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（3）工艺流程中的分离与提纯——高考化学工艺流程针对突破
1.过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法
（1）常压过滤
使用范围 分离难溶物和易溶物
仪器 铁架台、铁圈、漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯
注意事项 一贴：滤纸紧贴漏斗；两低：滤纸边沿低于漏斗边沿，液体低于滤纸。三靠：玻璃棒紧靠三层滤纸处，烧杯紧靠玻璃棒，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
过滤后所得的滤液仍然浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止 原因可能是：玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；过滤时液体高于滤纸边缘等
（2）减压过滤（抽滤）：加快过滤速度；减少晶体含有的水分。
（3）趁热过滤：减少过滤时间、保持过滤温度；
a.要滤渣（产品）：防止降温时析出××杂质，提高产品纯度；
b.要滤液（产品）：或防止降温过程中××析出产品而损耗；
2.蒸发结晶
（1）适用范围：适用于溶解度受温度影响不大的物质(如NaCl)。
（2）实例： ①从NaCl溶液中获取NaCl晶体
a.方法：蒸发结晶 b.具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
②NaCl溶液中混有少量的KNO3溶液
a.方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 b.趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl的纯度
3.冷却结晶：
（1）适用范围：适用于溶解度受温度影响大的物质(如KNO3)、带结晶水的物质（例CuSO4·5H2O）、受热易分解的物质（如铵盐、KMnO4）、易水解的物质（如FeCl3）。
（2）常考的“一系列操作”：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（3）易水解的盐蒸发时的气氛：
如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气流中加热，以防其水解
4.重结晶：将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤的过程。
5.蒸馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇或甘油。
图1 图2 图3
（1）仪器：铁架台、铁圈、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管（尾接管）、锥形瓶、碎瓷片
（2）冷凝管有直形、球形和蛇形冷凝管三种（图3），蒸馏只能用直形冷凝管，冷凝回流直形、球形和蛇形冷凝管均可使用，冷凝效果蛇形冷凝管最好。沸点较高的物质的冷却用空气冷凝即可。
（3）冷凝管的作用；图1蒸馏时起冷凝作用 图2反应发生器中起冷凝回流作用。
（4）步骤及操作注意事项：①温度计水银球位于支管处；②两种情况冷凝水都是从下口通入；③加碎瓷片防止暴沸
（5）减压蒸馏：减小压强，使液体沸点降低，防止（如双氧水、硝酸等）受热分解、挥发。
6、灼烧（硫酸铜结晶水测定、干燥）
（1）仪器：研钵、托盘天平、药匙、酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳、干燥器
坩埚使用：必须用坩埚钳夹取，不可用手拿；灼烧碱性物质不可用瓷坩埚和石英坩埚；
（2）硫酸铜结晶水测定步骤：（四秤、两热两冷、一算）
①称量坩埚质量m1 ②称量坩埚及晶体m2 ③加热至白色 ④冷却称量 ⑤再加热 ⑥冷却再称量m3
研钵研磨有利于晶体失去结晶水；晶体必须放在坩埚内称量，以免造成误差；坩埚要放到干燥器中冷却。
硫酸铜晶体质量：m2-m1 ;无水硫酸铜质量：m3-m1
（3）如何证明晶体完全失去结晶水（已干燥）：加热，冷却后称量，再加热，冷却后称量，至两次称量质量差不超过0.1g或连续两次称量质量不变
（4）如何从MgCl2·6H2O中得到无水MgCl2：
在干燥的HCl气流中加热，干燥的HCl气流中抑制了MgCl2的水解，且带走MgCl2·6H2O受热产生的水汽
7.萃取与反萃取
（1）萃取：利用溶质在互不相溶的两种溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法叫萃取。分液：分液是把两种不相混溶的液体进行分离的操作。
仪器： 铁架台、铁圈、烧杯、分液漏斗
萃取剂选择的原则 两种溶剂互不混溶；溶质在两种溶剂中的溶解度相差很大；溶质和萃取剂不发生化学反应。
注意事项 ①分液漏斗使用之前必须检漏②放液时,打开分液漏斗上端塞子，或使塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔对齐；使使内外空气相通，保证下层液体顺利流下③下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出；
（2)反萃取：在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，可看作是萃取的逆过程。
【针对训练】
1.ZnO是一种难溶于水的白色固体，在化学工业中主要用作橡胶和颜料的添加剂，医药上用于制软膏、橡皮膏等。工业上由菱锌矿（主要成分为、ZnO，还含有少量、FeO、、等杂质）制备ZnO的工艺流程如图所示：
已知：①常温下：，；
②“溶浸”后的溶液所含金属离子主要有：、、、；
③氧化性顺序：。
回答下列问题：
在“沉锌”与“灼烧”之间进行的操作是____________________，“沉锌”得到碱式碳酸锌[化学式为]，碱式碳酸锌升温过程中固体的质量变化如图所示。350℃时，剩余固体中已不含碳元素，则剩余固体的成分是_________（填化学式）。
2.铟（In）是制造半导体、电光源等的重要原料。从铜冶炼过程中产生的铟砷烟灰（主要含有、）中提取铟的工艺方法如下：
已知：①为强电解质；
②为磷酸二异辛酯，密度为，其在酸性溶液中可萃取三价金属离子；
③。
回答下列问题：
“萃取除铁”时，用的作萃取剂时，发现当溶液后，铟萃取率随值的升高而下降，原因是__________________________________________________（用平衡移动原理解释）；反萃取时萃余液应从分液漏斗的__________（填“下口放出”或“上口倒出”）。
3.镍、铬、铜及其化合物在工业上有广泛的应用，从电镀污泥［含有、、、和等］中回收制备和其它金属及其化合物的工艺流程如图所示。
已知：“萃取”可将金属离子进行富集与分离，原理如下：
（水相）＋2RH（有机相）（有机相）（水相）
回答下列问题：
资料显示，硫酸镍结晶水合物的形态与温度有如表关系：
温度 低于30.8℃ 30.8℃~53.8℃ 53.8℃~280℃ 高于280℃
晶体形态 多种结晶水合物
由溶液获得晶体的操作依次是蒸发浓缩、_________、过滤、洗涤、干燥。
4.硫酸铜可用于游泳池消毒，工业上一种利用含铜矿石（主要含、、FeS以及少量等）制备硫酸铜晶体的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
“转化”时发生反应的离子方程式为___________________________________，不能将双氧水替换为硝酸的原因是____________________________________，“一系列操作”包括蒸发浓缩、__________、过滤、干燥。
5.利用以下流程回收废旧电池正极材料（主要含、等）中金属资源。
已知：i.难溶于水可溶于酸，、微溶于水。
ii.25℃时，，的，，。
溶解度随温度升高而降低.“沉锂”后为提高的析出量和纯度应进行的操作为_______________________________________________。
6.锰最早是由瑞典化学家伯格曼的助手甘恩从软锰矿中分离得到的，锰常用于制造合金锰钢。某化工厂以软锰矿(主要成分是，含有等少量杂质)为主要原料制取金属锰的工艺流程如下所示。
由“滤液III”可制得，已知硫酸锰在不同温度下的溶解度和析出晶体的组成如图所示。则从“滤液III”中获得较高纯度的“操作I”为控制温度在80~90℃蒸发结晶、____________、80~90℃蒸馏水洗涤2~3次、真空干燥。
7.铬单质熔点高、硬度大，在新材料、医药、有机合成等多个领域有重要作用。以铬精矿（含和少量）冶炼Cr的工艺流程如下：
已知：烧渣中含有
回答下列问题：
从浸渣中分离出的简单方法为________________________________________。
8.葡萄糖酸锌是一种有机补锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，温度高于100℃即开始分解。化学间接合成法制备葡萄糖酸锌的过程如下图所示。
产品中Zn含量的测定过程如下：
称取ag产品配成溶液置于锥形瓶中，加入铬黑T指示剂，用的EDTA进行滴定，消耗EDTA的体积平均为VmL。[代表EDTA，EDTA与形成无色的配合物，铬黑T离子（蓝色）能与形成紫红色的。滴定原理为：（紫红色）（蓝色）]
已知：的溶解度如下表：
温度/℃ 40 50 60 70
0.210 0.207 0.201 0.193
回答以下问题：
）Ⅱ处葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，其加热方式为_________。分离出“滤渣”的操作是________________________________________。Ⅲ处将滤液通过强酸性离子交换树脂的目的是_______________________________________。
答案以及解析
1.答案：过滤、洗涤、干燥；ZnO和或或
2.答案：；增大，水解生成，不利于萃取；上口倒出
解析：当溶液后，溶液中氢氧根离子浓度逐渐增大，导致铟离子发生水解，水解生成，不利于萃取；为磷酸二异辛酯，密度为比水小，反萃取时萃余液应从分液漏斗的上口倒出。
3.答案：冷却至30.8℃以下结晶
解析：根据信息知：低于30.8℃时，晶体形态为，所以由溶液获得晶体的操作依次是蒸发浓缩、冷却至30.8℃以下结晶、过滤、洗涤、干燥。
4.答案：；使用硝酸会产生污染性气体，同时引入硝酸根杂质；冷却结晶
解析：由分析可知，“转化”时发生的反应为铜与过氧化氢和稀硫酸的混合溶液反应生成硫酸铜和水，反应的离子方程式为；铜与硝酸反应生成硝酸铜、有毒的一氧化氮和水，所以不能用稀硝酸溶解铜，否则会产生氮的氧化物污染大气，同时会引入硝酸根离子，导致产品不纯；由分析可知，一系列操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：；使用硝酸会产生污染性气体，同时引入硝酸根杂质；
5.答案：蒸发浓缩，趁热过滤
解析：溶解度随温度升高而降低，“沉锂”后为提高的析出量和纯度应进行的操作为蒸发浓缩，趁热过滤，故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；
6.答案：趁热过滤
解析：由图可知的溶解度随问的升高而降低，为得到纯度较高的晶体，应趁热过滤；
7.答案：磁选（或用磁铁吸引）
解析：“焙烧”之前常将原料混合后球磨，增大铬精矿的表面积，加快焙烧反应速率，使反应更充分；“焙烧”过程中元素化合价升高，有氧气参加反应。
8.答案：水浴加热；趁热过滤；将未转化的葡萄糖酸钙完全转化为葡萄糖酸
解析：葡萄糖酸钙和稀硫酸反应时需保持温度为90℃，为了便于控制温度，加热方式为水浴加热，硫酸钙溶解度随温度的升高而减小，为了尽可能使杂质硫酸钙沉淀被过滤除去，需要趁热过滤，Ⅲ处将滤液通过强酸性离子交换树脂的目的是将未转化的葡萄糖酸钙完全转化为葡萄糖酸；

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