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重难点07 实验基础
考点 2025考向预测
考向1 以气体制备为主线的气体流程型实验 正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。 预测在2025年高考中应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。
考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验
考向3 仪器组合型实验方案的设计与评价
考向4 物质的分离和提纯
考向5 有机物分离提纯为主线的制备型实验
考向6 实验基本操作与基本方案的评价
【思维导图】
【高分技巧】
一、以气体制备为主线的气体流程型实验
1.常见气体制备装置
①装置的选择：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置
②加热操作要求
a．使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
b．制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
反应装置类型 装置图 适用气体 注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口 处塞一小团棉花
固、液加热型 或液、液加热型 Cl2、HCl、SO2等 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸 石或碎瓷片
固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要 插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体与液 体的反应，反应不需要加热且气体 不溶于水 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密 性，又可控制加入液体的速度
2．气体的净化装置
(1)判断气体中的杂质方法：凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应的，如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2和水蒸气
(2)除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体
(3)吸收剂的选择的依据：选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收 ②酸性杂质可用碱性物质吸收
③碱性杂质可用酸性物质吸收 ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂
(4)根据试剂选择合适的装置：洗气瓶、U形管、球形干燥管、硬质玻璃管
装置 示意图
适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
3．气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等
类型 液体干燥剂 固体干燥剂
装置
常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性)
可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体
不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等
4．气体的收集装置
常见气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体 H2、O2、NO、CH4等 Cl2、CO2、NO2、SO2等 H2、NH3等
5．尾气的处理
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害
(2)处理方法
①转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下
Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO
NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液
②直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等
(3)吸收原则：能充分吸收气体；不能倒吸
(4)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁
6．防倒吸装置
①液体容纳 图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸
②分液式 如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的
③安全瓶 、 如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用
二、以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验
1.五大制备型实验
(1)乙烯的实验室制法
反应原料 乙醇和浓硫酸
实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)
副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型 “液＋液气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽)
实验装置
净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰)
收集装置 排水法 (实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯)
(2)乙炔的实验室制法
反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽]
实验装置
净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
收集装置 排水法
(3)溴苯的制备
反应原料 苯、纯溴、铁
实验原理
实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口
实验装置
实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体
尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2
(4)硝基苯的制备
反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸
实验原理
实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯
实验装置
实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成
(5)乙酸和乙醇的酯化反应
反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸
实验原理 (可逆反应，也属于取代反应)
实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象
实验装置
实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味
2．熟悉有机物制备实验的仪器装置
(1)常用仪器
(2)常用装置
①反应装置
有机物易挥发，常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离
温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热；若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
（建议用时：40分钟）
考向1 以气体制备为主线的气体流程型实验
1．（2025·宁夏陕西·模拟预测）已知在强碱溶液中可被氧化为。某实验小组使用和的固体混合物，按照下图步骤依次操作，制备固体。各步骤中装置和原理不能达到相应实验目的的是
A．分离固体混合物 B．制取Cl2
C．氧化K2MnO4 D．得到KMnO4固体
A．A B．B C．C D．D
2．（2025·云南·模拟预测）下列操作及装置(夹持装置省略)能达到实验目的的是

A．滴定 B．分液
C．铁钥匙镀铜 D．收集
A．A B．B C．C D．D
3．（2025·四川·模拟预测）下列装置或操作不能达到相应实验目的的是
A．制备干燥的 B．制备无水
C．除去中少量的 D．萃取并分离溴水中的溴
A．A B．B C．C D．D
4．（2024·山西运城·二模）过硫酸铵被广泛用于金属及半导体材料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备，反应原理为。
下列说法正确的是
A．装置中固体药品为
B．装置的作用是干燥氨气
C．制备时仪器的连接顺序为
D．装置D的作用是收集氨气
5．（2024·山西临汾·一模）利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是
A．验证氧化性 B．验证1-溴丁烷的消去反应
C．制氨水 D．证明Fe与S反应放热
A．A B．B C．C D．D
6．（2024·河南·三模）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反应制备气体。选择相应药品用该装置能制备下列气体且能控制反应的是
装置 选项 药品 气体
A 浓盐酸、
B 浓氨水、生石灰
C 锌粒、盐酸
D 硫酸、粉末
A．A B．B C．C D．D
考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验
7．（2024·河南·三模）某小组设计如图所示装置(夹持仪器已省略)探究的性质。实验中，观察到酚酞试液变红色。下列叙述错误的是
A．仪器X的名称是分液漏斗
B．与水反应生成了，倒置的漏斗能防倒吸
C．其他条件不变，撤去热水浴，酚酞试液变色会加快
D．若有生成，向试管中加盐酸会产生浅黄色沉淀
8．（2024·云南大理·模拟预测）实验室模拟侯氏制碱法的装置如图所示，其中正确且能达到目的的是
A．制备 B．制备
C．分离 D．加热使固体分解
A．A B．B C．C D．D
9．（2024·云南·模拟预测）利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，不能达到相应实验目的的是
A．甲装置：乙醇在浓硫酸的作用下，加热到制取乙烯
B．乙装置：验证乙醇的结构简式是还是
C．丙装置：探究铁与水蒸气的反应
D．丁装置：制备干燥的氢气
10．（2025·四川·模拟预测）一种测定葡萄酒中SO2含量的实验装置如图所示(忽略夹持装置)。
下列说法错误的是
A．缓慢通入N2的目的是尽可能使SO2进入H2O2溶液
B．冷凝管的作用是避免水蒸气进入H2O2溶液影响测定结果
C．用NaOH标准溶液滴定反应后的H2O2溶液可获得SO2的含量
D．若实验过程中品红溶液褪色，则说明实验失败
11．（2024·四川成都·模拟预测）为达到实验目的，下列实验设计或操作正确的是
A．制备乙酸乙酯 B．制备乙炔
C．配制银氨溶液 D．证明1-溴丁烷的消去产物是烯烃
A．A B．B C．C D．D
12．（2024·陕西西安·二模）下列图示装置能达到实验目的的是
A．装置甲用甘油分离溴水中的 B．装置乙制取少量
C．装置丙实验室制备少量 D．装置丁制备少量
考向3 仪器组合型实验方案的设计与评价
13．（2025·河南·模拟预测）下列图示中，操作规范的是
A．配制溶液 B．洗涤盛有废液的试管
C．蒸发浓缩NaCl溶液 D．长期存放标准溶液
A．A B．B C．C D．D
14．（2024·山西·二模）下列实验操作或装置能达到实验目的的是
选项 A B D
实验操作与装置
实验目的 除去HCl气体中的Cl2 苯萃取溴水中溴并从下口放出溴的苯溶液 实验室纯化工业乙酸乙酯 用标准高锰酸钾溶液测定盐酸酸化的FeCl2溶液中Fe2+的含量
A．A B．B C．C D．D
15．（2024·河南·二模）下列装置或操作正确且能达到相应实验目的的是
装置或操作
实验目的 A．检验含有碳碳双键 B．吸收少量的氨气
装置或操作
实验目的 C．测定溶液的浓度 D．实验室随开随用制
A．A B．B C．C D．D
16．（2024·河南·模拟预测）下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是
实验装置或操作
实验目的 A．测量氨水浓度 B．制备Fe(OH)2
实验装置或操作
实验目的 C．检查装置气密性 D．测量CCl4沸点
A．A B．B C．C D．D
17．（2024·内蒙古呼和浩特·模拟预测）完成下列实验所选择的装置正确的是
A B
实验 除去实验室所制乙炔中的少量 除去乙醇中的苯酚
装置
C D
实验 蒸干饱和溶液制备晶体 制取少量纯净的氧气
装置
A．A B．B C．C D．D
考向4 物质的分离和提纯
18．（2025·内蒙古·模拟预测）下列各组实验中试剂或方法选用正确的是
选项 实验目的 试剂或方法
A 除去铁屑中的铜 稀、过滤
B 测定水溶液中 溶液、滴定
C 除去试管内壁的 溶液、溶液
D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液
A．A B．B C．C D．D
19．（2024·山西·模拟预测）利用辉铜矿粉(主要成分为，还含有少量、等杂质)制备的流程如图所示，下列说法错误的是
A．利用乙醇做溶剂可将从浸渣中分离
B．“调”使用的试剂可能是
C．“沉锰”时若不通，可能会产生
D．“赶氨”可促使释放
20．（2024·河南信阳·二模）除去下列物质中的杂质(括号中的物质为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 溶液() 四氯化碳 萃取、分液
B (小苏打) 蒸馏水 重结晶
C 溶液() 过量铜粉 过滤
D 乙烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
A．A B．B C．C D．D
21．（2024·四川成都·模拟预测）下列实验能达到预期目的的是
目的 操作
A 检验溴乙烷中的溴原子 加入过量NaOH水溶液混合加热后，滴加AgNO3溶液
B 除去蛋白质溶液中的NaCl 加入过量AgNO3溶液，过滤
C 鉴别植物油和矿物油 分别加入含有酚酞的NaOH溶液，加热
D 甘油中混有乙酸 加入NaOH溶液分液
A．A B．B C．C D．D
22．（2024·四川绵阳·一模）为达到相应实验目的，下列实验设计可行的是
编号 实验目的 实验过程
A 分离、 将混合物置于足量NaOH溶液中，然后依次进行过滤、洗涤、蒸发、灼烧四项操作
B 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
C 观察颜色 向盛有溶液的试管中滴入氨水，立即振荡
D 探究浓度对反应速率的影响 向2支盛有5mL不同浓度溶液的试管中同时加入2mL5％溶液，观察实验现象
A．A B．B C．C D．D
23．（2024·四川泸州·三模）下列物质的除杂实验中，不能实现除杂目的的是
选项 物质(杂质) 除杂实验
A CH3COOC2H5(CH3COOH) 加入饱和Na2CO3溶液充分振荡，分液、洗涤、干燥
B KNO3(NaCl) 加AgNO3溶液，过滤，洗涤
C Na2CO3 (NaHCO3) 加热分解
D C2H5OH(H2O) 加CaO充分混合，蒸馏
A．A B．B C．C D．D
考向5 有机物分离提纯为主线的制备型实验
24．（2024·山西·模拟预测）在空气中易被氧化为。实验小组利用如图所示装置测定气体的体积，进而确定久置试样的纯度。下列有关改进措施和误差分析的说法中错误的是
A．将排水法测体积改为排饱和亚硫酸氢钠溶液
B．将装置中稀硫酸替换为浓度为70%的硫酸
C．读数前，通将形管中残余排入量气管中
D．液面如图所示时便读数，可能会导致纯度测定值偏低
25．（2024·河北保定·一模）实验室制备水合肼溶液的反应原理为：将溶液和过量溶液缓慢滴入尿素水溶液中，控制一定温度，发生反应，实验装置如图所示（夹持及控温装置已省略）：充分反应后，三颈烧瓶中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品。
已知：能与剧烈反应。
下列说法错误的是
A．仪器X的名称为球形冷凝管 B．溶液可用与溶液反应制得
C．滴加溶液的速度不能过快 D．图中冷却水应a口进，b口出
26．（2024·河北·模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
27．（2024·湖北·一模）乙醚是一种重要的有机溶剂，其沸点为。实验室常通过以下装置(夹持及加热装置已略去)制备乙醚。
下列说法错误的是
A．冷凝水应该从a口进，b口出
B．直形冷凝管不能换为球形冷凝管
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
考向6 实验基本操作与基本方案的评价
28．（2024·四川内江·一模）下列图示的实验操作正确，且能达到实验目的的是
A．制备乙酸乙酯 B．检验乙醛中的醛基
C．利用肥皂液中产生无色气泡证明铁粉与水蒸气反应生成 D．用（杯酚）分离和，操作①②为过滤，操作③为分液
A．A B．B C．C D．D
29．（2024·云南丽江·一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲：验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性
B．图乙：稀释浓硫酸
C．图丙：萃取分离碘水中的碘
D．图丁：测定CH3COOH溶液浓度
30．（2024·四川泸州·一模）实验是探究化学的基础。下列有关装置、实验操作与目的均正确的是
装置
操作与目的 A．用标准液滴定溶液 B．用于实验室制备
装置
操作与目的 C．用于乙酸与乙醇的酯化反应 D．用于的尾气吸收
A．A B．B C．C D．D
31．（2024·四川达州·二模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是
A．关闭K检查图示装置的气密性 B．除去中的
C．探究浓度对化学反应速率的影响 D．配制一定物质的量浓度的溶液
A．A B．B C．C D．D
32．（2024·四川成都·二模）化学是一门以实验为基础的学科。下列实验能达到实验目的的是
选项 A B
实验
实验目的 模拟工业制备并检验 该装置可实现随关随停的操作
选项 C D
实验
实验目的 用量气管准确测量气体体积 用手捂热试管检查该装置的气密性
A．A B．B C．C D．D
33．（2024·四川达州·一模）下列实验装置图所示的实验操作，能达到相应实验目的的是

A．用标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液 B．验证大于

C．比较醋酸、次氯酸的酸性强弱 D．除去淀粉胶体中的
A．A B．B C．C D．D
2
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1
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重难点07 实验基础
考点 2025考向预测
考向1 以气体制备为主线的气体流程型实验 正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。 预测在2025年高考中应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。
考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验
考向3 仪器组合型实验方案的设计与评价
考向4 物质的分离和提纯
考向5 有机物分离提纯为主线的制备型实验
考向6 实验基本操作与基本方案的评价
【思维导图】
【高分技巧】
一、以气体制备为主线的气体流程型实验
1.常见气体制备装置
①装置的选择：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置
②加热操作要求
a．使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
b．制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
反应装置类型 装置图 适用气体 注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口 处塞一小团棉花
固、液加热型 或液、液加热型 Cl2、HCl、SO2等 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸 石或碎瓷片
固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要 插入液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体与液 体的反应，反应不需要加热且气体 不溶于水 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密 性，又可控制加入液体的速度
2．气体的净化装置
(1)判断气体中的杂质方法：凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应的，如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2和水蒸气
(2)除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体
(3)吸收剂的选择的依据：选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收 ②酸性杂质可用碱性物质吸收
③碱性杂质可用酸性物质吸收 ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂
(4)根据试剂选择合适的装置：洗气瓶、U形管、球形干燥管、硬质玻璃管
装置 示意图
适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
3．气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等
类型 液体干燥剂 固体干燥剂
装置
常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性)
可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体
不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等
4．气体的收集装置
常见气体的收集方法
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置
适用的气体 H2、O2、NO、CH4等 Cl2、CO2、NO2、SO2等 H2、NH3等
5．尾气的处理
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害
(2)处理方法
①转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下
Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO
NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液
②直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等
(3)吸收原则：能充分吸收气体；不能倒吸
(4)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁
6．防倒吸装置
①液体容纳 图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸
②分液式 如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的
③安全瓶 、 如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用
二、以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验
1.五大制备型实验
(1)乙烯的实验室制法
反应原料 乙醇和浓硫酸
实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应)
副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型 “液＋液气”型 (铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽)
实验装置
净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰)
收集装置 排水法 (实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯)
(2)乙炔的实验室制法
反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽]
实验装置
净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
收集装置 排水法
(3)溴苯的制备
反应原料 苯、纯溴、铁
实验原理
实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口
实验装置
实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体
尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2
(4)硝基苯的制备
反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸
实验原理
实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯
实验装置
实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成
(5)乙酸和乙醇的酯化反应
反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸
实验原理 (可逆反应，也属于取代反应)
实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象
实验装置
实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味
2．熟悉有机物制备实验的仪器装置
(1)常用仪器
(2)常用装置
①反应装置
有机物易挥发，常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离
温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热；若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
（建议用时：40分钟）
考向1 以气体制备为主线的气体流程型实验
1．（2025·宁夏陕西·模拟预测）已知在强碱溶液中可被氧化为。某实验小组使用和的固体混合物，按照下图步骤依次操作，制备固体。各步骤中装置和原理不能达到相应实验目的的是
A．分离固体混合物 B．制取Cl2
C．氧化K2MnO4 D．得到KMnO4固体
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．溶于KOH溶液中形成碱性溶液，而MnO2不溶于水，可用过滤分离出溶液中的MnO2，A选项正确；
B．实验室利用二氧化锰和浓盐酸加热条件下反应生成氯气，再利用饱和食盐水除去氯气中混有的HCl杂质，B选项正确；
C．在强碱溶液中可被氧化为，因此将氯气通入到碱性溶液中可制备得到，此外氯气有毒，用NaOH溶液进行尾气处理，C选项正确；
D．受热易分解，应该用蒸发浓缩，冷却结晶的方式得到固体，D选项错误；
故选D。
2．（2025·云南·模拟预测）下列操作及装置(夹持装置省略)能达到实验目的的是

A．滴定 B．分液
C．铁钥匙镀铜 D．收集
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．滴定时，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化，故A错误；
B．用分液法分离水层和CCl4层，故B正确；
C．铁钥匙镀铜，铜片应该用作阳极、铁钥匙作阴极，故C错误；
D．NO2能与水反应，不能用排水法收集NO2，故D错误；
选B。
3．（2025·四川·模拟预测）下列装置或操作不能达到相应实验目的的是
A．制备干燥的 B．制备无水
C．除去中少量的 D．萃取并分离溴水中的溴
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．浓氨水能与生石灰制备氨气，碱石灰能用于干燥碱性气体氨气，则题给装置能达到制备干燥氨气的实验目的，故A不符合题意；
B．氯化铁在溶液中会水解生成氢氧化铁和盐酸，所以六水氯化铁在氮气氛围中直接加热会因氯化氢挥发使水解平衡不断右移直至趋于完全得到氢氧化铁，不能制得无水氯化铁，则题给装置不能达到制备无水氯化铁的实验目的，故B符合题意；
C．氯化氢能与碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、二氧化碳和水，二氧化碳不溶于碳酸氢钠饱和溶液，则题给装置能达到除去二氧化碳中混有的氯化氢杂质的实验目的，故C不符合题意；
D．四氯化碳不溶于水，密度比水大，能萃取溴水中的溴，则题给装置能达到萃取并分离溴水中的溴的实验目的，故D不符合题意；
故选B。
4．（2024·山西运城·二模）过硫酸铵被广泛用于金属及半导体材料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备，反应原理为。
下列说法正确的是
A．装置中固体药品为
B．装置的作用是干燥氨气
C．制备时仪器的连接顺序为
D．装置D的作用是收集氨气
【答案】C
【详解】A．氯化铵受热易分解生成氨气和氯化氢，在试管口二者反应生成氯化铵，不能作为制取氨气的药品，B中装的药品应为氯化铵固体和氢氧化钙固体，A项错误；
B．该实验中氨气不需要干燥，C中装的的作用是吸收氨气，防止污染空气，B项错误；
C．制备时A为反应的发生装置，B制取反应物氨气，D为防止氨气倒吸的装置，C为尾气处理装置，故仪器的连接顺序为，C项正确；
D．装置D的作用是防止氨气倒吸，D项错误；
故答案为：C。
5．（2024·山西临汾·一模）利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是
A．验证氧化性 B．验证1-溴丁烷的消去反应
C．制氨水 D．证明Fe与S反应放热
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．，A装置中溶液变浑浊说明有氧化性，A正确；
B．挥发的乙醇、生成的烯烃均可以使高锰酸钾溶液褪色，用酸性高锰酸钾溶液检验不饱和烃时应注意排除乙醇的干扰，B错误；
C．氨气极易溶于水，密度比水大且与水不互溶的可以防止倒吸，C正确；
D．引燃反应后反应自发进行且放出热量，D正确；
故选B。
6．（2024·河南·三模）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反应制备气体。选择相应药品用该装置能制备下列气体且能控制反应的是
装置 选项 药品 气体
A 浓盐酸、
B 浓氨水、生石灰
C 锌粒、盐酸
D 硫酸、粉末
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．二氧化锰是粉末状固体，浓盐酸和二氧化锰制氯气，需要加热，故不能使用启普发生器制备氯气，不选A；
B．生石灰与水反应生成浊液，易堵塞启普发生器，故不选B；
C．锌粒和盐酸常温下反应生成氢气，能用启普发生器制备，故选C；
D．亚硫酸钠粉末与硫酸反应生成二氧化硫，但不符合启普发生器的使用要求，故不选D；
选C。
考向2 以气体制备为主线的物质制备型实验
7．（2024·河南·三模）某小组设计如图所示装置(夹持仪器已省略)探究的性质。实验中，观察到酚酞试液变红色。下列叙述错误的是
A．仪器X的名称是分液漏斗
B．与水反应生成了，倒置的漏斗能防倒吸
C．其他条件不变，撤去热水浴，酚酞试液变色会加快
D．若有生成，向试管中加盐酸会产生浅黄色沉淀
【答案】C
【详解】A．由仪器构造可知，仪器的名称是分液漏斗，A项正确；
B．由酚酞试液变红色可知，与水反应生成了氨气，氨气极易溶于水，倒置漏斗能起到防倒吸，B项正确；
C．撤去热水浴，相当于降低温度，反应速率变小，则酚酞试液变红色减慢，C项错误；
D．与盐酸发生反应，反应生成S单质，可观察到浅黄色沉淀，D项正确；
故选：C。
8．（2024·云南大理·模拟预测）实验室模拟侯氏制碱法的装置如图所示，其中正确且能达到目的的是
A．制备 B．制备
C．分离 D．加热使固体分解
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．由于与稀硫酸反应生成的是微溶物，覆盖在表面阻止反应继续进行，故实验室制备用和稀盐酸，不用稀硫酸，A错误；
B．二氧化碳在饱和食盐水中溶解度较小，向饱和食盐水中先通氨气使溶液呈碱性，再通入二氧化碳，便于吸收二氧化碳，二氧化碳应该从长导管进，氨气要防止倒吸，从短导管进，B错误；
C．碳酸氢钠溶解度小，从饱和溶液中析出晶体，可以用过滤的方法分离固体和溶液，C正确；
D．加热固体使其分解不能用烧杯，应该用坩埚，D错误；
答案选C。
9．（2024·云南·模拟预测）利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，不能达到相应实验目的的是
A．甲装置：乙醇在浓硫酸的作用下，加热到制取乙烯
B．乙装置：验证乙醇的结构简式是还是
C．丙装置：探究铁与水蒸气的反应
D．丁装置：制备干燥的氢气
【答案】A
【详解】A．乙醇在浓硫酸的作用下，加热到发生消去反应才生成乙烯，不能达到实验目的，A符合题意；
B．用一定量乙醇和足量钠反应，按照反应产生的气体体积、消耗的乙醇的物质的量的关系可推测出乙醇的结构简式是还是，B不符合题意；
C．铁与湿棉花受热产生的水蒸气共热反应生成四氧化三铁和氢气，生成的氢气能使肥皂水产生肥皂泡，该装置能探究铁与水蒸气的反应，C不符合题意；
D．锌与稀硫酸反应生成氢气，经浓硫酸干燥后，再用短进长出的集气瓶收集得到干燥的氢气，能制备干燥的氢气，D不符合题意；
故选A。
10．（2025·四川·模拟预测）一种测定葡萄酒中SO2含量的实验装置如图所示(忽略夹持装置)。
下列说法错误的是
A．缓慢通入N2的目的是尽可能使SO2进入H2O2溶液
B．冷凝管的作用是避免水蒸气进入H2O2溶液影响测定结果
C．用NaOH标准溶液滴定反应后的H2O2溶液可获得SO2的含量
D．若实验过程中品红溶液褪色，则说明实验失败
【答案】B
【详解】A．缓慢通入N2的目的是尽可能的将双颈烧瓶中SO2吹出，使其进入H2O2溶液被氧化为H2SO4，A正确；
B．冷凝管的作用是避免温度过高，导致葡萄酒中的部分硫酸溶液被吹入H2O2溶液而影响测定结果，B错误；
C．根据反应SO2+H2O2=H2SO4，H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O可得关系式：SO2～H2SO4～2NaOH，根据滴定时消耗NaOH标准溶液的体积及浓度计算出n(NaOH)，就可以得到一定体积的葡萄糖中SO2的物质的量及其含量，C正确；
D．SO2具有漂白性，能够使品红溶液褪色，若实验过程中看到品红溶液褪色，说明在H2O2溶液中SO2没有被完全氧化吸收，则根据滴定时消耗NaOH标准溶液计算的SO2的含量就会比实际偏低，从而可知该测定SO2含量的实验失败，D正确；
故合理选项是B。
11．（2024·四川成都·模拟预测）为达到实验目的，下列实验设计或操作正确的是
A．制备乙酸乙酯 B．制备乙炔
C．配制银氨溶液 D．证明1-溴丁烷的消去产物是烯烃
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．浓硫酸催化条件下，乙醇和乙酸加热生成乙酸乙酯，A错误；
B．为控制反应速率，应该使用分液漏斗添加饱和食盐水和电石反应制取乙炔，B错误；
C．配制银氨溶液的方法：在洁净的试管中加入1mL2%的硝酸银溶液，边振荡边逐滴加入2%的稀氨水，至最初产生的白色沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液，C错误；
D．1-溴丁烷在氢氧化钠乙醇溶液中共热发生消去反应生成1-丁烯，受热挥发出的乙醇不能与溴的四氯化碳溶液反应，1-丁烯能与溴的四氯化碳溶液发生加成反应使溶液褪色，所以题给装置能用于检验1-溴丁烷的消去产物1-丁烯，D正确；
故选D。
12．（2024·陕西西安·二模）下列图示装置能达到实验目的的是
A．装置甲用甘油分离溴水中的 B．装置乙制取少量
C．装置丙实验室制备少量 D．装置丁制备少量
【答案】B
【详解】A．甘油和水互溶，不能用甘油分离溴水中的，A错误；
B．CO2和溶于NH3的CaCl2溶液反应生成沉淀，方程式为：CO2+2NH3+H2O+CaCl2=CaCO3+2NH4Cl，B正确；
C．氯化铵受热分解生成的NH3和HCl，二者遇冷后又生成氯化铵，不能用装置丙实验室制备少量，C错误；
D．打开止水夹后铁和稀硫酸反应生成氢气排出装置中的空气，关闭止水夹后，铁和稀硫酸反应生成的硫酸亚铁无法进入NaOH溶液中，不能制备少量，D错误；
故选B。
考向3 仪器组合型实验方案的设计与评价
13．（2025·河南·模拟预测）下列图示中，操作规范的是
A．配制溶液 B．洗涤盛有废液的试管
C．蒸发浓缩NaCl溶液 D．长期存放标准溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．配制溶液不能在量筒中进行溶解配制，A错误；
B．废液应先倒入指定废液缸中，再清洗试管，B错误；
C．用蒸发皿进行蒸发浓缩NaCl溶液，并用玻璃棒不断搅拌，C正确；
D．长期存放标准溶液应用密封的细口瓶，容量瓶用于溶液配制不能长期储存溶液，D错误；
故选C。
14．（2024·山西·二模）下列实验操作或装置能达到实验目的的是
选项 A B D
实验操作与装置
实验目的 除去HCl气体中的Cl2 苯萃取溴水中溴并从下口放出溴的苯溶液 实验室纯化工业乙酸乙酯 用标准高锰酸钾溶液测定盐酸酸化的FeCl2溶液中Fe2+的含量
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．氯气能溶于四氯化碳，氯化氢不溶于四氯化碳，所以能用四氯化碳除去氯化氢中混有的氯气，故A正确；
B．苯的密度小于水，则苯萃取溴水中溴并从上口倒出溴的苯溶液，故B错误；
C．实验室纯化工业乙酸乙酯时用蒸馏的方法，蒸馏时应选用直形冷凝管，不能选用球形冷凝管，否则不利于馏出物顺利流下，故C错误；
D．盐酸能与高锰酸钾溶液反应生成氯化钾、氯气和水，所以用标准高锰酸钾溶液无法测定盐酸酸化的氯化亚铁溶液中亚铁离子的含量，故D错误；
故选A。
15．（2024·河南·二模）下列装置或操作正确且能达到相应实验目的的是
装置或操作
实验目的 A．检验含有碳碳双键 B．吸收少量的氨气
装置或操作
实验目的 C．测定溶液的浓度 D．实验室随开随用制
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．银氨溶液过量使溶液显碱性，可与滴入溴水中的溴发生反应，对碳碳双键的检验造成影响，A项错误；
B．氨气极易溶于水，而难溶于四氯化碳，该装置可以防止倒吸，可以吸收少量的氨气，B项正确；
C．高锰酸钾标准溶液为强氧化性溶液，应放在酸式滴定管中，C项错误；
D．二氧化锰为粉末状，无法放置在有孔隔板上，无法控制反应发生和停止，D项错误；
答案选B。
16．（2024·河南·模拟预测）下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是
实验装置或操作
实验目的 A．测量氨水浓度 B．制备Fe(OH)2
实验装置或操作
实验目的 C．检查装置气密性 D．测量CCl4沸点
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．反应生成硫酸铵为强酸弱碱盐，溶液显酸性，应该使用甲基橙为指示剂，A错误；
B．制备Fe(OH)2应该铁做阳极，失去电子生成亚铁离子，亚铁离子转化为氢氧化亚铁沉淀，B错误；
C．关闭止水夹，然后向长颈漏斗中倒水，水流下少许后液面不再下降，说明装置气密性良好，C正确；
D．测量CCl4沸点则温度计应该在支管口处，D错误；
故选C。
17．（2024·内蒙古呼和浩特·模拟预测）完成下列实验所选择的装置正确的是
A B
实验 除去实验室所制乙炔中的少量 除去乙醇中的苯酚
装置
C D
实验 蒸干饱和溶液制备晶体 制取少量纯净的氧气
装置
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．PH3可以与硫酸铜溶液发生反应生成磷酸，而乙炔不与硫酸铜溶液反应，可以用硫酸铜溶液进行洗气除去乙炔中的PH3，故A正确；
B．苯酚能溶于乙醇，不能用过滤的方法除去，应加入氢氧化钠后蒸馏获得纯净的乙醇，故B错误；
C．氯化铵晶体受热分解，蒸干NH4Cl饱和溶液不能制备NH4Cl晶体，故C错误；
D．Na2O2是粉末状固体，不能利用该装置控制反应的发生与停止来制备少量纯净的氧气，故D错误；
故答案选A。
考向4 物质的分离和提纯
18．（2025·内蒙古·模拟预测）下列各组实验中试剂或方法选用正确的是
选项 实验目的 试剂或方法
A 除去铁屑中的铜 稀、过滤
B 测定水溶液中 溶液、滴定
C 除去试管内壁的 溶液、溶液
D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．硝酸与铁、铜均反应，可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉，A错误；
B．NaHSO3溶液中，亚硫酸氢根的电离程度大于水解程度，但因亚硫酸氢根的电离程度小，故无法用滴定法测定，B错误；
C．硫酸钙与碳酸钠反应，转化为碳酸钙难溶物，加入盐酸后，碳酸钙溶解，C正确；
D．将混合物通入饱和碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，D错误；
故答案为：C。
19．（2024·山西·模拟预测）利用辉铜矿粉(主要成分为，还含有少量、等杂质)制备的流程如图所示，下列说法错误的是
A．利用乙醇做溶剂可将从浸渣中分离
B．“调”使用的试剂可能是
C．“沉锰”时若不通，可能会产生
D．“赶氨”可促使释放
【答案】A
【详解】A．S微溶于乙醇，用乙醇做溶剂溶解S的效果不好，S 易溶于CS2，使用CS2做溶剂效果会更好，A项错误；
B．使用CuO 调节溶液pH，不会引入杂质，B项正确；
C．若不通NH3，调节pH后的溶液呈酸性，溶液中的H+及反应过程释放的H+会与反应产生CO2，C 项正确；
D．大量NH3在溶液中会与Cu2+结合生成[Cu(NH3)4]2+，通过加热赶走NH3，可 以促进平衡［Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3，正向移动，释放出Cu2+，D 项正确；
故选A。
20．（2024·河南信阳·二模）除去下列物质中的杂质(括号中的物质为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 溶液() 四氯化碳 萃取、分液
B (小苏打) 蒸馏水 重结晶
C 溶液() 过量铜粉 过滤
D 乙烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．易溶于四氯化碳，难溶于四氯化碳，加入四氯化碳萃取分液可除溶液中的，故A正确；
B．、碳酸氢钠发生双水解反应生成氢氧化铝沉淀和二氧化碳，不能用蒸馏水除中的小苏打，故B错误；
C．和Cu反应生成和CuCl2，若用铜粉除溶液中的会引入新杂质CuCl2，故C错误；
D．乙烯能被高锰酸钾氧化为二氧化碳，若用酸性高锰酸钾除乙烷中的乙烯会引入新杂质二氧化碳，故D错误；
答案选A。
21．（2024·四川成都·模拟预测）下列实验能达到预期目的的是
目的 操作
A 检验溴乙烷中的溴原子 加入过量NaOH水溶液混合加热后，滴加AgNO3溶液
B 除去蛋白质溶液中的NaCl 加入过量AgNO3溶液，过滤
C 鉴别植物油和矿物油 分别加入含有酚酞的NaOH溶液，加热
D 甘油中混有乙酸 加入NaOH溶液分液
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．溴乙烷与过量NaOH水溶液混合加热后，发生水解反应，生成溴离子，检验溴离子应先加HNO3溶液酸化，在加AgNO3溶液，生成浅黄色沉淀可证明溴乙烷中含有溴原子，A错误；
B．AgNO3溶液能使蛋白质溶液变性，除去蛋白质溶液中的NaCl，不能采用加入过量AgNO3溶液，应利用渗析，B错误；
C．植物油的主要成分为酯类，加入含有酚酞的NaOH溶液，加热，会发生水解，生成高级脂肪酸盐和甘油，使溶液颜色变浅；矿物油的主要成分为烃类，加入含有酚酞的NaOH溶液，会发生分层现象，C正确；
D．甘油与水互溶，向混有乙酸的甘油中加入NaOH溶液，不会出现分层现象，D错误；
故答案选C。
22．（2024·四川绵阳·一模）为达到相应实验目的，下列实验设计可行的是
编号 实验目的 实验过程
A 分离、 将混合物置于足量NaOH溶液中，然后依次进行过滤、洗涤、蒸发、灼烧四项操作
B 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
C 观察颜色 向盛有溶液的试管中滴入氨水，立即振荡
D 探究浓度对反应速率的影响 向2支盛有5mL不同浓度溶液的试管中同时加入2mL5％溶液，观察实验现象
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．氧化铁和氢氧化钠不反应，氧化铝和氢氧化钠反应生成四羟基合铝酸钠，过滤分离氧化铁和溶液，溶液通入足量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤，沉淀洗涤、灼烧得到氧化铝，A不符合题意；
B．层清液中再加1滴溶液，若不产生白色沉淀，说明反应后是否沉淀完全，B符合题意；
C．向盛有溶液的试管中滴入氨水，立即振荡，使得生成的氢氧化亚铁被空气中氧气氧化为氢氧化铁沉淀，不能观察颜色，C不符合题意；
D．过氧化氢和亚硫酸氢钠发生氧化还原反应生成水和硫酸钠，没有明显实验现象，不能判断反应进行的速率，D不符合题意；
故选B。
23．（2024·四川泸州·三模）下列物质的除杂实验中，不能实现除杂目的的是
选项 物质(杂质) 除杂实验
A CH3COOC2H5(CH3COOH) 加入饱和Na2CO3溶液充分振荡，分液、洗涤、干燥
B KNO3(NaCl) 加AgNO3溶液，过滤，洗涤
C Na2CO3 (NaHCO3) 加热分解
D C2H5OH(H2O) 加CaO充分混合，蒸馏
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A.用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸，在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠，中和乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水，使用分液漏斗分离有机相和水相即可。因此操作为加入饱和NaHCO3溶液充分振荡，分液、洗涤、干燥，故A项正确；
B. 除去硝酸钾中的氯化钠，利用溶解度受温度的影响不同来除杂，硝酸钾的溶解度随温度变化大，而氯化钠的随温度几乎不变。将样品溶解，加热蒸发，浓缩结晶，趁热过滤，结晶为硝酸钾。加入硝酸银会引入新的杂质，故B项错误；
C. 除去碳酸钠中的碳酸氢钠，利用两者稳定性的差异进行除杂，碳酸氢钠受热易分解，2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑，而碳酸钠较稳定，受热不分解。故C项正确；
D. 除去乙醇中混有的水，可加入生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，而生石灰不与乙醇反应，再通过蒸馏，乙醇沸点低挥发出来得到酒精，故D项正确；
故答案选B。
考向5 有机物分离提纯为主线的制备型实验
24．（2024·山西·模拟预测）在空气中易被氧化为。实验小组利用如图所示装置测定气体的体积，进而确定久置试样的纯度。下列有关改进措施和误差分析的说法中错误的是
A．将排水法测体积改为排饱和亚硫酸氢钠溶液
B．将装置中稀硫酸替换为浓度为70%的硫酸
C．读数前，通将形管中残余排入量气管中
D．液面如图所示时便读数，可能会导致纯度测定值偏低
【答案】C
【详解】A．SO2易溶于H2O，难溶于饱和NaHSO3溶液，因此排饱和NaHSO3溶液测SO2的体积更准确，A项正确；
B．使用浓度为70%的硫酸可以保证反应速率较快，也可减少SO2因溶解而造成的损失，B项正确；
C．残余在Y形管中的SO2不能排入量气管中，因为已经有等体积的空气代替SO2排液，C项错误；
D．图中量气管中的液面低于水准管，因此SO2的压强较大，体积较小，最终可能导致纯度测定值偏低，D项正确；
故选C。
25．（2024·河北保定·一模）实验室制备水合肼溶液的反应原理为：将溶液和过量溶液缓慢滴入尿素水溶液中，控制一定温度，发生反应，实验装置如图所示（夹持及控温装置已省略）：充分反应后，三颈烧瓶中的溶液经蒸馏获得水合肼粗品。
已知：能与剧烈反应。
下列说法错误的是
A．仪器X的名称为球形冷凝管 B．溶液可用与溶液反应制得
C．滴加溶液的速度不能过快 D．图中冷却水应a口进，b口出
【答案】D
【详解】A．根据仪器的构造可知，仪器X的名称为球形冷凝管，A正确：
B．溶液可用与溶液反应制得，发生反应的化学方程式为+2=++H2O，B正确；
C．滴加溶液的速度如果过快，生成的会被氧化，C正确；
D．图中冷却水应b口进，a口出，冷凝效果好， D错误；
答案选D。
26．（2024·河北·模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
【答案】D
【详解】A．实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项A错误；
B．若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、反应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项B错误；
C．产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项C错误；
D．具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是，故乙醇的转化率为，选项D正确；
答案选D。
27．（2024·湖北·一模）乙醚是一种重要的有机溶剂，其沸点为。实验室常通过以下装置(夹持及加热装置已略去)制备乙醚。
下列说法错误的是
A．冷凝水应该从a口进，b口出
B．直形冷凝管不能换为球形冷凝管
C．温度过高容易产生乙烯等副产物
D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
【答案】D
【详解】A．冷凝管中的冷凝水应采用逆流的方式，即从a口进，b口出， 故A正确；
B．球形冷凝管，由于其球形结构，会有残留物留在冷凝管内，降低产率，因此直形冷凝管不能换为球形冷凝管，B正确；
C．乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副产物，故C正确；
D．乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙醚，应该用蒸馏的方法分离，故D错误；
故选D。
考向6 实验基本操作与基本方案的评价
28．（2024·四川内江·一模）下列图示的实验操作正确，且能达到实验目的的是
A．制备乙酸乙酯 B．检验乙醛中的醛基
C．利用肥皂液中产生无色气泡证明铁粉与水蒸气反应生成 D．用（杯酚）分离和，操作①②为过滤，操作③为分液
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．乙酸乙酯遇氢氧化钠会水解，应该用饱和碳酸钠溶液进行分离提纯，A错误；
B．将氨水逐滴加入硝酸银溶液中制备银氨溶液，银氨溶液和乙醛加热发生银镜反应可用于检验醛基，B正确；
C．加热使试管内气压增大，气体逸出也会观察到气泡，氢气具有可燃性，应将气泡点燃以检验氢气，C错误；
D．超分子不溶于甲苯，C70溶于甲苯可过滤分离，杯酚溶于氯仿，而C60不溶于氯仿也可过滤分离，所以操作①②为过滤，杯酚溶于氯仿应该用蒸馏分离，操作③为蒸馏，D错误；
故选B。
29．（2024·云南丽江·一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲：验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性
B．图乙：稀释浓硫酸
C．图丙：萃取分离碘水中的碘
D．图丁：测定CH3COOH溶液浓度
【答案】A
【详解】A．加热时碳酸氢钠分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，而碳酸钠不易分解，小试管中受热温度低，为验证二者的稳定性，小试管中应为碳酸氢钠，A正确；
B．容量瓶不能用来稀释液体，浓硫酸的稀释应在烧杯中进行，B错误；
C．分液过程中，分液漏斗下端尖嘴口应紧靠烧杯内壁，防止液滴飞溅，C错误；
D．应使用碱式滴定管盛放氢氧化钠溶液，不能使用酸式滴定管装氢氧化钠溶液，D错误；
故选A。
30．（2024·四川泸州·一模）实验是探究化学的基础。下列有关装置、实验操作与目的均正确的是
装置
操作与目的 A．用标准液滴定溶液 B．用于实验室制备
装置
操作与目的 C．用于乙酸与乙醇的酯化反应 D．用于的尾气吸收
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【详解】A．酸性溶液具有强氧化性，应装在酸式滴定管中，A错误；
B．电石会与水发生剧烈反应，反应放出大量的热，且生成的氢氧化钙为糊状，会堵住多孔隔板，B错误；
C．制取乙酸乙酯时，导气管不能通入饱和碳酸钠溶液的液面以下，应该在液面上，以防止倒吸现象的发生，C错误；
D．水的密度比四氯化碳小且和四氯化碳不互溶，所以水浮在四氯化碳的上面，四氯化碳不能和 NH3反应，也不溶解NH3，该装置既能够吸收易溶性气体，又能够防止倒吸，D正确；
故选D。
31．（2024·四川达州·二模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是
A．关闭K检查图示装置的气密性 B．除去中的
C．探究浓度对化学反应速率的影响 D．配制一定物质的量浓度的溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．关闭弹簧夹，软导管使液体顺利流下，为连通装置，不能检验气密性，A错误；
B．溴和氢氧化钠溶液反应生成可溶性的钠盐，四氯化碳不反应，四氯化碳和水不互溶，四氯化碳密度大于水，所以水溶液在上方、四氯化碳在下方，再通过分液即可除去，B正确；
C．高锰酸钾溶液的浓度不同，颜色不同，应控制等浓度的高锰酸钾溶液且不足，改变草酸的浓度来探究浓度对化学反应速率的影响，C错误；
D．在容量瓶中配制一定物质的量的溶液，最后摇匀，上下摇晃时一手托住瓶底，一手按住瓶塞，D错误；
故答案为：B。
32．（2024·四川成都·二模）化学是一门以实验为基础的学科。下列实验能达到实验目的的是
选项 A B
实验
实验目的 模拟工业制备并检验 该装置可实现随关随停的操作
选项 C D
实验
实验目的 用量气管准确测量气体体积 用手捂热试管检查该装置的气密性
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【详解】A．N2和H2在Fe绒丝作催化剂且加热的条件下生成NH3，NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，故A正确；
B． MnO2是黑色粉末，该装置不能实现随关随停的操作，故B错误；，
C．要上下移动量气管，使两边液面平齐时，再读数，故C错误；
D．装置通过长颈漏斗连接外接，用手捂热试管并不能使试管内压强增大，检查装置气密性，故D错误；
故选A。
33．（2024·四川达州·一模）下列实验装置图所示的实验操作，能达到相应实验目的的是

A．用标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液 B．验证大于

C．比较醋酸、次氯酸的酸性强弱 D．除去淀粉胶体中的
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．聚四氟乙烯活塞不和氢氧化钠溶液反应，可以用于盛放碱液，标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液，滴定终点溶液呈碱性，应该用酚酞做指示剂，A错误；
B．稀硫酸与硫化亚铁反应生成硫化氢，硫化氢与硝酸银反应生成Ag2S，没有发生沉淀的转化，不能比较Ksp(Ag2S)、Ksp(Ag2SO4)的大小，B错误；
C．测定相同浓度的醋酸钠和次氯酸钠溶液的pH，根据越弱越水解的规律，能通过钠盐溶液pH的大小比较醋酸、次氯酸的酸性强弱， C正确；
D．淀粉溶液是胶体，胶体和均能透过滤纸，不能通过过滤进行分离，D错误；
故选C。
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