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专项三
关注教材实验·规范操作技能
归纳无机化学实验，把握操作细节
(2)性质——丁达尔效应(鉴别胶体)
操作：让一束光照射Fe(OH)3胶体，胶体中出现一条光亮的“通路”。
2．Cl2和SO2的漂白性差异实验探究
(1)操作及其现象差异
①将Cl2通入盛有品红溶液的试管中，品红溶液褪色，然后加热试管，品红溶液不恢复原色。
②将SO2通入盛有品红溶液的试管中，品红溶液褪色，然后加热试管，品红溶液恢复原色。
(2)差异的原因
①Cl2通入品红溶液褪色是因为生成的HClO的强氧化性使有色物质被氧化而褪色，加热不恢复原色是因为氧化褪色不可逆。
②SO2通入品红溶液褪色是因为SO2与有色物质生成不稳定的无色物质，加热恢复原色是因为SO2和品红生成的无色物质不稳定，加热又分解为品红，所以会出现再次变红现象。
3．Fe(OH)2的制备
(1)实验现象：白色沉淀迅速转化为灰绿色，最后变成红褐色沉淀。
(2)实验原理：Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓；
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3。
(3)注意事项：Fe(OH)2具有较强的还原性，容易被氧化。
①所用亚铁盐溶液必须是新制的，NaOH溶液必须是煮沸的；②胶头滴管须插入试管底部；③如图甲往往在液面加一层油膜，如少量煤油、苯或植物油等；或用改进装置如图乙所示。
(4)操作
①对于甲装置，将吸有NaOH溶液的胶头滴管的尖嘴部分插入液面以下，挤出NaOH溶液；
②对于乙装置，先打开止水夹， 一段时间检验b口排出的气体为纯H2时，再关闭止水夹，让A中溶液进入B中。
4．铜与浓硫酸反应的实验
(2)实验操作：①组装实验装置；
②检查装置的气密性；
③加入浓硫酸，将铜丝插入浓硫酸中；
④加热，观察现象；
⑤停止加热，将铜丝抽离浓硫酸。
5．浓硫酸的“黑面包”实验操作及现象
实验操作：
原因：浓硫酸具有脱水性，使蔗糖脱水炭化。浓硫酸具有强氧化性，和生成的部分炭反应生成CO2、SO2(刺激性气味)，使得炭膨胀。
先通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，然后用向上排空气法收集氯气，最后用NaOH溶液吸收尾气Cl2，防止污染环境。
(3)干燥：碱石灰(不能用浓硫酸和无水CaCl2)。
(4)检验：用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒。
8．酸碱中和滴定
(1)中和反应的实质和数量关系
H＋＋OH－===H2O，n(H＋)＝n(OH－)。
(2)主要仪器：酸式或碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、铁架台、滴定管夹。
(3)主要试剂：待测液、标准液、指示剂(酚酞溶液、甲基橙溶液)、蒸馏水。
(4)主要步骤
①准备：滴定管查漏→洗涤→润洗→注液→调液面→排气泡→读数。
②滴定：移取一定体积待测液于锥形瓶中，并滴加1～2 滴指示剂，然后进行滴定。滴定时，一手控制滴定管的活塞或橡胶管，另一手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化。当滴加半滴标准液时，锥形瓶内液体颜色突变并在半分钟内不变色，说明达到滴定终点。
[注意]　当待滴出液有半滴大小的时候，轻轻将尖嘴靠在锥形瓶内壁上，用锥形瓶内壁将这半滴刮落。
9．沉淀的转化实验操作与现象
(1)操作与现象
(2)结论：一般情况下，溶解度小的沉淀转化为溶解度更小的沉淀容易实现。
溶解度：AgCl>AgI>Ag2S，
溶度积常数：Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。
(3)注意事项：①滴加NaCl溶液需过量。如果Ag＋过量，残留的Ag＋与I－直接结合生成AgI沉淀，不能保证AgCl转化成AgI。
②本实验不能证明：Ksp(AgI)>Ksp(Ag2S)，二者表达式不同。
③比较Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)也可在等浓度的NaCl、KI混合溶液中逐滴滴加AgNO3溶液，先生成黄色的AgI沉淀。
1．甲烷与氯气的取代反应实验操作与现象
关注有机化学实验，把握操作细节
实验现象：无光照无明显变化，光照后试管中气体颜色逐渐变浅，试管内液面上升，试管内壁有油滴出现。
2．苯与溴的取代反应
(1)实验原理：苯与液溴发生取代反应
(2)注意事项
①FeBr3作催化剂；
②CCl4吸收Br2和苯；
③Na2CO3溶液吸收HBr。
(3)溴苯的提纯操作
反应液―→碱(NaOH溶液)洗―→水洗―→蒸馏―→干燥。
(2)实验操作及注意事项
①先加乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸和乙酸。
②低温加热，小心均匀地进行，以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾。
③导气管末端不要插入饱和Na2CO3溶液中，防止液体倒吸。浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂。
④饱和Na2CO3溶液的主要作用：a．中和乙酸；b．溶解乙醇；c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，提高水溶液的密度以加速乙酸乙酯与水溶液的分层。
5．乙炔的实验室制法
(1)实验原理
CaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca(OH)2
(2)实验操作及注意事项
①用饱和食盐水代替水，使反应缓慢平稳发生。
②生成的CH≡CH常含有H2S、PH3等杂质，应用CuSO4溶液除杂，用排水法收集(要排除乙醇的干扰)。
9．检验蔗糖或淀粉的水解产物是否具有还原性
(1)实验操作
(2)注意事项：加入新制的Cu(OH)2或银氨溶液之前需先加入NaOH使溶液呈碱性，否则会导致实验失败。
1．防倒吸装置
关注“仪器”的特定组合，培养创新意识
(1)液体容纳：图甲、图乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降使漏斗口、干燥管口脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。
(2)安全瓶：如图丙所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用。
(3)间接吸收：如图丁所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的。
(4)气压平衡：如图戊所示，为防止因反应体系的压强减小而引起吸收液的倒吸，可以在密闭系统中连接一个与大气相通的液封玻璃管，保持瓶内压强等于大气压而防止倒吸。
2．尾气处理防污染装置
(1)一般的有毒气体选择适当的吸收剂用吸收法Ⅰ进行尾气处理。
(2)易溶性有毒气体，如NH3、HCl、SO2用吸收法Ⅱ进行尾气处理。
(3)CO等不易被吸收的有害气体可用燃烧法或收集法处理。
3．量气装置
装置D在读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，反应前后甲管中的液面差值即为气体体积。
4．冷凝回流装置
(1)当反应物易挥发时，为防止反应物过多挥发损耗，可进行冷凝回流。
(2)甲相当于空气冷凝，乙、丙是用水冷凝，注意水从冷凝管的下口流入，上口流出。
5．气体混合装置
(1)使反应的气体混合均匀。
(2)根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例。
(3)除气体杂质。
1．制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
2．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
3．用石蕊试纸、KI-淀粉试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而用pH试纸测定溶液的pH时，要先用干燥玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿上干燥pH试纸的中间位置，再与标准比色卡比较。
实验操作中的7项“先后”
4．中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待装液润洗2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。
5．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。
6．做焰色试验，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色试验时，通过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。
7．浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCO3溶液或硼酸溶液。归纳无机化学实验，把握操作细节
1．Fe(OH)3胶体的制备及性质实验
(1)制备
①试剂：FeCl3饱和溶液和沸水。
②反应原理：FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl。
③操作：取蒸馏水于小烧杯中加热至沸腾，然后向沸水中逐滴加入FeCl3饱和溶液，至液体呈红褐色。
[注意]　①不能用碱液与FeCl3溶液制备胶体；
②不能搅拌，不能持续加热。
(2)性质——丁达尔效应(鉴别胶体)
操作：让一束光照射Fe(OH)3胶体，胶体中出现一条光亮的“通路”。
2．Cl2和SO2的漂白性差异实验探究
(1)操作及其现象差异
①将Cl2通入盛有品红溶液的试管中，品红溶液褪色，然后加热试管，品红溶液不恢复原色。
②将SO2通入盛有品红溶液的试管中，品红溶液褪色，然后加热试管，品红溶液恢复原色。
(2)差异的原因
①Cl2通入品红溶液褪色是因为生成的HClO的强氧化性使有色物质被氧化而褪色，加热不恢复原色是因为氧化褪色不可逆。
②SO2通入品红溶液褪色是因为SO2与有色物质生成不稳定的无色物质，加热恢复原色是因为SO2和品红生成的无色物质不稳定，加热又分解为品红，所以会出现再次变红现象。
3．Fe(OH)2的制备
(1)实验现象：白色沉淀迅速转化为灰绿色，最后变成红褐色沉淀。
(2)实验原理：Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓；
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3。
(3)注意事项：Fe(OH)2具有较强的还原性，容易被氧化。
①所用亚铁盐溶液必须是新制的，NaOH溶液必须是煮沸的；②胶头滴管须插入试管底部；③如图甲往往在液面加一层油膜，如少量煤油、苯或植物油等；或用改进装置如图乙所示。
(4)操作
①对于甲装置，将吸有NaOH溶液的胶头滴管的尖嘴部分插入液面以下，挤出NaOH溶液；
②对于乙装置，先打开止水夹， 一段时间检验b口排出的气体为纯H2时，再关闭止水夹，让A中溶液进入B中。
4．铜与浓硫酸反应的实验
(1)实验原理：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
(2)实验操作：①组装实验装置；
②检查装置的气密性；
③加入浓硫酸，将铜丝插入浓硫酸中；
④加热，观察现象；
⑤停止加热，将铜丝抽离浓硫酸。
(3)实验现象：加热之后，试管中的紫色石蕊溶液变红(或试管中的品红溶液褪色)；将反应后的溶液倒入盛有水的烧杯中，溶液由黑色变成蓝色。
(4)原因解释：变黑的物质可能为铜丝表面被浓硫酸氧化生成CuO，CuO与稀释的硫酸反应生成了。
5．浓硫酸的“黑面包”实验操作及现象
实验操作：
原因：浓硫酸具有脱水性，使蔗糖脱水炭化。浓硫酸具有强氧化性，和生成的部分炭反应生成CO2、SO2(刺激性气味)，使得炭膨胀。
6．氯气的实验室制法
(1)实验原理：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
(2)装置
先通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，然后用向上排空气法收集氯气，最后用NaOH溶液吸收尾气Cl2，防止污染环境。
7．NH3的实验室制法
(1)实验原理：2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋2H2O＋CaCl2。
(2)装置：
(3)干燥：碱石灰(不能用浓硫酸和无水CaCl2)。
(4)检验：用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒。
(5)注意事项：①用固体加热法制备气体，试管应略向下倾斜。
②用固体加热法制取氨时，一般用NH4Cl和固体加热，不能用单一的NH4Cl固体加热，因为NH4Cl
受热分解生成氨和氯化氢气体，但这两种气体在试管口遇冷又化合成NH4Cl固体。
③制备氨也可以使用浓氨水与碱石灰(或氧化钙)，装置如图所示。
8．酸碱中和滴定
(1)中和反应的实质和数量关系
H＋＋OH－===H2O，n(H＋)＝n(OH－)。
(2)主要仪器：酸式或碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、铁架台、滴定管夹。
(3)主要试剂：待测液、标准液、指示剂(酚酞溶液、甲基橙溶液)、蒸馏水。
(4)主要步骤
①准备：滴定管查漏→洗涤→润洗→注液→调液面→排气泡→读数。
②滴定：移取一定体积待测液于锥形瓶中，并滴加1～2 滴指示剂，然后进行滴定。滴定时，一手控制滴定管的活塞或橡胶管，另一手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化。当滴加半滴标准液时，锥形瓶内液体颜色突变并在半分钟内不变色，说明达到滴定终点。
[注意]　当待滴出液有半滴大小的时候，轻轻将尖嘴靠在锥形瓶内壁上，用锥形瓶内壁将这半滴刮落。
③读数：平视读数，重复2～3次实验。
④数据处理：求算2～3次实验的标准液体积的平均值，然后求浓度。
(5)误差分析依据：c测＝V标，V标偏大，c测偏大。
9．沉淀的转化实验操作与现象
(1)操作与现象
(滴加0.1 molL-1 NaCl溶液至不再有白色沉淀生成)
(2)结论：一般情况下，溶解度小的沉淀转化为溶解度更小的沉淀容易实现。
溶解度：AgCl>AgI>Ag2S，
溶度积常数：Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。
(3)注意事项：①滴加NaCl溶液需过量。如果Ag＋过量，残留的Ag＋与I－直接结合生成AgI沉淀，不能保证AgCl转化成AgI。
②本实验不能证明：Ksp(AgI)>Ksp(Ag2S)，二者表达式不同。
③比较Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)也可在等浓度的NaCl、KI混合溶液中逐滴滴加AgNO3溶液，先生成黄色的AgI沉淀。
关注有机化学实验，把握操作细节
1．甲烷与氯气的取代反应实验操作与现象
实验现象：无光照无明显变化，光照后试管中气体颜色逐渐变浅，试管内液面上升，试管内壁有油滴出现。
CH4＋Cl2CH3Cl(气体)＋HCl
CH3Cl＋Cl2CH2Cl2(油状液滴)＋HCl
CH2Cl2＋Cl2CHCl3(油状液滴)＋HCl
CHCl3＋Cl2CCl4(油状液滴)＋HCl
2．苯与溴的取代反应
(1)实验原理：苯与液溴发生取代反应
(2)注意事项
①FeBr3作催化剂；
②CCl4吸收Br2和苯；
③Na2CO3溶液吸收HBr。
(3)溴苯的提纯操作
反应液―→碱(NaOH溶液)洗―→水洗―→蒸馏―→干燥。
3．乙醇的催化氧化反应
(1)实验操作与现象：铜丝在酒精灯上灼烧，铜丝由红色变为黑色；将铜丝伸入乙醇中，黑色又变为红色。试管中产生有刺激性气味的气体。
(2)注意事项
①铜丝下端绕成螺旋状，可以增大接触面积，加快反应速率。
②铜丝在乙醇的氧化中起催化作用(参加反应)：
2Cu＋O22CuO，CH3CH2OH＋CuOCH3CHO＋H2O＋Cu。
4．乙酸乙酯的制备实验
(1)实验原理：CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOCH2CH3＋H2O。
副反应：①C2H5—OH＋HO—C2H5
C2H5—O—C2H5＋H2O；
②C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。
(2)实验操作及注意事项
①先加乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸和乙酸。
②低温加热，小心均匀地进行，以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾。
③导气管末端不要插入饱和Na2CO3溶液中，防止液体倒吸。浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂。
④饱和Na2CO3溶液的主要作用：a．中和乙酸；b．溶解乙醇；c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，提高水溶液的密度以加速乙酸乙酯与水溶液的分层。
5．乙炔的实验室制法
(1)实验原理
CaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca(OH)2
(2)实验操作及注意事项
①用饱和食盐水代替水，使反应缓慢平稳发生。
②生成的CH≡CH常含有H2S、PH3等杂质，应用CuSO4溶液除杂，用排水法收集(要排除乙醇的干扰)。
6．乙烯的实验室制法
(1)实验原理
CH3CH2OHCH2==CH2↑＋H2O
(2)实验操作及注意事项
①加热时，应迅速加热至170 ℃，防止140 ℃条件下生成乙醚。
②生成的CH2==CH2中可能有SO2、CO2等杂质，检验CH2==CH2时要用碱液除去SO2、CO2，再用溴水或酸性KMnO4溶液检验。
7．1-溴丁烷的消去反应及有机产物检验
(1)实验原理
CH3CH2CH2CH2Br＋NaOHCH3CH2CH==CH2↑＋NaBr＋H2O
(2)实验操作及注意事项
①向圆底烧瓶中先加NaOH和乙醇，搅拌，再加1-溴丁烷和几片碎瓷片，其中碎瓷片作用是防止暴沸。
②用酸性KMnO4溶液检验丁烯时，应先用水除去丁烯中的乙醇，再检验丁烯。若用溴水检验时，不必除去乙醇。
8．卤代烃中卤素原子的检验
(1)实验原理：CH3CH2Br＋NaOHCH3CH2OH＋NaBr；
NaBr＋AgNO3===AgBr(浅黄色)↓＋NaNO3。
(2)实验步骤
CH3CH2Br取CH3CH2Br水解液再加AgNO3溶液，检验是否有浅黄色沉淀生成，确定溴原子，进而确定溴代烃。
9．检验蔗糖或淀粉的水解产物是否具有还原性
(1)实验操作
(2)注意事项：加入新制的Cu(OH)2或银氨溶液之前需先加入NaOH使溶液呈碱性，否则会导致实验失败。
关注“仪器”的特定组合，培养创新意识
1．防倒吸装置
(1)液体容纳：图甲、图乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降使漏斗口、干燥管口脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。
(2)安全瓶：如图丙所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用。
(3)间接吸收：如图丁所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的。
(4)气压平衡：如图戊所示，为防止因反应体系的压强减小而引起吸收液的倒吸，可以在密闭系统中连接一个与大气相通的液封玻璃管，保持瓶内压强等于大气压而防止倒吸。
2．尾气处理防污染装置
(1)一般的有毒气体选择适当的吸收剂用吸收法Ⅰ进行尾气处理。
(2)易溶性有毒气体，如NH3、HCl、SO2用吸收法Ⅱ进行尾气处理。
(3)CO等不易被吸收的有害气体可用燃烧法或收集法处理。
3．量气装置
装置D在读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，反应前后甲管中的液面差值即为气体体积。
4．冷凝回流装置
(1)当反应物易挥发时，为防止反应物过多挥发损耗，可进行冷凝回流。
(2)甲相当于空气冷凝，乙、丙是用水冷凝，注意水从冷凝管的下口流入，上口流出。
5．气体混合装置
(1)使反应的气体混合均匀。
(2)根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例。
(3)除气体杂质。
实验操作中的7项“先后”
1．制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
2．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
3．用石蕊试纸、KI-淀粉试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而用pH试纸测定溶液的pH时，要先用干燥玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿上干燥pH试纸的中间位置，再与标准比色卡比较。
4．中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待装液润洗2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。
5．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。
6．做焰色试验，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色试验时，通过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。
7．浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCO3溶液或硼酸溶液。
21世纪教育网(www.21cnjy.com)归纳无机化学实验，把握操作细节
1．Fe(OH)3胶体的制备及性质实验
(1)制备
①试剂：FeCl3饱和溶液和沸水。
②反应原理：FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl。
③操作：取蒸馏水于小烧杯中加热至沸腾，然后向沸水中逐滴加入FeCl3饱和溶液，至液体呈红褐色。
[注意]　①不能用碱液与FeCl3溶液制备胶体；
②不能搅拌，不能持续加热。
(2)性质——丁达尔效应(鉴别胶体)
操作：让一束光照射Fe(OH)3胶体，胶体中出现一条光亮的“通路”。
2．Cl2和SO2的漂白性差异实验探究
(1)操作及其现象差异
①将Cl2通入盛有品红溶液的试管中，品红溶液褪色，然后加热试管，品红溶液不恢复原色。
②将SO2通入盛有品红溶液的试管中，品红溶液褪色，然后加热试管，品红溶液恢复原色。
(2)差异的原因
①Cl2通入品红溶液褪色是因为生成的HClO的强氧化性使有色物质被氧化而褪色，加热不恢复原色是因为氧化褪色不可逆。
②SO2通入品红溶液褪色是因为SO2与有色物质生成不稳定的无色物质，加热恢复原色是因为SO2和品红生成的无色物质不稳定，加热又分解为品红，所以会出现再次变红现象。
3．Fe(OH)2的制备
(1)实验现象：白色沉淀迅速转化为灰绿色，最后变成红褐色沉淀。
(2)实验原理：Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓；
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3。
(3)注意事项：Fe(OH)2具有较强的还原性，容易被氧化。
①所用亚铁盐溶液必须是新制的，NaOH溶液必须是煮沸的；②胶头滴管须插入试管底部；③如图甲往往在液面加一层油膜，如少量煤油、苯或植物油等；或用改进装置如图乙所示。
(4)操作
①对于甲装置，将吸有NaOH溶液的胶头滴管的尖嘴部分插入液面以下，挤出NaOH溶液；
②对于乙装置，先打开止水夹， 一段时间检验b口排出的气体为纯H2时，再关闭止水夹，让A中溶液进入B中。
4．铜与浓硫酸反应的实验
(1)实验原理：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
(2)实验操作：①组装实验装置；
②检查装置的气密性；
③加入浓硫酸，将铜丝插入浓硫酸中；
④加热，观察现象；
⑤停止加热，将铜丝抽离浓硫酸。
(3)实验现象：加热之后，试管中的紫色石蕊溶液变红(或试管中的品红溶液褪色)；将反应后的溶液倒入盛有水的烧杯中，溶液由黑色变成蓝色。
(4)原因解释：变黑的物质可能为铜丝表面被浓硫酸氧化生成CuO，CuO与稀释的硫酸反应生成了。
5．浓硫酸的“黑面包”实验操作及现象
实验操作：
原因：浓硫酸具有脱水性，使蔗糖脱水炭化。浓硫酸具有强氧化性，和生成的部分炭反应生成CO2、SO2(刺激性气味)，使得炭膨胀。
6．氯气的实验室制法
(1)实验原理：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
(2)装置
先通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，然后用向上排空气法收集氯气，最后用NaOH溶液吸收尾气Cl2，防止污染环境。
7．NH3的实验室制法
(1)实验原理：2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋2H2O＋CaCl2。
(2)装置：
(3)干燥：碱石灰(不能用浓硫酸和无水CaCl2)。
(4)检验：用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒。
(5)注意事项：①用固体加热法制备气体，试管应略向下倾斜。
②用固体加热法制取氨时，一般用NH4Cl和固体加热，不能用单一的NH4Cl固体加热，因为NH4Cl
受热分解生成氨和氯化氢气体，但这两种气体在试管口遇冷又化合成NH4Cl固体。
③制备氨也可以使用浓氨水与碱石灰(或氧化钙)，装置如图所示。
8．酸碱中和滴定
(1)中和反应的实质和数量关系
H＋＋OH－===H2O，n(H＋)＝n(OH－)。
(2)主要仪器：酸式或碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、铁架台、滴定管夹。
(3)主要试剂：待测液、标准液、指示剂(酚酞溶液、甲基橙溶液)、蒸馏水。
(4)主要步骤
①准备：滴定管查漏→洗涤→润洗→注液→调液面→排气泡→读数。
②滴定：移取一定体积待测液于锥形瓶中，并滴加1～2 滴指示剂，然后进行滴定。滴定时，一手控制滴定管的活塞或橡胶管，另一手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化。当滴加半滴标准液时，锥形瓶内液体颜色突变并在半分钟内不变色，说明达到滴定终点。
[注意]　当待滴出液有半滴大小的时候，轻轻将尖嘴靠在锥形瓶内壁上，用锥形瓶内壁将这半滴刮落。
③读数：平视读数，重复2～3次实验。
④数据处理：求算2～3次实验的标准液体积的平均值，然后求浓度。
(5)误差分析依据：c测＝V标，V标偏大，c测偏大。
9．沉淀的转化实验操作与现象
(1)操作与现象
(滴加0.1 molL-1 NaCl溶液至不再有白色沉淀生成)
(2)结论：一般情况下，溶解度小的沉淀转化为溶解度更小的沉淀容易实现。
溶解度：AgCl>AgI>Ag2S，
溶度积常数：Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。
(3)注意事项：①滴加NaCl溶液需过量。如果Ag＋过量，残留的Ag＋与I－直接结合生成AgI沉淀，不能保证AgCl转化成AgI。
②本实验不能证明：Ksp(AgI)>Ksp(Ag2S)，二者表达式不同。
③比较Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)也可在等浓度的NaCl、KI混合溶液中逐滴滴加AgNO3溶液，先生成黄色的AgI沉淀。
关注有机化学实验，把握操作细节
1．甲烷与氯气的取代反应实验操作与现象
实验现象：无光照无明显变化，光照后试管中气体颜色逐渐变浅，试管内液面上升，试管内壁有油滴出现。
CH4＋Cl2CH3Cl(气体)＋HCl
CH3Cl＋Cl2CH2Cl2(油状液滴)＋HCl
CH2Cl2＋Cl2CHCl3(油状液滴)＋HCl
CHCl3＋Cl2CCl4(油状液滴)＋HCl
2．苯与溴的取代反应
(1)实验原理：苯与液溴发生取代反应
(2)注意事项
①FeBr3作催化剂；
②CCl4吸收Br2和苯；
③Na2CO3溶液吸收HBr。
(3)溴苯的提纯操作
反应液―→碱(NaOH溶液)洗―→水洗―→蒸馏―→干燥。
3．乙醇的催化氧化反应
(1)实验操作与现象：铜丝在酒精灯上灼烧，铜丝由红色变为黑色；将铜丝伸入乙醇中，黑色又变为红色。试管中产生有刺激性气味的气体。
(2)注意事项
①铜丝下端绕成螺旋状，可以增大接触面积，加快反应速率。
②铜丝在乙醇的氧化中起催化作用(参加反应)：
2Cu＋O22CuO，CH3CH2OH＋CuOCH3CHO＋H2O＋Cu。
4．乙酸乙酯的制备实验
(1)实验原理：CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOCH2CH3＋H2O。
副反应：①C2H5—OH＋HO—C2H5
C2H5—O—C2H5＋H2O；
②C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。
(2)实验操作及注意事项
①先加乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸和乙酸。
②低温加热，小心均匀地进行，以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾。
③导气管末端不要插入饱和Na2CO3溶液中，防止液体倒吸。浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂。
④饱和Na2CO3溶液的主要作用：a．中和乙酸；b．溶解乙醇；c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，提高水溶液的密度以加速乙酸乙酯与水溶液的分层。
5．乙炔的实验室制法
(1)实验原理
CaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca(OH)2
(2)实验操作及注意事项
①用饱和食盐水代替水，使反应缓慢平稳发生。
②生成的CH≡CH常含有H2S、PH3等杂质，应用CuSO4溶液除杂，用排水法收集(要排除乙醇的干扰)。
6．乙烯的实验室制法
(1)实验原理
CH3CH2OHCH2==CH2↑＋H2O
(2)实验操作及注意事项
①加热时，应迅速加热至170 ℃，防止140 ℃条件下生成乙醚。
②生成的CH2==CH2中可能有SO2、CO2等杂质，检验CH2==CH2时要用碱液除去SO2、CO2，再用溴水或酸性KMnO4溶液检验。
7．1-溴丁烷的消去反应及有机产物检验
(1)实验原理
CH3CH2CH2CH2Br＋NaOHCH3CH2CH==CH2↑＋NaBr＋H2O
(2)实验操作及注意事项
①向圆底烧瓶中先加NaOH和乙醇，搅拌，再加1-溴丁烷和几片碎瓷片，其中碎瓷片作用是防止暴沸。
②用酸性KMnO4溶液检验丁烯时，应先用水除去丁烯中的乙醇，再检验丁烯。若用溴水检验时，不必除去乙醇。
8．卤代烃中卤素原子的检验
(1)实验原理：CH3CH2Br＋NaOHCH3CH2OH＋NaBr；
NaBr＋AgNO3===AgBr(浅黄色)↓＋NaNO3。
(2)实验步骤
CH3CH2Br取CH3CH2Br水解液再加AgNO3溶液，检验是否有浅黄色沉淀生成，确定溴原子，进而确定溴代烃。
9．检验蔗糖或淀粉的水解产物是否具有还原性
(1)实验操作
(2)注意事项：加入新制的Cu(OH)2或银氨溶液之前需先加入NaOH使溶液呈碱性，否则会导致实验失败。
关注“仪器”的特定组合，培养创新意识
1．防倒吸装置
(1)液体容纳：图甲、图乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降使漏斗口、干燥管口脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。
(2)安全瓶：如图丙所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用。
(3)间接吸收：如图丁所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的。
(4)气压平衡：如图戊所示，为防止因反应体系的压强减小而引起吸收液的倒吸，可以在密闭系统中连接一个与大气相通的液封玻璃管，保持瓶内压强等于大气压而防止倒吸。
2．尾气处理防污染装置
(1)一般的有毒气体选择适当的吸收剂用吸收法Ⅰ进行尾气处理。
(2)易溶性有毒气体，如NH3、HCl、SO2用吸收法Ⅱ进行尾气处理。
(3)CO等不易被吸收的有害气体可用燃烧法或收集法处理。
3．量气装置
装置D在读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，反应前后甲管中的液面差值即为气体体积。
4．冷凝回流装置
(1)当反应物易挥发时，为防止反应物过多挥发损耗，可进行冷凝回流。
(2)甲相当于空气冷凝，乙、丙是用水冷凝，注意水从冷凝管的下口流入，上口流出。
5．气体混合装置
(1)使反应的气体混合均匀。
(2)根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例。
(3)除气体杂质。
实验操作中的7项“先后”
1．制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
2．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
3．用石蕊试纸、KI-淀粉试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而用pH试纸测定溶液的pH时，要先用干燥玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿上干燥pH试纸的中间位置，再与标准比色卡比较。
4．中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待装液润洗2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。
5．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。
6．做焰色试验，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色试验时，通过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。
7．浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCO3溶液或硼酸溶液。
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