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猜押 化学实验综合题
猜押考点 3年真题 考情分析 押题依据
物质的制备实验 2023年第19题 2022年第19题 山东高考卷中主观题对于化学实验的考查主要有物质的制备、物质的性质与测定两大类，且通常会涉及含量、纯度等的计算。 分析近3年山东高考化学主观题中的化学实验综合题，注重实验基本操作、实验原理分析、实验现象的描述与解释以及实验数据处理等。
物质的性质与测定实验 2024年第19题
押题一 物质的制备实验
1．（2025·山东省实验中学·一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：①CO与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯；
②有关物质的性质：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm3) 水溶性
TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是 ，仪器b的名称为 。
（2）装置C中的药品为 ，装置E用冰盐水浴的目的是 。
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。
（4）装置D中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。
（5）进一步提纯E中产物的方法是 。
（6）测定TiCl4的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加2-3滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管
B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数
D．滴加过多的K2CrO4溶液
【答案】（1）平衡气压，使液体顺利流下 蒸馏烧瓶
（2）浓硫酸 冷凝收集TiCl4
（3）②⑥⑤④
（4）
（5）蒸馏
（6） BD
【分析】A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO，据此回答；
【解析】（1）装置A中a的作用是平衡气压，使液体顺利流下；仪器b的名称为蒸馏烧瓶；
（2）根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气；因TiCl4的熔点低，用冰盐水浴的目的是冷凝收集TiCl4；
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热装置D中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞；
（4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式；
（5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；
（6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=(HCl)= (AgNO3)==mol，取1.0g产品于烧瓶中，配成10.00mL溶液。取于锥形瓶中，则产品纯度为。
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A错误；
B．安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B正确；
C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C错误；
D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D正确；
故选BD；
2．侯德榜为我国纯碱工业发展做出了重要贡献。某兴趣小组开展如下探究：
I．在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取的部分装置如图所示。
（1）装置I中反应的离子方程式为 。
（2）装置II洗气瓶中盛有 溶液。
（3）反应一段时间，装置III中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为 。
（4）反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于 (填下图标号)，在300℃下加热可制到纯碱。
A． B． C． D．
（5）纯碱在生产生活中一种用途是 。
II．探究影响水解的因素，实验方案如下(溶液浓度均为)：
序号 温度℃ V(溶液)/mL V()/mL pH
1 25 0 20.0
2 25 20.0 0
3 25 2.0 18.0
4 40 20.0 0
（6）①由 (填“>”、“<”或“=”)可说明，溶液水解呈碱性；在实验2和3，稀释溶液，促进水解的证据是 (用含和的代数式表示)。
②已知水解是吸热反应，甲同学预测，但实验结果为，实验结果比预测数值小的原因是溶液从25℃升温40℃， 。甲同学补充做了一个实验，测定 ，通过上表和补充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，溶液水解生成的，发现两温度下的大小为：25℃<40℃。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进水解。
【答案】（1）
（2）饱和碳酸氢钠
（3）
（4）D
（5）洗涤油污、制玻璃等
（6）< A3>(A2-1) 升高温度，碳酸钠水解程度增大，水的电离程度也增大，二者综合影响是氢离子浓度增大 测40℃纯水的pH
【分析】装置Ⅰ用碳酸钙和稀盐酸反应制备二氧化碳，装置Ⅱ用饱和碳酸氢钠除二氧化碳中的氯化氢，装置Ⅲ中二氧化碳和饱和氨盐水反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，过滤、洗涤、干燥后，将固体置于坩埚中灼烧生成碳酸钠。
【解析】（1）装置I中碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳、水，反应的离子方程式为 ；
（2）装置II的作用是除二氧化碳中的氯化氢，洗气瓶中盛有饱和碳酸氢钠溶液。
（3）反应一段时间，装置III中氯化钠、一水合氨、二氧化碳反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，试管内有固体析出，总反应的化学方程式为 。
（4）灼烧固体物质用坩埚，反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于坩埚中，在300℃下加热可制到纯碱，选D。
（5）纯碱在生活中一种用途洗涤油污、制玻璃。
（6）①25℃，纯水的pH=7，碳酸钠溶液的pH>7，由<(填“>”、“<”或“=”)可说明，溶液水解呈碱性；实验2和3比较，3溶液相当于把溶液2稀释10倍，稀释溶液，促进水解，证据是A3>(A2-1)。
②升高温度，碳酸钠水解程度增大，水的电离程度也增大，二者综合影响是氢离子浓度增大，所以实验结果为。甲同学补充做了一个实验，测定40℃纯水的pH，根据40℃纯水的pH，计算40℃得Kw，通过上表和补充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，溶液水解生成的，发现两温度下的大小为：25℃<40℃。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进水解。
3．（2025·山东泰安·一模）氨基磺酸是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。
（3）设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成： 。
（4）下列叙述正确的是 （填字母）。
a．装置A选用98%浓硫酸可以加快生成速率
b．装置C可采用热水浴加快反应速率
c．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物
（5）氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是： （填“>”或“<”），理由是 。
（6）准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为，则氨基磺酸粗品的纯度： （用质量百分数表示，保留3位有效数字）；用NaOH标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯度，所选择的指示剂为 （填“甲基橙”或“酚酞”）。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）在装置AB间安放盛有浓硫酸的洗气瓶
（3）向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生
（4）c
（5）> 氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低
（6） 甲基橙
【分析】本题是无机物制备类的实验题，由装置A制备二氧化硫，经过干燥后在装置C中二氧化硫和反应制备氨基磺酸，由于二氧化硫有毒，会污染环境，同时产品遇水会发生反应，故装置的最后部分要用装有碱石灰的干燥管进行处理，以此解题。
【解析】（1）由图可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；
（2）由于氨基磺酸室温下同时吸收水蒸气时迅速分解，则制备时要防水，则改进的办法是在装置AB间安放盛有浓硫酸的洗气瓶，由于单向阀具有单向截止的作用，可用于防倒吸，故不能在BC处安放浓硫酸的洗气瓶；
（3）铵根离子遇到氢氧根离子在加热时会生成氨气，则证明氨基磺酸溶于水有生成的方法为：向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生；
（4）a．制备二氧化硫时利用了强酸制备弱酸，所用硫酸浓度不能太大，否则电离程度小，氢离子浓度低，反应速率慢，通常是用70%左右的硫酸，错误；
b．沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，则装置C不可采用热水浴加快反应速率，错误；
c．氨基磺酸是一种一元固体强酸，微溶于乙醇，实验完毕后，大部分氨基磺酸以固体形式存在，所以实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物，正确；
故选c；
（5）氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低，故答案为：>；氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低；
（6）设25.00ml待测液中氨基磺酸的物质的量为xmol；
x=0．002mol，氨基磺酸粗品的纯度为 ；
结合信息可知，氨基磺酸中混有硫酸氢铵，都能与氢氧化钠反应，以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高，并且滴定时，只需消耗其中的氨基磺酸，硫酸氢铵会有剩余，此时溶液显酸性，故指示剂应该选择甲基橙。
4．某小组利用如图所示装置制备84消毒液，并进一步探究相关物质的反应原理以及测定产品中游离碱的含量。
已知：温度高于40℃时，会与反应生成。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，圆底烧瓶内发生反应的离子方程式为 ，装置b中的试剂为 。
（2）装置c采用冰水浴的目的为 。
（3）若装置d的作用是安全瓶，请在虚线方格内画出实验装置图 。
（4）小组查阅资料了解到，使用过84消毒液的游泳池若再使用消毒剂，泳池中氧气含量会增加，有可能会导致池水中的藻类快速生长。针对氧气产生的原因，小组进行了如下探究：
[提出猜想]Ⅰ.催化分解产生氧气。
Ⅱ.与反应产生氧气。
[进行实验]如图所示，将注射器中的溶液均分6次注入锥形瓶，每次注入溶液待不再产生气泡后，记录量筒内液体总体积制成表格(忽略加入溶液导致锥形瓶内溶液体积的变化以及其他因素对测量结果造成的影响)。
实验编号 1 2 3 4 5 6
量筒内液体总体积 20.0 60.0 80.0 90.0 90.0
①表中的数据 。
[得出结论]②由实验可知，猜想Ⅱ正确，理由为 。
（5）该小组测定了以上制备的84消毒液产品中游离碱的含量(的质量占消毒液质量的百分数)，实验步骤：取产品()，滴加双氧水至溶液不再产生气泡为止，加热溶液，除去残留的后将溶液转移至容量瓶，洗涤、定容、摇匀，移取其中待测液于锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，平行滴定3次。
①滴加5%双氧水的目的是 (用离子方程式表示)。
②若平均消耗盐酸的体积为，则该84消毒液中游离碱含量为 (保留两位有效数字)。
【答案】（1）分液漏斗 饱和食盐水
（2）防止三颈烧瓶内温度过高，生成杂质
（3）或
（4）40.0 第6次添加溶液后，产生气体的总体积不变，说明已消耗完，若作催化剂，则其量不变，产生的气体的量应继续增加(或实验4→5，气体体积增加，小于，说明实验5中已反应完，若作催化剂，产生的气体应为)
（5）
【分析】实验中利用浓盐酸与二氧化锰制取氯气：。通过b瓶（饱和食盐水）除去氯化氢气体，避免氯化氢进入c装置与氢氧化钠溶液反应，降低产品产率。氯气进入c装置以后，与氢氧化钠反应制取84消毒液的主要成分（），方程式为：。剩余氯气用氢氧化钠吸收，避免污染空气，d装置为防倒吸装置。据此分析作答。
【解析】（1）仪器a的名称为分液漏斗。圆底烧瓶中浓盐酸与二氧化锰反应制氯气，离子方程式为：。b瓶的目的是除去氯化氢气体，避免氯化氢进入c装置与氢氧化钠溶液反应，降低产品产率，所以装的是饱和食盐水。答案为：分液漏斗；；饱和食盐水。
（2）温度高于40℃时，会与反应生成，为提高的产率，避免生成，所以采用冰水浴。答案为：防止三颈烧瓶内温度过高，生成杂质。
（3）若装置d的作用是安全瓶，作用是防倒吸，所以装置为：或。答案为：或。
（4）①根据前4次加入双氧水的量规律，第二次进入的量为40毫升。答案为：。
②第5次和第6次加入的双氧水的量完全相同，但是气体体积不变说明已消耗完，若作催化剂，则其量不变，产生的气体的量应继续增加，说明猜想Ⅱ正确。答案为：第6次添加溶液后，产生气体的总体积不变，说明已消耗完，若作催化剂，则其量不变，产生的气体的量应继续增加(或实验4→5，气体体积增加，小于，说明实验5中已反应完，若作催化剂，产生的气体应为)。
（5）①因为残留的也会与盐酸反应，导致消耗的盐酸的量增大，使测量结果不准确。答案为：。
②根据，所消耗的盐酸的质量为：，该84消毒液中游离碱含量为：。答案为：。
5．（2025·山东菏泽·一模）硫化镍(NiS)是一种重要的化学品，实验室利用H2S、NH3通入含NiCl2的溶液制备NiS，其装置如图所示(夹持装置略)。已知NiS溶于稀酸，有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(i)检查装置气密性并加入药品。打开 ，关闭K2、K3，通入N2，其目的是 ；(ii)关闭K1，打开a的活塞，加入浓盐酸制备H2S气体，同时打开K2通入NH3，观察到Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。
装置Ⅱ的作用是 。装置Ⅲ中发生反应的离子方程式为 。图示装置存在的缺陷是 。
（2）反应结束后关闭K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的方法是 。
（3）测定NiS样品的纯度。取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液。取20mL溶液于锥形瓶，加入30mL 0.10mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液。煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用0.10mol/L CuSO4溶液滴定过量的EDTA(Ni2+与Cu2+与EDTA化学计量数之比均为1：1)。当滴定到达滴定终点时，消耗CuSO4溶液为10mL(滴定过程中杂质不参与反应)。样品中NiS质量分数为 。
【答案】（1） 反应都处在氮气氛围下，防止NiS被氧气氧化为Ni(OH)S 除去中H2S的HCl杂质气体 没有的尾气处理装置
（2）b 取最后一次抽滤洗涤液少许与试管中，先加入稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净
（3）91%
【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置Ⅲ和反应生成NiS。
【解析】（1）检查装置气密性并加入药品。打开，关闭，通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止NiS被氧气氧化为Ni(OH)S；
由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去中H2S的HCl杂质气体，Ⅲ中H2S、反应生成NiS沉淀，离子方程式为:；图示装置存在的缺陷是没有的尾气处理装置；
（2）如图可知，装置Ⅳ是抽滤装置，装置Ⅴ是洗涤沉淀的装置，b口导管与装置Ⅲ中液体相连通，故b口接Ⅳ抽滤装置，c口接Ⅴ洗涤沉淀装置；NiS沉淀表面可能会附着氯离子，证明NiS洗涤干净即证明洗涤液不含有氯离子，故方法是：取最后一次抽滤洗涤液少许与试管中，先加入稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净；
（3）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：。
6．贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜()(0.05mol，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
（2）实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式： 。
（3）加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
（4）某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min B．90min C．120min D．150min
（5）步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
（6）步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
【答案】（1）球形冷凝管 保持恒压，便于液体顺利流下
（2）+H2O=SO2+2HCl
（3）中和反应生成的HCl，使反应向右进行，提高转化率
（4）C
（5）防止温度过高，酰胺基在碱性条件下水解
（6）b 60%
【分析】阿司匹林、氯化亚砜在吡啶催化作用下生成乙酰水杨酰氯，对乙酰氨基酚和氢氧化钠反应生成对乙酰氨基酚钠，乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基酚钠反应生成贝诺酯, 粗产品可以利用重结晶法进行提纯。
【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下。
（2）遇水剧烈反应生成二氧化硫、氯化氢两种气体，该反应的化学方程式为+H2O=SO2+2HCl。
（3）阿司匹林和氯化亚砜反应生成乙酰水杨酰氯和二氧化硫、氯化氢，吡啶是一种有机碱，加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以中和反应生成的酸。
（4）对照图中斑点分析，可以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流60min、90min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，120min时图上的斑点为生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是120min，选C。
（5）对乙酰氨基酚含有酰胺基，加热促进水解，步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了防止对乙酰氨基酚水解；（6）贝诺酯不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶。得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，重结晶过程是：加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→过滤→洗涤→干燥，选b。
根据合成路线图，0.05mol阿司匹林理论上生成0.05mol贝诺酯的，该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为。
7．（2025·山东聊城·一模）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵是制备热敏材料的原料，其化学式为，制备的实验流程如下：
溶液粗产品
已知：在酸性条件下易被氧化。
（1）步骤1的反应装置如图所示（夹持及加热装置略去，下同）。仪器b的名称为 ，的作用是 。
（2）步骤2可在如下装置中进行：
①接口的连接顺序为 。
②连接好装置， ，加入试剂，关闭、打开，一段时间后，关闭、打开，充分反应。
③实验结束，利用饱和溶液洗涤D中所得晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
（3）测定产品纯度
称取样品用稀硫酸溶解后，加入酸性溶液将转化成，向反应后溶液中滴加标准溶液，至剩余酸性溶液恰好完全反应（未配平），重复实验3次，平均消耗标准溶液。
①粗产品中氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（摩尔质量为）的质量分数表达式为 %（用含、、、、、的代数式表示）。
②若步骤2直接关闭、打开进行实验，则产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 还原V2O5
（2） 查装置气密性 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净
（3） 偏低
【分析】制取氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵时，先利用B装置制取CO2，利用A装置除去CO2中混有的HCl，将CO2通入D装置，并与VOCl2、NH4HCO3发生反应，制取；利用C装置检验CO2。
【解析】（1）仪器b的名称为：恒压滴液漏斗；V2O5作氧化剂，则N2H4 2HCl表现出还原性，则N2H4 2HCl作用是还原V2O5；
（2）①由分析可知，装置连接顺序是，则接口的连接顺序为；
②连接好装置，装药品前需要检查装置气密性；
③实验结束，利用饱和NH4HCO3溶液洗涤C中所得晶体，晶体不含有氯离子则已洗涤干净，操作是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净；
（3）①由2KMnO4—5，可求出过量的KMnO4的物质的量为mol；则与VO2+反应的KMnO4的物质的量为，c1V1×10-3mol-mol；由关系式KMnO4——5VO2+，可求出VO2+的物质的量为5(c1V1×10-3-)mol= (5c1V1-2c2V2)×10-3mol，所以样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为=；
②若步骤2直接关闭、打开进行实验，没有将空气排干净，则会提前被氧化，导致酸性高猛酸钾氧化的量偏少，需要消耗更多的标准液，即偏大，根据公式可知，样品纯度偏低。
8．（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下：
步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中；
步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间；
步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却；
步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。
已知：有关物质的部分性质见下表：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等
对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水
回答下列问题：
（1）图1装置中，仪器a的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。
①100mL ②150mL ③250mL ④50mL
（2）乙醇和冰醋酸的作用是 。
（3）“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为 。
（4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充分洗涤。
a．打开活塞K b．关闭抽气泵
（5）本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 ②
（2）充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应
（3）吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体 (或)
（4）a b
（5）60% 偏小
【分析】三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入乙酰苯胺，充分溶解，将溴溶解于冰醋酸中，慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，在水浴条件下反应得到对溴乙酰苯胺和HBr，将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中，以吸收HBr、溴、乙酸，并使固体析出，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，以除去多余的溴单质，在冰水浴中慢慢冷却析出对溴乙酰苯胺，过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到白色针状晶体对溴乙酰苯胺；
【解析】（1）图1装置中，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶中加入45.0mL乙醇，加入10.8g乙酰苯胺，滴加20.0mL溴的冰醋酸溶液，三颈烧瓶中液体体积大于三分之一而小于三分之二，则“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是②150mL合适；
（2）已知，乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水、乙醇等，实验中乙醇和冰醋酸的作用是充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应；
（3）已知，对溴乙酰苯胺不溶于冷水；反应后溶液加入含少量NaOH的100mL冰水中，氢氧化钠和酸发生中和反应放热，会导致温度升高，“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体；显黄色，说明含有过量溴单质，溴单质具有氧化性，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去，则溴单质氧化亚硫酸氢根离子为硫酸根离子同时生成溴离子，离子方程式为(或
)；
（4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，为防止倒吸，应先a．打开活塞K，使得装置与大气相通，再b．关闭抽气泵，最后加入冰水充分洗涤。
（5）10.8g乙酰苯胺为=0.8mol，理论上对溴乙酰苯胺的物质的量为=0.8mol，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测对溴乙酰苯纯度为80.0%，则本实验中，对溴乙酰苯胺产率为，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，使得溴、乙酸、乙醇挥发，导致原料损耗，将导致实际所得产物质量减小、所测产率偏小。
9．（2025·山东烟台、德州、东营·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下：
①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液。
②脱钙：将CO2通入水解液中，150min后pH达10时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。
③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min后溶液呈无色，120min后停止反应，抽滤。
④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。
已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理：
回答下列问题：
（1）CaCN2水解产物的化学式是 。
（2）“脱钙”过程中，pH达10时停止通入CO2气体，pH不能过低的原因是 。
（3）步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)： 。
开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵→___________→___________→关抽气泵(填标号)。
a．关活塞k b．开活塞k c．确认抽干 d．加洗涤剂洗涤
（4）测定双氰胺样品纯度：取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a注入b，随后注入NaOH溶液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向d中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L的盐酸V mL。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
①a中保留少量水的目的是 。
②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）和
（2）为二聚反应的催化剂，pH太低不利于发生聚合反应（反应需要碱性环境）
（3）降低溶液沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解 dacb
（4）液封，防止逸出 甲基橙 偏小
【分析】①将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液，说明水解得到的产物中存在，同时生成；②将CO2通入水解液中，CO2与反应生成，抽滤后得滤渣；④结晶和干燥后得到双氰胺。
【解析】（1）CaCN2水解后生成和，故水解产物的化学式为和；
（2）“脱钙”过程中，将CO2通入水解液中，将转化为，为二聚反应的催化剂，pH达10时停止通入CO2气体，由于氰胺转化为双氰胺要在碱性条件下进行，pH不能过低，若pH过低，会不利于发生聚合反应；
（3）蒸发浓缩时，为了降低水的沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解，故选择减压蒸发浓缩；抽滤时，打开抽气泵，转移固液混合物，关闭活塞k，打开抽气泵，当布氏漏斗中固液混合物抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，向布氏漏斗中加入洗涤剂，关闭活塞k，打开抽气泵，当固液混合物再次抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，此时得到较多的晶体，故顺序为dacb；
（4）①a中保留少量水，利用水将a处封住，可防止氨气逸出，故a中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出；
②根据题意可得计量关系：，的物质的量为，的物质的量为，故样品的纯度为；滴定时用盐酸滴定氨气，甲基橙在酸性条件下变色明显，故可利用甲基橙作指示剂；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，体系散热较快，会导致氨气蒸出不完全，测定的氨气的量减少，从而使得计算出的双氰胺的量偏小，因此测定结果偏小。
10．（2025·山东淄博·一模）实验室用和反应制备并测定样品纯度，装置如图(夹持装置略)。
已知：i．难溶于水，高温下易被氧化。熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸；。
ii．硼酸与甘油反应：
回答下列问题：
I．制备
实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。
（1）正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a名称为 ；装置C中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
II．测定纯度
（2）数字化实验探究：25℃时，用标准溶液分别滴定同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。
　溶液() 溶液 19.96 19.98 20.00 20.02 20.04
硼酸 10.66 10.82 11.19 11.35
甘油硼酸() 6.63 6.94 8.97 10.98 11.28
则 (保留两位有效数字)。
（3）滴定：取样品(杂质为)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗标准溶液。
接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。
先加甘油再滴定的目的是 ；样品中的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）②④⑥③ 恒压滴液漏斗 装置B和C之间无干燥装置、无的尾气处理装置
（2）11
（3）D 滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加甘油生成甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点(或其它合理答案) (其它合理答案) 偏大
【解析】（1）实验开始前要先连接装置、检查气密性，然后加入相应试剂，接下来要先产生氨气排尽装置内空气，所以先打开旋塞K滴入适量浓氨水，接着打开管式炉加热开关进行反应，反应完全后关闭管式炉加热开关，待装置冷却，再关闭旋塞K，防止高温下被氧化，故正确操作顺序为①⑤②④⑥③。
仪器a是用于添加液体试剂的，其名称为恒压滴液漏斗。
装置C中是和反应制备BN，根据原子守恒可知，反应的化学方程式为 。
遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸， A装置中产生的氨气带有水蒸气，会导致生成易挥发的偏硼酸，影响实验，所以应在B和C之间增加干燥装置除去氨气中的水蒸气。氨气有刺激性气味，是大气污染物，该装置没有对未反应完的氨气进行处理，会污染环境。
（2）当用标准溶液滴定同浓度的硼酸溶液时，NaOH 溶液体积为20.00mL时恰好完全反应，是一元弱酸，电离方程式为：，恰好完全反应时，生成 ，会水解，设水解产生的浓度为c()，由于水解程度较小，可近似认为水解后的浓度等于其起始浓度，由于等体积混合，，
，，因为，所以即，， ，，保留两位有效数字为11
（3）接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是使尖嘴部分悬而不滴，用锥形瓶内壁将半滴标准液沾下，然后用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，且标准溶液，装在碱式滴定管中，故答案选D。
硼酸是极弱的酸，滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加入甘油后，甘油能与硼酸反应，生成一种较强的甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点(或其它合理答案) 。
根据实验原理，与热水反应生成，加入甘油后，甘油与反应生成甘油硼酸，甘油硼酸再与NaOH反应，，因为，所以，，，样品中的纯度为。
当甘油不足时，硼酸不能完全与甘油反应生成甘油硼酸，导致消耗NaOH的体积偏小，根据上述公式可知，计算出的的纯度测定结果偏大。
押题二 物质的性质与测定实验
11．（2025·山东青岛·一模）无水易水解，以上升华，常用于有机合成。设计以下实验制无水并测定产品纯度。回答下列问题。
Ⅰ．制备
与浓盐酸在加热条件下制备，反应后经一系列操作得。
（1）与浓盐酸反应的离子方程式为 。
Ⅱ．制备无水
与蒸气加热反应制装置如图(夹持及部分加热装置省略)。沸点，遇水极易反应。
（2）B中盛放的试剂为 。装置F中盛放碱石灰，作用为 。
（3）装置D中反应的化学方程式为 。
（4）实验开始时，通入排出装置内空气后，再 (填控制止水夹的操作)，将带入装置。
（5）实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是 。
Ⅲ．测定无水的纯度
①称取制备的无水，溶于水后定容至。
②取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的充分反应，再加入将转化为；煮沸、冷却后再加入过量固体，加塞摇匀。
③加入少量淀粉溶液，再用的标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液。
已知：(未配平)；(未配平)。
（6）样品中无水的质量分数为 。若步骤②中未煮沸，则测得的无水的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】（1）
（2）浓硫酸 吸收和；防止污染空气防止空气中的水蒸气进入装置
（3）
（4）关闭，打开、
（5）防止冷却凝固堵塞连接管
（6）63.40% 偏高
【分析】制备无水的过程，由图可知，装置A产生，用于排尽装置中的空气，由于沸点，遇水极易反应，故装置B盛放的应为浓硫酸，用于干燥；打开、关闭和，通一段时间排尽装置内空气后，关闭，打开和，利用流经C瓶将蒸汽带入装置与反应；装置E为气体缓冲装置，由于与蒸气加热反应制反应为：，会产生和，污染空气，故装置F中盛放碱石灰，作用为：吸收和，防止污染空气并防止空气中的水蒸气进入装置；
【解析】（1）中为+7价，浓盐酸中Cl为-1价，两者发生氧化还原反应，故离子方程式为：+；
（2）由图可知，装置A产生，排尽装置中的空气，由于沸点，遇水极易反应，故装置B盛放的应为浓硫酸，用于干燥；由于与蒸气加热反应制反应为：，会产生和，污染空气，故装置F中盛放碱石灰，作用为：吸收和，防止污染空气并防止空气中的水蒸气进入装置；
（3）装置D中反应的化学方程式为：；
（4）实验开始时，通入排出装置内空气后，再关闭，打开、，利用流经C瓶将蒸汽带入装置；
（5）由于无水易水解，以上升华，故实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是为了防止冷却凝固堵塞连接管；
（6）①滴定反应相应离子方程式为：+，+=+，2～3～6，故3n()=n()，故无水的质量分数为；
②步骤②取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的充分反应，再加入将转化为；煮沸、冷却后再加入过量固体，煮沸是为了除去，若不煮沸，也会将氧化为，则消耗的多，故测得的无水的质量分数偏高。
12．（2025·山东日照·一模）利用“氧化法测定葡萄酒中SO2的实验装置如图所示(夹持装置略)。实验过程如下：
①加样：向梨形瓶C和试管D中分别加入20.0mL和5.0mL的0.3%H2O2溶液，并各滴3滴混合指示剂后，溶液立即变为紫色，再依次滴入少量NaOH标准液，使C和D中溶液颜色恰好变为橄榄绿色。向A瓶中加入20.00mL葡萄酒样品。
②氧化：取10.00mL25%的磷酸溶液加入A瓶中，B管中缓缓通入N210min左右，C瓶中溶液颜色逐渐变为紫色，D中溶液颜色无变化。
③滴定：取下C瓶，用NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液VmL。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ，B管中通入N2的目的是 。
（2）用NaOH固体配制100mL 0.01mol·L-1NaOH溶液，取50.00mL该溶液稀释至500mL，作为NaOH标准液。上述操作过程中必须用到的标有刻度和温度的玻璃仪器为 (填标号)。
①玻璃棒 ②胶头滴管 ③100mL容量瓶 ④500mL容量瓶
（3）“氧化”过程，梨形瓶C中发生反应的离子方程式为 。
（4）该滴定实验达到终点现象为 ，样品中SO2的含量为 g/L。
（5）装置D的作用为 ；若试管 D中溶液颜色发生变化，其它操作不变，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）圆底烧瓶 驱赶SO2到C瓶溶液中进行充分反应，同时防止空气中的氧气将葡萄酒中的+4价硫被氧化
（2）③④
（3）SO2+H2O2=2H++或者SO2+H2O2+2OH-=2H2O+
（4）滴入最后半滴NaOH溶液，溶液由紫色变为橄榄绿色，且30s不变色 1.6V×10-3
（5）验证SO2全部被C瓶中的H2O2氧化 偏小
【分析】本题为实验探究题，利用磷酸将葡萄酒中溶解的SO2赶出并通入N2将SO2全部带入0.3%的H2O2溶液中发生氧化反应生成H2SO4，方程式为：H2O2+SO2=H2SO4，然后用NaOH溶液进行滴定H2SO4，根据消耗NaOH的物质的量来计算H2SO4的物质的量进而计算出SO2的物质的量，以测量葡萄酒中SO2的含量，据此分析解题。
【解析】（1）由题干实验装置图可知，仪器A的名称为圆底烧瓶，结合分析可知B管中通入N2的目的是驱赶SO2到C瓶溶液中进行充分反应，同时防止空气中的氧气将葡萄酒中的+4价硫被氧化，故答案为：圆底烧瓶；驱赶SO2到C瓶溶液中进行充分反应，同时防止空气中的氧气将葡萄酒中的+4价硫被氧化；
（2）用NaOH固体配制100mL 0.01mol·L-1NaOH溶液中需要使用的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶和胶头滴管，取50.00mL该溶液稀释至500mL需要使用的仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶和胶头滴管，其中量筒、容量瓶中必须标明刻度和温度，即上述操作过程中必须用到的标有刻度和温度的玻璃仪器为100mL容量瓶、500mL容量瓶，故答案为：③④；
（3）由分析可知，“氧化”过程，梨形瓶C中发生氧化反应生成H2SO4，方程式为：H2O2+SO2=H2SO4，则该反应的离子方程式为：SO2+H2O2=2H++或者SO2+H2O2+2OH-=2H2O+，故答案为：SO2+H2O2=2H++或者SO2+H2O2+2OH-=2H2O+；
（4）由分析可知，该滴定实验达到终点现象为滴入最后半滴NaOH溶液，溶液由紫色变为橄榄绿色，且30s不变色，由（2）可知，NaOH标准液的浓度为：0.001mol/L，根据题干信息可知，SO2~H2SO4~2NaOH，故n(SO2)==×0.001mol/L×V×10-3L=5.0V×10-7mol，则样品中SO2的含量为：=1.6V×10-3g/L，故答案为：1.6V×10-3；
（5）由题干信息可知，装置D中溶液颜色没有发生改变，说明从C中逸出的气体中不含SO2，故装置D的作用为验证SO2全部被C瓶中的H2O2氧化，若试管 D中溶液颜色发生变化，说明SO2未完全被C中H2O2氧化，则生成的硫酸物质的量偏小，消耗标准液NaOH的体积偏小，则其它操作不变，测定结果会偏小，故答案为：验证SO2全部被C瓶中的H2O2氧化；偏小。
13．某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计装置如图所示。
已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。
②酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。
③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K3[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。
④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）按照气流由左至右连接顺序是a→ (用字母和箭头表示)。
（3）装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开 活塞(填“甲”或“乙”)，原因是 。
（4）按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，原因是 。
（5）装置E的作用是 。
【答案】（1）三颈烧瓶 （2）e→f→c(d)→d(c)→g
（3） 甲 先生成氮气，将装置中的空气赶尽
（4）装置D与C、C与E之间缺少除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应
（5）吸收多余的NO，防止污染环境
【解析】（1）由仪器构造可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；（2）过氧化钠与一氧化氮发生的反应在C装置中进行，B装置用于制取NO2，A装置用于制取N2，先用于排尽装置内的空气，后用于把装置内的NO2、NO全部排出，NO2气体通过D装置转化为NO，在C装置中NO与Na2O2发生反应，最后用E装置的酸性KMnO4溶液吸收剩余的NO。则按照气流由左至右连接顺序是：a→e→f→c(d)→d(c)→g；（3）装置A制备氮气，先用于排尽装置内的空气。则连接好装置，检查装置气密性后，应先打开甲活塞，原因是：先生成氮气，将装置中的空气赶尽；（4）按照上述连接好的装置进行实验，因为装置D与C、C与E之间缺少除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应，所以装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，其原因是：装置D与C、C与E之间缺少除水蒸气装置，水也会与过氧化钠反应；（5）NO是大气污染物，会造成光化学污染，需进行尾气处理，则装置E的作用是：吸收多余的NO，防止污染环境。
14．（2025·山东济宁·一模）煤中的硫以有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)的形式存在，可以采用库伦滴定法检测m g煤中硫的含量，实验装置如下图所示。
已知：①空气中含有少量杂质气体(SO2、H2S、HCHO)；②在燃烧舟中煤中S元素均转化为SO2和SO3；③钍试剂呈橙黄色，遇钡离子生成橙红色络合物。
（1）浮子流量计的作用 ，仪器a盛放的试剂为 ，仪器b的名称 。
（2）燃烧舟中CaSO4分解生成SO2的化学方程式 。
（3）库伦测硫仪工作原理如上图所示。检测前，500mL电解质溶液中保持不变，电解池不工作。待气体进入后，测硫仪立即自动进行电解，至又回到原定值。SO2与反应的离子方程式为 ，电解结束，库伦测硫仪显示电解过程中转移电子xmol；电解后取25mL电解池中溶液，滴2-3滴钍试剂，用c mol/LBaCl2溶液滴定，达滴定终点，消耗VmL，滴定终点的现象为 ；用此方法既可以测得样品中S的含量，也可以测定燃烧过程中产生SO2和SO3的物质的量的比值，n(SO2)/n(SO3)= ，下列操作中，会使n(SO2)/n(SO3)的值偏低的是 。
A．未回到原定值，即读测硫仪数据
B．燃烧舟内壁有SO3残留
C．滴定过程终点时俯视读数
D．滴定前尖嘴内有气泡，终点时无气泡
【答案】（1）检测气体流速 酸性高锰酸钾溶液或双氧水 （孟式）洗瓶
（2）
（3）+SO2+2H2O=3I-++4H+ 滴入最后半滴BaCl2标准液，溶液由橙黄色变橙红色，且半分钟不恢复原色 AD
【分析】煤中的硫以有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)的形式存在，可以采用库伦滴定法检测m g煤中硫的含量，空气经过浮子流量计检测气体流速，空气中含有少量杂质气体(SO2、H2S、HCHO)，试剂a的作用是除去空气中的还原性气体，试剂a可以是酸性高锰酸钾溶液或双氧水，仪器b的作用是干燥空气，在燃烧舟中煤中S元素均转化为SO2和SO3，测硫仪工作时，左侧铂电极为电解池的阳极，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘三离子，电极反应式为3I--2e-=，反应生成的与二氧化硫反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离子，反应的离子方程式为+SO2+2H2O=3I-++4H+，右侧铂电极为阴极，溶液中的氢离子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气。
【解析】（1）由分析可知，浮子流量计的作用是：检测气体流速，仪器a盛放的试剂为酸性高锰酸钾溶液或双氧水，仪器b的名称（孟式）洗瓶。
（2）燃烧舟中CaSO4分解生成SO2，S元素化合价降低，可以推知该过程中O元素化合价上升，有O2生成，Ca元素化合价不变，该过程中还有CaO生成，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。
（3）由分析可知，二氧化硫在电解池中发生的反应为反应生成的碘三离子与二氧化硫反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离子，反应的离子方程式为：+SO2+2H2O=3I-++4H+。用c mol/LBaCl2溶液滴定生成BaSO4沉淀，达滴定终点时，Ba2+过量与钍试剂生成橙红色络合物，滴定终点的现象为：滴入最后半滴BaCl2标准液，溶液由橙黄色变橙红色，且半分钟不恢复原色。电解过程中SO2转化为，电解结束，库伦测硫仪显示电解过程中转移电子xmol，则n(SO2)= mol，溶液中n()=n(Ba2+)=cV×10-3mol，则n(SO3)=cV×10-3mol×-mol，则，
A．未回到原定值，即读测硫仪数据，会导致测得转移电子的物质的量偏少，测得n(SO2)偏小，则偏低，A选；
B．燃烧舟内壁有SO3残留，会导致测得n(SO3)偏小，则偏高，B不选；
C．滴定过程终点时俯视读数，会导致测得消耗BaCl2标准液的体积偏小，导致测得n()偏小，则偏高，C不选；
D．滴定前尖嘴内有气泡，终点时无气泡，会导致测得消耗BaCl2标准液的体积偏大，导致测得n()偏大，则偏低，D选；
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21世纪教育网(www.21cnjy.com)猜押 化学实验综合题
猜押考点 3年真题 考情分析 押题依据
物质的制备实验 2023年第19题 2022年第19题 山东高考卷中主观题对于化学实验的考查主要有物质的制备、物质的性质与测定两大类，且通常会涉及含量、纯度等的计算。 分析近3年山东高考化学主观题中的化学实验综合题，注重实验基本操作、实验原理分析、实验现象的描述与解释以及实验数据处理等。
物质的性质与测定实验 2024年第19题
押题一 物质的制备实验
1．（2025·山东省实验中学·一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：①CO与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯；
②有关物质的性质：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm3) 水溶性
TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是 ，仪器b的名称为 。
（2）装置C中的药品为 ，装置E用冰盐水浴的目的是 。
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。
（4）装置D中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。
（5）进一步提纯E中产物的方法是 。
（6）测定TiCl4的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加2-3滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的K2CrO4溶液
2．侯德榜为我国纯碱工业发展做出了重要贡献。某兴趣小组开展如下探究：
I．在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取的部分装置如图所示。
（1）装置I中反应的离子方程式为 。
（2）装置II洗气瓶中盛有 溶液。
（3）反应一段时间，装置III中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为 。
（4）反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于 (填下图标号)，在300℃下加热可制到纯碱。
A． B． C． D．
（5）纯碱在生产生活中一种用途是 。
II．探究影响水解的因素，实验方案如下(溶液浓度均为)：
序号 温度℃ V(溶液)/mL V()/mL pH
1 25 0 20.0
2 25 20.0 0
3 25 2.0 18.0
4 40 20.0 0
（6）①由 (填“>”、“<”或“=”)可说明，溶液水解呈碱性；在实验2和3，稀释溶液，促进水解的证据是 (用含和的代数式表示)。
②已知水解是吸热反应，甲同学预测，但实验结果为，实验结果比预测数值小的原因是溶液从25℃升温40℃， 。甲同学补充做了一个实验，测定 ，通过上表和补充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，溶液水解生成的，发现两温度下的大小为：25℃<40℃。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进水解。
3．（2025·山东泰安·一模）氨基磺酸是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。
（3）设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成： 。
（4）下列叙述正确的是 （填字母）。
a．装置A选用98%浓硫酸可以加快生成速率
b．装置C可采用热水浴加快反应速率
c．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物
（5）氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是： （填“>”或“<”），理由是 。
（6）准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为，则氨基磺酸粗品的纯度： （用质量百分数表示，保留3位有效数字）；用NaOH标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯度，所选择的指示剂为 （填“甲基橙”或“酚酞”）。
4．某小组利用如图所示装置制备84消毒液，并进一步探究相关物质的反应原理以及测定产品中游离碱的含量。
已知：温度高于40℃时，会与反应生成。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，圆底烧瓶内发生反应的离子方程式为 ，装置b中的试剂为 。
（2）装置c采用冰水浴的目的为 。
（3）若装置d的作用是安全瓶，请在虚线方格内画出实验装置图 。
（4）小组查阅资料了解到，使用过84消毒液的游泳池若再使用消毒剂，泳池中氧气含量会增加，有可能会导致池水中的藻类快速生长。针对氧气产生的原因，小组进行了如下探究：
[提出猜想]Ⅰ.催化分解产生氧气。
Ⅱ.与反应产生氧气。
[进行实验]如图所示，将注射器中的溶液均分6次注入锥形瓶，每次注入溶液待不再产生气泡后，记录量筒内液体总体积制成表格(忽略加入溶液导致锥形瓶内溶液体积的变化以及其他因素对测量结果造成的影响)。
实验编号 1 2 3 4 5 6
量筒内液体总体积 20.0 60.0 80.0 90.0 90.0
①表中的数据 。
[得出结论]②由实验可知，猜想Ⅱ正确，理由为 。
（5）该小组测定了以上制备的84消毒液产品中游离碱的含量(的质量占消毒液质量的百分数)，实验步骤：取产品()，滴加双氧水至溶液不再产生气泡为止，加热溶液，除去残留的后将溶液转移至容量瓶，洗涤、定容、摇匀，移取其中待测液于锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，平行滴定3次。
①滴加5%双氧水的目的是 (用离子方程式表示)。
②若平均消耗盐酸的体积为，则该84消毒液中游离碱含量为 (保留两位有效数字)。
5．（2025·山东菏泽·一模）硫化镍(NiS)是一种重要的化学品，实验室利用H2S、NH3通入含NiCl2的溶液制备NiS，其装置如图所示(夹持装置略)。已知NiS溶于稀酸，有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(i)检查装置气密性并加入药品。打开 ，关闭K2、K3，通入N2，其目的是 ；(ii)关闭K1，打开a的活塞，加入浓盐酸制备H2S气体，同时打开K2通入NH3，观察到Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。
装置Ⅱ的作用是 。装置Ⅲ中发生反应的离子方程式为 。图示装置存在的缺陷是 。
（2）反应结束后关闭K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的方法是 。
（3）测定NiS样品的纯度。取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液。取20mL溶液于锥形瓶，加入30mL 0.10mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液。煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用0.10mol/L CuSO4溶液滴定过量的EDTA(Ni2+与Cu2+与EDTA化学计量数之比均为1：1)。当滴定到达滴定终点时，消耗CuSO4溶液为10mL(滴定过程中杂质不参与反应)。样品中NiS质量分数为 。
6．贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜()(0.05mol，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
（2）实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式： 。
（3）加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
（4）某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min B．90min C．120min D．150min
（5）步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
（6）步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
7．（2025·山东聊城·一模）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵是制备热敏材料的原料，其化学式为，制备的实验流程如下：
溶液粗产品
已知：在酸性条件下易被氧化。
（1）步骤1的反应装置如图所示（夹持及加热装置略去，下同）。仪器b的名称为 ，的作用是 。
（2）步骤2可在如下装置中进行：
①接口的连接顺序为 。
②连接好装置， ，加入试剂，关闭、打开，一段时间后，关闭、打开，充分反应。
③实验结束，利用饱和溶液洗涤D中所得晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
（3）测定产品纯度
称取样品用稀硫酸溶解后，加入酸性溶液将转化成，向反应后溶液中滴加标准溶液，至剩余酸性溶液恰好完全反应（未配平），重复实验3次，平均消耗标准溶液。
①粗产品中氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（摩尔质量为）的质量分数表达式为 %（用含、、、、、的代数式表示）。
②若步骤2直接关闭、打开进行实验，则产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
8．（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下：
步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中；
步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间；
步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却；
步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。
已知：有关物质的部分性质见下表：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等
对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水
回答下列问题：
（1）图1装置中，仪器a的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。
①100mL ②150mL ③250mL ④50mL
（2）乙醇和冰醋酸的作用是 。
（3）“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为 。
（4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充分洗涤。
a．打开活塞K b．关闭抽气泵
（5）本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
9．（2025·山东烟台、德州、东营·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下：
①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液。
②脱钙：将CO2通入水解液中，150min后pH达10时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。
③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min后溶液呈无色，120min后停止反应，抽滤。
④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。
已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理：
回答下列问题：
（1）CaCN2水解产物的化学式是 。
（2）“脱钙”过程中，pH达10时停止通入CO2气体，pH不能过低的原因是 。
（3）步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)： 。
开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵→___________→___________→关抽气泵(填标号)。
a．关活塞k b．开活塞k c．确认抽干 d．加洗涤剂洗涤
（4）测定双氰胺样品纯度：取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a注入b，随后注入NaOH溶液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向d中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L的盐酸V mL。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
①a中保留少量水的目的是 。
②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
10．（2025·山东淄博·一模）实验室用和反应制备并测定样品纯度，装置如图(夹持装置略)。
已知：i．难溶于水，高温下易被氧化。熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸；。
ii．硼酸与甘油反应：
回答下列问题：
I．制备
实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。
（1）正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a名称为 ；装置C中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
II．测定纯度
（2）数字化实验探究：25℃时，用标准溶液分别滴定同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。
　溶液() 溶液 19.96 19.98 20.00 20.02 20.04
硼酸 10.66 10.82 11.19 11.35
甘油硼酸() 6.63 6.94 8.97 10.98 11.28
则 (保留两位有效数字)。
（3）滴定：取样品(杂质为)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗标准溶液。
接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。
先加甘油再滴定的目的是 ；样品中的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”“偏小”或“不变”)。
押题二 物质的性质与测定实验
11．（2025·山东青岛·一模）无水易水解，以上升华，常用于有机合成。设计以下实验制无水并测定产品纯度。回答下列问题。
Ⅰ．制备
与浓盐酸在加热条件下制备，反应后经一系列操作得。
（1）与浓盐酸反应的离子方程式为 。
Ⅱ．制备无水
与蒸气加热反应制装置如图(夹持及部分加热装置省略)。沸点，遇水极易反应。
（2）B中盛放的试剂为 。装置F中盛放碱石灰，作用为 。
（3）装置D中反应的化学方程式为 。
（4）实验开始时，通入排出装置内空气后，再 (填控制止水夹的操作)，将带入装置。
（5）实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是 。
Ⅲ．测定无水的纯度
①称取制备的无水，溶于水后定容至。
②取溶液于碘量瓶中，加入稍过量的充分反应，再加入将转化为；煮沸、冷却后再加入过量固体，加塞摇匀。
③加入少量淀粉溶液，再用的标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液。
已知：(未配平)；(未配平)。
（6）样品中无水的质量分数为 。若步骤②中未煮沸，则测得的无水的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
12．（2025·山东日照·一模）利用“氧化法测定葡萄酒中SO2的实验装置如图所示(夹持装置略)。实验过程如下：
①加样：向梨形瓶C和试管D中分别加入20.0mL和5.0mL的0.3%H2O2溶液，并各滴3滴混合指示剂后，溶液立即变为紫色，再依次滴入少量NaOH标准液，使C和D中溶液颜色恰好变为橄榄绿色。向A瓶中加入20.00mL葡萄酒样品。
②氧化：取10.00mL25%的磷酸溶液加入A瓶中，B管中缓缓通入N210min左右，C瓶中溶液颜色逐渐变为紫色，D中溶液颜色无变化。
③滴定：取下C瓶，用NaOH标准液滴定至终点，消耗NaOH标准液VmL。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ，B管中通入N2的目的是 。
（2）用NaOH固体配制100mL 0.01mol·L-1NaOH溶液，取50.00mL该溶液稀释至500mL，作为NaOH标准液。上述操作过程中必须用到的标有刻度和温度的玻璃仪器为 (填标号)。
①玻璃棒 ②胶头滴管 ③100mL容量瓶 ④500mL容量瓶
（3）“氧化”过程，梨形瓶C中发生反应的离子方程式为 。
（4）该滴定实验达到终点现象为 ，样品中SO2的含量为 g/L。
（5）装置D的作用为 ；若试管 D中溶液颜色发生变化，其它操作不变，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
13．某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计装置如图所示。
已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。
②酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。
③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K3[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。
④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）按照气流由左至右连接顺序是a→ (用字母和箭头表示)。
（3）装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开 活塞(填“甲”或“乙”)，原因是 。
（4）按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应，原因是 。
（5）装置E的作用是 。
14．（2025·山东济宁·一模）煤中的硫以有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)的形式存在，可以采用库伦滴定法检测m g煤中硫的含量，实验装置如下图所示。
已知：①空气中含有少量杂质气体(SO2、H2S、HCHO)；②在燃烧舟中煤中S元素均转化为SO2和SO3；③钍试剂呈橙黄色，遇钡离子生成橙红色络合物。
（1）浮子流量计的作用 ，仪器a盛放的试剂为 ，仪器b的名称 。
（2）燃烧舟中CaSO4分解生成SO2的化学方程式 。
（3）库伦测硫仪工作原理如上图所示。检测前，500mL电解质溶液中保持不变，电解池不工作。待气体进入后，测硫仪立即自动进行电解，至又回到原定值。SO2与反应的离子方程式为 ，电解结束，库伦测硫仪显示电解过程中转移电子xmol；电解后取25mL电解池中溶液，滴2-3滴钍试剂，用c mol/LBaCl2溶液滴定，达滴定终点，消耗VmL，滴定终点的现象为 ；用此方法既可以测得样品中S的含量，也可以测定燃烧过程中产生SO2和SO3的物质的量的比值，n(SO2)/n(SO3)= ，下列操作中，会使n(SO2)/n(SO3)的值偏低的是 。
A．未回到原定值，即读测硫仪数据
B．燃烧舟内壁有SO3残留
C．滴定过程终点时俯视读数
D．滴定前尖嘴内有气泡，终点时无气泡
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