合适规格的仪器，需遵循仪器的使用原则
(二)物质制备装置类实验综合题
1.综合实验题中常涉及的装置组件
装置 说明
除杂， 干燥 装置 ①通过洗气瓶时气体应从长导管进短导管出。
②球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂，其中通过球形干燥管时气体应从大口进小口出。注意颗粒状干燥剂的颗粒太小容易堵塞干燥管管口，颗粒太大气体杂质不容易被除尽。若要盛放粉末状干燥剂，则应该附着在石棉绒上。
③硬质玻璃管利用杂质气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。
④冷凝除杂装置利用物质的沸点不同使杂质气体液化或凝华而除去
装置 说明
收集 装置 ①需考虑气体的密度、溶解性、是否与空气中的成分或水反应、是否有毒等。密度比空气大(小)且不与空气中的成分反应的气体可用向上(下)排空气法收集；难溶于水的气体可用排水法收集。
②注意装置D中试管口的棉花团，作用不是密封，而是防止气体对流逸出
装置 说明
尾气 处理 装置 ①明确尾气成分，分析尾气性质(水溶性、可燃性、氧化性、还原性等)，选择合适的尾气处理方法。
②注意分析是否需要防倒吸
2.综合实验大题中装置的连接模型
3.典例剖析
(2023·山东，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点
为-126.5 ℃，易水解。实验室根
据反应Si+3HCl SiHCl3+H2，
利用如图装置制备SiHCl3粗品
(加热及夹持装置略)。回答下列
问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后
接通冷凝装置，加热开始反应。
操作(ⅰ)为　 　　　　　　 ；
判断制备反应结束的实验现象
是________________________
________________。图示装置
存在的两处缺陷是__________
_________________________________。
检查装置气密性
管式炉中没有固体剩余，烧
瓶中无液体滴下
C、D之间
没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)已知电负性：Cl>H>Si，SiHCl3
在浓NaOH溶液中发生反应的化学
方程式为_____________________
__________________________。
SiHCl3+5NaOH===
Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)采用如下方法测定溶有少量
HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水
合物后，进行如下实验操作：①　　　　　，②　　　　　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　　　(填标号)。测得样品纯度为
　　　　　 　(用含m1、m2的代数式表示)。
高温灼烧
冷却干燥
AC
×100%
[实验装置剖析]
(三)物质制备实验步骤(或流程)类实验题
1.装置作用、操作方法答题模板
类别 高频考点 目的、作用、原因等答题模板
装置 反应容器中和大气相通的玻璃导管 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大；平衡压强
恒压滴液漏斗上的支管或分液漏斗连接的橡皮管 平衡压强，使恒压滴液漏斗或分液漏斗内的液体顺利滴下；在定量测量生成气体的体积的实验中，还可以抵消加入液体所带来的体积误差
装置末端的干燥管 防止空气中的水蒸气(或二氧化碳)干扰实验
类别 高频考点 目的、作用、原因等答题模板
装置 不用酒精灯(或明 火)加热 某物质沸点低，易挥发、易燃，用酒精灯或明火加热存在安全隐患
试剂 某试剂过量 增大另一物质的转化率
通入不与体系内物质作用的气体(如N2或稀有气体) 反应前通入气体，排出装置内的空气，避免对反应造成干扰或发生副反应。反应后通入气体，将产生的气体全部排出，被后续装置完全吸收
类别 高频考点 目的、作用、原因等答题模板
操作 忘加沸石需补加 停止加热，待反应物冷却至室温后补加
水浴加热 使反应装置受热均匀，方便控制反应温度(温度不超过100 ℃)
(冰水浴)冷却 防止某物质分解或挥发，冷凝收集产物等(注意不可过度冷却，防止液体冷凝固化后堵塞导管)
控制温度在一定范围 若温度过低，反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发等；防止副反应的发生
类别 高频考点 目的、作用、原因等答题模板
操作 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质(溶解度随温度升高而增大)析出或便于某物质(溶解度随温度升高而减小)析出
减压蒸发 降低蒸发温度，防止某物质(如H2O2)分解
有机溶剂洗 减少在洗涤过程中的溶解损失，且有机溶剂易挥发，能快速带走固体表面的水分，产品易于干燥
碱煮水洗 去除××固体表面的油污
类别 高频考点 目的、作用、原因等答题模板
操作 在某气体氛围中蒸发、反应 抑制某离子的水解；防止某离子被氧化
离子检验 取少量待测液于试管中，滴加××溶液，产生××色沉淀、××色××味气体或溶液由××色变为××色，证明溶液中含有A离子
判断沉淀洗涤是否干净 取最后一次洗涤液，滴加××(试剂)，若出现
(或不出现)××现象，证明沉淀已经洗涤干净
判断沉淀是否完全 静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量沉淀剂，若无沉淀产生，证明已沉淀完全
2.典例剖析
(2024·湖南，15)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·
6H2O和0.76 g Cu粉置于
100 mL乙腈(CH3CN)中反
应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置
略)如右：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填标号)。
D
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为　　 　　。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象
是　　 　　。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的
作用是________________
______________________
______________________。
球形冷凝管
溶液蓝色褪去变为无色
防止乙腈挥发污染
空气；排出装置内空气，
防止制备的产品被氧化

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_______________________________
　　　　 。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　(填标号)。
A.水　　 B.乙醇　　 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为　　　(用百分数表示，保留一位小数)。
冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4
在水中的溶解度
C
81.2%
[思路分析]
实验目的 实验室制备[Cu]ClO4
实验原理 Cu·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu]ClO4+6H2O
实验操 作及相 关分析 将Cu·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu]ClO4
实验目的 实验室制备[Cu]ClO4
问题分析 (一)证据推理：
(3)在乙腈中Cu·6H2O为蓝色，[Cu]ClO4为无色。
证据：宏观现象—装置Ⅰ中溶液蓝色褪去变为无色，推理：Cu·6H2O已完全转化
(二)实验操作能力—条件控制
(4)由于制备的[Cu]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；还能防止乙腈挥发污染空气。
实验目的 实验室制备[Cu]ClO4
问题分析 (5)直接将水蒸干，[Cu]ClO4可能会分解，制得饱和溶液，通过降温结晶，是从溶液中获取晶体的重要手段。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醚
数据处理 (7)3.71 g Cu·6H2O的物质的量为=0.01 mol，理论制得[Cu]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·
mol-1=6.55 g，总收率为×100%≈81.2%
(四)定量测定类综合实验题
1.仪器、装置图分析
(1)常见的量气装置
(2)典型的测量装置及作用
①装置
②作用
仪器 作用
A 吸收空气中的二氧化碳(和水蒸气)
B 反应发生装置
C 干燥生成的CO2
D 吸收反应产生的二氧化碳
E 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D中，干扰实验
2.热重法测定
(1)注意事项
①加热固体样品用玻璃棒轻轻搅拌的目的是使样品受热均匀，防止受热不均匀而引起固体飞溅，溅出坩埚。
②分解产物要在干燥器中冷却，而不能在空气中冷却，是防止分解产物吸收空气中的水分。
③称量数据：称坩埚质量m，称坩埚和固体样品总质量m1 ，称坩埚和分解产物总质量m2。
(2)判断完全分解的方法：连续两次称量的质量相差不超过0.1 g。
(3)计算数据
①m(固体样品)=m1-m
②m(分解产物)=m2-m
③Δm=m1-m2
(4)误差分析
①加热不均匀，有固体溅出坩埚：m2变小，Δm偏大。
②在空气中冷却分解产物：m2变大，Δm偏小。
3.沉淀法常见设问角度
(1)沉淀剂的选择：生成的沉淀摩尔质量大，溶解度小。
(2)判断沉淀完全的方法、沉淀洗涤的方法以及检验沉淀是否洗涤干净。
(3)沉淀的干燥方法：低温烘干，在干燥器中冷却。
(4)计算
(5)误差分析
①沉淀未洗涤干净：沉淀质量变大。
②沉淀在空气中冷却：沉淀在空气中吸水，质量变大。
③干燥温度过高：沉淀部分分解，质量变小。
4.典例剖析
(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按如图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先　　　 　　　　，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查　　　　　 。依次点燃煤气灯　　　，进行实验。
通入一定量的O2
装置气密性
b、a
(2)O2的作用有__________________________________________________
　　　　　　 　。CuO的作用是　 　　　 　　　　(举1例，用化
学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是　　　、　　　(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是　　 　。
A.CaCl2　　B.NaCl　　C.碱石灰(CaO+NaOH)　　D.Na2SO3
排除装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完
全赶入U形管中
CO+CuO Cu+CO2
A
C
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：___________________
　　　　　　　 。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118，其分子式为　 　　。
通入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2
熄灭a处煤气灯，继续
C4H6O4
[实验装置剖析]
[实验过程剖析]
实验 过程 分析 (1)(4)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中后，应先通入O2排出石英管中的空气，再将已称重的U形管c、d与石英管连接，以防止石英管中空气中含有的CO2和水蒸气对实验产生干扰，然后检查装置的气密性。随后先点燃b处煤气灯使CuO红热后再点燃a处煤气灯，保证a处反应产生的CO能与CuO完全反应生成CO2，产生的H2O和CO2分别被c、d管中试剂吸收。样品反应完全后，装置内仍有残留的H2O和CO2，故应继续通入一段时间O2，将H2O和CO2赶入c、d管中。取下c和d管称重
实验 试剂 分析 (2)O2可排除装置中的空气，同时作为反应物氧化有机物使其转化为CO2和H2O，还可以将生成的H2O和CO2赶入c和d管中并被完全吸收。有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO2，从而使有机物中的碳元素完全被氧化。
(3)生成的H2O和CO2分别用CaCl2和碱石灰吸收，其中c管中装有CaCl2，d管中装有碱石灰，二者中的试剂不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定
实验 结论 (5)c管增加的质量为水蒸气的质量，则有机物中n(H)==
=0.001 2 mol；d管增加的质量为CO2的质量，则有机物中n(C)===0.000 8 mol；进而推出有机物中m(O)=
m(CxHyOz)-m(H)-m(C)=0.023 6 g-0.001 2 mol×1 g·mol-1-0.000 8 mol
×12 g·mol-1=0.012 8 g，则有机物中n(O)===
0.000 8 mol；故该有机物中C、H、O的原子个数比为0.000 8∶
0.001 2∶0.000 8=2∶3∶2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其分子式为C4H6O4一、化学常用仪器及基本操作
1.高考常考仪器及使用
(1)坩埚和蒸发皿
坩埚： 二者均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶
蒸发皿：
(2)漏斗
普通漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗
普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应容器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、向反应容器中滴加液体
(3)滴定管
①滴定管“0”刻度在上方。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
②滴定管赶气泡的操作
酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
碱式滴定管：将乳胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住乳胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(4)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能加热，瓶塞不可互换。
(5)玻璃棒：过滤、配制一定物质的量浓度的溶液转移溶液时用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定时用玻璃棒蘸取溶液等。
(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质的试剂。
(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，不能用来加热或量取热的溶液。
(8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前试纸需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，蒸馏测蒸气温度时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。
2.常见试剂的保存方法
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②向FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蜡油中
防与CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
3.基本实验操作的先后顺序
(1)制取气体时：先检查装置气密性后装药品。
(2)点燃可燃性气体时：先验纯再点燃。
(3)用石蕊试纸、淀粉 KI试纸检验气体性质时：先用蒸馏水润湿试纸。
(4)中和滴定实验：洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗，再装入相应的溶液；观察锥形瓶内溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后判定终点。
(5)定容操作：先加蒸馏水至容量瓶刻度线1~2 cm后，再用胶头滴管定容。
(6)检验S时，先向待检验溶液中加稀盐酸酸化，后加入BaCl2溶液，观察现象。
4.常见实验事故的处理
(1)失火处理：酒精及有机物燃烧，小面积失火时，应迅速用湿布或沙土盖灭；钠、磷等着火时应用沙土盖灭。
(2)浓硫酸、浓烧碱沾到皮肤上，用大量水冲洗，然后分别涂上稀NaHCO3溶液、稀硼酸溶液。
(3)眼睛被酸、碱灼伤，先用大量水冲洗，并不断眨眼，一定不能揉眼；然后被酸灼伤用稀NaHCO3溶液淋洗、被碱灼伤用稀硼酸溶液淋洗；最后用生理盐水清洗。
(4)汞洒在地面上，先收集，然后撒上硫粉进行处理。
5.化学实验中的5个“标志”
(1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)中和滴定终点的标志是滴入最后半滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内不变色。
(3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水，用食指按住瓶塞，倒立观察，然后将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立，均无水渗出。
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时，视线、刻度线与凹液面最低处相切。
(5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等。
1.判断下列有关仪器的使用注意事项是否正确(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)加热试管时先均匀加热，后局部加热(　　)
(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热(　　)
(3)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿(　　)
(4)漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液(　　)
(5)熔融NaOH固体用瓷坩埚(　　)
(6)用托盘天平可称取11.7 g NaCl，用量筒可量取8.95 mL浓硫酸(　　)
(7)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上(　　)
(8)为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管(　　)
(9)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(　　)
(10)使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角(　　)
2.判断下列有关药品的储存、实验安全的说法是否正确(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸(　　)
(2)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的细口玻璃试剂瓶中(　　)
(3)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(4)少量液溴通常保存在棕色细口玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封(　　)
(5)在保存FeSO4溶液时，加入少量硫酸，并加入少量铁粉(　　)
(6)取用固体白磷时，没用完的固体要立即放回原试剂瓶(　　)
(7)用排水法收集KMnO4分解产生的O2，实验结束时应先熄灭酒精灯，后移出导管(　　)
(8)制备乙烯时，向乙醇和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片(　　)
(9)制二氧化氮气体时，可用水吸收尾气(　　)
(10)燃着的酒精灯被打翻，引起失火，应立即用水浇灭(　　)
(11)少量浓硫酸沾在皮肤上，应立即用氢氧化钠溶液冲洗(　　)
3.判断下列实验装置能否达到实验目的(能达到实验目的的打“√”，不能达到实验目的的打“×”)
(1)图1检查装置的气密性(　　)
(2)图2量取15.00 mL NaOH溶液(　　)
(3)图3吸收含Cl2的尾气(　　)
(4)图4除去CO2中混有的SO2(　　)
(5)图5制取蒸馏水(　　)
(6)图6除去NO中的少量NO2(　　)
(7)图7收集NO气体(　　)
(8)图8乙醇与浓硫酸混合(　　)
(9)图9吸收HCl尾气(　　)
(10)图10灼烧NaHCO3制取Na2CO3(　　)
二、组合装置的作用
1.典型实验装置
实验装置 主要作用
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰； ②的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大； ③的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量； ④的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两侧液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
2.创新装置
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出。(见下左图)
(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成。(见上右图)
(3)减压蒸馏(又称真空蒸馏)：是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
常通过毛细管控制空气的流量，使极少量空气进入液体，而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，起到防止液体暴沸的作用。
(4)索氏提取装置。如图所示，实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形
冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与粉末状固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对粉末状固体的连续萃取。
索氏萃取的优点：使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)。
(5)安全漏斗。如图所示，安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。
(6)冷凝回流装置
以上三个装置中，由于冷凝管竖立，使液体能冷凝回流，故可使得反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
三、高考常考必做化学实验再现
1.配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液
实验用品 NaCl、蒸馏水；托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管、药匙、滤纸、试剂瓶
实验步骤 ①计算：根据nB=cB·V及m=M·n可计算m(NaCl)=5.85 g。 ②称量：用托盘天平可准确称取NaCl固体5.9 g。 ③溶解：将称好的NaCl固体放入烧杯中，加适量蒸馏水溶解，用玻璃棒搅拌，使NaCl固体全部溶解，并冷却至室温。 ④转移：将烧杯中的溶液用玻璃棒引流转移到100 mL容量瓶中。 ⑤洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次，并将洗涤液都注入容量瓶中，轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。 ⑥定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离容量瓶颈部刻度线1~2 cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切。 ⑦摇匀：盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。 ⑧装瓶
实验说明 ①容量瓶的选择与使用注意事项：a.常用规格有：100 mL、250 mL、500 mL及1 000 mL。b.容量瓶是配制一定物质的量浓度溶液的专用仪器，选择容量瓶应遵循“大而近”的原则：所配溶液的体积等于或小于容量瓶的容积。c.使用容量瓶注意“五不”：不能溶解固体，不能稀释浓溶液，不能加热，不能作反应容器，不能长期贮存溶液。d.使用前要检查容量瓶是否漏水，检查程序：加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立，瓶塞旋转180°→倒立→查漏。 ②俯视、仰视对结果的影响：a.仰视刻度线(如图a)：由于操作时以刻度线为基准加水，故加水量增多，导致溶液体积偏大，c偏小。b.俯视刻度线(如图b)：加水量偏少，溶液体积偏小，故c偏大
2.用化学方法除去粗食盐中的杂质离子
实验装置
实验原理 先通过溶解、过滤等操作除去粗盐中的不溶性杂质，再依次用BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸除去可溶性杂质，最后蒸发得到纯净的NaCl
实验用品 粗盐、蒸馏水、BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀盐酸、pH试纸；漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)、滤纸、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、托盘天平、药匙、火柴、坩埚钳、陶土网
实验步骤 ①溶解：称取约5.0 g粗盐加到盛有约20 mL蒸馏水的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌，直至粗盐充分溶解。 ②过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入漏斗中，漏斗中的液面不能超过滤纸的边缘。若滤液浑浊，再过滤一次。 ③除可溶性杂质：向滤液中依次加入过量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，用玻璃棒搅拌使之充分反应，将烧杯静置，然后过滤。最后向滤液中加入稀盐酸至没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。 ④蒸发：将上步所得溶液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，待出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干
实验说明 ①热的蒸发皿应用坩埚钳取下放到陶土网上冷却，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂。 ②沉淀的洗涤：a.洗涤沉淀的原因：过滤完毕，过滤器中的固体表面总是残留部分母液。b.洗涤沉淀的方法：沿玻璃棒向过滤器中注入少量蒸馏水，使水刚好浸没沉淀，让水自然流下，重复2~3次，直到固体表面洗涤干净。c.检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次洗涤液，加入相关试剂后观察现象
3.碘水的萃取分液
实验装置
实验原理 ①萃取：利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。加入的溶剂称为萃取剂。 ②分液：把萃取后两种互不相溶的液体分开的操作
实验步骤 ①用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞。 ②用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。 ③将分液漏斗放在铁架台上，静置。 ④待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，待下层液体流尽时，关闭活塞，上层液体从分液漏斗上口倒出
实验现象 分液漏斗中液体分层，上层为浅黄色(水层)，下层为紫红色(四氯化碳层)
实验说明 ①分液漏斗检漏方法：关闭漏斗颈部活塞，在分液漏斗中注入少量的水，观察活塞是否漏水，若不漏水，塞上玻璃塞，倒置看是否漏水，若不漏水，放正后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。 ②萃取剂必须具备的三点性质：a.萃取剂和原溶剂互不相溶；b.萃取剂和溶质不发生反应；c.溶质在萃取剂中溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。 ③分液操作的注意事项：a.振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大造成危险。b.分液时，分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，以防液滴飞溅。c.旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出
4.重结晶法提纯苯甲酸
实验装置
实验原理 重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂的溶解度不同而将杂质除去，是提纯固体有机物的常用方法。 溶剂的选择：①杂质在此溶剂中溶解度很小或很大，易于除去；②被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶；③与被提纯的物质不发生化学反应
实验用品 粗苯甲酸、蒸馏水；三脚架、陶土网、酒精灯、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒
实验步骤 将1 g粗苯甲酸加到100 mL的烧杯中，加入50 mL蒸馏水，在陶土网上边加热边搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。然后使用漏斗趁热将溶液过滤到另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量
实验说明 ①在重结晶过程中进行热过滤后，要用少量热溶剂冲洗一遍，其目的是洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物，减少有机物的损失。 ②在晶体析出后，分离晶体和滤液时，要用少量的冷溶剂洗涤晶体，其目的是洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质；用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。 ③冷却结晶不是温度越低越好，因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质会析出，达不到提纯苯甲酸的目的
5.强酸与强碱的中和滴定
实验装置
滴定曲线
实验用品 蒸馏水、0.100 0 mol·L-1盐酸、0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液、酚酞溶液、甲基橙；pH计、锥形瓶、烧杯、酸式和碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、洗瓶
实验步骤 ①滴定前的准备工作。滴定管：查漏→水洗→润洗→装液→赶气泡→调液面→记录初始读数； 锥形瓶：水洗→装液→滴加指示剂。 ②滴定。左手控制滴定管，右手不停摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 ③数据处理
1.判断下列有关物质的分离提纯叙述、装置操作是否正确(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)通过过滤可将水与CCl4分离(　　)
(2)蒸发使NaCl从溶液中析出时，应边加热边搅拌直至溶液蒸干(　　)
(3)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯(　　)
(4)除去乙醇中混有的少量乙酸：先加生石灰，过滤后再蒸馏(　　)
(5)先用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏法分离溴与乙醇(　　)
(6)除去KNO3固体中混有的少量NaCl，可以将固体混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤(　　)
(7)图1可以分离CCl4和液溴(　　)
(8)图2可以分离CCl4层和水层(　　)
(9)图3分离Cu与CuSO4溶液(　　)
2.判断下列有关酸碱中和滴定叙述、装置操作是否正确(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次(　　)
(2)(2022·浙江6月选考，11A)用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出(　　)
(3)中和滴定时，盛待测液的锥形瓶中有少量水对滴定结果无影响(　　)
(4)仰视读取滴定管液体读数偏小(　　)
(5)图4表示用酸性高锰酸钾溶液滴定FeSO4溶液的操作(　　)
(6)图5表示用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液的操作(　　)
(7)图6所示读数为20.5 mL(　　)
四、综合实验大题解题策略
(一)解答综合实验大题的思维模型
一个完整的实验，整体上都是由实验目的、实验原理、实验操作、现象或数据处理组成的，故无论哪类实验综合题，都可以按照以下思路分析：
其中，实验目的是统领试题的主线，题干信息一般会直接给出。关键是对实验原理的分析。实验原理可从题干中直接提取，或者分析题干、装置中的有用信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移等方法明确实验原理。根据实验原理中物质的性质与反应条件来完成实验用品的选择及实验方案的设计，对实验过程形成整体认识与理解。(1)通过分析反应条件，如加热、高温、具体温度、催化剂、通电、隔绝空气或在空气中反应等条件，进而确定加热的仪器或达到反应条件的方式，如是酒精灯加热还是电加热套加热、是水浴还是油浴，隔绝空气需要加隔离层(或液封)，通电则需要外加电源并考虑正负极的连接等问题。(2)通过分析物质的性质，确定试剂的用途、实验步骤，预测实验现象，得出实验结论等。对于熟悉的反应物、生成物，可从毒性、气味、密度、溶解性、易燃易爆、还原性(或氧化性)、酸碱性、稳定性等角度去思考；对于陌生的反应物、生成物，则需要依据题中对陌生物质的性质介绍，从分类、价态角度去预测分析。
(二)物质制备装置类实验综合题
1.综合实验题中常涉及的装置组件
装置 说明
制备 装置 ①一般需考虑反应物的状态、溶解性、用量和反应条件等。 ②选择合适规格的仪器，需遵循仪器的使用原则
除杂， 干燥 装置 ①通过洗气瓶时气体应从长导管进短导管出。 ②球形干燥管、U形干燥管中盛放颗粒状干燥剂，其中通过球形干燥管时气体应从大口进小口出。注意颗粒状干燥剂的颗粒太小容易堵塞干燥管管口，颗粒太大气体杂质不容易被除尽。若要盛放粉末状干燥剂，则应该附着在石棉绒上。 ③硬质玻璃管利用杂质气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。 ④冷凝除杂装置利用物质的沸点不同使杂质气体液化或凝华而除去
收集 装置 ①需考虑气体的密度、溶解性、是否与空气中的成分或水反应、是否有毒等。密度比空气大(小)且不与空气中的成分反应的气体可用向上(下)排空气法收集；难溶于水的气体可用排水法收集。 ②注意装置D中试管口的棉花团，作用不是密封，而是防止气体对流逸出
尾气 处理 装置 ①明确尾气成分，分析尾气性质(水溶性、可燃性、氧化性、还原性等)，选择合适的尾气处理方法。 ②注意分析是否需要防倒吸
2.综合实验大题中装置的连接模型
3.典例剖析
(2023·山东，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为-126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为　　　　　　　；判断制备反应结束的实验现象是　　　　　　。图示装置存在的两处缺陷是　　　　。
(2)已知电负性：Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为　　　　。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①　　　　　，②　　　　　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　　　　　　(填标号)。测得样品纯度为　　　　　　(用含m1、m2的代数式表示)。
[实验装置剖析]
(三)物质制备实验步骤(或流程)类实验题
1.装置作用、操作方法答题模板
类别 高频考点 目的、作用、原因等答题模板
装置 反应容器中和大气相通的玻璃导管 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大；平衡压强
恒压滴液漏斗上的支管或分液漏斗连接的橡皮管 平衡压强，使恒压滴液漏斗或分液漏斗内的液体顺利滴下；在定量测量生成气体的体积的实验中，还可以抵消加入液体所带来的体积误差
装置末端的干燥管 防止空气中的水蒸气(或二氧化碳)干扰实验
不用酒精灯(或明火)加热 某物质沸点低，易挥发、易燃，用酒精灯或明火加热存在安全隐患
试剂 某试剂过量 增大另一物质的转化率
通入不与体系内物质作用的气体(如N2或稀有气体) 反应前通入气体，排出装置内的空气，避免对反应造成干扰或发生副反应。反应后通入气体，将产生的气体全部排出，被后续装置完全吸收
操作 忘加沸石需补加 停止加热，待反应物冷却至室温后补加
水浴加热 使反应装置受热均匀，方便控制反应温度(温度不超过100 ℃)
(冰水浴)冷却 防止某物质分解或挥发，冷凝收集产物等(注意不可过度冷却，防止液体冷凝固化后堵塞导管)
控制温度在一定范围 若温度过低，反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发等；防止副反应的发生
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质(溶解度随温度升高而增大)析出或便于某物质(溶解度随温度升高而减小)析出
减压蒸发 降低蒸发温度，防止某物质(如H2O2)分解
有机溶剂洗 减少在洗涤过程中的溶解损失，且有机溶剂易挥发，能快速带走固体表面的水分，产品易于干燥
碱煮水洗 去除××固体表面的油污
在某气体氛围中蒸发、反应 抑制某离子的水解；防止某离子被氧化
离子检验 取少量待测液于试管中，滴加××溶液，产生××色沉淀、××色××味气体或溶液由××色变为××色，证明溶液中含有A离子
判断沉淀洗涤是否干净 取最后一次洗涤液，滴加××(试剂)，若出现(或不出现)××现象，证明沉淀已经洗涤干净
判断沉淀是否完全 静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量沉淀剂，若无沉淀产生，证明已沉淀完全
2.典例剖析
(2024·湖南，15)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　　　　(填标号)。
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是　　　　　　　　　。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　　　(填标号)。
A.水　　B.乙醇　　C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为　　　　(用百分数表示，保留一位小数)。
[思路分析]
实验目的 实验室制备[Cu]ClO4
实验原理 Cu·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu]ClO4+6H2O
实验操作 及相关分析 将Cu·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu]ClO4
问题分析 (一)证据推理： (3)在乙腈中Cu·6H2O为蓝色，[Cu]ClO4为无色。 证据：宏观现象—装置Ⅰ中溶液蓝色褪去变为无色，推理：Cu·6H2O已完全转化 (二)实验操作能力—条件控制 (4)由于制备的[Cu]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；还能防止乙腈挥发污染空气。 (5)直接将水蒸干，[Cu]ClO4可能会分解，制得饱和溶液，通过降温结晶，是从溶液中获取晶体的重要手段。 (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醚
数据处理 (7)3.71 g Cu·6H2O的物质的量为=0.01 mol，理论制得[Cu]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g，总收率为×100%≈81.2%
(四)定量测定类综合实验题
1.仪器、装置图分析
(1)常见的量气装置
(2)典型的测量装置及作用
①装置
②作用
仪器 作用
A 吸收空气中的二氧化碳(和水蒸气)
B 反应发生装置
C 干燥生成的CO2
D 吸收反应产生的二氧化碳
E 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D中，干扰实验
2.热重法测定
(1)注意事项
①加热固体样品用玻璃棒轻轻搅拌的目的是使样品受热均匀，防止受热不均匀而引起固体飞溅，溅出坩埚。
②分解产物要在干燥器中冷却，而不能在空气中冷却，是防止分解产物吸收空气中的水分。
③称量数据：称坩埚质量m，称坩埚和固体样品总质量m1 ，称坩埚和分解产物总质量m2。
(2)判断完全分解的方法：连续两次称量的质量相差不超过0.1 g。
(3)计算数据
①m(固体样品)=m1-m
②m(分解产物)=m2-m
③Δm=m1-m2
(4)误差分析
①加热不均匀，有固体溅出坩埚：m2变小，Δm偏大。
②在空气中冷却分解产物：m2变大，Δm偏小。
3.沉淀法常见设问角度
(1)沉淀剂的选择：生成的沉淀摩尔质量大，溶解度小。
(2)判断沉淀完全的方法、沉淀洗涤的方法以及检验沉淀是否洗涤干净。
(3)沉淀的干燥方法：低温烘干，在干燥器中冷却。
(4)计算
(5)误差分析
①沉淀未洗涤干净：沉淀质量变大。
②沉淀在空气中冷却：沉淀在空气中吸水，质量变大。
③干燥温度过高：沉淀部分分解，质量变小。
4.典例剖析
(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按如图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先　　　　　　　，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查　　　　　　　。依次点燃煤气灯　　　　　　　，进行实验。
(2)O2的作用有　　　　　　　　　　。CuO的作用是　　　　　　　　(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是　　　　、　　　　(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是　　　　。
A.CaCl2　　B.NaCl　　C.碱石灰(CaO+NaOH)　　D.Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：　　　　　　　。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子质量为118，其分子式为　　　　　　　。
[实验装置剖析]
[实验过程剖析]
实验 过程 分析 (1)(4)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中后，应先通入O2排出石英管中的空气，再将已称重的U形管c、d与石英管连接，以防止石英管中空气中含有的CO2和水蒸气对实验产生干扰，然后检查装置的气密性。随后先点燃b处煤气灯使CuO红热后再点燃a处煤气灯，保证a处反应产生的CO能与CuO完全反应生成CO2，产生的H2O和CO2分别被c、d管中试剂吸收。样品反应完全后，装置内仍有残留的H2O和CO2，故应继续通入一段时间O2，将H2O和CO2赶入c、d管中。取下c和d管称重
实验 试剂 分析 (2)O2可排除装置中的空气，同时作为反应物氧化有机物使其转化为CO2和H2O，还可以将生成的H2O和CO2赶入c和d管中并被完全吸收。有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO2，从而使有机物中的碳元素完全被氧化。 (3)生成的H2O和CO2分别用CaCl2和碱石灰吸收，其中c管中装有CaCl2，d管中装有碱石灰，二者中的试剂不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定
实验 结论 (5)c管增加的质量为水蒸气的质量，则有机物中n(H)===0.001 2 mol；d管增加的质量为CO2的质量，则有机物中n(C)===0.000 8 mol；进而推出有机物中m(O)=m(CxHyOz)-m(H)-m(C)=0.023 6 g-0.001 2 mol×1 g·mol-1-0.000 8 mol×12 g·mol-1=0.012 8 g，则有机物中n(O)===0.000 8 mol；故该有机物中C、H、O的原子个数比为0.000 8∶0.001 2∶0.000 8=2∶3∶2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则其分子式为C4H6O4
答案精析
一、
正误判断
1.(1)√　 (2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×　(7)×　(8)×　(9)×　(10)×
2.(1)×　(2)√　(3)×　(4)√　(5)√　(6)√　(7)×　(8)√　(9)×　(10)×　(11)×
3.(1)√　(2)×　(3)√　(4)√　(5)×　(6)√　(7)×　(8)×　(9)×　(10)×
三、
正误判断
1.(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)√　(7)×　(8)√　(9)×
2.(1)√　(2)×　(3)√　(4)×　(5)×　(6)×　(7)×
四、
(二)
3.(1)检查装置气密性　管式炉中没有固体剩余，烧瓶中无液体滴下　C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置　(2)SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O　(3)高温灼烧　冷却干燥　AC　×100%
(三)
2.(1)D　(2)球形冷凝管　(3)溶液蓝色褪去变为无色　(4)防止乙腈挥发污染空气；排出装置内空气，防止制备的产品被氧化　(5)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)C　(7)81.2%
(四)
4.(1)通入一定量的O2　装置气密性　b、a
(2)排除装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完全赶入U形管中　CO+CuOCu+CO2　(3)A　C　碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳　(4)熄灭a处煤气灯，继续通入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2　(5)C4H6O4

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