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微专题7 化学实验　化学计算
微专题热练16　化学实验基础(选择题)
1. (2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( 　　)
A. 重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C. 浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D. 酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
2. (2024·黄山一模)下列实验操作或装置能达到目的的是( 　　)
甲　　　 　乙 丙　　　 丁
A. 图甲：钠的燃烧
B. 图乙：实验室收集C2H4
C. 图丙：排出盛有KMnO4溶液的滴定管尖嘴内的气泡
D. 图丁：铁上镀铜
3. (2024·浙江卷6月)下列说法不正确的是( 　　)
①　　 　② 　③　　　　　　④
A. 装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B. 图②标识表示易燃类物质
C. 装置③可用于制取并收集氨气
D. 装置④可用于从碘水中萃取碘
4. (2024·广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中难以达到预期目的的是( 　　)
A. 制备Cl2 B. 净化、干燥Cl2
C. 收集Cl2 D. 验证Cl2的氧化性
5. (2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( 　　)
A. 用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B. 用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C. 用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D. 加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
6. (2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中操作X为( 　　)
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释
C. 冷却结晶 D. 萃取分液
7. (2024·厦门四模)下列实验方案、操作和现象正确的是( 　　)
A. 制备Fe(OH)3胶体) 　 B. 测定H2C2O4溶液浓度
C. 模拟外加电流保护法 　 D. 测定乙醇的核磁共振氢谱
8. (2024·福州一检)由乙醇制备溴乙烷的装置如图所示。有关溴乙烷的制备实验，下列说法错误的是( 　　)
A. 药品的添加顺序为乙醇、浓硫酸、溴化钠溶液
B. 实验过程中，在试管Ⅱ中可观察到无色油状液体生成
C. 若检验出气体X中含水，可证明该制备反应为取代反应
D. 实验结束，先拆除试管Ⅱ，再熄灭酒精灯
9. (2024·广东卷)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是( 　　)
A. 烧瓶壁会变冷，说明存在ΔH<0的反应
B. 试纸会变蓝，说明有NH3生成，产氨过程熵增
C. 滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH4Cl升华
D. 实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
10. (2024·湖北卷)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子－是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是( 　　)
A. 碱石灰有利于NH3逸出
B. 锂片必须打磨出新鲜表面
C. 干燥管中均可选用P2O5
D. 双口烧瓶中发生的变化是Li＋nNH3===Li＋＋－
11. (2024·泉州二检)利用下列实验装置(部分夹持装置略)进行的实验，能达到实验目的的是( 　　)
图① 　　图②
图③ 　　　　 　　图④
A. 用图①装置验证铁的吸氧腐蚀
B. 用图②装置验证溴乙烷发生了消去反应
C. 用图③装置灼烧碎海带
D. 用图④装置配制0.100 0 mol/L NaOH溶液
12. (2024·合肥三模)下列实验装置中能达到实验目的的是( 　　)
甲 　　 乙 丙 　 　丁
A. 图甲：除去Cl2中少量HCl
B. 图乙：蒸干制备胆矾
C. 图丙：熔融纯碱
D. 图丁：制备Cl2
13. (2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是(　　)
选项 实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
14. (2024·龙岩期末)下列实验探究方案能达到探究目的的是(　　)
选项 探究方案 探究目的
A 向CH2===CHCH2OH中滴加少量酸性KMnO4溶液，振荡，溶液褪色 CH2===CHCH2OH中含有碳碳双键
B 向CuSO4溶液中加入少量NaCl固体，振荡，溶液由蓝色变为黄绿色 2－配位键稳定性大于2＋
C 向酸性K2Cr2O7溶液中加入相同体积不同浓度的NaOH溶液，浓度越大，溶液黄色越深 pH越大，化学反应速率越快
D 向碳酸钠溶液中滴加浓盐酸，将产生的气体通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 碳酸的酸性大于苯酚
15. (2024·黄山二模)下列实验操作、现象和结论均正确的是(　　)
选项 操作 现象 结论
A 向某钠盐粉末上滴加浓盐酸，将产生的气体通入品红溶液 溶液褪色 气体一定是SO2
B 向Na2SiO3溶液中滴加盐酸 产生浑浊 Cl的非金属性比Si强
C 将SO3、SO2混合气体通入BaCl2溶液中 生成白色沉淀 沉淀是BaSO3、BaSO4
D 向硫酸铜溶液中依次加入足量氨水和适量乙醇 最终析出深蓝色晶体 乙醇降低硫酸四氨合铜晶体的溶解度
16. (2024·马鞍山三模) 下列有关操作的实验现象及解释错误的是(　　)
选项 操作 现象及解释
A 2C(s)＋2NO2(g) 2CO2(g)＋N2(g)，向上述平衡体系中加入碳 混合气体颜色变浅：碳消耗NO2气体，NO2浓度减小，且平衡逆向移动
B 向滴有酚酞的Na2CO3溶液中加入BaCl2固体 溶液红色变浅：Ba2＋沉淀CO，使CO＋H2OHCO＋OH－平衡逆向移动，OH－浓度降低
C 向Fe(SCN)3溶液中加入Fe粉 溶液红色变浅：Fe还原Fe3＋，使Fe(SCN)3??Fe3＋＋3SCN－平衡正向移动，Fe(SCN)3浓度降低
D 向含有Hg2＋的废水中加入FeS固体 溶液呈浅绿色：Ksp(HgS)＜Ksp(FeS)，FeS(s)＋Hg2＋(aq) HgS(s)＋Fe2＋(aq)化学平衡常数大，正向程度大
17. (2024·合肥三模)根据实验操作和现象，得出相应结论正确的是(　　)
选项 实验操作 现象 结论
A 向溴水中加入苯，振荡后静置 水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入少量新制的Cu(OH)2，煮沸 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 向K2CrO4溶液中缓慢滴加5～10滴6 mol/L H2SO4溶液 黄色(CrO)变为橙色(Cr2O) 增大氢离子浓度，CrO向生成Cr2O的方向移动
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
18. (2024·浙江卷1月)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是(　　)
选项 实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和：①浓硝酸②Cu(NO3)2和硝酸的混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F－与SCN－结合Fe3＋的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3＋的能力： F－＞SCN－
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF＞H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
微专题热练16　化学实验基础(选择题)
1．A
2．B　【解析】 钠的燃烧实验需要在坩埚或者燃烧匙中进行，不能在表面皿中进行，A错误；图中是碱式滴定管的排气泡方法，而高锰酸钾溶液应该用酸式滴定管盛放，C错误；铁上镀铜，铜应该连接电源的正极作阳极，铁连接电源的负极作阴极，D错误。
3．C　【解析】 氨气的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，C错误。
4．A　【解析】 分液漏斗内应盛装浓盐酸，且利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，不能达到预期目的，选A。
5．A　【解析】 石灰水的主要成分为Ca(OH)2，能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；Fe2＋变质后会生成Fe3＋，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成红色，B正确；Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，C正确；含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D正确。
6．C　【解析】 苯甲酸粗品加热溶解后，趁热过滤除去杂质，再冷却结晶，过滤，洗涤获得苯甲酸，则操作X为冷却结晶，故选D。
7．C　【解析】 将饱和氯化铁溶液滴入氢氧化钠溶液中得到氢氧化铁沉淀，不能制备Fe(OH)3胶体，A错误；酸性高锰酸钾溶液应该用酸式滴定管盛放，B错误；乙醇的结构简式为CH3CH2OH，乙醇的核磁共振氢谱应该出现三组峰，且峰面积之比是3∶2∶1，D错误。
8．C　【解析】 浓硫酸溶解过程会放出大量的热，易造成液体飞溅，浓硫酸和溴化钠反应会生成HBr，因此应将浓硫酸沿试管壁慢慢加入乙醇中，边加边振荡，待冷却后再加入溴化钠溶液，A正确；溴乙烷为油状液体，故实验过程中，在试管Ⅱ中可观察到无色油状液体生成，B正确；不止反应中会生成水，加入的溴化钠溶液中也含有水，故检验出气体X中含水，不能证明该制备反应为取代反应，C错误；实验结束，为防止倒吸，应先拆除试管Ⅱ，再熄灭酒精灯，D正确。
9．B　【解析】 NH4Cl与Ba(OH)2·8H2O的反应为吸热反应(ΔH>0)，反应一段时间，烧瓶壁会变冷，A错误；滴加浓盐酸后，发生反应： HCl＋NH3===NH4Cl，有白烟(固体小颗粒)产生，C错误：搅拌时发生反应生成NH3，气球会变大，滴加浓盐酸时NH3与HCl发生反应，气球会变小，D错误。
10．C　【解析】 碱石灰可与水反应消耗氨水中的水，且放出热量，有利于氨气的逸出，A正确；金属Li 较活泼，在空气中可被氧化，因此使用时需要打磨出新鲜表面，B正确；氨气为碱性气体，P2O5为酸性干燥剂，因此第一个干燥管中不能选用P2O5，C错误；依据题目信息可知金属Li可与液氨反应生成溶剂化电子，D正确。
11．A　【解析】 将铁钉放入浸有中性食盐水的棉团中，发生吸氧腐蚀，此时左侧试管内O2被消耗，右侧试管中的导管会出现水柱上升的现象，A正确；乙醇易挥发，也能使酸性KMnO4溶液褪色，故不能确定产生了CH2===CH2，即不能确定溴乙烷发生了消去反应，B错误；灼烧碎海带不能在烧杯中进行，应在坩埚中进行，C错误；配制NaOH溶液时，不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体，应先在烧杯中进行溶解，D错误。
12．C　【解析】 Cl2和HCl均能与饱和NaHSO3溶液反应，A错误；蒸干会造成胆矾晶体失去结晶水，B错误；二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气时需要酒精灯加热，D错误。
13．B　【解析】 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A错误；乙醇在浓硫酸中脱水炭化，生成的C和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等，其中二氧化硫也能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C错误；氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强，D错误。
14．B　【解析】 羟基、碳碳双键均具有还原性，可以使高锰酸钾褪色，A错误；溶液由橙色变为黄色，因为溶液中存在平衡Cr2O(橙色)＋H2O2CrO(黄色)＋2H＋，加碱平衡向右移动，C错误；因盐酸具有挥发性，故碳酸钠中滴入浓盐酸，生成的二氧化碳气体中混有HCl气体，碳酸与HCl均可以与苯酚钠反应生成苯酚，无法证明酸性：碳酸＞苯酚，D错误。
15．D　【解析】 次氯酸钠固体能与浓盐酸反应生成也能使品红溶液褪色的氯气，则向某钠盐粉末上滴加浓盐酸，将产生的气体通入品红溶液，溶液褪色不能说明产生的气体一定是二氧化硫，A错误；应该通过比较最高价氧化物对应水化物的酸性验证元素非金属性强弱，B错误；亚硫酸的酸性弱于盐酸，二氧化硫不能与氯化钡溶液反应生成亚硫酸钡沉淀，则反应生成的白色沉淀中不可能含有亚硫酸钡，C错误。
16．A　【解析】 C是固体，向平衡体系中加入碳，化学反应速率不变，化学平衡不移动，A错误；碳酸钠在溶液中存在平衡：CO＋H2OHCO＋OH－，向溶液中加入氯化钡固体，钡离子与溶液中的碳酸根离子反应生成碳酸钡沉淀，溶液中碳酸根离子浓度减小，平衡向逆反应方向移动，溶液中氢氧根离子浓度减小，溶液的碱性减弱，导致滴有酚酞的碳酸钠溶液的红色变浅，B正确；硫氰合铁溶液中存在平衡：Fe(SCN)3Fe3＋＋3SCN－，向溶液中加入铁粉，铁与溶液中的铁离子反应生成亚铁离子，溶液中铁离子浓度减小，平衡向正反应方向移动，溶液红色变浅，C正确；硫化汞的溶度积小于硫化亚铁的溶度积，反应FeS(s)＋Hg2＋(aq) HgS(s)＋Fe2＋(aq)的化学平衡常数大，向含有汞离子的废水中加入硫化亚铁固体，反应正向进行的程度大，有利于汞离子转化为硫化汞，达到除去废水中的汞离子的目的，D正确。
17. C　【解析】 向溴水中加入苯，苯萃取了溴水中的溴，振荡后静置，液体分为两层，下层为水，上层为溴的苯溶液，并非发生加成反应，A错误；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；聚氯乙烯加强热产生能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，D错误。
18. C　【解析】 铵根离子水解影响溶液的pH，且两溶液中铵根离子浓度不相等，不能比较；且亚硫酸是二元酸，不能根据正盐的水解程度判断其酸性强弱，C错误。微专题热练17　化学综合实验与计算(一)
1. (2024·合肥二模)铁酸锌(ZnFe2O4)是一种性能优良的软磁材料，可溶于浓酸，不溶于碱。某实验小组模拟除杂后的盐酸酸洗废液(含Fe2＋、Fe3＋和少量Zn2＋)制备铁酸锌的实验步骤如下：
Ⅰ.取150 mL除杂后的盐酸酸洗废液，加入4 g还原铁粉，充分反应后过滤。
Ⅱ.在步骤Ⅰ所得滤液中加入一定量NaClO3，加热搅拌充分反应。
Ⅲ.将稍过量ZnCl2固体加入步骤Ⅱ所得溶液，充分溶解。保持温度75 ℃，加入NaOH溶液调节pH＝11，静置。
Ⅳ.冷却后过滤。将沉淀洗涤、干燥后煅烧，得到铁酸锌产品。
已知：ZnO、Zn(OH)2均呈两性，Zn(OH)2可溶于pH＞11的强碱中。
回答下列问题：
(1) 步骤Ⅰ中加入还原铁粉除了将Fe3＋转化为Fe2＋外，目的还有________________________ ______________________________________________________；
过滤时用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、________。
(2) 步骤Ⅱ中NaClO3的作用是____________________________。
(3) 步骤Ⅳ中过滤所得沉淀主要成分是__________________________________；写出煅烧生成ZnFe2O4反应的化学方程式：______________________________________________________________。
(4) 为得到较纯的纳米铁酸锌，还需将步骤Ⅳ所得产品用8 mol/L NaOH溶液洗涤，主要为了洗去__________杂质。
(5) 实验室也可用ZnCl2和FeCl3作反应物制备ZnFe2O4。该实验小组发现FeCl3溶液为黄色，经查阅Fe3＋在水溶液中以[Fe(H2O)6]3＋形式存在，[Fe(H2O)6]3＋为淡紫色。他们做出如下假设：
假设一：黄色与Fe3＋水解有关；假设二：黄色与生成[FeCl4]－有关。
为探究FeCl3溶液呈黄色的原因，他们设计了如图所示实验，发现①显黄色，②黄色变浅，由此证明假设一成立。Fe3＋水解一般分步进行，写出其第一步水解的离子方程式：______________________________________________。
请设计实验验证假设二是否成立：__________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________。
2. (2024·厦门四模)某研究小组对质量分数为86%的V2O5(杂质为Fe2O3)进行分离提纯。
Ⅰ.将V2O5粗品转化为VOCl3(实验装置如图，夹持及加热装置省略)。
反应原理为2AlCl3＋V2O5Al2O3＋2VOCl3
已知：部分物质的熔、沸点如下表，VOCl3是黄色液体且极易水解。
化合物 FeCl3 AlCl3 VOCl3 NaAlCl4
熔点/℃ 306 194 －77 151
沸点/℃ 316 180 127 —
(1) 实验操作如下：
a．反应前，称取30.00 g V2O5粗品；
b．通入Ar；
c．停止通入Ar；
d．将无水AlCl3与V2O5粗品加入三颈烧瓶中；
e．加热至160 ℃并恒温反应3 h；
f．关闭加热装置，待装置冷却至室温。
正确的操作顺序为a→______________________(填字母)。
(2) 装置存在的不足之处是________________________。
(3) 在相同条件下，对上述转化过程进行如下探究。
实验 实验1(未添加NaCl固体) 实验2(添加NaCl固体)
现象 C中收集到黄色液体并有大量白色固体 反应较快，C中仅收集到黄色液体
反应过程 i.3AlCl3＋V2O53AlOCl＋2VOCl3ii.6AlOCl＋V2O53Al2O3＋2VOCl3 i.NaCl＋AlCl3NaAlCl4ii.____________________________Iii.6AlOCl＋V2O53Al2O3＋2VOCl3
①实验1中白色固体最可能为______________。
②实验2中反应ⅱ的化学方程式是_______________________________________________________ ___________________。
③从物质结构角度分析NaAlCl4熔点较低的原因是__________________________________________________________________________________________。
④添加NaCl固体可加快化学反应速率并提高AlCl3利用率的原因是______________________________________________________________________________。
Ⅱ.由VOCl3制备V2O5并测定提钒率
将VOCl3加水配成VO2Cl溶液，滴入氨水，在35 ℃下反应得到NH4VO3，过滤，洗涤，煅烧得到22.00 g V2O5固体。已知：不同pH下，V(Ⅴ)在溶液中主要的存在形式如下。
pH ＜6 6～8 8～10 10～12
主要离子 VO VO V2O VO
(4) 滴入氨水生成NH4VO3的原因有______________________________________________________。
(5) 判断NH4VO3沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有__________________。
(6) 称取2.00 g样品，用稀硫酸溶解配成100 mL溶液。取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入50.00 mL 0.500 0 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液，生成VOSO4，再用0.200 0 mol/L KMnO4标准液滴定剩余的Fe2＋至终点，消耗标准液20.70 mL，则提钒率[提钒率＝×100%]为______________(V—51)。
3. (2024·泉州三检)某研究小组利用下图所示装置模拟高炉煤气(主要成分为CO、N2、H2、H2S和少量COS)和金属冶炼厂尾气(含SO2)联合制备Na2S2O3·5H2O。回答下列问题
Ⅰ.模拟Na2S2O3的制备
步骤一：打开K3，关闭K1、K2，通入高炉煤气。
发生的反应有：丁中COS＋H2CO＋H2S；乙中H2S＋Na2CO3===NaHCO3＋NaHS。
(1) 丙装置的主要作用为____________。
(2) 当润湿的(CH3COO)2Pb试纸________(填现象)，关闭K3，停止通入高炉煤气。
(3) 导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体，反应的热化学方程式为CH3COOCu(NH3)2(aq)＋CO(g) CH3COOCu(NH3)2·CO(aq)　ΔH<0。
①过量H2S会导致吸收CO的能力下降的原因是____________________________。
②将吸收液通过________(写一种)的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用。
步骤二：打开K1、K2，通入SO2气体。
(4) 试剂a可能为________________。
(5) 装置乙中生成Na2S2O3的化学方程式为_________________________________________________。
(6) 导管b接盛有______________________________(填化学式)溶液的洗气瓶用于尾气处理。
Ⅱ.Na2S2O3·5H2O纯度的测定
将装置乙中溶液过滤，滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得粗产品。取12.40 g粗产品加入足量稀硫酸，得到1.28 g沉淀，反应原理为S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O
(7) 检验粗产品中是否含有SO的方法为______________________________________________ ______________________________________________________________________。
(8) 粗产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为______________(保留三位有效数字)。
(9) 粗产品中含有NaHS，会导致上述实验测得的Na2S2O3·5H2O质量分数________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
4. (2024·广东卷)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1) 实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用________________________________(填化学式)溶液吸收。
(2) 工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，______(填元素符号)被氧化。
(3) 工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应(Ⅰ)：CaSO4(s)＋CO(aq) CaCO3(s)＋SO(aq)。兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
ⅰ.该过程中用到的仪器有________(填字母)。
ⅱ.滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1 mol/L盐酸V1 mL(滴定终点时，CO转化为HCO)，则c(Na2CO3)＝______mol/L。　
②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1 g硫酸钙固体，反应t1 min后，过滤，取V0 mL滤液，用c1 mol/L盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略CO水解的影响)。
序号 V(Na2CO3)/mL V(H2O)/mL V(滤液)/mL V消耗(盐酸)/mL
a 100.0 0 V0 V1
b 80.0 x V0 V1
则x＝____________，测得的平均反应速率之比va∶vb＝__________。
(4) 兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验　将1.00 g硫酸钙加入100.0 mL 0.100 mol/L Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH随时间的变化曲线如图[M(CaSO4)＝136g/mol]。
②分析讨论　甲同学根据t2 min后pH不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1　硫酸钙固体已完全消耗；
假设2　硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 —
ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加______________ ______________，沉淀完全溶解
ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加__________________ 无白色沉淀生成
④实验小结　假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡　写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
5. (2024·福州一检)碘酸钙可用作防臭剂、药物和食品添加剂等。实验室制备六水合碘酸钙[Ca(IO3)2·6H2O]并测定碘酸钙的Ksp方法如下。
Ⅰ.六水合碘酸钙的制备
已知：2KClO3＋I2＋HClKIO3·HIO3＋Cl2↑＋KCl。
①按图组装好仪器，加入试剂，加热，反应完全后，停止加热；
②将反应液转移至烧杯并置于冷水浴中，搅拌下依次滴入KOH和CaCl2溶液，析出白色沉淀；
③过滤，用冷水、无水乙醇依次洗涤白色沉淀，干燥，重结晶得到产品。
(1) 仪器a的名称为______________，装置b的作用是__________________________________。
(2) 步骤①中加热方式是____________，判断反应完全的现象是______________________________。
(3) 步骤②中发生反应的化学方程式为________________________________________________ ________________________________________________。
(4) 步骤③中用无水乙醇洗涤滤渣的优点是___________________________________________ _________________。
Ⅱ.测定碘酸钙的Ksp
称取m g样品并配成饱和溶液，取10.00 mL该溶液于碘量瓶，加过量KI溶液和稀硫酸，加入指示剂，用0.0500 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液14.40 mL。测定过程中发生下列反应：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O,2S2O＋I2===S4O＋2I－。
(5) 指示剂为____________(填试剂)，滴定终点现象为________________________________________。
(6) Ca(IO3)2的Ksp＝______________________。
微专题热练17　化学综合实验与计算(一)
1．(1) 与酸洗废液中H＋反应，降低酸洗废液的酸度，减少后期沉淀时消耗的NaOH的量　漏斗　(2) 将Fe2＋氧化成Fe3＋
(3) Fe(OH)3和Zn(OH)2　2Fe(OH)3＋Zn(OH)2ZnFe2O4＋4H2O　(4) ZnO　(5) Fe3＋＋H2O??Fe(OH)2＋＋H＋　取两份等体积酸化的0.1 mol/L Fe2(SO4)3溶液，其中一份加入少量的NaCl固体，另一份加入少量的Na2SO4固体，观察溶液颜色变化
【解析】 (4) 根据ZnO、Zn(OH)2均呈两性，Zn(OH)2可溶于pH＞11的强碱中，为得到较纯的纳米铁酸锌，还需将步骤Ⅳ所得产品用 8 mol/L NaOH溶液洗涤，主要为了洗去杂质ZnO。
2．(1) d→b→e→f→c　(2) 尾气出口未加干燥装置
(3) ①AlCl3　②3NaAlCl4＋V2O5===3AlOCl＋2VOCl3＋3NaCl　③NaAlCl4为离子晶体，但阴离子半径大，阴阳离子所带电荷数低，离子键较弱，熔、沸点低　④反应生成低熔点的液态NaAlCl4，增大反应物接触面积，防止AlCl3升华　(4) 调节pH为6～8，并生成NH，使V(Ⅴ)转化为NH4VO3沉淀　(5) AgNO3溶液　(6) 83.4%
【解析】 (2) VOCl3是黄色液体且极易水解，因此尾气出口应添加干燥装置。(3) ①AlCl3熔、沸点相对较低，实验1中白色固体最可能为AlCl3，AlCl3加热后升华，进入装置C。(5) 检验NH4VO3是否洗涤干净，实质是检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－，可用AgNO3溶液来检验Cl－。(6) 涉及的反应有V2O5＋2H＋===2VO＋H2O、VO＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O，可得关系式：V2O5～2VO～2Fe2＋，滴定的离子方程式为5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，参加滴定的Fe2＋的物质的量为0.200 0 mol/L×0.020 7 L×5＝0.020 7 mol，与VO反应的Fe2＋的物质的量为0.500 0 mol/L×0.05 L－0.020 7 mol＝0.004 3 mol，根据关系式V2O5～2VO～2Fe2＋可得，n(V2O5)＝n(Fe2＋)＝0.002 15 mol。原料中V2O5物质的量为，提钒率＝×100%＝×100%≈83.4%
3．(1) 冷却气体　(2) 变黑　(3) ①H2S能与配合物发生反应　②加热　(4) Na2SO3　(5) 2NaHS＋4NaHCO3＋4SO2===3Na2S2O3＋4CO2＋3H2O　(6) NaOH(或其他合理答案)　(7) 取粗产品溶于水，加入足量稀盐酸，静置，向上层清液中滴加BaCl2溶液，若观察生成白色沉淀，则含有SO，反之则无　(8) 80.0%　(9) 偏大
【解析】 (2) H2S遇(CH3COO)2Pb会发生反应生成黑色的PbS，当润湿的(CH3COO)2Pb试纸变黑，说明H2S过量，此时应关闭K3，停止通入高炉煤气。(3) ①过量H2S会与亚铜离子反应生成沉淀，导致吸收CO的能力下降。②该反应的正反应是放热反应，升高温度，平衡逆向移动，故可通过加热的方法实现吸收液的再生，同时释放CO，达到资源化利用。(4) 甲中浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，试剂a可能为Na2SO3。(6)导管b中排出的为酸性气体，应接盛有NaOH溶液的洗气瓶用于尾气处理。(8) 得到的1.28 g沉淀为S，其物质的量为0.04 mol，根据S2O～S，粗产品中Na2S2O3·5H2O的物质的量为0.04 mol，质量分数为×100%＝80.0%。(9) 粗产品中含有NaHS时，S2O与H＋反应生成的SO2会与HS－反应生成S，生成S的质量增加，故会导致上述实验测得的Na2S2O3·5H2O质量分数偏大。
4．(1) NaOH(其他合理答案也可)　(2) S　(3) ①ⅰ. BD　ⅱ. 　②20.0　6∶5　(4) ⅱ.过量稀盐酸　有气体产生　ⅲ.BaCl2溶液　⑤将最少1.36 g硫酸钙加入100.0 mL 0.100 mol/L Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH变大，说明反应(Ⅰ)平衡已建立
【解析】 (2)工业上，烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏(CaSO4的水合物)，该过程中SO2被氧气氧化，被氧化的元素为S。(3) ①ⅱ.用盐酸标准溶液滴定碳酸钠溶液，达到滴定终点时，CO转化为HCO，滴定过程中发生反应：H＋＋CO===HCO，消耗的HCl的物质的量为c1 mol/L×V1×10－3L＝c1V1×10－3 mol，则V0 mL碳酸钠溶液中含有Na2CO3的物质的量为c1V1×10－3 mol，则c(Na2CO3)＝＝ mol/L。②该系列溶液的总体积相等，则x＝100.0－80.0＝20.0。va＝mol/(L·min)＝mol/(L·min)，vb＝mol/(L·min)＝mol/(L·min)，则va∶vb＝6∶5。(4) ③由题意可知，假设1成立，假设2不成立，即分离得到的沉淀中只含有CaCO3，不含有CaSO4，因此只需要证明分离得到的沉淀中不含SO即可。
5．(1) 球形冷凝管　除去尾气中的氯气，避免污染环境　(2) 水浴加热　三颈烧瓶内溶液颜色褪为无色　(3) KIO3·HIO3＋CaCl2＋KOH＋5H2O===Ca(IO3)2·6H2O↓＋2KCl　(4) 减少产品的溶解损失，同时其挥发时可带走水分，便于干燥产品　(5) 淀粉溶液　溶液由蓝色褪为无色，且半分钟内不恢复
(6) 8.64×10－7
【解析】 (6) 根据离子方程式可得关系式：IO～3I2～6S2O，
n(I2)＝n(S2O)＝0.05×14.4×10－3×＝3.6×10－4mol，
n(IO)＝n(I2)＝×3.6×10－4mol＝1.2×10－4mol，
则c(IO)＝＝1.2×10－2mol/L，c(Ca2＋)＝6×10－3mol/L，Ksp＝c2(IO)·c(Ca2＋)＝(1.2×10－2)2×6×10－3＝8.64×10－7。微专题热练18　化学综合实验与计算(二)
1. (2024·黄山二模)2－溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：
制备装置如右图所示(夹持装置已略去)。
实验步骤如下：
步骤一：制备。将10.0 g戊二酸(相对分子质量为132)加入三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25 mL，搅拌均匀，保持78 ℃条件下，依次缓慢滴加12 mL氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流。回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到－10 ℃后，缓慢滴加25 mL甲醇(沸点64.7 ℃)，保持滴加过程中温度不超过0 ℃。
步骤二：除杂。向三颈烧瓶中加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25 mL饱和氯化钠溶液洗涤3次。洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
步骤三：提纯。过滤后的液体置于热浴容器中(外温170 ℃)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。
步骤四：收集。收集100～110 ℃的馏分，得到10.86 g无色透明油状液体。
(1) 使用装置A的优点是______________________________。
(2) 步骤一中采取“温度降到－10 ℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有__________(填字母)。
a．减缓反应速率
b．防止高温下发生复杂的有机副反应
c．避免原料挥发，使反应物充分反应
(3) 步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是__________________________________________。
(4) 步骤三中使用减压蒸馏的目的是____________________________。
(5) 中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是_______________________________________ ___________。反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为________________________________________________。
(6) 从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是________________________________________________。
(7) 本实验的产率是______(填字母)。
A. 30%　　　　　　　　　 B. 50%　　　　　　　　　
C. 60%　　　　　　　　　 D. 80%
2. (2024·福州质检2月)树叶上镀铜可以长久保存，且具有一定艺术性和鉴赏价值。某兴趣小组探究榕树叶表面镀铜的工艺。
已知：酸性条件下，2Cu＋Cu2＋＋Cu　K≈106。
(1) 由废铜屑制备酸性硫酸铜溶液。取一定量的废铜屑置于________(填仪器名称)中焙烧，再用稍过量的稀硫酸溶解冷却后的粉末，得到酸性硫酸铜溶液。
(2) 除蜡。除去榕树叶表面酯类蜡质层的方法是______________________。
(3) 敏化。洗净后的树叶用新制的1% SnCl2溶液浸泡敏化30 s。久置的SnCl2溶液易变质，若变质过程只生成SnCl4溶液和Sn(OH)Cl沉淀，其化学方程式为_______________________________________ _________________________________。
(4) 活化。将敏化后的树叶洗净，放入银氨溶液与甲醛混合溶液中，控制40 ℃左右浸泡5 min。
①配制银氨溶液：如图所示，将________(填试剂)滴入溶液A，直到出现________________现象时停止滴加。
②控制40 ℃应采用的加热方式为____________，实验后、容器壁上的银镜可用________(填试剂)的稀溶液除去。
(5) 电镀。将活化后的树叶放入酸性硫酸铜溶液中进行电镀。电镀时，铜阳极反应的历程如下：
a．Cu－e－===Cu＋；b.Cu＋－e－===Cu2＋。
①纯铜作阳极时，电镀时会产生阳极泥(铜粉)，说明铜阳极反应的决速步骤是______(填“a”或“b”)。
②电镀时，通过搅拌等方式向酸性硫酸铜溶液中鼓入空气，能减少阳极泥的产生，其原因是______________________。
③Cu的密度为9.0 g/cm3，电镀过程的电化当量为72 g/(A·min)。若流经树叶表面的电流密度为0.001 0 A/cm2且阴极没有副反应，则形成0.050 cm厚度铜镀层需要____________min(铜的电化当量是一个常数，指单位电量所析出铜的质量大小，其中电量＝电流×时间；电流密度是指单位面积所通过的电流大小)。
3. (2024·合肥三模) 无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4，装置如下左图所示(部分夹持仪器已省略)，有关信息如下右表所示。
化学式 Sn SnCl2 SnCl4
熔点/℃ 232 246 －33
沸点/℃ 2 260 652 114
其他性质 银白色固体金属，化学性质与Fe相似 无色晶体，Sn2＋易被Fe3＋、I2等氧化为Sn4＋ 无色液体，易水解生成SnO2·xH2O
回答下列问题；
(1) Sn在元素周期表中的位置是__________________。
(2) B、C、F、G盛装的试剂应依次选用__________________(填字母，试剂可重复使用)。
a．浓硫酸　　　　　 b．澄清石灰水　　　　　
c．饱和NaCl溶液　　　　　 d．NaOH浓溶液
(3) 冷阱③和小烧杯⑤内都装入冷水，生成的SnCl4经冷凝后，收集于E装置的试管④中，该液体常常呈黄绿色，原因是____________________________。
(4) 用玻璃棒蘸取少量产物SnCl4，放置在潮湿的空气中，片刻即产生白色烟雾和SnO2·xH2O，写出相关反应的化学方程式：____________________________________________________________________。
(5) 提纯：将SnCl4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序：将粗产品加入圆底烧瓶，连接好装置，夹紧安全瓶上弹簧夹，打开抽气泵、加热器→______(填字母，下同)→______→______→将产品转至干燥器中保存。
a．打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵
b．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
c．控温到114 ℃
(6) 利用沉淀滴定法测定产品中SnCl4(杂质只有SnCl2)的含量，甲同学方案如下：准确称取m g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，Na2CrO4溶液作指示剂，用b mol/L的硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液V mL(Sn—119)。
①产品中SnCl2的质量分数为________________(写出含m、b、V的表达式)。
②乙同学认为甲同学测得的SnCl2含量会偏低，其理由是_____________________________________ _________________________________________。
4. (2024·福州质检4月) 磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸 (CH3COOSO3H)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
Ⅰ.乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐 ，控制溶液温度在10 ℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1) 制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、____________________________________。
(2) 控制溶液温度在10 ℃以下的目的是________________。
(3) 乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1∶1反应的化学方程式为____________________________ ______________________________________________________。
Ⅱ.聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4) 控制反应温度为65 ℃，应采用________进行加热。冷却水应从______(填“a” 或“b” ) 口通入。
(5) 产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 SO来判断，检测的方法是________________________________________________________________________________________________________。
Ⅲ.磺化度的测定
称取0.500 g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯－甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 0.100 0 mol/L NaOH－甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL, 计算磺化度。
已知：i. R－SO3H＋NaOH―→R－SO3Na＋H2O。
ii.聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6) 该样品的磺化度＝______________(磺化度＝含磺酸基链节数×100%)。
(7) 若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
5. (2024·厦门二模)氨基甲酸铵(NH2COONH4)可用作医药氨化剂，常温下为固体，易分解。利用CO2和NH3在0 ℃下合成氨基甲酸铵并测定其在25 ℃时的分解平衡常数。
(1) 合成氨基甲酸铵，实验装置如图(部分夹持装置省略)。
①仪器A的名称为____________。
②生成氨基甲酸铵反应的化学方程式为________________________________________。
③无水乙醇的作用除了进一步干燥NH3外，还能________________。
④仪器B中导管左长右短的优点是__________________________。
(2) 测定氨基甲酸铵分解平衡常数，实验装置如图(部分夹持装置省略)。
实验步骤：
ⅰ.将试剂装入各仪器中，调整旋塞于d位置，调节恒温槽温度为25 ℃。将C处接至真空泵，打开K，使体系呈负压(低于常压)，关闭K。
ⅱ.达分解平衡时，经操作X后，记录水银压差计两侧读数。
ⅲ.反应结束后，先排出硅油，调节旋塞于Y位置，C处接至真空泵。
①实验开始前，需进行的操作是____________________。
②步骤ⅰ中使体系呈负压的目的为__________________________________(结合平衡移动原理分析)。
③步骤ⅱ中说明已经达到分解平衡的现象是______________________________，操作X为____________________________。
④步骤ⅲ中旋塞位置Y为______(选填“a”“b”“c”或“d”)。
⑤洗气瓶中盛装的溶液为__________。
⑥测得在25℃时的分解平衡常数Kp＝______(用含ph和大气压p0的代数式表示，Kp为用各气体分压表示的平衡常数)。
微专题热练18　化学综合实验与计算(二)
1．(1) 平衡气压，便于液体顺利流下　(2) abc　(3) 减少有机相中残留的NaHCO3等无机物　(4) 降低有机物沸点，减少挥发　(5) 戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键　＋2SOCl2―→＋2SO2↑＋2HCl　(6) 应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管　(7) C
【解析】 (7)由合成路线可知，理论上制得的2－溴戊二酸二甲酯的物质的量与加入的戊二酸的物质的量相等，实际制得10.86 g 2－溴戊二酸二甲酯，则产率＝×100%＝×100%≈60%，C正确。
2．(1) 坩埚　(2) 热碱溶液浸泡，水洗　(3) 6SnCl2＋O2＋2H2O===4Sn(OH)Cl↓＋2SnCl4　(4) ①氨水　沉淀恰好消失　②水浴加热　硝酸　(5) ①b　②Cu＋能被O2氧化　③6.25
【解析】 (5) ①电镀时会产生阳极泥(铜粉)，说明存在反应2Cu＋??Cu2＋＋Cu，即电解液中存在Cu＋，所以Cu＋的生成速率应比消耗速率更快，则反应b为决速步骤。②向酸性硫酸铜溶液中鼓入空气，Cu＋能被O2氧化成Cu2＋，能减少阳极泥的生成。③设形成0.050 cm 厚度铜镀层需要的时间为t min, 通过的电流为x A，则＝9.0 g/cm3，解得t＝6.25。
3．(1) 第五周期ⅣA族　(2) c、a、a、d　(3) Cl2溶解在SnCl4中　(4) SnCl4＋(2＋x)H2O ===SnO2·xH2O＋4HCl　(5) c　b　a　(6) ①×100%　②Ag＋也能氧化Sn2＋，导致消耗的硝酸银溶液体积偏大，SnCl2的含量偏低
【解析】 (2) B装置试剂为饱和NaCl溶液除去氯化氢，C装置试剂为浓硫酸吸收水蒸气，SnCl4极易水解，所以在E与G之间设置装有浓硫酸的装置F，未反应的氯气用氢氧化钠浓溶液在G中吸收，则B、C、F、G盛装的试剂应依次选用c、a、a、d。(5) 将装置连接好，先检查装置的气密性，打开抽气泵、加热器，根据SnCl4的沸点为114 ℃，控温到114 ℃将SnCl4转化为气态，与杂质分离，在冷却液中冷凝收集，关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，完全收集SnCl4后，再打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵，将产品转至干燥器中保存，故答案为c→b→a。(6) ①滴定原理是硝酸银溶液应先将氯离子沉淀完全生成AgCl，再与指示剂Na2CrO4反应，形成砖红色沉淀Ag2CrO4，滴定消耗V mL b mol/L硝酸银溶液，则n(Cl－)＝ n(Ag－)＝bV×10－3 mol，假设产品中含x mol SnCl4、y mol SnCl2，则n(Cl－)＝4x＋2y＝bV×10－3，由质量守恒可得261x＋190y＝m，解得x＝，y＝， 则产品中SnCl2的质量分数为×100%。
4．(1) 10 mL量筒(或量筒)、玻璃棒　(2) 减小反应速率　(3) (CH3CO)2O＋H2SO4(浓)―→CH3COOSO3H＋CH3COOH　(4) 水浴　a　(5) 取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净
(6) 24.8%　(7) 偏低
【解析】 (6) 据题中信息：R—SO3H＋NaOH―→R—SO3Na＋H2O可知，0.500 g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.100 0 mol/L×10.00×10－3 L＝10－3 mol，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184 g/mol×10－3 mol＝0.184 g，聚苯乙烯链节的质量为0.500 g－0.184 g＝0.316 g，则聚苯乙烯链节的物质的量为mol，所以该样品的磺化度为×100%≈24.8%。(7)若样品未充分干燥，则计算出的样品中聚苯乙烯链节的物质的量偏大，将导致测得的磺化度偏低。
5．(1) ①蒸馏烧瓶　②2NH3＋CO2NH2COONH4　③监测气体流速　④减少对流，防止堵塞导管　(2) ①检查装置的气密性　②促使氨基甲酸铵分解平衡正向移动　③等压计两侧的液面差保持不变　调整等压计两侧的液面相平　④b　⑤稀硫酸　⑥

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