资源简介

中小学教育资源及组卷应用平台
重难点16 化学实验综合题
考向 2025考向预测
考向1 常考仪器的辨认、选择与连接 预测2025年化学实验综合题：主要包括：实验操作类规范表述答题，实验设计类规范表述答题，仪器、装置、试剂作用规范表述答题，关键点就在于建立实验解答模型：①实验目的：审题，提取信息，理解题意；②实验原理：书写化学方程式；③实验装置：识别、连接、阐述；④实验步骤：补充、信息整合；⑤实验现象：描述现象；⑥数据处理：计算；⑦结论分析：简述结论；⑧问题讨论：辨析、评价、设计
考向2 气压原理的运用
考向3 实验条件的多维控制
考向4 实验简答题的精准描述
考向5 实验题中常考滴定计算
【思维导图】
【高分技巧】
一、常考仪器的辨认、选择与连接
1．仪器的辨认与使用
仪器
仪器 名称 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈烧瓶 量筒 容量瓶
仪器
仪器 名称 酸式滴定管 碱式滴定管 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管
仪器
仪器 名称 温度计 胶头 滴管 滴瓶 表面皿 广口瓶 细口瓶 球形干 燥管 U形管 启普发生器 干燥器
2．仪器的选择
依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器，
(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放
(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放
(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶
(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件
(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等
(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器
3．仪器或接口的连接顺序
(1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备纯化性质探究或验证环保处理的顺序装配
①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)蒸馏(温度计控温)冷凝(冷凝管)接收(牛角管、锥形瓶)
②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向： 制气除杂性质验证尾气处理进行装配
(2)接口的连接——总体原则：“自下而上，从左到右”
①洗气瓶：，“长”进“短”出
②贮气瓶：，贮存密度比空气大的气体(如Cl2)时，A管进气，B管出气；贮存密度比空气小的气体(如H2)时，B管进气，A管出气
③量气装置：，“短”进“长”出④干燥管：，“粗”进“细”出
二、气压原理在实验装置中的运用
1．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法
方法 装置图 解题指导
微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好
液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好
实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好
滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好
抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好
吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好
2．压送液体：根据装置的封闭性和气体压强，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器
装置图 解题指导
铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁
3．防倒吸、平衡气压
(1)常见的防倒吸装置
(2)常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用
4．减压过滤
装置图 解题指导
使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的
5．N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度
装置图 解题指导
N2的作用： (1)实验前先把装置中的空气排尽 (2)实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中 (3)在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小 (4)稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
三、实验条件的多维控制
1．温度控制
(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)
(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度
①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
②控制温度在一定范围内进行的目的：
a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
③冰水冷却的目的
a．使某物质液化、降低产物的溶解度b．减少其他副反应，提高产品纯度
2．控制气体的流速及用量
装置图 解题指导
①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体
3．排气方法及作用
(1)防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气
(2)定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
四、实验操作目的、实验现象的规范描述
1．描述“实验现象”的答题规范
(1)现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述 (五大类) a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
有关固体物质的现象描述(四大类) a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……
有关气体的现象描述 (三大类) a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)
(2)现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
③现象描述要准确
a．如A试管中……，B处观察到……b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
2．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干
(3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净
(7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色
(8)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水
(9)萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出
(10)容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查
(11)滴定管查漏操作
酸式滴定管 关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作
碱式滴定管 向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴定管 右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡
(13)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
(14)焰色反应操作：铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色(15)装置气密性检查
微热法检查气密性 封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)
液差法检查气密性 封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)
3．物质检验和鉴别类的答题规范
(1)离子的检验
单一离子检验 取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
多种离子检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋
(2)固体的检验
答题 模板 ①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质 ②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质
实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)
(3)气体检验
单一气体检验 将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论
混合气体的检验 检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙
实例 以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证明该气体是CO2
(4)物质的鉴别
固体 ①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质
溶液 ①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
气体 取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
(5)气体的验满和验纯操作
气体 方法
氧气验满 将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满 将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满 将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满 将湿润的碘化钾 淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)的验纯方法 用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
4．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率
(4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
(6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
5．化学实验中仪器或试剂作用
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
6．常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
五、实验题中常考滴定计算
1．计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%(4)物质转化率＝×100%
2．掌握两种方法
(1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的
(2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系
3．关系式法解题的一般步骤
(1)第一步，写出各步反应的化学方程式
(2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系
(3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系
(4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算
（建议用时：40分钟）
考向1 常考仪器的辨认、选择与连接
1．（2024·陕西宝鸡·二模）碳酸镧La2(CO3)3 (相对分子量为458)可用于治疗高磷酸盐血症，它为白色粉末、难溶于水、900℃分解可生成La2O3 (相对分子量为326)固体，在溶液中制备易形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O。溶液碱性太强时会生成受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。
Ⅰ．制备产品水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O：
(1)①中试管内发生反应的化学方程式为 。
(2)仪器X的名称为 。
(3)①装置接口的连接顺序为a- -f(填接口字母)；
②装置②中饱和碳酸氢钠溶液的作用 。
(4)为防止溶液碱性太强生成副产物La(OH)CO3，实验过程中应采取措施 。
2．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。
Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。
3．（2024·陕西榆林·一模）二氯化二硫()，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。
已知的性质：
ⅰ.热稳定性较差；
ⅱ.能被氧化为(沸点为)；
ⅲ.能与水发生剧烈反应：。
实验室制备。将氯气通入熔融硫黄(熔点为，沸点为)中反应制备。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示：
请回答下列问题：
(1)仪器的名称为 。
(2)装置A中、制备时反应的离子方程式为 。
(3)制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有 。
(4)组装仪器后，检查装置气密性，加入药品；打开，向装置中通一段时间，目的是 ；再加热B装置至之间使硫黄熔融。
4．（2024·陕西·模拟预测）硫代碳酸钠()在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组利用以下实验装置测定的浓度。
已知：①和均有毒；②不溶于水，沸点为，具有很强的挥发性，在常温下能迅速挥发为气体；与的某些性质相似，与作用生成和。回答下列问题。
(1)的性质与相似，A中发生反应的化学方程式为 。
(2)上述装置按气流方向连接合理的顺序为 (填接口字母)。组装好仪器后，必须要进行的操作是 。
(3)反应开始前，打开，先通入氮气一段时间，目的是 。
5．（2024·山西大同·模拟预测）四氯化碳（）主要用作优良的溶剂、灭火剂、制冷剂、萃取剂等。某化学小组模拟工业原理，用二硫化碳与氯气反应制取四氯化碳，所用实验各部分装置如下图所示（部分夹持仪器、加热装置已省略）。
已知：
①与溴水反应生成硫酸和氢溴酸等，可用溴水吸收；
②与在铁作催化剂的条件下，在装置C中（85～95℃）反应可生成四氯化碳；
③硫单质的沸点445℃，的沸点46.5℃，沸点76.8℃、密度1.6。
回答下列问题：
(1)装置A中仪器a的名称是 ，用浓盐酸与反应制取，发生反应的离子方程式为 （）。
(2)装置的连接顺序为 。
A→_______→________→_______→_____→E。
(3)为使冷凝效果较好，应选用的冷凝管为 （填编号）；装置C中冷凝管的作用是 ，冷水从 口通入。
考向2 气压原理的运用
6．（2024·陕西·模拟预测）（）是一种白色固体，微溶于水，不溶于醇，溶于高氯酸，可用作防臭剂、药物和食品添加剂。实验室采用如下方法制备
并测定其纯度：
Ⅰ．制备
ⅰ．如图连接装置，向三颈烧瓶中依次加入、和水，然后控制均匀速度滴加少量浓度为的盐酸，加热搅拌至反应完全，反应过程中有黄绿色气体产生，同时生成。
ⅱ．将溶液转入烧杯中，漓加稍过量溶液，然后逐滴加入溶液，不断搅拌，生成沉淀；
ⅲ．将混合物冷却后抽滤、依次水洗、醇洗，晾干后得产品；
Ⅱ．测定产品纯度
ⅳ．称取产品于烧杯中，加入一定浓度溶液（高氯酸不参与反应），将所得溶液冷却后转移至容量瓶中，定容；
ⅴ．移取溶液，加入一定浓度溶液和（过量），加水，用标准液（发生反应：）滴定至浅黄色，滴加指示剂，继续滴定至终点，重复测定2次，平均消耗标准液体积；
ⅵ．做空白实验，平均消耗标准液体积。
回答下列问题：
(1)装置中A处应安装的仪器为 （填名称）；三颈烧瓶的容积最适合的是 （填选项字母）；
A． B． C． D．
(2)滴加盐酸的仪器选用了恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比该仪器的优点为 ；
7．（2024·山西·一模）硫氰化钾( KSCN)是一种重要的无机物，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，也是Fe3+的常用指示剂。实验室模拟工业制备硫氰化钾( KSCN)实验装置如图：
已知：CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2。
实验步骤如下：
I.检查装置的气密性。
(1)关闭K1、K3，打开K2，依据滴液漏斗中的水能否顺利流下检查装置B的气密性是否合理 。(填“合理”或“不合理”)
II.制备NH4SCN溶液：CS2+ 3NH3 NH4SCN + NH4HS。
检查装置的气密性良好，向三颈烧瓶内加入CS2、水和催化剂，CS2液体必须浸没导气管口，实验开始时打开K1，关闭K2、K3，加热装置A、B．回答下列问题：
(2)装置A中的大试管可以盛放的试剂为 _______。( 填序号)
A．浓氨水 B．NH4Cl和Ca(OH)2 C．NH4HCO3 D．NH4Cl
(3)CS2不仅作为反应物充分参加反应，其作用还有 、 。
III.制备KSCN晶体：
移去A处的酒精灯，关闭K1，将B与C或D连接，打开K3，移开水浴装置，将装置B继续加热至105 °C，使NH4HS完全分解(产生两种气体)，然后再打开K2，缓慢滴入K2CO3溶液，持续加热充分反应生成产品的同时产生两种气体，反应结束后先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到硫氰化钾晶体粗产品。
(4)B应和 (填C或 D)连接。
8．（2024·宁夏吴忠·联考）某小组同学用如图所示装置制取氨气并验证氨气的性质。请回答：
(1)实验室制取氨气的化学方程式是 。
(2)用图1装置B收集氨气时，应选择氨气的进气口是 (选填“a”或“b”)。
(3)打开图1装置B中的止水夹c，若观察到烧瓶内产生了红色喷泉，则说明氨气具有的性质是 。
9．（2025·河南信阳·开学考试）实验室用如图所示的仪器装置制取氧气和二氧化碳。
(1)仪器①的名称是 。
(2)若用装置C制取氧气，反应的化学方程式为 。
(3)装置A或B都可以作为制取二氧化碳的发生装置，装置B相对于装置A的优点是 ，实验室制取二氧化碳发生反应的化学方程式为 。
10．（2024·河南商丘·调研）某同学利用如图装置制备并收集干燥纯净的，并探究与碱的反应。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B的作用是 。
(3)装置D用来收集干燥的氯气，进气口为 （填“m”或“n”）。
(4)若将通入冷的 （填试剂）中，即制得漂白粉。
考向3 实验条件的多维控制
11．（2024·河南·三模）硫代硫酸钠()常用于摄影、漂白、脱色等工业领域，也是实验室常用的滴定剂。某小组设计实验制备并探究影响其和稀硫酸反应速率的外界因素。回答下列问题：
实验(一)制备。
步骤1：加热溶解。将一个装有亚硫酸钠和少量水的烧杯放置在加热板上加热至完全溶解；
步骤2：加入适量的碱液。向溶液中加入适量溶液，搅拌均匀；
步骤3：加入适量硫粉。将适量硫粉先用酒精润湿，再加入反应器中，搅拌均匀；
步骤4：加热反应。将反应器加热至左右，持续加热左右，直到反应结束；
步骤5：分离。趁热过滤(如图1)，将滤液冷却、抽滤(如图2)、洗涤、焙干(恒温)，收集。
(1)步骤3中，用酒精润湿硫粉的目的是 ；写出由S、制备的化学方程式： 。
(2)步骤5中，相对普通过滤，用图1装置过滤的优点是 。
(3)简述洗涤产品的操作方法： ；“焙干”温度不宜过高，其原因是 。
12．（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定，从而间接测定混合溶液中和的总浓度。已知EDTA与按物质的量之比反应。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如下图所示，取混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。
Ⅱ．取25.00mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12~13之间，再滴加4~5滴钙指示剂。用标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 。
(3)步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 ；加入的溶液需过量的原因是 。
(4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。
(5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。
(6)混合溶液中，和的总浓度 (写出计算式)。
13．（2024·四川南充·一模）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。
【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。
(1)仪器X的名称为 。
(2)A装置中发生反应的化学反应方程式为 。
(3)使用长颈漏斗将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 。
(4)向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象为 。
(5)用恒压滴液漏斗向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。请从结构的视角解释加乙醇的目的是 。
14．（2025·四川·模拟预测）是一种能将转化为的光催化剂。
Ⅰ．一种制备的步骤如下(部分条件略)：
已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。
Ⅱ．纯度测定
将a克样品分解处理后，配制成溶液。用移液管移取溶液于碘量瓶中，加入过量溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
回答下列问题：
(1)称量时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是 。
(4)产物的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
15．（2024·四川泸州·一模）实验室制取SO2的反应原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。请用下列装置设计一个实验，以测定SO2转化为SO3的转化率：
(1)装置的连接顺序(按气体左右的方向)是 。
___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________(填各接口的编号)
(2)从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，实验时I处滴入浓硫酸与II处加热催化剂的先后顺序是 。
(3)IV处观察到的现象是 。
(4)若II中反应在适当的反应状况下，反应达最大限度以后，下列说法正确的是___________。
A．SO2浓度必定等于O2 浓度的两倍
B．SO2、O2、SO3的分子数之比是2：1：2
C．SO2与O2不再化合生成SO3
D．反应混合物各成分的百分组成不再变化
(5)在I处用大火加热烧瓶时，SO2的转化率会 (填“增大”“不变”或“减小”)。
考向4 实验简答题的精准描述
16．（2024·四川达州·一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下：
查阅资料：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 备注
苯甲醛 106 -26 179 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等 易变质成苯甲酸
苯乙酮 120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合
查尔酮 208 58 345 1.07 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙醇。然后，向混合液中加入(约)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛(约)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25℃至30℃，并持续搅拌。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
(1)装置中仪器A的名称为 ；仪器B中冷却水的入口是 。
(2)反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程中可采取的控温措施是 。
(3)把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。
(4)步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。
(5)步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是 。
(6)该实验中查尔酮的产率为 。(保留3位有效数字)
17．（2024·四川泸州·一模）连二硫酸锰晶体()呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。受热易分解为和。实验室中可利用饱和水溶液与反应制备连二硫酸锰，同时有生成，其制备装置和具体步骤如下：
I．在B的三口烧瓶中盛装适量和400mL蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A中产生的通入B中，反应过程中保持C中管口有少量气泡持续冒出。
Ⅱ．待烧瓶中全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通。
Ⅲ．将装置C换为减压装置，一段时间后将B中的溶液转移至烧杯中。
IV．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。
V．对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得。
回答下列问题：
(1)步骤I对B中烧瓶可采取的控温方式是 。
(2)C装置中NaOH溶液的作用是 ；保持C中有少量气泡持续冒出的目的是 。
(3)有同学指出装置A、B之间需要进一步完善，完善的措施是 。
(4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有、 。
(5)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是 。
(6)步骤IV中加入连二硫酸钡溶液的作用是 ，过滤出的滤渣是 。
18．（2024·四川内江·一模）绿矾（，）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列问题：
I．绿矾（）的制备流程如图。
(1)“焙烧”后得到的一定条件下可转化为，该反应的化学方程式为 。
(2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ．溶液的配制
(3)实验室需要溶液。用及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称是 ；所需的质量为 g。
Ⅲ．热分解实验
(4)取晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示：
温度为时固体N的化学式为 ；取适量时所得的样品P，隔绝空气加热至得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体是否为和，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。
A．稀硫酸 B．品红溶液 C．溶液 D．溶液 E．溶液
IV．绿矾产品纯度测定
19．（2024·四川自贡·一模）导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，实验室可用无水四氯化锡制作，制备的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃ 232 246
沸点/℃ 2260 652 114
其他性质 银白色固体金属 无色晶体，易被等氧化为 无色液体，易水解生成
(1)位于元素周期表 区（填“s”、“p”、“d”、“”、“f”）。
(2)仪器A的名称为 ，浓盐酸的作用为 。
(3)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热装置丁。
(4)和的反应产物可能会有和，为加快反应速率并防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制的最佳温度在__________（填序号）范围内。
A． B． C． D．
(5)若将制得的少许溶于水中得到白色沉淀，其反应的化学方程式为 。
20．（2024·四川·一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。
已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示：
名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮
结构简式
熔点 19.6 57~59
沸点 203 178 345~348
溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇
ⅱ．羟醛缩合反应的原理：。
实验步骤：
Ⅰ．量取新制苯甲醛于仪器中，向三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮。
Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在，并不断搅拌至反应结束。
Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 (填标号)。
A．普通漏斗 B．长颈漏斗 C．恒压滴液漏斗
(2)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。
A． B． C．
(3)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的 (填有机物名称)。
(4)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式： 。
(5)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是 。
(6)“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(7)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择___________(填标号)。
A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇
(8)若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是 。
考向5 实验题中常考滴定计算
21．（2024·内蒙古呼和浩特·模拟预测）在900℃时，将氯气通过钛铁矿(主要成分)和炭粉的混合物制备四氯化钛。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：①高温时能与反应，不与HCl反应
②与部分性质
熔点/℃ 沸点/℃ 其它性质
136.4 极易水解生成白色沉淀
306 315 易水解生成红褐色沉淀
(1)组装好仪器，添加试剂前，应该进行的操作是 。
(2)用与浓盐酸制备反应的离子方程式为 。
(3)实验中需先后通入两次，第二次通时活塞，的开闭状态为 ，第二次通入目的是 。
(4)900℃时，装置A中除生成了外，还生成了和一种还原性气体，该反应化学方程式为 。
(5)控温箱的温度在 。
A． B． C．
(6)上述装置存在两处缺陷，其中一处为A装置与B装置连接导管没有使用粗导管，另一处缺陷是 。
(7)测定所得的纯度：向wg产品中加入足量蒸馏水，发生以下反应：
，待充分反应后，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL，产品的纯度为 (用含w、c和V的代数式表示)。
22．（2024·内蒙古赤峰·三模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。回答下列问题：
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
(1)仪器a的名称是 ，装置B中饱和NaHS溶液的作用是 。装置C的作用为 。
(2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是 ；然后关闭K1，打开K2，待A中反应结束后关闭K2。
(3)撤走搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80°C的原因是 。待D中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是 。
(4)设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN；取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴 溶液(填化学式)，溶液变为红色，则可证明。
(5)装置E中CuSO4溶液的作用是 (用离子方程式表示)。
(6)装置D反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度：称取m g产品，加水溶解配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用c mol/L酸性KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液V mL(已知滴定时，硫脲转化为CO2、N2和，假设杂质不参与反应)。则样品中硫脲的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。
23．（2024·内蒙古赤峰·一模）富马酸亚铁(FeC4H2O4)为棕红色固体，难溶于水，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的补铁剂。某实验小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH和FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如图：
I.制备富马酸亚铁
(1)合成富马酸亚铁时使用如图所示的装置(加热和夹持装置略去)，其中仪器a的名称是 ，仪器b适宜的规格是 。
A．100mL B．250mL C．500mL
(2)通N2的目的是 。
(3)实验室用FeSO4 7H2O配制FeSO4溶液时还需加入的试剂是 、 。
(4)“合成富马酸亚铁”的化学方程式为 。
(5)采用减压过滤的优点是 。
II.产品纯度测定
取0.500g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL稀硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00mL新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示剂，此时溶液呈红色：立即用0.1000mol L-1的硫酸铈铵[(NH4)2Ce(SO4)3]标准液进行滴定(Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，假设杂质不反应)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行滴定三次，消耗标准液体积如表：
第一次 第二次 第三次
22.79mL 23.30mL 22.81mL
(6)（NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
(7)若滴定前平视，终点时俯视读数会导致测量结果偏 (填“低”或“高”)。
(8)产品的纯度为 %(保留4位有效数字)。
24．（2025·四川·一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电池。将在一定条件下与溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸，生成；装置C是用来除去中的HCl。
请回答下列问题：
(1)使用仪器X的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿的目的是 。
(2)装置A的三颈瓶中、装置C中分别盛装的试剂是 、 。
(3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。
(4)装置B中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。
(5)将生成的NiS过滤、洗涤、干燥，要证明NiS洗涤干净的方法是 。
(6)写出NiS溶于稀硝酸的化学方程式 。
(7)测定产品纯度：取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，使完全络合，煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗溶液为10mL。该产品纯度为 (以NiS进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：，]。
25．（2024·河南·模拟预测）六水合碘酸钙为白色微溶于水的晶体，主要用作防臭剂、药物和食品添加剂。某实验小组利用如图所示装置制备，然后加入制备六水合碘酸钙。回答下列问题：
Ⅰ．六水合碘酸钙的制备。
i．将碘单质溶于碘化钾溶液中配制成碘液；
ii．按图组装仪器并检查装置气密性，然后向仪器中添加药品；
iii．打开，缓慢向装置A中滴加浓盐酸制备氯气；
iv．当装置C中黄褐色的碘液变为无色时，关闭，停止制备氯气；
v．打开活塞，向装置中通入一段时间；
vi．打开玻璃塞M，向装置C中缓慢加入固体，至溶液接近中性；
vii．充分反应后经抽滤、洗涤、常温干燥得到六水合碘酸钙。
(1)碘化钾能够增大单质碘在水中的溶解度的原因为 (用离子方程式表示)。
(2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；试剂X为 。
(3)装置C中氯气将氧化为碘酸的化学方程式为 。
(4)步骤v的目的为 。
(5)证明步骤vii中沉淀已洗涤干净的方法为 。
Ⅱ．产品中碘酸钙晶体含量的测定。
i．准确称取粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的溶液，配制成溶液，量取于锥形瓶中，用标准溶液滴定至浅黄色，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，消耗标准溶液。
ii．空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液。
已知：；。
(6)碘酸钙晶体[，]的纯度为 ；若未进行空白实验，则测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
1
21世纪教育网(www.21cnjy.com)中小学教育资源及组卷应用平台
中小学教育资源及组卷应用平台
重难点16 化学实验综合题
考向 2025考向预测
考向1 常考仪器的辨认、选择与连接 预测2025年化学实验综合题：主要包括：实验操作类规范表述答题，实验设计类规范表述答题，仪器、装置、试剂作用规范表述答题，关键点就在于建立实验解答模型：①实验目的：审题，提取信息，理解题意；②实验原理：书写化学方程式；③实验装置：识别、连接、阐述；④实验步骤：补充、信息整合；⑤实验现象：描述现象；⑥数据处理：计算；⑦结论分析：简述结论；⑧问题讨论：辨析、评价、设计
考向2 气压原理的运用
考向3 实验条件的多维控制
考向4 实验简答题的精准描述
考向5 实验题中常考滴定计算
【思维导图】
【高分技巧】
一、常考仪器的辨认、选择与连接
1．仪器的辨认与使用
仪器
仪器 名称 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈烧瓶 量筒 容量瓶
仪器
仪器 名称 酸式滴定管 碱式滴定管 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管
仪器
仪器 名称 温度计 胶头 滴管 滴瓶 表面皿 广口瓶 细口瓶 球形干 燥管 U形管 启普发生器 干燥器
2．仪器的选择
依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器，
(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放
(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放
(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶
(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件
(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等
(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器
3．仪器或接口的连接顺序
(1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备纯化性质探究或验证环保处理的顺序装配
①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)蒸馏(温度计控温)冷凝(冷凝管)接收(牛角管、锥形瓶)
②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向： 制气除杂性质验证尾气处理进行装配
(2)接口的连接——总体原则：“自下而上，从左到右”
①洗气瓶：，“长”进“短”出
②贮气瓶：，贮存密度比空气大的气体(如Cl2)时，A管进气，B管出气；贮存密度比空气小的气体(如H2)时，B管进气，A管出气
③量气装置：，“短”进“长”出④干燥管：，“粗”进“细”出
二、气压原理在实验装置中的运用
1．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法
方法 装置图 解题指导
微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好
液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好
实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好
滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好
抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好
吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好
2．压送液体：根据装置的封闭性和气体压强，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器
装置图 解题指导
铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢氧化亚铁
3．防倒吸、平衡气压
(1)常见的防倒吸装置
(2)常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用
4．减压过滤
装置图 解题指导
使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的
5．N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度
装置图 解题指导
N2的作用： (1)实验前先把装置中的空气排尽 (2)实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中 (3)在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小 (4)稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
三、实验条件的多维控制
1．温度控制
(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)
(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度
①加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
②控制温度在一定范围内进行的目的：
a．若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢b．若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
③冰水冷却的目的
a．使某物质液化、降低产物的溶解度b．减少其他副反应，提高产品纯度
2．控制气体的流速及用量
装置图 解题指导
①使反应的气体混合均匀 ②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例 ③干燥气体
3．排气方法及作用
(1)防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气
(2)定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中
四、实验操作目的、实验现象的规范描述
1．描述“实验现象”的答题规范
(1)现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述 (五大类) a．颜色由×××变成×××；b．液面上升或下降(形成液面差)；c．溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；d．溶液发生倒吸；e．产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
有关固体物质的现象描述(四大类) a．……(固体)表面产生大量气泡；b．……(固体)逐渐溶解；c．……(固体)体积逐渐变小(变细)；d．……(固体)颜色由……变成……
有关气体的现象描述 (三大类) a．生成……色(味)气体；b．气体由……色变成……色；c．气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)
(2)现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
③现象描述要准确
a．如A试管中……，B处观察到……b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
④格式要正确：按“现象＋结论”叙述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
2．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干
(3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净
(7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色
(8)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水
(9)萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出
(10)容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查
(11)滴定管查漏操作
酸式滴定管 关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作
碱式滴定管 向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴定管 右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡
(13)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
(14)焰色反应操作：铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色(15)装置气密性检查
微热法检查气密性 封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)
液差法检查气密性 封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)
3．物质检验和鉴别类的答题规范
(1)离子的检验
单一离子检验 取试样→加水溶解→加……试剂加……检验试剂→观察现象→得出结论
以SO的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SO
多种离子检验 取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
检验某溶液中既含有Fe2＋又含有Fe3＋的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋
(2)固体的检验
答题 模板 ①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质 ②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质
实例 榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取矿石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO (不能加盐酸溶解)
(3)气体检验
单一气体检验 将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]描述现象得出结论
混合气体的检验 检验气体甲除去气体甲确定气体甲已除尽检验气体乙
实例 以“CO2气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证明该气体是CO2
(4)物质的鉴别
固体 ①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……的是……物质
溶液 ①分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质 ②分别取两溶液分置于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质
气体 取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……(试剂)……(现象)的是……气体，不能使……(试剂)……(现象)的是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
(5)气体的验满和验纯操作
气体 方法
氧气验满 将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
二氧化碳验满 将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
氨气验满 将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
氯气验满 将湿润的碘化钾 淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
可燃性气体(如氢气)的验纯方法 用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
4．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率
(4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
(6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
5．化学实验中仪器或试剂作用
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气
(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)
(3)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下
(6)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
6．常考实验装置作用汇总
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
五、实验题中常考滴定计算
1．计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%(4)物质转化率＝×100%
2．掌握两种方法
(1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的
(2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系
3．关系式法解题的一般步骤
(1)第一步，写出各步反应的化学方程式
(2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系
(3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系
(4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算
（建议用时：40分钟）
考向1 常考仪器的辨认、选择与连接
1．（2024·陕西宝鸡·二模）碳酸镧La2(CO3)3 (相对分子量为458)可用于治疗高磷酸盐血症，它为白色粉末、难溶于水、900℃分解可生成La2O3 (相对分子量为326)固体，在溶液中制备易形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O。溶液碱性太强时会生成受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。
Ⅰ．制备产品水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O：
(1)①中试管内发生反应的化学方程式为 。
(2)仪器X的名称为 。
(3)①装置接口的连接顺序为a- -f(填接口字母)；
②装置②中饱和碳酸氢钠溶液的作用 。
(4)为防止溶液碱性太强生成副产物La(OH)CO3，实验过程中应采取措施 。
【答案】(1)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
(2)干燥管
(3) e→d→b→c 除去CO2中的杂质HCl气体
(4)通入过量CO2气体
【详解】（1）在装置①中NH4Cl与Ca(OH)2固体混合加热发生复分解反应制取得到NH3，反应的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
（2）根据图示可知仪器X名称为干燥管；
（3）装置①为制取氨气，氨气极易溶于水，应接防倒吸装置e，装置④制取二氧化碳，盐酸易挥发，应用装置②除去杂质HCl气体，最后将两种气体通入装置③反应，连接顺序为：a→e→d→b→c→f；
②装置②中饱和NaHCO3溶液的作用是除去CO2中的杂质HCl气体；
（4）控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸铜La(OH)CO3，采取的措施是通入过量CO2气体；
2．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。
Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。
【答案】(1) 球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热
【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，温度高于100°C，常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却，故答案为：球形冷凝管；二缩三乙二醇；油浴；加热；
3．（2024·陕西榆林·一模）二氯化二硫()，沸点为，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化工领域。
已知的性质：
ⅰ.热稳定性较差；
ⅱ.能被氧化为(沸点为)；
ⅲ.能与水发生剧烈反应：。
实验室制备。将氯气通入熔融硫黄(熔点为，沸点为)中反应制备。所用仪器(部分夹持、加热装置省略)如下图所示：
请回答下列问题：
(1)仪器的名称为 。
(2)装置A中、制备时反应的离子方程式为 。
(3)制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有 。
(4)组装仪器后，检查装置气密性，加入药品；打开，向装置中通一段时间，目的是 ；再加热B装置至之间使硫黄熔融。
【答案】(1)球形干燥管
(2)
(3) E、D、B、F 吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置，与反应
(4)排出装置内的空气，防止氧气与熔融的硫反应
【详解】（1）仪器的名称为球形干燥管。答案为：球形干燥管。
（2）浓盐酸与二氧化锰加热反应制取氯气，离子方程式为：。答案为：。
（3）装置E中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B中氯气与硫共热反应制备二氯化二硫，装置F用于冷凝收集二氯化二硫，装置C中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置F，使二氯化二硫水解，则装置的连接顺序为A、E、D、B、F、C。答案为：E、D、B、F；吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置，与反应。
（4）高温下，硫容易和氧气发生反应，为了排尽装置内空气，所以要先通入氮气。答案为：排出装置内的空气，防止氧气与熔融的硫反应。
4．（2024·陕西·模拟预测）硫代碳酸钠()在农业上用作杀菌剂和杀线虫剂，在工业上用于处理废水中的重金属离子。某化学兴趣小组利用以下实验装置测定的浓度。
已知：①和均有毒；②不溶于水，沸点为，具有很强的挥发性，在常温下能迅速挥发为气体；与的某些性质相似，与作用生成和。回答下列问题。
(1)的性质与相似，A中发生反应的化学方程式为 。
(2)上述装置按气流方向连接合理的顺序为 (填接口字母)。组装好仪器后，必须要进行的操作是 。
(3)反应开始前，打开，先通入氮气一段时间，目的是 。
【答案】(1)
(2) adebcfg 检查装置气密性
(3)排除装置中的空气，防止生成的H2S被氧化，避免影响装置C中的硫化铜，影响测定浓度
【详解】（1）根据题意，A装置发生反应，故答案为：。
（2）Na2CS3和稀硫酸反应生成CS2和H2S，CS2不溶于水，沸点为46℃，所以当通入一段时间的热氮气，CS2和H2S气体会进入后续装置，先用足量的CuSO4溶液吸收H2S气体，再用NaOH溶液吸收CS2，由于CS2和H2S均有毒，所以碱石灰放在最后既可以防止空气中的二氧化碳对实验产生干扰，也可以吸收多余的CS2和H2S，防止空气污染，所以按气流方向连接合理的顺序为adebcfg，组装好仪器后，必须要进行的操作是检查装置气密性，故答案为：adebcfg；检查装置气密性。
（3）生成的H2S易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气，则通氮气的作用是：排除装置中的空气，防止生成的H2S被氧化，避免影响装置C中的硫化铜，影响测定浓度，故答案为：排除装置中的空气，防止生成的H2S被氧化，避免影响装置C中的硫化铜，影响测定浓度。
5．（2024·山西大同·模拟预测）四氯化碳（）主要用作优良的溶剂、灭火剂、制冷剂、萃取剂等。某化学小组模拟工业原理，用二硫化碳与氯气反应制取四氯化碳，所用实验各部分装置如下图所示（部分夹持仪器、加热装置已省略）。
已知：
①与溴水反应生成硫酸和氢溴酸等，可用溴水吸收；
②与在铁作催化剂的条件下，在装置C中（85～95℃）反应可生成四氯化碳；
③硫单质的沸点445℃，的沸点46.5℃，沸点76.8℃、密度1.6。
回答下列问题：
(1)装置A中仪器a的名称是 ，用浓盐酸与反应制取，发生反应的离子方程式为 （）。
(2)装置的连接顺序为 。
A→_______→________→_______→_____→E。
(3)为使冷凝效果较好，应选用的冷凝管为 （填编号）；装置C中冷凝管的作用是 ，冷水从 口通入。
【答案】(1) 圆底烧瓶 Cr2O+14H++6Cl—2Cr3++3Cl2↑+7H2O
(2)F→D→C→B
(3) ①③ 使挥发出的CS2和CCl4冷凝回流 m
【详解】（1）由实验装置图可知，装置A中仪器a为圆底烧瓶；由分析可知，装置中发生的反应为铬酸钾固体与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的离子方程式为Cr2O+14H++6Cl—2Cr3++3Cl2↑+7H2O，故答案为：圆底烧瓶；Cr2O+14H++6Cl—2Cr3++3Cl2↑+7H2O；
（2）由分析可知，装置的连接顺序为A→F→D→C→B→E，故答案为：F→D→C→B；
（3）由题意可知，反应物二硫化碳和生成物四氯化碳的沸点低，都具有挥发性，所以实验时应选用冷凝效果好的球形冷凝管或蛇形冷凝管，使挥发出的二硫化碳和四氯化碳冷凝回流，增大反应物的转化率和生成物的产率；为增强冷凝效果，冷水应从冷凝管的下口m处通入，故答案为：①③；使挥发出的CS2和CCl4冷凝回流；m；
考向2 气压原理的运用
6．（2024·陕西·模拟预测）（）是一种白色固体，微溶于水，不溶于醇，溶于高氯酸，可用作防臭剂、药物和食品添加剂。实验室采用如下方法制备
并测定其纯度：
Ⅰ．制备
ⅰ．如图连接装置，向三颈烧瓶中依次加入、和水，然后控制均匀速度滴加少量浓度为的盐酸，加热搅拌至反应完全，反应过程中有黄绿色气体产生，同时生成。
ⅱ．将溶液转入烧杯中，漓加稍过量溶液，然后逐滴加入溶液，不断搅拌，生成沉淀；
ⅲ．将混合物冷却后抽滤、依次水洗、醇洗，晾干后得产品；
Ⅱ．测定产品纯度
ⅳ．称取产品于烧杯中，加入一定浓度溶液（高氯酸不参与反应），将所得溶液冷却后转移至容量瓶中，定容；
ⅴ．移取溶液，加入一定浓度溶液和（过量），加水，用标准液（发生反应：）滴定至浅黄色，滴加指示剂，继续滴定至终点，重复测定2次，平均消耗标准液体积；
ⅵ．做空白实验，平均消耗标准液体积。
回答下列问题：
(1)装置中A处应安装的仪器为 （填名称）；三颈烧瓶的容积最适合的是 （填选项字母）；
A． B． C． D．
(2)滴加盐酸的仪器选用了恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比该仪器的优点为 ；
【答案】(1) （球形）冷凝管 B
(2)更容易控制滴加盐酸速度（或平衡气压，便于液体顺利滴下）
【详解】（1）装置中A处应安装的仪器为球形冷凝管，起到冷凝回流，提高产率的作用；反应时需要加入液体，所以三颈烧瓶的容积最适合的是。
（2）反应过程中需要控制滴加速度，所以滴加盐酸的仪器选用了恒压滴液漏斗是因为其更容易控制滴加盐酸速度，并且便于液体顺利滴下。
7．（2024·山西·一模）硫氰化钾( KSCN)是一种重要的无机物，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，也是Fe3+的常用指示剂。实验室模拟工业制备硫氰化钾( KSCN)实验装置如图：
已知：CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2。
实验步骤如下：
I.检查装置的气密性。
(1)关闭K1、K3，打开K2，依据滴液漏斗中的水能否顺利流下检查装置B的气密性是否合理 。(填“合理”或“不合理”)
II.制备NH4SCN溶液：CS2+ 3NH3 NH4SCN + NH4HS。
检查装置的气密性良好，向三颈烧瓶内加入CS2、水和催化剂，CS2液体必须浸没导气管口，实验开始时打开K1，关闭K2、K3，加热装置A、B．回答下列问题：
(2)装置A中的大试管可以盛放的试剂为 _______。( 填序号)
A．浓氨水 B．NH4Cl和Ca(OH)2 C．NH4HCO3 D．NH4Cl
(3)CS2不仅作为反应物充分参加反应，其作用还有 、 。
III.制备KSCN晶体：
移去A处的酒精灯，关闭K1，将B与C或D连接，打开K3，移开水浴装置，将装置B继续加热至105 °C，使NH4HS完全分解(产生两种气体)，然后再打开K2，缓慢滴入K2CO3溶液，持续加热充分反应生成产品的同时产生两种气体，反应结束后先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，得到硫氰化钾晶体粗产品。
(4)B应和 (填C或 D)连接。
【答案】(1)不合理(2)B
(3) 防止倒吸 通过气泡观察到NH3产生的速率快慢(4)C
【详解】（1）滴液漏斗的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，则依据滴液漏斗中的水能否顺利流下不能检查装置B的气密性，故答案为：不合理；
（2）由分析可知，装置A为氯化铵固体与氢氧化钙固体共热反应制备氨气的装置，故选B；
（3）由题给信息可知，二硫化碳不仅作为反应物充分参加反应，还能隔绝氨气与水的接触，防止极易溶于水的氨气与水接触产生倒吸，也能通过不溶于二硫化碳的氨气逸出的气泡观察到氨气产生的速率快慢，以便控制氨气的制备速率，故答案为：防止倒吸；通过气泡观察到NH3产生的速率快慢；
（4）由分析可知，装置C或D中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收硫氰化铵分解和制备硫氰化钾时生成的氨气和硫化氢气体，防止污染空气，为防止氨气和硫化氢气体与酸性重铬酸钾溶液反应时产生倒吸，装置B应和连有倒置漏斗的装置C连接，故答案为：C；
8．（2024·宁夏吴忠·联考）某小组同学用如图所示装置制取氨气并验证氨气的性质。请回答：
(1)实验室制取氨气的化学方程式是 。
(2)用图1装置B收集氨气时，应选择氨气的进气口是 (选填“a”或“b”)。
(3)打开图1装置B中的止水夹c，若观察到烧瓶内产生了红色喷泉，则说明氨气具有的性质是 。
【答案】(1)(2)a
(3)氨气极易溶于水 ，氨气的水溶液呈碱性
【详解】（1）实验室用氯化铵与氢氧化钙加热条件下反应生成氨气，化学方程式为。
（2）氨气密度小于空气，用向下排空气法收集，氨气的进气口为a。
（3）打开装置B的止水夹c，观察到烧瓶内产生红色喷泉，产生喷泉是因为氨气极易溶于水导致烧瓶内压强瞬间减小形成喷泉，溶液为红色是因为氨气溶于水生成的一水合氨为弱碱，使酚酞溶液变红，体现了氨气极易溶于水和氨气的水溶液呈碱性。
9．（2025·河南信阳·开学考试）实验室用如图所示的仪器装置制取氧气和二氧化碳。
(1)仪器①的名称是 。
(2)若用装置C制取氧气，反应的化学方程式为 。
(3)装置A或B都可以作为制取二氧化碳的发生装置，装置B相对于装置A的优点是 ，实验室制取二氧化碳发生反应的化学方程式为 。
【答案】(1)锥形瓶
(2)
(3) 控制反应的开始与停止
【详解】（1）由图可知，仪器①为锥形瓶；
（2）装置C为加热固体的装置，且试管口没有塞棉花，适用于氯酸钾制取氧气，氯酸钾在二氧化锰催化作用下加热生成氯化钾和氧气，反应的化学方程式为：；
（3）装置B带有多孔隔板和活塞开关，关闭活塞开关，内部气体增多，压强增大，液体被压入长颈漏斗，固液分离，反应停止，打开活塞开关，气体输出，压强减小，液体重新进入试管，固液接触，反应发生，可以控制反应的发生和停止，实验室常用石灰石或大理石和稀盐酸制取二氧化碳，即石灰石或大理石(主要成分碳酸钙)和稀盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，反应的化学方程式为：；
10．（2024·河南商丘·调研）某同学利用如图装置制备并收集干燥纯净的，并探究与碱的反应。回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，装置A中发生反应的化学方程式为 。
(2)装置B的作用是 。
(3)装置D用来收集干燥的氯气，进气口为 （填“m”或“n”）。
(4)若将通入冷的 （填试剂）中，即制得漂白粉。
【答案】(1) 圆底烧瓶
(2)除去中的
(3)
(4)石灰乳
【详解】（1）a为圆底烧瓶；用二氧化锰和浓盐酸制取氯气，；
故答案为：圆底烧瓶；；
（2）根据分析，B中用饱和食盐水去除挥发的HCl气体；
故答案为：除去Cl2中的HCl；
（3）在D用向上排空气发收集氯气，气体从n进m出；
故答案为：n；
（4）将氯气通入石灰乳中制取漂白粉；
故答案为：石灰乳[Ca(OH)2]；
考向3 实验条件的多维控制
11．（2024·河南·三模）硫代硫酸钠()常用于摄影、漂白、脱色等工业领域，也是实验室常用的滴定剂。某小组设计实验制备并探究影响其和稀硫酸反应速率的外界因素。回答下列问题：
实验(一)制备。
步骤1：加热溶解。将一个装有亚硫酸钠和少量水的烧杯放置在加热板上加热至完全溶解；
步骤2：加入适量的碱液。向溶液中加入适量溶液，搅拌均匀；
步骤3：加入适量硫粉。将适量硫粉先用酒精润湿，再加入反应器中，搅拌均匀；
步骤4：加热反应。将反应器加热至左右，持续加热左右，直到反应结束；
步骤5：分离。趁热过滤(如图1)，将滤液冷却、抽滤(如图2)、洗涤、焙干(恒温)，收集。
(1)步骤3中，用酒精润湿硫粉的目的是 ；写出由S、制备的化学方程式： 。
(2)步骤5中，相对普通过滤，用图1装置过滤的优点是 。
(3)简述洗涤产品的操作方法： ；“焙干”温度不宜过高，其原因是 。
【答案】(1) 促进硫溶解，增大接触面
(2)避免产品析出，减少产品损失
(3) 向布氏漏斗中添加蒸馏水浸没固体，待液体流出后，重复操作至洗净为止 防止产品分解
(4)
(5)浓度、温度
(6)该条件下，温度对速率影响大于浓度对速率的影响
【分析】实验室利用Na2SO3溶液与固体S反应制取Na2S2O3溶液时，先将固体Na2SO3加入烧杯内，再加入一定量的蒸馏水溶解，然后加入一定量碱液搅拌均匀；另取研细的硫粉，用无水乙醇润湿，以增大它的溶解性；将反应器加热至120℃左右，持续加热30min；趁热过滤出未反应的S，再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，从而得到Na2S2O3 5H2O。
【详解】（1）硫不溶于水，微溶于乙醇，乙醇易溶于水。用酒精润湿硫粉可以促进硫溶解，增大接触面；S、制备反应方程式为：；
（2）用图1装置过滤装置可适当加热，维持过滤温度，从而实现趁热过滤，趁热过滤目的是除去过量的硫粉，避免产品析出，减少产品损失。
（3）洗涤操作：向布氏漏斗中添加蒸馏水浸没固体，待液体流出后，重复操作至洗净为止；洗涤时不能用玻璃棒搅拌，液体自然流出。“焙干”温度不宜过高，温度过高将导致产品分解。
12．（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定，从而间接测定混合溶液中和的总浓度。已知EDTA与按物质的量之比反应。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如下图所示，取混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。
Ⅱ．取25.00mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12~13之间，再滴加4~5滴钙指示剂。用标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 。
(3)步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 ；加入的溶液需过量的原因是 。
(4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。
(5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。
(6)混合溶液中，和的总浓度 (写出计算式)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 恒压滴液漏斗
(2)先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀
(3) 将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠 保证碳酸根离子沉淀完全
(4)便于控制温度，且受热均匀
(5)使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出
(6)
【详解】（1）由图可知，仪器①的名称是三颈烧瓶；②的名称是恒压滴液漏斗；
（2）NaOH溶液有腐蚀性，会腐蚀皮肤，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀；
（3）在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量的溶液可以保证碳酸根离子沉淀完全；
（4）本实验所需温度低于100℃，可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀；
（5）使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出；
（6）消耗EDTA溶液平均体积为，则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为：×c2·V2×10-3mol，所以混合溶液中，和的总浓度。
13．（2024·四川南充·一模）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。
【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。
(1)仪器X的名称为 。
(2)A装置中发生反应的化学反应方程式为 。
(3)使用长颈漏斗将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 。
(4)向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象为 。
(5)用恒压滴液漏斗向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。请从结构的视角解释加乙醇的目的是 。
【答案】(1)普通漏斗
(2)
(3)防倒吸
(4)先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色
(5)降低溶剂的极性，利于结晶析出
【详解】（1）根据装置图，仪器X的名称为普通漏斗；
（2）A装置制备氨气，氯化铵和氢氧化钙反应生成氯化钙、氨气、水，发生反应的化学反应方程式为 ；
（3）氨气极易溶于水，氨气溶于水易发生倒吸，使用长颈漏斗将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是防倒吸。
（4）向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，先生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜继续和氨气反应生成硫酸四氨合铜，可观察到的现象为：先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色。
（5）水分子的极性大于乙醇分子的极性，加入乙醇能降低溶剂的极性，利于结晶析出，所以滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出。
14．（2025·四川·模拟预测）是一种能将转化为的光催化剂。
Ⅰ．一种制备的步骤如下(部分条件略)：
已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。
Ⅱ．纯度测定
将a克样品分解处理后，配制成溶液。用移液管移取溶液于碘量瓶中，加入过量溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
回答下列问题：
(1)称量时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是 。
(4)产物的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
【答案】(1) 托盘天平 烧杯
(2)b
(3) 取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成 除去沉淀表面的水分，防止溶解造成产率降低
(4)x射线衍射仪
(5) 淀粉溶液 滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原
(6)
(7)b
【详解】（1）称量固体时，需要用到托盘天平和烧杯，不需要用到蒸发皿、玻璃棒和量筒，故答案为：托盘天平；烧杯；
（2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用减压过滤的方法分离，故选b；
（3）检验产物中氯离子已洗净实际上就是检验洗涤液中不存在氯离子，具体操作为取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；最后用乙醇洗涤的目的是除去沉淀表面的水分，防止溶解造成产率降低，故答案为：取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；
（4）x射线衍射可以精确测定物质的晶体结构，所以产物的晶体结构可用x射线衍射仪测定，故答案为：x射线衍射仪；
（5）溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；
（6）由方程式可得如下转化关系：2—2Cu2+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗VmLbmol/L硫代硫酸钠溶液，则产品的纯度为=，故答案为：；
（7）a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误；
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高，故正确；
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误；
故选b。
15．（2024·四川泸州·一模）实验室制取SO2的反应原理为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。请用下列装置设计一个实验，以测定SO2转化为SO3的转化率：
(1)装置的连接顺序(按气体左右的方向)是 。
___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________(填各接口的编号)
(2)从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，实验时I处滴入浓硫酸与II处加热催化剂的先后顺序是 。
(3)IV处观察到的现象是 。
(4)若II中反应在适当的反应状况下，反应达最大限度以后，下列说法正确的是___________。
A．SO2浓度必定等于O2 浓度的两倍
B．SO2、O2、SO3的分子数之比是2：1：2
C．SO2与O2不再化合生成SO3
D．反应混合物各成分的百分组成不再变化
(5)在I处用大火加热烧瓶时，SO2的转化率会 (填“增大”“不变”或“减小”)。
【答案】(1)a→d→e→b→c→f→g→h
(2)先加热V2O5，后缓缓滴入浓硫酸
(3)有无色(或白色)晶体(或固体)生成(4)D(5)减小
【详解】（1）根据分析，装置的连接顺序为：a→d→e→b→c→f→g→h；
（2）从乙处均匀通入O2，为使SO2有较高的转化率，应先加热V2O5，后缓缓滴入浓硫酸，使制备的SO2立即转化为SO3；
（3）IV中冰水浴收集SO3，现象是：有无色(或白色)晶体(或固体)生成；
（4）A．SO2和O2的浓度与起始加入量和反应转化量有关，两种浓度之间与平衡没有关系，A错误；
B．SO2、O2、SO3的分子数与起始加入量和反应转化量有关，三者分子数之间与平衡没有关系，B错误；
C．SO2与O2不再化合生成SO3，反应速率为0，但化学平衡是动态平衡，达到最大限度后正逆反应速率相同，C错误；
D．达到平衡时反应混合物各成分的百分组成不再变化，D正确；
故选D；
（5）在I处用大火加热烧瓶时，SO2的通入速率快，转化率会减小；
考向4 实验简答题的精准描述
16．（2024·四川达州·一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下：
查阅资料：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 备注
苯甲醛 106 -26 179 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等 易变质成苯甲酸
苯乙酮 120 19.6 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机物 自身缩合
查尔酮 208 58 345 1.07 微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙醇。然后，向混合液中加入(约)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A中新蒸馏得到的苯甲醛(约)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25℃至30℃，并持续搅拌。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
(1)装置中仪器A的名称为 ；仪器B中冷却水的入口是 。
(2)反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程中可采取的控温措施是 。
(3)把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。
(4)步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。
(5)步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是 。
(6)该实验中查尔酮的产率为 。(保留3位有效数字)
【答案】(1) 恒压分液漏斗 a
(2)控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加苯甲醛)
(3)加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)
(4)除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛、洗去残留杂质NaOH
(5) 冷却结晶 沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3次
(6)65.6%
【详解】（1）装置中仪器A的名称为恒压分液漏斗；仪器B为球形冷凝管，冷却水要下进上出，故入口是a；
（2）为防止反应放热使温度升高发生副反应，故应控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加苯甲醛)；
（3）根据查耳酮的熔点为58℃可知，把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)；
（4）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，查尔酮微溶于稀乙酸，同时溶液中还含有氢氧化钠碱液，故用稀乙酸洗涤的目的是除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛，同时中和碱液，离子方程式为；
（5）查耳酮微溶于冷乙醇，蒸发结晶后应冷却结晶再过滤；冷乙醇洗涤时，直接在过滤后的固体中进行洗涤，方法是沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3次；
（6）根据反应物的用量可知，苯甲醛过量，苯乙酮理论上可以得到查耳酮，则其产率为。
17．（2024·四川泸州·一模）连二硫酸锰晶体()呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。受热易分解为和。实验室中可利用饱和水溶液与反应制备连二硫酸锰，同时有生成，其制备装置和具体步骤如下：
I．在B的三口烧瓶中盛装适量和400mL蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A中产生的通入B中，反应过程中保持C中管口有少量气泡持续冒出。
Ⅱ．待烧瓶中全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通。
Ⅲ．将装置C换为减压装置，一段时间后将B中的溶液转移至烧杯中。
IV．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。
V．对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得。
回答下列问题：
(1)步骤I对B中烧瓶可采取的控温方式是 。
(2)C装置中NaOH溶液的作用是 ；保持C中有少量气泡持续冒出的目的是 。
(3)有同学指出装置A、B之间需要进一步完善，完善的措施是 。
(4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有、 。
(5)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是 。
(6)步骤IV中加入连二硫酸钡溶液的作用是 ，过滤出的滤渣是 。
【答案】(1)冰水浴或低于7℃的冷水浴
(2) 吸收防止污染 确保B中水溶液处于饱和状态
(3)A、B间增加防倒吸装置
(4)
(5)除去溶液中过量的或降低的溶解度，或使从溶液中逸出
(6) 将转化为连二硫酸锰
【详解】（1）步骤I中B烧瓶控制温度在7℃以下，对B中烧瓶可采取的控温方式是冰水浴或低于7℃的冷水浴；
（2）二氧化硫有毒，氢氧化钠能吸收二氧化硫，C装置中NaOH溶液的作用是吸收防止污染；保持C中有少量气泡持续冒出，可以确保B中水溶液处于饱和状态。
（3）为防止和反应发生倒吸，A、B间增加防倒吸装置；
（4）步骤Ⅱ中二氧化硫被氧化为连二硫酸根离子或硫酸根离子，反应的离子方程式有、。
（5）压强减小，气体溶解度降低，步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是除去溶液中过量的，使从溶液中逸出。
（6）二氧化锰和二氧化硫反应的产物中含有硫酸锰，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀，步骤IV中加入连二硫酸钡溶液的作用是将转化为连二硫酸锰，过滤出的滤渣是。
18．（2024·四川内江·一模）绿矾（，）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列问题：
I．绿矾（）的制备流程如图。
(1)“焙烧”后得到的一定条件下可转化为，该反应的化学方程式为 。
(2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ．溶液的配制
(3)实验室需要溶液。用及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称是 ；所需的质量为 g。
Ⅲ．热分解实验
(4)取晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示：
温度为时固体N的化学式为 ；取适量时所得的样品P，隔绝空气加热至得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体是否为和，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。
A．稀硫酸 B．品红溶液 C．溶液 D．溶液 E．溶液
IV．绿矾产品纯度测定
【答案】(1)2SO2+O22SO3
(2)冷却结晶
(3) 分液漏斗 13.9
(4) FeSO4·H2O C B
【详解】（1）二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为：2SO2+O22SO3；
（2）由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O)需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，答案是：冷却结晶；
（3）实验室需要溶液，应该配制呈500ml溶液，所需FeSO4·7H2O的质量为0.1mol/L×0.5L×278g/mol=13.9g，用天平称量出13.9g固体，在烧杯中溶解，转移到500ml容量瓶中，不需要用到的仪器是分液漏斗，故答案是分液漏斗；13.9；
（4）起始时FeSO4·7H2O固体质量为5.56g，物质的量为=0.02mol，若完全失去结晶水，固体质量剩余0.02mol×152g/mol=3.04g，180°C时，固体质量为3.40g，失去的是部分结晶水，剩余固体的摩尔质量为=170g/mol，设剩余物质为FeSO4·xH2O，152+18x=170，x=1，N的化学式为FeSO4·H2O；
检验SO3用BaCl2溶液，会有BaSO4白色沉淀生成，检验SO2用品红溶液，品红溶液褪色即证明有SO2，SO3与水反应，故应先检验SO3后检验SO2，甲、乙试剂依次是C、B；
19．（2024·四川自贡·一模）导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，实验室可用无水四氯化锡制作，制备的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃ 232 246
沸点/℃ 2260 652 114
其他性质 银白色固体金属 无色晶体，易被等氧化为 无色液体，易水解生成
(1)位于元素周期表 区（填“s”、“p”、“d”、“”、“f”）。
(2)仪器A的名称为 ，浓盐酸的作用为 。
(3)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热装置丁。
(4)和的反应产物可能会有和，为加快反应速率并防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制的最佳温度在__________（填序号）范围内。
A． B． C． D．
(5)若将制得的少许溶于水中得到白色沉淀，其反应的化学方程式为 。
【答案】(1)p
(2) 球形冷凝管 还原性、酸性的作用
(3)丁中充满黄绿色气体(4)B
(5)
【详解】（1）是50号元素，位于元素周期表第五周期ⅣA族，属于p区。
（2）根据装置图，仪器A的名称为球形冷凝管；浓盐酸和氯酸钾反应生成氯化钾、氯气、水，盐酸中氯元素化合价升高，浓盐酸表现还原剂、酸性。
（3）为防止Sn与氧气反应，先用氯气排出丁中空气，待观察到丁中充满黄绿色气体后，开始加热装置丁。
（4）为加快反应速率并防止产品中带入，应加热使Sn熔化，同时温度低于的沸点，所以应控制的最佳温度在范围内，选B。
（5）溶于水中得到白色沉淀和盐酸，反应的化学方程式为 。
20．（2024·四川·一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在稀溶液催化下，用苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置(夹持装置已略去)如图所示。
已知：ⅰ．相关物质的信息如表所示：
名称 苯乙酮 苯甲醛 查耳酮
结构简式
熔点 19.6 57~59
沸点 203 178 345~348
溶解性 难溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 易溶于热乙醇
ⅱ．羟醛缩合反应的原理：。
实验步骤：
Ⅰ．量取新制苯甲醛于仪器中，向三颈烧瓶中依次加入溶液、乙醇和苯乙酮。
Ⅱ．缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在，并不断搅拌至反应结束。
Ⅲ．将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却，充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 (填标号)。
A．普通漏斗 B．长颈漏斗 C．恒压滴液漏斗
(2)本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。
A． B． C．
(3)本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸馏，目的是除去苯甲醛在空气中被氧化生成的 (填有机物名称)。
(4)写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式： 。
(5)“步骤Ⅰ”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是 。
(6)“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(7)“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体时，应选择___________(填标号)。
A．冷水 B．热乙醇 C．热水 D．冷乙醇
(8)若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是 。
【答案】(1)C(2)B(3)苯甲酸
(4)
(5)溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物接触面积(6)降低滴加新制苯甲醛的速率
(7)D(8)蒸馏法
【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗，选C。
（2）三颈烧瓶中加热液体的体积为容积的 ，本实验中加热液体的体积约为50mL，使用的三颈烧瓶的最适宜规格为，选B。
（3）苯甲醛在空气中易被氧化生成苯甲酸；
（4）
根据羟醛缩合反应的原理，新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式为；
（5）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，“步骤Ⅰ”中，添加乙醇溶解苯乙酮和苯甲醛，增大反应物接触面积，可提高主反应的速率；
（6）“步骤Ⅱ”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有降低滴加新制苯甲醛的速率，以便减慢反应速率。
（7）查耳酮易溶于热乙醇，苯乙酮、苯甲醛易溶于乙醇，“步骤Ⅲ”中，洗涤晶体的目的是洗去查耳酮表面的苯乙酮、苯甲醛，应选择冷乙醇，选D。
（8）查耳酮与苯乙酮、苯甲醛的沸点不同，用蒸馏法提纯查耳酮。
考向5 实验题中常考滴定计算
21．（2024·内蒙古呼和浩特·模拟预测）在900℃时，将氯气通过钛铁矿(主要成分)和炭粉的混合物制备四氯化钛。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：①高温时能与反应，不与HCl反应
②与部分性质
熔点/℃ 沸点/℃ 其它性质
136.4 极易水解生成白色沉淀
306 315 易水解生成红褐色沉淀
(1)组装好仪器，添加试剂前，应该进行的操作是 。
(2)用与浓盐酸制备反应的离子方程式为 。
(3)实验中需先后通入两次，第二次通时活塞，的开闭状态为 ，第二次通入目的是 。
(4)900℃时，装置A中除生成了外，还生成了和一种还原性气体，该反应化学方程式为 。
(5)控温箱的温度在 。
A． B． C．
(6)上述装置存在两处缺陷，其中一处为A装置与B装置连接导管没有使用粗导管，另一处缺陷是 。
(7)测定所得的纯度：向wg产品中加入足量蒸馏水，发生以下反应：
，待充分反应后，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL，产品的纯度为 (用含w、c和V的代数式表示)。
【答案】(1)检查装置气密性
(2)
(3) 关闭打开 将生成的气体完全排入冷凝管冷却，将装置内的、CO等排出
(4)
(5)B
(6)缺少处理CO尾气的装置
(7)
【详解】（1）该装置中有气体参加反应，故组装好仪器，加入试剂前必须检查装置的气密性；
（2）用与浓盐酸制备不需要加热，反应的离子方程式为；
（3）第一次通N2目的是排净空气，第二次通N2的目的是将生成的气体完全排入冷凝管冷却，将装置内的、CO等排出，则需要关闭打开；
（4）干燥纯净的氯气与FeTiO3和炭粉的混合物反应生成四氯化钛、氯化铁和一种还原性气体，该气体为CO，反应的化学反应方程式为：；
（5）因为反应生成TiCl4和FeCl3和CO，而TiCl4常温下为液体，沸点136.4℃，氯化铁的熔点306℃，沸点315℃，在控温箱中使温度在，就可以使FeCl3凝结为固体，从而可以让将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管冷却，并且与FeCl3分离；故选B；
（6）由分析可知，另一处缺陷是缺少处理CO尾气的装置；
（7）根据关系式，则产品的纯度为=。
22．（2024·内蒙古赤峰·三模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。回答下列问题：
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
(1)仪器a的名称是 ，装置B中饱和NaHS溶液的作用是 。装置C的作用为 。
(2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是 ；然后关闭K1，打开K2，待A中反应结束后关闭K2。
(3)撤走搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80°C的原因是 。待D中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是 。
(4)设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN；取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶解，再加入几滴 溶液(填化学式)，溶液变为红色，则可证明。
(5)装置E中CuSO4溶液的作用是 (用离子方程式表示)。
(6)装置D反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度：称取m g产品，加水溶解配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用c mol/L酸性KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液V mL(已知滴定时，硫脲转化为CO2、N2和，假设杂质不参与反应)。则样品中硫脲的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。
【答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 除去H2S中混有的HCl(或除去HCl) (作安全瓶)防倒吸
(2)排出装置内的空气，防止干扰实验
(3) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应；温度过低，反应速率缓慢 将装置内残留的H2S全部排入到E中被吸收，防止污染空气
(4)FeCl3(或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐)
(5)Cu2++H2S=CuS↓+2H+
(6)(或 )
【详解】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶；装置B中饱和NaHS溶液的作用是除去H2S中混有的HCl；装置C的作用为安全瓶，防止倒吸；
（2）由于CS(NH2)2易被氧化，通入一段时间N2，目的是排出装置内的空气，防止空气干扰实验；
（3）根据已知信息，温度过高，硫脲会部分发生异构化反应；温度过低，反应速率缓慢；因H2S会污染空气，则待D中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是将装置内残留的H2S全部排入到E中被吸收，防止污染空气；
（4）证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN，即检验是否有SCN-离子即可，所以可以用FeCl3或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐检验，然后观察溶液是否变为红色；
（5）由分析可知，装置E用CuSO4溶液吸收多余的H2S，防止污染空气，即Cu2+与H2S反应生成CuS沉淀和H+，其反应的离子方程式为：Cu2++H2S=CuS↓+2H+；
（6）用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液，消耗的物质的量为，根据反应：可知，mg产品中的物质的量为=，则样品中硫脲的质量分数为=。
23．（2024·内蒙古赤峰·一模）富马酸亚铁(FeC4H2O4)为棕红色固体，难溶于水，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的补铁剂。某实验小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH和FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如图：
I.制备富马酸亚铁
(1)合成富马酸亚铁时使用如图所示的装置(加热和夹持装置略去)，其中仪器a的名称是 ，仪器b适宜的规格是 。
A．100mL B．250mL C．500mL
(2)通N2的目的是 。
(3)实验室用FeSO4 7H2O配制FeSO4溶液时还需加入的试剂是 、 。
(4)“合成富马酸亚铁”的化学方程式为 。
(5)采用减压过滤的优点是 。
II.产品纯度测定
取0.500g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL稀硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00mL新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示剂，此时溶液呈红色：立即用0.1000mol L-1的硫酸铈铵[(NH4)2Ce(SO4)3]标准液进行滴定(Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，假设杂质不反应)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行滴定三次，消耗标准液体积如表：
第一次 第二次 第三次
22.79mL 23.30mL 22.81mL
(6)（NH4)2Ce(SO4)3标准液适宜盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
(7)若滴定前平视，终点时俯视读数会导致测量结果偏 (填“低”或“高”)。
(8)产品的纯度为 %(保留4位有效数字)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 B
(2)排出装置内空气，防止Fe2+被氧化
(3) 铁粉 稀硫酸
(4)
(5)加快过滤速度，便于干燥
(6)酸式
(7)低
(8)
【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；根据溶液总体积约为140mL，而三颈烧瓶使用的原则为溶液的体积介于之间，故选B；
（2）实验过程中Fe2+易被氧化，通N2的目的是排出装置内空气，防止Fe2+被氧化；
（3）为防止Fe2+被氧化，应加入铁粉；为防止Fe2+水解，应加入稀硫酸；
（4）富马酸首先和碳酸钠反应生成Na2C4H2O4，然后Na2C4H2O4和硫酸亚铁反应合成FeC4H2O4，化学反应方程式为；
（5）采用减压过滤的优点是：加快过滤速度，便于干燥；
（6）(NH4)2Ce(SO4)3为强酸弱碱盐，溶液呈酸性，所以标准液应盛放在酸式滴定管中；
（7）若滴定前平视，终点时俯视读数，会导致标准液读数的体积偏小，测量结果偏低；
（8）用稀硫酸溶解富马酸亚铁，再用硫酸铈铵[(NH4)2Ce(SO4)3]溶液进行滴定，反应为Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，故FeC4H2O4 ~Ce4+，消耗标准液的体积中第二次数据误差太大，摄取，故体积的平均值为22.80mL，富马酸亚铁的物质的量是n(FeC4H2O4)=n(Ce4+)=0.l mol/L×0.0228L=0.00228mol，故所得产品的纯度为。
24．（2025·四川·一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电池。将在一定条件下与溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸，生成；装置C是用来除去中的HCl。
请回答下列问题：
(1)使用仪器X的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿的目的是 。
(2)装置A的三颈瓶中、装置C中分别盛装的试剂是 、 。
(3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。
(4)装置B中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。
(5)将生成的NiS过滤、洗涤、干燥，要证明NiS洗涤干净的方法是 。
(6)写出NiS溶于稀硝酸的化学方程式 。
(7)测定产品纯度：取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，使完全络合，煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗溶液为10mL。该产品纯度为 (以NiS进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：，]。
【答案】(1) 检查是否漏液 使H2S 全部进入尾气处理装置中，防止污染空气
(2) 溶液 NaHS溶液
(3)bdca
(4)
(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入盐酸，再加入溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净
(6)
(7)91%
【详解】（1）仪器X是恒压滴液漏斗，使用仪器X的第一步操作是检查是否漏液；实验结束后，还要通一会儿的目的是使H2S 全部进入尾气处理装置中，防止污染空气；
（2）装置A是在一定条件下与溶液反应制备NiS的发生装置，故装置A中盛放溶液；由上述分析可知装置C中的试剂为了除去H2S中的HCl气体，所以装置B中是饱和NaHS溶液；
（3）由分析可知，B是制取H2S气体装置，C是除杂装置，A是制备NiS的发生装置，故连接顺序是bdca；
（4）装置B中三颈瓶内FeS与浓盐酸反应的离子方程式为；
（5）所得沉淀表面可能还附着等杂质离子，可以通过检验最后一次洗涤液中不含有证明沉淀已洗涤干净，其方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入盐酸，再加入溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净；
（6）溶于稀硝酸反应生成、NO和H2O，反应的化学方程式为；
（7）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：。
25．（2024·河南·模拟预测）六水合碘酸钙为白色微溶于水的晶体，主要用作防臭剂、药物和食品添加剂。某实验小组利用如图所示装置制备，然后加入制备六水合碘酸钙。回答下列问题：
Ⅰ．六水合碘酸钙的制备。
i．将碘单质溶于碘化钾溶液中配制成碘液；
ii．按图组装仪器并检查装置气密性，然后向仪器中添加药品；
iii．打开，缓慢向装置A中滴加浓盐酸制备氯气；
iv．当装置C中黄褐色的碘液变为无色时，关闭，停止制备氯气；
v．打开活塞，向装置中通入一段时间；
vi．打开玻璃塞M，向装置C中缓慢加入固体，至溶液接近中性；
vii．充分反应后经抽滤、洗涤、常温干燥得到六水合碘酸钙。
(1)碘化钾能够增大单质碘在水中的溶解度的原因为 (用离子方程式表示)。
(2)盛放浓盐酸的仪器名称为 ；试剂X为 。
(3)装置C中氯气将氧化为碘酸的化学方程式为 。
(4)步骤v的目的为 。
(5)证明步骤vii中沉淀已洗涤干净的方法为 。
Ⅱ．产品中碘酸钙晶体含量的测定。
i．准确称取粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的溶液，配制成溶液，量取于锥形瓶中，用标准溶液滴定至浅黄色，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，消耗标准溶液。
ii．空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗标准溶液。
已知：；。
(6)碘酸钙晶体[，]的纯度为 ；若未进行空白实验，则测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)I2+I-
(2) 恒压滴液漏斗 饱和食盐水
(3)5Cl2+I2+6H2O=10HCl+2HIO3
(4)排除装置中残留的氯气，避免污染环境
(5)取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，说明沉淀已洗涤干净
(6) 87.15% 偏大
【详解】（1）碘化钾能够与碘发生I2+I-反应，从而增大了碘在水中的溶解度；
（2）盛放浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；试剂X 为饱和食盐水，目的是除去氯气中的氯化氢；
（3）装置C中氯气将I2 氧化为碘酸的化学方程式为5Cl2+I2+6H2O=10HCl+2HIO3；
（4）步骤V 的目的为排除装置中残留的氯气，避免污染环境；
（5）步骤vii中沉淀所含的可溶性杂质主要为氯化钙和碘化钾，证明沉淀已洗涤干净的方法为取少量最后一 次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，说明沉淀已洗涤干净；
（6）由已知反应得关系式：Ca(IO3)2~6I2~12S2；结合实验可知空气也会氧化部分碘离子生成碘单质，由Ca(IO3)2生成的碘单质消耗0.1000mol·L-1Na2S2O3的体积为25.24mL-0.04mL=25.20mL， n[Ca(IO3)2]= n[Na2S2O3]=×=0.0021mol，碘酸钙晶体的纯度为=87.15%
若未进行空白实验，消耗标准溶 液体积增大，测定结果偏大。
2
21世纪教育网(www.21cnjy.com)
1
21世纪教育网(www.21cnjy.com)

展开更多......

收起↑