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第9讲　物质的分离和提纯
一、选择题（本题包括9小题，每小题只有一个选项符合题意）
1.（2025·武汉模拟）古代文献中记载了很多化学研究成果，在下列古代文献中所涉及的实验方法错误的是（　　）
选项 古代文献 实验方法
A 《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁， 尽服之……截疟” 分液
B 《本草纲目》中“（烧酒）其法用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器盛滴露” 蒸馏
C 《本草纲目》中“彼人采蒿蓼之属，晒干烧灰，以水淋汁，久则凝淀如石，浣衣发面，亦去垢发面” 灼烧
D 《神农本草经》中“一丹二袖；膏药成稠，三上三下，熬枯去渣……” 过滤
2.下列实验操作中正确的是（　　）
A.萃取时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度一定比水大
B.沉淀洗涤时，须向漏斗中加水至恰好没过固体，待水自然流干后，反复操作2～3次
C.蒸发操作时，必须使混合物中的水分完全蒸干后才停止加热
D.蒸馏时，应使温度计水银球伸入液体中
3.某实验小组只领取下列仪器（或用品）：铁架台（带铁夹、铁圈）、三脚架、陶土网、烧杯、普通漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操作是（　　）
A.蒸发 B.萃取
C.过滤 D.蒸馏
4.下列实验操作中，能够达到实验目的的是（　　）
选项 实验目的 实验操作
A 除去KNO3固体中少量的NaCl 加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
B 除去H2S气体中少量的SO2 通入酸性KMnO4溶液中，洗气
C 分离胶体与溶液 将混合物置于普通漏斗中过滤
D 除Cl2气体中混有的HCl 通入NaOH溶液中，洗气
5.下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（　　）
A.硝基苯（苯）——蒸馏
B.乙烯（SO2）——氢氧化钠溶液
C.己烷（己烯）——溴水，分液
D.乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液
6.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是（　　）
序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④
C.②③④ D.①②③
7.（2024·武汉期中）下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（　　）
A.用图①所示装置可以趁热过滤提纯苯甲酸
B.用图②所示装置可以用乙醇提取碘水中的碘单质
C.用图③所示装置可以分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物
D.用图④所示装置可除去CO2中混有少量HCl
8.工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油（香料）90％以上是柠檬烯。
　　
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
（1）将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
（2）打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是（　　）
A.当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B.蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C.长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D.要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作
9.（2023·福建高考7题）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3。下列说法错误的是（　　）
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
二、非选择题（本题包括1小题）
10.（2024·淄博模拟）（1）茶叶中含有丰富的有机物，通过不同提取方法可以获得不同的有机物成分。
从茶叶中提取咖啡因的主要流程如下：
资料：咖啡因能溶于乙醇等溶剂，120 ℃升华显著，熔点为238 ℃
第①步使用乙醇提取咖啡因的操作方法（名称）是　　　　　　。
步骤②使用的装置是　　　　（填字母）。
上述步骤中主要利用化学变化进行物质分离的是　　　　（填数字）。
（2）青蒿素为无色针状晶体，熔点为156 ℃，沸点为389.9 ℃，热稳定性差。易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等有机溶剂。如图为从青蒿中提取青蒿素的操作过程。
①操作Ⅰ中，会用到的装置是　　　　（填字母）。
②操作Ⅲ的名称是　　　　。
（3）草酸铁钾{Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O（Fe为＋3价）}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
①结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是　　　　　　　　，避光晾干的目的是　　　　　　　　　　。
②用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　。
第9讲　物质的分离和提纯
1.A　取一把青蒿，用2 L水浸泡（“渍”为浸泡），搅碎过滤取汁液，实验方法为过滤，A项错误；利用酒精与水的沸点不同进行分离，为蒸馏操作，B项正确；“晒干烧灰”中涉及的操作是灼烧，C项正确；“去渣”中涉及过滤操作，D项正确。
2.B　萃取操作时，萃取剂的密度可以比水大，也可以比水小，A错误；蒸发时，待剩余少量液体时停止加热，利用余热蒸干即可，C错误；温度计用于测量馏分温度，应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。
3.D　蒸发需要铁架台（带铁夹、铁圈）、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台（带铁夹、铁圈）等；过滤需要普通漏斗、烧杯、铁架台（带铁夹、铁圈）、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁架台（带铁夹、铁圈）、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，D项不能进行。
4.A　硝酸钾的溶解度受温度影响较大，而氯化钠溶解度受温度影响较小，可采取加水溶解、蒸发浓缩形成饱和溶液、冷却热饱和溶液使KNO3先结晶出来、过滤的方法，A项能够达到实验目的；SO2和H2S均能和酸性KMnO4溶液反应，且H2S与SO2不能共存，胶体和溶液均能通过滤纸，HCl和Cl2均能和NaOH溶液反应，B、C、D项不能达到实验目的。
5.C　硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可以用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机化合物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，通过分液进行分离，D正确。
6.C　①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。
7.A　苯甲酸的溶解度不大、随温度升高而增大，形成热饱和溶液以后，可选图中过滤装置，趁热过滤可减少溶解损失，再冷却结晶，达到提纯苯甲酸的目的，A符合题意；乙醇与水互溶，不能萃取碘水中的碘，不能达到实验目的，B不符合题意；采用蒸馏方法分离互溶、沸点不同的液体混合物时，应该使用温度计测量馏分的温度，不能达到实验目的，C不符合题意；CO2、HCl都能与Na2CO3溶液发生反应，不能用于除杂，不能达到实验目的，D不符合题意。
8.B　柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长导管与大气相通，能够平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D正确。
9.D　“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A正确；甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，B正确；“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，C正确；苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。
10.（1）萃取　c　③　（2）①B　②重结晶　（3）①有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　②减少洗涤过程中的溶解损耗
解析：（1）茶叶末中加入乙醇，萃取有机成分，得到提取液后经过蒸馏浓缩得到浓缩液，加入生石灰吸收水分，反应得到粉状物，经过升华提纯分离出咖啡因。第①步使用乙醇提取咖啡因的原因是咖啡因能溶于乙醇等溶剂，其操作方法是萃取；步骤②是蒸馏，需要使用的装置是c；第①步是萃取，属于物理变化，第②步是蒸馏，属于物理变化，第③步加入CaO和浓缩液中的水反应生成Ca（OH）2，属于化学变化，第④步是升华，属于物理变化。（2）①操作Ⅰ后得到提取液和残渣，故操作Ⅰ为过滤，会用到的装置是B。②固体提纯一般是用重结晶的方法，青蒿素为无色针状晶体，操作Ⅲ为青蒿素粗品提纯，故名称是重结晶。
3 / 3第9讲　物质的分离和提纯
课标要求
1.初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。
2.能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。
3.利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
考点一　分离、提纯的基本方法
1.物质的分离、提纯
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
2.分离、提纯常用的方法与装置
（1）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　　、冷却结晶、　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　（填序号）。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
（2）过滤后，若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　。
（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　　　　。
（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　　　　　　　　　　　　　。
3.结晶与重结晶的应用
图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
（1）常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　　　。
（2）常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　。
（3）NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（4）KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是　　　　　　　　　　　　　。
（5）图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是　　　
　　　　　　　。
　判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。（　　）
（2）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（　　）
（3）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（　　）
（4）在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。（　　）
（5）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。（　　）
（6）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。（　　）
一 分离、提纯中的实验装置与操作
1.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　）
选项 实验 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离KNO3和NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
2.下列叙述正确的是（　　）
A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
二 分离、提纯中的沉淀洗涤
3.从铝土矿（含有Fe2O3、SiO2等杂质）中提取氧化铝的流程如图所示：
洗涤滤渣c的实验操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
4.二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体{K2[Cu（C2O4）2]·2H2O}制备流程如下：
（已知：H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O）
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
（1）用双层滤纸过滤的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
　　（1）沉淀洗涤的答题规范
注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）
　 ↓
标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体）
　 ↓
重复（待洗涤液自然流尽后，重复操作2～3次）
（2）判断沉淀是否洗净的答题规范
取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）
　 ↓
加试剂[加入××试剂（必要时加热，如检验N）]
　 ↓
现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体）
　 ↓
结论（说明沉淀已经洗涤干净）
考点二　化学提纯法及其应用
1.除杂“四原则”
（1）不增，不得引入新的杂质。
（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
（3）易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2.除杂操作“四注意”
（1）除杂试剂要过量。
（2）过量试剂需除去。
（3）选择的途径要最佳。
（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3.物质分离提纯常用的化学方法
主要成分（杂质） 除杂试剂 主要操作方法
N2（O2） 灼热的　　 用固体吸 收气体
CO2（CO） 灼热的　　
CO（CO2） NaOH溶液 洗气
CO2（HCl）
SO2（HCl） 　　　　　　　溶液
NaHCO3溶液 （Na2CO3） 通入过量　　 杂转纯
FeCl2溶液 （FeCl3） 加入过量　 　、过滤
CuCl2溶液 （FeCl3） 加入　 　、Cu（OH）2 或Cu2（OH）2CO3 调pH法（将杂质转化为沉淀后过滤）
粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼
　正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。（　　）
（2）通过灼热的CuO除去H2中的CO。（　　）
（3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。（　　）
（4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。（　　）
（5）除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。（　　）
（6）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。（　　）
一 物质除杂化学方法的选择
1.（2024·南京期中）下列除杂方法不正确的是（　　）
选项 物质 杂质 方法
A C Fe 加入足量HCl溶液，充分反应，过滤
B CO2 HCl 通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
C Na2CO3 溶液 NaHCO3 向溶液中滴加适量NaOH溶液
D FeCl2 溶液 FeCl3 向溶液中加入足量Cu粉，充分反应，过滤
2.常见固体混合物除杂（括号内为杂质）。
（1）Na2CO3固体（NaHCO3），方法：　　　　　　，化学方程式：　　　　　　　。
（2）NaCl（I2），方法：　　　　　　　。
（3）Fe2O3（Al2O3），方法：　　　　　　　　　　，离子方程式：　　　　　　　。
（4）CuO（C），方法：　　　　　　　　，化学方程式：　　　　　　　。
（5）镁粉（铝粉），方法：　　　　　　　　　，化学方程式：　　　　　　　。
二 物质分离提纯试剂、装置的选择
3.下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　）
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
4.下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　）
选项 气体（括号内为杂质） 除杂试剂 装置
A CO2（SO2） 饱和NaHCO3溶液 A
B CO2（CO） 灼热CuO C
C CO（CO2） NaOH浓溶液或碱石灰 A或B
D CH4（CH2CH2） 溴水 B
推陈出新——减压原理在物质分离、提纯中的应用
1.减压蒸馏
（1）减压蒸馏又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
（2）实验装置
操作要点：①克氏蒸馏头可使液体即使冲入弯管但也不能进入冷凝管。
②毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小的气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。
2.减压过滤——抽滤
（1）减压过滤：利用抽气泵使吸滤瓶中的压强减小，以达到固液分离的目的，优点是过滤速率大，且得到的固体较为干燥。
（2）实验装置
（3）实验注意问题
①安全瓶中导管应左短右长，防止操作不当引起倒吸。
②停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，接通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，再关闭抽气系统。
③洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量洗涤剂淋洒在固体上，然后再抽滤一次。
④减压过滤不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀易透过滤纸，颗粒太小的沉淀易形成密实层，降低过滤速度。
1.下列关于实验操作的说法正确的是　 　　。
（已知：对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶解度小，在热水中溶解度较大）
A.减压蒸馏采用如图所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替
B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压
C.在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤
D.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸
2.抽滤装置如右图所示，若转移BaSO4沉淀时，烧杯内壁残留少量沉淀，可用吸滤瓶中的滤液进行冲洗。冲洗操作的合理顺序为　　　（填字母，下同）→　　　→　　　　→　　　　→将BaSO4及滤液转移至布氏漏斗。
a.拔掉橡皮管　b.拔下布氏漏斗　c.将吸滤瓶倾斜支管口向上　d.将吸滤瓶倾斜支管口向下　e.从支管小心倒出滤液冲洗沉淀　
f.从上口用玻璃棒引流部分滤液入烧杯
3.（2024·聊城二模）五氯化锑（SbCl5）主要用作氟化工的催化剂、纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应SbCl3＋Cl2SbCl5，利用如下装置制备SbCl5（加热及夹持装置略）。
已知SbCl3、SbCl5的部分性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质
SbCl3 73.4 223（101.3 kPa） 均极 易水 解　
SbCl5 2.8 176（101.3 kPa，140 ℃时分解）
68（1.86 kPa），79（2.9 kPa）
实验室制备SbCl5的步骤如下：
（ⅰ）连接好仪器，检验装置气密性，加入试剂；
（ⅱ）……，控制三颈烧瓶反应温度在80 ℃，通入Cl2至反应结束，通入N2排净装置中Cl2；
（ⅲ）在b处连接减压装置，……，打开减压装置，三颈烧瓶中液体流入双颈烧瓶，……，减压蒸馏，收集目标物质。
（1）步骤（ⅱ）反应温度控制在80 ℃的主要目的是　　　　　　　。
（2）步骤（ⅲ）打开减压装置前的操作是　　　　　　　　　　　　　，用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　　　　　　　。
（3）减压蒸馏时若控制压强为1.86 kPa，温度计的读数应为　　　　℃，减压蒸馏时玻璃毛细管的作用是　　　　　　　
　　　　　　　。
（4）该实验装置存在一处明显的设计缺陷，该缺陷是　　　　　　　。
1.判断正误：（正确的打“√”，错误的打“×”）
（1）（2024·浙江6月选考）装置图可用于从碘水中萃取碘（　　）
（2）（2024·北京高考）从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体（　　）
（3）（2023·北京高考）除去CO2中混有的少量HCl（　　）
（4）（2024·吉林高考）除去乙醇中少量的水的方法是：加入金属Na，过滤（　　）
2.（2022·海南高考2题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是（　　）
A.洗涤 B.粉碎
C.萃取 D.蒸发
3.（2023·海南高考3题）下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是（　　）
A.CO2（HCl）：饱和Na2CO3溶液
B.NH3（H2O）：碱石灰
C.C2H2（H2S）：酸性KMnO4溶液
D.C2H4（SO2）：P4O10
4.（2024·甘肃高考16题节选）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
（1）步骤Ⅲ滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是　　　　　　　。
（2）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是　　　　　　　　　　　　　。
（3）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。
将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（　　）→（　　）→停止加热→（　　）→过滤
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
第9讲　物质的分离和提纯
【考点·全面突破】
考点一
必备知识夯实
2.（1）蒸发浓缩　过滤　①③　（2）滤纸破损，滤液超过滤纸边缘　（3）防止晶体分解失去结晶水　（4）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上口的小孔对齐）
3.（1）蒸发结晶　（2）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤　（3）将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤
（4）将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤　（5）加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
易错辨析
（1）×　（2）×　（3）×　（4）×　（5）×　（6）×
关键能力突破
1.B　A项，除去KCl中的MnO2应采用加水溶解，过滤，后将滤液蒸发浓缩冷却结晶的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl，是利用KNO3的溶解度受温度的影响程度大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。
2.A　乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易失去结晶水，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。
3.沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流干后，重复操作2～3次
4.（1）防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破损
（2）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净
考点二
必备知识夯实
3.Cu网　CuO　饱和NaHCO3溶液　饱和NaHSO3　CO2　铁粉　CuO
易错辨析
（1）√　（2）×　（3）×　（4）×　（5）√　（6）×
关键能力突破
1.D　Cu与氯化铁反应生成氯化亚铁、氯化铜，引入新杂质，应加铁粉，D错误。
2.（1）加热分解　2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
（2）加热使I2升华
（3）加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　Al2O3＋2OH－＋3H2O2[Al（OH）4]－
（4）在空气中灼烧　C＋O2CO2
（5）加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　2Al＋2NaOH＋6H2O2Na[Al（OH）4]＋3H2↑
3.B　干燥管中的无水CaCl2在除去水的同时也吸收NH3，B项错误。
4.D　U形管中为液体时，不能使气体顺利通过，球形干燥管不能装液体除杂。
素养提升3　推陈出新——
减压原理在物质分离、提纯中的应用
核心精练突破
1.BC
解析：减压蒸馏中的毛细管除起防暴沸作用外，还有调节装置内压强的作用，不能用沸石代替，A错误；G处的旋塞旋转到一定程度，可使装置与大气连通，即可停止减压，B正确；对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶解度小，可用冷水洗涤，减少产品损失，C正确；过滤颗粒太小的沉淀时颗粒易形成密实层，使减压过滤速率减小，D错误。
2.a　b　c　f
解析：转移BaSO4沉淀时，若烧杯内壁残留少量沉淀，用吸滤瓶中的滤液进行冲洗时，要先停止抽滤操作，此时要防倒吸，故冲洗操作合理的顺序为拔掉橡皮管→拔下布氏漏斗→将吸滤瓶倾斜支管口向上→从上口用玻璃棒引流部分滤液入烧杯→将BaSO4及滤液转移至布氏漏斗。
3.（1）提高SbCl3与氯气的反应速率
（2）关闭活塞1、打开活塞2　防止SbCl5分解
（3）68　减压蒸馏时连通大气，可吸入极少量空气，防止液体暴沸
（4）球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置
解析：（1）80 ℃时，SbCl3熔化为液体，可以增大SbCl3与氯气的接触面积，提高SbCl3与氯气的反应速率。（2）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞1、打开活塞2，减压转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双颈烧瓶中；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解。（3）根据表中数据知，压强为1.86 kPa时，SbCl5沸点为68 ℃，所以温度计的读数应为68 ℃；毛细管的作用是减压蒸馏时连通大气，可吸入极少量空气，防止液体暴沸。（4）球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置，即用于吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化锑与SbCl5水解。
【真题·体验品悟】
1.（1）√　（2）√　（3）×　（4）×
解析：（1）萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置图可用于从碘水中萃取碘，正确。（2）NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，正确。（3）Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，错误。（4）金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，错误。
2.C　水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是粉碎和溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发结晶，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取。
3.B　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A错误；氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B正确；酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C错误；P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，二者不反应，不能除去二氧化硫，D错误。
4.（1）除去过量的SO2（或H2SO3）　（2）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2＋已沉淀完全　（3）D　A　E
解析：（1）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba（OH）2溶液可除去过量的S，防止后续步骤中H2SO3与Na2CO3溶液反应，增加Na2CO3溶液的用量，同时防止产品中混有杂质。（2）若Mn2＋已沉淀完全，则向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，不再产生沉淀。（3）由实验方案可知，步骤Ⅴ为从溶液中得到含结晶水晶体的过程，用酒精灯加热时，需用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高，液体飞溅，至蒸发皿中出现少量晶体，停止加热，等待冷却结晶，随后过滤、洗涤、干燥即可得到Na2S2O6·2H2O。
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第9讲　物质的分离和提纯
高中总复习·化学
课标要求
1. 初步学会物质分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。
2. 能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。
3. 利用典型代表物的性质和反应，设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
考点·全面突破
01
素养提升 3
02
真题·体验品悟
03
课时·跟踪检测
04
考点·全面突破
锁定要点，聚焦应用
考点一　分离、提纯的基本方法
1. 物质的分离、提纯
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净
化或除杂
2. 分离、提纯常用的方法与装置
（1）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 、冷
却结晶、 、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用
是 （填序号）。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
蒸发浓缩　
过滤　
①③　
（2）过滤后，若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能
是 。
滤纸破损，滤液超过滤纸边缘　
（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时
即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是 。
防止晶体分解失去结晶水　
（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是

。
没有打开分
液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上口的小孔对
齐）　
3. 结晶与重结晶的应用
图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
（1）常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是 。
蒸发结晶　
（2）常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是
。
（3）NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是
。
（4）KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是

。
（5）图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀
溶液获取Na2SO3固体的方法是
。
蒸发浓缩、冷却结
晶、过滤　
将固体加水溶
解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤　
将固体加水溶
解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过
滤　
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于
34 ℃条件下趁热过滤　
　判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。
（　×　）
（2）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。
（　×　）
（3）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。
（　×　）
×
×
×
（5）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。 （　×　）
（6）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。
（　×　）
×
×
（4）在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。
（　×　）
×
一 分离、提纯中的实验装置与操作
1. 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　）
选项 实验 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离KNO3和NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
√
解析： 　A项，除去KCl中的MnO2应采用加水溶解，过滤，后将滤液蒸
发浓缩冷却结晶的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶
方法分离KNO3和NaCl，是利用KNO3的溶解度受温度的影响程度大于
NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。
2. 下列叙述正确的是（　　）
A. 用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B. 用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C. 用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D. 用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
√
解析： 　乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A
项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易失去结晶水，应该采用蒸发浓
缩、冷却结晶的方法来制备，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结
晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；应采用萃取、分
液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。
二 分离、提纯中的沉淀洗涤
3. 从铝土矿（含有Fe2O3、SiO2等杂质）中提取氧化铝的流程如图所示：
洗涤滤渣c的实验操作方法是
。
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完
全浸没滤渣，待蒸馏水自然流干后，重复操作2～3次
4. 二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体{K2[Cu（C2O4）2]·2H2O}制备流程如下：
（已知：H2C2O4 CO↑＋CO2↑＋H2O）
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过
滤、洗涤。
（1）用双层滤纸过滤的原因是
。
（2）用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：

。
防止CuO颗粒穿过滤纸或防止滤纸破
损
取少量最
后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干
净
　　（1）沉淀洗涤的答题规范
注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）
　↓
标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶体）
　↓
重复（待洗涤液自然流尽后，重复操作2～3次）
（2）判断沉淀是否洗净的答题规范
取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）
　↓
加试剂[加入××试剂（必要时加热，如检验N ）]
　↓
现象（不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体）
　↓
结论（说明沉淀已经洗涤干净）
考点二　化学提纯法及其应用
1. 除杂“四原则”
（1）不增，不得引入新的杂质。
（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
（3）易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2. 除杂操作“四注意”
（1）除杂试剂要过量。
（2）过量试剂需除去。
（3）选择的途径要最佳。
（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3. 物质分离提纯常用的化学方法
主要成分（杂质） 除杂试剂 主要操作
方法
N2（O2） 灼热的 用固体吸
收气体
CO2（CO） 灼热的 CO（CO2） NaOH溶液 洗气
CO2（HCl） SO2（HCl） 溶液 Cu网　
CuO　
饱和NaHCO3溶液
饱和NaHSO3　
主要成分（杂质） 除杂试剂 主要操作方法
NaHCO3溶液
（Na2CO3） 通入过量 杂转纯
FeCl2溶液（FeCl3） 加入过量 、过滤 CuCl2溶液（FeCl3） 加入 、Cu（OH）2或
Cu2（OH）2CO3 调pH法（将杂质
转化为沉淀后过
滤）
粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼
CO2　
铁粉　
CuO　
　正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。 （　√　）
（2）通过灼热的CuO除去H2中的CO。 （　×　）
（3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。 （　×　）
（4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。
（　×　）
（5）除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。 （　√　）
（6）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。
（　×　）
√
×
×
×
√
×
一 物质除杂化学方法的选择
1. （2024·南京期中）下列除杂方法不正确的是（　　）
选项 物质 杂质 方法
A C Fe 加入足量HCl溶液，充分反应，过滤
B CO2 HCl 通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
C Na2CO3溶液 NaHCO3 向溶液中滴加适量NaOH溶液
D FeCl2溶液 FeCl3 向溶液中加入足量Cu粉，充分反应，过滤
√
解析： 　Cu与氯化铁反应生成氯化亚铁、氯化铜，引入新杂质，应加铁
粉，D错误。
2. 常见固体混合物除杂（括号内为杂质）。

（2）NaCl（I2），方法： 。

（4）CuO（C），方法： ，化学方程式：
。

加热分解　
2NaHCO3 Na2CO3＋H2O＋CO2↑
加热使I2升华　
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　
Al2O3＋2OH－＋3H2O 2[Al（OH）4]－
在空气中灼烧　
C＋
O2　 CO2
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　
2Al＋2NaOH＋6H2O 2Na[Al（OH）4]＋3H2↑
二 物质分离提纯试剂、装置的选择
3. 下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　）
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
解析： 　干燥管中的无水CaCl2在除去水的同时也吸收NH3，B项错误。
√
4. 下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　）
选项 气体（括号内为
杂质） 除杂试剂 装置
A CO2（SO2） 饱和NaHCO3溶液 A
B CO2（CO） 灼热CuO C
C CO（CO2） NaOH浓溶液或碱石灰 A或B
D 溴水 B
解析： 　U形管中为液体时，不能使气体顺利通过，球形干燥管不能装液
体除杂。
√
素养提升 3
推陈出新——减压原理在物质分离、提纯中的应用
　
1. 减压蒸馏
（1）减压蒸馏又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可
降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化
或聚合的化合物的分离和提纯。
（2）实验装置
操作要点：①克氏蒸馏头可使液体即使冲入弯管但也不能进入冷凝管。
②毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体
而产生微小的气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸
馏平稳发生。
2. 减压过滤——抽滤
（1）减压过滤：利用抽气泵使吸滤瓶中的压强减小，以达到固液分离的
目的，优点是过滤速率大，且得到的固体较为干燥。
（2）实验装置
①安全瓶中导管应左短右长，防止操作不当引起倒吸。
②停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，接通大气，使吸滤瓶内恢复常压
状态，再关闭抽气系统。
③洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量洗涤剂淋洒在固体上，然后再抽滤
一次。
④减压过滤不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀易透过滤纸，
颗粒太小的沉淀易形成密实层，降低过滤速度。
（3）实验注意问题
1. 下列关于实验操作的说法正确的是 。
（已知：对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶解度小，在热水中溶解度较大）
BC　
A. 减压蒸馏采用如图所示装置，装置中的D为
毛细管，也可以用沸石代替
B. 减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压
C. 在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤
D. 减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速
过滤时易透过滤纸
解析：减压蒸馏中的毛细管除起防暴沸作用外，还有调节装置内压强的作
用，不能用沸石代替，A错误；G处的旋塞旋转到一定程度，可使装置与大
气连通，即可停止减压，B正确；对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶解度
小，可用冷水洗涤，减少产品损失，C正确；过滤颗粒太小的沉淀时颗粒
易形成密实层，使减压过滤速率减小，D错误。
2. 抽滤装置如图所示，若转移BaSO4沉淀时，烧杯内壁残留少量沉淀，可
用吸滤瓶中的滤液进行冲洗。冲洗操作的合理顺序为 （填字母，下
同）→ → → →将BaSO4及滤液转移至布氏漏斗。
a.拔掉橡皮管　b.拔下布氏漏斗　c.将吸滤瓶倾斜支管口向上　d.将吸滤
瓶倾斜支管口向下　e.从支管小心倒出滤液冲洗沉淀　f.从上口用玻璃棒
引流部分滤液入烧杯
a　
b　
c　
f　
解析：转移BaSO4沉淀时，若烧杯内壁残留少量沉淀，用吸滤瓶中的滤液
进行冲洗时，要先停止抽滤操作，此时要防倒吸，故冲洗操作合理的顺序
为拔掉橡皮管→拔下布氏漏斗→将吸滤瓶倾斜支管口向上→从上口用玻璃
棒引流部分滤液入烧杯→将BaSO4及滤液转移至布氏漏斗。
3. （2024·聊城二模）五氯化锑（SbCl5）主要用作氟化工的催化剂、纺织
工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应SbCl3＋
Cl2 SbCl5，利用如下装置制备SbCl5（加热及夹持装置略）。
已知SbCl3、SbCl5的部分性质如下：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质
SbCl3 73.4 223（101.3 kPa） 均极易水解　
SbCl5 2.8 176（101.3 kPa，140 ℃时分解） 68（1.86 kPa），79（2.9 kPa） （ⅱ）……，控制三颈烧瓶反应温度在80 ℃，通入Cl2至反应结束，通入N2
排净装置中Cl2；
（ⅲ）在b处连接减压装置，……，打开减压装置，三颈烧瓶中液体流入双
颈烧瓶，……，减压蒸馏，收集目标物质。
（1）步骤（ⅱ）反应温度控制在80 ℃的主要目的是
。
解析： 80 ℃时，SbCl3熔化为液体，可以增大SbCl3与氯气的接触面
积，提高SbCl3与氯气的反应速率。
提高SbCl3与氯气的
反应速率
实验室制备SbCl5的步骤如下：
（ⅰ）连接好仪器，检验装置气密性，加入试剂；
（2）步骤（ⅲ）打开减压装置前的操作是 ，用
减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
解析： 由实验装置知，反应完成后，关闭活塞1、打开活塞2，减压
转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双颈烧瓶中；根据表中提供信息知，SbCl5
容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解。
关闭活塞1、打开活塞2　
防止SbCl5分解　
（3）减压蒸馏时若控制压强为1.86 kPa，温度计的读数应为 ℃，减
压蒸馏时玻璃毛细管的作用是
。
解析： 根据表中数据知，压强为1.86 kPa时，SbCl5沸点为68 ℃，所
以温度计的读数应为68 ℃；毛细管的作用是减压蒸馏时连通大气，可吸入
极少量空气，防止液体暴沸。
68　
减压蒸馏时连通大气，可吸入极少量空
气，防止液体暴沸
（4）该实验装置存在一处明显的设计缺陷，该缺陷是
。
解析： 球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置，即用于吸收未
反应的氯气，防止污染环境，同时防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶中导致
三氯化锑与SbCl5水解。
球形冷凝管上方
缺少盛有碱石灰的干燥装置
真题·体验品悟
感悟高考，明确方向
1. 判断正误：（正确的打“√”，错误的打“×”）
（1）（2024·浙江6月选考）装置图可用于从碘水中萃取碘
（　√　）
解析： 萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合
物，装置图可用于从碘水中萃取碘，正确。
√
（2）（2024·北京高考）从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体
（　√　）
解析： NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得
NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，正确。
√
（3）（2023·北京高考）除去CO2中混有的少量HCl （　×　）
解析： Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选
用饱和NaHCO3溶液，错误。
（4）（2024·吉林高考）除去乙醇中少量的水的方法是：加入金属Na，过
滤（　×　）
解析： 金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能
用金属Na除去乙醇中少量的水，错误。
×
×
2. （2022·海南高考2题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方
法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是
（　　）
A. 洗涤 B. 粉碎
C. 萃取 D. 蒸发
解析： 　水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作
方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法
是粉碎和溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的
操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发结晶，涉及的操作方法
是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取。
√
3. （2023·海南高考3题）下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试
剂合理的是（　　）
A. CO2（HCl）：饱和Na2CO3溶液
B. NH3（H2O）：碱石灰
C. C2H2（H2S）：酸性KMnO4溶液
D. C2H4（SO2）：P4O10
解析： 　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A错误；氨气和碱石
灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B正确；酸性高锰酸钾会把乙炔氧
化，C错误；P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，二者不反应，不能除去二
氧化硫，D错误。
√
4. （2024·甘肃高考16题节选）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成
MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
适量水
过滤取滤液 Na2S2O6·2H2O
（1）步骤Ⅲ滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是
。
除去过量的SO2（或
H2SO3）
解析： 步骤Ⅲ中滴加饱和Ba（OH）2溶液可除去过量的S ，防止
后续步骤中H2SO3与Na2CO3溶液反应，增加Na2CO3溶液的用量，同时防止
产品中混有杂质。
（2）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是

。
静置，向
上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2
＋已沉淀完全
解析： 若Mn2＋已沉淀完全，则向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，不再产生沉淀。
（3）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。
将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（　 　）→（　 　）→
停止加热→（　 　）→过滤
A. 蒸发皿中出现少量晶体
B. 使用漏斗趁热过滤
C. 利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D. 用玻璃棒不断搅拌
E. 等待蒸发皿冷却
D
A
E
解析： 由实验方案可知，步骤Ⅴ为从溶液中得到含结晶水晶体的过程，用酒精灯加热时，需用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高，液体飞溅，至蒸发皿中出现少量晶体，停止加热，等待冷却结晶，随后过滤、洗涤、干燥即可得到Na2S2O6·2H2O。
课时·跟踪检测
培优集训，提升素养
1. （2025·武汉模拟）古代文献中记载了很多化学研究成果，在下列古代
文献中所涉及的实验方法错误的是（　　）
选项 古代文献 实验方法
A 《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，
尽服之……截疟” 分液
B 《本草纲目》中“（烧酒）其法用浓酒和糟入甑，蒸令
气上，用器盛滴露” 蒸馏
C 《本草纲目》中“彼人采蒿蓼之属，晒干烧灰，以水淋
汁，久则凝淀如石，浣衣发面，亦去垢发面” 灼烧
D 《神农本草经》中“一丹二袖；膏药成稠，三上三下，
熬枯去渣……” 过滤
一、选择题（本题包括9小题，每小题只有一个选项符合题意）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
√
解析： 　取一把青蒿，用2 L水浸泡（“渍”为浸泡），搅碎过滤取汁
液，实验方法为过滤，A项错误；利用酒精与水的沸点不同进行分离，为
蒸馏操作，B项正确；“晒干烧灰”中涉及的操作是灼烧，C项正确；“去
渣”中涉及过滤操作，D项正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
2. 下列实验操作中正确的是（　　）
A. 萃取时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度一定比水大
B. 沉淀洗涤时，须向漏斗中加水至恰好没过固体，待水自然流干后，反复
操作2～3次
C. 蒸发操作时，必须使混合物中的水分完全蒸干后才停止加热
D. 蒸馏时，应使温度计水银球伸入液体中
解析： 　萃取操作时，萃取剂的密度可以比水大，也可以比水小，A错
误；蒸发时，待剩余少量液体时停止加热，利用余热蒸干即可，C错误；
温度计用于测量馏分温度，应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。
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3. 某实验小组只领取下列仪器（或用品）：铁架台（带铁夹、铁圈）、三
脚架、陶土网、烧杯、普通漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸
发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品，不能进行的实验操
作是（　　）
A. 蒸发 B. 萃取
C. 过滤 D. 蒸馏
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解析： 　蒸发需要铁架台（带铁夹、铁圈）、蒸发皿、玻璃棒、酒精
灯；萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台（带铁夹、铁圈）等；过滤需要普
通漏斗、烧杯、铁架台（带铁夹、铁圈）、滤纸、玻璃棒等；蒸馏需要铁
架台（带铁夹、铁圈）、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、
锥形瓶等，D项不能进行。
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4. 下列实验操作中，能够达到实验目的的是（　　）
选项 实验目的 实验操作
A 除去KNO3固体中少量的
NaCl 加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤
B 除去H2S气体中少量的SO2 通入酸性KMnO4溶液中，洗气
C 分离胶体与溶液 将混合物置于普通漏斗中过滤
D 除Cl2气体中混有的HCl 通入NaOH溶液中，洗气
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解析： 　硝酸钾的溶解度受温度影响较大，而氯化钠溶解度受温度影响
较小，可采取加水溶解、蒸发浓缩形成饱和溶液、冷却热饱和溶液使
KNO3先结晶出来、过滤的方法，A项能够达到实验目的；SO2和H2S均能和
酸性KMnO4溶液反应，且H2S与SO2不能共存，胶体和溶液均能通过滤纸，
HCl和Cl2均能和NaOH溶液反应，B、C、D项不能达到实验目的。
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5. 下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（　　）
A. 硝基苯（苯）——蒸馏
B. 乙烯（SO2）——氢氧化钠溶液
C. 己烷（己烯）——溴水，分液
D. 乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液
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解析： 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可以用蒸馏法分离，A正
确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可
以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为
互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水
发生加成反应生成二溴代物，属于有机化合物，仍然可以溶于己烷，因此
不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于
水，液体分层，通过分液进行分离，D正确。
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6. 下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是
（　　）
序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通
过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A. ①②③④ B. ①③④ C. ②③④ D. ①②③
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解析： 　①加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错
误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反
应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可
用过滤的方法除去，正确。
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7. （2024·武汉期中）下列实验中，所选装置或实验设计合理的是
（　　）
A. 用图①所示装置可以趁热过滤提纯苯甲酸
B. 用图②所示装置可以用乙醇提取碘水中的碘单质
C. 用图③所示装置可以分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物
D. 用图④所示装置可除去CO2中混有少量HCl
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解析： 　苯甲酸的溶解度不大、随温度升高而增大，形成热饱和溶液以
后，可选图中过滤装置，趁热过滤可减少溶解损失，再冷却结晶，达到提
纯苯甲酸的目的，A符合题意；乙醇与水互溶，不能萃取碘水中的碘，不
能达到实验目的，B不符合题意；采用蒸馏方法分离互溶、沸点不同的液
体混合物时，应该使用温度计测量馏分的温度，不能达到实验目的，C不
符合题意；CO2、HCl都能与Na2CO3溶液发生反应，不能用于除杂，不能
达到实验目的，D不符合题意。
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8. 工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从柠檬、橙子和柚子等
水果的果皮中提取的精油（香料）90％以上是柠檬烯。
　　
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
（1）将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
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（2）打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水
蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到
在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是（　　）
A. 当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B. 蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C. 长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D. 要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作
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解析： 　柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠、澄
清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶
液中移出，再停止加热，B错误；长导管与大气相通，能够平衡气压，防
止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其他成分，要想得
到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D正确。
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9. （2023·福建高考7题）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯
甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3。下列说法错误的是（　　）
A. “萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B. “有机层”从分液漏斗上口倒出
C. “操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D. “洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
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解析： 　“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A正确；甲基叔丁基醚
的密度为0.74 g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，B正
确；“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸
馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，
所以可选用盐酸，C正确；苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，
“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。
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二、非选择题（本题包括1小题）
10. （2024·淄博模拟）（1）茶叶中含有丰富的有机物，通过不同提取方
法可以获得不同的有机物成分。
从茶叶中提取咖啡因的主要流程如下：
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上述步骤中主要利用化学变化进行物质分离的是 （填数字）。
③　
资料：咖啡因能溶于乙醇等溶剂，120 ℃升华显著，熔点为238 ℃
第①步使用乙醇提取咖啡因的操作方法（名称）是 。
步骤②使用的装置是 （填字母）。
萃取　
c　
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解析： 茶叶末中加入乙醇，萃取有机成分，得到提取液后经过蒸馏
浓缩得到浓缩液，加入生石灰吸收水分，反应得到粉状物，经过升华提纯
分离出咖啡因。第①步使用乙醇提取咖啡因的原因是咖啡因能溶于乙醇等
溶剂，其操作方法是萃取；步骤②是蒸馏，需要使用的装置是c；第①步是
萃取，属于物理变化，第②步是蒸馏，属于物理变化，第③步加入CaO和
浓缩液中的水反应生成Ca（OH）2，属于化学变化，第④步是升华，属于
物理变化。
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（2）青蒿素为无色针状晶体，熔点为156 ℃，沸点为389.9 ℃，热稳定性
差。易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等有机溶剂。如图为从青蒿中提取青蒿
素的操作过程。
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①操作Ⅰ中，会用到的装置是 （填字母）。
②操作Ⅲ的名称是 。
B　
重结晶　
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（3）草酸铁钾{Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O（Fe为＋3价）}为亮绿色晶体，易
溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种
军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
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①结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是 ，
避光晾干的目的是 。
②用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是 。
有利于析出更多的晶体　
防止晶体见光分解　
减少洗涤过程中的溶解损耗　
解析： ①操作Ⅰ后得到提取液和残渣，故操作Ⅰ为过滤，会用到的装置是B。②固体提纯一般是用重结晶的方法，青蒿素为无色针状晶体，操作Ⅲ为青蒿素粗品提纯，故名称是重结晶。
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演示完毕 感谢观看

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