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第十四单元　化学实验综合
(满分:100分)
一、选择题:本题包括10小题,每小题6分,共60分。每小题只有一个选项符合题意。
1.下列实验室中药品保存方法或实验操作不当的是 (　　)
A.实验时用剩的金属钠和白磷都需要放回原试剂瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.蒸发结晶时,当大部分晶体析出时,停止加热,用余热蒸干
D.KMnO4与无水乙醇放在同一药品柜中
2.(2024·重庆学业水平选择性考试)下列实验装置或操作能够达到实验目的的是 (　　)
A.验证铁粉发生析氢腐蚀 B.验证浓硫酸的强氧化性
C.检查装置气密性 D.乙醇萃取碘水中的碘
3.实验室可用如图所示装置(部分夹持装置略)探究石蜡油(液态烷烃混合物)分解产物的性质。
下列说法错误的是 (　　)
A.仪器①可控制石蜡油的滴加速率
B.装置②起防倒吸的作用
C.实验过程中,关闭K1、打开K2,装置②中溶液颜色逐渐褪去证明有不饱和烃生成
D.加热一段时间后,关闭K2、打开K1,在③处点燃气体可看到淡蓝色火焰
4.为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器) (　　)
选项 实验 玻璃仪器 试剂
A. 海带提碘 烧杯、玻璃棒、分液漏斗、酒精灯 蒸馏水、新制氯水、CCl4
B. 乙醛的银镜反应 烧杯、酒精灯、试管、胶头滴管 乙醛溶液、银氨溶液
C. 氨气的喷泉实验 烧杯、烧瓶、导管 氨气、蒸馏水
D. 制备无水乙醇 蒸馏烧瓶、牛角管、酒精灯、冷凝管、锥形瓶 95%乙醇
5.下列实验操作、现象及结论正确的是 (　　)
选项 实验操作 现象 结论
A. 向酸性KMnO4溶液中加入过量H2O2溶液 有气泡产生,溶液紫色褪去 酸性条件下氧化性:Mn>H2O2
B. 向氢碘酸中滴加Na2SiO3溶液 有白色胶状沉淀产生 非金属性:I>Si
C. 用玻璃棒蘸取某溶液放在酒精灯上灼烧,再透过蓝色钴玻璃观察 火焰呈黄色,透过蓝色钴玻璃观察不到紫色 该溶液含钠元素,不含钾元素
D. 向[Cu(NH3)4]SO4溶液中分别滴加5滴相同浓度的Na2S和Na2CO3溶液 前者出现黑色沉淀,后者无明显现象 溶度积:CuS>CuCO3
6.(2024·河南南阳检测)对于如图所示实验,下列实验现象预测错误的是 (　　)
A.实验甲:匀速逐滴缓慢滴加盐酸时,试管中无气泡产生的时间和有气泡产生的时间相等
B.实验乙:打开止水夹,一段时间后,可观察到烧杯内溶液进入试管中
C.实验丙:静置一段时间后小试管内有晶体析出
D.实验丁:饱和Ca(OH)2溶液变浑浊
7.用0.5 mL 40%的乙醛溶液和新制Cu(OH)2悬浊液进行实验探究,记录如下:
实验 2% CuSO4 溶液的体积 10% NaOH 溶液的体积 振荡后 pH 加入乙醛溶液并加热,所得沉淀颜色及成分
1 2 mL 3滴 5~6 浅蓝绿色沉淀Cu2(OH)2SO4
2 a 15滴 7~8 黑色沉淀CuO
3 1 mL 1 mL 9~10 红褐色沉淀d
4 b 2 mL 11~12 砖红色沉淀Cu2O
下列推断错误的是 (　　)
A.a、b应分别为2 mL、1 mL
B.实验2中部分乙醛参加了反应
C.d可能是CuO和Cu2O的混合物
D.溶液pH>11时,Cu(OH)2可氧化乙醛
8.下列实验方案及实验现象都正确的是 (　　)
选项 实验目的 实验操作及实验现象
A. 鉴别白色粉末状晶体的尿素[CO(NH2)2]和氯化铵 分别取少量晶体于试管中,加入足量浓NaOH溶液加热,在试管口放置湿润的红色石蕊试纸,只有一支试管口试纸变蓝
B. 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液紫色褪去
C. 探究H+浓度对Cr、Cr2相互转化的影响 取少量K2CrO4溶液于试管中,向其中滴加一定量硫酸,溶液由黄色变为橙红色;再滴加一定量NaOH溶液,溶液又变为黄色
D. 鉴别红棕色气体是溴蒸气 用湿润的淀粉-KI试纸检验,试纸变蓝色
9.(2024·河北石家庄检测)亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂,沸点为-5 ℃,室温下为不稳定的黄色气体,具有刺鼻恶臭味,遇水分解。某学习小组同学用Cl2和NO制备NOCl的装置如图所示。下列说法错误的是 (　　)
A.装入药品后,要先打开K2、K3,通入一段时间Cl2,再打开K1
B.装置B中的药品不能换成无水CaCl2
C.装置A还可以用于Na2O2和水制氧气
D.若没有装置B,装置C中可能发生反应2NOCl+H2O===2HCl+NO↑+NO2↑
10.(2024·山东菏泽模拟)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Ce2(CO3)3的流程如下。
已知:Ce3+被有机萃取剂(HA)萃取的原理为Ce3+(水层)+3HA(有机层)CeA3(有机层)+3H+(水层)。下列说法正确的是 (　　)
A.“酸浸”时,H2O2溶液可用O3代替
B.“萃取”时振荡分液漏斗应上口倾斜向上,并从上口放气
C.“反萃取”时,为了提高Ce3+的反萃取率,应一次性加入大量的稀硫酸
D.“沉淀”时,加入足量NH4HCO3,发生反应的离子方程式为2Ce3++3HC+3NH3·H2O===Ce2(CO3)3↓+3N+3H2O
二、非选择题:本题共3小题,共40分。
11.(12分)锶(Sr)和镁位于同主族,锶比镁更活泼,锶与氮气在加热条件下反应生成氮化锶,已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如图所示装置制备氮化锶(Sr3N2相对分子质量:290.8)。
方案Ⅰ:制备氮气来制取氮化锶
(1)(2分)仪器A的名称是　　　　　　。
(2)(2分)实验时先点燃　　　　　　(填“B”或“C”)处酒精灯,一段时间后,再点燃另一只酒精灯。
方案Ⅱ:利用氮气样品来制取氮化锶
已知:①所使用的氮气样品中可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质;
②醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化,失去吸收CO的能力;连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。
(3)(2分)装置E中氢氧化钠溶液的作用是　　　　　 　　　　　　。
(4)(2分)装置F、G、H盛装的试剂分别是　　　　　　(填代号顺序)。
甲.浓硫酸
乙.连苯三酚碱性溶液
丙.醋酸二氨合亚铜溶液
(5)(2分)方案 Ⅰ 和方案 Ⅱ 设计存在相同的缺陷,可能会导致产品变质,提出改进方案为　　　　　
　　　　　　。
(6)(2分)产品纯度的测定:称取1.80 g方案 Ⅰ 中所得产品,加入干燥的三颈瓶中,加入蒸馏水,并通入足量水蒸气,将产生的氨全部蒸出,用20.00 mL 1.00 mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收,再用1.00 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗8.00 mL NaOH溶液,则产品纯度为　　　　　　(计算结果保留3位有效数字)。
12.(14分)磷化铝是一种广谱性熏蒸杀虫剂,与水反应产生高毒的PH3气体,可用于粮食熏蒸杀虫。实验室可采用以下装置测定粮食中残留的磷化物含量:
已知:①PH3易自燃,具有强还原性;
②焦性没食子酸学名连苯三酚,白色固体,溶于水,易被氧化,在空气中易变色;
③食品安全标准规定:粮食中磷化物(以PH3计)的含量低于0.05 mg·kg-1时合格。
回答下列问题:
(1)(2分)仪器a的名称是　　　　　　;打开K2前,需先打开K1,用抽气泵抽一段时间空气,主要目的是　　　　　　 　　　　　 　　　　　　。
(2)(2分)装置C中反应的化学方程式为　　　　　 　　　　　　。
(3)(4分)装置B的作用是　　　　　　; 多孔玻璃泡的作用是　　　　　　。
(4)(2分)装置D中PH3被氧化为磷酸,发生反应的离子方程式为　　　　　　。
(5)(4分)实验结束,将D中溶液及D的洗涤液转移至锥形瓶中,用2.55×10-3 mol·L-1 Na2SO3标准溶液进行滴定,滴定达终点时,共消耗Na2SO3标准溶液10.00 mL。
①该滴定达终点的判断方法是　　　　　 　　　　　 　　　　　　;
②该原粮中磷化物的含量是　　　　　 mg·kg-1。
13.(14分)(2024·河南新乡模拟)某化学小组为探究SO2的性质,进行了下列实验。
[实验一]探究SO2的还原性:
实验 ⅰ ⅱ ⅲ
实验 操作
实验 现象 无明显现象 通入SO2后溶液迅速变成棕色 通入SO2后溶液迅速变成红棕色。两天后,溶液变成浅绿色
(1)(4分)对比实验i与ii,关于盐酸的作用,同学甲提出两个猜想
[查阅资料:CuCCuCl(白色沉淀)+2Cl-]。
猜想一:c(H+)增大,提高了Cu2+的氧化性或SO2的还原性;
猜想二:c(Cl-)增大,降低了还原产物(Cu+)的浓度,提高了Cu2+的氧化性。
①设计实验方案,验证猜想一不正确,实验方案是　　　　　 　　　　　 　　　　　　。
②设计实验方案,验证猜想二正确,实验方案是　　　　　 　　　　　　。
(2)(2分)写出实验ⅱ中反应的离子方程式:　　　　　 　　　　　　。
(3)(4分)对比实验ⅱ与ⅲ,针对反应速率的差异,进行了以下探究:
同学乙进行理论预测:依据　　　　　　　(填离子方程式),氧化性Fe3+>Cu2+,实验iii的反应速率大于实验ⅱ的。
结合资料:Fe3++SO2+H2OFe(HSO3)2++H+,解释实验ⅱ与ⅲ的反应速率差异:　　　　　 　　　　　
　　　　　　。
[实验二]探究SO2的氧化性:
实验 ⅳ ⅴ ⅵ
实验 操作
实验 现象 无明显现象 光亮的紫红色钢片很快变暗,并有黑色沉淀生成,溶液变为棕色 无明显现象
(4)(2分)同学丙借助仪器检验黑色沉淀是Cu2S,溶液中没有S。写出实验ⅴ中反应的离子方程式:　　　　　
　　　　　　。
(5)(2分)实验ⅴ中的反应能发生,可能是因为Cu2S的生成提高了Cu的还原性或SO2的氧化性,也可能是因为CuC的生成提高了Cu的还原性。对比实验ⅳ、ⅴ与ⅵ,得出结论:起主要作用的是　　　　　　。
通过以上实验,证明SO2既有氧化性又有还原性,条件改变会影响其性质。
化学实验综合
1.答案　D
解析　金属Na较活泼,易与H2O或O2反应,白磷易自燃,用剩的金属Na和白磷均需放回原试剂瓶,A正确;NaOH会与玻璃的主要成分之一SiO2反应,所以固体NaOH保存在广口塑料瓶中,B正确;蒸发结晶时,当大部分晶体析出时,停止加热,用余热蒸干,防止过度加热而造成晶体四溅,C正确;KMnO4有强氧化性,无水乙醇有挥发性和还原性,二者放在同一个药品柜中会发生氧化还原反应,D错误。
2.答案　C
解析　题干装置可用于验证铁粉发生吸氧腐蚀而非析氢腐蚀,A错误;Cu与浓H2SO4反应需要加热,B错误;题干装置是密闭体系,可以用于检查装置气密性,C正确;乙醇与水互溶,不能用乙醇萃取碘水中的碘,D错误。
3.答案　D
解析　注射器可控制石蜡油的滴加速率,A正确;烯烃等易与酸性高锰酸钾溶液反应,装置②中粗导气管可增大气体与溶液的接触面积,同时可防倒吸,B正确;酸性高锰酸钾溶液褪色,证明有不饱和烃生成,可以是烯烃或炔烃等,C正确;由C项分析知,石蜡油分解产生的气体中含有不饱和烃,则加热一段时间后,关闭K2、打开K1,在③处点燃气体可看到明亮的火焰,并伴有黑烟,D错误。
4.答案　B
解析　从海带中提取I2,需要经过灼烧、溶解、氧化、过滤,使用的玻璃仪器有酒精灯、漏斗、玻璃棒、烧杯等,需要的试剂有蒸馏水、新制氯水、CCl4,玻璃仪器中缺少漏斗,不能完成实验,故A不符合题意;乙醛的银镜反应需热水浴加热,用胶头滴管向盛有银氨溶液的试管中滴加乙醛溶液,然后将该试管放入热水中进行反应,使用到的玻璃仪器有烧杯、酒精灯、试管、胶头滴管,试剂有乙醛溶液、银氨溶液,可以完成实验,故B符合题意;用一个干燥的烧瓶收集氨气,并用带有玻璃导管和胶头滴管(事先吸有水)的双孔塞塞紧,导管末端放入盛有水的烧杯中,实验时,将止水夹移到玻璃管处,挤压胶头滴管,使少量水进入烧瓶中,就会持续形成压强差而形成喷泉,故C不符合题意;用95%的乙醇制取无水乙醇时,需加入新制氧化钙,加热、蒸馏,该实验缺少温度计、生石灰,故D不符合题意。
5.答案　A
解析　A项,向酸性KMnO4溶液中加入过量H2O2溶液,有气泡产生,且溶液紫色褪去,说明Mn被还原成Mn2+,H2O2被氧化为O2,可知酸性条件下氧化性Mn>H2O2,正确。B项,元素的非金属性越强,其对应的最高价含氧酸的酸性越强,但HI不是碘的最高价含氧酸,因此无法比较非金属性,错误。C项,进行焰色试验时,应用铂丝(或铁丝)蘸取溶液,而不能用玻璃棒(含有钠元素)蘸取溶液,错误。D项,向[Cu(NH3)4]SO4溶液中分别滴加5滴相同浓度的Na2S和Na2CO3溶液,前者出现黑色沉淀,后者无明显现象,证明溶度积CuS6.答案　A
解析　先发生碳酸钠(设为1 mol)与盐酸生成碳酸氢钠的反应,开始没有气泡产生,然后发生碳酸氢钠(应为2 mol)与盐酸生成二氧化碳的反应,有气泡产生,二者反应时间不相等,故A错误;用食盐水浸润的铁丝网构成原电池,铁发生吸氧腐蚀,一段时间后试管内压强减小,烧杯内溶液进入试管中,故B正确;浓硫酸具有吸水性,导致饱和硝酸钾溶液中溶剂减少,因而有硝酸钾晶体析出,故C正确;Ca(OH)2的溶解度随温度升高而减小,镁和稀盐酸的反应为放热反应,则饱和Ca(OH)2溶液会变浑浊,故D正确。
7.答案　B
解析　实验探究氢氧化钠用量对反应产物的影响,实验1和2、实验3和4中氢氧化钠的量不同,则硫酸铜的量必须相同,故a=2 mL,b=1 mL,A正确。实验2中氢氧化钠用量增多,产生氢氧化铜,若氢氧化铜和部分乙醛反应则会生成砖红色氧化亚铜,但实验2所得沉淀成分为黑色氧化铜,其由氢氧化铜受热分解得到,则乙醛未参加反应,B错误。d为红褐色沉淀,可能是黑色CuO和砖红色Cu2O的混合物,C正确。由实验4可知生成砖红色氧化亚铜沉淀,说明Cu(OH)2将乙醛氧化,即溶液pH>11时,Cu(OH)2可氧化乙醛,D正确。
8.答案　C
解析　尿素和氯化铵在加入足量浓NaOH溶液并加热时,都会产生NH3,在试管口放置湿润的红色石蕊试纸都变蓝,A错误;高锰酸钾溶液具有氧化性,浓盐酸也能使高锰酸钾溶液褪色,将铁锈溶于浓盐酸,滴入高锰酸钾溶液紫色褪去,不能说明铁锈中含有二价铁,B错误;取少量K2CrO4溶液于试管中,向其中滴加一定量硫酸,H+浓度增大,溶液由黄色变为橙红色,Cr;再滴加一定量NaOH溶液,H+浓度降低,溶液又变为黄色,Cr2,C正确;常见的红棕色气体是溴蒸气或二氧化氮气体,它们都具有氧化性,能将碘化钾中的I-氧化成碘单质,使淀粉变蓝色,则试纸变蓝色不能说明红棕色气体是溴蒸气,D错误。
9.答案　C
解析　NO易与氧气反应,故应先通入Cl2排尽C装置内的空气,A正确。装置B中的药品若换成无水CaCl2,则无法除去装置A中可能产生的NO2,B正确。Na2O2为粉末状固体,与水反应剧烈,不宜在装置A中与水反应制备氧气,C错误。若没有装置B,装置C中生成的NOCl会与水蒸气反应生成HCl、NO和NO2,反应的化学方程式为2NOCl+H2O===2HCl+NO↑+NO2↑,D正确。
10.答案　D
解析　将CeO2还原为Ce3+,H2O2作还原剂,不能用O3代替,A错误;将Ce3+萃取至有机层,“萃取”时振荡分液漏斗应下口倾斜向上,并从下口放气,B错误;将Ce3+转移至水层,用适量反萃取剂多次反萃取,有利于将有机层中的Ce3+尽可能多地转移到水层,C错误;沉淀Ce3+,发生反应2Ce3++3HC+3NH3·H2O===Ce2(CO3)3↓+3N+3H2O,D正确。
11.答案　(1)蒸馏烧瓶　(2)B　(3)除去N2中可能混有的少量CO2
(4)乙、丙、甲　(5)在加热锶的装置之后连接一盛有碱石灰的干燥管　(6)96.9%
解析　(1)根据图示可知,仪器A的名称是蒸馏烧瓶。(2)实验时先产生氮气,通入一段时间氮气排出装置内的空气,防止锶与空气中的氧气反应,然后锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶,所以应先点燃B处的酒精灯。(3)装置E中氢氧化钠溶液的作用是除去氮气中可能混有的少量CO2。(4)醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化,从而失去吸收CO的能力,连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2,而进入 Ⅰ 装置的气体必须是干燥的气体,所以装置F、G、H盛装的试剂分别是连苯三酚碱性溶液、醋酸二氨合亚铜溶液、浓硫酸。(5)由题目信息可知氮化锶遇水剧烈反应,所以在生成氮化锶之后,为避免氮化锶与空气中的水蒸气接触,在加热锶的装置之后应连接一盛有碱石灰的干燥管。(6)用1.00 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗8.00 mL NaOH溶液,则n(NaOH)=0.008 mol,与NaOH反应的HCl的物质的量为0.008 mol,根据盐酸总量为0.02 mol可知,与氨气反应的盐酸为0.02 mol-0.008 mol=0.012 mol,则与之反应的氨气为0.012 mol,根据N原子守恒列出关系式:Sr3N2~2NH3,则n(Sr3N2)=0.006 mol,m(Sr3N2)=1.744 8 g,1.80 g产品的纯度为×100%=96.9%。
12.答案　(1)分液漏斗　排尽装置中的O2,防止生成的PH3被氧化
(2)AlP+3H2O===Al(OH)3+PH3↑
(3)除去空气中的氧气　增大气体与溶液的接触面积,使气体吸收充分
(4)8Mn+5PH3+24H+===8Mn2++5H3PO4+12H2O
(5)①滴入最后半滴Na2SO3溶液,溶液红色褪去且半分钟内不恢复红色,说明达滴定终点　②0.034
解析　(1)从图中可知,仪器a的名称为分液漏斗;打开K2前,先打开K1,用抽气泵抽一段时间空气,主要目的是排尽装置中原有的氧气,防止其氧化PH3,同时通过A中的浓酸性高锰酸钾溶液除去空气中的还原性气体。(2)装置C中AlP与水反应生成PH3,化学方程式为AlP+3H2O===Al(OH)3+PH3↑。(3)根据分析可知,装置B的作用是除去空气中的氧气,防止其氧化PH3。多孔玻璃泡的作用是增大气体与溶液的接触面积,促使反应充分进行。(4)PH3被酸性高锰酸钾氧化生成磷酸,离子方程式为5PH3+8Mn+24H+===5H3PO4+8Mn2++12H2O。(5)①随着亚硫酸钠的加入,高锰酸钾逐渐被消耗,滴定终点的判断方法为滴入最后半滴Na2SO3溶液,溶液从红色变为无色,且半分钟内不恢复红色;②高锰酸钾氧化亚硫酸钠的离子方程式为2Mn+3H2O,已知消耗亚硫酸钠的物质的量为2.55×10-3 mol·L-1×0.01 L=2.55×10-5 mol,则亚硫酸钠消耗的高锰酸钾的物质的量为1.02×10-3 mol,则PH3消耗的高锰酸钾的物质的量为1.10×10-5 mol-1.02×10-5 mol=8×10-7 mol,则生成的PH3有5×10-7 mol ,原粮中磷化物的含量为=0.034 mg·kg-1。
13.(1)①向3 mL 0.6 mol·L-1硫酸铜溶液中加入3 mL 5.8 mol·L-1硫酸溶液,通入足量的SO2气体,无明显现象　②向3 mL 0.6 mol·L-1硫酸铜溶液中加入3 mL 11.6 mol·L-1 NaCl溶液,通入足量的SO2气体,溶液迅速变成棕色
(2)2Cu2++SO2+6Cl-+2H2O===S+4H+
(3)Cu+2Fe3+===2Fe2++Cu2+　Fe3+迅速与SO2等反应生成Fe(HSO3)2+,Fe3+浓度降低,使Fe3+与SO2的氧化还原反应速率减小;Cu2+迅速与SO2、Cl-等反应生成CuC,导致还原产物Cu+浓度降低,Cu2+的氧化性增强,使Cu2+与SO2的氧化还原反应速率增大
(4)6Cu+SO2+4H++12Cl-===Cu2S+4CuC+2H2O
(5)CuC的生成提高了Cu的还原性
解析　(1)①验证猜想一不正确可以将实验ii中的盐酸替换为c(H+)相等的硫酸溶液,对比观察实验现象,实验方案:向3 mL 0.6 mol·L-1硫酸铜溶液中加入3 mL 5.8 mol·L-1硫酸溶液,通入足量的SO2气体,无明显现象。②验证猜想二正确可以将实验ⅱ中的盐酸替换为c(Cl-)相等的盐溶液,对比观察实验现象,则实验方案:向3 mL 0.6 mol·L-1硫酸铜溶液中加入3 mL 11.6 mol·L-1 NaCl溶液,通入足量的SO2气体,溶液迅速变成棕色。(2)结合猜想二及已知信息可知,实验ⅱ中发生反应2Cu2++SO2+6Cl-+2H2O===S+4H+。(3)实验ⅱ、ⅲ中反应速率不同,根据氧化性:Fe3+>Cu2+,则发生反应Cu+2Fe3+===2Fe2++Cu2+。依据资料Fe3++SO2+H2OFe(HSO3)2++H+可知,Fe3+迅速与SO2等反应生成Fe(HSO3)2+,Fe3+浓度降低,使Fe3+与SO2的氧化还原反应速率减小;Cu2+迅速与SO2、Cl-等反应生成CuC,导致还原产物Cu+浓度降低,Cu2+的氧化性增强,使Cu2+与SO2的氧化还原反应速率增大。(4)由题意可知,黑色沉淀是Cu2S,棕色溶液中含有CuC,无S,则离子方程式为6Cu+SO2+4H++12Cl-===Cu2S+4CuC+2H2O。(5)对比实验ⅳ、ⅴ与ⅵ可知,Cl-参与反应生成CuC,因此CuC的生成提高了Cu的还原性。

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