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化学实验综合题
　　核心素养立意下的高考化学实验综合大题不仅要考查考生的实验基本知识、基本技能的掌握情况，更注重考查考生的实验能力。基于真实情境中的物质制备与纯化、物质组成与性质的实验探究是高考命题的重要题型。试题突出考查了考生用正确的实验操作，完成规定“学生实验”的操作能力；观察记录实验现象、分析实验结果、得出正确结论的分析能力；初步处理实验过程中的相关安全问题的能力；根据实验试题要求设计实验方案的探究能力等。综合实验探究大题，以驱动性小题形式展开探究活动，凸显“宏—微—符”三重表征，融合考查“知识—能力—素养”。
类型一　以“防”为主突破制备类综合实验
硼氢化钠（NaBH4）是最常用的还原剂之一，反应常生成偏硼酸钠（NaBO2），有关实验流程如图所示：
Ⅰ.氢化钠的制备
已知NaH能在潮湿的空气中自燃。甲同学用如图所示装置（每种装置只选一次）来制取NaH。
（1）装置的连接顺序是C→　　　　　　→D→　　　　，X、Y分别是　　　　　　、　　　　　　。
（2）通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是　　　　　　　　　。若省略该操作，可能导致的后果是　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.硼氢化钠的制备及纯度测定
将硼硅酸钠与氢化钠在450～500 ℃温度和（3.04～5.07）×105 Pa压力下反应，生成硼氢化钠和硅酸钠。
（3）乙同学欲通过测定硼氢化钠与稀硫酸反应生成氢气的体积来确定硼氢化钠样品的纯度（杂质只有氢化钠）。设计了以下4种装置，从易操作性、准确性角度考虑，宜选装置　　　　。
（4）称取4.04 g样品（杂质只有氢化钠），重复实验操作三次，测得生成气体的平均体积为9.184 L（已折算为标准状况），则样品中硼氢化钠的纯度为　　　　％（结果保留两位有效数字）。
Ⅲ.硼氢化钠的性质检验
（5）碱性条件下，丙同学将NaBH4与CuSO4溶液反应可得到纳米铜和NaBO2，其离子方程式为　　　　　　
　　　　　　　。
　　解决制备类实验题，应通过产品的性质和反应物的性质思考是否有“防”的对象，先思考需要“防”的对象，然后积累各种“防”所需要注意的试剂选择和实验操作，有助于从“宏观”上快速突破制备类综合题，尤其是气体参与和溶液参与的无机制备类实验综合题，更应“防”字当头，以“防”为解题线索。
1.图解以“防”为主的制备类综合实验
2.与“防”有关的试剂选择和可能的操作
反应物或产品的性质 “防” 可能的试剂与操作
溶液中溶质易水解 防水解 加酸或加碱抑制水解
易被氧化或易燃易爆 防O2 赶氧气，防止外界空气干扰，液体煮沸或加入抗氧化剂
易水解（潮解）、遇空气发烟等 防H2O “前防水后防水”——在物质前后需要防止接触水蒸气
有毒气体 防直接 排放 选择合适试剂，加尾气处理装置
温度变化影响 防温度过高或过低 进行合理的温度控制
1.（2025·潍坊调研节选）Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下（部分装置如图，夹持装置已省略）。
Ⅰ.称取一定质量FeCl2·4H2O固体，配成溶液，转移至a装置中；
Ⅱ.向三颈烧瓶中加入100 mL 14.0 mol·L－1 KOH溶液；
Ⅲ.将FeCl2溶液全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h；
Ⅳ.冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀（Fe、Fe3O4），在40 ℃下干燥；
Ⅴ.在管式炉内焙烧2 h，得产品。
（1）仪器a的名称是　　　　；该装置缺少的仪器是　　　　。
（2）在实验开始加热之前打开止水夹，不断通入N2，其目的是　　　　　　　　　　　　　。
（3）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有　　　　（填字母）。
A.采用适宜的滴液速度
B.用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解
C.选择适宜的焙烧温度
D.减缓热水和乙醇的洗涤速度
（4）步骤Ⅳ中用热水洗涤的目的为　　　　　　　　　　　　　。
步骤Ⅴ中需控制的反应条件为　　　　　　　　　　　　　。
类型二　实验操作现象、原因的精准描述
氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃下搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（3）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗涤液中是否存在S来判断。检测的方法是　　　　　　　　。
（4）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
实验现象规范描述的答题模板
　　按“现象＋结论”的模式描述实验现象：
①溶液中：颜色由××色变成××色；液面上升（或下降）；溶液变浑浊，生成××色沉淀；产生大量气泡等。
②固体：固体表面产生大量气泡；固体逐渐溶解；颜色由××色变成××色等。
③气体：生成××色××味的气体；气体由××色变成××色等。
1.实验现象描述时的三个注意事项
（1）现象描述要全面：要从看、听、摸、闻四个方面进行描述。用KMnO4溶液滴定Fe2＋溶液，滴定终点的现象是加最后半滴KMnO4溶液时，溶液变成粉红色且半分钟内不变色。考生易漏答“半分钟内不变色”。
（2）现象描述要准确：要指明哪个仪器中出现什么现象，且要按照现象的产生顺序进行描述；要注意只描述现象，不能以结论代替现象。
（3）汉字使用要规范，如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”、“烟”和“雾”等的区别。
2.实验操作描述
（1）沉淀是否洗涤干净：取少量最后一次洗涤液→滴加试剂→描述现象→得出结论。
（2）物质检验：取少量样品于试管中→加入某种试剂→加热、振荡等操作→……→根据现象，得出结论。
3.实验操作的目的与作用
（1）恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧瓶）内压强与恒压滴液漏斗内压强相等（平衡压强），使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。
（2）沉淀用乙醇洗涤的目的：减少固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
（3）冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
（4）趁热过滤的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
（5）减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）受热分解。
（6）常用洗涤剂的作用
①蒸馏水，除去沉淀吸附的可溶性杂质。
②冷水，除去沉淀吸附的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度，减少溶解损失。
③沉淀的饱和溶液，减少沉淀的溶解。
④有机溶剂（酒精、丙酮等），适用于易溶于水的固体，既能减少固体的溶解，又能利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。
2.亚硫酰氯（SOCl2）是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是PCl5（s）＋SO2（g）POCl3（l）＋SOCl2（l）　ΔH＝－101.4 kJ·mol－1。已知相关物质的熔、沸点及水解性如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水解性
POCl3 1.2 105.5 易水解
SOCl2 －104.5 76 易水解
PCl5 160（升华） 167 易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
（1）①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是　　　　　　　　　　　　　。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是　　　　　　　。
（2）反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是　　　　　　　　　　　　　。
类型三　创新探究实验
（2024·北京高考19题）某小组同学向pH＝1的0.5 mol·L－1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
（1）理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3＋还原为Fe的金属是　　　　。
（2）实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量 Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量 Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量 Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，证明都有Fe2＋生成，依据的现象是　　　　　　。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3＋、H＋浓度较大时，即使Zn与Fe2＋反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3＋、H＋消耗。写出Fe与Fe3＋、H＋反应的离子方程式　　　　　　　　　　　　　。
b.乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H＋消耗。设计实验　　　　　　　　　　　　　　　　　　
（填实验操作和现象），证实了此条件下可忽略H＋对Fe的消耗。
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2＋的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ⅱ.查阅资料：0.5 mol·L－1 Fe3＋开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH＜1.2，　　　　　　　　　　　　（填实验操作和现象），待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因　　　　　　　　　　　　　。
　　物质性质或原理探究类实验重在实验猜想与实验设计，解答过程中需要根据所学化学原理进行推理探究，其探究流程如下：
3.（2024·三明模拟）某兴趣小组对84消毒液的组成、性质与使用进行探究。所用试剂：84 消毒液（NaClO浓度为0.2～0.3 mol·L－1）、医用酒精（乙醇体积分数为70％～75％）。
Ⅰ.探究84消毒液的成分
（1）NaClO溶液呈碱性的原因是　　　　　　　　　　　　　（用离子方程式表示）。
（2）常温下0.2 mol·L－1NaClO溶液的pH范围是　　　　（填字母）。[Ka（HClO）＝5.0×10－8，lg 2≈0.3]
A.7.0～8.0　 B.10.0～11.0　 C.13.0～14.0
（3）实测该84消毒液pH＝12.4，则该 84消毒液成分中，除了NaCl、NaClO，还含有　　　 　（填化学式）。
（4）84消毒液露置于空气中，消毒效果先增强后降低。消毒效果增强的原因是　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.探究 84 消毒液能否与医用酒精混用，实验装置如图所示。
序号 液体A 液体B 现象
ⅰ 20 mL（pH＝12.4）的84消毒液 20 mL 蒸馏水 溶液中无明显现象；溶液pH变为12.0；KI-淀粉试纸在8 min时变蓝，49 min时蓝色完全褪去
ⅱ 20 mL（pH＝12.4）的84消毒液 20 mL 医用酒精 产生气泡，颜色无明显变化；溶液pH升高到13.1，KI-淀粉试纸在3 min时变蓝，21 min时蓝色完全褪去
（5）导管a的作用是　　　　　　　。
（6）①实验ⅰ的目的是　　　　　　　　　　　　　。
②判断实验ⅱ中生成了Cl2的依据是　　　　　　　　　　　　　。
（7）需补充以下实验ⅲ，才能说明反应中是否有 NaOH 生成。填写表中空白完成实验设计。
序号 液体A 液体B 现象
ⅲ 　　　　的 NaOH溶液 20 mL 医用酒精 溶液pH升高到12.6
结论：医用酒精可与84消毒液发生反应并有少量Cl2和NaOH 生成，二者不可混用。
大题突破5　化学实验综合题
类型一
典题示例研析
【例1】 （1）A　B　碱石灰（或生石灰）　浓硫酸　（2）验纯或排尽装置中的空气　爆炸或仪器炸裂等　（3）丁　（4）94　（5）B＋4Cu2＋＋8OH－4Cu↓＋B＋6H2O
解析：（1）C装置中制取的氢气需要除杂和干燥，即除去水蒸气和氯化氢气体，应选择碱石灰（或生石灰等），既可以吸收氯化氢也可以吸收水分，D装置制得的NaH能在潮湿的空气中自燃，还需要在D装置之后连接一个干燥装置，则实验装置的连接顺序为C→A→D→B，A盛装的试剂X为碱石灰（或生石灰等），B中盛装的试剂Y为浓硫酸。（2）通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是验纯（或将装置中空气排尽）；若省略该操作，氢气中混有空气，可能导致的后果是爆炸（或仪器炸裂等）。（3）由于量筒的精确度不高，不属于精密的测量仪器，则收集的气体的体积准确度较低，硼氢化钠与稀硫酸反应时要确保反应装置内外压强相同，能使分液漏斗内的反应液顺利流下，综上分析应选择装置丁。（4）设样品中NaH的物质的量为x mol，NaBH4的物质的量为y mol，则有24x＋38y＝4.04，样品与稀硫酸反应，反应的化学方程式为2NaH＋H2SO42H2↑＋Na2SO4、2NaBH4＋H2SO4＋6H2O8H2↑＋2H3BO3＋Na2SO4，生成的n（H2）＝＝0.41 mol，有x＋4y＝0.41，解得y＝0.1，x＝0.01，则样品中硼氢化钠的纯度为×100％≈94％。（5）硼氢化钠是一种强还原剂，碱性条件下，NaBH4与CuSO4溶液发生氧化还原反应生成铜、NaBO2和水，其离子方程式为B＋4Cu2＋＋8OH－4Cu↓＋B＋6H2O。
提能演练升华
1.（1）恒压滴液漏斗　温度计　（2）防止装置中的氧气氧化Fe2＋
（3）AC　（4）除去黑色沉淀上附着的FeCl2·nH2O　隔绝空气
解析：（1）由仪器a的构造特点及在实验中的作用可知其名称是恒压滴液漏斗。制备过程Ⅱ需控制温度在100 ℃，故该装置缺少温度计。（2）反应物中的Fe2＋易被空气中的O2氧化，因此需不断通入N2。（3）采用适宜的滴液速度，可使反应平缓，生成物粒径适中、结晶度良好，A项正确；盐酸可与目标产物Fe、Fe3O4反应，故不能用盐酸代替KOH溶液，B项错误；选择适宜的焙烧温度，可防止目标产物板结或粒径不等，C项正确；生成物粒径、结晶度等与洗涤方式无关，D项错误。（4）产物中含有杂质FeCl2·nH2O，其在热水中的溶解度大，可用热水洗去。步骤Ⅴ是焙烧制备目标产物，其中的Fe及Fe3O4中的＋2价铁元素均易被氧化，故焙烧时需隔绝空气。
类型二
典题示例研析
【例2】 （1）控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸
（2）需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采用油浴
（3）取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净
（4）固体表面沾有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固体表面无H＋（即最后一次洗涤液的pH＝7），则无Cl－
解析：（1）步骤Ⅰ中，分批缓慢加入KMnO4粉末是为了控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸。（2）该装置需控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，故采用油浴，不使用热水浴。（3）判断固体是否洗涤干净的具体操作为取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净。（4）固体表面沾有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固体表面无H＋（即最后一次洗涤液的pH＝7），则无Cl－。
提能演练升华
2.（1）①该反应放热，SOCl2沸点低（76 ℃），保持低温以防止SOCl2汽化挥发　
②双颈烧瓶中的固体完全消失（或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等）
（2）对C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏（或取出C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏）
解析：（1）①由题干信息可知，该反应放热，SOCl2沸点低（76 ℃），需保持低温以防止SOCl2汽化挥发，故反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中。②由题干信息可知，PCl5为固体，SO2为气体，POCl3和SOCl2均为液体，则判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是双颈烧瓶内的固体完全消失（或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等）。（2）利用POCl3和SOCl2二者沸点相差较大的特点，则反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是对C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏（或取出C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏）。
类型三
典题示例研析
【例3】 （1）Mg、Zn　（2）①产生蓝色沉淀　②Fe3＋的水解方程式为Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋，加入的Mg或Zn会消耗H＋，促进Fe3＋水解平衡正向移动，使其转化为Fe（OH）3沉淀
③ⅰ.a.2Fe3＋＋2Fe＋2H＋4Fe2＋＋H2↑或2Fe3＋＋Fe3Fe2＋、2H＋＋FeFe2＋＋H2↑　b.向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，不产生蓝色沉淀　ⅱ.加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸　（3）加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe（OH）3沉淀包裹
解析：（1）在金属活动性顺序中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe3＋还原为Fe。（2）①Fe2＋与K3[Fe（CN）6]会生成蓝色的KFe[Fe（CN）6]沉淀；②Fe3＋的水解方程式为Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋，加入的Mg或Zn会消耗H＋，促进Fe3＋水解平衡正向移动，使其转化为Fe（OH）3沉淀；③ⅰ.a.Fe与Fe3＋、H＋反应的离子方程式为2Fe3＋＋2Fe＋2H＋4Fe2＋＋H2↑或2Fe3＋＋Fe3Fe2＋、2H＋＋FeFe2＋＋H2↑；b.要证实在pH为3～4的溶液中可忽略H＋对Fe的消耗，可向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H＋反应生成Fe2＋。ⅱ.结合a、b和c可知，实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3＋的干扰以及Fe（OH）3沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe（OH）3沉淀时将Fe3＋还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH＜1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe（OH）3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
提能演练升华
3.Ⅰ.（1）ClO－＋H2OHClO＋OH－　（2）B　（3）NaOH
（4）NaClO与空气中的CO2反应生成HClO
Ⅱ.（5）平衡压强，使液体顺利滴入三颈烧瓶　（6）①空白（对照）实验　②相同条件下，实验ⅱ的KI-淀粉试纸变色和褪色都比对照实验快得多　（7）20 mL、pH＝12.4
解析：Ⅰ.（1）NaClO是强碱弱酸盐，次氯酸根离子水解，使NaClO溶液呈碱性，用离子方程式表示为ClO－＋H2OHClO＋OH－。（2）常温下0.2 mol·L－1NaClO溶液的pH可以根据水解方程式求得：
　　　　 　　　　　　　ClO－＋H2OHClO＋OH－
平衡时/（mol·L－1）　　 0.2－x 　x 　x
Kh＝＝＝2×10－7，可求得c（OH－）≈2×10－4 mol·L－1 ，故可求得pH≈10.3。（4）84消毒液露置于空气中，消毒效果先增强后降低是因为：HClO的酸性弱于碳酸，NaClO和CO2、H2O反应生成HClO和NaHCO3，使c（HClO）增大，消毒效果增强，方程式为NaClO＋CO2＋H2OHClO＋NaHCO3；光照下HClO不稳定，易分解生成HCl和O2，使c（HClO）减小，消毒效果降低。
Ⅱ.（5） 导管a可以平衡三颈烧瓶和滴液漏斗内的压强，便于液体顺利滴下。（6）①实验ⅰ的目的是空白实验和实验ⅱ形成对比；②KI-淀粉试纸变蓝说明有氯气生成，并且实验ⅱ蓝色褪去得更快，证明有氯气生成。（7）需要补充的实验ⅲ要与实验ⅰ和ⅱ形成对比，控制变量单一，实验ⅲ要加入20 mL、pH＝12.4的氢氧化钠溶液。
6 / 6(共50张PPT)
大题突破5 化学实验综合题
高中总复习·化学
　　核心素养立意下的高考化学实验综合大题不仅要考查考生的实验基本
知识、基本技能的掌握情况，更注重考查考生的实验能力。基于真实情境
中的物质制备与纯化、物质组成与性质的实验探究是高考命题的重要题
型。试题突出考查了考生用正确的实验操作，完成规定“学生实验”的操
作能力；观察记录实验现象、分析实验结果、得出正确结论的分析能力；
初步处理实验过程中的相关安全问题的能力；根据实验试题要求设计实验
方案的探究能力等。综合实验探究大题，以驱动性小题形式展开探究活
动，凸显“宏—微—符”三重表征，融合考查“知识—能力—素养”。
类型一　以“防”为主突破制备类综合实验
硼氢化钠（NaBH4）是最常用的还原剂之一，反应常生成偏硼酸钠
（NaBO2），有关实验流程如图所示：
Ⅰ.氢化钠的制备
已知NaH能在潮湿的空气中自燃。甲同学用如图所示装置（每种装置只选
一次）来制取NaH。
（1）装置的连接顺序是C→ →D→ ，X、Y分别是
、 。
A
B
碱石灰
（或生石灰）
浓硫酸
解析： C装置中制取的氢气需要除杂和干燥，即除去水蒸气和氯化氢
气体，应选择碱石灰（或生石灰等），既可以吸收氯化氢也可以吸收水
分，D装置制得的NaH能在潮湿的空气中自燃，还需要在D装置之后连接一
个干燥装置，则实验装置的连接顺序为C→A→D→B，A盛装的试剂X为碱
石灰（或生石灰等），B中盛装的试剂Y为浓硫酸。
（2）通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是
。若省略该操作，可能导致的后果是 。
验纯或排尽装置中
的空气
爆炸或仪器炸裂等
解析：通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是验纯（或将装置中空气排尽）；若省略该操作，氢气中混有空气，可能导致的后果是爆炸（或仪器炸裂等）。
Ⅱ.硼氢化钠的制备及纯度测定
将硼硅酸钠与氢化钠在450～500 ℃温度和（3.04～5.07）×105 Pa压力下
反应，生成硼氢化钠和硅酸钠。
（3）乙同学欲通过测定硼氢化钠与稀硫酸反应生成氢气的体积来确定硼
氢化钠样品的纯度（杂质只有氢化钠）。设计了以下4种装置，从易操作
性、准确性角度考虑，宜选装置 。
丁
解析：由于量筒的精确度不高，不属于精密的测量仪器，则收集的气体的
体积准确度较低，硼氢化钠与稀硫酸反应时要确保反应装置内外压强相
同，能使分液漏斗内的反应液顺利流下，综上分析应选择装置丁。
（4）称取4.04 g样品（杂质只有氢化钠），重复实验操作三次，测得生成
气体的平均体积为9.184 L（已折算为标准状况），则样品中硼氢化钠的纯
度为 ％（结果保留两位有效数字）。
94
解析：设样品中NaH的物质的量为x mol，NaBH4的物质的量为y mol，则有
24x＋38y＝4.04，样品与稀硫酸反应，反应的化学方程式为2NaH＋
H2SO4 2H2↑＋Na2SO4、2NaBH4＋H2SO4＋6H2O 8H2↑＋2H3BO3＋
Na2SO4，生成的n（H2）＝ ＝0.41 mol，有x＋4y＝0.41，解
得y＝0.1，x＝0.01，则样品中硼氢化钠的纯度为 ×100
％≈94％。
Ⅲ.硼氢化钠的性质检验
（5）碱性条件下，丙同学将NaBH4与CuSO4溶液反应可得到纳米铜和
NaBO2，其离子方程式为
。
B ＋4Cu2＋＋8OH－ 4Cu↓＋B ＋
6H2O
解析：硼氢化钠是一种强还原剂，碱性条件下，NaBH4与CuSO4溶液发生氧化还原反应生成铜、NaBO2和水，其离子方程式为B ＋4Cu2＋＋8OH－ 4Cu↓＋B ＋6H2O。
　　解决制备类实验题，应通过产品的性质和反应物的性质思考是否有
“防”的对象，先思考需要“防”的对象，然后积累各种“防”所需要注
意的试剂选择和实验操作，有助于从“宏观”上快速突破制备类综合题，
尤其是气体参与和溶液参与的无机制备类实验综合题，更应“防”字当
头，以“防”为解题线索。
1. 图解以“防”为主的制备类综合实验
2. 与“防”有关的试剂选择和可能的操作
反应物或产品的性质 “防” 可能的试剂与操作
溶液中溶质易水解 防水解 加酸或加碱抑制水解
易被氧化或易燃易爆 防O2 赶氧气，防止外界空气干扰，液体煮沸
或加入抗氧化剂
易水解（潮解）、遇空气发烟等 防H2O “前防水后防水”——在物质前后需要
防止接触水蒸气
有毒气体 防直接 排放 选择合适试剂，加尾气处理装置
温度变化影响 防温度过 高或过低 进行合理的温度控制
1. （2025·潍坊调研节选）Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其
制备过程如下（部分装置如图，夹持装置已省略）。
Ⅰ.称取一定质量FeCl2·4H2O固体，配成溶液，转移至a装置中；
Ⅱ.向三颈烧瓶中加入100 mL 14.0 mol·L－1 KOH溶液；
Ⅲ.将FeCl2溶液全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h；
Ⅳ.冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀（Fe、Fe3O4），在
40 ℃下干燥；
Ⅴ.在管式炉内焙烧2 h，得产品。
（1）仪器a的名称是 ；该装置缺少的仪器是 。
解析：由仪器a的构造特点及在实验中的作用可知其名称是恒压滴液漏斗。制备过程Ⅱ需控制温度在100 ℃，故该装置缺少温度计。
恒压滴液漏斗
温度计
（2）在实验开始加热之前打开止水夹，不断通入N2，其目的是
。
解析：反应物中的Fe2＋易被空气中的O2氧化，因此需不断通入N2。
防止装
置中的氧气氧化Fe2＋　
（3）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施
有 （填字母）。
A. 采用适宜的滴液速度
B. 用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解
C. 选择适宜的焙烧温度
D. 减缓热水和乙醇的洗涤速度
AC
解析：采用适宜的滴液速度，可使反应平缓，生成物粒径适中、结晶度良好，A项正确；盐酸可与目标产物Fe、Fe3O4反应，故不能用盐酸代替KOH溶液，B项错误；选择适宜的焙烧温度，可防止目标产物板结或粒径不等，C项正确；生成物粒径、结晶度等与洗涤方式无关，D项错误。
（4）步骤Ⅳ中用热水洗涤的目的为 。
步骤Ⅴ中需控制的反应条件为 。
除去黑色沉淀上附着的FeCl2·nH2O
隔绝空气
解析：产物中含有杂质FeCl2·nH2O，其在热水中的溶解度大，可用热水洗去。步骤Ⅴ是焙烧制备目标产物，其中的Fe及Fe3O4中的＋2价铁元素均易被氧化，故焙烧时需隔绝空气。
类型二　实验操作现象、原因的精准描述
氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃下搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2
至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是
。
解析： 步骤Ⅰ中，分批缓慢加入KMnO4粉末是为了控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸。
（2）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是

。
解析： 该装置需控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，故采用油浴，不使用热水浴。
控制
反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸
需要控制反
应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便
于控制反应温度，采用油浴
（3）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗涤液中是否存在S 来判
断。检测的方法是
。
解析： 判断固体是否洗涤干净的具体操作为取最后一次洗涤液于试
管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗
净，反之，则未洗净。
取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的
氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净
（4）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是

。
解析： 固体表面沾有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固体表面无H＋（即最后一次洗涤液的pH＝7），则无Cl－。
固体表面沾
有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可
知，若固体表面无H＋（即最后一次洗涤液的pH＝7），则无Cl－
实验现象规范描述的答题模板
　　按“现象＋结论”的模式描述实验现象：
①溶液中：颜色由××色变成××色；液面上升（或下降）；溶液变
浑浊，生成××色沉淀；产生大量气泡等。
②固体：固体表面产生大量气泡；固体逐渐溶解；颜色由××色变成
××色等。
③气体：生成××色××味的气体；气体由××色变成××色等。
1. 实验现象描述时的三个注意事项
（1）现象描述要全面：要从看、听、摸、闻四个方面进行描述。用
KMnO4溶液滴定Fe2＋溶液，滴定终点的现象是加最后半滴KMnO4溶液时，
溶液变成粉红色且半分钟内不变色。考生易漏答“半分钟内不变色”。
（2）现象描述要准确：要指明哪个仪器中出现什么现象，且要按照现象
的产生顺序进行描述；要注意只描述现象，不能以结论代替现象。
（3）汉字使用要规范，如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”、
“烟”和“雾”等的区别。
2. 实验操作描述
（1）沉淀是否洗涤干净：取少量最后一次洗涤液→滴加试剂→描述现象
→得出结论。
（2）物质检验：取少量样品于试管中→加入某种试剂→加热、振荡等操
作→……→根据现象，得出结论。
（1）恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧瓶）
内压强与恒压滴液漏斗内压强相等（平衡压强），使恒压滴液漏斗内的液
体顺利滴下。
（2）沉淀用乙醇洗涤的目的：减少固体的溶解损失；除去固体表面吸附
的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
（3）冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高
××物质的转化率。
（4）趁热过滤的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
（5）减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止
××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）受热分解。
3. 实验操作的目的与作用
（6）常用洗涤剂的作用
①蒸馏水，除去沉淀吸附的可溶性杂质。
②冷水，除去沉淀吸附的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度，减少溶
解损失。
③沉淀的饱和溶液，减少沉淀的溶解。
④有机溶剂（酒精、丙酮等），适用于易溶于水的固体，既能减少固体的
溶解，又能利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。
2. 亚硫酰氯（SOCl2）是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的
脱水和有机合成。工业上合成方法之一是PCl5（s）＋SO2（g） POCl3
（l）＋SOCl2（l）　ΔH＝－101.4 kJ·mol－1。已知相关物质的熔、沸点及
水解性如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水解性
POCl3 1.2 105.5 易水解
SOCl2 －104.5 76 易水解
PCl5 160（升华） 167 易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
（1）①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是
。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是
。
该反应放热，
SOCl2沸点低（76 ℃），保持低温以防止SOCl2汽化挥发
双颈烧瓶中的固体完全消失
（或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等）
解析：①由题干信息可知，该反应放热，SOCl2沸点低（76 ℃），需保持低温以防止SOCl2汽化挥发，故反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中。②由题干信息可知，PCl5为固体，SO2为气体，POCl3和SOCl2均为液体，则判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是双颈烧瓶内的固体完全消失（或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等）。
（2）反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的
操作是
。
解析：利用POCl3和SOCl2二者沸点相差较大的特点，则反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是对C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏（或取出C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏）。
对C装置双颈烧瓶中的液体进行蒸馏（或取出C装置双颈烧瓶中的
液体进行蒸馏）
类型三　创新探究实验
（2024·北京高考19题）某小组同学向pH＝1的0.5 mol·L－1的FeCl3溶
液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其
还原产物。
（1）理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3＋还原为Fe的金属是 。
解析： 在金属活动性顺序中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe3＋还原为Fe。
Mg、Zn
（2）实验验证
实
验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量 Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量 Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大
量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固
体，固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量 Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐
色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固
体，固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，证明都
有Fe2＋生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因

。
产生蓝色沉淀　
Fe3＋的水
解方程式为Fe3＋＋3H2O Fe（OH）3＋3H＋，加入的Mg或Zn会消耗H＋，
促进Fe3＋水解平衡正向移动，使其转化为Fe（OH）3沉淀
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3＋、H＋浓度较大时，即使Zn与Fe2＋反应置换出
少量Fe，Fe也会被Fe3＋、H＋消耗。写出Fe与Fe3＋、H＋反应的离子方程
式
。
b.乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H＋消耗。设计实验

（填实验操作和现象），
证实了此条件下可忽略H＋对Fe的消耗。
2Fe3＋＋2Fe＋2H＋ 4Fe2＋＋H2↑或2Fe3＋＋Fe 3Fe2＋、2H＋＋
Fe Fe2＋＋H2↑
向
pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe
（CN）6]溶液，不产生蓝色沉淀
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2＋的反应。实验
证实了Zn粉被包裹。
ⅱ.查阅资料：0.5 mol·L－1 Fe3＋开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约
为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液
混合物中持续加入盐酸，控制pH＜1.2，
（填实验操作和现象），待pH为3～4时，取出
固体，固体中检测到Fe单质。
加入几滴KSCN溶液，待溶液红
色消失后，停止加入盐酸
解析： ①Fe2＋与K3[Fe（CN）6]会生成蓝色的KFe[Fe（CN）6]沉
淀；②Fe3＋的水解方程式为Fe3＋＋3H2O Fe（OH）3＋3H＋，加入的Mg或
Zn会消耗H＋，促进Fe3＋水解平衡正向移动，使其转化为Fe（OH）3沉淀；
③ⅰ.a.Fe与Fe3＋、H＋反应的离子方程式为2Fe3＋＋2Fe＋2H＋ 4Fe2＋＋
H2↑或2Fe3＋＋Fe 3Fe2＋、2H＋＋Fe Fe2＋＋H2↑；b.要证实在pH为
3～4的溶液中可忽略H＋对Fe的消耗，可向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，
一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，不产生蓝色沉淀，
即说明此条件下Fe未与H＋反应生成Fe2＋。ⅱ.
结合a、b和c可知，实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3＋的干扰以及Fe
（OH）3沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe（OH）3
沉淀时将Fe3＋还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为重新做实验Ⅱ，
当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制
pH＜1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待
pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因
。
解析： 对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被
Fe（OH）3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
加入镁
粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe（OH）3沉淀包裹
　　物质性质或原理探究类实验重在实验猜想与实验设计，解答过程中需
要根据所学化学原理进行推理探究，其探究流程如下：
3. （2024·三明模拟）某兴趣小组对84消毒液的组成、性质与使用进行探
究。所用试剂：84 消毒液（NaClO浓度为0.2～0.3 mol·L－1）、医用酒精
（乙醇体积分数为70％～75％）。
Ⅰ.探究84 消毒液的成分
（1）NaClO 溶液呈碱性的原因是 （用离子
方程式表示）。
ClO－＋H2O HClO＋OH－
解析：NaClO是强碱弱酸盐，次氯酸根离子水解，使NaClO溶液呈碱性，用离子方程式表示为ClO－＋H2O HClO＋OH－。
（2）常温下0.2 mol·L－1NaClO溶液的pH范围是 （填字母）。[Ka
（HClO）＝5.0×10－8，lg 2≈0.3]
A. 7.0～8.0 B. 10.0～11.0 C. 13.0～14.0
B
解析：常温下0.2 mol·L－1NaClO溶液的pH可以根据水解方程式求得：　　　　 　　　　
ClO－＋H2O HClO＋OH－
平衡时/（mol·L－1）　　 0.2－x 　 x 　x
Kh＝ ＝ ＝2×10－7，可求得c（OH－）≈2×10－4 mol·L－1 ，故可求得pH≈10.3。
（3）实测该84消毒液pH＝12.4，则该84消毒液成分中，除了NaCl、
NaClO，还含有 （填化学式）。
NaOH
（4）84消毒液露置于空气中，消毒效果先增强后降低。消毒效果增强的
原因是 。
NaClO与空气中的CO2反应生成HClO
解析： 84消毒液露置于空气中，消毒效果先增强后降低是因为：HClO的酸性弱于碳酸，NaClO和CO2、H2O反应生成HClO和NaHCO3，使c（HClO）增大，消毒效果增强，方程式为NaClO＋CO2＋H2O HClO＋NaHCO3；光照下HClO不稳定，易分解生成HCl和O2，使c（HClO）减小，消毒效果降低。
Ⅱ.探究 84 消毒液能否与医用酒精混用，实验装置如图所示。
序号 液体A 液体B 现象
ⅰ 20 mL（pH
＝12.4）的
84消毒液 20 mL蒸
馏水 溶液中无明显现象；溶液pH变为12.0；KI-淀粉试纸在8 min时变蓝，49 min时蓝色完全褪去
ⅱ 20 mL（pH
＝12.4）的
84消毒液 20mL医
用酒精 产生气泡，颜色无明显变化；溶液pH升高到13.1，KI-淀粉试纸在3 min时变蓝，21 min时蓝色完全褪去
（5）导管a的作用是 。
（6）①实验ⅰ的目的是 。
②判断实验ⅱ中生成了Cl2的依据是
。
平衡压强，使液体顺利滴入三颈烧瓶
空白（对照）实验
相同条件下，实验ⅱ的KI-淀粉试纸变
色和褪色都比对照实验快得多
解析：导管a可以平衡三颈烧瓶和滴液漏斗内的压强，便于液体顺利滴下。
解析：①实验ⅰ的目的是空白实验和实验ⅱ形成对比；②KI-淀粉试纸变蓝说明有氯气生成，并且实验ⅱ蓝色褪去得更快，证明有氯气生成。
（7）需补充以下实验ⅲ，才能说明反应中是否有 NaOH 生成。填写表中空
白完成实验设计。
序号 液体A 液体B 现象
ⅲ 的 NaOH溶液 20 mL 医用酒精 溶液pH升高到12.6
结论：医用酒精可与84消毒液发生反应并有少量Cl2和NaOH 生成，二者不
可混用。
20 mL、pH＝12.4
解析：需要补充的实验ⅲ要与实验ⅰ和ⅱ形成对比，控制变量单一，实验ⅲ要加入20 mL、pH＝12.4的氢氧化钠溶液。
THANKS
演示完毕 感谢观看

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