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第16讲　化学综合实验
练习1　实验方案设计
1. (2019·江苏卷)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤[已知：pH＝5时，Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时，Al(OH)3开始溶解。实验中须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
2. (2017·江苏卷)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。
　
已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO===2NaCl＋NaClO3；
②AgCl可溶于氨水：AgCl＋2NH3·H2O??[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O；
③常温时，N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原[Ag(NH3)2]＋：4[Ag(NH3)2]＋＋N2H4·H2O===4Ag↓＋N2↑＋4NH＋4NH3↑＋H2O。
请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：向滤液中滴加2 mol/L 水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 mol/L H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥(实验中须使用的试剂：2 mol/L水合肼溶液、1 mol/L H2SO4溶液)。
3. (2016·江苏卷)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，至pH为5.0～8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。[已知：该溶液中pH＝8.5时，Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0时，Al(OH)3沉淀完全]。
4. (2015·江苏卷)已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于KOH浓溶液；②在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定，提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中，用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥(实验中须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。
5. (2014·江苏卷)已知：5SO＋2IO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O。某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I－、IO中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；从水层取少量溶液，加入1～2 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeCl3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有I－，若不变蓝，说明废水中不含I－；另从水层中取少量溶液，加入1～2 mL淀粉溶液，加稀盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有IO；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO。
(实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液)。
6. (2013·江苏卷)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，
先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合绿矾的溶解度曲线图。
补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)得到FeSO4溶液，(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，用少量冰水洗涤，低温干燥得到FeSO4·7H2O晶体。
注：Al3＋开始沉淀的pH＝3.0，沉淀完全的pH＝5.0。
7. (2012·江苏卷)已知：pH>11 时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种　　　
离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1.0 mol/L计算)。
离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH
Fe3＋ 1.1 3.2
Fe2＋ 5.8 8.8
Zn2＋ 5.9 8.9
实验中可选用的试剂：30% H2O2溶液、1.0 mol/L HNO3溶液、1.0 mol/L NaOH溶液。由除去铜的滤液(含Fe2＋、Fe3＋、Zn2＋)制备ZnO 的实验步骤依次如下：
①向滤液中加入适量30% H2O2溶液，将Fe2＋氧化成Fe3＋；
②滴加1.0 mol/L NaOH，调节溶液pH 约为5(或pH＝3.2～5.9)，使Fe3＋沉淀完全；
③过滤；
④向滤液中滴加1. 0 mol/L NaOH溶液，调节溶液pH 约为10(或pH＝8. 9～11)，使Zn2＋沉淀完全；
⑤过滤、洗涤、干燥；
⑥900 ℃煅烧。
8. (2024·南京、盐城期末)实验室以菱锰矿(含MnCO3及少量Fe、Si的氧化物等)为原料制备高纯MnCO3和Mn3O4的流程如下图所示。
(1) 该流程中可循环使用的物质有NH3或氨水、(NH4)2SO4。
(2) “沉铁”过程需加氨水调节溶液pH，使溶液中Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀同时得到MnSO4溶液。检验MnSO4溶液中是否含有Fe3＋的实验方法是取少量待检液于试管中，向其中滴加KSCN溶液{或K4[Fe(CN)6]溶液}，若溶液不变红(或没有蓝色沉淀)，则溶液中无Fe3＋。
(3) 制取MnCO3。在图1所示的实验装置中，搅拌下使一定量的MnSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液充分反应。
① 滴液漏斗中添加的药品是氨水-NH4HCO3混合溶液。
② 混合溶液中氨水的作用是调节溶液pH，增大c(CO)，使Mn2＋尽可能沉淀完全。
(4) 制取Mn3O4。固定其他条件不变，反应物物质的量浓度比值、温度、空气流量对MnSO4溶液制取Mn3O4纯度的影响如图2、图3、图4所示。补充完整制取纯净Mn3O4的实验方案：取50 mL 0.7 mol/L的MnSO4溶液，边搅拌边向其中加入50 mL 1.4 mol/L NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加热，同时以17 L/min的流量向溶液中通入空气，控制搅拌速率500 r/min反应8 h，静置过滤，用水洗涤，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加1.0 mol/L BaCl2溶液，无沉淀生成,110 ℃干燥2 h，得到纯净的Mn3O4(须使用的试剂：1.4 mol/L NaOH溶液、1.0 mol/L BaCl2溶液)。
【解析】 (1) 在“焙烧”步骤加入(NH4)2SO4，有NH3生成，加氨水“沉铁”时，有(NH4)2SO4生成，故在流程中可以循环使用的物质有NH3(或氨水)、(NH4)2SO4。(2) 可使用KSCN溶液或K4[Fe(CN)6]溶液检验Fe3＋。(3) ① 制备MnCO3时，为防止生成Mn(OH)2，应该将碱性试剂氨水-NH4HCO3混合溶液缓慢滴入MnSO4溶液中，故三颈烧瓶中盛有MnSO4溶液，滴液漏斗中盛有氨水-NH4HCO3混合溶液。② 加入氨水的作用是调节溶液pH，使得HCO转变为CO，从而增大溶液中c(CO)，使Mn2＋尽可能全部转化为MnCO3沉淀。(4) 由图2、3、4可以看出，c(NaOH)∶c(MnSO4)＝2，维持温度75 ℃、空气流量为17 L/min时Mn3O4的纯度最高，故制取纯净的Mn3O4的实验方案见答案。
练习2　化学实验探究
1. (2024·南京二模)室温下，探究浓度为0.1 mol/L NH4Fe(SO4)2溶液的性质。下列实验方案能达到探究目的的是(D)
选项 探究目的 实验方案
A 验证溶液中含有NH 向2 mL NH4Fe(SO4)2溶液中滴加几滴0.1 mol/L NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，观察试纸颜色变化
B 溶液中是否含有Fe2＋ 向2 mL NH4Fe(SO4)2溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液的颜色变化
C NH是否发生水解 用玻璃棒蘸取NH4Fe(SO4)2溶液滴在干燥的广泛pH试纸上，将试纸显色的颜色与标准比色卡比较
D Fe3＋是否具有氧化性 向2 mL NH4Fe(SO4)2溶液中滴加几滴0.1 mol/L KI溶液，再滴加淀粉溶液，观察溶液颜色变化
【解析】 滴加少量NaOH溶液时，NaOH优先与Fe3＋反应，不会产生NH3，A错误；无论溶液中是否含有Fe2＋，滴加新制氯水后再滴加KSCN溶液，溶液都会变红，无法检验原溶液中是否含有Fe2＋，B错误；NH、Fe3＋均能发生水解反应，且水解均生成H＋，故测定溶液pH无法检验NH是否发生水解，C错误；向溶液中滴加几滴0.1 mol/L KI溶液，再滴加淀粉溶液，若溶液变蓝色，说明有碘单质生成，则能证明Fe3＋将I－氧化为I2，体现了Fe3＋的氧化性，D正确。
2. (2024·苏锡常镇二模)常温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是(D)
选项 实验操作和现象 实验结论
A 将铁锈溶于浓盐酸，再滴入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，溶液中未出现紫色 铁锈中不含二价铁
B 向FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再滴加KSCN溶液，溶液变为红色 FeSO4溶液已经变质
C 向含有KSCN的Fe2(SO4)3溶液中加入少量K2SO4固体，振荡，溶液颜色未变化 Fe2(SO4)3与KSCN的反应不可逆
D 分别向等浓度的FeSO4和CuSO4溶液中通入H2S气体至饱和，前者无明显现象，后者出现黑色沉淀 Ksp(FeS)>Ksp(CuS)
【解析】 酸性高锰酸钾可能与过量的浓盐酸反应，无法证明溶液中不含Fe2＋，A错误；无论FeSO4是否变质，滴加几滴新制氯水后再滴加KSCN溶液，溶液都会变红，B错误；加入少量K2SO4固体对反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3的平衡没有影响，无法证明反应不可逆，C错误。
3. (2024·盐城考前指导)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是(A)
选项 探究目的 实验方案
A 乙醇具有还原性 将空气中灼烧变黑的铜丝趁热插入无水乙醇中，观察铜丝颜色变化
B 淀粉是否水解 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，观察溶液颜色
C CH3COOH是弱电解质 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小
D Fe2＋能否催化H2O2分解 向2 mL 5%H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况
【解析】 变黑的铜丝(CuO)趁热插入无水乙醇中，变黑的铜丝又变为红色，由CuO变成铜单质，发生还原反应，说明乙醇具有还原性，A正确；向淀粉溶液中加适量20% H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，未水解或部分水解，都可以观察到淀粉变蓝，无法说明淀粉是否水解，B错误；未说明醋酸、盐酸的浓度是否相同，无法通过比较pH大小证明CH3COOH是弱电解质，C错误；没有作对比试验，无法证明Fe2＋的催化作用，D错误。
4. (2024·宿迁三模)下列实验，操作、现象和结论均正确的是(D)
选项 实验操作和现象 实验结论
A 将铁锈溶于浓盐酸，再滴入几滴苯酚溶液，溶液中未出现紫色 铁锈中不含三价铁
B 向FeSO4溶液中滴加KSCN溶液，有红色沉淀生成 FeSO4溶液已变质
C 向Fe2(SO4)3溶液中加入少量铜粉，振荡，溶液颜色变为蓝色 金属性：Cu>Fe
D 向淀粉碘化钾溶液中滴加FeCl3溶液，溶液变蓝 氧化性：I2【解析】 铁锈可以与浓盐酸反应生成Fe3＋，但若干铁过量，产生的Fe3＋会与铁反应产生Fe2＋，此时加入苯酚不能产生紫色，A错误；Fe3＋遇KSCN溶液变红，不会有红色沉淀生成，B错误； Cu和Fe3＋反应生成Fe2＋和Cu2＋，该反应不属于置换反应，则不能说明金属性：Cu>Fe，C错误；向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色，Fe3＋将I－氧化为碘单质，则Fe3＋的氧化性比I2的强，D正确。
5. (2024·扬州)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是(D)
选项 探究方案 探究目的
A 向NaCl、NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，观察沉淀的颜色 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
B 将少量SO2气体通入0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液中，观察实验现象 BaSO3难溶于水
C 向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.1 mol/L KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 H2O2具有氧化性
D 向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加少量淀粉溶液，观察溶液颜色变化 Fe3＋的氧化性比I2的强
【解析】 题中没有指明NaCl、NaI物质的量浓度是否相等，因此无法根据观察沉淀颜色判断Ksp大小关系，A错误；酸性环境下，NO具有强氧化性，能将SO2氧化成SO，得到BaSO4沉淀，因此不能达到探究目的，B错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，将过氧化氢氧化成氧气，体现过氧化氢的还原性，不能达到探究目的，C错误；淀粉溶液遇碘单质变蓝，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，如果溶液变蓝，说明有碘单质生成，则发生反应：2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，从而判断出Fe3＋的氧化性比I2强，能达到探究目的，D正确。
6. (2023·南京、盐城二模)下列实验探究方案不能达到探究目的的是(A)
选项 探究方案 探究目的
A 向试管中滴入几滴1-溴丁烷，再加入2 mL 5% NaOH溶液，振荡后加热，反应一段时间后停止加热，静置。取数滴水层溶液于试管中，加入几滴2% AgNO3溶液，观察现象 检验1-溴丁烷中的溴元素
B 向盛有4 mL 0.1 mol/L KBr溶液的试管中加入1 mL新制氯水，振荡，观察溶液颜色变化 Cl2的氧化性比Br2强
C 室温下，比较等物质的量浓度的NaF溶液和NaClO溶液pH的相对大小 Ka(HF)>Ka(HClO)
D 向盛有5 mL 0.005 mol/L FeCl3溶液的试管中加入5 mL 0.015 mol/L KSCN溶液，再加入少量铁粉，振荡，观察溶液颜色变化 反应物浓度影响化学平衡　
【解析】 卤代烃中Br元素的检验中，加AgNO3溶液之前，应先用HNO3中和过量的NaOH，A错误；新制氯水中含有Cl2，具有强氧化性：Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－，则Cl2的氧化性大于Br2，B正确；F－与ClO－可以发生水解，水解程度越大，溶液pH越大，说明对应酸的电离程度越小，C正确；溶液中存在平衡：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3，当加入铁粉后，2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，c(Fe3＋)减小，平衡逆向移动，D正确。
7. (2023·南京三模)下列实验探究方案不能达到探究目的的是(B)
选项 探究方案 探究目的
A 向两支分别盛有2 mL苯和2 mL甲苯的试管中各加入几滴酸性高锰酸钾溶液，用力振荡，观察现象 探究有机物中基团间的相互作用
B 用分液漏斗向盛有Na2CO3固体的锥形瓶中滴加乙酸溶液，将产生的气体通入盛有苯酚钠溶液的试管中，观察现象 探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱
C 向两支试管中各加入2 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液，分别放入盛有冷水和热水的两只烧杯中，再同时分别向两支试管中加入2 mL 0.1 mol/L H2SO4溶液，振荡，观察现象 探究温度对化学反应速率的影响
D 以Zn、Fe为电极，以酸化的3% NaCl溶液作电解质溶液，连接成原电池装置。过一段时间，从Fe电极区域取少量溶液于试管中，再向试管中滴入2滴K3[Fe(CN)6]溶液，观察现象 探究金属的电化学保护法
【解析】 苯和烷烃都不能使酸性KMnO4溶液褪色，但甲苯能使酸性KMnO4溶液褪色，说明苯环和甲基间存在相互作用，A正确；乙酸具有挥发性，挥发的乙酸会干扰CO2和苯酚钠溶液的反应，不能确定一定是碳酸使苯酚钠转变成苯酚，B错误；Na2S2O3与H2SO4反应生成单质硫，故通过溶液变浑浊所需时间的长短可判断反应速率的大小，从而探究温度对反应速率的影响，C正确；K3[Fe(CN)6] 用于检验溶液中是否含有Fe2＋，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋，没有蓝色沉淀生成，则证明溶液中没有Fe2＋，从而证明Fe被Zn保护，D正确。
8. (2023·南通二模)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是(A)
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有少量酸性K2Cr2O7溶液的试管中滴加足量乙醇，充分振荡，观察溶液颜色变化 乙醇具有还原性
B 用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，观察火焰颜色 溶液中存在Na2CO3
C 向盛有3 mL 0.1 mol/L AgNO3溶液的试管中滴加2滴0.1 mol/L NaCl溶液，振荡试管，再向试管中滴加2滴0.1 mol/L碘化钾溶液，观察生成沉淀的颜色 Ksp(AgI)D 将中间裹有锌皮的铁钉放在滴有酚酞的饱和NaCl溶液中，一段时间后观察铁钉周围溶液颜色变化 铁钉能发生吸氧腐蚀
【解析】 向盛有少量酸性K2Cr2O7溶液的试管中滴加足量乙醇，若溶液变色，说明K2Cr2O7被还原，则乙醇表现还原性，A正确；焰色试验只能确定某种金属元素是否存在，而不能确定具体是何种物质，B错误；所用AgNO3溶液过量，滴入的KI直接与AgNO3溶液反应生成AgI沉淀，不能说明AgI是由AgCl转化得到的，故无法比较二者Ksp大小，C错误；锌比铁活泼，形成原电池时，Zn作负极，Fe作正极，不参与反应，故此条件下铁钉不能发生吸氧腐蚀，D错误。
9. (2023·盐城三模)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是(C)
选项 探究方案 探究目的
A 向香茅醛()中加入酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 验证香茅醛中是否含碳碳双键
B 测量浓度均为0.1 mol/L的CH3COONH4溶液和NaHCO3溶液的pH，比较pH大小 Kh(CH3COO－)C 取5 mL 0.1 mol/L KI溶液和1 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液充分反应后，再加2 mL CCl4振荡、静置后，取上层清液滴加少量KSCN溶液，观察溶液颜色变化 验证Fe3＋和I－的反应有一定的限度
D 向两支盛有5 mL 4%的H2O2溶液中分别加入2滴0.1 mol/L的CuSO4溶液和2滴0.1 mol/L的Fe2(SO4)3溶液，观察气泡生成的快慢 比较Fe3＋、Cu2＋对H2O2分解反应的催化效果
【解析】 香茅醛中的碳碳双键和醛基都能使酸性KMnO4溶液褪色，A错误；NH的水解影响CH3COO－的水解，B错误；在Fe3＋不足、I－过量的实验条件下，若充分反应后仍能检验出Fe3＋，则能说明Fe3＋和I－的反应存在一定的限度，C正确；比较Fe3＋、Cu2＋的催化效果时，应保证加入的c(Fe3＋)与c(Cu2＋)相同，且无其他干扰，D错误。
练习3　重要物质的制备
1. (2024·南通期末)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1) 制取乙炔。利用右图所示装置制取纯净的乙炔。
① 电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率(写两点)。
② 电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是除去H2S气体。
(2) 制备乙炔银。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
① 写出生成乙炔银的化学方程式：C2H2＋2H2O＋2[Ag(NH3)2]OH===Ag2C2↓＋4NH3·H2O。
② 补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，向滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，常温风干，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水)。
(3) 制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为
C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。
① 将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净。
② 准确称取1.260 g样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得200 mL溶液，取20.00 mL于锥形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.050 00 mol/L NH4SCN标准溶液进行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，终点时消耗标准溶液的体积为16.00 mL。滴定终点的现象为锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色。
通过计算确定n的数值(写出计算过程，Ag—108)。
每20.00 mL溶液中，
n(Ag＋)＝n(SCN－)＝0.050 0 mol/L×16.00×10－3 L＝8.000×10－4 mol，
1．260 g样品中含n(Ag＋)＝8.000×10－4 mol×＝8.000×10－3mol，
故有×(2＋n)＝8.000×10－3 mol
解得n＝6
【解析】 (2) ② 向[Ag(NH3)2]OH溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，向AgNO3溶液中通入乙炔可制得酸性乙炔银，欲得到乙炔银沉淀，需要先向AgNO3溶液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，得到[Ag(NH3)2]OH溶液，再向所得溶液中通入C2H2，具体实验方案见答案。(3) ① 根据化学方程式可知，生成的沉淀表面含有HNO3，故将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，通过测定溶液pH，检验沉淀是否已经洗涤干净。② 达到滴定终点时，过量的SCN－与Fe3＋结合生成红色物质，且半分钟内不褪色。
2. (2024·常州期末)实验室以废旧磷酸铁锂(LiFePO4)电极粉末为原料回收Li2CO3，其实验过程如图1所示。
(1) 以盐酸-次氯酸钠体系选择性浸出锂。将2 g磷酸铁锂加入三颈烧瓶中(装置如图2)，滴液漏斗a装有0.6 mol/L盐酸、b中装有0.8 mol/L NaClO溶液。控制25 ℃，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应30 min后，过滤。已知：常温时，Ka1(H3PO4)＝7.5×10－3，Ka2(H3PO4)＝6.2×10－8，Ka3(H3PO4)＝2.2×10－13，Ksp(FePO4)＝1.3×10－22。
① 实验时应先打开滴液漏斗a(填“a”或“b”)。
② 浸出后过滤所得滤渣主要成分为FePO4。写出LiFePO4转化为FePO4的离子方程式：
2LiFePO4＋ClO－＋2H＋===2FePO4＋2Li＋＋Cl－＋H2O。
③ 控制原料n(LiFePO4)∶n(HCl)∶n(NaClO)＝1∶1.3∶0.6，锂的浸出率为95.59%。若提高盐酸用量，可使锂浸出率达99%以上，但同时可能存在的缺陷有过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li元素一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本。
(2) 用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备Li2CO3。查阅资料发现文献对常温下的LiHCO3有不同的描述：
ⅰ. 白色固体；ⅱ. 尚未从溶液中分离出来。
为探究LiHCO3的性质，将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。
① 上述现象说明，在该实验条件下LiHCO3不稳定(填“稳定”或“不稳定”)。
② 实验中发生反应的离子方程式为2Li＋＋2HCO===Li2CO3↓＋CO2↑＋H2O。
(3) 盐湖提盐后的浓缩卤水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制备Li2CO3的重要原料。
已知：常温时Li2SO4的溶解度为34.8 g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲线如图3所示。为获得较高产率和纯度的Li2CO3，请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳，调节溶液pH略大于10.9，(过滤，)边搅拌边向滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2～3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100 ℃，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤，洗涤，低温烘干[Mg(OH)2完全沉淀时pH＝10.9，可选用的试剂：饱和Na2SO4溶液、饱和Na2CO3溶液、Na2CO3固体、蒸馏水]。
【解析】 (1) ① 由于NaClO能将HCl氧化为Cl2，且Fe3＋在弱酸性或碱性环境下易生成Fe(OH)3，引入杂质，故在体系中应先加入盐酸，则应先打开滴液漏斗a。③ 由于盐酸的酸性强于磷酸，故过量的盐酸能溶解FePO4，从而使得Fe元素也随Li元素一起浸出，导致产品纯度下降；同时过量的盐酸与NaClO反应产生Cl2，污染环境；后阶段中加入的Na2CO3也能与盐酸反应，使得Na2CO3消耗增多，从而增加了试剂成本。(2) 由题干处的描述可知，两种溶液混合后，溶液变浑浊是因为生成了Li2CO3沉淀，产生的气泡为CO2，反应的离子方程式为2Li＋＋2HCO===Li2CO3↓＋CO2↑＋H2O，由此可见在该实验条件下LiHCO3不稳定。
3. (2023·南京三模)高纯ZnO可用作电子元件材料。以次氧化锌酸浸液(主要含有Zn2＋、SO，还含有Fe3＋、Fe2＋、Mn2＋、Pb2＋等)为原料制备高纯ZnO的实验流程如下：
已知：常温下，Ksp[Zn(OH)2]＝2.1×10－16，Ksp[Fe(OH)2]＝8.0×10－16，Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38。
(1) “除铁”时，须将Fe2＋氧化为Fe3＋的原因是Zn(OH)2与Fe(OH)2沉淀时pH相近，不易通过调pH分离Fe2＋和Zn2＋；Zn(OH)2与Fe(OH)3沉淀时pH相差较大，易于通过调pH分离Fe3＋和Zn2＋。
(2) “除锰”反应的离子方程式为3Mn2＋＋2MnO＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋。
其他条件不变时，与锰去除率、溶液中锰含量的关系如图所示。>2.5时，溶液中锰去除率下降，其原因是过量的KMnO4进入溶液。
(3) 为考查Zn粉用量对“除铅”过程中铅元素去除率的影响，设计若干对照实验组，这些实验组控制不变的因素有“除锰”滤液浓度与体积、反应温度、反应时间、搅拌速率。
(4) 写出以“ZnSO4溶液”为原料制备高纯ZnO的实验方案：在搅拌下向ZnSO4溶液中缓慢滴加氨水-NH4HCO3混合溶液；当向上层清液中继续滴加氨水-NH4HCO3溶液后不再产生沉淀时，过滤，所得滤渣用蒸馏水洗涤，直至最后一次洗涤滤液加入稀盐酸和BaCl2溶液后不再产生浑浊；将所得沉淀烘干后灼烧至恒重
[可选用的试剂：Na2CO3溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液、蒸馏水、稀盐酸、BaCl2溶液]。
【解析】 (1) 由Zn(OH)2、Fe(OH)2、Fe(OH)3的Ksp可知，溶液中Zn2＋、Fe2＋生成沉淀时的pH相差不大，很难通过调节溶液的pH将二者分离，但Zn2＋、Fe3＋生成沉淀时的pH相差很大，通过调节溶液的pH将二者分离，故除铁时须将Fe2＋氧化为Fe3＋。(2) 在除锰反应中，MnO将Mn2＋氧化为MnO2，自身也被还原为MnO2，当大于2.5时，投入的KMnO4过量，则过量的KMnO4进入溶液中，使得溶液中锰去除率下降。(3) 考查的是锌粉的用量对去除率的影响，则影响去除率的因素中除了锌的用量不同外，其余物理量都应该相同，故滤液的浓度与体积、反应时间、搅拌速率等都应该相同。
4. (2023·苏锡常镇二模)钛酸钡(BaTiO3)是制备电子陶瓷材料的基础原料。
(1) 实验室模拟制备钛酸钡的过程如下：
已知：TiCl4能水解生成TiO2＋，TiO2＋能进一步水解生成TiO2；BaTiO3能与浓硫酸反应生成TiO2＋。草酸氧钛钡晶体的化学式为BaTiO(C2O4)2·4H2O。
① Ti(Ⅳ)的存在形式(相对含量分数)与溶液pH的关系如图1所示。“沉钛”时，需加入氨水调节溶液的pH在2～3之间，理由是pH在2～3之间时，Ti(Ⅳ)主要以TiO(C2O4)的形式存在，可直接与Ba2＋反应，有利于草酸氧钛钡晶体的生成。
② 由草酸氧钛钡晶体(相对分子质量为449，Ba—137、Ti—48)煅烧制得钛酸钡分为三个阶段。现称取44.9 g草酸氧钛钡晶体进行热重分析，测得残留固体质量与温度的变化关系如图2所示。C点残留固体中含有碳酸钡和钛氧化物，则阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为BaTiO(C2O4)2BaCO3＋TiO2＋2CO↑＋CO2↑。
③ 钛酸钡晶胞的结构示意图如图3所示，其中与Ti4＋紧邻的O2－构成的空间结构是正八面体形。
(2) 利用Fe3＋将浅紫色Ti3＋氧化为无色Ti(Ⅳ)的反应可用于测定钛酸钡的纯度。
① 请补充完整实验方案：称量2.33 g钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全反应(Al将TiO2＋转化为Ti3＋)；过滤，洗涤滤渣2～3次，将洗涤液与原滤液合并，向合并后的溶液中加入稀硫酸酸化；将待测钛液转移到100 mL容量瓶中后定容，取20.00 mL待测钛液于锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2～3滴KSCN溶液，用0.100 0 mol/L FeCl3溶液滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅紫色变成红色，且半分钟内红色不褪去；记录消耗标准液的体积，重复滴定实验操作3次，平均消耗标准液19.50 mL(实验时须使用的试剂：稀硫酸、0.100 0 mol/L FeCl3溶液、KSCN溶液)。
② 计算钛酸钡样品的纯度为97.5%(写出计算过程)。
【解析】 (1) ①由图1可知，在pH为2～3时，Ti元素主要以TiO(C2O4)形式存在，TiO(C2O4)可直接与Ba2＋反应，有利于草酸氧钛钡晶体[BaTiO(C2O4)2·4H2O] 的形成。②44.9 g晶体的物质的量为0.1 mol，B点时固体质量减轻7.2 g，恰好减少0.4 mol H2O，则B的物质为BaTiO(C2O4)2，根据Ba元素，Ti元素守恒，C点残留固体为19.7 g BaCO3和8 g TiO2，则减轻的是0.1 mol “C3O4”的质量，即反应生成0.2 mol CO和0.1 mol CO2，故阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为BaTiO(C2O4)2BaCO3＋TiO2＋2CO↑＋CO2↑。③以顶点Ti原子为中心，周围有6个O原子紧邻，故构成的结构是正八面体形。(2) ①向样品中加入浓硫酸后生成BaSO4、TiOSO4、H2O，加入铝粉后溶液中TiO2＋被铝粉还原为Ti3＋，过滤后除去生成的BaSO4和过量的铝粉，洗涤沉淀2～3次，将洗涤液和原滤液合并，加入稀硫酸酸化，定容后取20.00 mL溶液，加入KSCN溶液为指示剂，用0.100 0 mol/L FeCl3溶液滴定，当滴定结束时，溶液由浅紫色变成红色，半分钟内溶液红色不褪去。
②根据得失电子守恒可得关系式：Ti3＋～Fe3＋
20 mL待测钛液中，
n(Ti3＋)＝n(Fe3＋)＝19.50×10－3 L×0.100 0 mol/L＝0.001 95 mol，　
钛酸钡样品的纯度＝×100%＝97.5%练习3　重要物质的制备
1. (2024·南通期末)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1) 制取乙炔。利用右图所示装置制取纯净的乙炔。
① 电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有___________________________________________________________________________(写两点)。
② 电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是_____________________。
(2) 制备乙炔银。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
① 写出生成乙炔银的化学方程式：_________________________________________________________ _______________________________________________________________。
② 补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，___________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水)。
(3) 制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为
C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。
① 将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是_______________________________________________________________________________________________________________________________________。
② 准确称取1.260 g样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得200 mL溶液，取20.00 mL于锥形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.050 00 mol/L NH4SCN标准溶液进行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，终点时消耗标准溶液的体积为16.00 mL。滴定终点的现象为___________________________________________ ______________。
通过计算确定n的数值(写出计算过程，Ag—108)。
2. (2024·常州期末)实验室以废旧磷酸铁锂(LiFePO4)电极粉末为原料回收Li2CO3，其实验过程如图1所示。
(1) 以盐酸-次氯酸钠体系选择性浸出锂。将2 g磷酸铁锂加入三颈烧瓶中(装置如图2)，滴液漏斗a装有0.6 mol/L盐酸、b中装有0.8 mol/L NaClO溶液。控制25 ℃，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应30 min后，过滤。已知：常温时，Ka1(H3PO4)＝7.5×10－3，Ka2(H3PO4)＝6.2×10－8，Ka3(H3PO4)＝2.2×10－13，Ksp(FePO4)＝1.3×10－22。
① 实验时应先打开滴液漏斗___(填“a”或“b”)。
② 浸出后过滤所得滤渣主要成分为FePO4。写出LiFePO4转化为FePO4的离子方程式：
_____________________________________________________________________________________________________________________。
③ 控制原料n(LiFePO4)∶n(HCl)∶n(NaClO)＝1∶1.3∶0.6，锂的浸出率为95.59%。若提高盐酸用量，可使锂浸出率达99%以上，但同时可能存在的缺陷有_________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2) 用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备Li2CO3。查阅资料发现文献对常温下的LiHCO3有不同的描述：
ⅰ. 白色固体；ⅱ. 尚未从溶液中分离出来。
为探究LiHCO3的性质，将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。
① 上述现象说明，在该实验条件下LiHCO3_________(填“稳定”或“不稳定”)。
② 实验中发生反应的离子方程式为_________________________________________________________ _____________________。
(3) 盐湖提盐后的浓缩卤水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制备Li2CO3的重要原料。
已知：常温时Li2SO4的溶解度为34.8 g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲线如图3所示。为获得较高产率和纯度的Li2CO3，请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳，________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，洗涤，低温烘干[Mg(OH)2完全沉淀时pH＝10.9，可选用的试剂：饱和Na2SO4溶液、饱和Na2CO3溶液、Na2CO3固体、蒸馏水]。
3. (2023·南京三模)高纯ZnO可用作电子元件材料。以次氧化锌酸浸液(主要含有Zn2＋、SO，还含有Fe3＋、Fe2＋、Mn2＋、Pb2＋等)为原料制备高纯ZnO的实验流程如下：
已知：常温下，Ksp[Zn(OH)2]＝2.1×10－16，Ksp[Fe(OH)2]＝8.0×10－16，Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38。
(1) “除铁”时，须将Fe2＋氧化为Fe3＋的原因是______________________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2) “除锰”反应的离子方程式为___________________________________________________________ ______________________。
其他条件不变时，与锰去除率、溶液中锰含量的关系如图所示。>2.5时，溶液中锰去除率下降，其原因是____________________________________。
(3) 为考查Zn粉用量对“除铅”过程中铅元素去除率的影响，设计若干对照实验组，这些实验组控制不变的因素有“除锰”滤液浓度与体积、反应温度、___________________________。
(4) 写出以“ZnSO4溶液”为原料制备高纯ZnO的实验方案：___________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
[可选用的试剂：Na2CO3溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液、蒸馏水、稀盐酸、BaCl2溶液]。
4. (2023·苏锡常镇二模)钛酸钡(BaTiO3)是制备电子陶瓷材料的基础原料。
(1) 实验室模拟制备钛酸钡的过程如下：
已知：TiCl4能水解生成TiO2＋，TiO2＋能进一步水解生成TiO2；BaTiO3能与浓硫酸反应生成TiO2＋。草酸氧钛钡晶体的化学式为BaTiO(C2O4)2·4H2O。
① Ti(Ⅳ)的存在形式(相对含量分数)与溶液pH的关系如图1所示。“沉钛”时，需加入氨水调节溶液的pH在2～3之间，理由是_____________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________________。
② 由草酸氧钛钡晶体(相对分子质量为449，Ba—137、Ti—48)煅烧制得钛酸钡分为三个阶段。现称取44.9 g草酸氧钛钡晶体进行热重分析，测得残留固体质量与温度的变化关系如图2所示。C点残留固体中含有碳酸钡和钛氧化物，则阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为________________________________________ __________________________________________________。
③ 钛酸钡晶胞的结构示意图如图3所示，其中与Ti4＋紧邻的O2－构成的空间结构是_______________。
(2) 利用Fe3＋将浅紫色Ti3＋氧化为无色Ti(Ⅳ)的反应可用于测定钛酸钡的纯度。
① 请补充完整实验方案：称量2.33 g钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全反应(Al将TiO2＋转化为Ti3＋)；____________________________________________________________ ______________________________________________________；将待测钛液转移到100 mL容量瓶中后定容，取20.00 mL待测钛液于锥形瓶中，_______________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；记录消耗标准液的体积，重复滴定实验操作3次，平均消耗标准液19.50 mL(实验时须使用的试剂：稀硫酸、0.100 0 mol/L FeCl3溶液、KSCN溶液)。
② 计算钛酸钡样品的纯度为_______________(写出计算过程)。第16讲　化学综合实验
练习1　实验方案设计
1. (2019·江苏卷)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：_______________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________[已知：pH＝5时，Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时，Al(OH)3开始溶解。实验中须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
2. (2017·江苏卷)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。
　
已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO===2NaCl＋NaClO3；
②AgCl可溶于氨水：AgCl＋2NH3·H2O??[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O；
③常温时，N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原[Ag(NH3)2]＋：4[Ag(NH3)2]＋＋N2H4·H2O===4Ag↓＋N2↑＋4NH＋4NH3↑＋H2O。
请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_____________________________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(实验中须使用的试剂：2 mol/L水合肼溶液、1 mol/L H2SO4溶液)。
3. (2016·江苏卷)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：
请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50 ℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。[已知：该溶液中pH＝8.5时，Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0时，Al(OH)3沉淀完全]。
4. (2015·江苏卷)已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于KOH浓溶液；②在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定，提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中，_____________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(实验中须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。
5. (2014·江苏卷)已知：5SO＋2IO＋2H＋===I2＋5SO＋H2O。某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I－、IO中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；_________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液)。
6. (2013·江苏卷)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，
先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合绿矾的溶解度曲线图。
补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，____________________________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________得到FeSO4溶液，_____________________________________________________________________ ________________________________________________________________________得到FeSO4·7H2O晶体。
注：Al3＋开始沉淀的pH＝3.0，沉淀完全的pH＝5.0。
7. (2012·江苏卷)已知：pH>11 时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种　　　
离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1.0 mol/L计算)。
离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH
Fe3＋ 1.1 3.2
Fe2＋ 5.8 8.8
Zn2＋ 5.9 8.9
实验中可选用的试剂：30% H2O2溶液、1.0 mol/L HNO3溶液、1.0 mol/L NaOH溶液。由除去铜的滤液(含Fe2＋、Fe3＋、Zn2＋)制备ZnO 的实验步骤依次如下：
①___________________________________________________________________________________；
②_____________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________；
③过滤；
④_____________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________________；
⑤过滤、洗涤、干燥；
⑥900 ℃煅烧。
8. (2024·南京、盐城期末)实验室以菱锰矿(含MnCO3及少量Fe、Si的氧化物等)为原料制备高纯MnCO3和Mn3O4的流程如下图所示。
(1) 该流程中可循环使用的物质有________________________________________________。
(2) “沉铁”过程需加氨水调节溶液pH，使溶液中Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀同时得到MnSO4溶液。检验MnSO4溶液中是否含有Fe3＋的实验方法是_____________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3) 制取MnCO3。在图1所示的实验装置中，搅拌下使一定量的MnSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液充分反应。
① 滴液漏斗中添加的药品是__________________________________________。
② 混合溶液中氨水的作用是______________________________________________________________ ___________________。
(4) 制取Mn3O4。固定其他条件不变，反应物物质的量浓度比值、温度、空气流量对MnSO4溶液制取Mn3O4纯度的影响如图2、图3、图4所示。补充完整制取纯净Mn3O4的实验方案：取50 mL 0.7 mol/L的MnSO4溶液，________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________，控制搅拌速率500 r/min反应8 h，______________________________________ __________________________________________________________________________________________________________,110 ℃干燥2 h，得到纯净的Mn3O4(须使用的试剂：1.4 mol/L NaOH溶液、1.0 mol/L BaCl2溶液)。练习2　化学实验探究
1. (2024·南京二模)室温下，探究浓度为0.1 mol/L NH4Fe(SO4)2溶液的性质。下列实验方案能达到探究目的的是( )
选项 探究目的 实验方案
A 验证溶液中含有NH 向2 mL NH4Fe(SO4)2溶液中滴加几滴0.1 mol/L NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，观察试纸颜色变化
B 溶液中是否含有Fe2＋ 向2 mL NH4Fe(SO4)2溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液的颜色变化
C NH是否发生水解 用玻璃棒蘸取NH4Fe(SO4)2溶液滴在干燥的广泛pH试纸上，将试纸显色的颜色与标准比色卡比较
D Fe3＋是否具有氧化性 向2 mL NH4Fe(SO4)2溶液中滴加几滴0.1 mol/L KI溶液，再滴加淀粉溶液，观察溶液颜色变化
2. (2024·苏锡常镇二模)常温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项 实验操作和现象 实验结论
A 将铁锈溶于浓盐酸，再滴入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，溶液中未出现紫色 铁锈中不含二价铁
B 向FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再滴加KSCN溶液，溶液变为红色 FeSO4溶液已经变质
C 向含有KSCN的Fe2(SO4)3溶液中加入少量K2SO4固体，振荡，溶液颜色未变化 Fe2(SO4)3与KSCN的反应不可逆
D 分别向等浓度的FeSO4和CuSO4溶液中通入H2S气体至饱和，前者无明显现象，后者出现黑色沉淀 Ksp(FeS)>Ksp(CuS)
3. (2024·盐城考前指导)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是( )
选项 探究目的 实验方案
A 乙醇具有还原性 将空气中灼烧变黑的铜丝趁热插入无水乙醇中，观察铜丝颜色变化
B 淀粉是否水解 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，观察溶液颜色
C CH3COOH是弱电解质 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小
D Fe2＋能否催化H2O2分解 向2 mL 5%H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况
4. (2024·宿迁三模)下列实验，操作、现象和结论均正确的是( )
选项 实验操作和现象 实验结论
A 将铁锈溶于浓盐酸，再滴入几滴苯酚溶液，溶液中未出现紫色 铁锈中不含三价铁
B 向FeSO4溶液中滴加KSCN溶液，有红色沉淀生成 FeSO4溶液已变质
C 向Fe2(SO4)3溶液中加入少量铜粉，振荡，溶液颜色变为蓝色 金属性：Cu>Fe
D 向淀粉碘化钾溶液中滴加FeCl3溶液，溶液变蓝 氧化性：I25. (2024·扬州)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向NaCl、NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，观察沉淀的颜色 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
B 将少量SO2气体通入0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液中，观察实验现象 BaSO3难溶于水
C 向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.1 mol/L KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 H2O2具有氧化性
D 向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加少量淀粉溶液，观察溶液颜色变化 Fe3＋的氧化性比I2的强
6. (2023·南京、盐城二模)下列实验探究方案不能达到探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向试管中滴入几滴1-溴丁烷，再加入2 mL 5% NaOH溶液，振荡后加热，反应一段时间后停止加热，静置。取数滴水层溶液于试管中，加入几滴2% AgNO3溶液，观察现象 检验1-溴丁烷中的溴元素
B 向盛有4 mL 0.1 mol/L KBr溶液的试管中加入1 mL新制氯水，振荡，观察溶液颜色变化 Cl2的氧化性比Br2强
C 室温下，比较等物质的量浓度的NaF溶液和NaClO溶液pH的相对大小 Ka(HF)>Ka(HClO)
D 向盛有5 mL 0.005 mol/L FeCl3溶液的试管中加入5 mL 0.015 mol/L KSCN溶液，再加入少量铁粉，振荡，观察溶液颜色变化 反应物浓度影响化学平衡　
7. (2023·南京三模)下列实验探究方案不能达到探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向两支分别盛有2 mL苯和2 mL甲苯的试管中各加入几滴酸性高锰酸钾溶液，用力振荡，观察现象 探究有机物中基团间的相互作用
B 用分液漏斗向盛有Na2CO3固体的锥形瓶中滴加乙酸溶液，将产生的气体通入盛有苯酚钠溶液的试管中，观察现象 探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱
C 向两支试管中各加入2 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液，分别放入盛有冷水和热水的两只烧杯中，再同时分别向两支试管中加入2 mL 0.1 mol/L H2SO4溶液，振荡，观察现象 探究温度对化学反应速率的影响
D 以Zn、Fe为电极，以酸化的3% NaCl溶液作电解质溶液，连接成原电池装置。过一段时间，从Fe电极区域取少量溶液于试管中，再向试管中滴入2滴K3[Fe(CN)6]溶液，观察现象 探究金属的电化学保护法
8. (2023·南通二模)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有少量酸性K2Cr2O7溶液的试管中滴加足量乙醇，充分振荡，观察溶液颜色变化 乙醇具有还原性
B 用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，观察火焰颜色 溶液中存在Na2CO3
C 向盛有3 mL 0.1 mol/L AgNO3溶液的试管中滴加2滴0.1 mol/L NaCl溶液，振荡试管，再向试管中滴加2滴0.1 mol/L碘化钾溶液，观察生成沉淀的颜色 Ksp(AgI)D 将中间裹有锌皮的铁钉放在滴有酚酞的饱和NaCl溶液中，一段时间后观察铁钉周围溶液颜色变化 铁钉能发生吸氧腐蚀
9. (2023·盐城三模)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向香茅醛()中加入酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 验证香茅醛中是否含碳碳双键
B 测量浓度均为0.1 mol/L的CH3COONH4溶液和NaHCO3溶液的pH，比较pH大小 Kh(CH3COO－)C 取5 mL 0.1 mol/L KI溶液和1 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液充分反应后，再加2 mL CCl4振荡、静置后，取上层清液滴加少量KSCN溶液，观察溶液颜色变化 验证Fe3＋和I－的反应有一定的限度
D 向两支盛有5 mL 4%的H2O2溶液中分别加入2滴0.1 mol/L的CuSO4溶液和2滴0.1 mol/L的Fe2(SO4)3溶液，观察气泡生成的快慢 比较Fe3＋、Cu2＋对H2O2分解反应的催化效果

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