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专题7　化学实验　化学计算
纲 举 目 张
考向1　化学实验基础
[实验仪器与实验操作]
1. (2024·山东卷)下列图示实验操作规范的是( 　　)
甲　　 乙　 　丙　 　丁
A. 图甲：调控滴定速度
B. 图乙：用pH试纸测定溶液pH
C. 图丙：加热试管中的液体
D. 图丁：向试管中滴加溶液
2. (2024·浙江卷1月)下列实验装置使用不正确的是( 　　)
①　 ② 　③　 ④
A. 图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B. 图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C. 图③装置用于测定中和反应的反应热
D. 图④装置用于制备乙酸乙酯
3. (2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是( 　　)
A.制备CO2 B.分离乙醇和乙酸
C.验证SO2酸性 D.测量O2体积
[试剂的保存]
4. (2023·全国乙卷)一些化学试剂久置后易发生化学变化。下列化学方程式可正确解释相应变化的是(　　)
选项 发生的变化 化学方程式
A 硫酸亚铁溶液出现棕黄色沉淀 6FeSO4＋O2＋2H2O===2Fe2(SO4)3＋2Fe(OH)2↓
B 硫化钠溶液出现浑浊颜色变深 Na2S＋2O2===Na2SO4
C 溴水颜色逐渐褪去 4Br2＋4H2O===HBrO4＋7HBr
D 胆矾表面出现白色粉末 CuSO4·5H2O===CuSO4＋5H2O
[实验安全]
5. (2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　)
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
6. (2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是( 　　)
A. 点燃H2前，先检验其纯度
B. 金属K着火，用湿抹布盖灭
C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
考向2　物质的分离、除杂与检验
7. (2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( 　　)
A. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B. 过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C. 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
8. (2024·浙江卷1月)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如图所示。下列说法不正确的是( 　　)
A. 步骤Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B. 步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出“溶液A”
C. 试剂X可用硫酸
D. “粗碘”可用升华法进一步提纯
9. (2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法不可行的是( 　　)
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验
D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
10. (2024·黑吉辽) 下列实验方法或试剂使用合理的是(　　)
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2＋ K3[Fe(CN)6]溶液
B 测定KHS溶液中c(S2－) 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na，过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
11. (2024·浙江卷1月)关于有机物检测，下列说法正确的是( 　　)
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
12. (2022·广东卷)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用试剂包括BaCl2以及( 　　)
A. Na2CO3、NaOH、HCl
B. Na2CO3、HCl、KOH
C. K2CO3、HNO3、NaOH
D. Na2CO3、NaOH、HNO3
考向3　实验目的、操作、现象与结论
13. (2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是(　　)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
14. (2024·浙江卷6月)为探究化学平衡移动的影响因素，设计方案并进行实验，观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是　(　　)
选项 影响因素 方案设计 现象 结论
A 浓度 向1 mL 0.1 mol/L K2CrO4溶液中加入1 mL 0.1 mol/L HBr溶液 黄色溶液变橙色 增大反应物浓度，平衡向正反应方向移动
B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体，分解达到平衡后再充入100 mL Ar 气体颜色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应，改变压强平衡不移动
C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜色变深 升高温度，平衡向吸热反应方向移动
D 催化剂 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol/L H2SO4溶液，水浴加热 上层液体逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动
15. (2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是(　　)
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
16. (2022·全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是(　　)
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较CH3COO－和HCO的水解常数 分别测浓度均为0.1mol/L CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者 Kh(CH3COO－)B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对CrO、Cr2O相互转化的影响 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成Cr2O的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
考向4　探究性实验　 实验推断
17. (2024·新课标卷)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是( 　　)
A. 反应为3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2
B. 酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C. 用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D. 使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
18. (2024·湖南卷)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是( 　　)
A. 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀硝酸中表面钝化
B. 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀硝酸反应生成了NO2
C. 红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
D. 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
19. (2023·广东卷)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( 　　)
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H＋的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
考向5　化学综合实验及计算
20. (2024·安徽卷) 测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
[配制溶液]
①c mol/L K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
[测定含量]按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时，HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化Fe2＋；Cr2O可被Fe2＋还原为Cr3＋。回答下列问题：
(1) 右图所示仪器在本实验中必须用到的有________________(填名称)。
(2) 结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：__________________________ ______________________________________________________________________________________________________________。
(3) 步骤Ⅰ中“微热”的原因是__________________________________________________________ ____________________。
(4) 步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5) 若消耗c mol/L K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为________(用含a、c、V的代数式表示)。
(6) SnCl2－TiCl3－KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7，滴定法的优点是____________________________________________。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol/LKMnO4溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验Ⅰ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol/L硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol/L硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为__________；根据该实验可得出的结论是_____________________________________ ___________________。
21. (2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备ClO4的反应原理为Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2ClO4＋6H2O。实验步骤如图1。
图1　　
　　
图2
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中发生反应，回流装置图Ⅰ和蒸馏装置图Ⅱ(加热、夹持等装置略)如图2。
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
(1) 下列与实验有关的图标表示排风的是______(填字母)。
A. 　　　 B. 　　　
C. 　　　 D.
E.
(2) 装置图Ⅰ中仪器M的名称为______________。
(3) 装置图Ⅰ中反应完全的现象是________________________。
(4) 装置图Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是__________________________________________________。
(5) ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是____________________________________________________。
(6) 为了使母液中的ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是________(填“水”“乙醇”或“乙醚”)。
(7) 合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为______________(用百分数表示，保留一位小数)。
22. (2024·湖北卷)学习小组为探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。
实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：2＋为粉红色、3＋为蓝色、2－为红色、3－为墨绿色。回答下列问题：
(1) 配制1.00 mol/L CoSO4溶液，需要用到右图仪器中的________(填字母)。
(2) 实验Ⅰ表明2＋________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCO大大过量的原因是______________________________________________________________________________。实验Ⅲ初步表明3－能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式______________________________________________________________________________________、________________________。
实验Ⅳ：(3) 实验Ⅰ表明，反应22＋＋H2O2＋2H＋?23＋＋2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析Co3＋、Co2＋分别与CO配位后，正向反应能够进行的原因：______________________________________________________________ ________________________________________________________。
(4) 实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为________、______。
23. (2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应原理为CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2。
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ＝1.11 g/cm3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀硫酸，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1) 过滤中使用到的玻璃仪器有______________________________________(写出两种即可)。
(2) 过氧化脲的产率为__________。
(3) 性质检测Ⅱ中的现象为__________________________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是__________________。
(4) 图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是________________，定容后还需要的操作为________________________________。
(5) “滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填字母)。
A. KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B. 用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C. 滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D. 锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6) 以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是______(填字母)。
A. 容量瓶中液面超过刻度线
B. 滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C. 摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
1. (2024·湖北重点中学联考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，不能达到相应实验目的的是( 　　)
甲 　乙
丙　 丁
A. 甲装置：用Na2S2O3标准溶液滴定锥形瓶中的碘水
B. 乙装置：验证乙醇的结构简式是CH3OCH3还是CH3CH2OH
C. 丙装置：制备无水MgCl2
D. 丁装置：探究铁与水蒸气的反应
2. (2024·合肥六校联考)下列过程能达到实验目的的是(　　)
选项 实验目的 实验过程
A 检验某铁的氧化物含有二价铁 将该氧化物溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液紫色褪去
B 检验乙醇中含有水 向乙醇中加入一小粒钠，产生无色气体
C 除去氯气中的氯化氢气体 将氯气先通过饱和食盐水再通过浓硫酸
D 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
3. (2024·广州二模)实验室用如图所示装置制取少量SO2水溶液以探究其性质。下列说法不正确的是( 　　)
A. Ⅰ中锥形瓶内的反应，体现硫酸的酸性
B. 用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
C. 向少量Ⅱ中溶液滴入KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，说明SO2水溶液有还原性
D. 可用Ⅲ吸收尾气中的SO2
4. (2024·福州)常用的自来水消毒剂有高铁酸钾(K2FeO4)、二氧化氯等。
Ⅰ.制取高铁酸钾
已知：①2FeCl3＋10NaOH＋3NaClO===2Na2FeO4＋9NaCl＋5H2O；
②Na2FeO4＋2KOH===K2FeO4↓＋2NaOH。
高铁酸钾易溶于水，微溶于KOH浓溶液，不溶于乙醇；在强碱性溶液中稳定；酸性至弱碱性条件下，与水反应生成氧气。
回答下列问题：
(1) 制取NaClO溶液的装置如图所示。装置A中反应的化学方程式为____________________________________________________。
装置B中盛装的液体是______________，
玻璃管a的作用是________________________。
(2) 制取高铁酸钾晶体。将装置C中制得的NaClO溶液转移到大烧杯中，依次加入一定量的1 mol/L NaOH溶液和FeCl3饱和溶液，搅拌，充分反应，再向反应后的溶液中加入____________________，搅拌至________________，静置、过滤，________________________，干燥(实验中须使用的试剂：KOH固体，无水乙醇)。
Ⅱ.制取二氧化氯
已知：ClO2为易溶于水且不与水反应的气体，水溶液呈深黄绿色，11℃时液化成红棕色液体。
(3) NaClO3晶体和HCl的乙醇溶液反应制取ClO2(同时有Cl2生成)的化学方程式为
______________________________________________________________________。
(4) 烧杯中混合液用于吸收产生的Cl2同时生成KIO3，反应的离子方程式为__________________________________________________。
能力1　实验的基本操作与实验装置
1. 实验常识
(1) 在分液时，下层液体从分液漏斗的________放出，上层液体从分液漏斗的________倒出。
(2) 测量溶液的pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用________洁净的玻璃棒蘸取溶液，滴在________的pH试纸中间，待pH试纸变色后与标准比色卡对比。
(3) 蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的__________处。
(4) 用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管________放出。
(5) 分离KCl(MnO2)混合物的实验操作：
________________________________。
(6) 常用__________溶液加热除去油污。
(7) 分离苯和溴苯可用________装置。
(8) 干燥二氧化硫可用__________作干燥剂。
(9) 干燥氨气应选用__________作干燥剂。
(10) 实验室用剩的金属钠块应________________。
(11) 氢氧化钠固体保存在______________。
(12) 氢氟酸应保存在__________中。
(13) 贮存白磷应用________。
(14) 高锰酸钾固体应保存在____________瓶中。2. 物质的分离方法
分离方法 过滤 蒸发 蒸馏 分液和萃取
装置图
注意事项 ①一贴、二低、三靠；②用玻璃棒引流 ①用玻璃棒不断搅拌；②当有晶膜出现时，停止加热 ①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；②冷凝水下进上出 下层液体从分液漏斗下口流出，上层液体从分液漏斗上口倒出
[说明]有关结晶和晶体洗涤的操作
(1) 结晶方法：
溶解度曲线 答题指导
若制备Na2SO3·7H2O：加热蒸发浓缩，温度不超过34 ℃，形成饱和溶液，降温结晶，得到Na2SO3·7H2O晶体
若制备无水Na2SO3：加热温度高于34 ℃，蒸发结晶，趁热过滤。得到无水Na2SO3
(2) 用乙醇洗涤晶体的目的：减少晶体离子溶解，且乙醇易挥发。
(3) 证明晶体是否洗涤干净的方法：取少许最后一次洗涤滤液于一支洁净的试管中，加入沉淀试剂，若不再产生沉淀，则证明已经洗涤干净。
3. 常见气体的发生、净化、收集和尾气处理装置
(1) 气体发生装置
反应类型 固体＋固体气体 固体＋液体―→气体 固体＋液体气体
装置图
说明 ①用氯酸钾与二氧化锰(或高锰酸钾)共热制O2；②用________________________加热制取氨气；③给固体加热时，试管口应______________ ①用碳酸钙与稀盐酸制取CO2；②用____________________________________反应制取SO2；③用________________制取H2；④简易启普发生器只适用于____________和液体反应 ①二氧化锰与__________制氯气；②给烧瓶加热时，要垫陶土网
(2) 气体的净化、收集和尾气处理装置
实验目的 实验操作 说明
干燥气体或洗气 ①制取干燥的氯气：先用______________除去氯气中的氯化氢气体，再用__________除去氯气中的水蒸气；②可用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的SO2(或HCl)气体；③可用饱和______________溶液除去SO2中的HCl；④浓硫酸可以干燥的气体：H2、O2、Cl2、SO2等；不可以干燥的气体：______________(写2种)
①CaCl2可以干燥的气体：H2、O2、Cl2、HCl、SO2、CO、CO2、NO、NO2；不可以干燥的气体：________; ②碱石灰可以干燥的气体：NH3、H2、O2、CO、NO等；不可以干燥的气体：Cl2、HCl、SO2、CO2、NO2等
收集气体 可用排水集气法收集的气体：O2、H2、NO、CH4、C2H4等
①可用向上排空气法收集的气体：____________________等；②可用向下排空气法收集的气体：____________等
尾气处理 CO可以直接________处理
Cl2尾气可用____________溶液处理(不考虑倒吸)
防倒吸 ①HCl气体、NH3 极易溶于水，可用蒸馏水吸收尾气(要防止倒吸)；②用稀硫酸与CCl4溶液也可以吸收________尾气(装置如右图)
(3) 常考的2种气体制备装置
物质 装置图 注意事项
氯气 ①分液漏斗中应盛放浓盐酸，且该反应需要加热；②先除______________，再除__________；③用饱和食盐水除HCl气体；④用NaOH溶液吸收尾气
氨气 ①试管口略向下倾斜；②仅加热NH4Cl固体不能制得NH3，应该加热NH4Cl和Ca(OH)2的固体混合物；③导气管要伸入“集气”试管的底部；④用一团棉花塞在“集气”试管的口部，减小NH3与空气的对流速率，收集到较纯净的NH3，不能用塞子代替棉花
4. 物质的除杂与检验
(1) 常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)
混合物质 除杂试剂 分离方法(或操作)
Na2CO3固体(NaHCO3) — 加热
FeCl2溶液(FeCl3溶液) 过量铁粉 过滤
Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液 过滤
KNO3固体(NaCl) 水 蒸发浓缩、冷却结晶，过滤
NaCl固体(KNO3) 水 蒸发结晶、趁热过滤
Fe粉(Al粉) 过量NaOH溶液 过滤
乙醇 (水) CaO 蒸馏
苯(苯酚) NaOH溶液 分液
苯酚(苯) NaOH溶液 分液后在水层中通入足量CO2，过滤
乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液
溴乙烷(溴) 饱和NaHSO3溶液 分液
(2) 常见混合气体的除杂 (括号中的物质为杂质)
混合气体 除杂试剂及方法
N2(O2) ________________
CO(CO2) ____________________________________________
Cl2 (HCl) __________________________________________
CO2 (HCl) __________________________________________________
CO2 (SO2) __________________________________________________
SO2 (HCl) __________________________________________________
NO(NO2) __________________________________
CH4(C2H4) __________________________________
(3) 常见物质的检验
物质 试剂、用品或方法 现象
H2O 无水CuSO4 白色变为蓝色
Cl2 湿润的淀粉碘化钾试纸 变蓝
NH3 湿润的红色石蕊试纸 变蓝
SO2 品红溶液 品红褪色，加热颜色又恢复
乙醛 新制氢氧化铜 有砖红色沉淀生成
新制银氨溶液 有银镜出现
淀粉 碘水 变蓝
5. 实验安全
实验安全与事故 处理方案
防爆炸 点燃可燃性气体前要先验纯
防污染 尾气吸收或点燃(可燃性气体)
防倒吸 防倒吸装置
少量浓硫酸不慎溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂稀碳酸氢钠溶液
少量烧碱不慎溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂稀硼酸
酒精灯着火 用湿抹布盖灭
Na、Mg着火 不能用水、泡沫灭火剂灭火，用干燥沙子盖灭
温度计破碎后水银洒落地面 用硫黄覆盖
[及时巩固]　实验装置图错因分析
错因 举例 纠错
(1)反应试剂错误 ①　 ②　 ③　 ④ ①_____________________②_____________________③_____________________④____________________________________________________
(2)除杂试剂错误 ① ② ③ ①______________________________________________________②____________________________________________③______________________________
(3)吸收试剂错误 ① 　②　 ③ ④ ①____________________________________________②____________________③__________________________________④________________________________________________________
(4)反应条件错误 ① ② ③ ①__________________②________________③________________
(5)仪器选用错误 ① ② ③ ④ ①____________________________________②________________________________________________________③__________________________④_____________________
(6)操作错误 ① ② ③ ④ ⑤ ①______________________________②________________________________③______________________________________④_____________________⑤______________________________________
⑥蒸干溶液获得 ⑦蒸干溶液获得CuSO4·5H2O　　 Cu(NO3)2·6H2O ⑥______________________________________________________________________________⑦________________________________________________________________
⑧制备无水氯化铁　　 ⑨制备无水氯化镁 __________________________________________________________________
(7)缺少仪器或位置错误 ① ② ①____________________________________________________②______________________________________________________
(8)试剂、装置图均错误 制取NaHCO3 _____________________________________________________________________
能力2　实验探究的操作与目的
1. 有机基础实验
实验名称 装置图或操作 注意事项(或现象)
(1)甲烷的取代反应 取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行如图所示的实验 光照一段时间后，试管内液面________，气体颜色逐渐________，试管壁出现____________
(2)卤代烃中卤素的检验 向卤代烃中加入足量NaOH水溶液，加热，冷却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液 加入硝酸银溶液之前一定要先加__________，若直接加入AgNO3会生成AgOH进而生成Ag2O，影响卤素的检验
(3)葡萄糖的银镜反应 ①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅速转化为灰褐色；②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完全溶解；③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振荡，在60～70 ℃ 水浴中加热，观察到试管内壁形成了光亮银镜 ①中观察到的白色沉淀为____________②中沉淀溶解是因为生成了________________________③中产生银镜说明葡萄糖具有__________
(4)验证淀粉水解 ①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时间后将溶液分成两等份；②取其中一份溶液，滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；③另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，观察到有砖红色沉淀生成 ①加稀硫酸作__________；②用碘水检验淀粉是否有剩余；③检验淀粉水解产物要用____________溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解的产物中含有________
(5)蔗糖水解及产物检验 ①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加热5 min；②向①所得溶液中加入NaOH溶液调节pH至碱性；③再加入少量新制备的氢氧化铜，加热3～5 min，观察到生成砖红色沉淀 ①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产物要用____________溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明蔗糖水解的产物中含有________
(6)检验溴乙烷的消去产物中是否含有乙烯 先将生成的气体通过______，再通入酸性KMnO4溶液中，若能使酸性KMnO4溶液褪色则能判断产物中有乙烯生成
(7)硫酸四氨合铜晶体的制备 ①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4·H2O}析出，上层溶液颜色变浅 ①Cu2＋＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；②蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2＋的过程；③有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度
2. 探究氧化性、还原性强弱
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 ______ ______________________________________
②向盛有Fe(NO3)2溶液的试管中加入0.1 mol/L H2SO4溶液，试管口出现红棕色气体 溶液中NO被Fe2＋还原为NO2 ______ ____________________________________________
③向FeCl2溶液中滴加氯水，溶液颜色变成棕黄色 说明氯水中含有HClO ______ __________________________________________
④将硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色 氧化性：H2O2＞Fe3＋ ______ ______________________________
⑤向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0．01 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性 ______ __________________________________
⑥向某黄色溶液中加入淀粉碘化钾溶液，溶液呈蓝色 溶液中含Br2 ______ __________________________________________
⑦将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 ______ __________________________________________________________________
⑧将SO3、SO2气体通入BaCl2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3、BaSO4　 ______ ______________________________________
[注意] ①向含有NO的盐溶液中加入酸后，会有强氧化性。②溶液中含有多种氧化剂时，无法判断具体是哪种氧化剂起作用。③过氧化氢与强氧化剂(如KMnO4溶液)反应时，过氧化氢作__________。
3. 探究电解质强弱
探究方案 探究目的 判断 解释
①室温下，用pH计测量醋酸溶液、盐酸的pH，比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质 ______ ______________________
②室温下，用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8 HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH强 ______ ______________________
③室温下，用pH计测量浓度均为0.1 mol/L醋酸钠溶液、碳酸钠溶液的pH 比较酸性：醋酸﹥碳酸 ______ __________________________________________________________
[注意]　应该比较同温度、同浓度、同类型的电解质。
4. 通过实验现象判断酸性强弱
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 ______ ____________________________________________
②分别向盛有0.1 mol/L醋酸和饱和硼酸溶液的试管中滴加等浓度Na2CO3溶液，前者产生无色气泡，后者无明显现象 酸性：醋酸＞碳酸＞硼酸 ______ ________________________________________________________________
③向石灰石中加入醋酸，将产生的气体直接通入硅酸钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：醋酸＞碳酸＞硅酸 ______ ____________________________________
[注意] 挥发性酸(盐酸、硝酸、醋酸等)会干扰酸性强弱的比较
5. 卤代烃、糖类水解
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 ______ __________________________________________________________________________________________________________________________________
②在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制 Cu(OH)2 并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 ______ ______________________________________________________________________________________________________________
③在蔗糖的水解液中加入银氨溶液并加热，无银镜产生 蔗糖没有水解 ______ ________________________________________
卤代烃中卤素原子检验流程：
6. 有关离子的检验
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 一定是钠盐溶液，该溶液中一定不含K＋ ______ ________________________________________________________________
②向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中一定不含NH ______ ________________________________________________________________________
③向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 溶液Y中一定含有SO ______ ____________________________________________
④向溶液Z中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 溶液Z中一定含有Fe2＋ ______ 溶液不变色，说明原溶液中无Fe3＋，加入氯水后，溶液显红色，说明原溶液中一定含有Fe2＋
[注意] ①焰色试验显黄色，不一定是钠盐，还可能是碱(NaOH)；②判断是否含有钾元素，要透过蓝色钴玻璃观察；③检验Fe2＋时，要先加KSCN溶液；④检验SO时，要先加盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液；⑤检验NH时，若选用NaOH稀溶液，不加热，则不会有气体生成，无法判断原溶液中是否含有NH
7. 有关SO2的性质实验探究
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是SO2 ______ ______________________________________________
②将SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溶液褪色 SO2有漂白性 ______ ______________________________________________
③将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液红色褪去 SO2具有漂白性 ______ ____________________________________________________
④将SO2通入紫色石蕊试液中，溶液先变红后褪色 SO2具有酸性和漂白性 ______ ____________________
[注意] ①在反应中，若SO2作还原剂，则体现还原性；②SO2与碱(或水)反应，体现酸性氧化物的性质；③在反应中，若SO2没有体现还原性和酸性氧化物的性质，但能使溶液(如品红溶液)褪色，则体现漂白性；④SO2能使紫色石蕊试液变红，但不能使其褪色。
能力3　化学综合实验题型
1. 实验条件的控制
(1) 温度、溶液酸碱性的控制、氧化还原反应的控制
实验条件控制 目的 解题指导
控制温度 (1) 适当升温可以增大化学反应速率(2) 控制反应在一定温度范围内进行的目的：①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢②若温度过高，则某些物质会分解或挥发③对于有气体参与的反应，控制反应在较低温度下进行，有利于提高气体在溶液中的浓度(如氯气置换碘的反应) 要充分利用题给信息，尤其关注物质受热易分解(分解温度)、物质的熔点和沸点、升华等信息。(1) 水浴、油浴、盐浴和冰水浴。①温度不超过100 ℃的反应，用水浴加热。优点：______________________(油浴的温度超过100 ℃)；②冰水浴可防止物质受热分解[如H2O2、NaHCO3、NH3·H2O、AgNO3(见光易分解)、浓硝酸(见光易分解)、NH4Cl等铵盐、NaClO、NaClO2、草酸等物质]；③物质分离时使用冰水冷却，有利于降低产品的溶解度，提高产量。(2) 对于放热反应，通过缓慢通入(或加入)反应物，可防止反应所产生的热量使体系升温过快。(3) 对于有气体参与的反应，控制反应在较低温度下进行，有利于提高气体在溶液中的浓度。
控制溶液的酸碱性 ①控制溶液的pH范围，使杂质金属离子形成氢氧化物(或碳酸盐等)沉淀，从而达到除去杂质金属离子的目的；②防止盐类水解 ①对照题给信息表，通过金属离子形成氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH，控制溶液的pH范围，将杂质金属离子(一种或几种)除去；②为防止FeSO4水解，在配制FeSO4溶液时要加入__________
氧化还原反应的控制 还原反应(如将Fe3＋转化为Fe2＋) [制备绿矾]①实验前要通入载气(如N2)：目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化；②在溶液中加入过量的铁粉把Fe3＋全部转化为Fe2＋
[制备氢氧化亚铁]①利用实验产生的还原性气体(如氢气)将产生的亚铁盐溶液从一个容器压到另一个容器；②配制氢氧化钠溶液、FeSO4溶液的蒸馏水要________，除去溶解氧；③在FeSO4溶液上方加一层植物油，盛有氢氧化钠溶液的滴管应______________________
其他 ①铁粉、柠檬酸具有强还原性，可防止Fe2＋被氧化；②煮沸反应液，可以除去前面实验步骤中加入的过量氧化剂(如H2O2)；③当前面步骤中加入过量的氧化剂时，要考虑其是否会对后面步骤产生影响(如过量的氧化剂会将目标产物中的Fe2＋、Co2＋、SO等氧化)
例：用FeSO4溶液和Na2CO3溶液制备FeCO3。(1) 制备FeCO3的化学方程式：________________________________________________。(2) 加料方式：______________________________________________________________；理由：碳酸钠溶液显碱性，若将FeSO4溶液滴入Na2CO3溶液中，则会生成________________沉淀(pH＝5.8时，Fe2＋开始沉淀)
(2) 减缓化学反应速率的操作
操作 说明
减缓通入气体的速率 有气体参与的反应
减缓滴入反应液的速率 用分液漏斗加入的反应物
分批加入反应物 放热反应或有气体生成的反应
将反应器置于冰水浴中 降低温度
(3) 气压原理在实验装置中的运用
运用 装置图 解题指导
检查装置的气密性 含分液漏斗的装置 实验开始前，________止水夹，打开分液漏斗活塞，向锥形瓶中加水，若一段时间后水________________，则反应器气密性良好(或关闭分液漏斗活塞，打开止水夹，将导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成__________________，则反应器气密性良好)
含长颈漏斗的装置 实验开始前，________止水夹，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中液面，一段时间后液面差________，则气密性良好
压送液体 制备氢氧化亚铁 铁与稀盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，氢气再将生成的氯化亚铁溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备Fe(OH)2
载气及控制气体流速 实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体或降低某种气体的浓度，常用性质稳定的气体(如氮气)作载气。载气的作用：实验前先把装置中的____________；实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中；稀释气体，控制易爆炸气体的浓度注意：在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果________
安全瓶——防倒吸 ①安全瓶的特点：进气管较短；②可用氢氧化钠溶液吸收氯气尾气，且不易发生倒吸现象，不需要采取防倒吸措施
减压过滤 使容器内压强降低，以达到固液快速分离
2. 化学计算
(1) 审题：首先要快速审题，“边读题边画图”，在图中标注出实验的主要过程和实验的数据。
如在连续滴定法中，第一步滴定反应生成的产物，将继续参加第二步的滴定反应。对于多步进行的连续滴定反应，可以通过多步反应的化学方程式(或定量关系式)，找出反应物和最终生成物之间的物质的量关系式，进一步计算。
(2) 找出定量关系：
①定量分析中，常见的“滴定分析法”定量关系
分析原理 原理 定量关系
凯氏定氮法 NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3 n(N)＝n(HCl)
K2CrO4与AgNO3 2Ag＋＋CrO===Ag2CrO4↓(砖红色) n(Ag＋)＝2n(K2CrO4)
KMnO4与Na2C2O4 2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O 5n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4)
KMnO4与H2O2 2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O 5n(KMnO4)＝2n(H2O2)
K2Cr2O7与Fe2＋ 6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)
KIO3与I－ 5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O 5n(KIO3)＝n(I－)
I2与SO I2＋SO＋H2O===2I－＋SO＋2H＋ n(I2)＝n(SO)
I2与S2O 2S2O＋I2===S4O＋2I－ 2n(I2)＝n(S2O)
EDTA(用Y4－表示)与金属离子 Mn＋＋Y4－===MYn－4 n(Y4－)＝n(Mn＋)
②守恒法(包括质量守恒、得失电子守恒、电荷守恒)。
质量守恒法：本质是化学方程式的计算。
得失电子守恒法：本质是氧化还原反应方程式的计算。
电荷守恒法：本质是溶液中阴、阳离子物质的量浓度的定量关系的计算。
例1：利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g/mol)的纯度。测定步骤如下。
(1) 溶液配制：称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品，配制成100 mL溶液，所需玻璃仪器除烧杯、量筒及玻璃棒外，还需要________________________________(填仪器名称)。
(2) 滴定：取0.009 50 mol/L K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应I2＋2S2O===S4O＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，滴定终点的现象为__________________________________________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为______________(保留1位小数)。
例2：废水中SO含量测定。准确量取50.00 mL水样于锥形瓶中，加入10.00 mL 0.050 0 mol/L BaCl2溶液，充分反应后，滴加氨水调节溶液pH＝10，用0.010 0 mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液滴定至终点，滴定反应为Ba2＋＋H2Y2－===BaY2－＋2H＋。平行滴定3次，平均消耗EDTA 溶液27.50 mL。计算处理后水样中SO的含量(用mg/L表示，写出计算过程)。
3. 指示剂的选择、终点判断及误差分析
解题依据 规范答题 举例说明
指示剂的选择 根据滴定终点溶液的酸碱性判断 通常选酚酞或甲基橙 (1) 用NaOH溶液滴定盐酸、CH3COOH溶液，选________作指示剂(2) 盐酸滴定氨水、NaOH等溶液，应选__________作指示剂
根据反应中物质自身颜色的变化判断 选淀粉溶液、KMnO4溶液等 (1) 用Na2S2O3溶液滴定含I2溶液，选淀粉溶液作指示剂(2) 用KMnO4溶液滴定Fe2＋或H2C2O4的溶液，KMnO4溶液自身颜色的变化可作终点的判断
终点的判断 根据指示剂或反应物自身颜色的变化 终点的判断：由××色变成××色，且30 s内不变化 用KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，终点现象是滴入最后半滴kMnO4标准溶液，溶液由无色变成浅红色，且30 s内不褪色
简单计算 根据物质间反应的数量关系 (1) 做三次以上的平行实验，舍去误差较大的测定值，取平均值计算(2) 由定量关系列出比例式，再求解 2KMnO4～5H2C2O4 2　　　　5c1V1　　　c2V2已知c1、V1、V2，由比例关系可求出c2
误差分析 根据消耗的标准溶液体积所产生的误差进行分析 — (1) 没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测溶液浓度偏大(2) 滴定到终点时，俯视读数，导致待测溶液浓度偏小(3) 滴定前没有赶气泡，导致待测溶液浓度偏大
类型1　实验装置与操作
例1　　(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是( 　　)
甲　　 乙 　　 丙　　 丁
A. 图甲：灼烧海带制海带灰
B. 图乙：准确量取15.00 mL稀盐酸
C. 图丙：配制一定浓度的NaCl溶液
D. 图丁：使用电石和饱和食盐水制备C2H2
例2　(2024·合肥一中)利用下列装置能达到相应实验目的的是( 　　)
甲　 乙 丙 　丁
A. 图甲：测定H2O2催化分解的速率
B. 图乙：实现在铁制品表面镀铜
C. 图丙：探究浓硫酸的脱水性和强氧化性
D. 图丁：用标准NaOH溶液测定醋酸的浓度
例3　(2024·芜湖二模)下列装置和试剂正确且能达到实验目的的是( 　　)
甲 乙 丙 丁
A. 图甲：测定中和热
B. 图乙：除去NH4Cl中混有的I2
C. 图丙：除去Cl2中的HCl并干燥
D. 图丁：排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡
类型2　实验操作、现象与结论
例4　(双选)(2024·山东卷)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钧瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是(　　)
实验操作及现象
试管甲 滴加过量0.3 mol/L HNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量6 mol/L氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A. 试管甲中新生成的沉淀为金属Cu
B. 试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C. 试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物
D. 上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物
例5　(2024·泉州三校联考)下列方案设计、现象和结论正确的是(　　)
选项 实验目的 实验方案 现象或结论
A 判断KCl的化学键类型 将KCl固体溶于水，进行导电性实验 溶液可导电，说明KCl中含有离子键
B 检验蛋白质性质 向鸡蛋清溶液中滴加饱和(NH4)2SO4溶液 溶液变浑浊，再加水浑浊消失说明鸡蛋清溶液发生了盐析
C 检验溶液中是否含有SO 取少量该溶液于试管中，滴加BaCl2溶液 有白色沉淀生成，说明该溶液中一定含有SO
D 探究不同价态硫元素的转化 向Na2S与Na2SO3的混合溶液中加入硝酸 溶液变浑浊，说明Na2S与Na2SO3之间发生了氧化还原反应
类型3　物质的制备
例6　(2024·福州期中)叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
已知：Ⅰ.氨基钠(NaNH2)熔点为208 ℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸。
Ⅱ.2HNO3＋8HCl＋4SnCl2===4SnCl4＋5H2O＋N2O↑、
2NaNH2＋N2ONaN3＋NaOH＋NH3。
(1) 制备NaN3
A　　 B　　 C　　 D　 E
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为______________________________________________(填仪器接口字母)。
②装置B的作用为________________________。
③实验时装置E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为______________________________________________________________________。
④装置C中充分反应后，需继续进行的操作为______(填字母)。
A. 先关闭分液漏斗活塞，后停止加热　
B. 先停止加热，后关闭分液漏斗活塞
(2) 用下图所示装置测定产品纯度(测定原理为ClO－＋2N＋H2O===Cl－＋3N2↑＋2OH－)，取m g反应后上述装置C中所得固体加入蒸馏烧瓶下中发生上述反应。
①管q的作用为______________________________________________________。
②若G的初始读数为V1 mL、末读数为V2 mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol，则产品中NaN3的质量分数为________________。
③反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不影响”)。
类型4　综合实验与计算
例7　(2024·山东卷)利用“燃烧－碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。
(1) 取20.00 mL 0.100 0 mol/L KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制 1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填字母)。
A. 玻璃棒　　　 B. 1 000 mL锥形瓶　　　
C. 500 mL容量瓶　　　 D. 胶头滴管
(2) 装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为__________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是____________。
(3) 该滴定实验达终点的现象是________________________________________________________ _____________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是________(用代数式表示)。
(4) 若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是__________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是__________________________________________________________________________；
若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
1. (2024·龙岩)关于下列仪器使用的说法错误的是( 　　)
A. a可用于气体的尾气处理
B. c和e可用于海带的灼烧
C. b和d可用于制备蒸馏水
D. f可用于物质的分离
2. (2024·福建三模)制备水合肼的原理为CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClON2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl，其装置如图。已知水合肼(N2H4·H2O)沸点为118.5℃。下列说法正确的是( 　　)
A. 分液漏斗中盛装的是CO(NH2)2溶液
B. 两温度计控制的温度相同
C. 增大滴加速率会降低水合肼的产率
D. 若将CO(NH2)2溶液替换为氨水效果更好
3. (2023·福建卷) 某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
步骤一：TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80℃，保温3小时。离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2。
(1) 装置 A 中冷凝水的入口为______(填“a”或“b”)
(2) 三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为________________(填化学式)。
(3) 判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有____________。
步骤二：由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4) 装置C中试剂X为__________________________________________________________________。
(5) 装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为____________________________________________。
(6) 装置E的作用是____________________。
(7) 实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800 g TiO2样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为a→____________→f(填字母)。
②TiN的产率为______________(Ti—48)。
4. (2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－(4－甲氧基苯基)－2,5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己－2,5－二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g/cm3)与100 mmol 4－甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入装置的①仪器中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1) 量取己－2,5－二酮应使用的仪器为______________(填名称)。
(2) 仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是__________；仪器②的名称是______________。
(3) “搅拌”的作用是________________________________。
(4) “加热”方式为____________。
(5) 使用的“脱色剂”是__________。
(6) “趁热过滤”的目的是______________________________；用____________________洗涤白色固体。
(7) 若需进一步提纯产品，可采用的方法是__________。
专题7　化学实验　化学计算
【高考溯源】
1. A　【解析】 用pH试纸测定溶液pH时，应用干燥的玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，显色后再根据试纸的颜色变化与标准比色卡比对，不可将试纸直接浸入溶液中，B错误；加热试管中的液体时，液体不超过试管容积的三分之一，C错误；向试管中滴加液体时，胶头滴管需悬垂于试管口上方，D错误。
2. A　【解析】 图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，A错误。
3. D　【解析】 Na2CO3固体受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；乙醇和乙酸互溶，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，品红褪色，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误。
4. D　【解析】硫酸亚铁久置后易被氧气氧化，出现棕黄色沉淀，化学方程式为12FeSO4＋3O2＋6H2O===4Fe2(SO4)3＋4Fe(OH)3↓，A错误；硫化钠在空气中易被氧气氧化为淡黄色硫单质，使颜色加深，化学方程式为2Na2S＋O2＋2H2O===4NaOH＋2S↓，B错误；溴水中存在反应：Br2＋H2O??HBrO＋HBr,2HBrO2HBr＋O2↑，所以溴水放置太久颜色逐渐褪去，C错误。
5. B　【解析】 浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，然后再用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗，B错误。
6. B　【解析】 金属K着火，应用干燥的沙土盖灭，B错误。
7. B　【解析】 苯酚和NaHCO3之间不发生反应，但是苯酚在NaHCO3溶液中不是以固体形式存在，无法通过过滤分离，B错误。
8. B　【解析】 步骤Ⅰ中，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠等的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠等的混合溶液，下层为四氯化碳，分液时应从分液漏斗上口倒出“溶液A”，A正确，B错误；向“溶液A”中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘酸钠等在酸性条件下发生归中反应生成碘，则试剂X可用硫酸，C正确；碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，D 正确。
9. D　【解析】 苯和甲苯遇溴水都会发生萃取，且萃取后有机层都在上层，无法鉴别，D错误。
10. A　【解析】 NaBr溶液中的Fe2＋可以用K3[Fe(CN)6]溶液检测，生成蓝色沉淀，A正确；KHS溶液中主要存在HS－，S2－含量较低，当加入AgNO3溶液会导致HS－电离平衡正向移动，无法测定溶液中的c(S2－)，B错误；乙醇和水均会和金属Na反应，因此无法用Na除去乙醇中的少量水，C错误； KClO溶液会发生水解产生HClO，具有漂白性，无法使用pH试纸测量KClO溶液的pH，D错误。
11. A　【解析】 溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，乙醛具有强还原性，能使溴水褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确；红外光谱可确定有机物的官能团或化学键，不可以检测样品中所含有的元素，B错误；相对分子质量为72的有机物，可以是C5H12，还可以是C4H8O、C3H4O2等，C错误；麦芽糖也能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成砖红色沉淀Cu2O，所以无法判断麦芽糖是否水解，D错误。
12. A　【解析】 粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2＋选用CO将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na＋，即选用Na2CO3除去Ca2＋，同理可知，除去Mg2＋需选用NaOH，除去SO需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂时，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2＋和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。
13. A　【解析】 向MgCl2溶液、AlCl3溶液中滴加氨水均产生白色沉淀，无法比较Mg和Al的金属性强弱，A错误。
14. C　【解析】 酸性条件下，K2CrO4可将Br－氧化为Br2，Br2在水溶液中为橙色，不能证明为CrO与Cr2O之间的平衡转化导致溶液变为橙色，A错误；恒温恒容密闭容器中充入惰性气体，不改变各组分的浓度，不能判定压强对平衡移动的影响，B错误；2NO2??N2O4为放热反应，热水中颜色变深，说明平衡逆向移动，即升高温度，平衡向吸热反应方向移动，C正确；催化剂只能改变反应速率，不能使平衡发生移动，D错误。
15. D　【解析】 碘单质易升华，从含有碘单质的氯化钠固体中提取碘单质，可采用升华法，用CCl4溶解、萃取后无法用分液法获得碘单质，A错误；实验室制备的乙酸乙酯中通常含有乙酸、乙醇等，可用饱和碳酸钠溶液洗涤、水洗、分液、干燥获得纯净的乙酸乙酯，若用氢氧化钠溶液洗涤，则乙酸乙酯会水解，B错误；用氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，其反应终点是CH3COONa溶液，呈碱性，为减小误差应选用碱性范围内变色的指示剂(如酚酞)，不宜选择酸性范围内变色的甲基橙作指示剂，C错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可用玻璃棒摩擦烧杯内壁产生微小玻璃微晶作为晶核，溶质会在其表面迅速结晶，D正确。
16. C　【解析】CH3COONH4中NH水解：NH＋H2O??NH3·H2O＋H＋，会消耗CH3COO－水解生成的OH－，则该实验不能说明Kh(CH3COO－)＜Kh(HCO)，A错误；铁锈中含有Fe单质，单质Fe与浓盐酸可反应生成Fe2＋，滴入KMnO4溶液，紫色褪去，且盐酸中Cl－也能与高锰酸钾反应使其褪色，不能说明铁锈中一定含有二价铁，B错误；K2CrO4中存在平衡：2CrO(黄色)＋2H＋??Cr2O(橙红色)＋H2O，缓慢滴加硫酸，H＋浓度增大，平衡正向移动，因此溶液黄色变成橙红色，C正确；乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，因此产生无色气体不能说明乙醇中含有水，D错误。
17. B　【解析】 酒精灯移至湿棉花下方，铁粉处达不到反应所需温度，反应无法进行，B错误。
18. C　【解析】 铜在稀硝酸中不会发生钝化，A错误；锥形瓶内出现红棕色气体，是由于铜与稀硝酸反应生成的无色NO与锥形瓶内空气中O2反应生成了红棕色的NO2，B错误；反应停止是由于反应产生的NO气体将稀硝酸压至长颈漏斗中，使锥形瓶中硝酸液面降低，从而与铜丝脱离接触，D错误。
19. C　【解析】 Ⅰ中试管内发生反应：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O ，氢元素化合价不变， H＋不体现氧化性，A错误；Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，B错误；撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，D错误。
20. (1) 容量瓶、量筒　 (2) Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，离子方程式为2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn，发生反应Sn4＋＋ Sn===2Sn2＋，可防止Sn2＋氧化　(3) 升高温度，可加快试样溶解，同时温度不能太高，防止氯化铁的水解和HCl的挥发　(4) 偏小　(5) %　(6) ①不会生成挥发性有毒物质Hg，对环境更友好　②蒸馏水　其他条件相同时，酸度越大，Cl－对Fe2＋测定结果影响越大
【解析】 (1) 配制标准溶液时要用到容量瓶，量取浓盐酸时要用到量筒，滴定时需要用酸式滴定管而不是碱式滴定管。 (4) 若未“立即滴定” ，溶液中的Fe2＋会有一部分被空气中的氧气氧化，滴定时消耗标准溶液体积偏小，测得的铁含量偏小。(5) 实验中存在对应关系：6Fe2＋～K2Cr2O7，消耗的K2Cr2O7的物质的量为mol，则铁元素的质量＝g＝ g，Fe的质量分数＝×100%＝%。(6) ②为确保溶液总体积相等，空白实验中应加入适量蒸馏水。
21. (1) D　(2) 球形冷凝管　(3) 溶液蓝色褪去变为无色　(4) 防止产物被氧化，平衡压强，收集乙腈防止污染空气
(5) 避免加热过程中CH3CN蒸出，使产率和产品纯度降低
(6) 乙醇　(7) 81.2%
【解析】 (3) 反应物中铜单质过量，当Cu(ClO4)2·6H2O完全转化为[Cu(CH3CN)4]ClO4时，溶液由蓝色变为无色。(6) 母液是水溶液，不能加水，乙醚难溶于水，不能降低产品的溶解度，因此应选用极性较弱且与水互溶的乙醇降低产品的溶解度，从而使其充分析出。(7) 反应物中Cu(ClO4)2·6H2O 量不足，其物质的量为0.01 mol，理论上会生成0.02 mol [Cu(CH3CN)4]ClO4，质量为6.55 g，实际产量为5.32 g，总收率＝×100%≈81.2%。
22. (1)bc　(2)不能　吸收转化过程中产生的H＋，促使[Co(H2O)6]2＋ 尽可能多地转化为[Co(CO3)2]2－
2[Co(H2O)6]2＋＋H2O2＋10HCO===2[Co(CO3)3]3－＋18H2O
＋4CO2↑　2H2O22H2O＋O2↑
(3) Co2＋与CO配位使H＋浓度增大，Co3＋与CO配位使[Co(H2O)6]3＋ 浓度减小，平衡正向移动，导致反应正向进行程度变大　(4) CO2　O2
【解析】 (4) 根据题干信息A→B变为蓝色说明生成了[Co(H2O)6]3＋，Co元素价态未变，加入的硫酸和CO反应产生CO2气体；B→C变为粉红色说明Co元素从＋3价转变为＋2价，[Co(H2O)6]3＋作氧化剂，根据溶液成分分析，唯一能够被氧化的元素为O，因此B到C产生O2。
23. (1) 烧杯、漏斗、玻璃棒(任选两种作答)　(2) 50%
(3) 液体分层，下层为紫红色　还原性、氧化性
(4) 避免溶质损失　盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
(5) BD　(6) A
【解析】 (2)题中所给H2O2的物质的量为mol≈0.245 mol，尿素的物质的量为mol＝0.2 mol，所以过氧化脲的理论产量为0.2 mol，质量为0.2×94 g＝18.8 g，所以其产率为×100%＝50%。(3) 性质检测Ⅱ中，加入KI溶液后I－被CO(NH2)2·H2O2氧化为I2，I2易溶于四氯化碳显紫色，四氯化碳与水互不相溶且密度大于水，所以现象为溶液分层，且下层为紫色：性质检测Ⅰ中过氧化脲使酸性KMnO4溶液褪色，证明其有还原性，性质检测Ⅱ证明其有氧化性，所以两个实验分别说明过氧化脲具有的性质是还原性和氧化性。(5) KMnO4溶液能腐蚀橡胶，需置于酸式滴定管中，A正确；量取25.00 mL过氧化脲溶液需要用酸式滴定管，量筒的精确度不够，B错误；滴定近终点时，需要逐滴或半滴加入，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，使其充分混合反应，C正确；锥形瓶内溶液变色后30秒不复原，方可记录滴定管液面刻度，D错误。(6) 容量瓶中液面超过刻度线，溶液体积增大，浓度减小，则使测定结果偏低，A正确；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，使标准液浓度减小而使其消耗量增大，使测定结果偏高，B错误；摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，使其消耗量增大，使测定结果偏高，C错误；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，使得其读取量大于实际消耗量，使测定结果偏高，D错误。
【模考前沿】
1. A　【解析】 滴定时需加淀粉作指示剂，图中缺少指示剂，不能完成实验，A错误；甲醚和钠不反应，钠与乙醇反应生成氢气，通过测定氢气的体积可确定乙醇中只有1个氢原子不同于其他氢原子，B正确；MgCl2水解生成Mg(OH)2和HCl，HCl能抑制MgCl2水解，所以该装置能制备无水MgCl2，C正确；高温下Fe与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，氢气具有可燃性，点燃肥皂泡可证明生成氢气，D正确。
2. C　【解析】 氯离子、亚铁离子均可使酸性高锰酸钾溶液褪色，滴入KMnO4溶液紫色褪去，不能说明某铁的氧化物含有二价铁，A错误；乙醇、水均与Na反应生成氢气，产生无色气体，不能说明乙醇中含有水，B错误；NaOH溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成沉淀，应向沸水中滴加饱和氯化铁溶液继续煮沸至红褐色制备胶体，D错误。
3. D　【解析】 NaHSO3与SO2不反应，不能用于吸收二氧化硫，可使用亚硫酸钠进行吸收，D错误。
4. (1) MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　饱和食盐水　平衡气压(防止倒吸)　(2) 足量的KOH固体　大量晶体析出　无水乙醇洗涤2～3次
(3) 2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O
(4) 3Cl2＋I－＋6OH－===6Cl－＋IO＋3H2O
【举题固法】
例1　A　【解析】 灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，坩埚应放置在泥三角上，A错误。
例2　C　【解析】 生成的气体易从长颈漏斗逸出，应改为分液漏斗，A错误；在铁制品表面镀铜，Cu与电源正极相连作阳极，图中电源正负极应互换，B错误；浓硫酸使蔗糖脱水后，C与浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫使品红褪色，可探究浓硫酸的脱水性和强氧化性，C正确；NaOH与玻璃中二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠，图中酸式滴定管应改为碱式滴定管，D错误。
例3　C　【解析】 图中大小烧杯口未相平，缺少玻璃搅拌器，不能准确测定中和热，A错误；加热时碘升华，氯化铵分解，遇冷时碘蒸气凝华，氨气与氯化氢化合生成氯化铵，如图装置不能分离混合物，B错误；高锰酸钾可氧化橡胶管，高锰酸钾应盛放在酸性滴定管中，图中为排出碱式滴定管中气泡的操作，D错误。
例4　AC　【解析】 试管甲中Cu2O与酸发生歧化反应，所以沉淀为金属Cu，A正确；试管甲中砖红色沉淀歧化过程体现硝酸的酸性，金属Cu溶解过程，体现浓硝酸的强氧化性和酸性，B错误；试管乙中，无色配合物中阳离子为[Cu(NH3)2]＋ ，C正确；试管甲中Cu2O与酸发生变价歧化反应，试管乙中Cu2O与碱配位溶解，Cu2O既不属于酸性氧化物，也不属于碱性氧化物，D错误。
例5　B　【解析】 部分共价化合物溶于水也可发生电离产生自由移动的离子(如HCl)，则由实验操作和现象不能证明KCl含离子键，A错误；白色沉淀可能为氯化银或硫酸钡，由实验操作和现象不能证明该溶液中含有SO，C错误；硝酸也可氧化硫离子生成S，溶液变浑浊，不能证明Na2S与Na2SO3之间发生了氧化还原反应，D错误。
例6　(1) ①a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h　②防止水蒸气进入C装置　③SnCl2＋N2O＋(x＋1)H2O===SnO2·xH2O↓＋N2＋2HCl　④B　(2) ①平衡压强、使液体容易流下，减小测定气体体积时的误差　②×100%　③偏低
【解析】 (1) ④装置C中充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞，故选B。(2) ②若G的初始读数为V1 mL、末读数为V2 mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol，由题给信息可知，N2的体积为(V1－V2)mL，由关系式：2NaN3～3N2可得，产品中NaN3的质量分数为×100%＝×100%。③反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，导致量气管中气体压强大于外面大气压，使得气体体积偏小，故测定结果偏低。
例7　(1) AD　(2) 浓硫酸　防止倒吸　(3) 当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色　%　(4) 催化剂　通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变
【解析】 (3)当不再有SO2进入F时，I2不再被消耗，浅蓝色不消退，该滴定实验达终点。所配制KIO3碱性标准溶液的浓度为＝2.000×10－3 mol/L，消耗的KIO3与样品中S原子存在定量关系：KIO3～3I2 ～3SO2～3S，样品中硫元素的质量分数为×100%＝%。(4)若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，根据得失电子守恒，1 mol IO氧化3 mol SO2，即IO与SO2比例不变，故不影响测定结果。
【能力评价】
1. C　【解析】 制备蒸馏水，应该用直形冷凝管，C错误。
2. C　【解析】 分液漏斗中盛放 NaOH 溶液和 NaClO 溶液，若将 NaClO 直接放在三颈烧瓶中，NaClO 可将反应生成的水合肼直接氧化，A错误；下方温度计作用为保持反应液温度为70℃，上方温度计是测量蒸气温度，使水合肼在118.5 ℃被蒸馏，B错误；NaClO 可将反应生成的水合肼直接氧化，增大滴加速率会降低产率，C正确；加热条件下氨水易挥发，影响水合肼产率，D错误。
3. (1) b　(2) Ti(OH)4　(3) AgNO3
(4) 碱石灰[或生石灰(CaO)、NaOH、KOH以及这些物质的组合均可]　(5) 6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2
(6) 吸收氨气与水蒸气　(7) ①bdec　②80.0%
【解析】 (3)TiO2·xH2O沉淀表面会含有少量的Cl－杂质，判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl－，检验Cl－选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3溶液。(4)装置B生成的氨气中含有的杂质水蒸气，D装置生成的TiN易水解，所以装置C中试剂的作用为除去氨气中的水蒸气，试剂X可以为碱石灰。(7)②0.800 g TiO2的物质的量为0.01 mol，加入0.800 g TiO2理论生成TiN的质量为0.62 g，由题意可列式：
　　　　 6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2　Δm
理论质量　6×80 g 6×62 g　　　 6×18 g
实际质量　 m　　　 (0.8－0.656)g
则＝，解得：m＝0.496 g
TiN的产率为×100%＝80.0%。
4. (1) 酸式滴定管　(2) 铁架台　球形冷凝管　(3) 使固液充分接触，加快反应速率　(4) 水浴加热　(5) 活性炭　(6) 防止产品结晶损失，提高产率　50%的乙醇溶液　(7) 重结晶

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