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第二单元　科学家怎样研究有机物
第一课时　有机化合物的分离、提纯
学习目标　1.认识分离和提纯有机化合物的常见方法。2.通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究的过程,学会设计科学探究方案,培养严谨的科学态度和科学的思维方式。3.结合常见有机物分离、提纯方法的学习,能根据有机物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。
一、有机化合物的分离、提纯
1.重结晶
(1)原理
利用混合物中各组分在同一溶剂中的　　　　　　　　　　　 不同而使它们相互分离。
(2)溶剂的选择
(3)实验仪器与操作步骤
(4)结晶与重结晶的比较
结晶 重结晶
不 同 点 含义 物质从溶液中以晶体形式析出的过程 将晶体溶于溶剂,使之重新从溶液中结晶析出的过程
相关 操作 先蒸发,然后结晶 先溶解,然后结晶
目的 获得结晶体 使不纯净的物质纯化,或使混合在一起的物质彼此分离
相同点 操作方法相同,需要的仪器相同,均需要加热,最后都需要过滤
(5)结晶的两种方法
①蒸发结晶:将溶剂蒸发获取晶体,此法适用于溶解度随温度变化不大的物质,如海水晒盐。
②降温结晶:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适用于溶解度随温度变化较大的物质,如从硝酸钾溶液中获取KNO3。
2.萃取和分液
(1)萃取
利用混合物中各组分在萃取剂中的溶解度不同而使它们相互分离的操作。
(2)萃取类型
液—液萃取 固—液萃取
原理 利用待分离物质在两种互不相溶(或部分互溶)的溶剂中的溶解度不同,将待分离物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的过程 利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中而加以分离的操作(又称浸取)
举例 用四氯化碳萃取溶解在水中的碘 从植物种子中提取食用油
(3)萃取剂
萃取用的　　　　称为萃取剂。常用的与水不互溶的萃取剂有乙醚、石油醚和　　　　等。
萃取剂的选择条件:溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度;萃取剂与原溶剂互不相溶;萃取剂与原溶液中的成分不反应。
(4)分液
将萃取后　　　　　　分开的操作叫做分液。
萃取和分液是两个不同的概念,分液是将两种互不相溶的液体组成的混合物分离的操作。分液可单独进行,但萃取之后一般要进行分液。
(5)操作和主要仪器
操作要求:加萃取剂后充分振荡,静置分层后,打开分液漏斗活塞,从下口将下层液体放出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒出。
3.蒸馏
(1)原理及适用条件
原理 利用混合物中各组分沸点不同,达到分离液态混合物的目的
适用对象 及条件 (1)用于分离、提纯互溶的液态混合物;(2)被提纯的有机物的热稳定性较高;(3)被提纯的有机物与杂质的沸点相差较大(一般相差30 ℃以上)
(2)蒸馏装置及注意事项
①实验装置——写出相应仪器的名称
②注意事项
a.蒸馏烧瓶底部要垫　　　　　　,烧瓶内液体体积约为其容积的　　　　　　　　　　　　;
b.温度计水银球位置:　　　　　　　　　　　　;
c.加碎瓷片的目的:　　　　　　　　　　　　;
d.冷凝管中水的流向:　　　　　　　　　　　　;
e.先　　　　　　　　　再　　　　　　　　　　　　。
1.(2024·无锡市北中学高二段测)下列实验操作中正确的是 (　　)
A.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热
B.蒸馏操作时,应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中
C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
D.萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大
2.在蒸馏实验中,下列叙述不正确的是 (　　)
A.在蒸馏烧瓶中放入几粒碎瓷片,防止液体暴沸
B.将温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近
C.冷水从冷凝管下口入,上口出
D.蒸馏烧瓶不用垫石棉网,可直接加热
3.下列关于物质的分离、提纯实验中结晶的一些操作,说法正确的是 (　　)
A.提取NaCl和KNO3晶体常采用不同的结晶方式是因为它们的溶解度不同
B.在苯甲酸重结晶实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体
C.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后,还要加少量NaOH溶液
D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤
4.下列操作中选择的仪器正确的是 (　　)
①分离汽油和氯化钠溶液　②从含Fe3+的自来水中得到蒸馏水　③分离氯化钾和二氧化锰混合物　④从食盐水中提取溶质
A.①—丁　②—丙　③—甲　④—乙
B.①—乙　②—丙　③—甲　④—丁
C.①—丁　②—丙　③—乙　④—甲
D.①—丙　②—乙　③—丁　④—甲
二、有机化合物分离、提纯的原则与方法选择
　　苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,可以用如下实验方法提纯:
粗苯甲酸不溶杂质和溶液苯甲酸和溶于水的杂质形成溶液苯甲酸晶体和溶
于水的杂质苯甲酸晶体
【问题讨论】
1.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的目的是什么
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
2.实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
3.在苯甲酸的重结晶实验中,是不是结晶的温度越低越好
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
【探究归纳】
1.物质分离、提纯的“四原则”
2.物质的性质与分离、提纯方法的选择
(1)根据物质的溶解性差异,可选用结晶、过滤的方法将混合物分离。
(2)根据物质的沸点差异,可选用蒸馏的方法将互溶性液体混合物分离。
(3)根据物质在不同溶剂中溶解性的差异,用萃取的方法把溶质从溶解性小的溶剂中转移到溶解性较大的溶剂中。
(4)根据混合物中各组分的性质不同可采用加热、调节pH、加适当的试剂等方法,使某种成分转化,再用物理方法分离而除去。
1.现有3组混合物:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液、②乙醇和丁醇、③溴化钠和单质溴的水溶液,分离以上各组混合物的正确方法依次是 (　　)
A.分液法、萃取法、蒸馏法
B.萃取法、蒸馏法、分液法
C.分液法、蒸馏法、萃取法
D.蒸馏法、萃取法、分液法
2.现有一瓶甲、乙两物质的液态混合物,已知甲和乙的某些性质如下表。据此,将甲和乙分离的最佳方案是 (　　)
物质 化学式 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g·L-1) 可溶性
甲 C3H6O2 -98 57.5 0.93 溶于水
乙 C4H8O2 -84 77 0.91 溶于水
A.萃取法 B.升华法
C.蒸馏法 D.分液法
3.已知乙醛(CH3CHO)是易溶于水、沸点为20.8 ℃的液体,将乙醛和乙酸分离的最佳方法是 (　　)
A.加热蒸馏
B.加入Na2CO3后,通过萃取的方法分离
C.先加入NaOH溶液后蒸出乙醛,再加入H2SO4,蒸出乙酸
D.与钠反应后分离
1.下列各组物质中,可以用分液漏斗分离的是 (　　)
A.酒精与汽油 B.溴苯与溴乙烷
C.硝基苯与水 D.苯与硝基苯
2.下列关于萃取操作的说法正确的是 (　　)
A.从溴水中提取溴,可加入酒精作萃取剂
B.萃取操作完成后,静置分液,上、下层液体均从下口放出
C.用一种有机溶剂提取水溶液中的某物质,静置分液后,“水层”应在上层
D.萃取时,所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶,且与溶质相互间不反应
3.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物:
下列说法错误的是 (　　)
A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)需要蒸馏装置
4.下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是 (　　)
A.粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤
B.趁热过滤中,为了防止苯甲酸结晶,可先将漏斗进行预热
C.趁热过滤后,为了析出更多晶体,热滤液用冰盐水充分冷却,同时缩短结晶的时间
D.温度越低,苯甲酸的溶解度越小,所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验
5.选择下列实验方法分离提纯物质,将分离提纯方法的字母填在横线上。
A.萃取分液　B.升华　C.重结晶　D.分液
E.蒸馏　F.过滤　G.洗气
(1)　　　　分离食盐水与沙子的混合物。
(2)　　　　从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。
(3)　　　　分离水和汽油的混合物。
(4)　　　　分离CCl4(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。
(5)　　　　除去混在乙烷中的乙烯。
(6)　　　　提取碘水中的碘。
第一课时　有机化合物的分离、提纯
一、
1.(1)溶解度　(2)很小　很大　温度　(3)加热溶解　趁热过滤　冷却结晶　2.(3)溶剂　二氯甲烷　(4)两层液体　3.(2)①蒸馏烧瓶　碎瓷片　温度计　石棉网　直形冷凝管　锥形瓶
②a.石棉网　~　b.蒸馏烧瓶的支管口处　c.防止液体暴沸　d.下口流入,上口流出　e.通冷凝水　加热蒸馏烧瓶
对点训练
1.C　[进行蒸发操作时,不能把蒸发皿中的溶液蒸干,出现大量固体时停止加热,利用余热将剩余液体蒸干,故A错误;蒸馏时,温度计测定馏分的温度,温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,故B错误;分液时,为避免上下层液体混合,则分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,故C正确;萃取时,溶质在不同溶剂中的溶解性不同,且不反应,溶剂互不相溶,不需要考虑密度大小,故D错误。]
2.D　[A项,通常在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或者沸石,防止液体暴沸,正确;B项,温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处测量的是蒸气温度,正确;C项,冷凝管水流遵循逆流原理,即冷水从冷凝管下口进入,上口流出,冷凝效果好,正确;D项,蒸馏烧瓶不能直接加热,需要垫石棉网,错误。]
3.B　[NaCl和KNO3晶体提取方法不同是因为它们的溶解度受温度影响不同,A错误;在苯甲酸的重结晶实验中,滤液中还含有少量的杂质,放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体,但温度不宜过低,防止杂质析出,B正确;苯甲酸能溶于水,水在加热过程中会蒸发,为防止苯甲酸过饱和提前析出而损失,在加热溶解后还要加少量蒸馏水,而不是氢氧化钠溶液,C错误;苯甲酸的溶解度不大,应趁热过滤防止苯甲酸损失,D错误。]
4.A　[①汽油和氯化钠溶液不相溶,可用分液法分离;②从含Fe3+的自来水中得到蒸馏水,可利用蒸馏法;③氯化钾易溶于水,二氧化锰难溶于水,可溶解后过滤分离;④从氯化钠溶液中得到氯化钠晶体,可蒸发结晶。]
二、
问题讨论
1.促进苯甲酸的快速溶解;防止苯甲酸析出,使苯甲酸与不溶杂质分离。
2.溶解时,加速溶解;过滤时,引流。
3.不是。温度过低,杂质的溶解度也会下降,部分杂质也会析出,达不到提纯的目的。
对点训练
1.C　[乙酸乙酯和乙酸钠溶液不互溶,可以用分液的方法将它们分离;乙醇和丁醇互溶但沸点不同,可用蒸馏的方法将它们分离;单质溴易溶于有机溶剂,溴化钠不溶于有机溶剂,可用萃取的方法将它们分离。]
2.C　[两种物质互溶,不能用萃取法、分液法分离,由表中数据可知,甲、乙沸点不同,且相差较大,可用蒸馏法分离。]
3.C　[乙醛和乙酸都易挥发,直接蒸馏得不到纯净物,不是最佳方法。故先将CH3COOH与NaOH反应转化为沸点高的CH3COONa,蒸出乙醛后,再加入H2SO4将CH3COONa转化为CH3COOH,蒸出CH3COOH。]
课堂达标训练
1.C　[分液是分离互不相溶且密度不等的两种液体混合物的方法。有机物一般易溶于有机溶剂而难溶于水,但也有一些有机物能与水混溶,如乙醇等,A、B、D三组物质均为有机物,能够互溶,而C组中的硝基苯为有机物,难溶于水。]
2.D　[酒精与水互溶,不能作为萃取剂;萃取操作完成后,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出;萃取操作后,水层的位置取决于水和有机溶剂的密度的相对大小,若有机溶剂的密度小于水的密度,则水层应该在下层。]
3.C　[步骤(1)是分离固液混合物,其操作为过滤,A项正确;步骤(2)分离互不相溶的液体混合物,需进行分液,要用到分液漏斗,B项正确;步骤(3)是从溶液中得到固体,操作为蒸发,需要蒸发皿,C项错误;步骤(4)是从有机混合物中利用沸点不同采用蒸馏得到甲苯,D项正确。]
4.B　[粗苯甲酸加热溶解后,考虑到过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释,不能直接过滤,A项错误;趁热过滤后,用冰盐水冷却形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多,C项错误;重结晶过程中温度太低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的,D项错误。]
5.(1)F　(2)CF　(3)D　(4)E　(5)G　(6)AE
解析　(1)沙子不溶于食盐水,采用过滤的方法即可分离;(2)硝酸钾在水中的溶解度随温度升高明显增大,而NaCl在水中的溶解度受温度影响不大,采用重结晶法和过滤可将其分离;(3)水和汽油互不相溶,分层,可用分液法进行分离;(4)CCl4和甲苯两种互溶的液体,沸点差大于30 ℃,可用蒸馏法分离;(5)乙烯中含双键,可被溴水吸收,可用洗气的方法除去;(6)碘在有机溶剂中溶解度大,可用萃取分液并蒸馏方法提取。(共60张PPT)
第二单元　科学家怎样研究有机物
第一课时 有机化合物的分离、提纯
专题1
有机化学的发展及研究思路
1.认识分离和提纯有机化合物的常见方法。
2.通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究的过程,学会设计科学探究方案,培养严谨的科学态度和科学的思维方式。
3.结合常见有机物分离、提纯方法的学习,能根据有机物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。
学习目标
一、有机化合物的分离、提纯
二、有机化合物分离、提纯的原则与方法选择
目
录
CONTENTS
课堂达标训练
课后巩固训练
一、有机化合物的分离、提纯
对点训练
1.重结晶
(1)原理
利用混合物中各组分在同一溶剂中的________不同而使它们相互分离。
(2)溶剂的选择
溶解度
很小
很大
温度
(3)实验仪器与操作步骤
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
(4)结晶与重结晶的比较
结晶 重结晶
不 同 点 含义 物质从溶液中以晶体形式析出的过程 将晶体溶于溶剂,使之重新从溶液中结晶析出的过程
相关操作 先蒸发,然后结晶 先溶解,然后结晶
目的 获得结晶体 使不纯净的物质纯化,或使混合在一起的物质彼此分离
相同点 操作方法相同,需要的仪器相同,均需要加热,最后都需要过滤
(5)结晶的两种方法
①蒸发结晶:将溶剂蒸发获取晶体,此法适用于溶解度随温度变化不大的物质,如海水晒盐。
②降温结晶:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适用于溶解度随温度变化较大的物质,如从硝酸钾溶液中获取KNO3。
2.萃取和分液
(1)萃取
利用混合物中各组分在萃取剂中的溶解度不同而使它们相互分离的操作。
(2)萃取类型
液—液萃取 固—液萃取
原理 利用待分离物质在两种互不相溶(或部分互溶)的溶剂中的溶解度不同,将待分离物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的过程 利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中而加以分离的操作(又称浸取)
举例 用四氯化碳萃取溶解在水中的碘 从植物种子中提取食用油
(3)萃取剂
萃取用的______称为萃取剂。常用的与水不互溶的萃取剂有乙醚、石油醚和__________等。
萃取剂的选择条件:溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度;萃取剂与原溶剂互不相溶;萃取剂与原溶液中的成分不反应。
(4)分液
将萃取后__________分开的操作叫做分液。
萃取和分液是两个不同的概念,分液是将两种互不相溶的液体组成的混合物分离的操作。分液可单独进行,但萃取之后一般要进行分液。
溶剂
二氯甲烷
两层液体
(5)操作和主要仪器
操作要求:加萃取剂后充分振荡,静置分层后,打开分液漏斗活塞,从下口将下层液体放出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒出。
3.蒸馏
(1)原理及适用条件
原理 利用混合物中各组分沸点不同,达到分离液态混合物的目的
适用对象 及条件 (1)用于分离、提纯互溶的液态混合物;(2)被提纯的有机物的热稳定性较高;(3)被提纯的有机物与杂质的沸点相差较大(一般相差30 ℃以上)
(2)蒸馏装置及注意事项
①实验装置——写出相应仪器的名称
蒸馏烧瓶
碎瓷片
温度计
石棉网
直形冷凝管
锥形瓶
②注意事项
a.蒸馏烧瓶底部要垫石棉网,烧瓶内液体体积约为其容积的_________;
b.温度计水银球位置:____________________;
c.加碎瓷片的目的:______________;
d.冷凝管中水的流向:____________________;
e.先__________再______________。
蒸馏烧瓶的支管口处
防止液体暴沸
下口流入,上口流出
通冷凝水
加热蒸馏烧瓶
1.(2024·无锡市北中学高二段测)下列实验操作中正确的是 (　　)
A.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热
B.蒸馏操作时,应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中
C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
D.萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大
C
解析　进行蒸发操作时,不能把蒸发皿中的溶液蒸干,出现大量固体时停止加热,利用余热将剩余液体蒸干,故A错误;蒸馏时,温度计测定馏分的温度,温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,故B错误;分液时,为避免上下层液体混合,则分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,故C正确;萃取时,溶质在不同溶剂中的溶解性不同,且不反应,溶剂互不相溶,不需要考虑密度大小,故D错误。
2.在蒸馏实验中,下列叙述不正确的是 (　　)
A.在蒸馏烧瓶中放入几粒碎瓷片,防止液体暴沸
B.将温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口附近
C.冷水从冷凝管下口入,上口出
D.蒸馏烧瓶不用垫石棉网,可直接加热
解析　A项,通常在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或者沸石,防止液体暴沸,正确;B项,温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处测量的是蒸气温度,正确;C项,冷凝管水流遵循逆流原理,即冷水从冷凝管下口进入,上口流出,冷凝效果好,正确;D项,蒸馏烧瓶不能直接加热,需要垫石棉网,错误。
D
3.下列关于物质的分离、提纯实验中结晶的一些操作,说法正确的是 (　　)
A.提取NaCl和KNO3晶体常采用不同的结晶方式是因为它们的溶解度不同
B.在苯甲酸重结晶实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体
C.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后,还要加少量NaOH溶液
D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤
B
解析　NaCl和KNO3晶体提取方法不同是因为它们的溶解度受温度影响不同,A错误;在苯甲酸的重结晶实验中,滤液中还含有少量的杂质,放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体,但温度不宜过低,防止杂质析出,B正确;苯甲酸能溶于水,水在加热过程中会蒸发,为防止苯甲酸过饱和提前析出而损失,在加热溶解后还要加少量蒸馏水,而不是氢氧化钠溶液,C错误;苯甲酸的溶解度不大,应趁热过滤防止苯甲酸损失,D错误。
4.下列操作中选择的仪器正确的是 (　　)
①分离汽油和氯化钠溶液　②从含Fe3+的自来水中得到蒸馏水　③分离氯化钾和二氧化锰混合物　④从食盐水中提取溶质
A.①—丁　②—丙　③—甲　④—乙
B.①—乙　②—丙　③—甲　④—丁
C.①—丁　②—丙　③—乙　④—甲
D.①—丙　②—乙　③—丁　④—甲
A
解析　①汽油和氯化钠溶液不相溶,可用分液法分离;②从含Fe3+的自来水中得到蒸馏水,可利用蒸馏法;③氯化钾易溶于水,二氧化锰难溶于水,可溶解后过滤分离;④从氯化钠溶液中得到氯化钠晶体,可蒸发结晶。
二、有机化合物分离、提纯的原则与方法选择
对点训练
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,可以用如下实验方法提纯:
【问题讨论】
1.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的目的是什么
提示　促进苯甲酸的快速溶解;防止苯甲酸析出,使苯甲酸与不溶杂质分离。
2.实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用
提示　溶解时,加速溶解;过滤时,引流。
3.在苯甲酸的重结晶实验中,是不是结晶的温度越低越好
提示　不是。温度过低,杂质的溶解度也会下降,部分杂质也会析出,达不到提纯的目的。
【探究归纳】
1.物质分离、提纯的“四原则”
2.物质的性质与分离、提纯方法的选择
(1)根据物质的溶解性差异,可选用结晶、过滤的方法将混合物分离。
(2)根据物质的沸点差异,可选用蒸馏的方法将互溶性液体混合物分离。
(3)根据物质在不同溶剂中溶解性的差异,用萃取的方法把溶质从溶解性小的溶剂中转移到溶解性较大的溶剂中。
(4)根据混合物中各组分的性质不同可采用加热、调节pH、加适当的试剂等方法,使某种成分转化,再用物理方法分离而除去。
1.现有3组混合物:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液、②乙醇和丁醇、③溴化钠和单质溴的水溶液,分离以上各组混合物的正确方法依次是 (　　)
A.分液法、萃取法、蒸馏法 B.萃取法、蒸馏法、分液法
C.分液法、蒸馏法、萃取法 D.蒸馏法、萃取法、分液法
解析　乙酸乙酯和乙酸钠溶液不互溶,可以用分液的方法将它们分离;乙醇和丁醇互溶但沸点不同,可用蒸馏的方法将它们分离;单质溴易溶于有机溶剂,溴化钠不溶于有机溶剂,可用萃取的方法将它们分离。
C
2.现有一瓶甲、乙两物质的液态混合物,已知甲和乙的某些性质如下表。据此,将甲和乙分离的最佳方案是 (　　)
A.萃取法 B.升华法
C.蒸馏法 D.分液法
解析　两种物质互溶,不能用萃取法、分液法分离,由表中数据可知,甲、乙沸点不同,且相差较大,可用蒸馏法分离。
C
物质 化学式 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g·L-1) 可溶性
甲 C3H6O2 -98 57.5 0.93 溶于水
乙 C4H8O2 -84 77 0.91 溶于水
3.已知乙醛(CH3CHO)是易溶于水、沸点为20.8 ℃的液体,将乙醛和乙酸分离的最佳方法是 (　　)
A.加热蒸馏
B.加入Na2CO3后,通过萃取的方法分离
C.先加入NaOH溶液后蒸出乙醛,再加入H2SO4,蒸出乙酸
D.与钠反应后分离
解析　乙醛和乙酸都易挥发,直接蒸馏得不到纯净物,不是最佳方法。故先将CH3COOH与NaOH反应转化为沸点高的CH3COONa,蒸出乙醛后,再加入H2SO4将CH3COONa转化为CH3COOH,蒸出CH3COOH。
C
课堂达标训练
1.下列各组物质中,可以用分液漏斗分离的是 (　　)
A.酒精与汽油 B.溴苯与溴乙烷
C.硝基苯与水 D.苯与硝基苯
解析　分液是分离互不相溶且密度不等的两种液体混合物的方法。有机物一般易溶于有机溶剂而难溶于水,但也有一些有机物能与水混溶,如乙醇等,A、B、D三组物质均为有机物,能够互溶,而C组中的硝基苯为有机物,难溶于水。
C
2.下列关于萃取操作的说法正确的是 (　　)
A.从溴水中提取溴,可加入酒精作萃取剂
B.萃取操作完成后,静置分液,上、下层液体均从下口放出
C.用一种有机溶剂提取水溶液中的某物质,静置分液后,“水层”应在上层
D.萃取时,所加入的溶剂应与原溶剂互不相溶,且与溶质相互间不反应
解析　酒精与水互溶,不能作为萃取剂;萃取操作完成后,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出;萃取操作后,水层的位置取决于水和有机溶剂的密度的相对大小,若有机溶剂的密度小于水的密度,则水层应该在下层。
D
3.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物:
下列说法错误的是 (　　)
A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)需要蒸馏装置
解析　步骤(1)是分离固液混合物,其操作为过滤,A项正确;步骤(2)分离互不相溶的液体混合物,需进行分液,要用到分液漏斗,B项正确;步骤(3)是从溶液中得到固体,操作为蒸发,需要蒸发皿,C项错误;步骤(4)是从有机混合物中利用沸点不同采用蒸馏得到甲苯,D项正确。
C
4.下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是 (　　)
A.粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤
B.趁热过滤中,为了防止苯甲酸结晶,可先将漏斗进行预热
C.趁热过滤后,为了析出更多晶体，热滤液用冰盐水充分冷却，同时缩短结晶的时间
D.温度越低,苯甲酸的溶解度越小,所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验
B
解析　粗苯甲酸加热溶解后,考虑到过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释,不能直接过滤,A项错误;趁热过滤后,用冰盐水冷却形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多,C项错误;重结晶过程中温度太低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的,D项错误。
5.选择下列实验方法分离提纯物质,将分离提纯方法的字母填在横线上。
A.萃取分液　B.升华　C.重结晶　D.分液　E.蒸馏　F.过滤　G.洗气
(1)　　　　分离食盐水与沙子的混合物。
(2)　　　　从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。
(3)　　　　分离水和汽油的混合物。
(4)　　　　分离CCl4(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)的混合物。
(5)　　　　除去混在乙烷中的乙烯。
(6)　　　　提取碘水中的碘。
F
CF
D
E
G
AE
解析　(1)沙子不溶于食盐水,采用过滤的方法即可分离;(2)硝酸钾在水中的溶解度随温度升高明显增大,而NaCl在水中的溶解度受温度影响不大,采用重结晶法和过滤可将其分离;(3)水和汽油互不相溶,分层,可用分液法进行分离;(4)CCl4和甲苯两种互溶的液体,沸点差大于30 ℃,可用蒸馏法分离;(5)乙烯中含双键,可被溴水吸收,可用洗气的方法除去;(6)碘在有机溶剂中溶解度大,可用萃取分液并蒸馏方法提取。
课后巩固训练
A级　合格过关练
选择题只有1个选项符合题意
1.下列说法不正确的是(　　)
A.蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法
B.重结晶的首要工作是选择适当的溶剂
C.萃取包括液—液萃取和固—液萃取
D.用Na2CO3溶液除去CO2中混有的少量HCl气体
解析　CO2中混有的少量HCl气体用饱和NaHCO3溶液除去,所以D项不正确。
D
2.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法正确的是 (　　)
A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处
B.分离苯和氯化钠溶液最好用蒸馏法
C.提取碘水中的碘单质,可以用乙醇作为萃取剂
D.在苯甲酸(微溶于冷水,易溶于热水)重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后要冷却到常温再过滤
A
解析　蒸馏时温度计用来测定馏分的温度,则在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处,A项正确;苯和NaCl溶液互不相溶而分层,最好用分液法分离,B项错误;乙醇与水互溶,不能用乙醇作为萃取剂提取碘水中的碘单质,C项错误;在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤,减少苯甲酸的损耗,D项错误。
3.下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是 (　　)
A.溶解粗苯甲酸过程中,加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度
B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质
C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出
D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故温度不是越低越好
解析　加热能提高苯甲酸的溶解速率,也能提高苯甲酸的溶解度,但搅拌只能提高溶解速率,不能改变溶解度,A错误。
A
4.以下关于萃取、分液操作的叙述中,正确的是 (　　)
A.把混合液体转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开活塞
D
解析　为使液体混合均匀,两手分别顶住玻璃塞和活塞,使分液漏斗倒转过来,振荡,A错误;振荡几次后打开活塞放气,不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气,B错误;液体混合均匀后将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层,C错误;分液时将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开活塞,待下层液体完全流尽时,关闭活塞后再从上口倒出上层液体,D正确。
5.工业上食用油的生产大多数采用浸出工艺。菜籽油的生产过程为将菜籽压成薄片,用轻汽油浸泡,进行操作A;过滤,得液体混合物;对该混合物进行操作B,制成半成品油,再经过脱胶、脱色、脱臭即制成食用油。操作A和B的名称分别是 (　　)
A.溶解、蒸发 B.萃取、蒸馏
C.分液、蒸馏 D.萃取、过滤
解析　操作A是用轻汽油浸泡,该过程属于萃取;汽油与油脂的混合物则需用蒸馏的方法分离。
B
6.化学工作者从有机反应RH+Cl2(g)—→RCl(l)+HCl(g)受到启发,提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品HCl的设想已成为现实,试指出由上述反应产物分离得到盐酸的最佳方法是 (　　)
A.水洗分液法 B.蒸馏法
C.升华法 D.有机溶剂萃取法
解析　因HCl极易溶于水,有机物RCl(l)不溶于水,故用水洗分液法分离得到盐酸的方法最佳。
A
7.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 (　　)
D
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去乙醇中的乙醛 蒸馏 乙醇与乙醛的沸点相差较大
解析　乙醇与水互溶,不能作萃取剂,A错误;乙酸乙酯与乙醇互溶,不能用分液的方法分离,B错误;除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法,是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小,故C错误;乙醛和乙醇互溶,但沸点相差较大,可用蒸馏的方法进行分离,D正确。
8.青蒿素是高效的抗疟疾药,为无色针状晶体,易溶于有机溶剂,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,热稳定性差。提取青蒿素的主要工艺如下。(已知: 乙醚的沸点为35 ℃)
下列说法不正确的是 (　　)
A.破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素浸取率
B.操作 Ⅰ 需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C.操作 Ⅱ 蒸馏时最好选用水浴加热
D.操作 Ⅲ 的主要过程为加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
D
解析　由题给流程可知,用乙醚溶解干燥破碎的青蒿中的青蒿素,过滤得到青蒿素的乙醚提取液;提取液经蒸馏得到乙醚和粗品,向粗品中加入有机溶剂溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到精品。干燥破碎的青蒿能增大青蒿与乙醚的接触面积,有利于提高青蒿素浸取率,故A正确;操作Ⅰ为过滤,实验时需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯,故B正确;操作Ⅱ是蒸馏,可以利用乙醚与青蒿素的沸点相差较大将两者分离,乙醚的沸点为35 ℃,易挥发,故最好选用水浴加热,C正确;青蒿素易溶于有机溶剂,不溶于水,则加水不能使青蒿素溶解,无法进行后续的蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作,故D错误。
9.(1)下图是一套蒸馏装置图,图中存在的错误有:____________________________
_____________。
(2)若用蒸馏的方法分离甘油(沸点290 ℃)和水的混合物,被蒸馏出来的物质是　　。
(3)若用蒸馏的方法分离CCl4(沸点为76.8 ℃)和乙醚CH3CH2OCH2CH3(沸点为
45 ℃),应控制温度在　　　　。
温度计位置错误,冷凝管进出水
方向不对
水
45 ℃
解析　(1)蒸馏装置图中错误有:温度计水银球未位于蒸馏烧瓶的支管口处;冷凝管的冷却水未下进上出。(2)水的沸点低于甘油,故被蒸馏出来的物质为水。(3)乙醚的沸点为45 ℃,故应控制温度为45 ℃。
10.现拟分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,下图是分离操作步骤流程图。
已知各物质的沸点:
乙酸乙酯77.1 ℃　乙醇　78.5 ℃　乙酸　118 ℃
请回答下列问题:
(1)试剂(a)为　　　　　　　　　,试剂(b)为　　　　。
(2)图中的分离方法分别是①为　　　　; ②为　　　;③为　　　。
饱和Na2CO3溶液
硫酸
分液
蒸馏
蒸馏
(3)写出下列有机物的结构简式:
A　　　　　　　　　　、B　　　　　　　　　　　　、
C　　　　　　　　　　、D　　　　　　　　　　　　、
E　　　　　　　　　　。
CH3COOCH2CH3
CH3CH2OH、CH3COONa
CH3COONa
CH3COOH
CH3CH2OH
解析　乙酸乙酯不溶于水,而乙酸、乙醇均易溶于水,故可先加饱和Na2CO3溶液分液分离出乙酸乙酯。余下的CH3COONa和乙醇,用蒸馏法蒸出乙醇,最后将CH3COONa转化为乙酸,再蒸馏即可得到CH3COOH。
B级　素养培优练
11.为了提纯下表所列物质(括号内为杂质),有关除杂试剂和分离方法的选择均正确的是(　　)
A.①② B.②③ C.③④ D.②④
C
序号 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
① 己烷(己烯) 溴水 分液
② 淀粉(NaCl) 水 过滤
③ CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏
④ CH3COOC2H5(CH3COOH) 饱和Na2CO3溶液 分液
解析　①试样中加入溴水,己烯与Br2反应的产物与己烷仍互溶,用分液法不能将己烷提纯;②淀粉胶体和NaCl溶液均可透过滤纸;③中CaO与CH3COOH反应: CaO+2CH3COOH===(CH3COO)2Ca+H2O,H2O+CaO===Ca(OH)2,用蒸馏法将CH3CH2OH蒸出,正确;④选用饱和Na2CO3溶液降低乙酸乙酯的溶解度并与CH3COOH反应除去乙酸,然后分液分离,正确。
12. 3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成,一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20 ℃)/(g·c) 溶解性
甲醇 64.7 - 0.791 5 易溶于水
乙醚 34.5 - 0.713 8 微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚 - 33~36 - 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是　　　　;
②萃取用到的分液漏斗使用前需　　　　　　　　　　　 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的　　　 (填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是　　　　　　, 用饱和食盐水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是　　　　(填字母序号)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶
c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
蒸馏
检查是否漏液
上
除去HCl
除去少量NaHCO3并减少产物损失
dcab
解析　(1)①可用蒸馏的方法分离出甲醇。②分液漏斗使用前需要检查是否漏水;由表可知有机层的密度小于水,在分液漏斗上层。(2)NaHCO3可以与HCl进行反应,用饱和NaHCO3溶液洗涤可以除去HCl;用饱和食盐水洗涤可以除去少量NaHCO3并减少产物损失。(3)分离、提纯产物时,首先要加入无水CaCl2干燥,然后过滤除去干燥剂,再蒸馏除去乙醚,最后重结晶。作业2　有机化合物的分离、提纯
(分值:60分)
A级　合格过关练
选择题只有1个选项符合题意
(1~8题,每题4分,共32分)
1.下列说法不正确的是 (　　)
蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法
重结晶的首要工作是选择适当的溶剂
萃取包括液—液萃取和固—液萃取
用Na2CO3溶液除去CO2中混有的少量HCl气体
2.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法正确的是 (　　)
在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处
分离苯和氯化钠溶液最好用蒸馏法
提取碘水中的碘单质,可以用乙醇作为萃取剂
在苯甲酸(微溶于冷水,易溶于热水)重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后要冷却到常温再过滤
3.下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是 (　　)
溶解粗苯甲酸过程中,加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度
苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质
过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出
冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故温度不是越低越好
4.以下关于萃取、分液操作的叙述中,正确的是 (　　)
把混合液体转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图用力振荡
振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开活塞
5.工业上食用油的生产大多数采用浸出工艺。菜籽油的生产过程为将菜籽压成薄片,用轻汽油浸泡,进行操作A;过滤,得液体混合物;对该混合物进行操作B,制成半成品油,再经过脱胶、脱色、脱臭即制成食用油。操作A和B的名称分别是 (　　)
溶解、蒸发 萃取、蒸馏
分液、蒸馏 萃取、过滤
6.化学工作者从有机反应RH+Cl2(g)—→RCl(l)+HCl(g)受到启发,提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品HCl的设想已成为现实,试指出由上述反应产物分离得到盐酸的最佳方法是 (　　)
水洗分液法 蒸馏法
升华法 有机溶剂萃取法
7.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是 (　　)
选项 目的 分离方法 原理
分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
除去乙醇中的乙醛 蒸馏 乙醇与乙醛的沸点相差较大
8.青蒿素是高效的抗疟疾药,为无色针状晶体,易溶于有机溶剂,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,热稳定性差。提取青蒿素的主要工艺如下。(已知: 乙醚的沸点为35 ℃)
下列说法不正确的是 (　　)
破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素浸取率
操作 Ⅰ 需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
操作 Ⅱ 蒸馏时最好选用水浴加热
操作 Ⅲ 的主要过程为加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
9.(6分)(1)(2分)下图是一套蒸馏装置图,图中存在的错误有:　　　　　　　　　　　　。
(2)(2分)若用蒸馏的方法分离甘油(沸点290 ℃)和水的混合物,被蒸馏出来的物质是　　　　　　　　　　　　。
(3)(2分)若用蒸馏的方法分离CCl4(沸点为76.8 ℃)和乙醚CH3CH2OCH2CH3(沸点为45 ℃),应控制温度在　　　　　　。
10.(10分)现拟分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,下图是分离操作步骤流程图。
已知各物质的沸点:
乙酸乙酯77.1 ℃　乙醇　78.5 ℃　乙酸　118 ℃
请回答下列问题:
(1)(2分)试剂(a)为　　　　　,试剂(b)为　　　　　　　　　　　　。
(2)(3分)图中的分离方法分别是①为　　　　　　　　　　　　;
②为　　　　　　　　;③为　　　　　　　　　　　　。
(3)(5分)写出下列有机物的结构简式:
A　　　　　　　　　　、B　　　　　　　　　　　　、
C　　　　　　　　　　、D　　　　　　　　　　　　、
E　　　　　　　　　　。
B级　素养培优练
11.(4分)为了提纯下表所列物质(括号内为杂质),有关除杂试剂和分离方法的选择均正确的是 (　　)
序号 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
① 己烷(己烯) 溴水 分液
② 淀粉(NaCl) 水 过滤
③ CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏
④ CH3COOC2H5(CH3COOH) 饱和Na2CO3溶液 分液
①② ②③ ③④ ②④
12.(8分)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成,一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
+2CH3OH+2H2O
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20 ℃)/(g·c) 溶解性
甲醇 64.7 - 0.791 5 易溶于水
乙醚 34.5 - 0.713 8 微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚 - 33~36 - 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)(3分)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是　　　　　　　　　　　　;
②萃取用到的分液漏斗使用前需　　　　　　　　　　　
并洗净,分液时有机层在分液漏斗的　　　　　　　　　　　
(填“上”或“下”)层。
(2)(2分)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　, 用饱和食盐水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　。
(3)(3分)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是　　　　(填字母序号)。
a.蒸馏除去乙醚
b.重结晶
c.过滤除去干燥剂
d.加入无水CaCl2干燥
作业2　有机化合物的分离、提纯
1.D　[CO2中混有的少量HCl气体用饱和NaHCO3溶液除去,所以D项不正确。]
2.A　[蒸馏时温度计用来测定馏分的温度,则在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处,A项正确;苯和NaCl溶液互不相溶而分层,最好用分液法分离,B项错误;乙醇与水互溶,不能用乙醇作为萃取剂提取碘水中的碘单质,C项错误;在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤,减少苯甲酸的损耗,D项错误。]
3.A　[加热能提高苯甲酸的溶解速率,也能提高苯甲酸的溶解度,但搅拌只能提高溶解速率,不能改变溶解度,A错误。]
4.D　[为使液体混合均匀,两手分别顶住玻璃塞和活塞,使分液漏斗倒转过来,振荡,A错误;振荡几次后打开活塞放气,不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气,B错误;液体混合均匀后将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层,C错误;分液时将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开活塞,待下层液体完全流尽时,关闭活塞后再从上口倒出上层液体,D正确。]
5.B　[操作A是用轻汽油浸泡,该过程属于萃取;汽油与油脂的混合物则需用蒸馏的方法分离。]
6.A　[因HCl极易溶于水,有机物RCl(l)不溶于水,故用水洗分液法分离得到盐酸的方法最佳。]
7.D　[乙醇与水互溶,不能作萃取剂,A错误;乙酸乙酯与乙醇互溶,不能用分液的方法分离,B错误;除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法,是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小,故C错误;乙醛和乙醇互溶,但沸点相差较大,可用蒸馏的方法进行分离,D正确。]
8.D　[由题给流程可知,用乙醚溶解干燥破碎的青蒿中的青蒿素,过滤得到青蒿素的乙醚提取液;提取液经蒸馏得到乙醚和粗品,向粗品中加入有机溶剂溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到精品。干燥破碎的青蒿能增大青蒿与乙醚的接触面积,有利于提高青蒿素浸取率,故A正确;操作Ⅰ为过滤,实验时需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯,故B正确;操作Ⅱ是蒸馏,可以利用乙醚与青蒿素的沸点相差较大将两者分离,乙醚的沸点为35 ℃,易挥发,故最好选用水浴加热,C正确;青蒿素易溶于有机溶剂,不溶于水,则加水不能使青蒿素溶解,无法进行后续的蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作,故D错误。]
9.(1)温度计位置错误,冷凝管进出水方向不对　(2)水　(3)45 ℃
解析　(1)蒸馏装置图中错误有:温度计水银球未位于蒸馏烧瓶的支管口处;冷凝管的冷却水未下进上出。(2)水的沸点低于甘油,故被蒸馏出来的物质为水。(3)乙醚的沸点为45 ℃,故应控制温度为45 ℃。
10.(1)饱和Na2CO3溶液　硫酸　(2)分液　蒸馏　蒸馏
(3)CH3COOCH2CH3　CH3CH2OH、CH3COONa
CH3COONa　CH3COOH　CH3CH2OH
解析　乙酸乙酯不溶于水,而乙酸、乙醇均易溶于水,故可先加饱和Na2CO3溶液分液分离出乙酸乙酯。余下的CH3COONa和乙醇,用蒸馏法蒸出乙醇,最后将CH3COONa转化为乙酸,再蒸馏即可得到CH3COOH。
11.C　[①试样中加入溴水,己烯与Br2反应的产物与己烷仍互溶,用分液法不能将己烷提纯;②淀粉胶体和NaCl溶液均可透过滤纸;③中CaO与CH3COOH反应:CaO+2CH3COOH(CH3COO)2Ca+H2O,H2O+CaOCa(OH)2,用蒸馏法将CH3CH2OH蒸出,正确;④选用饱和Na2CO3溶液降低乙酸乙酯的溶解度并与CH3COOH反应除去乙酸,然后分液分离,正确。]
12.(1)①蒸馏　②检查是否漏液　上
(2)除去HCl　除去少量NaHCO3并减少产物损失　(3)dcab
解析　(1)①可用蒸馏的方法分离出甲醇。②分液漏斗使用前需要检查是否漏水;由表可知有机层的密度小于水,在分液漏斗上层。(2)NaHCO3可以与HCl进行反应,用饱和NaHCO3溶液洗涤可以除去HCl;用饱和食盐水洗涤可以除去少量NaHCO3并减少产物损失。(3)分离、提纯产物时,首先要加入无水CaCl2干燥,然后过滤除去干燥剂,再蒸馏除去乙醚,最后重结晶。

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